Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7207-4:2002 quy định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nhôm, được biểu thị dưới dạng oxit (Al2O3), giải phóng ra dung dịch chiết trong quy trình thử độ bền nước. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7207-4 : 2002 ISO 10136 -4 : 1993 THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 7207-4 : 2002 hoàn toàn tương đương với 10136-4 : 1993 TCVN 7207-4 : 2002 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 48 Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ BẰNG THUỶ TINH - PHÂN TÍCH DUNG DỊCH CHIẾT - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Glass and glassware - Analysis of extract solutions - Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử để xác định hàm lượng nhôm, biểu thị dạng oxit (Al2O3), giải phóng dung dịch chiết quy trình thử độ bền nước Tiêu chuẩn áp dụng cho phân tích dung dịch chiết thu từ loại thủy tinh dụng cụ thủy tinh nào, kể loại dùng phòng thí nghiệm dược phẩm, ví dụ thủy tinh borosilicat (như thủy tinh borosilicat 3.3 theo ISO 3585 : 1991), thủy tinh trung tính thủy tinh natri canxi silicat quy định ISO 4802 [3] [4], bao bì thủy tinh dùng cho thực phẩm đồ uống, dụng cụ đựng thức ăn dụng cụ nấu bếp Có thể lấy dung dịch chiết từ dụng cụ thủy tinh, ví dụ theo ISO 4802, từ thủy tinh vật liệu, ví dụ thử theo ISO 719[1] ISO 720[2] Hơn nữa, tiêu chuẩn áp dụng cho dung dịch chiết thu phương pháp để xác định độ bền nước thủy tinh dụng cụ thủy tinh Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7149- : 2002 (ISO 385-2 :1984), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ TCVN 7150-1: 2002 (ISO 835-1 :1981), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet chia độ - Phần 1: Yêu cầu chung TCVN 7150-2 : 2002 (ISO 835-2 :1981) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 2: Pipet chia độ không quy định thời gian chờ TCVN 7150-3 : 2002 (ISO 835-3 :1981) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh – Pipet chia độ – Phần 3: Pipet chia độ có quy định thời gian chờ 15 giây TCVN 7151 : 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :1998) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất) TCVN 4851-89 (ISO 3696 :1987), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ISO 6955 :1982, Analytical spectroscopic method - Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence - Vocabulary (Phương pháp phân tích quang phổ – Phát xạ lửa, hấp thụ nguyên tử huỳnh quang nguyên tử – Từ vựng) Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng định nghĩa sau đây: 3.1 Dung dịch chiết (extract solution): Dung dịch nước thu từ phản ứng thủy tinh với nước điều kiện đặc biệt 3.2 Dung dịch mẫu đo (sample measuring solution): Dung dịch thực tế dùng để đo nồng độ chất cần phân tích Dung dịch khơng pha lỗng, pha lỗng dung dịch chiết cải biến 3.3 Chất cần phân tích (analyte): Nguyên tố thành phần cần xác định 3.4 Dung dịch gốc (stock solution): Dung dịch có thành phần thích hợp chứa chất cần phân tích biểu thị dạng oxid có nồng độ cao biết 3.5 Dung dịch chuẩn (standard solution): Dung dịch chứa chất cần phân tích biểu thị dạng oxid có nồng độ thích hợp biết để pha dung dịch hiệu chuẩn dung dịch chuẩn so sánh 3.6 DAy dung dịch hiệu chuẩn; dung dịch chuẩn so sánh (set of calibration solutions; set of reference solutions): Tập hợp dung dịch chuẩn so sánh đơn tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác Dung dịch “0”, theo nguyên tắc dung dịch có nồng độ chất cần phân tích “0” (ISO 6955 :1982) 3.7 Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (molecular absorption spectrometry): Kỹ thuật xác định nồng độ chất cần phân tích dung dịch cách đo mật độ quang phức mầu chất cần phân tích 3.8 Dung dịch mẫu trắng (blank test solution): Dung dịch chuẩn bị giống dung dịch mẫu đo không chứa chất cần phân tích để xác định Nguyên tắc Khuấy dung dịch chiết lấy để phân tích với cromazurol S Dùng cuvet 10 mm đo mật độ quang dung dịch thu máy đo quang phổ hấp thụ phân tử bước sóng 545 nm Thuốc thử Trong q trình thử, trừ có quy định khác, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích (TKPT) nước cất loại loại theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987) Nếu quy định axit amoni hidroxit theo tên công thức hố học, có nghĩa loại thuốc thử có nồng độ đậm đặc Nồng độ dung dịch axit amoni hidroxit pha loãng quy định tỷ lệ thể tích thuốc thử có nồng độ đậm đặc thể tích nước cho trước thêm vào Ví dụ, + có nghĩa thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đậm đặc hồ tan với thể tích nước Dung dịch chuẩn thương phẩm thích hợp dùng cho quang phổ sử dụng để chuẩn bị dung dịch gốc dung dịch chuẩn 5.1 Nhôm (Al), kim loại dát mỏng 5.2 Nhôm oxit, dung dịch gốc Lấy 264,7 mg nhôm (5.1) cắt thành mảnh nhỏ cho vào cốc thí nghiệm có mỏ dung tích 250 ml (6.4) chứa sẵn ml dung dịch axit clohidric (5.9) ml nước Thêm giọt dung dịch đồng (5.7) để trợ tan nhúng phần cốc vào nồi cách thủy để hòa tan dung dịch Đun đến sơi để sôi phút Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch dấu lắc ml dung dịch gốc chứa 1,0 mg Al2O3 5.3 Nhôm oxit, dung dịch chuẩn Dùng pipet mức (6.7) lấy 5,00 ml dung dịch gốc nhơm oxit (5.2) cho vào bình định mức 000 ml (6.5) Thêm 10 ml dung dịch axit clohidric (5.9.1), thêm nước đến vạch dấu lắc ml dung dịch chuẩn chứa g Al2O3 5.4 Axit ascobic (C6H8O6), dung dịch 16 g/l, pha trước sử dụng 5.5 Cromazurol S ( C23 H13 Cl2 Na3 O9S), dung dịch Hòa tan 0,10 g cromazurol S vào etanol (5.8), chuyển vào bình định mức 250 ml (6.5), thêm etanol đến vạch dấu lắc 5.6 Đồng (Cu), loại dát mỏng 5.7 Đồng, (Cu 2+), dung dịch g/l Cho 100 mg đồng (5.6) cắt thành mảnh nhỏ cho vào cốc thí nghiệm 50 ml (6.4), thêm 10 ml axit clohidric (5.9.1) đun nóng để hồ tan Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu lắc 5.8 Etanol (C2H5OH) 5.9 Axit clohidric (HCl), = 1,19 g/ml 5.9.1 Axit clohidric, dung dịch pha loãng 1+1 5.9.2 Axit clohidric, dung dịch pha loãng 1+24 5.10 Natri axetat trihidrat, (CH3COONa.3H2O), dung dịch đệm Hòa 150 g natri axetat trihidrat vào nước, chuyển vào bình định mức 000 ml (6.5), thêm nước đến vạch dấu lắc Chuyển dung dịch vào bình nhựa có nút đậy (6.3) để bảo quản 5.11 Natri hidroxit, dung dịch c(NaOH) ≈ 0,1 mol/l, bảo quản bình nhựa (6.3) Thiết bị, dụng cụ Các dụng cụ thí nghiệm thủy tinh, trừ pipet buret, phải sản xuất thủy tinh borosilicat, thích hợp loại 3.3 phù hợp với yêu cầu quy định ISO 3585 : 1991 Các dụng cụ thí nghiệm thông thường khác: 6.1 Máy đo quang phổ hấp thụ phân tử, có khả đo mật độ quang bước sóng 545 nm 6.2 Cuvet, 10 mm 6.3 Bình nhựa, có nút đậy dung tích thích hợp, ví dụ khoảng 000 ml 6.4 Cốc thí nghiệm có mỏ, dung tích thích hợp, ví dụ 100 ml phù hợp với yêu cầu quy định TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819 :1985) 6.5 Bình định mức, dung tích thích hợp phù hợp với yêu cầu cấp A quy định TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042: 1998) 6.6 Pipet chia độ, dung tích thích hợp, ví dụ 20 ml phù hợp với yêu cầu pipet cấp A quy định TCVN 7150 - : 2002 (ISO 835 - : 1981) 6.7 Pipet mức, dung tích 10 ml 50 ml phù hợp với yêu cầu pipet cấp A quy định TCVN 7151 : 2002 (ISO 648 : 1977) 6.8 Buret, dung tích thích hợp, ví dụ 10 ml phù hợp với yêu cầu buret cấp A quy định TCVN 7149 - : 2002 (ISO 385-2 :1984) 6.9 Cân, có giá trị độ chia 0,1 mg 6.10 Máy đo pH, có điện cực thủy tinh calomel điện cực hỗn hợp 6.11 Giấy lọc, loại khơng có tro rửa hai lần axit quy định sau: loại “thưa” “ thơ” có độ xốp thơng thường dùng để lọc nhơm hidroxit; loại “trung bình” có độ xốp thông thường dùng để lọc canxi oxalat; loại “mịn” “tinh” có độ xốp thơng thường dùng để lọc bari sunfat Lấy mẫu mẫu Mẫu để phân tích dung dịch chiết thu theo quy trình thử độ bền nước Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị đo dung dịch mẫu đo dung dịch mẫu trắng 8.1.1 Dung dịch mẫu Dùng pipet mức (6.7) chuyển 25 ml dung dịch chiết cho vào cốc thí nghiệm (6.4) axit hố axit clohidric (5.9.2) kiểm tra máy đo pH (6.10) giá trị pH = Sau đun sơi Dùng giấy lọc thích hợp (6.11) lọc dung dịch vào cốc thí nghiệm có mỏ khác (6.4) Rửa cẩn thận giấy lọc lượng nhỏ nước ấm (tối đa ml) Để nguội dùng dung dịch natri hidroxit (5.11) điều chỉnh pH đến khoảng Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml (6.5) Dùng tổng cộng ml dung dịch axit ascobic để rửa, sau khuấy để yên 10 phút Thêm ml dung dịch đệm axetat (5.10) ml dung dịch cromazurol S (5.5), thêm nước đến vạch dấu, lắc để yên 10 phút 8.1.2 Dung dịch mẫu trắng Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng cách dùng lượng nước lượng dung dịch chiết sử dụng cho việc chuẩn bị dung dịch mẫu đo 8.1.3 Đo mật độ quang Dùng cuvet 10 mm (6.2) đo mật độ quang dung dịch mẫu đo bước sóng 545 nm (xem 6.1) làm dung dịch mẫu trắng, lấy dung dịch “0” làm dung dịch chuẩn so sánh (xem 3.6) 8.2 Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn Dùng buret (6.8) chuyển thể tích dung dịch nhơm hidroxit chuẩn (5.3) đo cẩn thận cho vào bình định mức 100 ml (6.5) để phủ dải từ đến 25 g Al2O3 Nếu cần, hoà khoảng ml với nước, thêm 10 ml dung dịch axit ascobic (5.4) tiến hành mô tả 8.1.1, dùng 14 ml dung dịch đệm axetat (5.10) ml cromazurol S (5.5) Lập quan hệ mật độ quang dung dịch theo khối lượng Al 2O3 dung dịch để xây dựng đồ thị hiệu chuẩn Biểu thị kết Xác định khối lượng nhôm oxit (Al2O3) dung dịch mẫu đo (8.1.1) dung dịch mẫu trắng (8.1.2) từ đồ thị hiệu chuẩn (8.2) Lấy giá trị khối lượng nhôm oxit (Al 2O3) dung dịch mẫu đo trừ khối lượng nhôm oxit (Al 2O3) dung dịch mẫu trắng, tính nhơm oxit dung dịch chiết biểu thị microgam Al 2O3 mililit dung dịch chiết 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu chiết; c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nước sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết; d) kết thu được, biểu thị microgam nhôm oxit mililit dung dịch chiết; e) điều bất thường ghi lại trình xác định PHỤ LỤC A (Tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 719 :1985, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 98 0C - Method of test and classification [2] ISO 720 :1985, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 0C - Method of test and classification [3] ISO 4802-1 :1988, Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination by titration method and classification [4] ISO 4802-2 :1988, Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification [5] ISO 6286 :1982, Molecular absorption spectrometry - Vocabulary - General - Apparatus [6] The chemical durability of glass: the determination of Aluminium oxide in extract solutions (A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass) Glass technology, Ber., (1978), vol 51 No 4,pp 75-78 .. .TCVN 7151 : 2002 (ISO 64 8-1 977), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 : 2002 (ISO 1042 :1998) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 7154 : 2002 (ISO 3819:1985)... tinh - Cốc thí nghiệm có mỏ ISO 3585 :1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất) TCVN 485 1-8 9 (ISO 3696 :1987), Nước dùng để phân tích phòng thử nghiệm - Yêu... yêu cầu pipet cấp A quy định TCVN 7150 - : 2002 (ISO 835 - : 1981) 6.7 Pipet mức, dung tích 10 ml 50 ml phù hợp với yêu cầu pipet cấp A quy định TCVN 7151 : 2002 (ISO 648 : 1977) 6.8 Buret, dung