BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2, TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG

52 123 0
  • Loading ...
    Loading ...
    Loading ...

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Tài liệu liên quan

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 28/09/2019, 12:28

BÁO CÁO THỰC HÀNH ,HÓA PHÂN TÍCH 2, TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH, KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG - - BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH Người hướng dẫn: Huỳnh Thị Hồng Hoa Sinh viên thực hiện: Nhóm Lư Thị Thanh Hằng Nguyễn Trọng Hữu Nguyễn Văn Khang Nguyễn Thảo Linh Trà Vinh, 27 /8/2014 Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích NHẬN XÉT Trà Vinh, ngày tháng năm 2014 Người hướng dẫn Huỳnh Thị Hồng Hoa GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Mục Lục Bài 1: XÁC ĐỊNH TỈ LỆ HỆ DUNG MÔI CHẠY SẮC KÝ BẰNG TLC I Cơ sở lý thuyết II Tiến hành thí nghiệm III Kết thí nghiệm 11 IV Tính tốn .11 Bài 2: PHÂN TÁCH SẮC TỐ CAROTEN VÀ LICOPEN BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG 14 I Cơ sở lý thuyết 14 II Tiến hành thí nghiệm 17 III Kết thí nghiệm .20 IV Tiến hành thí nghiệm 20 Bài 3: 22 GIỚI THIỆU HỆ THỐNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) 22 Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG MẪU THUỐC .38 I Các bước tiến hành 38 II Quy trình vận hành máy HPLC 40 III Quy trình đo mẫu 43 IV Kết thảo luận 44 V Câu hỏi củng cố 44 Bài 5: GIỚI THIỆU VỀ HỆ THỐNG SẮC KÍ KHÍ - GC .45 GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Bài 1: XÁC ĐỊNH TỈ LỆ HỆ DUNG MÔI CHẠY SẮC KÝ BẰNG TLC I Cơ sở lý thuyết Sắc ký lớp mỏng hay gọi sắc ký phẳng (planar chromatography), dựa chủ yếu vào tượng hấp thu pha động dung mơi hỗn hợp dung môi, di chuyển ngang qua pha tĩnh chất trơ (thí dụ như: silicagel) Pha tĩnh tráng thành lớp mỏng, đều, phủ lên phẳng kiếng, nhôm hay plastic Do chất hấp thu tráng thành lớp mỏng nên phương pháp gọi sắc ký lớp mỏng  Bình sắc ký: Một chậu, hủ, lọ thủy tinh, hình dạng đa dạng, có nắp đậy GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Pha tĩnh: Một lớp mỏng khoảng 0,25 nm loại hợp chất hấp thu (silicagel, alumin, ) tráng thành lớp mỏng, đều, phủ lên kiếng, nhôm, hay plastic Chất hấp thu nhờ giá đỡ sulphat canxi khan, tinh bột hay lọai polymer hữu  Mẫu cần phân tích: thường hỗn hợp gồm nhiều chất với độ phân cực khác Sử dụng khoảng 1l dung dịch mẫu với nồng độ pha loãng 2-5%, nhờ vi quản để chấm thành điểm gọn pha tĩnh, vị trí phải cao chút so với mặt thống chất lỏng chứa bình  Pha động: dung môi hay hỗn hợp dung môi, di chuyển chầm chậm dọc theo lớp mỏng, lôi kéo mẫu chất theo Dung mơi di chuyển cao nhờ tính mao quản Mỗi thành phần chất di chuyển với vận tốc khác nhau, phía sau mực dung môi Vận tốc di chuyển phụ thuộc vào lực tương tác tĩnh điện mà pha tĩnh muốn níu giữ mẫu chất lại pha tĩnh tùy thuộc vào độ hòa tan mẫu chất dung môi GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ưu điểm:  Chỉ cần lượng mẫu để phân tích  Có thể phân tích đồng thời mẫu chất chuẩn đối chứng điều kiện phân tích  Tất hợp chất mẫu phân tích định vị sắc ký lớp mỏng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Ðại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển chất phân tích hệ số di chuyển Rf tính tỷ lệ khoảng dịch chuyển chất thử khoảng dịch chuyển dung mơi: Rf = Trong đó: a khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm vết mẫu thử, tính cm b khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo đường vết, tính cm Rf: Chỉ có giá trị từ đến l Các bước tiến hành sắc ký lớp mỏng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích II Tiến hành thí nghiệm - Quy trình chung sắc ký mỏng Chuẩn bị pha tĩnh, Chuẩn bị pha động phù hợp mỏng Chấm mẫu lên vạch xuất phát Triển khai sắc ký - Xử lý kết Chuẩn bị mẫu chạy sắc ký Mẫu chứa chất diệp lục GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng 10 g cắt nhỏ Nghiền Báo cáo thực hành hóa phân tích 2g CaCO3 Lấy phần nhớt, cho 2ml toluen vào 15 ml ethannol Lấy phần xanh đậm phía để chạy sắc ký Quà trình lọc chất diệp lục để chạy sắc kí mỏng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Q trình tách diệp lục để chạy sắc kí  Ta thấy dung dịch tách thành lớp ta lấy lớp màu xanh chạy sắc kí - Chuẩn bị hệ dung môi: 5ml acetone III 5ml dầu hỏa Cho vào cốc 100ml có Đậy kín giấy chuẩn bị sẵn giấy lọc paraphin Kết thí nghiệm GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 10 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Trong trường hợp bọt q nhiều, khử khí khơng thể lọai trừ hết bơm cao áp khơng hút dung mơi, ảnh hưởng đến áp suất hoạt động hệ thống HPLC  Trong trường hợp dẫn đến sai kết phân tích Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN C TRONG MẪU THUỐC GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 38 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng I Báo cáo thực hành hóa phân tích Các bước tiến hành Chuẩn bị dung dịch chuẩn I.1 Dung dịch chuẩn gốc 1000 Cân xác khoảng 50mg chất chuẩn acid ascobic cân phân tích có độ xác 0.1mg hòa tan váo bình định mức 50ml nước cất ta thu dung dịch chuẩn có nồng độ 1000 1.2 Dung dịch chẩn trung gian 100g/l Hút 1ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 10ml, pha lỗng dung dịch ortho-phosphoric 0.35% đến vạch, lắc 1.3 Dung dịch chuẩn làm việc Chuẩn bị dung dịch chạy máy có nồng độ 1; 5; 10; 20g/l dung dịch acid ortho-phosphoric 0.35% Chuẩn bị mẫu 2.1 Chuẩn bị mẫu sơ - Mẫu cần đồng kỹ trước thức phân tích - Đối với mẫu rắn phải nghiềm mịn máy nghiền mẫu - Đối với mẫu lỏng phải lắc kỹ 2.2 Mẫu thử - Mẫu lỏng: tùy theo hàm lượng vitamin C mẫu hút khoảng 1-10ml dung dịch mẫu định mức 100ml dung dịch acid meta-phosphoric 3% Lọc qua giấy lọc màng lọc 0.45mm sau bơm vào hệ thống HPLC GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 39 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng - Báo cáo thực hành hóa phân tích Mẫu rắn: cân xác từ 0.5-5g mẫu cho vào ống ly tâm 50ml Thêm 15ml dung dịch acid meta-phosphoric 3% vào ống ly tâm lắc phút máy vortex Siêu âm 10 phút ly tâm với tốc độ 3000 - vồng/phút phút Gạn dịch vào bình định mức 25ml Lặp lại trình với 10ml dung dịc meta-phosphoric 3% Thu lớp nước vào bình định mức 25ml trên, định mức đến vạch dung dịch mete-phosphoric 3%, Lọc qua giấy lọc màng lọc 0.45mm, sau bơm vào máy HPLC  Lưu ý: - Đối với mẫu có hàm lượng béo lớn (mẫu sữa, mẫu thực phẩm chức - có nhiều dầu…) cần loại béo trình chiết mẫu Quá trình loại béo: sử dụng diethylete cloroform để phân tách lớp béo, tiến hành loại bỏ lớp béo bề mặt Sau chiết mẫu theo quy trình “mẫu rắn” II - Điều kiện chạy máy: Cột C18 (250 mm x 4,6mm x 5m) Nhiệt độ cột 40oC Detector PDA bước sóng 241 nm Pha động: Dung dịch đệm KH2PO4 - phosphoric Tốc độ dòng: 0.5 ml/phút 3mM 0.35% acid ortho- Quy trình vận hành máy HPLC Bước1: Mở máy - Kiểm ta bình dung mơi A, bình dung mơi B (tốt 2/3 bình) Nước thải đầy phải đem đổ Lần lượt mở công tắc: GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 40 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng - Báo cáo thực hành hóa phân tích o Water In-line Degasser AF o Water 1525 Binary HPLC Pump o Water 2996 Photo diodes Arraydetector Mở phần mềm empower login : Use: System Pass: Manager Bước 2: Tạo Project - Trên hình Run Sample Project data - Configuse data Review data Pant data Chọn Configuse data -> File -> New project -> Chọn next lần Project name: Project conment: - ViataminC_Instrument Nhóm I2 Chọn finish Bước 3: Tạo Instrument method - Trên Home, chọn Run Sample -> chọn Instrument Method - Hiện cử sổ Instrument Method Edit, cài đặt:  TCM  TCM Cài đặt W2996 thơng số dòng PCM/15xx -> nhiệt độ cột Zome Enable W2996 Có chế độ: o 2D : gồm trục bước sóng nồng độ o 3D:  Bước sóng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 41 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Nồng độ  Thời gian (khảo sát thời gian lưu)  Nên chọn 3D từ 3D chuyển qua 2D, 2D chuyển - lại 3D Start Wavelength -> End Wavelength Bước 4: Chạy mẫu ( Run Sample ) - Chạy rữa cột Chạy baseline ( Momtor ) Chạy mẫu Lập đường chuẩn: o Tiêm pha động lần o Tiêm dung dịch chuẩn làm việc 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm  Cách tiêm:  Đưa kim vào -> Nhấn prepare -> Hiện Single Inject (chưa tiêm), inject tiêm  Gạt Inject -> Inject Running -> gạt trở lại -> rút kim Bước 5: Xử lý kết - - Bắt peak bước sóng: + Chọn chuẩn nồng độ thấp + Chọn process -> Extract Choromatogram -> Chọn bước sóng (243) + Save -> Choromatogram -> OK -> Update Nhấp chuột phải -> chọn Process Method Wizard -> OK-> Next (2 lần ) -> bắt peak -> Next ( lần ) -> No -> Next -> Chọn đơn vị (ppm )-> Next -> Method name Chọn Process Method -> Default Amuonts -> Nhâp giá trị chuẩn Nhấp chuộtĐặt phải tên-> Process -> Usespectified Method Set: Nhóm I2 Method -> Chọn  Processing -> Usespectified Processing process tạo ĐặtMethod tên  Reponding -> Usespectified Set -> Chọn OK - Sau Update : Channel GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Result Peak 42 Curve SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích  Làm tương tự cho giả mẫu Bước 6: In kết Xử lí kết Bước 7: Tắt máy - Chạy tốc độ dòng Flow A: 0,0 mL /min để rữa Đợi ánh sáng ổn định làm lại thao tác cho dòng trở 0,0 mL/min Khi ánh sáng đầu côt trở 0,0 psi tắt lần lượt: o Water 2996 Photo diodes Arraydetector o Water 1525 Binary HPLC Pump o Water In-line Degasser AF o PC  Chú ý: Khi tắt máy cần shutdown máy tính trước tắt cơng tắc thân máy để tránh việc ngắt kết nối đột ngột với thiết bị, dễ bị lỗi cho lần mở máy III Quy trình đo mẫu - Khởi động cho pump 1525, detetor 2996, máy vi tính chờ phần mềm - ổn định Cài đặc thơng số thích hợp đặt thơng tin cho để lưu giá trị máy chạy Nhấp Monitor để test lượng chờ đến Base Line ổn định Sau ổn định ta nhấp vào biểu tượng Abort để chuẩn bi tiêm mẫu  Lặp đường chuẩn: tiêm mẫu chuẩn 1ppm sau tiêm thêm lần pha động tiêm tiếp mẫu chuẩn 5ppm, 10ppm, 20ppm  Đo mẫu: nồng độ mẫu tính tốn nằm đường IV chuẩn  Tiêm mẫu cần đo vào tiêm tiếp lần pha động - Xử lý số liệu Kết thảo luận - In đường chuẩn kết phân tích - Tính tốn hàm lượng Vitamin C mẫu thử  Mẫu lỏng: Cppm=(V2/V1)*Cđo HPLC Với (V2/V1) hệ số pha loãng  Mẫu rắn: GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 43 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích P%=(25*Cđo HPLC)/(10*mcân) V Câu hỏi củng cố Nêu phương pháp lựa chọn pha động phân tích vitamin C HPLC? Pha động phân tích HPLC dung dịch đệm KH 2PO4 3mM 0.35% acid ortho-phosphoric Vai trò lọc phân tích Vitamin C HPLC? Lọc mục đích loại bỏ chất rắn lơ lững không tan tạp chất làm cho mẫu đồng không ảnh hưởng đến phân máy sắc ký HPLC Kết bị ảnh hưởng thay đổi dung môi tỷ lệ dung môi phân tích vitamin C Khoảng cách vạch bị thay đổi Có thể bị chồng nhau, khơng kéo kéo xa Bài 5: GIỚI THIỆU VỀ HỆ THỐNG SẮC KÍ KHÍ - GC I Trả lời câu hỏi Mơ tả phận GC GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 44 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Mẫu bơm vào theo dòng khí mang (khí mang thường N 2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh) Mẫu qua cột hấp phụ lên pha tĩnh Sau đó, chất tách khỏi cột theo dòng khí ngồi ghi nhận đầu dò Từ tín hiệu nhận máy tính xử lý biểu kết sắc ký đồ Các chất xác định nhờ giá trị thời gian lưu sắc ký đồ Sơ đồ máy sắc kí khí Một sắc kí đồ tiêu biểu tách este bão hòa sắc kí khí-lỏng Methyl formate GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Methyl acetate Ethyl formate 45 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Ethyl acetate N-butyl formate Báo cáo thực hành hóa phân tích N-propyl formate Sec-butyl acetate Iso-propyl acetate Iso-butyl acetate 10 N-butyl acetate 1.1 Hệ thống cung cấp khí mang Các khí mang phải trơ mặt hóa học He, Ar, N 2, CO2 H2 việc chọn lựa khí mang thường định loại detector sử dụng Hệ thống cung cấp khí mang bao gồm điều chỉnh áp suất (pressure regulators), thiết bị đo áp suất (gauges), thiết bị đo tốc độ dòng Hệ thống khí mang chứa hệ thống lọc phân tử để tách nước chất nhiễm bẩn khác Tốc độ dòng kiểm sốt điều chỉnh áp suất hai giai đoạn lắp vào bình chứa khí mang Áp suất khí vào thiết bị nằm khoảng từ 10 đến 50 psi để có tốc độ dòng từ khoảng 30 đến 150 ml/ph cột nhồi khoảng từ đến 25 ml/ph cột mao quản Nói chung, áp suất vào thiết bị khơng đổi tốc độ dòng khơng đổi Để đo tốc độ dòng khí người ta dùng thiết bị đo tốc độ dòng (flowmeter) với bọt xà phòng đồng hồ bấm giây Khí mang Độ giảm áp suất tỉ lệ với độ nhớt khí mang nên cần chọn khí mang có độ nhớt thấp cho cột mao quản cột nhồi chặt Bảng sau dẫn số đặc tính số khí mang GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 46 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Khi lựa chọn cần đến detector sử dụng sau:  Detector đo độ dẫn cần phải sử dụng khí mang có độ dẫn cao H 2, He Khí He có ưu điểm khơng nguy hiểm  Detector ion hóa lửa thường sử dụng khí mang N2 rẻ khơng nguy hiểm trường hợp ghép nối với thiết bị khác, ví dụ ghép nối với khối phổ phải dùng khí mang heli  Detector cộng kết lửa thường dùng khí mang N2 Sau đặc điểm số khí mang thơng dụng:  Khí H2 sử dụng làm khí mang cần dùng khí nitơ làm khí bảo vệ thổi qua cột trước Trong phòng thí nghiệm người ta dùng phổ biến máy sản xuất khí hydro với cơng suất từ 125 ml/ph đến 225 ml/ph Khi dùng H2 phòng thí nghiệm phải có mày dò chỗ hở H2 cấm lửa  Khí He, argon khí trơ hóa học thích hợp cho sắc kí nhiệt độ cao  Khí nitơ khơng nguy hiểm, giá rẻ dễ dàng làm tinh khiết nên N dùng nhiều cho sắc kí khí Cần ý độ dẫn nhiệt N2 gần với độ dẫn nhiều khí nhiều chất hữu nên có trường hợp peak sắc kí bị ngược 1.2 Hệ thống tiêm mẫu GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 47 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Cách thông dụng để đưa mẫu vào cột sử dụng bơm tiêm mẫu vi lượng (microsyringe) để tiêm mẫu lỏng khí qua đệm cao su silicon (septum) chịu nhiệt vào buồng hóa (injector) Buồng đốt nóng với nhiệt độ thích hợp nối với cột tách Đối với cột tách thông thường, cỡ mẫu thường thay đổi từ vài đến 20µl Cột mao quản đòi hỏi lượng mẫu đưa vào nhỏ nên trường hợp hệ thống chia dòng mẫu thiết kế injector sử dụng để giao phần nhỏ lượng mẫu tiêm vào cột, phần lại thải 1.3 Cột sắc ký Trong thực tế có nhiều dạng cột tách khác nhằm thỏa mãn mục đích nghiên cứu Nói chung, cột tách sắc kí cần thỏa mãn yêu cầu sau:  Đảm bảo trao đổi chất tốt pha động pha tĩnh nhờ việc tối ưu hóa thơng số phương trình Van Deemter  Độ thấm cao tức có độ giảm áp suất nhỏ với tốc độ khí mang định  Khả tải trọng cao cột  Có khoảng nhiệt độ sử dụng rộng chịu nhiệt độ cao Ưu điểm cột nhồi cột mao quản a Cột nhồi  Ưu điểm Cột thường làm thép không rỉ, nicken, thủy tinh với đường kính khoảng từ đến mm chiều dài khoảng từ đến 5m Cột nhồi chứa hạt chất mang rắn phủ lớp pha tĩnh lỏng thân hạt rắn pha tĩnh Chất mang rắn thường diatomite silan hóa để giảm liên kết hydro với chất phân cực Kích thước hạt đồng làm giảm chiều cao cột tăng độ phân giả Cỡ hạt nhỏ làm giảm thời gian cân hòa tan nhờ làm cải thiện hiệu cột Tuy GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 48 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích nhiên, kích thước hạt nhỏ khơng gian trống hạt áp suất để ép pha động qua cột phải cao Kích thước hạt biểu diễn theo micromet, tức cở lưới mà hạt qua bị giữ lại sang Ví dụ hạt cở 80/100 mesh qua cở sàng 80 mesh (170µm) khơng qua cở 100 mesh (150 µm).Yêu cầu chất mang rắn khơng tham gia vào tách có khả giữ pha tĩnh ( khơng 10 %) Một số loại chất mang rắn: o Có hai điều quan trọng cần ý chọn chất mang là: cấu trúc đặc tính bề mặt o Cấu trúc góp phần vào hiệu chất mang, đặc trưng bề mặt chi phối tham gia chất mang vào kết việc tách o Các chất mang phải chất trơ mặt hóa học với tất loại mẫu Có hai vấn đề chung chất mang:  Thứ nhất, tương tác bề mặt chất mang (hấp phụ xúc tác) nguyên nhân gây pic có biến dạng Chính nhóm -OH hay oxit bề mặt chất mang nguyên nhân tương tác Có thể che nhóm lượng nhỏ pha lỏng phân cực Nhưng cách tốt silan hóa với thuốc thử DMCS (dimethyl dichorosilan) HMDS (hexamethyl disilazane)  Thứ hai, kích thước hạt nhỏ số hạng A phương trình Van Deemter nhỏ, chệnh lệch áp suất cột tang vượt khỏi giới hạn làm việc thực tế Hiệu suất cột cải thiện dùng hạt có kích thước b Cột mao quản  Ưu điểm GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 49 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Đa số phép phân tích sắc kí khí sử dụng cột mao quản dài từ 15 đến 100m đường kính nhỏ từ 0.10 đến 0.53 mm Các cột chế tạo từ thủy tinh oxit tinh khiết nấu chảy có mức độ liên kết ngang cao nhiều so với thủy tinh thường nên bền chịu nhiệt độ cao đến 350 oC Lực căng cao ống thủy tinh cho phép chế tạo cột có thành mỏng dễ uốn Các cột mao quản mở có lớp phim mỏng tráng thành ống cung cấp độ phân giải cao hơn, thời gian phân tích ngắn độ nhạy cao cột nhồi chúng có dung lượng thấp cho mẫu Cột mao quản mở hẹp cung cấp độ phân giải cao cột mao quản mở rộng chúng đòi hỏi áp suất cao để hoạt động có dung lượng cho mẫu nhỏ  Nhược điểm Lớp phim mỏng lỏng pha tĩnh dày khoảng từ 0.1 đến µm bề mặt bên Nếu giảm độ dày lớp phim làm tăng độ phân giải, giảm thời gian lưu giảm dung lượng cho mẫu Cột mao quản làm polyamide fused silica GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 50 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng Báo cáo thực hành hóa phân tích Minh họa cấu trúc bên cột nhồi cột mao quản GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 51 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa Hóa Học Ứng Dụng GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa Báo cáo thực hành hóa phân tích 52 SVTH Nhóm ... hình chân vịt Hoa màu trắng nhạt hay xanh, mọc kẻ Hoa có tràng nhiều tràng hoa đực mọc thành chùm kẻ Cụm hoa ñực phân nhánh nhiều, cụm hoa có đến hoa Sau tháng hoa thụ phấn Lá mang hoa rụng để... Lipit Sắt Cacbonhydrat Vitamin C Kẽm Hàm lượng 90 (g) 120 (mcg) 40 (mg) 36 (calo ) 20 (mcg) 32 (mg) 1,0 (g ) 20 (mcg) 22 1 (mg) 0,1 (g ) 2. 6 (mg ) 7.7 (g ) 64 ( mg ) 6.4 ( mg ) Sơ lược licopen... suất cao khoảng 25 0-600 bar tạo dòng liên tục Lưu lượng bơm từ 0.1 đến 10ml/phút  Tiến hành kiểm tra bơm cao áp (Bơm HPLC 1 525 ) GVHD Huỳnh Thị Hồng Hoa 24 SVTH Nhóm Trường Đại học Trà Vinh Khoa
- Xem thêm -

Xem thêm: BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2, TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG, BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2, TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC ỨNG DỤNG, I. Cơ sở lý thuyết, III. Kết quả thí nghiệm, IV. Kết quả thí nghiệm, II. Quy trình vận hành máy HPLC, V. Câu hỏi củng cố

Từ khóa liên quan