Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3753:1995 về Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm đông đặc quy định phương pháp xác định điểm đông đặc của sản phẩm dầu mỏ. Trong điều 5.9 mô tả một phương pháp thích hợp áp dụng cho dầu thẫm màu, dầu xylanh và dầu đốt lò không chưng cất.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3753 : 1995 ISO 3016 – 1974 (E) ASTM D97 - 87 SẢN PHẨM DẦU MỎ - XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐÔNG ĐẶC Petroleum oils - Determination of pout point Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định điểm đông đặc sản phẩm dầu mỏ Trong điều 5.9 mơ tả phương pháp thích hợp áp dụng cho dầu thẫm màu, dầu xylanh dầu đốt lò khơng chưng cất Định nghĩa Điểm đơng đặc nhiệt độ thấp dầu sau làm lạnh điều kiện tiêu chuẩn cho trước vần tiếp tục chảy Nguyên tắc Sau đun nóng sơ bộ, làm lạnh mẫu với tốc độ xác định sau khoảng nhiệt độ 0C kiểm tra tính chất chảy mẫu lần Nhiệt độ thấp quan sát chuyển động dầu gọi điểm đơng đặc Thiết bị (xem hình vẽ) 4.1 Bình đo, hình trụ, thủy tinh suốt, đáy bằng, đường kính khoảng 30 đến 33,5 mm cao 115 đến 125mm Bình phải có vạch đánh dấu cho thể tích mẫu 45ml Các bình đánh dấu mức cho phép cao thấp nhất; vạch dầu cho thể tích mẫu cho phép chênh lệch ± 3mm Hình – Thiết bị đo điểm đông đặc 4.2 Nhiệt kế, loại nhúng phần,phù hợp với yêu cầu sau: Yêu cầu kỹ thuật Điểm sương điểm đông đặc cao Điểm sương điểm đông đặc thấp Thang chia - 38 đến + 500C - 80 đến + 200C Nhúng sâu 108mm 76mm Giá trị vạch 10C 10C Giá trị vạch dài 50C 50C Đánh số vạch 100C 100C Sai số thang đo không vượt 0,50C 10C Xuống đến -330C 20C - 330C Khoảng giản nở cho phép đốt nóng đến Chiều dài tồn Đường kính thân Chiều dài bầu Đường kính bầu 1000C 600C 231 ± 5mm 232 ± 5mm đến 8mm đến 8mm 7,0 đến 9,5mm 8,0 đến 9,5mm 5,5 đến 7,0mm 5,0 đến 6,5mm -38 C: -570C; Khoảng cách từ đáy bầu đến vạch Khoảng cách từ đáy bầu đến vạch 120 đến 130mm 120 đến 130mm 490C 200C; 195 đến 205mm 182 đến 196mm 4.3 Nút lie, vừa với bình đo, có lỗ để cắm nhiệt kế 4.4 Vỏ bọc khơng thấm nước, hình trụ, thủy tinh kim loại, đáy bằng; cao khoảng 115mm, có đường kính lớn đường kính ngồi bình đo 9,5 đến 12,5mm 4.5 Đĩa đệm lie nỉ, dày 6mm có đường kính đường kính vỏ bọc 4.6 Vòng đệm dày khoảng 5mm vừa khít vòng quanh bên ngồi bình đo lỏng lẻo với phía bên vỏ bọc Vòng đệm làm lie, nỉ vật liệu thích hợp khác, đủ đàn hồi để bám chặt vào bình đo đủ cứng để giữ ngun hình dạng Mục đích vòng đệm để ngăn ngừa bình đo tì vào vỏ bọc 4.7 Bể làm lạnh , loại thích hợp để thu nhiệt độ cần thiết Kích thước hình dạng bể tùy chọn thiết phải giữ cho vỏ bọc chắn vị trí thẳng đứng Để xác định điểm đơng đặc 100C, cần phải có hai nhiều bể Duy trì nhiệt độ cần thiết bể máy làm lạnh hỗn hợp làm lạnh thích hợp Chú thích – Các hỗn hợp làm lạnh thường dùng là: Để nhiệt độ xuống đến: 100C: Nước đá nước - 120C: Nước đá nghiền tinh thể muối natri clorua; - 260C: Nước đá nghiền tinh thể muối canxi clorua; - 570C: Cacbon dioxit rắn axeton naphta dầu mỏ1) Tiến hành thử 5.1 Rót dầu vào bình đo đến vạch mức đến mức nằm hai vạch khắc tùy theo loại dầu (xem thích) Khi cần thiết, phải gia nhiệt dầu bể nước đến dầu đủ lỏng rót vào bình đo Chú thích – Nếu biết mẫu đốt nóng đến nhiệt độ cao 45 0C khoảng 24h mẫu gia nhiệt hay chưa phải lưu mẫu nhiệt độ phòng 24h trước đo 5.2 Đậy chặt bình đo nút lie cắm nhiệt kế có điểm đơng đặc điểm sương cao (4.2) nhiệt kế mô tả thích trường hợp điểm đơng đặc cao 39 0C Điều chỉnh vị trí nút lie nhiệt kế cho nút lie vừa khít chặt nhiệt kế bình phải đồng trục bầu nhiệt kế phải nhúng cho đầu mao quản nằm bề mặt dầu 3mm (xem thích 2) Chú thích 1) Đối với phép đo 390C cho phép dùng nhiệt kế có thang chia từ 32 đến 1050C Nên dùng loại nhiệt kế nhúng toàn với độ chia 0,5 0C 2) Vì đơi xảy tượng phân ly thủy ngân toluen nhiệt kế đo điểm đông đặc nhiệt kế đo điểm sương, mặt khác phân ly khơng phát tức khắc, Hỗn hợp chuẩn bị sau: làm lạnh lượng axeton naphta dầu mỏ thích hợp cốc kim loại có nắp đậy đến -120C thấp hỗn hợp nước đá muối Sau thêm đủ lượng cacbon dioxit rắn vào axeton naphta dầu mỏ để làm lạnh đến nhiệt độ mong muốn Cacbon dioxit rắn bán rộng rãi thị trường Nếu cần thiết, chuẩn bị sau: Dốc ngược bình cacbon dioxit lỏng rót cẩn thận vào túi da sơn dương lượng cacbon dioxit mong muốn, cho bay nhanh thu cacbon dioxit rắn cần kiểm tra lại điểm đóng băng nhiệt kế trước đo Bất kỳ nhiệt kế có điểm đóng băng 10C so với 00C phải kiểm tra hiệu chuẩn lại phải làm hai trước dùng 5.3 Xử lý sơ dầu bình đo sau: 5.3.1 Dầu có điểm đơng đặc khoảng + 330C -330C Làm nóng dầu, khơng khuấy, đến 45 0C bể trì nhiệt độ 480C Làm lạnh dầu đến 360C khí bể nước có nhiệt độ gần 250C Tiến hành dẫn 5.4 5.3.2 Dầu có điểm đơng đặc + 330C Làm nóng dầu bể nước, khơng khuấy, đến 45 0C đến nhiệt độ điểm đông đặc khoảng 90C (xem thích cho 5.2) Nếu điểm đơng đặc cao tiến hành dẫn 5.4 5.3.3 Dầu có điểm đơng đặc - 330C Làm nóng dầu dẫn 5.3.1 làm nguội tới 15 0C bể nước có nhiệt độ 70C Tháo bỏ nhiệt kế cho điểm đơng đặc điểm sương cao thay vào nhiệt kế đo điểm đông đặc điểm sương thấp Tiến hành dẫn 5.4 5.4 Đặc đĩa đệm vào đáy vỏ bọc Lắp vòng đệm quanh bình đo vị trí cách đáy 25 mm Đĩa đệm, miếng đệm, bên bên vỏ bọc phải lau làm khô Lồng bình đo vào vỏ bọc 5.5 Duy trì nhiệt độ để làm lạnh -10C đến 20C Đặt vỏ bọc chứa bình đo vị trí thẳng đứng cho vỏ bọc không nhô khỏi môi trường làm lạnh cao 25mm 5.6 Sau dầu làm lạnh đủ để tạo tinh thể sáp parafin, cẩn thận để không làm khuấy động khối dầu không làm dịch chuyển nhiệt kế dầu; khuấy động mạng xốp tinh thể sáp dẫn đến kết thấp khơng xác 5.7 Bắt đầu nhiệt độ cao điểm đơng đặc dự kiến 0C dầu có điểm đông đặc 330C 120C điểm đông đặc dự kiến loại dầu khác, sau khoảng nhiệt độ 30C đọc nhiệt kế, tháo bình đo khỏi vỏ bọc cách cẩn thận nghiêng bình đo vừa đủ để xem chắn có chuyển động dầu bình đo hay khơng Tồn thao tác lắp lại bình đo khơng vượt q s Nếu dầu không dừng chảy nhiệt độ giảm 0C, chuyển bình đo sang vỏ bọc khác bình thứ hai giữ nhiệt độ -18 0C đến -150C (xem thích) Nếu dầu chảy nhiệt độ giảm tới -60C chuyển bình đo vào vỏ bọc khác bể thứ ba giữ nhiệt độ -34,50C đến -31,50C Để xác định điểm đông đặc thấp, cần phải có nhiều bể phụ, bể giữ nhiệt độ thấp nhiệt độ bể trước 170C Trong trường hợp dầu đạt nhiệt độ cao nhiệt độ bể 270C phải chuyển bình đo sang bể (xem thích) Ngay dầu bình đo khơng chảy đặt nghiêng bình; giữ bình đo nằm ngang thận trọng quan sát bề mặt dầu Nếu có chuyển động vòng s (đo đồng hồ bấm giây thiết bị đo thời gian xác) chuyển vào vỏ bọc khác lặp lại phép đo chảy nhiệt độ thấp 30C Chú thích: Vỏ bọc để lại bể di chuyển với bình đo Khơng đặt bình đo trực tiếp vào mơi trường lạnh 5.8 Tiếp tục thử theo cách đạt nhiệt độ dầu bình đo khơng chuyển động bình đo giữ vị trí nằm ngang 5s Ghi số đọc quan sát nhiệt kế đo 5.9 Đối với dầu thẫm, dầu xilanh dầu đốt lò khơng chưng cất tiến hành đo theo quy trình mơ tả 5.1 đến 5.8 kết thu điểm đông đặc (cực đại) (xem thích) Nếu cần thiết, xác định điểm đơng đặc (cực tiểu) cách vừa khuấy vừa làm nóng mẫu đến 1050C, rót mẫu vào bình đo, làm lạnh mẫu đến 36 0C xác định điểm đông đặc mơ tả 5.1 đến 5.8 Chú thích – Nếu biết mẫu đốt nóng đến nhiệt độ cao 45 0C trước đo 24h mẫu gia nhiệt hay chưa, cần phải lưu mẫu nhiệt độ phòng 24h trước đo Đánh giá kết 6.1 Tính tốn Cộng 30C vào nhiệt độ ghi 5.8 6.2 Độ xác Những tiêu chuẩn sau dùng để đánh giá khả chấp nhận kết (mức độ tin cậy 95%) 6.2.1 Độ lặp lại Các kết kép người phân tích bị nghi ngờ chúng chênh nhiều 30C 6.2.2 Độ tái lặp Các kết hai phòng thí nghiệm chênh nhiều 0C phải xem xét lại 6.2.3 Trường hợp đặc biệt (xem 5.9) Đối với loại dầu đo theo quy trình mơ tả 5.9, độ tái lặp phương pháp khơng thể dự kiến trước loại dầu có điểm đơng đặc khơng bình thường phụ thuộc vào khứ gia nhiệt chúng Chú thích – Một tính chất (đặc tính) thừa nhận loại dầu nhiệt độ mà chúng phải chịu trước đo ảnh hưởng đến điểm đông đặc chúng Mặc dù điểm đông đặc xác định theo quy trình đặc biệt có độ tái lặp gần với độ tái lặp cho, điểm đơng đặc có thay đổi lớn phụ thuộc vào khứ gia nhiệt dầu Biên thử Báo cáo kết điểm đông đặc Đối với dầu thẫm màu, v.v… báo cáo kết điểm đông đặc và, điểm đông đặc tùy theo yêu cầu Chỉ rõ phương pháp áp dụng tiêu chuẩn ... độ phòng 24h trước đo Đánh giá kết 6.1 Tính tốn Cộng 30C vào nhiệt độ ghi 5.8 6.2 Độ xác Những tiêu chuẩn sau dùng để đánh giá khả chấp nhận kết (mức độ tin cậy 95%) 6.2.1 Độ lặp lại Các kết kép... v.v… báo cáo kết điểm đông đặc và, điểm đông đặc tùy theo yêu cầu Chỉ rõ phương pháp áp dụng tiêu chuẩn ... đóng băng nhiệt kế trước đo Bất kỳ nhiệt kế có điểm đóng băng 10C so với 00C phải kiểm tra hiệu chuẩn lại phải làm hai trước dùng 5.3 Xử lý sơ dầu bình đo sau: 5.3.1 Dầu có điểm đơng đặc khoảng