Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6649:2000 - ISO 11466:1995 giới thiệu nội dung về chất lượng đất - chiết các nguyên tố vết tan trong nước cường thủy. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung chi tiết.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6649 : 2000 ISo 11466 : 1995 chất lợng đất chiết nguyên tè vÕt tan n−íc c−êng thủ Soil quality − extraction of trace elements soluble in aqua regia Hµ néi - 2000 Lời nói đầu TCVN 6649 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 11466 : 1995 TCVN 6649 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6649 : 2000 Chất lợng đất Chiết nguyên tè vÕt tan n−íc c−êng thủ Soil quality − Extraction of trace elements soluble in aqua regia Cảnh báo Phân huỷ mẫu axit clohidric axit nitric nguy hiểm phải sử dụng kính an toàn kính bảo hộ Việc phân huỷ mẫu đun đối lu thiết bị đốt nóng kiểm soát đợc nhiệt độ nên thc tủ hốt Cần phải cho thêm hạt chống trào (hoặc hạt thuỷ tinh thô ráp) vào mẫu trắng mẫu thử để tránh trào tránh thất thoát dung dịch Điều quan trọng trì đợc đối lu nhẹ nhàng mẫu trắng mẫu thử, tránh thay ®ỉi nhiƯt ®é bÊt th−êng cã thĨ dÉn ®Õn nóng cục Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp chiết nớc cờng thuỷ nguyên tố vết từ loại đất vật liệu tơng tự, chuẩn bị theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) chứa nhỏ 20% (m/m) cacbon hữu đợc xác định đợc theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694) C¸c vËt liƯu chøa cacbon hữu 20% (m/m) cần phải xử lý bỉ sung b»ng axit nitric (xem chó thÝch 8) DÞch chiết thích hợp để xác định nguyên tố vết kỹ thuật phổ nguyên tử thích hợp Có thể gây nhiễu phổ làm tăng nồng độ chất tan có dung dÞch cao Chó thÝch - N−íc c−êng thủ hoà tan hoàn toàn phần lớn loại đất vật liệu tơng tự hiệu chiết nguyên tố đặc biệt khác Hiệu chiết nh khác nguyên tố loại đất khác Ngời sử dụng phơng pháp nên thực chơng trình phân tích dùng chất đối chứng để đảm bảo phơng pháp đa thích hợp cho mục đích họ Do nguyên tố chiết đợc nớc cờng thuỷ không đợc coi "toàn phần"; trái lại chúng không đợc xem nh phần "hữu hiệu sinh học", qui trình chiết mạnh có trình sinh học TCVn 6649 : 2000 Tiêu chuẩn trích dÉn TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) N−íc dïng để phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) Chất lợng đất Xác định cacbon hữu cacbon tổng số sau đốt (phân tích nguyên tố) TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu để phân tích lý - hoá TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lợng đất Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Mẫu đất khô (xem thích 2) đợc chiết hỗn hợp axit clohidric/nitric cách để yên 16h nhiệt độ phòng, sau đun sôi dới dòng đối lu h Lọc chất chiết đợc thêm đủ thể tích axit nitric Hàm lợng kim loại vết dịch chiết đợc xác định theo [1] phụ lục A Chú thích - Nên chuẩn bị mẫu đất theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Thông th−êng nghiỊn nhá mÉu ®Êt < 2mm ®Õn < 150 µm tr−íc ph©n hủ mÉu b»ng n−íc c−êng thủ ViƯc nghiỊn nhá nh− vËy ®Ĩ : a) cho mÉu đồng lấy mẫu để phân tích tiếp theo; b) tăng hiệu tiếp xúc với axit cách tăng diện tích bề mặt hạt Kinh nghiệm cho thấy số loại đất, có khác nhỏ kết tr−íc vµ sau nghiỊn (xem [2] phơ lơc A) Tuy nhiên, khó đoán loại đất xử lý theo cách Điều quan trọng nghiên cứu loại đất chứa lợng tơng đối nhỏ nguyên tố độc so với loại đất đợc làm giàu qua trình địa chất, loại đất bị ảnh hởng tác động ngời Trong hai trờng hợp lợng nguyên tố nh phức tạp Khi mà nguyên tố cần phân tích nằm cỡ hạt mẫu đất có nhiều loại cỡ hạt phức tạp nhiều so với mẫu đất có cỡ hạt Ngời sử dụng nên biết chút đặc điểm nguyên tố vết chiết nớc cờng thuỷ đất phong hoá mạnh nh trình oxisol trình ultisol (xem [3] phụ lục A) Do đó, ngời sử dụng nên kiĨm tra viƯc sư dơng ®Êt nghiỊn nhá hay ch−a nghiền nhỏ phù hợp với mục đích nghiên cứu Khi sử dụng đất nghiền nhỏ hay đất cha nghiền phải nêu lên báo cáo kết Thuốc thử 4.1 Khái quát Các thuốc thử đợc sử dụng phải thoả mãn yêu cầu độ tinh khiết phép phân tích Độ tinh khiết thuốc thử phải đợc kiểm tra cách tiến hành thư mÉu tr¾ng TCVn 6649 : 2000 4.2 N−íc Nớc đợc sử dụng phải phù hợp với hạng TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), tốt Chó thÝch - Cã thĨ sư dơng n−íc ®· khử ion, với điều kiện thoả mãn yêu cầu nêu Khuyến cáo nên sử dụng loại nớc suốt loạt phép xác định xác định mẫu trắng 4.3 axit clohidric, c(HCl) = 12,0 mol/l, ρ ≈ 1,19 g/ml 4.4 axit nitric, c(HNO3) = 15,8 mol/l, ρ ≈ 1,42 g/ml 4.5 axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l Pha lo·ng 32 ml axit nitric (4.4) nớc (4.2) đến lít Thiết bị, dụng cụ Làm tất dụng cụ thuỷ tinh cách ngâm vào axit nitric ấm (4.5) h sau tráng nớc (4.2) 5.1 Bộ nghiền, không bị nhiễm bẩn nguyên tố cần xác định (xem thích 2), nghiền nhỏ loại đất khô, bùn trầm tích đến cỡ hạt nhỏ 150 àm Chú thích - Một yếu tố nghiền gây nhiễm bẩn không gây nhiễm bẩn mẫu, sau lần nghiền mẫu, cần rửa để hạn chế ảnh hởng tới mẫu sau Cả cốc nghiền nghiền zirconi oxit thích hợp 5.2 Rây thí nghiệm, cỡ lỗ 0,150 mm, thí dụ : rây thí nghiệm có lới mịn làm vật liệu dẻo, thí dơ nh− nilon 5.3 B×nh chèng Èm, dung tÝch lít 5.4 Bình phản ứng, dung tích 250 ml (xem hình 1) 5.5 Bộ sinh hàn, loại thẳng, có khớp nối thuỷ tinh mài hình nón (xem hình 1) Chú thích - Bộ ngng dùng nớc làm lạnh cã chiỊu dµi hiƯu dơng tèi thiĨu 200 mm lµ thích hợp Chiều dài hiệu dụng mặt tiếp xúc với nớc lạnh Chiều dài mặt tổng thể ngng nh thờng nhỏ 365 mm 5.6 Bình hấp thụ, loại chiều (xem h×nh 2) Chó thÝch - B×nh hÊp thơ cần đến phải xác định thuỷ ngân TCVn 6649 : 2000 Hình Bình phản ứng, sinh hàn bình hấp thụ (đã lắp ráp) 5.7 Hạt thuỷ tinh thô ráp, có đờng kính từ mm đến mm (hoặc hạt chống trào) 5.8 Thiết bị đốt nóng kiểm soát đợc nhiệt độ, đốt nóng lợng chứa bình phản ứng đến nhiệt độ hồi lu 5.9 Phễu, đờng kính khoảng 110 cm 5.10 Bình định mức, dung tích 110 ml 5.11 Giấy lọc, loại xelulô không tro, có cỡ lỗ trung bình khoảng àm có đờng kính 150 mm Chn bÞ mÉu thÝ nghiƯm TCVn 6649 : 2000 Xử lý sơ phần mẫu đất đợc làm khô không khí đại diện, theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464), nghiền rây rây cỡ 150 àm (5.2), để có đợc mẫu khoảng 20 g Sử dụng phần mẫu để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Cách tiến hành Cân khoảng g mẫu xác đến 0,001 g cho vào bình phản ứng dung tích 250 ml (5.4) Làm ớt với khoảng từ 0,5 ml đến 1,0 ml nớc (4.2) vừa trộn vừa cho thêm 21 ml axit clohidric (4.3), sau cho thêm ml axit nitric (4.4), cần cho giọt để hạn chế tạo bọt Cho 15ml axit nittric (4.5) vào bình hấp thụ (5.6) Nối bình hấp thụ sinh hàn (5.5) với bình phản ứng để yên 16 h nhiệt độ phòng để trình oxi hoá chất hữu ®Êt xÈy tõ tõ Chó thÝch - Trªn thực tế thông thờng cho trực tiếp axit clohidric mẫu vào bình phản ứng, sau cho thêm axit nitric để có đợc dạng nớc cờng thuỷ bình phản ứng Tuy nhiên, vấn đề thờng gặp phải ®èi víi mÉu giµu cacbonat, axit nitrric chØ cã thĨ đợc cho vào sau lợng axit clohidric dùng hết Trong trờng hợp nh dạng nớc cờng thuỷ Chú tích - Lợng nớc cờng thuỷ đủ để oxi hoá khoảng 0,5 g cacbon hữu Nếu cha biết lợng cacbon có mặt tiến hành xác định theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10964) Nếu lợng cacbon hữu lớn 0,5 g g mẫu tiến hành nh sau Để cho phản ứng với nớc cờng thuỷ giảm nhẹ Sau hàm lợng cacbon hữu 0,5 g 0,1 g cacbon hữu tăng lên cho thêm ml axit nitric (4.4) Nhng luôn không đợc 10 ml axit nitric phản ứng giảm bớt trớc tiến hành Tăng nhiệt độ hỗn hợp phản ứng từ từ đạt đợc điều kiện hồi lu trì h, đảm bảo vùng ngng tụ thấp 1/3 chiều cao sinh hàn, sau để nguội Cho lợng bình hấp thụ vào bình phản ứng qua sinh hàn, tráng tiếp bình hấp thơ vµ bé sinh hµn b»ng 10 ml axit nitric (4.5) Để yên bình phản ứng cho phần lớn cặn không tan huyền phù lắng xuống Cẩn thận gạn cách tơng đối chất phía không chứa cặn sang giấy lọc (5.11), thu lấy dịch lọc vào bình định mức 100 ml Lọc tất dịch lọc ban đầu qua giấy lọc, sau rửa cặn không tan giấy lọc với lợng axit nitric (4.5) tối thiểu Thu lấy dịch lọc với dịch lọc thứ Chú thích - Lợng axit nitric (4.5) đợc sử dụng phụ thuộc vào khối lợng cặn, nhng không qúa 10 ml Dịch chiết thu đợc dùng để xác định nguyên tố vết phơng pháp thích hợp, thí dụ : theo [1] phụ lơc A TCVn 6649 : 2000 H×nh − ThÝ dơ vỊ b×nh hÊp thơ Chó thÝch 10 - Bình đựng dịch chiết cần phải cho thêm chất thoát hơi, phụ thuộc vào nguyên tố cần xác định phơng pháp phân tích phổ đợc chọn Do đó, giai đoạn bình cầu không nên cho đầy đến vạch, có định bớc phân tích Báo cáo kết Báo cáo kết chuẩn bị riêng kết hợp với báo cáo kết phơng pháp phân tích tiếp Báo cáo kết phảI gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) thông tin cần thiết để nhận biết đầy ®đ mÉu thư; c) nªu râ ®Êt sư dơng ®· ®−ỵc nghiỊn nhá hay ch−a nghiỊn nhá; d) bÊt kú chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn, yếu tố khác ảnh hởng đến kết TCVn 6649 : 2000 Phụ lục A (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 11047 Chất lợng đất - Xác định cadimi, crom, coban, đồng, chì, mangan, niken kẽm Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa nhiệt điện [2] Houba, J.V.G., Chardon, W.J Roelse, K Tác dụng việc nghiền đất lên mặt thành phần hoá học (1993) Commun Soil Sci Plant Anal 24 (13 vµ 14), trang 1591 - 1602 [3] Soil Survey Staff (1975), Nguyên tắc phân loại đất : hệ thống phân loại đất để đánh giá giải thích công việc nghiên cứu đất Sổ tay nông nghiệp số 436, dịch vụ bảo tồn ®Êt, Bé N«ng nghiƯp Hoa Kú, Washington DC, USA ...Lời nói đầu TCVN 6649 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 11466 : 1995 TCVN 6649 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... Tiêu chuẩn qui định phơng pháp chiết nớc cờng thuỷ nguyên tố vết từ loại đất vật liệu tơng tự, chuẩn bị theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) chứa nhỏ 20% (m/m) cacbon hữu đợc xác định đợc theo TCVN. .. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6649 : 2000 Chất lợng đất Chiết nguyên tố vết tan n−íc c−êng thủ Soil quality −