Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10794:2015 về Hoa hublông - Xác định hàm lượng α-axit và β-axit - Phương pháp quang phổ quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng các α-axit và β-axit của hoa hublông. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10794:2015 HOA HUBLÔNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α-AXIT VÀ β-AXIT - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Hops - Determination of α-acid and β-acid content - Spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 10794:2015 xây dựng sở tham khảo AOAC 963.12 Acids (alpha and beta) in hops Spectrophotometric method; TCVN 10794:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Cơng nghệ cơng bố HOA HUBLƠNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α-AXIT VÀ β-AXIT - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ Hops - Determination of α-acid and β-acid content - Spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng α-axit β-axit hoa hublông Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 10792:2015, Hoa hublông - Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử Nguyên tắc Mẫu thử chiết benzen, pha loãng dịch chiết metanol kiềm đo hệ số hấp thụ dung dịch pha loãng bước sóng 275 nm, 325 nm 355 nm Sử dụng cơng thức cụ thể để tính hàm lượng α-axit β-axit Thuốc thử Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước đạt loại theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ có quy định khác 4.1 Metanol, có hệ số hấp thụ nhỏ 0,060 bước sóng 275 nm cuvet cm, sử dụng nước để so sánh 4.2 Metanol kiềm Thêm 0,2 ml dung dịch natri hydroxit M vào 100 ml metanol (4.1) Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng 4.3 Benzen Benzen pha loãng (1 ml benzen pha lỗng đến 100 ml) có hệ số hấp thụ nhỏ 0,110 bước sóng 275 nm cuvet cm, sử dụng nước để so sánh 4.4 Dung dịch kali cromat (K2CrO4), nồng độ 0,0400 g/l kali hydroxit 0,05 M Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thử nghiệm sau: 5.1 Máy đo quang phổ, đo dải cực tím (UV) Hiệu chuẩn máy đo quang phổ, sử dụng dung dịch kali cromat (K 2CrO4) 0,0400 g/l kali hydroxit 0,05 M (4.4) 5.2 Cuvet, có chiều dài đường quang cm 5.3 Bình thủy tinh đáy phẳng, dung tích 250 ml, có nắp đậy 5.4 Pipet, phân phối thể tích thích hợp 5.5 Máy lắc học 5.6 Bình định mức, dung tích 50 ml 100 ml 5.7 Cân phân tích, cân xác đến mg Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng khơng bị thay đổi suốt q trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 10792:2015 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10792:2015 Cách tiến hành 8.1 Chiết Cân g phần mẫu thử (Điều 7) xác đến mg, cho vào bình thủy tinh đáy phẳng 250 ml (5.3) Dùng pipet (5.4) lấy 100 ml benzen (4.3) cho vào bình Bơi silicon vào nắp bình đậy kín bình Cân bình, xác đến 0,1 g Lắc mạnh bình 30 min, sử dụng máy lắc học (5.5) sau cân lại Để n bình phân lớp rõ Nếu khối lượng hao hụt lớn 0,2 g thực lại phép xác định 8.2 Xác định Pha lỗng thể tích thích hợp dịch chiết (8.1) metanol kiềm (4.2), cho dịch chiết pha lỗng có hệ số hấp thụ nằm dải xác thiết bị sử dụng Cụ thể sau: a) Đối với hoa hublông chứa tổng hàm lượng α-axit β-axit dự kiến khoảng %: Dùng pipet lấy ml dịch chiết (8.1) vào bình định mức 50 ml (5.6), thêm metanol kiềm (4.2) đến vạch, thu dung dịch pha loãng I Dùng pipet lấy ml dung dịch pha loãng I vào bình định mức 50 ml (5.6), thêm metanol kiềm (4.2) đến vạch, thu dung dịch pha loãng II b) Đối với hoa hublông chứa tổng hàm lượng α-axit β-axit dự kiến cao %: Dùng pipet lấy ml dịch chiết (8.1) vào bình định mức 50 ml (5.6), thêm metanol kiềm (4.2) đến vạch, thu dung dịch pha loãng I Dùng pipet lấy ml dung dịch pha lỗng I vào bình định mức 100 ml (5.6), thêm metanol kiềm (4.2) đến vạch, thu dung dịch pha loãng II Xác định hệ số hấp thụ dung dịch pha loãng II bước sóng 275 nm, 325 nm 355 nm Trước đo với dung dịch thử, cài đặt giá trị độ hấp thụ hiển thị thiết bị "0", sử dụng mẫu trắng ml benzen (4.3) pha loãng metanol kiềm (4.2) với tỉ lệ phần mẫu thử Tính biểu thị kết Hàm lượng α-axit mẫu thử, Xα, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính theo Cơng thức (1): Xα = d x (-51,56 A355 + 73,79 A325 - 19,07 A275) (1) Hàm lượng β-axit mẫu thử, Xβ, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính theo Cơng thức (2): Xβ = d x (55,57 A355 - 47,59 A325 + 5,10 A275) (2) Trong đó: A355, A325 A275 hệ số hấp thụ quang dung dịch pha loãng II tương ứng với bước sóng 355 nm, 325 nm 275 nm; d hệ số pha loãng Trong trường hợp pha loãng ml dịch chiết thành 50 ml dung dịch pha loãng I pha loãng tiếp ml dung dịch pha loãng I thành 50 ml dung dịch pha loãng II d = 0,25 Trong trường hợp pha lỗng ml dịch chiết thành 50 ml dung dịch pha loãng I pha loãng tiếp ml dung dịch pha loãng I thành 100 ml dung dịch pha loãng II d = 0,50 Biểu thị kết đến chữ số thập phân 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tuỳ chọn, với tình bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu ... trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 10792:2015 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10792:2015 Cách tiến hành 8.1 Chiết Cân g phần mẫu... phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tuỳ chọn, với tình bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả;...5.1 Máy đo quang phổ, đo dải cực tím (UV) Hiệu chuẩn máy đo quang phổ, sử dụng dung dịch kali cromat (K 2CrO4) 0,0400 g/l kali hydroxit 0,05 M