Đang tải... (xem toàn văn)
Sự phát triển mạnh mẽ của các ngành như thông tin, điện tử, vi điện tử thì nhu cầu sử dụng vàng, bạc trong kỷ thuật sản xuất đang cao, nên sự thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử càng cần thiết, thiết thực. Nhằm giúp các bạn hiểu hơn về vấn đề này, mời các bạn cùng tham khảo khóa luận tốt nghiệp Đại học Phân tích và thu hồi các kim loại vàng bạc trong phế liệu của công nghiệp điện tử. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
Khoá luận tốt nghiệp Trờng Đại học Vinh Khoa hoá học ======== Nguyễn Khâm KHôi Khoá luận tốt nghiệp đại học Phân tích thu hồi kim loại vàng bạc phế liệu công nghiệp điện tử Chuyên ngành: Hoá phân tích ====Vinh, 2006=== SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Trờng Đại học Vinh Khoa hoá học ======== Phân tích thu hồi kim loại vàng bạc phế liệu công nghiệp điện tử Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá phân tích Giáo viên hớng dÉn: Th.s Ngun Quang T Sinh viªn thùc hiƯn: Ngun Khâm Khôi ====Vinh, 2006=== SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Trong trình su tầm tiến hành nghiên cứu đề tài, Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo, thạc sỹ Nguyễn Quang Tuệ, giảng viên Khoa hoá học Trờng Đại học Vinh toàn thể thầy, cô giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hoá học hớng dẫn giúp đỡ hoàn thành tốt khoá luận Tôi xin chân thành cảm ơn động viên, giúp đỡ gia đình bạn bè trình làm khoá luận Mặc dù có nhiều cố gắng, nhng hạn chế trình độ kinh nghiệm nghiên cứu nên đề tài chắn không tránh khỏi nhiều thiếu sót Rất mong đợc thầy, cô bạn góp ý giúp đỡ, để thân tiến làm tốt công trình sau SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp mục lục Mở đầu PhÇn I: Tỉng quan I.1 Hoá học Bạc số hợp chất B¹c I.1.1 Giíi thiƯu chung vỊ B¹c I.1.2 Hoá học hợp chất Bạc(I) I.1.2.1 Qng Agentit Ag2S I.1.2.2 B¹c oxit Ag2O .5 I.1.2.3 Bạc hiđroxit AgOH .6 I.1.2.4 B¹c nitrat AgNO3 I.1.2.5 B¹c halogenua AgX I.1.3 Các hợp chất Bạc(II) Bạc(III) 11 I.1.4 Khả tạo phức Bạc(I) AgX 12 I.1.4.1 Khả tạo phức Bạc(I) 13 I.1.4.2 Khả tạo phức với phối tö NH 3, S2O32-, CN- 14 I.1.4.3 Khả tạo phức AgX dung dịch Hiđrohalogenua muối Halogenua Bazơ 16 I.2 Giới thiệu chung SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Vàng hợp chất Vàng Chuyên ngành hoá phân tích Kho¸ ln tèt nghiƯp 16 I.2.1 Hoá học hợp chất Vàng 18 I.2.2 Vµng oxit 18 I.2.3 Hợp chất Vàng(I) halogenua Vàng(I) xianua 19 I.2.4 Các hợp chÊt Vµng(III) 20 PhÇn II: Thùc nghiÖm 22 II.1 Mét số qui trình điều chế kim loại quí 22 II.1.1 Qui tr×nh nhiƯt lun 22 II.1.2 Qui tr×nh thủ lun 22 II.1.3 Qui trình điện ph©n 23 II.1.4 Qui tr×nh thỉi ch× 23 SVTH: NguyÔn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp II.1.5 Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tö 23 II.2 Mét sè qui trình tách Vàng, Bac từ muối hợp kim cđa chóng 24 II.2.1 §i từ hợp kim có chứa đồng 24 II.2.2 Tách Vàng, Bạc từ hợp kim có chøa Au, Ag, Cu, Zn, Pb, Sn… 25 II.2.3 Đi từ muối Bạc halogenua 25 II.2.4 Đi từ muối Bạc nitrat 26 II.2.5 §i tõ hỵp chÊt Xianua 26 II.2.6 Tách Bạc từ nớc thải công nghiệp phim ảnh 27 II.2.7 Tinh chÕ Vµng 28 II.3 Hãa chÊt, dông cô thiết bị 30 II.3.1 SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Hoá chất Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp 30 II.3.2 Pha chÕ ho¸ chÊt 30 II.3.3 Dụng cụ thiết bị 31 II.4 Định tính Au, Ag, Cu hỵp kim 31 II.5 định lợng Au, Ag, Cu hợp kim 35 II.5.1 Tách Bạc từ hợp kim làm chân điện tử 35 II.5.2 Tách Vàng từ lợng chất rắn 39 II.5.3 Khả tách 40 Phần III: Kết thảo luận 41 III.1 KÕt qu¶ 41 III.1.1 Kết thu đợc tách bạc từ hợp kim làm chân điện tử 41 SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp III.1.2 Kết thu đợc tách bạc, vàng từ hợp kim làm chân chíp máy vi tính 42 III.2 Th¶o luËn 42 PhÇn IV: Tỉng kÕt 43 Tài liệu tham khảo 44 SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Mở đầu Cùng với nguyên tố platin, vàng, bạc kim loại quý nhờ tính bền vững, không bị phá hủy nhiều môi trờng nó, chúng giữ đợc màu sắc sáng bóng lâu dài, từ xa xa, chúng đợc loài ngời dùng làm đồ trang sức, mỹ nghệ, làm vật trao đổi có giá trị cao Trong đời sống quốc gia giới, dùng vàng, bạc bảo đảm tiền tệ quốc gia Ngày với phát triển không ngừng ngành khoa học kỹ thuật đòi hỏi tính bền vững, lâu dài nên việc sử dụng vàng bạc làm đồ trang sức, mỹ nghệ vàng bạc đợc sử dụng rộng rãi ngành công nghệ đại, ngành có thiết bị đòi hỏi độ xác cao, độ tin cậy, độ bền vững, độ an toàn cao Một số ngành kỹ thuật ®iƯn, ®iƯn tư, vi ®iƯn tư, ®iƯn hãa… Trong nh÷ng năm gần với phát triển không ngừng có tính nhảy vọt ngành điện tử, hàng năm giới tiêu thụ lợng vàng, bạc đáng kể cho kỷ thuật điện tử, vi điện tử làm cho trữ lợng vàng giới giảm đi, việc thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử việc làm cần thiết đợc nhiều ngời quan tâm Không phải tính thiết thực kinh tế mà với mục đích bảo vệ môi trờng chống lại lãng phí Trong phạm vi đề tài, điều kiện có hạn nên sử dụng số phơng pháp thích hợp để thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử nh máy tính, tivi, đài radio Sự phát triển mạnh mẽ ngành nh thông tin, điện tử, vi điện tử nhu cầu sử dụng vàng, bạc kỷ thuật sản xuất SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp cao, nên thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử cần thiết, thiết thực SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 10 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Cân 54,05 g dung dịch HCl 37% hòa tan vào 270ml nớc cất hai lần tạo dung dÞch HCl 20% + Pha chÕ dung dÞch cờng thủy Lấy 30ml HNO3 63% cho vào bình tam giác sau thêm tiếp 90ml HCl 37% ta đợc dung dịch hỗn hợp axit có màu nâu đỏ + Chuẩn bị mẫu hợp kim * Để tách đợc chân điện tử khỏi main máy tính cách hoàn toàn ta dùng lửa tập trung mỏ hàn có nhiệt độ từ 150 2000C nung khoảng đến phút ta lấy đợc chân điện tử cách dễ dàng * Để tách đợc chân ®iƯn tư tõ chip m¸y tÝnh ta dïng ngän lưa tập trung có nhiệt độ khoảng từ 250 đến 300 0C nung khoảng thời gian phút phần múi hàn chân chip bị chảy Ta dùng panh kẹp lấy chân điện tử khỏi chip II.3.3 Dụng cụ thiết bị + Dụng cụ: Buret, Pipet, ống đong hình trụ, bình cầu đáy bằng, bình tam giác có nút nhám, cốc thủy tinh, đụa thủy tinh, bình cầu có nhánh, phểu chiết, phểu lọc, giấy lọc định tính, định lợng, bình định mức, chén sứ có nắp, ống thủy tinh + Thiết bị: Cân phân tích điện tử có độ xác 10 g, tủ sấy, lò nung(từ 13000C đến 15000C) SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 43 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp II.4 định tính vàng bạc hỗn hợp hợp kim Cân 10 gam hỗn hợp hợp kim chân điện tử cho vào bình cầu có nhánh (lắp đặt hệ thống nh hình vẽ) Sau cho vào phểu chiết khoảng 40ml HNO3 đặc (63 - 65%) Mở kho¸ cho HNO xuèng tõ tõ, lËp tøc thÊy bình có khí màu nâu bay lên Tiếp tục cho HNO xuống đến thấy lợng khí màu nâu bay lên ta bắt đầu dùng lửa ®Ìn cån ®un nhĐ ( kh«ng ®Ĩ s«i) ®Õn thấy hỗn hợp hợp kim tan hết dừng lại Dung dịch bình có màu xanh chất rắn màu trắng sữa không tan Đem dung dịch cho vào cốc đun nóng đèn cồn khoảng - 10 phút, để đuổi bớt lợng HNO3 d dung dịch Sau để nguội pha loãng dung dịch nớc cất hai lần, lọc ta thu đợc dung dịch màu xanh kết tủa màu trắng sữa Chú thích: 1: Giá đỡ 2: Đèn cồn 3: Bình cầu có nhánh 4: Phểu chiết 5: Bình tam giác 6: Bình tam giác có chứa dung dịch NaOH Lọc bỏ phần kết tủa không tan đem dung dịch màu xanh chia làm hai phần: * Phần I: Đêm cô cạn dung dịch đến nhão ta cho khoanh dây đồng (đã đợc cạo lớp Oxít bên đợc axit hoá H2SO4 đặc Đem nhúng ngập dung dịch thêm 1ml SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 44 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp dung dịch H2SO4 98% Để yên dung dịch khoảng ngày đêm Sau đem dây đồng thấy bề mặt đồng có lớp kết tủa bám vào Cho vào cốc đựng nớc cất hai lần khuấy nhẹ để lợng kết tủa bám dây đồng tách Lọc rữa kết tủa nớc ấm, đem sấy khô cho vào cốc nhỏ thêm khoảng 2ml HNO3 đặc (63 - 65%) đun nhẹ, thấy có khí màu nâu bay dung dịch cốc không màu Pha loãng thêm từ từ dung dịch HCl 20%, thấy cốc có kết tủa trắng tạo thành chứng tỏ hỗn hợp hợp kim có bạc Ag + 2HNO3 t0 AgNO3 + NO2 + H2O Cu + 2AgNO3 2Ag + Cu(NO3)2 AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 * Phần II: Cho từ từ dung dịch NaOH vào Ban đầu ta thấy có kết tủa màu xanh tạo thành nhiều, tiếp tục cho NaOH vào đến d thấy lợng kết tủa giảm dần Tiếp tục cho NaOH vào đến thấy lợng kết tủa không đổi dừng lại, pha loãng dung dịch nớc cất hai lần lọc giấy lọc Thu đợc nớc läc gäi lµ läc (L1) vµ kÕt tđa gäi kết tủa (Kt1) - Đem nớc L1 cho từ Na2S vào thấy có kết tủa trắng tạo thành dangj keo lơ lửng phần kết tủa đen lắng xuống đáy Tiếp tục cho Na2S vào đến không thấy kết tủa tạo thành thi dừng lại Sau cho từ từ dung dịch NaOH vào thấy kết tủa trắng vừa tạo thành lại tan kết tủa đen không tan Chứng tỏ dung dịch có ion Pb2+ Pb(NO3)2 + Na2S PbS + 2NaNO3 - Läc tách kết tủa màu đen, đem dung dịch lại cho vào cốc thêm từ từ dung dịch NH4Cl vào thấy có kết tủa trắng dạng keo tạo thành chøng tá dung dÞch cã chøa ion Al 3+ SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 45 Chuyên ngành hoá phân tích Kho¸ ln tèt nghiƯp Al(NO3) + 3NaOH Al(OH) + 3NaNO3 Al(OH)3 + NaOH NaAlO2 + 2H2O NaAlO2 + NH4Cl + H2O Al(OH)3 + NaCl + NH3 - §em kÕt tđa (Kt1) hoà tan dung dịch NH d ta thấy có lợng kết tủa không tan lắng xuống đáy Lọc tách ta đợc kết tủa (Kt2) dung dịch nớc lọc (L2) Đem kết tủa rữa sạch, sấy khô cho vào cốc Sau cho khoảng 3ml dung dịch HNO đặc (63 - 65%) đun nhẹ thấy lợng kết tủa tan hết Sau cho thêm 1ml dung dịch Na 2S vào lắc kỹ, để yên quan sát thấy có kết tủa màu nâu đen tạo thành Chứng tỏ hỗn hợp ban đàu có chứa thiếc Sn2+ + 4OHSn(OH)4 + 4H+ Sn4+ + 2S2- Sn(OH)4 Sn4+ + 4H2O SnS2 - Dung dịch L2 cô cạn khoảng 10 phút (để đuổi bớt nớc) cho thêm khoảng - 3ml dung dịch CH 3COOH vào lắc Sau thêm 1ml dung dÞch K 4[Fe(CN)6] ta thÊy cã kÕt tđa màu đỏ gạch tạo thành nhiều Chứng tỏ hỗn hợp hợp kim có chữa hàm lợng đồng lín 2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] + 4K+ * C©n 3,0762 gam hợp kim làm chân chíp cho vào bình cầu có nhánh (lắp hệ thống nh hình 1) Mở khoá cho từ từ dung dịch HNO đặc (63 - 65%) vào thấy có khí màu nâu bay dung dịch có màu xanh lam; chứng tỏ hợp kim có đồng Đun nóng dung dịch khoảng phút đến không thấy khí màu nâu bay dừng lại Đem để nguội pha loãng nớc cất hai lần Sau tiến hành lọc tách riêng phần dung dịch phần hợp kim không tan Hợp kim không tan đợc lấy rữa nớc cất SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 46 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Đem phần nớc lọc cô cạn đến dung dịch nhão, sau cho dây đồng vào thực nh phần ta thấy hỗn hợp hợp kim chứa Bạc Phần hợp kim không tan ta cho từ từ dung dịch nớc cơng thuỷ vào thấy có không màu bay lên hoá nâu không khí Tiếp tục cho dung dịch nớc cờng thuỷ vào đến hợp kim tan hết (không có khí thoát ra) dừng lại Đem đun nóng dung dịch để đuổi bớt HNO3 d Sau pha loãng dung dịch nớc cất hai lần thêm vào khoảng 1gam FeSO vào lắc kỹ cho ®Õn FeSO tan hÕt Quan s¸t ta thÊy có kết tủa màu xác cà phê tạo thành Lọc, tách riêng phần dung dịch kết tủa Kết tủa đợc rữa nớc cất đem nung 10000C ta đợc kim loại màu vàng Đem kim loại cho vào dung dịch HNO đặc nóng thấy không tan nhng lại tan dung dịch cờng thuỷ cho ta dung dịch màu vàng chanh Chứng tỏ hỗn hợp hợp kim có chứa vàng * Qua phơng pháp định tính ta thấy hợp kim làm chân điện tử có thành phần bao gồm nguyên tố: Cu, Al, Sn, Pb, Ag Và hỗn hợp hợp kim làm chân chíp chủ yếu chứa: Cu, Ag, Au, Al, Sn Qua thấy Cu có hợp kim làm chân điện tử chân chíp có hàm lợng lớn Do Cu nguyên tố đợc ứng dụng rộng rãi khoa học - kỷ thuật nên đề nghị có qui trình thu håi Cu tõ phÕ liƯu ®iƯn tư nh»m tiÕt kiệm nguyên liệu, bảo vệ môi trờng có lợi ích kinh tế II.5 định lợng Vàng (Au), Bạc (Ag) hỗn hợp hợp kim + Trong trình phân tích định tính thấy Vàng(Au) có hỗn hợp hợp kim làm chân điện tử tách từ chip máy vi tính Bạc(Ag) có chân điện tử máy Vi tính SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 47 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Chúng thấy hàm lợng Au chân điện tử dạng vết nên không thu hồi đợc theo phơng pháp khối lợng Vì trình tiến hành thí nghiệm tách riêng thành hai trình tách Ag từ hợp kim làm chân điện tử tách Au, Ag từ hợp kim làm chân chíp máy Vi tính II.5.1 Tách bạc từ hợp kim làm chất điện tử Nguyên tắc chung Để tiến hành định lợng bạc có hỗn hợp hợp kim ta hòa tan hợp kim hoàn toàn HNO đặc từ 63 - 65%, đun nóng ta đợc dung dịch Sau ta tiến hành kết tđa ion Ag + cã dung dÞch b»ng mét số phơng pháp khác với điền kiện khác Do điều kiện phòng thí nghiệm nên thực qui trình tách bạc có dung dịch số phơng pháp nh sau: a Phơng pháp kết tủa ion Ag+ Anđehit - Cơ sở lí thuyết phơng pháp: bạc có khả phản ứng với Anđehit môi trờng Amoniăc tạo kết tủa bạc bám thành ống nghiệm nên ta thờng gọi phản ứng tráng gơng AgCl + NH3 + CH3CHO + O2 CH3COONH4 + NH4Cl + Ag b Phơng pháp tách bạc kẽm - Bản chât phơng pháp phơng pháp thủy luyện, ta dùng kẽm sắt non kim loại hoạt ®éng h¬n Ag, nã ®øng tríc Ag d·y ®iƯn hóa nên có khả đẩy Ag khỏi muố cđa nã 2Ag+ + Zn 2Ag + Zn2+ c Ph¬ng pháp tách Ag Cu - Cơ sở lí thuyết: tơng tự sở lí thuyết phơng pháp tách Ag Zn nhng phơng pháp sử dụng chất khử Cu SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 48 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp yếu nhiều so với Zn phơng pháp không cần kết tủa Ag+ d Phơng pháp tách Ag xô-đa - Sau kết tđa Ag+ díi d¹ng AgCl läc rưa s¹ch råi trén với Na2CO3 đem nung nhiệt độ khoảng 1000 - 1050 0C để nguội ta đợc Ag Ag+ + ClAgCl + Na2CO3 1000 oC AgCl Ag + CO2 + NaCl + O2 2 Tiến hành Cân xác 60g hợp kim cho vào bình cầu có nhánh, sau lắp vào hệ thống (hình 1) Cho HNO đặc 63% nhỏ từ từ vào phểu chiết khí màu nâu bay lên Tiếp tục cho HNO đặc từ 63% vào đến thấy lợng khí màu nâu bay lên dừng lại (đóng khóa) Ta dùng đèn cồn đun nóng khoảng 10 ohút, thấy chân điện tử cha tan hết ta tiếp tục mở khóa để HNO xuống giọt tiếp tục đun đến thấy khí không thoát dừng lại Dung dịch chuyển thành màu xanh Cô cạn dung dịch bình đuổi hết lợng axit d khoảng 200ml Pha loãng dung dịch 100ml nớc cất lọc bỏ phần kết tủa không tan ta đợc dung dịch màu xanh Cho toàn lợng dung dịch vào bình định mức 1000ml thêm nớc cất hai lần đến vạch định mức lắc ta đợc dung dịch A dùng định lợng bạc a Tách Bạc Anđehit - Lấy 250 dung dịch A cho vào cốc đun nóng đến thể tích lại 150ml dừng lại, để nguội thêm từ từ HCl 21% vào đến không thấy kết tủa tạo thành dừng lại Ag+ + Cl- SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 49 AgCl Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp - Lọc kết tủa rửa kỹ nớc ấm (4-5 lần) đem sấy khô sau cho AgCl vào cốc, cho NH3 vào từ từ khuấy đến thấy lợng kết tủa tan hết dừng lại - Cho thêm khoảng 10ml dung dịch CH 3-CHO đun nóng thời gian khoảng - 10 phút dừng lại Để nguội dung dịch ta thấy phần cốc có Ag bám vào sấy khô đem cân ta đợc 49,8350(g) - Khối lợng tăng lên cốc khối lợng Ag bám vào thành cốc AgCl + NH3 + CH4COONH4 + O2 CH3COONH4 + NH4Cl + Ag Hµm lợng Ag thu đợc phơng pháp 0,0450 g -Ưu điểm: phơng pháp thực tơng đối dễ dàng, lợng Ag tách đợc đạt 99,9% - Nhợc điểm: phơng pháp dùng trình làm phản ứng tráng gơng, khó thu hồi đợc Ag Để thu hồi đợc Ag ta lại hòa tan lợng Ag bám vào thành cốc lại dung phơng pháp nêu phần tổng quan nên trình tách dài dùng nhiều hóa chất không hiệu kinh tế b Phơng pháp tách Bạc kẽm - Lấy 250ml dung dịch A cho vào cốc, cô cạn dung dịch đến 150ml dừng lại Thêm từ từ dung dịch HCl 20% vào thấy kết tủa trắng tạo thành, ta tiếp tục cho HCl 20% vào không thấy kết tủa tạo thành dõng l¹i - Cho kÕt tđa rưa kû b»ng níc ấm - lần sấy khô cho vào cốc sau cho hạt kẽm vào nớc cất hai lần vào đến ngập lợng chất rắn này, sau đun nóng đến gần sôi (80 0C) ta cho 10ml dung dÞch HCl(1:1) ta thÊy bỊ mặt hat kẽm sũi bọt nhanh Tiếp tục đun nóng lửa đèn cồn khuấy liên tục sau thời gian SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 50 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp ta thấy lợng kết tủa trắng tan hết có bột màu xám nh xi măng tạo thành ngừng đun, khuấy nhẹ rửa lợng kẽm d đa Để nguội dung dịch lọc ta thu đợc kết tủa màu xám nh xi măng Ag: Ag+ + Cl2AgCl + Zn H ,to AgCl ZnCl2 + 2Ag - Lấy chén nung nắp rửa sấy khô đem cân ta đợc 51,01(g) - Sau đem giấy lọc bột Ag thu đợc cho vào chén cà cho thêm khoảng 1g Na2B4O7 sau đem nung đến khoảng 950 0C, để nguội đem cân đợc 50,0514g lấy ta thu đợc Ag tinh khiết - Ưu điểm: phơng pháp thực đơn giản không phức tạp, nguyên liệu hóa chất phổ biến, có hiệu kinh tế ta thu đợc Bạc nguyên chất dạng tinh thể - Nhợc điểm: hiệu suất phản ứng thu hồi Anđehit c Phơng pháp tách Bạc xôđa - Lấy 250ml dung dịch A cho vào cốc cô cạn đến 150ml dừng lại, thêm từ từ dung dịch HCl 20% lắc kỷ ta thấy có kết tủa trắng tạo thành tiếp tục thêm HCl 20% đến thấy không kết tủa tạo thành dừng lại (lớp Ag+ kết tủa hết) Ag+ + Cl- AgCl - Läc kÕt tđa, rưa kû b»ng nớc ấm -5 lần sấy khô đem cho vào chén nung, thêm lợng Na2CO3 lợng kết tủa đem nung 10000C, để nguội đem cân ta đợc m = 51,0459(g) Khối lợng chén tăng lên khối lợng Bạc, cho thêm lợng Na2B4O7 vào đem nung ta thu đợc Ag tinh khiết - Ưu điểm: phơng pháp nhanh, lợng hóa chất ít, có hiệu kinh tế SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 51 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp - Nhợc điểm: phơng pháp dùng nhiệt đọ cao nên gây trở ngại cho trình sản xuất, thờng Ag thu đợc không hoàn toàn hiệu suất thấp AgCl + NaCO3 1000o C Ag + CO2 + NaCl(h¬i) + O2 d Phơng pháp tách Bạc Đồng - Lấy 250ml dung dịch A lại đem cô cạn đợc dung dịch nhão Sau lấy đồng cạo lớp oxit bên axit hóa H2SO4 95 - 98% để yên khoảng ngày đêm Sau dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ để tách hết Ag bám đồng, lấy đồng rối lọc bỏ ta thu đợc Ag Cu + 2Ag H 2SO4 2Ag + Cu2+ - Rưa s¹ch kÕt tđa nớc ấm sau cho vào chén thêm khoảng 1g Na2B4O7 đem nung ta thu đợc Ag tinh khiết - Ưu điểm: phơng pháp đơn giản, lợng hóa chất sử dụng ít, nguyên liệu thông dụng - Nhợc điểm: phơng pháp lợng Ag tách không hoàn toàn, hiệu suất thấp dùng phơng pháp định tính không dùng để định lợng lợng Ag tách dùng đũa thủy tinh khuấy có phần Cu tách nên lợng Ag tách không tinh khiết mặt khác Cu nguyên tố không bay nên nung ta đợc hỗn hợp Ag-Cu II.5.2 Tách Vàng(Au) từ lợng chất rắn - Hòa tan lợng chất rắn hỗn hợp axit HCl HNO với tØ lƯ HCl : HNO3 = 1:3 (dung dÞch níc cờng thủy) đến thấy lợng rắn tan hết, ta thu đợc dung dịch màu vàng nâu Cô cạn dung dịch khoảng 50ml dừng lại Để nguội dung dịch cho thêm 10ml FeSO4 1M vào khuấy thấy có kết tủa, cho vào SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 52 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp chén nung, thêm 1ít Na 2B4O7 vào đem nung t0 khoảng 11000C ta thu đợc Au tinh khiết II.5.3 Khả tách Trên tiến hành số thí nghiệm sơ khả tách Vàng, Bạc từ hỗn hợp hợp kim làm chân điện tử, cách hoà tan kết tủa dới dạng AgCl HAuCl4, sau chuyển hoá kết tủa AgCl với kẽm hạt để thu hồi Bạc Còn HAuCl dùng FeSO4 để thu hồi vàng mô tả sơ đồ sau: AgCl Hợp kim (Au, Ag) HNO3 đ t0 +Na2B4O7 +Zn Ag Ag tinh khiÕt + Nung ë t0 cao H ,t Dung dÞch A Dung dÞch B Dung dịch D Nước cường dd FeSO4 Rắn không thuỷ Dung dịch C +Na2B4O7 tan Au Chất rắn Nung t0 cao tk C¸c thÝ nghiƯm cho thÊy cã thĨ t¸ch Bac, Vàng theo sơ đồ Tuy nhiên điều kiện thí nghiệm nên cha nghiên cứu đầy đủ điều kiện tách tinh chế sản phẩm tách đợc từ hỗn hợp hợp kim làm chân điện tử SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 53 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Phần III: Kết thảo luận III.1 kết III.1.1 Kết thu đợc tách bạc từ hợp kim làm chân điện tử Phơng pháp tách bạc Anđehit - Khối lợng bạc thu đợc 0,450g - Lợng hoá chất dùng là: 5ml dung dịch CH3CHO 10ml dung dịch HCl 20% 3ml dung dịch NH3 25% Phơng pháp tách bạc kẽm - Khối lợng bạc thu đợc 0,0414 gam - Lợng hoá chất dùng: 10ml dung dịch HCl 20% 1gam kẽm hạt Phơng pháp tách bạc đồng - Khối lợng bạc thu đợc: 0,293 gam - Hoá chất dùng: 5gam dây đồng, 1gam Na2B4O7 2ml dung dịch H2SO4 98% Phơng pháp tách bạc Na2CO3 - Khối lợng bạc thu đợc 0,0369gam - Hoá chất dùng: 10ml dung dịch HCl 20% 2gam Na2CO3, gam Na2B4O7 TT Vdd ban Ph¬ng pháp tách Khối lợng bạc thu đợc (gam) đầu 250ml 250ml 250ml 250ml CH3CHO Zn Cu Na2CO3 0,0450 0,0414 0,0293 0,0369 SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 54 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp Hiệu kinh tế: Sau tiến hành tách Bạc theo qui trình khác nhau, tiến hành so sánh khối lợng Bạc thu đợc lợng hoá chất tiêu tốn qui trình với thấy: Qui trình tách Bạc kẽm qui trình đơn giản, dễ thực có lợi mặt kinh tế (%Ag tách đợc tơng đối cao) Nh tổng lợng bạc thu đợc phơng pháp 0,1256gam chiếm 0,25% khối lợng hợp kim Tính toán tất lợng hoá chất tiêu tốn, thấy việc tách bạc từ chân điện tử cần thiết có ý nghĩa mặt kinh tế Số liệu đợc đa bảng III.1.2 Kết thu đợc tách bạc, vàng từ hợp kim làm chân chíp máy vi tính - Khối lợng bạc thu đợc là: 0,0312 gam - Khối lợng vàng thu đợc là: 0,0251 gam Lợng hoá chất dùng là: 10 ml HNO3 63% 8ml HCl 20% 15ml níc cêng thủ 1gam Na2B4O7, gam tinh thể FeSO4 Nh vậy, khối lợng bạc thu đợc chiếm 0,354% khối lợng hợp kim khối lợng vàng thu đợc chiếm 0,285% khối lợng hợp kim Hiệu kinh tế: Chúng tính toán toàn lợng hoá chất dùng so sánh với khối lợng Vàng, Bạc thu đợc thấy phơng pháp có lợi mặt kinh tế, thiết thực III.2 Thảo luận Sau nghiên cứu tiến hành thực nghịêm đề nghị hớng thu hồi Bạc từ hợp kim làm chân điện tử máy vi tính dùng kẽm làm chất khử; thu hồi Vàng từ hợp kim làm chân chíp máy vi tính dùng tinh thể FeSO4 làm chất khử theo sơ đồ+sau: Na B O AgCl +Zn Ag tinh khiÕt Ag Nung ë t0 cao H+, t0 Dung dịch A HNO3 đ SVTH: 0Nguyễn Khâm Khôi phân Hợp kim Dung 55 dịch BChuyên ngành Dunghoá dÞch D tÝch t (Au, Ag) Níc cêng dd FeSO4 Rắn không thuỷ Dung dịch C +Na2B4O7 tan Au Chất rắn Nung t0 cao tk Khoá luận tốt nghiệp Phần IV: Tổng kết Trong phạm vi khóa luận thực đợc nội dung sau: Đã xác định đợc hàm lợng vàng, bạc có mẫu hợp kim đợc tách từ chân điện từ chân chíp mên máy vi tính: - Bạc chiếm 0,25% khối lợng hợp kim làm chân điện tử chiếm 0,354% khối lợng hợp kim làm chân chíp - Vàng chiếm 0,285% khối lợng hợp kim làm chân chíp - Đồng chiếm khoảng 20 - 25% khối lợng hợp kim Nghiên cứu trình tách thu hồi vàng bạc từ chân điện tử chân chíp mên máy vi tính Thực nghiệm cho thấy dùng chất khử kẽm kim loại (PA) cho hiệu suất thu hồi bạc tốc độ phản ánh nhanh so với phơng pháp khác Mặt khác tính hiệu kinh tế phơng pháp tách bạc kẽm đạt hiệu cao so với phơng pháp khác SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 56 Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp tài liệu tham khảo Nguyễn Tinh Dung Hoá học phân tích định lợng NXB GD, Hà Nội-1981 Trần Tử Hiếu, Lâm Ngọc Thụ Phân tích định tính NXB ĐH THCN, Hà Nội - 1990 Nguyễn Khơng 30 phơng pháp phân kim Vàng, Bạc, Bạch kim NXB Tp HCM - 1992 Hoàng Nhâm Hoá học vô cơ, tập III NXB Giáo dục, Hà Nội - 2000 Nguyễn Tinh Dung Hoá học phân tích định tính NXB Giáo dục, Hà Nội - 1981 Nguyễn Khắc Nghĩa Thí nghiệm phân tích định lợng ĐHSP Vinh - 1996 Trần Ngọc Du Vàng công nghệ chế biến, trích li quặng Vàng NXB KH&KT, Hà Nội - 1999 Iu,V Kariatkin, I.I.Angelop Hoá chất tinh khiết NXB KH&KT, Hà Nội - 1990 SVTH: Nguyễn Khâm Khôi 57 Chuyên ngành hoá phân tích ...Khoá luận tốt nghiệp Trờng Đại học Vinh Khoa hoá học ======== Phân tích thu hồi kim loại vàng bạc phế liệu công nghiệp điện tử Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá phân tích Giáo... nhảy vọt ngành điện tử, hàng năm giới tiêu thụ lợng vàng, bạc đáng kể cho kỷ thu t điện tử, vi điện tử làm cho trữ lợng vàng giới giảm đi, việc thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử việc làm cần... tin, điện tử, vi điện tử nhu cầu sử dụng vàng, bạc kỷ thu t sản xuất SVTH: Nguyễn Khâm Khôi Chuyên ngành hoá phân tích Khoá luận tốt nghiệp cao, nên thu hồi vàng, bạc từ phế liệu điện tử cần thiết,