Nghiên cứu tổng hợp silica aerogel từ methyl trimethoxy silane (MTMS)

81 22 0
  • Loading ...
1/81 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 21/01/2020, 21:57

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CAO THỊ HỒNG OANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP SILICA AEROGEL TỪ METHYL TRIMETHOXY SILANE (MTMS) SYNTHESIS OF SILICA AEROGELS USING METHYL TRIMETHOXY SILANE (MTMS) Chuyên ngành : Kỹ thuật hóa học Mã số: 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 08 năm 2019 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BACH KHOA -ĐHQG -HCM Cán hướng dẫn khoa học: PGS.TS Huỳnh Kỳ Phương Hạ TS Nguyễn Trường Sơn Cán chấm nhận xét : Cán chấm nhận xét : PGS.TS Ngô Thanh An PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 01 tháng 08 năm 2019 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: Chủ tịch hội đồng: PGS.TS Nguyễn Quang Long Thư ký hội đồng: TS Nguyễn Văn Dũng ủy viên phản biện 1: PGS.TS Hồ Thị Thanh Vân ủy viên phản biện 2: PGS.TS Ngô Thanh An ủy viên hội đồng: PGS.TS Trần Ngọc Quyển Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG PGS.TS Nguyễn Quang Long TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC GS.TS Phan Thanh Sơn Nam ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: CAO THỊ HỒNG OANH MSHV: 1670674 Ngày, tháng, năm sinh: 26/01/1991 Nơi sinh: Tây Ninh Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu tổng hợp silica aerogel từ methyl trimethoxy silane (MTMS) Synthesis of silica aerogels using methyl trimethoxy silane (MTMS) II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Tìm hiểu tổng quan composite silica aerogel - Tìm hiểu methyl trimethoxy silane (MTMS) dung dịch sodium silcate (Na2SiO3) chiết từ tro trấu - Sử dụng phương pháp sol-gel xúc tác axit-bazơ, trao đổi dung môi, sấy đông khô để tổng hợp composite silica aerogel - Khảo sát chi tiết: + Ảnh hưởng tỷ lệ mol methyl trimethoxy silane (MTMS) lượng nước (trong axit axetic CH3COOH axit clohydric HC1) đến độ bền nén độ dẫn nhiệt TCi silica aerogel + Ảnh hưởng nồng độ dung dịch poly vinyl alcohol (PVA) đến khối lượng riêng, độ xốp, tính, diện tích bề mặt riêng, độ bền nhiệt khả truyền nhiệt silica aerogel - Hình dạng tính chất vật liệu kiểm tra phương pháp đại SEM, BET, XRD, TGA-DSC, TCi III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 20/08/2018 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 02/06/2019 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN): TS Nguyễn Trường Sơn PGS.TS Huỳnh Kỳ Phương Hạ Tp HCM, ngày 14 tháng 08 năm 2019 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) TRƯỞNG KHOA (Họ tên chữ ký) LỜI CÁM ƠN Viết lời lúc tơi nhìn lại tháng ngày học tập trưởng thành trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM Từ ngày vào trường bỡ ngỡ với phương pháp giảng dạy học tập, tưởng chừng chẳng thể tiếp thầy cô, bạn bè người thân bên cạnh, động viên giúp đỡ nhiều Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đến giúp đỡ q báu Trước tiên, tơi xin chân thành gởi lời cám ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Trường Sơn PGS.TS Huỳnh Kỳ Phương Hạ nhiệt tình hướng dẫn bảo tơi nhiều q trình nghiên cứu, ln tạo nhiều điều kiện tốt để tơi hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cám ơn gia đình, người thân bạn phòng thí nghiệm điện hóa, Huỳnh Minh Đạt, Nguyễn Văn Ất, Nguyễn Thị Thu Vân Đặc biệt bạn Quảng Thế Anh, Trần Du Tuấn, Thái Bá Quốc, Hồ Khánh Dương, Thibthong Phuong Pha, .vì giúp đỡ nhiệt tình họ, động viên hỗ trợ suốt trình thực luận văn Nếu khơng có họ, tơi chẳng thể hồn thành tốt nhiệm vụ Tơi xin chân thành cám ơn cơng ty Bronx Creative & Design Center Pte Ltd (BDC) cung cap trang thiết bị hỗ trợ trình thực thí nghiệm Tơi xin chân thành cám ơn q thầy cô hội đồng chấm luận văn môn Kỹ thuật Hóa lý dành thời gian đọc, chỉnh sửa đóng góp ý kiến, giúp tơi hồn thành luận văn cách hồn chỉnh TĨM TẮT Silica aerogel thường dễ vỡ MTMS đắt Do đó, cần phải làm bền cho silica aerogel MTMS giảm chi phí chúng Trong nghiên cứu này, aerogel gốc monolithic methyltrimethoxysilane (MTMS) nghiên cứu Các aerogel tổng họp phương pháp sol-gel xúc tác axit-bazơ với trao đổi dung môi sấy đông khô Silica chiết xuất từ tro trấu, poly vinyl alcohol (PVA) thủy tinh kết hợp với MTMS để tạo thành composite aerogel Việc bo sung PVA thủy tinh giúp cải thiện đáng kể tính kỵ nước mô đun đàn hồi aerogel Các composite aerogel có tính kỵ nước cao (124-152°) độ dẫn nhiệt thấp (0,032-0,037 W/m.K), tạo khả hứa hẹn cho ứng dụng cách nhiệt ABSTRACT Silica aerogels are often brittle and MTMS is rather expensive Therefore, it is necessary to strengthen MTMS silica aerogels and lower their cost In this research, hydrophobic composite monolithic methyltrimethoxysilane (MTMS) based aerogels were investigated The aerogels were synthesized by an acid base sol-gel process with solvent exchange and freeze drying Silica extracted from rice husk ash, poly vinyl alcohol (PVA) and glass wool were combined with MTMS to form the composite aerogels The addition of PVA and glass wool considerably improves the hydrophobicity and Young’s modulus of the aerogel The composite aerogels possess high hydrophobicity (124152°) and low thermal conductivity (0,032-0,037 W/m.K), making them promising for thermal insulation application LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu khoa học độc lập riêng Các số liệu sử dụng phân tích luận văn có nguồn gốc rõ ràng, công bố theo quy định Các kết nghiên cứu luận văn tự tìm hiểu, phân tích cách trung thực, khách quan phù hợp với thực tiễn Việt Nam Các kết chưa công bố nghiên cứu khác Tác giả luận văn Cao Thị Hồng Oanh MỤC LỤC MỞ ĐẦU - Chương 1: NỘI DUNG - 1.1 TRO TRẤU 1.1.1 Hiện trạng tro trấu Việt Nam - 1.1.2 Thành phần tro hấu - 1.2 TỔNG QUAN VỀ AEROGEL 1.2.1 Aerogel gì? 1.2.2 Lịch sử tìm aerogel 1.2.3 Phân loại tính chất loại aerogel - > Silica aerogel > Aerogel oxit kim loại - > Aerogel carbon - > Các dạng aerogel cải tiến - 1.2.4 ứng dụng aerogel 10 1.2.5 Tiềm thị trường aerogel 12 1.3 PHÂN TÍCH XU HƯỚNG NGHIÊN CỨU VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU AEROGEL TRONG LĨNH VỰC XÂY DỤNG TRÊN CƠ SỞ SÁNG CHẾ QUỐC TẾ - 14 1.3.1 Tình hình cơng bố sáng chế nghiên cứu ứng dụng vật liệu aerogel lĩnh vực xây dựng theo thời gian 14 1.3.2 Tình hình cơng bố sáng chế nghiên cứu ứng dụng vật liệu aerogel lĩnh vực xây dựng theo quốc gia 15 1.3.3.1ình hình cơng bố sáng chế nghiên cứu ứng dụng vật liệu aerogel lĩnh vực xây dựng theo hướng nghiên cứu 15 1.3.4.Các đơn vị dẫn đầu sở hữu sáng chế nghiên cứu ứng dụng vật liệu aerogel - 16 1.3.5 Các sáng chế tiêu biểu liên quan đến vật liệu aerogel 16 1.3.6 Kết luận 17 1.4 TỔNG HỢP SILICA AEROGEL - 18 1.4.1 Tổng hợp silica aerogel phương pháp sol-gel 18 1.4.1.1 .Các khái niệm 18 1.4.1.2 CƠ chế phản ứng - 19 > Đối với silicon alkoxide 19 > ĐốivớiMTMS - 19 > Đối với dung dịch sodium silicate 20 1.4.1.3.Sự phát triển cấu trúc tinh thể trình gel hóa 21 1.4.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình sol-gel - 23 1.4.1.5 - Ưu điểm nhược điểm trình sol-gel - 27 1.4.2 Làm khô để tạo silica aerogel 28 1.4.2.1 - Sấy khô siêu tới hạn 28 1.4.2.2 sấy thường - 29 1.4.2.3 sấy đông khô (Sấy thăng hoa) 29 > Nguyên lý hoạt động máy sấy đông khô 31 1.5 TỔNG QUAN METHYL TRIMETHOXY SILANE (MTMS) - 32 1.6 TỔNG QUAN VỀ POLY VINYL ALCOHOL (PVA) 34 1.7 TỔNG QUAN VỀ BÔNG THỦY TINH (GLASS WOOL) 36 1.8 TỞNG HỢP SILICA AEROGEL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL TỪ TRO TRẤU - 38 1.8.1 Xử lý tiền chất - 38 1.8.2 Tạogel - 39 1.8.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tổng hợp silica aerogel từ tro trấu - 40 1.8.3 l.pH 40 1.8.3.2 Quá trình làm muồi, rửa sấy mẫu 40 khối lượng, thay đổi vật lí, chẳng hạn tan chảy khơng có mát khối lượng Nguyên lý phân tích nhiệt họng lượng vi sai theo phương ngang mơ tả hình Hệ thống thăng bao gồm đòn cân cho mẫu đo mẫu so sánh Điểm tựa trung tâm hệ thống cân đỡ đai xoắn Trong cấu đo nhiệt họng vi sai, đòn cân bên mẫu đo bên mẫu so sánh chuyển động độc lập với Mỗi đĩa cân (cho mẫu đo mẫu so sánh) gắn vào đòn cân đặt lò gia nhiệt điện Trong trình gia nhiệt, mẫu đo mẫu so sánh đặt đĩa cân gia nhiệt điều kiện môi trường giống Trên đầu đối diện đòn cân cho mẫu phân tích cố gắn cửa trập, cảm biến ánh sáng phát ánh sáng phát từ nguồn sáng chiếu qua cửa trập Thêm vào đó, người ta lắp thêm cuộn dây dẫn động cho đòn cân để điều khiển gốc nghiêng đòn cân đưa chúng trạng thái nằm ngang Mầu chuẩn Mau Buảrìg đút Hình 1.36: Ngun lý phân tích nhiệt trọng lượng vi sai Trong trình gia nhiệt, thay đổi khối lượng biểu kiến diễn thay đổi lực nâng dòng khí đổi lưu lò Mặc dù thay đổi tác động lực đến bên mẫu so sánh bên mẫu đo, chúng hỉệu chỉnh hai cuộn dây dẫn động, cuộn R phát giá trị hiệu chỉnh bên mẫu so sánh hệ thống thăng cuộn SI hiệu chỉnh thay đổi phát cuộn R bên mẫu đo hệ thống cân, đỗ kết cấu tạo hệ thống thăng không ảnh hưởng đến sụ thay đổi trọng lượng biểu kiến Vì vậy, có thay 48 đổi khối lượng mẫu phát tín hiệu đo Trong q trình đo, khối lượng mẫu đo thay đổi, cỏ đòn cân chứa mẫu đo bị lệch, trập gắn liền với di chuyển Các cảm biến vị trí phát chuyển động trập thay đổi dòng điện cuộn dây S2 để đưa ừập vị trí ban đầu theo phương ngang Dòng điện điều khiển tỷ lệ với thay đổi khối lượng mẫu phân tích, thiết bị đo ghi lại giá trị dòng cách liên tục, thay đổi dòng tương ứng với thay đổi khối lượng 1.10.6 Phuong pháp xác định góc thấm ướt Khả thấm ướt khả loang chất lỏng bề mặt rắn, chẳng hạn bề mặt nhựa dùng để in Nước đổ lên bề mặt vật liệu thấm ướt trải thành lớp mỏng, bề mặt khơng thấm ướt nước tụ lại thành giọt Góc tạo bề mặt giọt chất lỏng bề mặt vật liệu (góc tiếp xúc) cho biết khả thấm ướt Máy đo góc tiếp xúc SEO Phoenix 300 Touch ( Korea): xác định góc tiếp xúc chất lỏng bề mặt chất rắn (hoặc sức căng bề mặt chất lỏng) mơi trường khơng khí hay môi trường chất lỏng khác Ống nhỏ giọt nước: loại ống bơm tiêm tích 10 ml Phần mềm FTA32: phần mềm tính góc thấm ướt (tính độ), sức căng giọt nước (mN/m), chiều dài giọt nước (mm), chiều cao giọt nước (mm), diện tích phần chỏm giọt nước (mm2), thể tích giọt nước (p.1) Hình 1.37: Máy đo góc tiếp xúc phonenix 150/300 49 1.10.7 Phương pháp xác định mô đun đàn hồi silica aerogel Phương pháp thử nghiệm độ bền nén cách đặt ống giấy mẫu thử hai chất liệu kim loại, sau với tốc độ lực quy định, bảng đè nén xuống áp sát với mẫu thử, thùng giấy bị đè hư lực nén cài đặt sẵn quy định tự động ngừng lại, thơng qua phương pháp này, máy cảm nhận ghi lại thông số lực nén thời điểm mẫu thử chịu nén làm hỏng, hiển thị trực tiếp đến phận điều khiển hình hiển thị, máy kiểm tra cường độ chịu nén với sức từ 25-5000N, tốc độ di chuyển 5-120 mm/phút, tốc độ hồi chuyển 90 mm/phút AIM 430-S1 Hình 1.38: Máy kiểm tra modulus nén vật liệu 1.10.8 Xác định khối lượng riêng độ xốp silica aerogel Giá trị độ xốp composite aerogel tính theo lý thuyết dựa cơng thức : %độ xốp = (1 — -) Trong đó: p = x%.pi + y%.p2+ a%.p3 d - Khối lượng riêng mẫu (g/cm3) p - Khối lượng riêng ban đầu hỗn hợp (g/cm3) pl - Khối lượng riêng thực S1O2 (d = 2,54 g/cm3) p2 - Khối lượng riêng thực tinh thể PVA (d = 1,29 g/cm3) p2 - Khối lượng riêng thực thủy tinh (glass wool) (d = 1,20 g/cm3) Chương : THựC NGHIỆM 50 Hóa chất, ngun liệu dụng cụ thí nghiệm 2.1 2.1.1 HÓO chắt - Methyltrimethoxy silane 95% , xuất xứ Trung Quốc - Axit axetic (CH3COOH) IM , xuất xứ Trung Quốc - Axit HC10,01M , xuất xứ Trung Quốc - Ethanol (C2H5OH) , xuất xứ Việt Nam - Dung dịch Amoniac (NH4OH 25%) , xuất xứ Trung Quốc - Sodium hydroxide (NaOH dạng rắn), xuất xứ Trung Quốc - Bông thủy tinh (glass wool), xuất xứ Ấn Độ - Poly vinyl alcohol (PVA), Mw = 160000, xuất xứ Ấn Độ - Phenol phtalein - Nước cất Các hóa chất sử dụng trực tiếp, không cần qua giai đoạn tinh chế khác 2.1.2 Nguyên liệu - Tro trấu lấy từ Tiền Giang Thành phần S1O2 tro trấu 96% khối lượng 2.1.3 Dụng cụ thí nghiệm - Beacher (500 ml, 100 ml, 50 ml) - Pipet (10 ml, ml, ml, ml) - Ống tiêm (sử dụng để làm khuôn tạo gel dạng khối trụ) - Khuôn bánh flan (sử dụng để làm khn tạo gel dạng khối hình nón cụt) - Máy khuấy từ gia nhiệt - Cá từ - Cân phân tích - Máy lọc chân khơng - Máy đo pH - Máy sấy đơng khơ 2.2 Thí nghiệm 51 2.2.1 Tổng họp dung dịch sodium silicate từ tro trấu 100°C 2h Khuấy, sinh hàn Hình 2.1: Sơ đồ quy trình tổng họp dung dịch sodium silicate từ tro trấu Quy trình tổng hợp dung dịch sodium silicate (Na2SiO3) từ tro trấu phương pháp thủy nhiệt • Cân 40g tro trấu cho vào 250ml dung dịch NaOH IM, sau cho dung dịch khuấy từ, gia nhiệt với nhiệt độ khoảng 100 °C, có sử dụng ống hệ thống sinh hàn giờ; • Sau khuấy gia nhiệt xong để nguội đem lọc chân không loại bỏ chất rắn, thu dung dịch chứa sodium silicate (Vi) Ta xác định S1O2 chiếm khoảng 96% khối lượng tro trấu sau thực đốt cháy vỏ tro trấu thơng qua đo XRF Còn hàm lượng S1O2 dung dịch sau chiết (V1) xác định thơng qua đo ICP 6,18% Điều cho thấy lượng tạp chất chứa tro trấu nhiều Bên cạnh đó, tro màu đen nhiều, chứng tỏ phản ứng cháy cacbon diễn không hồn tồn q trình đốt vỏ trấu Vậy ta tính hàm lượng Na2SiC>3 dung dịch sau chiết (V1) có khoảng 12,566% cho thấy lượng Na2SiO3 thu sau tiến hành khuấy tro trấu dung dịch NaOH Cuối cùng, đem cô cạn dung dịch Na2SiO3 12,6% thu sau lọc chân không (V1) 80 °C, thể tích lượng dung dịch sodium silicate lại nửa (V2) so với thể tích thu ban đầu (V1) tắt bếp, để nguội Đây dung dịch Na2SiO3 sử dụng thí nghiệm nghiên cứu 52 Giai đoạn thực nhằm loại bớt lượng nước dung dịch sodium silicate, đồng thời giúp tăng hàm lượng S1O2 có dung dịch Hình 2.2: Quy trình thực chiết dung dịch sodium silicate từ tro trấu Hình (a): Cân tro trấu Hình (b): Khuấy tro trấu dung dịch NaOH IM Hình (c): Lọc dung dịch sau khuấy thu duo'c sodium silicate 53 2.2.2 Quy trình tổng họp silica aerogel từ MTMS : Hình 2.3: So đồ quy trình tổng họp silica aerogel từ dung dịch MTMS Thuyết minh quy trình: ■ MTMS ethanol nguyên chất hút vào beacher 50 ml với tỷ lệ mol 1:10, khuấy tạo thành dung dịch A ■ Sau đó, axit axetic IM thêm vào tạo mơi trường axit cho phản ứng thủy phân dung dịch A Hỗn hợp khuấy 0,5 ■ Bước kế tiếp, cho thêm lượng dung dịch HC10,0IM khuấy Tiếp đến 54 thêm dung dịch Na2SiO3, cho thêm vài giọt thuốc thử phenolphtalein, sau nhỏ giọt NH4OH 25% đạt pH mong muốn (dung dịch có màu hồng nhạt), cho hỗn hợp (lúc gọi hydrosol) vào khuôn chuẩn bị sẵn, bịt kín hai đầu khn, tránh tiếp xúc với khơng khí, nhiệt độ phòng Sau thời gian ngắn, sol chuyển thành khối gel ■ Làm muồi gel (còn gọi già hóa gel hay aging gel): gel sau vừa hình thành tiếp tục để khoảng thời gian, khoảng 48 ■ Trao đổi dung mơi (còn gọi bước rửa nước): sau làm muồi, gel lấy đem trao đổi với nước cất để dung mơi gel lại nước cất Ở bước này, cho nước cất từ từ nhẹ nhàng lên thành hộp đựng gel tránh làm vỡ gel gel lúc mềm Thời gian để trao đổi gel hai ngày ngày trao đổi lần ■ Sấy đông khơ: hydrogel sau đóng băng cho vào tủ sấy đông khô nhiệt độ -40 °C, áp suất chân không (7,5 mmHg) để loại bỏ nước (thăng hoa) Sản phẩm thu cần thời gian sấy 48 Yếu tố khảo sát: Tỷ lệ mol MTMS: H2O (trong dung dịch axit acetic IM axit clohydric 0,01M)= (1:5); (1:6) (1:7) Đe đánh giá, so sánh kết thực nghiệm thu được, ta thay đổi yếu tố cố định yếu tố lại Trong luận văn này, nồng độ dung dịch PVA thay đổi 55 2.2.3 Quy trình tổng họp composite silica aerogel từ MTMS, dung dịch sodium silicate, dung dịch PVA bơng thủy tinh Hình 2.4: So đồ quy trình tổng họp composite silica aerogel từ dung dịch MTMS Thuyết minh quy trình : ■ MTMS ethanol nguyên chất hút vào beacher 50 ml với tỷ lệ mol 1:10, khuấy tạo thành dung dịch A ■ Sau đó, thêm axit axetic IM tạo mơi trường axit cho phản ứng thủy phân dung dịch A Hỗn hợp khuấy 0,5 56 ■ Bước kế tiếp, cho thêm lượng dung dịch PVA tương ứng với nồng độ 5% ; 10% 15% vào hỗn hợp trên, cho thêm dung dịch HC10,01M, khuấy l,5h Tiếp đến cho dung dịch Na2SiŨ3 vào, sau nhỏ giọt NH4OH 25% đạt pH mong muốn cho hỗn hợp (lúc gọi hydrosol) vào khn (có chứa khoảng 0,0 lg bơng thủy tinh) chuẩn bị sẵ|n, bịt kín hai đầu khuôn, tránh tiêp xúc với không khi, nhiệt độ Hình 2.5: khn có chứa khoảng 0,01g phòng Sau thời gian ngắn, bfln® ,i,,h đư’r chuẫn bisẵn sol chuyển thành khối gel ■ Làm muồi gel (còn gọi già hóa gel hay aging gel): gel sau vừa hình thành tiếp tục để khoảng thời gian Thời gian khảo sát để xem ảnh hưởng đến cấu trúc sau aerogel ■ Trao đổi dung môi (còn gọi bước rửa nước): sau làm muồi, gel lấy đem trao đổi với nước cất để dung mơi gel lại nước cất Ở bước cho nước cất từ từ nhẹ nhàng lền thành hộp đựng gel tránh làm vỡ gel gel lúc mềm Thời gian để trao đổi gel hai ngày ngày trao đổi lần ■ Sấy đông khô: hydrogel sau đóng băng cho vào tủ sấy đơng khơ nhiệt độ 40 °C, áp suất chân không (7,5 mmHg) để loại bỏ nước (thăng hoa) Sản phẩm thu cần thời gian sấy 48 2.3 sấy : Bảng 2.1: Chương trình hoạt động máy sấy đơng khơ Phân đoạn Thòi gian (giờ ) Nhiệt độ (°C) -40 57 -30 -20 20 30 40 37 50 50 Hình 2.6: Máy sấy đơng khơ Hình 2.7: Sản phẩm silica aerogel sau sấy 58 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Ảnh hưởng tỷ lệ mol MTMS/H2O (trong hỗn họp dung dịch 3.1 CH3COOH IM HC10,01M) đến mô đun đàn hồi độ dẫn nhiệt TCi silica aerogel tổng họp từ MTMS o'! 11 Stress(MPa) a) —Ỵ1 10 20 30 40 strain [%] 50 60 70 Hình 3.1: Đường cong ứng suất - độ biến dạng mẫu silica aerogel theo tỷ lệ mol MTMS/H2O (trong hỗn họp dung dịch CH3COOH IM HC1 0,01 M) tổng họp từ MTMS vói thòi gian khuấy 1,5 thòi gian làm muồi 48 a)l:5 ; b) 1:6 ; c) 1:7 Bảng 3.1: Mô đun đàn hồi độ dẫn nhiệt silica aerogel theo tỷ lệ moi MTMS/H2O (trong hỗn họp dung dịch CH3COOH IM HC10,01M) tổng họp từ vói thời gian khuấy 1,5 thời gian làm muồi 48 Tỷ lệ mol MTMS/H2O 1:5 1:6 1:7 Mô đun đàn hồi (MPa) 1,96 1,22 0,88 59 Độ dẫn nhiệt (W/m.K) 0,04 0,037 0,032 Qua kết thấy, tỷ lệ mol MTMS/H2O (trong axit axetic IM axit clohydric 0,0IM ) có ảnh hưởng lớn đến cấu trúc tính chất sản phẩm : Lượng nước hỗn hợp (axit axetic axit clohydric) cao, trình phân tán hỗn hợp MTMS ethanol diễn tốt hơn, tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng Kết là, sản phẩm mềm hơn, xốp linh hoạt Đồng thời, phản ứng thủy phân môi trường acid diễn tốt hơn, liên kết Si-O-Si tăng, làm tăng diện tích truyền nhiệt, từ độ dẫn nhiệt giảm theo Nên tỷ lệ mol MTMS/H2O khảo sát nghiên cứu 1:7 3.2 Ấnh hưởng pH đến thời gian gel hóa cấu trúc mẫu silica aerogel aerogel tổng họp từ MTMS dung dịch Na2SỈO3 Hình 3.2: Mau silica aerogel tống họp từ MTMS dung dịch Na2SiƠ3 mơi trường cố pH khác Hình 3.3: Sản phấm silica aerogel tổng họp từ MTMS dung dịch Na2SỈO3 môi trường cố pH khác sau sấy 60 Hình 3.4: Giản đồ mối liên hệ giá trị pH thời gian gel hóa mẫu silica aerogel tổng họp từ MTMS dung dịch Na2SỈO3 Từ kết thực nghiệm hình thời gian khảo sát (áp dụng phương pháp lặp, thí nghiệm làm lần), rút nhận xét mẫu bị gel hóa mơi trường có pH=13-13,5 (xác định thiết bị đo độ pH) giá trị pH cao, thời gian gel ngắn (gel nhanh), nhung mẫu sau sấy dễ bị sụp cấu trúc, nứt, vỡ Phản ứng ngưng tụ quy trình tổng hợp composite silica aerogel nghiên cứu thực cách từ từ nhỏ giọt dung dịch amonia 25% vào để xúc tác cho phản ứng ngưng tụ đến đạt pH mong muốn (pH lúc rơi vào khoảng 8,5-9) 3.3 Ảnh hưởng PVA đến khả ky nước composite silica aerogel Hình 3.5: Khả kỵ nước mẫu silica aerogel tổng hợp từ MTMS, dung dịch Na2SiƠ3 bơng thủy tinh 61 Hình 3.6: Ảnh chụp góc thấm ướt composite silica aerogel tổng họp từ MTMS, dung dịch Na2SiƠ3 thủy tinh a) không chứa PVA, b) chứa dung dịch PVA 5% Hình 3.7: Ảnh chụp góc thấm ướt composite silica aerogel tổng hợp từ MTMS, dung dịch Na2SiƠ3 thủy tinh có chứa dung dịch d) PVA 10%, e) PVA 15% Dựa vào kết đo góc thấm ướt hình 3.6 hình 3.7, nhận thấy tất mẫu composite silica aerogel có chứa PVA thể tính siêu kỵ nước vốn có với góc tiếp xúc với nước cao, khoảng từ 136-152° 62 ... TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu tổng hợp silica aerogel từ methyl trimethoxy silane (MTMS) Synthesis of silica aerogels using methyl trimethoxy silane (MTMS) II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - Tìm hiểu tổng quan... 2.2.1 Tổng hợp dung dịch sodium silicate từ tro trấu 52 2.2.2 Quy trình tổng hợp silica aerogel từ MTMS 55 2.2.3 Quy trình tổng hợp composite silica aerogel từ. .. TẮT Silica aerogel thường dễ vỡ MTMS đắt Do đó, cần phải làm bền cho silica aerogel MTMS giảm chi phí chúng Trong nghiên cứu này, aerogel gốc monolithic methyltrimethoxysilane (MTMS) nghiên cứu
- Xem thêm -

Xem thêm: Nghiên cứu tổng hợp silica aerogel từ methyl trimethoxy silane (MTMS), Nghiên cứu tổng hợp silica aerogel từ methyl trimethoxy silane (MTMS)

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn