Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 25:1980 về Nhôm sunfát kỹ thuật dùng cho nhôm sunfát loại kỹ thuật được sản xuất từ cao lanh và axit sunfuric. Nhôm sunfat loại kỹ thuật được sử dụng trong công nghiệp sản xuất giấy, công nghiệp dệt hay làm sạch nước trong sinh hoạt.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 25:1980 NHÔM SUNFÁT KỸ THUẬT Tiêu chuẩn dùng cho nhôm sunfát loại kỹ thuật sản xuất từ cao lanh axit sunfuric Nhôm sunfat loại kỹ thuật sử dụng công nghiệp sản xuất giấy, công nghiệp dệt hay làm nước sinh hoạt Công thức: Al2 (SO4)3 18 H2O YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Nhôm sunfat loại kỹ thuật phải tương ứng với yêu cầu quy định bảng sau: TÊN CHỈ TIÊU Dạng bên Mức tiêu % Dạng hạt mảnh, tấm, mầu trắng, không mầu hay xanh Hàm lượng nhôm ôxyt (Al2 O3) không nhỏ 11 Chất không tan nước không lớn Sắt Fe2O3 không lớn 0,9 Axit sunfuric (H2SO4) không lớn 2,5 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung Các hoá chất sử dụng để xác định phải đạt loại tinh khiết phân tích hay tính khiết hố học Nếu khơng có dẫn khác, pha chế dung dịch phải sử dụng nước cất 2.2 Quy cách lấy mẫu 2.2.1 Lô hàng lượng sản phẩm nhơm sunfat loại kỹ thuật có tiêu chất lượng, đóng gói loại bao gói, giao nhận đợt có k èm theo chứng từ xác nhận chất lượng 2.2.2 Lấy mẫu nhôm sunfat loại kỹ thuật từ 10% đơn vị hàng lô 2.2.3 Dụng cụ lấy mẫu phải khơ, lấy mẫu vị trí tuỳ ý lô mà không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu 2.2.4 Gộp mẫu lấy, nghiền, trộn mẫu Bằng phương pháp chia ô, lấy mẫu trung bình có khối lượng khơng nhỏ 500g 2.2.5 Trộn mẫu trung bình, chia vào bình thuỷ tinh sạch, khơ, hai bình thuỷ tinh đậy nút kín, dán nhãn, ghi rõ: Tên mẫu Số lơ hàng Ngày lấy mẫu Tên chữ ký người lấy mẫu 2.2.6 Trong hai mẫu, mẫu đem phân tích phòng thí nghiệm nhà máy mẫu lại bảo quản hai tháng để sau làm mẫu đối chứng 2.3 Xác định dạng bên Xác định mắt 2.4 Xác định chất không tan nước 2.4.1 Thuốc thử dung dịch Nước cất theo TCVN 2117-77 Bari Clorua dung dịch 10% 2.4.2 Tiến hành thử Cân 12,5g mẫu, với độ xác đến 0,01g Hồ tan 80ml nước cất Đun nóng cho mẫu tan hồn tồn Lọc dung dịch qua giấy lọc khơng tàn định lượng chẩy chậm sấy nhiệt độ 1050C đến khối lượng khơng đổi cân xác đến 0,0002g Rửa giấy lọc nước cất nóng đến hết phản ứng ion sunfat (thử dung dịch bari clorua) thu phần nước lọc nước rửa chuyển vào bình định mức dung tích 500ml Để nguội Thêm nước cất đến vạch mức, lắc - Dung dịch A Giấy lọc cặn đem sấy nhiệt độ 105 0C đến khối lượng không đổi Chuyển vào bình hút ẩm, cân 2.4.3 Cách tính kết Hàm lượng chất khơng tan nước (X) tính % xác định theo công thức sau: X= m1 m 100 Trong đó: m1 : khối lượng cặn sau sấy, tính g m : khối lượng mẫu, tính g 2.5 Xác định hàm lượng nhơm ơxyt 2.5.1 Nguyên tắc Dựa sở chuẩn độ lượng dư Trilon B - Complexon III (muối đinatri axít êtylen diamin tetra axetic) Sau cho tác dụng với môi trường pH = 5,75,8 Dùng xilen da cam làm chất thị mầu 2.5.2 Thuốc thử dung dịch Nước cất theo TCVN 2117-77 Amoniắc dung dịch 10% Giấy công gô đỏ (chỉ thị) Xylen da cam (chỉ thị) hỗn hợp 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71 Axít axetic dung dịch 0,1M Natri axetat Dung dịch đệm pH = 5,7 - 5,8 chuẩn bị sau: Hoà tan 55g natri axetat nước cất Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml Thêm nước cất đến vạch mức, lắc Thêm vào dung dịch 250ml dung dịch axít axetic, lắc lần Trilon B dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72 Kẽm sunfat dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72 2.5.3 Tiến hành thử Dùng pipet lấy 10ml dung dịch A Chuyển vào bình nón dung tích 250ml Thêm 20ml dung dịch Trilon B trung hoà dung dịch amoniac đến dung dịch làm giấy công gô chuyển mầu từ xanh sang đỏ Đun sôi dung dịch 2-3 phút, làm nguội Thêm 50ml dung dịch đệm 0,3g hỗn hợp xylen da cam Chuẩn dung dịch kẽm sunfat chuyển mầu vàng chanh dung dịch sang mầu tím hồng 2.5.4 Cách tính kết Hàm lượng nhơm ơxyt (X) tính % xác định theo công thức sau: X= (VV1) 0,002549 500 100 m 10 - X1 0,6384, Trong đó: V : thể tích dung dịch trilon B 0,05M Tính ml V1 : thể tích dung dịch kẽm sunfat 0,05M tiêu tốn chuẩn lượng dư dung dịch trilon B 0,05M, tính ml 0,002549 : lượng Al2O3 tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,05M, tính g m : khối lượng mẫu, tính g X1 : hàm lượng sắt ôxyt xác định theo mục 2.6 tính % 0,6384 : hệ số chuyển từ Fe2O3 thành Al2O3 2.6 Xác định hàm lượng sắt (theo Fe2O3) 2.6.1 Nguyên tắc Dựa sở tạo phức bền sắt với Trilon B - Complêon III (muối đinatri axít etylen điamin tetra axetic) môi trường pH 2-3 Dùng axit sunfosalisilic làm chất thị mầu 2.6.2 Dung dịch thuốc thử Nước cất theo TCVN 2117-77 Nước ôxy già dung dịch 5% Natri hydroxyt dung dịch 2% Axit sunfosalisilic dung dịch 5% Giấy đo pH Trilon B dụng dịch 0,01M chuẩn bị từ pha loãng dung dịch trilon B 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72 2.6.3 Tiến hành thử Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nóng dung tích 250ml Thêm 2ml dung dịch nước ôxy già đun sôi 2-3 phút Để nguội, dùng dung dịch natri hydroxyt điều chỉnh pH dung dịch đến 2-3 (đo giấy đo pH) thêm 5ml dung dịch axit sunfosalisilic Đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 60700C Từ micrô buret chuẩn dung dịch Trilon B chuyển màu tím hồng dung dịch sang màu vàng không màu 2.6.4 Cách tính kết Hàm lượng sắt (X1) tính % xác định theo công thức sau: X1 = V 0,0008 500 100 m 25 Trong đó: V : thể tích dung dịch trilon B 0,01M tiêu tốn q trình chuẩn độ, tính ml 0,0008 : lượng Fe2O3 tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,01M, tính g m : khối lượng mẫu, tính g 2.7 Xác định hàm lượng axit sunfuric 2.7.1 Nguyên tắc Dựa sở phản ứng trung hoà Chuẩn lượng axit sunfuric natri hydroxyt Dùng phenolphtalein làm chất thị mầu 2.7.2 Thuốc thử dung dịch Natri florua dung dịch 4% Phenolphtalein (chỉ thị) dung dịch 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71 Natri hydroxyt, dung dịch 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1057-71 2.7.3 Tiến hành thử Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nón dung tích 250ml Thêm 30ml dung dịch natri florua thêm giọt dung dịch phenolphtalein chuẩn dung dịch natri hydroxyt dung dịch chuyển sang màu hồng 2.7.4 Cách tính kết Hàm lượng axit sunfuric (X) tính % xác định theo cơng thức sau: X= V 0,0049 500 100 m 25 Trong đó: V : thể tích dung dịch natri hydroxyt tiêu tốn trình chuẩn độ, tính ml 0,0049 : lượng H2SO4 tương ứng với 1ml dung dịch Natri hudroxyt 0,1N, tính g m : khối lượng mẫu, tính g BAO GĨI, NHÃN HIỆU, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Nhôm sunfat loại kỹ thuật dạng hạt bao gói bao pôlietylen đựng bao giấy 3-4 lớp đựng thùng gỗ Khối lượng tuỳ thuộc theo yêu cầu nơi sử dụng 3.2 Trên bao, thùng phải có nhãn ghi rõ: Tên, loại sản phẩm Số lơ Ngày sản xuất Khối lượng khơng bì Số tiêu chuẩn 3.3 Nhơm sunfat loại kỹ thuật dạng có khối lượng từ 10-15 kg chuyên chở tuỳ thuộc theo phương tiện sẵn có phải kèm theo chứng từ có nội dung Tên xí nghiệp sản xuất Tên sản phẩm, loại Số lô Ngày sản xuất Khối lượng khơng bì Các kết kiểm nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn Số hiệu tiêu chuẩn hành 3.4 Nhôm sunfat loại kỹ thuật bảo quản kho sẽ, thống gió có mái che ... phẩm, loại Số lơ Ngày sản xuất Khối lượng khơng bì Các kết kiểm nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn Số hiệu tiêu chuẩn hành 3.4 Nhôm sunfat loại kỹ thuật bảo quản kho sẽ, thoáng gió có mái che ... dung dịch 250ml dung dịch axít axetic, lắc lần Trilon B dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72 Kẽm sunfat dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72 2.5.3 Tiến hành thử Dùng pipet lấy 10ml dung... đó: V : thể tích dung dịch trilon B 0,05M Tính ml V1 : thể tích dung dịch kẽm sunfat 0,05M tiêu tốn chuẩn lượng dư dung dịch trilon B 0,05M, tính ml 0,002549 : lượng Al2O3 tương ứng với 1ml dung