BC DƯỢCLIỆU 2 ALKALOID

19 45 1
  • Loading ...
1/19 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 26/01/2020, 19:43

Khoa DượcBÁOCÁOTHỰCTẬPDƯỢCLIỆU2 Bài 1: ĐỊNH TÍNH DƢỢC LIỆU CHỨA ALKALOID BẰNG PHẢN ỨNG HÓA HỌC VÀ SẮC KÍ LỚP MỎNG I. CHIẾT XUẤT ALKALOID THEO 3 PHƢƠNG PHÁP1. Chiết xuất alkaloid bằng dung môi hữu cơ trong môi trƣờng kiềm (PP1)Cân 2g Bách bộ Dịch chiết CHCl3 NH3 đậm đặc, vừa đủ+ 20 ml CHCl3Lọc Dịch lọc Dịch Acid Lắc phân bố (LLE)2 x 10ml H2SO4 2%NH4OH đậm đặc Thuốc thử chungDịch kiềm hóa pH=10 LLE với 10ml CHCl3Dịch chiết CHCl3Sắc ký lớp mỏng Giải thích sơ đồ chiết alkaloid bằng dung môi hữu cơ trong môi trường kiềmAlkaloid có tính kiềm. Làm ẩm bằng NH3 đậm đặc để chuyển alkaloid dạng muối trong tế bào thực vật thành dạng base tự do Ngoài ra làm ẩm giúp dược liệu trương nở, dung môi dễ thâm vào tế bào và chiết được nhiều hoạt chất hơn.Dạng alkaloid base tan trong dung môi hữu cơ kém phân cực > dùng dung dịch chloroform để chiết alkaloid dạng base từ Bách bộ.Khi lắc phân bố dịch chloroform với sulfuric acid 2%, alkaloid dạng base sẽ chuyển sạng dạng muối tan trong nước (Base + Acid > Muối) > loại bỏ lớp chloroform, lấy dịch acid (Lắc phân bố 2 lần sẽ chiết được nhiều alkaloid hơn). Lớp acid làlớp trên, lớp chloroformdưới vì chloroform có tỉ trọng nặng hơn nước acid. Chia dịch chiết thành 2 phần:•Phần 1: Dùng để định tính alkaloid bằng thuốc thử chung.Định tính alkaloid bằng thuốc thử chung thì alkaloid phải ởdạng muối tan trong nước, vì:Các thuốc thử alkaloid kém bền trong môi trường kiềm và alkaloid tạo tủa không tan với các thuốc thử trong môi trường trung tính hoặc acid yếu.Alkaloid dạng muối trong nước acid thì lượng tạp chất lẫn vào ít đảm bảo cho việc định tính.•Phần 2: Dùng để định tính alkaloid bằng sắc ký lớp mỏng.Kiềm hóa dịch acid bằng NH3 đậm đặc đến pH=10 để chuyển alkaloid dạng muối tan trong nước sang dạng base tan trong dung môi hữu cơ kém phân cực. Lắc phân bố với 10ml CHCl3 chiết được alkaloid dạng base.Phải dùng alkaloid dạng base để làm sắc ký bản mỏng vì: Alkaloid dạng base ít lẫn tạp chấtNếu dùng alkaloid dạng muối tan trong nước sẽ khó cô dịch chiếtvì H2O có tsôi Nước=100oC > tsôi Chloroform=61,2oC.Khi sấy bản mỏng thì vết chấm sắc ký của alkaloid dạng muối tan trong nước sẽ bị kéo vệt dài > xấu và khó xác định chính xác Rf gây sai số.2. Chiết xuất alkaloid bằng nước acid (PP 2) Cân 2g Bách bộ20ml dd H2SO4 2%Đun cách thủy 15’Dịch chiết acid(Alkaloid dạng muối)Lọc nóng qua gònKiềm hóa bằng NH3 đđ đến pH10Alkaloid base 10ml CHCl3 (2 lần) Lắc phân bố LLE Dịch CHCl3 (Alkaloid base)LLE với 10ml H2SO4 2%Định tính bằng SKLMDịch acidĐịnh tính bằng thuốc thử chung  Giải thíchAlkaloid trong tự nhiên tồn tại ở dạng muối tan trong nước > dung dịch H2SO4 2% sẽ hòa tan và chiết được alkaloid dạng muối từ dược liệu Bách bộ.Kiềm hóa dịch chiết acid bằng dung dịch NH3 đậm đặc để chuyển alkaloid dạng muối sang dạng base.Alkaloid base tan trong dung môi hữu cơ kém phân cực > dùng dung dịch chloroform để chiết alkaloid dạng base từ dịch chiết đã được kiềm hóa và đồng thời loại bỏ tạp tan trong nước.Khi lắc phân bố dịch chloroform với sulfuric acid 2%, alkaloid dạng base sẽ chuyển sang dạng muối tan trong nước (Base + Acid > Muối) > loại bỏ lớp chloroform (lớp dưới), lấy dịch acid (lớp trên) (vì chloroform nặng hơn nước acid). 3. Chiết xuất alkaloid bằng cồn acid (PP3)Cân 2g Bách bộ Dịch chiết EtOH CH3COOH 20 ml Cồn – acid acetic Đun cách thủy 10 phút Lọc nóng qua gòn Bay hơi cồnCắn Hòa tan cắn với 10ml nước nóngKiềm hóa bằng amoniac đậm đặc đến pH 10Dịch alkaloid dạng baseChiết lỏng lỏng với 10 ml Cloroform(2 lần)Dịch chiết Cloroform (lớp dưới) Định tính bằng sắc kýlớp mỏng Chiết lỏng – lỏng với dung dịch acid H2SO42% Dịch chiết acid (lớp trên)Định tính bằng thuốc thử chung Giải thích sơ đồ chiết Alkaloid bằng cồn acid:Alkaloid tồn tại trong tế bào thực vật ở dạng muối tan trong nước, khi thêm dung dịch cồn acid acetic 5% các alkaloid có trong dược liệu sẽ được hòa tan và chiết ra. Vì dung dịch cồn acid là dung môi vạn năng hòa tan được nhiều chất nên dịch chiết có thể lẫn một số tạp chất như carbohydrat acid amin …Sau khi bay hơi cồn, cắn còn lại sẽ chứa alkaloid dạng muối và tan trong nước nóng.Kiềm hóa bằng dung dịch NH3 đậm đặc sẽ đưa alkaloid dạng muối sangalkaloid dạng base tan trong dung môi hữu cơ và không tan trong nước.Vì alkaloid đang ở dạng base nên dùng chloroform để chiết alkaloid . Chiết 2 lần để tăng hiệu suất chiết. Quá trình chiết lỏng – lỏng có sự phân tách lớp: alkaloid dạng base tan trong chloroform nên lấy lớp dưới vì chloroform nặnghơn nước. Chia dịch chiết chloroform làm 2 phần:•Phần 1 dùng để định tính alkaloid bằng sắc kí lớp mỏng.•Phần 2 lắc phân bố với acid sulfuric 2%, alkaloid sẽ chuyển sang dạng muối và tan trong dung dịch acid nên lấy lớp trên ( vì chloroform nặnghơn nằm dưới) để thu dịch acid và định tính bằng thuốc thử chung. II. ĐỊNH TÍNH1. Định tính Alkaloid bằng thuốc thử chung Cho 2ml dịch chiết acid vào lần lượt 4 ống nghiệm. Cho riêng rẽ lần lượt 3 giọt thuốc thử:• Thuốc thử Bouchardat• Thuốc thử Dragendorff• Thuốc thử Valse – Mayer• Thuốc thử BertrandKết quả thí nghiệm Phương pháp 1 Phương pháp 3 Phương pháp 2 Chú thíchỐng nghiệm 1: Thuốc thử Bouchardat Ống nghiệm 2: Thuốc thử Dragendorff Ống nghiệm 3: Thuốc thử ValseMayer Ống nghiệm 4: Thuốc thử Bertranda) Thuốc thử Bouchardat (Ống nghiệm 1)Hiện tượng: tủa nâu dưới đáy ống nghiệmKết luận: Dương tínhThuốc thử Bouchardat (I2Iodine, KI, H2O).Cơ chế: I2 sẽ tạo phức periodur alkaloid không tan với alkaloid khi có mặt của KI. Phức không tan có màu nâu•2I2 + KI > KI4•KI4 + Alkaloid + H+ > Alkaloid.HI4 + K+b) Thuốc thử Dragendorff (Ống nghiệm 2)Hiện tượng: tủa vàng cam, tủa vô định hìnhKết luận: Dương tínhThuốc thử Dragendorff (Bismuth nitrate, KI, H2O) là dung dịch muối của kim loại nặng Bismuth: KbiI4 – Kalitetraiodobismutat III. Dùng để định tính amine bậc 3 và một vài amine bậc 2.Cơchế: Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Bi) trong thuốc thử với nguyên tử nitrogen trong alkaloid tạo muối iodide bismuth alkaloid không tan có màu vàng cam > đỏ. Thuốc thử phát hiện alkaloid rất nhanh.•BiI3+KI↔KBiI4 – SPU•BiI4 + HNR3+ > HNR3+n.BiI4nc) Thuốc thử ValseMayer (Ống nghiệm 3)Hiện tượng: tủa trắng hơi ngả vàng nhạt, tủa vô định hình Kết luận: Dương tínhThuốcthửValseMayer:DungdịchmuốicủakimloạinặngHg(Dipotassium tetraiodomercurate K2HgI4).Cơchế: Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Hg) trong thuốc thử với nguyên tử nitrogen trong alkaloid tạo muối kh ng tan có màu trắng hoặc vàng nhạt•HgCl2 + 2KI > HgI2 + 2KCl•HgI2 + + 2KI > K2HgI4•HgI42 + HNR3+> HNR3+2.HgI42d) Thuốc thử Bertrand (Ống nghiệm 4)Hiện tượng: tủa trắngKết luận: Dương tínhThuốc thử Bertrand là Silicotungstic acid (SiO2 • 12WоO3 • 4Н2O)Cơchế: Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Wo) trong thuốc thử với nguyên tử nitrogen trong alkaloid tạo muối kh ng tan có màu vàng trắng2.Định tính bằng phương pháp sắc kí lớp mỏng Bản mỏng: Silicagel F254 Merck Dung môi khai triển: CHCl3 – MeOH – NH4OH ( 50:9:1) Dung dịch thử: Dịch Cloroform chứa alkaloid dạng base của các dược liệu. Phát hiện bằng UV 254nm và 365 nm thuốc thử Dragendorff Kết quả thí nghiệm: Bản mỏng 1: Bản sắc kí các vết của dƣợc liệu Bình vôi, lá Sen, Bách bộ,Vông nem Phát hiện bằng UV 365 nm Phát hiện bằng UV 254 nm Phát hiện bằng thuốc thử Dragendorff Chú thích: Dung môi khai triển: CHCl3 –MeOH – NH4OH ( 50:9:1) BV: Dịch chiết Bình vôi LS: Dịch chiết lá Sen BB: Dịch chiết Bách bộ VN: Dịch chiết V ng nemXác định RfKhoảng dịch chuyển của dung môi là 5cm nên:RfBV= 3,7 : 5= 0,74RfLS= 3,5 : 5= 0,7RfBB= 3,5 : 5 = 0,7RfVN= 3,7 : 5 = 0,74 Bản mỏng 2: Bản sắc kí các vết của dược liệu Bách bộ theo 3 phuơng pháp BB1BB2BB3 BB1 BB2 BB3 Phát hiện bằng UV 365 nmPhát hiện bằng UV 254 nmChú thích:Dung môi khai triển: CHCl3 –MeOH – NH4OH ( 50:9:1)BB1: Dịch chiết Bách bộ theophương pháp 1BB2: Dịch chiết Bách bộ theophương pháp 2BB3: Dịch chiết Bách bộ theophương pháp 3Xác định Rf:Khoảng dịch chuyển của dung môi là 5 cm nên:RfBB1= 3,1 : 5 = 0,62RfBB2 = 3,1 : 5 = 0,62 Phát hiện bằng thuốc thử Dragendorff RfBB3 = 3,3 : 5 = 0,66  Nhận xét và giải thích:Sự phát hiện của UV 254 nm, 365 nm và thuốc thử Dragendorff:+ UV 254nm: tắt huỳnh quang rõ rệt với hầu hết alkaloid.+ UV 365 nm: phát huỳnh quang rõ rệt với hầu hết alkaloid.+ Thuốc thử Dragendorff: cho vết màu cam.Về Rf của bản 1: Khi phát hiện dưới UV 365nm, cả 4 vết đều có cùng màu sắc cùng hình dạng và có Rf tương đương nhau nên có thể nhận định 4 dược liệu trên đều chứa cùng một alkaloid giống nhau.Về Rf của bản 2: : Khi phát hiện dưới UV 365nm, cả 3 vết đều có cùng màusắc cùng hình dạng và có Rf tương đương nhau nên có thể nhận định 3phương pháp chiết có tính ưu việt tương đối ngang nhau. Dung dịch NH3 trong sắc kí bản mỏng có vai trò làm gọn vết alkaloid (tránh kéo vệt) do đó dùng alkaloid dạng base để định tính bằng sắc kí lớp mỏng. Khoa Dược  BÁO CÁO THỰC TẬP DƯỢC LIỆU Bài 1: ĐỊNH TÍNH DƢỢC LIỆU CHỨA ALKALOID BẰNG PHẢN ỨNG HĨA HỌC VÀ SẮC KÍ LỚP MỎNG I CHIẾT XUẤT ALKALOID THEO PHƢƠNG PHÁP Chiết xuất alkaloid dung môi hữu môi trƣờng kiềm (PP1) Cân 2g Bách NH3 đậm đặc, vừa đủ + 20 ml CHCl3 Dịch chiết CHCl3 Lọc Dịch lọc Lắc phân bố (L-L-E) x 10ml H2SO4 2% Dịch Acid NH4OH đậm đặc Thuốc thử chung Dịch kiềm hóa pH=10 L-L-E với 10ml CHCl3 Dịch chiết CHCl3 Sắc ký lớp mỏng  Giải thích sơ đồ chiết alkaloid dung mơi hữu mơi trường kiềm − Alkaloid có tính kiềm Làm ẩm NH3 đậm đặc để chuyển alkaloid dạng muối tế bào thực vật thành dạng base tự Ngoài làm ẩm giúp dược liệu trương nở, dung môi dễ thâm vào tế bào chiết nhiều hoạt chất − Dạng alkaloid base tan dung môi hữu phân cực -> dùng dung dịch chloroform để chiết alkaloid dạng base từ Bách − Khi lắc phân bố dịch chloroform với sulfuric acid 2%, alkaloid dạng base chuyển sạng dạng muối tan nước (Base + Acid -> Muối) -> loại bỏ lớp chloroform, lấy dịch acid (Lắc phân bố lần chiết nhiều alkaloid hơn) Lớp acid lớp trên, lớp chloroform chloroform có tỉ trọng nặng nước acid - Chia dịch chiết thành phần: • Phần 1: Dùng để định tính alkaloid thuốc thử chung  Định tính alkaloid thuốc thử chung alkaloid phải dạng muối tan nước, vì: Các thuốc thử alkaloid bền mơi trường kiềm alkaloid tạo tủa không tan với thuốc thử mơi trường trung tính acid yếu Alkaloid dạng muối nước acid lượng tạp chất lẫn vào đảm bảo cho việc định tính • Phần 2: Dùng để định tính alkaloid sắc ký lớp mỏng  Kiềm hóa dịch acid NH3 đậm đặc đến pH=10 để chuyển alkaloid dạng muối tan nước sang dạng base tan dung môi hữu phân cực  Lắc phân bố với 10ml CHCl3 chiết alkaloid dạng base  Phải dùng alkaloid dạng base để làm sắc ký mỏng vì: Alkaloid dạng base lẫn tạp chất Nếu dùng alkaloid dạng muối tan nước khó dịch chiết o H2O có tsơi > tsơi Nước=100 C o Chloroform=61,2 C Khi sấy mỏng vết chấm sắc ký alkaloid dạng muối tan nước bị kéo vệt dài -> xấu khó xác định xác Rf gây sai số Chiết xuất alkaloid nước acid (PP 2) Cân 2g Bách 20ml dd H2SO4 2% Đun cách thủy 15 ’ Dịch chiết acid (Alkaloid dạng muối) Lọc nóng qua gòn Kiềm hóa NH3 đđ đến pH10 Alkaloid base 10ml CHCl3 (2 lần) Lắc phân bố LLE Dịch CHCl3 (Alkaloid base) LLE với 10ml H2SO4 2% Định tính SKLM Dịch acid Định tính thuốc thử chung  Giải thích - Alkaloid tự nhiên tồn dạng muối tan nước -> dung dịch H2SO4 2% hòa tan chiết alkaloid dạng muối từ dược liệu Bách - Kiềm hóa dịch chiết acid dung dịch NH3 đậm đặc để chuyển alkaloid dạng muối sang dạng base - Alkaloid base tan dung môi hữu phân cực -> dùng dung dịch chloroform để chiết alkaloid dạng base từ dịch chiết kiềm hóa đồng thời loại bỏ tạp tan nước - Khi lắc phân bố dịch chloroform với sulfuric acid 2%, alkaloid dạng base chuyển sang dạng muối tan nước (Base + Acid -> Muối) -> loại bỏ lớp chloroform (lớp dưới), lấy dịch acid (lớp trên) (vì chloroform nặng nước acid) 3 Chiết xuất alkaloid cồn acid (PP3) Cân 2g Bách 20 ml Cồn – acid acetic Đun cách thủy 10 phút Lọc nóng qua gòn Dịch chiết EtOH- CH3COOH Bay cồn Cắn Hòa tan cắn với 10ml nước nóng Kiềm hóa amoniac đậm đặc đến pH 10 Dịch alkaloid dạng base Chiết lỏng lỏng với 10 ml Cloroform (2 lần) Dịch chiết Cloroform (lớp dưới) Định tính sắc ký lớp mỏng Chiết lỏng – lỏng với dung dịch acid H2SO4 2% Dịch chiết acid (lớp trên) Định tính thuốc thử chung  Giải thích sơ đồ chiết Alkaloid cồn acid: - Alkaloid tồn tế bào thực vật dạng muối tan nước, thêm dung dịch cồn acid acetic 5% alkaloid có dược liệu hòa tan chiết Vì dung dịch cồn acid dung mơi vạn hòa tan nhiều chất nên dịch chiết lẫn số tạp chất carbohydrat acid amin … - Sau bay cồn, cắn lại chứa alkaloid dạng muối tan nước nóng - Kiềm hóa dung dịch NH3 đậm đặc đưa alkaloid dạng muối sang alkaloid dạng base tan dung môi hữu không tan nước - Vì alkaloid dạng base nên dùng chloroform để chiết alkaloid Chiết lần để tăng hiệu suất chiết Quá trình chiết lỏng – lỏng có phân tách lớp: alkaloid dạng base tan chloroform nên lấy lớp chloroform nặng nước - Chia dịch chiết chloroform làm phần: • Phần dùng để định tính alkaloid sắc kí lớp mỏng • Phần lắc phân bố với acid sulfuric 2%, alkaloid chuyển sang dạng muối tan dung dịch acid nên lấy lớp ( chloroform nặng nằm dưới) để thu dịch acid định tính thuốc thử chung II ĐỊNH TÍNH Định tính Alkaloid thuốc thử chung - Cho 2ml dịch chiết acid vào ống nghiệm - Cho riêng rẽ giọt thuốc thử: • Thuốc thử Bouchardat • Thuốc thử Dragendorff • Thuốc thử Valse – Mayer • Thuốc thử Bertrand Kết thí nghiệm Phương pháp Phương pháp Phương pháp Chú thích Ống nghiệm 1: Thuốc thử Bouchardat Ống nghiệm 2: Thuốc thử Dragendorff Ống nghiệm 3: Thuốc thử Valse-Mayer Ống nghiệm 4: Thuốc thử Bertrand a) Thuốc thử Bouchardat (Ống nghiệm 1) - Hiện tượng: tủa nâu đáy ống nghiệm - Kết luận: Dương tính - Thuốc thử Bouchardat (I2-Iodine, KI, H2O) - Cơ chế: I2 tạo phức periodur alkaloid khơng tan với alkaloid có mặt KI Phức khơng tan có màu nâu • • 2I2 + KI -> KI4 + KI4 + Alkaloid + H -> Alkaloid.HI4 + K + b) Thuốc thử Dragendorff (Ống nghiệm 2) - Hiện tượng: tủa vàng cam, tủa vô định hình - Kết luận: Dương tính - Thuốc thử Dragendorff (Bismuth nitrate, KI, H2O) dung dịch muối kim loại nặng Bismuth: KbiI4 – Kalitetraiodobismutat III Dùng để định tính amine bậc vài amine bậc - Cơ chế: Phản ứng xảy nguyên tử kim loại nặng (Bi) thuốc thử với nguyên tử nitrogen alkaloid tạo muối iodide bismuth alkaloid không tan có màu vàng cam -> đỏ Thuốc thử phát alkaloid nhanh • BiI3+KI↔K[BiI4] – SPU - - • [BiI4] + [HNR3]+ -> [HNR3]+n.[BiI4 ]n c) Thuốc thử Valse-Mayer (Ống nghiệm 3) - Hiện tượng: tủa trắng ngả vàng nhạt, tủa vơ định hình - Kết luận: Dương tính - Thuốc thử Valse-Mayer: Dung dịch muối kim loại nặng Hg (Dipotassium tetraiodomercurate -K2[HgI4]) - Cơ chế: Phản ứng xảy nguyên tử kim loại nặng (Hg) thuốc thử với nguyên tử nitrogen alkaloid tạo muối kh ng tan có màu trắng vàng nhạt • HgCl2 + 2KI -> HgI2 + 2KCl • HgI2 + + 2KI -> K2[HgI4] 2- • [HgI4] + [HNR3]+-> [HNR3+]2.[HgI4] 2- d) Thuốc thử Bertrand (Ống nghiệm 4) - Hiện tượng: tủa trắng - Kết luận: Dương tính - Thuốc thử Bertrand Silico-tungstic acid (SiO2 • 12WоO3 • 4Н2O) - Cơ chế: Phản ứng xảy nguyên tử kim loại nặng (Wo) thuốc thử với nguyên tử nitrogen alkaloid tạo muối kh ng tan có màu vàng trắng Định tính phương pháp sắc kí lớp mỏng  Bản mỏng: Silicagel F254 - Merck  Dung môi khai triển: CHCl3 – MeOH – NH4OH ( 50:9:1)  Dung dịch thử: Dịch Cloroform chứa alkaloid dạng base dược liệu  Phát UV 254nm 365 nm thuốc thử Dragendorff  Kết thí nghiệm: Bản mỏng 1: Bản sắc kí vết dƣợc liệu Bình vơi, Sen, Bách bộ, Vông nem Phát UV 254 nm Phát UV 365 nm Chú thích: Dung mơi khai triển: CHCl3 – MeOH – NH4OH ( 50:9:1) - - BV: Dịch chiết Bình vơi - LS: Dịch chiết Sen - BB: Dịch chiết Bách - VN: Dịch chiết V ng nem Xác định Rf Khoảng dịch chuyển dung môi 5cm nên: RfBV= 3,7 : 5= 0,74 RfLS= 3,5 : 5= 0,7 RfBB= 3,5 : = 0,7 Phát thuốc thử Dragendorff RfVN= 3,7 : = 0,74 Bản mỏng 2: Bản sắc kí vết dược liệu Bách theo phuơng pháp BB1 BB1 BB2 BB2 BB3 BB3 Phát UV 365 nm Phát UV 254 nm Chú thích: - Dung mơi khai triển: CHCl3 – MeOH – NH4OH ( 50:9:1) - BB1: Dịch chiết Bách theo phương pháp - BB2: Dịch chiết Bách theo phương pháp - BB3: Dịch chiết Bách theo phương pháp Xác định Rf: Khoảng dịch chuyển dung môi cm nên: RfBB1= 3,1 : = 0,62 RfBB2 = 3,1 : = 0,62 Phát thuốc thử Dragendorff RfBB3= 3,3 : = 0,66  Nhận xét giải thích: - Sự phát UV 254 nm, 365 nm thuốc thử Dragendorff: + UV 254nm: tắt huỳnh quang rõ rệt với hầu hết alkaloid + UV 365 nm: phát huỳnh quang rõ rệt với hầu hết alkaloid + Thuốc thử Dragendorff: cho vết màu cam - Về Rf 1: Khi phát UV 365nm, vết có màu sắc hình dạng có Rf tương đương nên nhận định dược liệu chứa alkaloid giống - Về Rf 2: : Khi phát UV 365nm, vết có màu sắc hình dạng có Rf tương đương nên nhận định phương pháp chiết có tính ưu việt tương đối ngang - Dung dịch NH3 sắc kí mỏng có vai trò làm gọn vết alkaloid (tránh kéo vệt) dùng alkaloid dạng base để định tính sắc kí lớp mỏng ... thử Bouchardat (I2-Iodine, KI, H2O) - Cơ chế: I2 tạo phức periodur alkaloid khơng tan với alkaloid có mặt KI Phức khơng tan có màu nâu • • 2I2 + KI -> KI4 + KI4 + Alkaloid + H -> Alkaloid. HI4 +... Chloroform=61 ,2 C Khi sấy mỏng vết chấm sắc ký alkaloid dạng muối tan nước bị kéo vệt dài -> xấu khó xác định xác Rf gây sai số Chiết xuất alkaloid nước acid (PP 2) Cân 2g Bách 20 ml dd H2SO4 2% Đun... tetraiodomercurate -K2[HgI4]) - Cơ chế: Phản ứng xảy nguyên tử kim loại nặng (Hg) thuốc thử với nguyên tử nitrogen alkaloid tạo muối kh ng tan có màu trắng vàng nhạt • HgCl2 + 2KI -> HgI2 + 2KCl • HgI2 + + 2KI
- Xem thêm -

Xem thêm: BC DƯỢCLIỆU 2 ALKALOID, BC DƯỢCLIỆU 2 ALKALOID

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn