Đang tải... (xem toàn văn)
-Hiện tượng: Tinh thể CuSO4 khan màu trắng chuyển sang màu xanh dương khi cho vào mẫu thử tinh dầu. -Kết luận: tinh dầu có lẫn nước -Giải thích: CuSO4 khan có màu màu trắng, trong tinh dầu có lẫn nước nên khi cho CuSO4 khan vào mẫu thử => CuSO4.5H2O có màu xanh dương. 2 Tìm dầu mỡ -Hiện tượng: khi bay hơi hết tinh dầu trên giấy lọc còn vết trong mờ. -Kết luận: tinh dầu có lẫn dầu mỡ. -Giải thích: do tinh dầu có khả năng bay hơi còn dầu béo thì không, nên khi nhỏ tinh dầu có lẫn dầu mỡ lên giấy lọc và hơ nóng đến khi tinh dầu bay hơi hết thì trên giấy lọc còn lại vết trong mờ của dầu béo không bay hơi được. Hiện tượng: mực nước tăng lên so với ban đầu. Kết luận: tinh dầu có lẫn cồn.
Khoa Dược BÁO CÁO THỰC TẬP DƯỢC LIỆU Buổi KIỂM NGHIỆM TINH DẦU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO CÓ TRONG DƯỢC LIỆU XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNG CỦA CHẤT BÉO A) KIỂM NGHIỆM TINH DẦU I Nguyên liệu Tinh dầu Sả, tinh dầu Hương nhu, Tinh dầu Bạc hà, tinh dầu Tràm II Thực hành Tìm tạp chất 1.1 Tìm nước a Phản ứng với Na2SO4 khan 1ml tinh dầu ống nghiệm thật khơ +1 tính thể Na2SO4 khan - Hiện tượng: bột Na2SO4 khan bị chảy ướt đáy ống nghiệm - Kết luận: tinh dầu có lẫn nước b Phản ứng với CuSO4 khan 1ml tinh dầu ống+nghiệm thật tính thểkhơ CuSO4 khan - Hiện tượng: Tinh thể CuSO4 khan màu trắng chuyển sang màu xanh dương cho vào mẫu thử tinh dầu - Kết luận: tinh dầu có lẫn nước - Giải thích: CuSO4 khan có màu màu trắng, tinh dầu có lẫn nước nên cho CuSO4 khan vào mẫu thử => CuSO4.5H2O có màu xanh dương Nhỏ – giọt tinh dầu lên 1.2 Tìm dầu mỡ miếng giấy lọc Hơ nhẹ bếp cho bay hết tinh dầu Giấy lọc vết mờ - Hiện tượng: bay hết tinh dầu giấy lọc vết mờ - Kết luận: tinh dầu có lẫn dầu mỡ - Giải thích: tinh dầu có khả bay cịn dầu béo khơng, nên nhỏ tinh dầu có lẫn dầu mỡ lên giấy lọc hơ nóng đến tinh dầu bay hết giấy lọc cịn lại vết mờ dầu béo không bay 1.3 Tìm Alcol Cho ml nước, đánh dấu mực nước Mực nước tăng lên + 2ml tinh dầu, bịt miệng, lắc kĩ Hiện tượng: mực nước tăng lên so với ban đầu Kết luận: tinh dầu có lẫn cồn Giải thích: cồn chất tan vơ hạn nước nên lắc tinh dầu có lẫn cồn với nước cồn phân bố hòa tan vào lớp nước làm thể tích nước tăng lên Định tính thành phần số tinh dầu ST T Thí nghiệm Định tính menthol tinh dầu Bạc hà Quy trình - Nhỏ 1-2 giọt tinh dầu vào chén sứ - Thêm giọt H2SO4 đậm đặc vài tinh thể Hiện tượng Xuất màu đỏ cam cho vào chén sứ H2SO4 đậm đặc vài tinh thể vanillin Kết luận & Giải thích Kết luận: dương tính Giải thích - Acid H2SO4 đậm đặc khử nước menthol tạo menthene - Menthene tạo phức vanillin - Cho giọt nước dọc theo chén sứ màu đỏ cam với vanillin Khi thêm nước phức đỏ cam chuyển sang màu tím Màu đỏ cam chuyển sang tím thêm nước Định tính eugenol tinh dầu Hương nhu - Hòa tan giọt tinh dầu 5ml cồn 96% - Thêm giọt sắt (III) chloride 3% Xuất màu xanh rêu thẫm Định tính cineol tinh dầu Tràm - Cho vào ống nghiệm to 1ml tinh dầu Tràm + 1ml acid phosphoric đậm đặc Xuất màu đỏ cam thể chất kem Kết luận: dương tính Giải thích Eugenol có nhóm –OH phenol, nhóm chức tạo phức màu xanh rêu với ion Fe3+ Kết luận: dương tính Giải thích - Đặt ống nghiệm vào nước đá khuấy kỹ Định tính aldehyd tinh dầu Sả - Ống nghiệm: 2ml tinh dầu Sả + 2ml dung dịch NaHSO3 bão hòa (mới pha) - Đặt ống nghiệm vào nước đá khuấy kỹ Cineol phản ứng với acid phosphoric đậm đặc tạo phức chất cộng cineol phosphate có màu đỏ cam thể chất kem làm lạnh Hợp chất ống nghiệm có màu Kết luận: dương trắng vàng, thể chất giống kem tính Giải thích Tinh dầu Sả chứa chủ yếu citral a citral b, có nhóm aldehyd cho phản ứng cộng hợp với natri bisufit (NaHSO3) tạo sản phẩm dễ kết tinh làm lạnh chất giống kem Cơ chế: hình bên Cơ chế phản ứng nhóm aldehyde với natri bisufit (NaHSO3) B) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO CÓ TRONG DƯỢC LIỆU Định tính dầu Đậu phộng dầu cooking Tường An ml dầu Đậu phộng vào bình nón 50 ml 10 ml KOH 5% cồn tuyệt đối Đun hồi lưu 20 phút Làm nguội với vịi nước Hỗn hợp có tinh thể đáy Hỗn hợp đặc lại thạch Dầu ăn Tường An Cooking oil Dầu Đậu phộng Dầu ăn Tường An Cooking oil - Kết luận: dương tính, dầu Tường An Cooking oil có hàm lượng acid arachidic cao dầu Đậu phộng - Giải thích: KOH thủy phân triglyceride thành glycerol acid béo tự (arachidic acid) Acid arachidic tự có dầu phản ứng với kali hydroxid (KOH) tạo tinh thể muối kali arachidat Trong dầu Tường An có hàm lượng acid arachidic cao dầu Đậu phộng nên tạo nhiều tinh thể kali arachidat => hỗn hợp đặc lại thạch Định tính vitamin A dầu gan cá 2.1 Phản ứng Carr Price Nhỏ dầu với 1ml chloroform + vài giọt anhydric acetic + vài giọt dd SbCl3 Xuất màu xanh da trời, bền a Dầu Cooking oil Tường An Trước cho dung dịch SbCl3 b Dầu Đậu phộng - Hiện tượng: Sau cho dung dịch SbCl3 Dầu Cooking oil Tường An có tạo phức màu xanh sau cho dung dịch SbCl3 nhiên màu bền màu nhanh Dầu Đậu phộng có vết màu xanh xuất sau nhỏ dung dịch SbCl3 màu bền, màu sau khoảng phút - Kết luận: dương tính dầu - Giải thích: Antimony (III) trichloride (SbCl3) chloroform phản ứng với vitamin A tạo thành hợp chất có màu xanh transie Phản ứng xảy chuỗi bên khơng bão hịa vitamin A với dung dịch SbCl3/CHCl3 Do hàm lượng vitamin A dầu cooking Tường An nên cho dung dịch SbCl3 xuất màu xanh nhiên màu xanh lại màu nhanh 2.2 Phản ứng định tính với acid sulfuric đậm đặc – giọt dầu Đậu phộng dầu cooking Tường An + 0,5ml chloroform chén sứ nhỏ + giọt acid sulfuric đậm đặc - Hiện tượng: Khi cho CHCl3, dầu tan Chloroform Khi cho acid sulfuric đậm đặc vào hỗn hợp: Ở chén chứa dầu đậu phộng dầu Tường An xuất màu tím xanh chuyển sang nâu - Giải thích: + Vì Chloroform khơng phân cực nên hịa tan dầu đậu phộng dầu Tường An + Trong dầu đậu phộng, dầu Tường An có chứa vitamin A nên có tượng màu cho H2SO4dđ , cụ thể cho tác dụng với H2SO4dđ, vitamin A bị nước tạo sản phẩm ngưng tụ có màu tím xanh khơng bền, sau biến đổi nhanh thành màu nâu đặc trưng lipocrom - Kết luận: dương tính dầu C) XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ XÀ PHÒNG CỦA CHẤT BÉO Chỉ số xà phòng chất béo: số miligam KOH cần để xà phịng hóa triglycerit trung hịa acid béo tự 1g chất béo Mẫu thử: Cân xác khoảng 2g chất béo (dầu + 25ml KOH 0,5N/ cồn Đậu phộng, cooking Tường An) cho vào bình nón nút Đun hồi lưu 90 phút mài Mẫulỗng trắng: khơng béo Pha bình có vớichất 25ml nước cất đun sơi + giọt để nguội phenolphtalein Chuẩn độ dung dịch HCl 0,5N đến màu Mẫu trắng, VHCl =24 ml Tường An, VHCl =9,4 ml Đậu phộng, VHCl=10,5ml Tại sử dụng nước cất đun sôi để nguội cho vào bình nón? Sử dụng nước cất đun sơi để loại bỏ CO2 có nước Vì có CO2 nước, CO2 + H2O => H2CO3 làm acid hóa mẫu thử, acid phản ứng với KOH 0,5N => sai số tính tốn số xà phịng hóa Tính tốn Trong đó: a: số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng b: số ml dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử c: lượng chất thử tính gam Dầu đậu phộng Dầu cooking Tường An Nhận xét kết - Chỉ số xà phịng hóa (CSX) cho biết khối lượng phân tử trung bình acid béo tự lớn hay nhỏ Chỉ số xà phịng hóa lớn khối lượng phân tử trung bình acid béo nhỏ ngược lại - CSXTường An > CSXĐậu phộng => 2g chất béo dầu Tường An có nhiều acid béo tự dầu Đậu phộng phân tử lượng trung bình acid béo dầu Tường An nhỏ dầu Đậu phộng Ngoài ra, dầu Đậu phộng chứa chủ yếu acid arachidic có phân tử lượng lớn nên số xà phịng hóa dầu Đậu phộng nhỏ hợp lý Giải thích cơng thức Phương pháp định lượng phương pháp acid-base thừa trừ - Lấy lượng dư KOH 0,5N/cồn cho phản ứng với chất béo, KOH thủy phân triglyceride thành glycerol acid béo tự KOH trung hòa acid béo tự sẵn có lẫn acid béo sinh thủy phân triglyceride - Định lượng KOH dư dung dịch HCl 0,5N, chất thị phenolphthalein đến màu => VHCl = VKOH dư = b (ml) KOH + HCl => KCl + H2O - VKOH ban đầu = VHCl dùng cho mẫu trắng = a (ml) - VKOH pư = VKOH ban đầu - VKOH dư = a – b (ml) - CN (KOH) = CM (KOH) = 0,5 M mKOH pư= nKOH x MKOH = CM (KOH) x VKOH pư x MKOH == 28,05 x (a – b) (mg) - Chỉ số xà phòng chất béo: số miligam KOH cần để xà phịng hóa triglycerit trung hòa acid béo tự 1g chất béo CSX = ...A) KIỂM NGHIỆM TINH DẦU I Nguyên liệu Tinh dầu Sả, tinh dầu Hương nhu, Tinh dầu Bạc hà, tinh dầu Tràm II Thực hành Tìm tạp chất 1.1 Tìm nước a Phản ứng với Na2SO4 khan 1ml tinh dầu ống nghiệm. .. CuSO4.5H2O có màu xanh dương Nhỏ – giọt tinh dầu lên 1 .2 Tìm dầu mỡ miếng giấy lọc Hơ nhẹ bếp cho bay hết tinh dầu Giấy lọc vết mờ - Hiện tượng: bay hết tinh dầu giấy lọc vết mờ - Kết luận: tinh dầu. .. tinh dầu ST T Thí nghiệm Định tính menthol tinh dầu Bạc hà Quy trình - Nhỏ 1 -2 giọt tinh dầu vào chén sứ - Thêm giọt H2SO4 đậm đặc vài tinh thể Hiện tượng Xuất màu đỏ cam cho vào chén sứ H2SO4