Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6642:2000 - ISO 10694:1995 giới thiệu về chất lượng đất - xác định hàm lượng cacbon hữu cơ và cacbon tổng số sau khi đốt khô (phân tích nguyên tố). Mời các bạn cùng tham khảo.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6642 : 2000 ISo 10694 : 1995 chất lợng đất xác định hàm lợng cacbon hữu cacbon tổng số sau đốt khô (phân tích nguyên tố) Soil quality Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis) Hà nội -2000 Lời nói đầu TCVN 6642 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 10694 : 1995 TCVN 6642 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6642 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbon hữu cacbon tổng số sau đốt khô (phân tích nguyên tố) Soil quality Determination of organic and total carbon after dry combustion (elementary analysis) Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định hàm lợng cacbon tổng số đất sau đốt khô Hàm lợng cacbon hữu đợc tính từ hàm lợng sau hiệu chỉnh cacbonat có mẫu thử Nếu loại bỏ cacbonat trớc đo trực tiếp hàm lợng cacbon hữu Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại mẫu đất đợc làm khô không khÝ Tiªu chuÈn trÝch dÉn TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nớc dùng để phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phơng ph¸p thư TCVN 5979 : 1995 (ISO 10390 : 1994) Chất lợng đất Xác định độ pH TCVN 6655 : 2000 (ISO 10693) Chất lợng đất Xác định hàm lợng cacbonat Phơng pháp thể tích TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu để phân tích lý - ho¸ TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) ChÊt lợng đất Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Oxi hoá cacbon có đất thành cacbon dioxit (CO2) cách nung đất đến nhiệt độ tối thiĨu 900oC lng khÝ oxi kh«ng chøa cacbon dioxit Lợng cacbon dioxit giải phóng đợc đo phơng pháp chuẩn độ, khối lợng, độ dẫn điện, sắc ký khí sử dụng phơng pháp phát tia hồng TCVN 6642 : 2000 ngoại, phụ thuộc vào thiết bị sử dụng Khi đất nung nóng đến nhiệt độ 900oC, tất cacbonat có mặt bị phân huỷ hoàn toàn Để xác định hàm lợng cacbon hữu cơ, cacbonat có mặt phải loại bỏ trớc cách xử lý đất với axit clohidric, biết trớc lợng cacbonat mẫu cần kiểm tra trừ sau có kết Chú thích Khi pH-CaCl2 nhỏ 6,5, không hẳn có cacbonat Thí dụ : kết hợp pH thấp có mặt cacbonat có ®Êt míi bãn v«i Thc thư ChØ sư dơng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích sử dụng nớc cất nớc khử ion cho tất dung dịch 4.1 Nớc, có độ dẫn điện riêng không lớn 0,2 mS/m 25oC (nớc đạt chÊt l−ỵng cÊp cđa TCVN 4851 - 89 (ISO 3696)) 4.2 ChÊt hiƯu chn ThÝ dơ axetanilit (C8H9NO), atropin (C17H23NO3), canxi cacbonat (CaCO3), bét graphit quang phỉ (C) vµ kali hidro phtalat (C8H5KO4) 4.3 Axit clohidric, c(HCl) = mol/l Pha lo·ng b»ng n−íc (4.1) 340 ml axit clohidric ®Ëm ®Ỉc (ρ = 1,19 g/ml) ®Õn 000 ml Chú thích Các thuốc thử / chất xúc tác cần cho việc khử, oxi hoá, loại bỏ / cố định khí đốt làm ảnh hởng kết phụ thuộc vào phơng pháp phát đợc sử dụng Nên tham khảo sổ tay nhà chế tạo thiết bị đợc dïng ThiÕt bÞ, dơng 5.1 Dơng thủ tinh chuẩn phòng thí nghiệm 5.2 Cân phân tích (có thể cân xác đến 0,1 mg), cân vi lợng (cân xác đến 0,01 mg) 5.3 Thiết bị xác định hàm lợng cacbon tổng số, cách ®èt mÉu ë nhiƯt ®é Ýt nhÊt lµ 900oC, cã detector để đo cacbon dioxit tạo thành Chú thích 3) Các phơng pháp phát sau có sẵn: chuẩn độ, khối lợng, đo tính dẫn điện, sắc ký khí đo tia hồng ngoại 4) Một số thiết bị đại xác định cacbon hữu cacbon vô đồng thời, cách tăng từ từ nhiệt độ đo liên tục cacbon dioxit 5) Một số thiết bị xác định đồng thời hàm lợng nitơ tổng số cacbon tổng sè ®Êt TCVN 6642 : 2000 5.4 ChÐn nung, sứ, thạch anh, bạc, thiếc niken có c¸c cì kh¸c Chó thÝch − ChÐn nung thiếc niken không bền với axit Mẫu thí nghiệm Sử dụng mẫu đất đợc làm khô không khí có phần cỡ hạt nhỏ mm, xử lý sơ theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 ) Sư dơng phÇn mÉu thÝ nghiƯm để xác định hàm lợng nớc theo TCVN : 6648 : 2000 (ISO 11465) cần, xác định hàm l−ỵng cacbonat theo TCVN 6655 : 2000 (ISO 10693) Cách tiến hành Qui trình bao gồm việc xác định : a) hàm lợng cacbon tổng số bao gồm cacbon có mặt nh cacbonat; b) hàm lợng cacbon hữu sau loại cacbonat Chú thích Hàm lợng cacbon hữu tổng số tính đợc cách xác định hàm lợng cacbon tổng số trừ hàm lợng cacbon có mặt dạng cacbonat xác định đợc theo TCVN 6655 : 2000 (ISO 10693) 7.1 Hiệu chuẩn thiết bị Hiệu chuẩn thiết bị theo mô tả sổ tay hớng dẫn có liên quan Để hiệu chuẩn dựng ®−êng chn, sư dơng mét c¸c chÊt ®· liƯt kê 4.2 7.2 Xác định hàm lợng cacbon tổng số Khối lợng mẫu thử cần phân tích phụ thuộc vào hàm lợng nitơ tổng số dự đoán phụ thuộc vào thiết bị đợc sử dụng Cân m1 g mẫu đất đợc làm khô không khí cho vào chén nung (5.4) Tiến hành phân tích theo hớng dẫn nhà sản xuất thiết bị Khi cần xác định hàm lợng cacbon hữu cơ, trớc tiên phải loại cacbonat có mặt đất Trong trờng hợp này, tuân theo qui trình mô tả 7.3 7.3 Xác định hàm lợng cacbon hữu Cho lợng axit clohidric (4.3) d vào chén nung chứa lợng đất đợc làm khô không khí (xem 7.2) biết khối lợng trộn Để yên 4h sấy chén nung 16 h ë nhiƯt ®é tõ 60oC ®Õn 70oC Sau tiến hành phân tích theo hớng dẫn nhà sản xuất thiết bị Chú thích Lợng axit clohidric cần thêm vào phụ thuộc vào khối lợng mẫu thử hàm lợng cacbonat Trong trờng hợp, lợng d axit clohidric thêm vào, ớc tính cách coi lợng mẫu cần phân tÝch lµ gåm 100% cacbonat TCVN 6642 : 2000 Chú ý an toàn Các chén nung đợc sử dụng nên đủ lớn để tránh cố vận chun chÐn nung chøa mÉu ®· bỉ sung axit clohidric Tính toán kết 8.1 Hàm lợng cacbon tổng số Tính hàm lợng cacbon tổng số có mẫu theo đất khô kiệt, theo công thức : wC , t = 1000 × m2 100 + wH O ì 0,2727 ì m1 100 wC,t hàm lợng cacbon tổng số tính theo đất khô kiệt, tính gam kilogam; m1 khối lợng phần mẫu thử, tính gam; m2 khối lợng cacbon dioxit đợc giải phóng từ mẫu đất, tính gam; 0,2727 hệ số chuyển đổi từ CO2 sang C; w H2O hàm lợng nớc, biểu thị phần trăm khối lợng theo khối lợng khô, xác định đợc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) 8.2 Hàm lợng cacbon hữu 8.2.1 Hàm lợng cacbon hữu (xác định gián tiếp) Tính hàm lợng cacbon hữu có mẫu tính theo đất khô kiệt, theo công thức : wC , o = wC , t − (0,12 × wCaCO ) wC,o hàm lợng cacbon hữu theo đất khô kiệt, tính gam kilogam; wC,t hàm lợng cacbon tổng số theo đất khô kiệt, xác định đợc theo 8.1, tính gam kilogam; 0,12 hệ số chuyển đổi ; wCaCO3 hàm lợng cacbonat có đất, đợc biểu thị theo canxi cacbonat tơng ứng theo đất khô kiệt, đợc xác định theo TCVN 6655 : 2000 (ISO 10693), tính b»ng gam trªn kilogam; TCVN 6642 : 2000 8.2.2 Hàm lợng cacbon hữu (xác định trực tiếp) Nếu cacbonat đợc loại bỏ trớc (theo qui trình qui định 7.3), hàm lợng cacbon hữu đợc xác định theo 8.1 8.3 Hàm lợng chất hữu Hàm lợng chất hữu mẫu đất tính đợc từ hàm lợng cacbon hữu theo công thøc : wom = f × wC , o wom hàm lợng chất hữu tính theo đất khô kiệt, tính gam kilogam; wC,o hàm lợng cacbon hữu tính theo đất khô kiệt, tính gam kilogam; f hệ số chuyển ®ỉi Chó thÝch − HƯ sè chun ®ỉi phơ thuộc vào loại chất hữu cơ, loại đất nông nghiệp hệ số biến thiên từ 1,7 đến 2,0 Độ lặp lại Độ lặp lại phép xác định hàm lợng cacbon thu đợc từ hai phép đo liên tục phải thoả mãn điều kiện nêu bảng Bảng Độ lặp lại Hàm lợng cacbon Biến thiên chấp nhận đợc g/kg lớn nhỏ 0,0 2,5 0,25 g/kg tuyệt đối 2,5 75 10% tơng đối 75 7,5 g/kg tuyệt đối Các kết thử liên phòng thí nghiệm xác định cacbon tổng số cacbon hữu năm mẫu đất đợc cho phô lôc A TCVN 6642 : 2000 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) phơng pháp sử dụng; c) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; d) kết xác định cacbon tổng số / cacbon hữu cơ, tính gam kilogam, đợc tính theo mẫu đất khô kiệt ; xác định hàm lợng cacbon hữu cơ, cần phải nêu hàm lợng cacbonat xác định đợc, cacbonat đợc loại bỏ trớc xác định; e) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn yếu tố khác ảnh hởng đến kết TCVN 6642 : 2000 Phơ lơc A (tham kh¶o) KÕt qu¶ thư liên phòng thí nghiệm Một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành năm 1993 trờng Nông nghiệp Wageningen Hà lan để kiểm tra qui trình qui định tiêu chuẩn Đối với thử nghiệm này, việc xác định hàm lợng cacbon hữu cacbon tổng số năm mẫu đất chín phòng thí nghiệm thực Kết hàm lợng cacbon hữu cacbon tổng số nhận đợc từ tám phòng thí nghiệm Các loại đất đợc sử dụng nguồn gốc chúng đợc liệt kê bảng A.1 Độ lặp lại (r) độ tái lập (R) kết phân tích thu đợc phòng thí nghiệm đợc đa bảng A.2 A.3 Các kết đợc tính theo ISO 5725-2 : 1994, Tính xác (độ xác) phơng pháp đo kết Phần : Phơng pháp để xác định độ lặp lại độ tái lập phơng pháp đo chuẩn Bảng A.1 Các loại đất đợc sử dụng cho thử liên phòng thí nghiệm nguồn gốc chúng Đất số Loại đất Nguồn gốc Đất bẩn Phần lan Andosol Indonesia Đất vờn Hà lan Đất lớt rừng Thuỵ sỹ Đất cát Mali TCVN 6642 : 2000 Bảng A.2 Các kết thử liên phòng thí nghiệm để xác định cacbon hữu đất Kết Thông số §Êt sè 8 8 Số phòng thí nghiệm không đạt - - - - - Số kết đợc chấp nhận - - - - - Giá trị trung bình (g/kg đất khô) 410,42 63,3 83,88 41,537 2,47 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (Sr) 4,318 1,225 4,275 1,045 0,272 Độ lệch chuẩn tơng đối độ lặp lại (%) 1,052 1,935 5,096 2,515 10,998 Giới hạn độ lặp lại (r = 2,8 x Sr) 12,090 3,43 11,969 2,925 0,761 Độ lệch chuẩn độ tái lập (SR) 127,413 11,957 19,376 5,523 1,555 Độ lệch chuẩn tơng đối độ tái lập (%) 11,087 18,888 23,098 13,297 62,92 Giới hạn độ tái lập (R = 2,8 x SR) 45,505 33,48 54,253 15,465 4,355 Số phòng thí nghiệm lại sau trừ số phòng không đạt Bảng A.3 Các kết thử liên phòng thí nghiệm để xác định cacbon tổng số đất Kết Thông sè §Êt sè 8 8 Số phòng thí nghiệm không đạt - - - - - Số kết đợc chấp nhận - - - - - Giá trị trung bình (g/kg đất khô) 439,46 72,86 98,56 45,61 2,63 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (Sr) 6,622 1,314 2,387 1,131 0,127 Độ lệch chuẩn tơng đối độ lặp lại (%) 1,507 1,803 2,422 2,481 4,833 Giới hạn độ lặp l¹i (r = 2,8 x Sr) 18,544 3,679 6,686 3,169 0,356 Độ lệch chuẩn độ tái lập (SR) 25,246 5,92 9,483 2,387 1,391 Độ lệch chuẩn tơng đối ®é t¸i lËp (%) 5,744 8,124 9,620 5,234 52,751 Giíi hạn độ tái lập (R = 2,8 x SR) 70,69 16,577 26,552 6,685 3,895 Sè phßng thÝ nghiƯm cßn lại sau trừ số phòng không đạt 10 TCVN 6642 : 2000 Phụ lục B (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] Nelson, D.W Sommer, L.E (1982) Cacbon tổng số, cacbon hữu chất hữu cơ, Các phơng pháp phân tích đất, Phần (xuất lần thø hai) Page et al (eds), Soil Sci Soc Amer., Madison, Wisconsin, USA 11 ... không đạt - - - - - Số kết đợc chấp nhận - - - - - Giá trị trung bình (g/kg đất khô) 439,46 72,86 98,56 45,61 2,63 Độ lệch chuẩn độ lặp lại (Sr) 6,622 1,314 2,387 1,131 0,127 Độ lệch chuẩn tơng... Mali TCVN 6642 : 2000 Bảng A.2 Các kết thử liên phòng thí nghiệm để xác định cacbon hữu đất Kết Thông số Đất số 8 8 Sè phòng thí nghiệm không đạt - - - - - Số kết đợc chấp nhận - - - - - Giá...Lời nói đầu TCVN 6642 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 10694 : 1995 TCVN 6642 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng