Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8148:2009 quy định phương pháp xác định hàm lượng muối trong bơ. Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại sản phẩm bơ chứa hàm lượng muối lớn hơn 0,1 % khối lượng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8148 : 2009 ISO 1738 : 2004 BƠ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI Butter - Determination of salt content Lời nói đầu TCVN 8148 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 1738:2004; TCVN 8148 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố BƠ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI Butter - Determination of salt content Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng muối bơ Phương pháp áp dụng cho tất loại sản phẩm bơ chứa hàm lượng muối lớn 0,1 % khối lượng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7149-1 : 2002 (ISO 385-1 : 1984)1) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức ISO 4788, Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders (Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Ống đong chia độ) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: Hàm lượng muối (salt content) Phần khối lượng chất xác định phương pháp quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Hàm lượng muối thu biểu thị theo hàm lượng tương đương natri clorua tính phần trăm khối lượng Nguyên tắc Phần mẫu thử bơ làm tan chảy cách thêm nước sôi Muối clorua hòa tan hỗn hợp chuẩn độ dung dịch bạc nitrat với kali cromat làm chất thị (phương pháp Mohr) Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ có quy định khác, sử dụng nước cất nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa clorua 1) Đã thay TCVN 7149 : 2007 (ISO 385 : 2005), Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Buret 5.1 Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO3), nồng độ biết khoảng từ 0,08 mol/l đến 0,10 mol/l Hòa tan lượng từ 13,6 g đến 20,4 g bạc nitrat nước khử hoàn toàn cacbon dioxit bình định mức 000 ml Thêm nước đến vạch Hiệu chuẩn dung dịch bạc nitrat 100 ml dung dịch natri clorua (NaCl) 0,400 g/l (natri clorua sấy 300 oC), theo quy trình 9.3.2 9.4 Biểu thị nồng độ dung dịch bạc nitrat theo số mol lít đến bốn chữ số thập phân Bảo quản dung dịch tránh ánh sáng trực tiếp CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng dung dịch bạc nitrat 14,53 g/l (0,085 mol/l), ml dung dịch tương đương với mg natri clorua, dễ dàng tính hàm lượng muối bơ 5.2 Dung dịch thị kali cromat Hòa tan 50 g kali cromat (K2CrO4) 000 ml nước CẢNH BÁO - Crom hóa trị tác nhân gây ung thư Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Cân phân tích, cân xác đến 0,001 g 6.2 Bình chuẩn độ, thủy tinh, ví dụ bình nón cốc có mỏ dung tích 250 ml 6.3 Ống đong chia độ, dung tích 100 ml, phù hợp với ISO 4788 6.4 Pipet, phân phối 2,0 ml, phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648) 6.5 Buret, dung tích 50 ml, phù hợp với loại B TCVN 7149 (ISO 385) 6.6 Giấy cân màng chất dẻo, không chứa clorua chứa hàm lượng clorua mức mà không làm ảnh hưởng đến kết Không nên sử dụng giấy lọc Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản mẫu tránh bị hư hỏng thay đổi thành phần Chuẩn bị mẫu thử Lấy mẫu bơ đại diện để thử nghiệm Nếu mẫu thử thấy rõ không đồng mẫu thử dự kiến cho thấy không đồng (thời gian bảo quản, điều kiện bảo quản), trộn mẫu thử sau: Làm ấm mẫu thử bình chứa đậy nắp ban đầu, cho mẫu làm đầy phần hai đến hai phần ba bình, tốt nhiệt độ không vượt 30 oC Ở nhiệt độ mẫu đủ mềm để trộn hoàn toàn đến trạng thái đồng (dùng thiết bị lắc học lắc tay) Làm nguội mẫu đến nhiệt độ môi trường, trộn liên tục nguội hoàn toàn Ngay sau nguội, mở nắp vật chứa khuấy nhẹ dụng cụ thích hợp, ví dụ dùng thìa dao trộn, khơng q 10 s trước đem cân Cách tiến hành 9.1 Số lượng phép xác định Nếu cần đáp ứng yêu cầu giới hạn lặp lại (11.1), tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 9.3 9.2 Phần mẫu thử Cân từ 4,5 g đến 5,5 g phần mẫu tử, xác đến 0,05 g chuyển trực tiếp vào bình chuẩn độ (6.2) cho lên mảnh giấy cân màng chất dẻo (6.6) chuyển vào bình chuẩn độ Thêm 100 ml nước sơi 100 ml nước nguội đun sôi Trộn lượng chứa bình 9.3 Xác định 9.3.1 Việc chuẩn độ thực dung dịch nóng nguội Điều cần thiết, nhiên, phòng thử nghiệm chuẩn hóa quy trình xác định cách luôn đưa nhiệt độ lượng chứa bình chuẩn độ đến xấp xỉ nhiệt độ trước chuẩn độ Tiến hành chuẩn độ nhiệt độ khoảng 50 oC Nhiệt độ ngăn cản (một phần) đông tụ butterfat làm ảnh hưởng đến màu vàng da cam 9.3.2 Làm nguội trộn lượng chứa bình chuẩn độ đến nhiệt độ chuẩn hóa cùa phòng thử nghiệm Thêm 2,0 ml chất thị kali cromat (5.2) Dùng dung dịch bạc nitrat (5.1) để chuẩn độ, q trình chuẩn độ ln ln khuấy thu màu vàng da cam bền 30 s Ghi lại thể tích bạc nitrat dùng, tính mililit 9.4 Phép thử trắng Dùng tất thuốc thử khơng có phần mẫu thử để tiến hành phép thử trắng 10 Tính biểu thị kết 10.1 Tính kết 10.1.1 Hàm lượng muối bơ, w, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính cơng thức sau: w 5,844 cs (Vs V0 ) % m Trong Vs thể tích dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ phần mẫu thử (9.3.2), tính mililit (ml); V0 thể tích dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu trắng (9.4), tính mililit (ml); cs nồng độ dung dịch bạc nitrat, tính mol lít (mol/l); m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g); 5,844 khối lượng NaCl tương đương với ml dung dịch chuẩn, c(AgNO 3) = mol /l, chia cho hệ số 10 [thu cách chia 000 (ml) cho 100 (%)] 10.1.2 Nếu sử dụng dung dịch bạc nitrat 14,53 g/l cân g phần mẫu thử, xác đến 0,01 g, tính hàm lượng muối bơ, w, theo công thức sau đây: w (VS V0 ) % 10 Trong đó, Vs thể tích dung dịch bạc nitrat 14,53 g/l, tính mililit (ml); 10.2 Biểu thị kết Làm tròn kết đến 0,01 % khối lượng 11 Độ chụm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu tài liệu tham khảo [5] Nghiên cứu tiến hành theo ISO 5725:1986 (nay hủy) Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho khoảng nồng độ chất khác với khoảng nồng độ chất nêu 11.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử độc lập, riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, loại vật liệu thử, phòng thử nghiệm, người phân tích sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp lớn 0,03 % khối lượng 11.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng rẽ, thu sử dụng phương pháp, loại vật liệu thử, phòng thử nghiệm khác nhau, người phân tích khác thực sử dụng thiết bị khác nhau, không % trường hợp lớn 0,05 % khối lượng 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn, chi tiết có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết thử nghiệm thu được; f) kết cuối thu được, đáp ứng yêu cầu độ lặp lại THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400:1998 (ISO 707:1997), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory test (Độ chụm phương pháp thử - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử tiêu chuẩn phép thử liên phòng thử nghiệm) (đã hủy bỏ) [3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [5] BRATHEN, G MARTENS, R Bulletin of the IDF, 235, 1988, pp 20-33 ... method by inter-laboratory test (Độ chụm phương pháp thử - Xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp thử tiêu chuẩn phép thử liên phòng thử nghiệm) (đã hủy bỏ) [3] TCVN 691 0-1 (ISO 572 5-1 ), Độ xác... kết đo - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung [4] TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn. .. lặp lại THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400:1998 (ISO 707:1997), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility