6.11 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG CỦA CHẤT RẮN Khối lượng riêng có liên quan đến phân bố khơng gian chất nguyên liệu Khối lượng riêng chất rắn thường biểu thị số g/cm 3, khác với chất lỏng, khối lượng riêng thường biểu thị g/ml nhiệt độ quy định Khối lượng riêng tiểu phân chất rắn có giá trị khác phụ thuộc vào phương pháp đo thể tích tiểu phân Cần phân biệt ba loại khối lượng riêng khác nhau: Khối lượng riêng thực chất khối lượng trung bình tính đơn vị thể tích, khơng tính đến tất khoảng trống khơng có vai trò việc xếp phân tử Đó đặc tính bên chất, không phụ thuộc vào phương pháp xác định Khối lượng riêng thực tinh thể hồn chỉnh xác định từ kích thước cấu trúc đơn vị cấu tạo Khối lượng riêng đo picnomet đo picnomet sử dụng khí Đó phép đo khối lượng riêng thuận tiện bột dược phẩm Trong picnomet khí, thể tích bị chiếm chỗ khối lượng bột biết xác định cách đo thể tích khí thay vào chỗ bột Tỷ số khối lượng thể tích khối lượng riêng đo picnomet Khối lượng riêng đo picnomet khối lượng riêng thực trừ nguyên liệu có chứa khoảng trống mà chất khí khơng thể thâm nhập vào lỗ hổng bị bịt kín mà khí dùng phương pháp lọt vào Khối lượng riêng hạt tính lỗ hổng hở nhỏ kích cỡ giới hạn vào thể tích tiểu phân Giới hạn kích cỡ phụ thuộc vào phương pháp đo Một kỹ thuật đo chung đo độ xốp thuỷ ngân, kích cỡ lỗ giới hạn phụ thuộc vào áp suất khuếch tán tối đa Vì thể tích lỗ hổng tính thêm vào, nên khối lượng riêng hạt không lớn khối lượng riêng thực Một khái niệm có liên quan khối lượng riêng khí động lực, khối lượng riêng tiểu phân với thể tích xác định bao bọc tiểu phân khí động lực dòng chảy Cả hai loại lỗ hổng kín hở tính đến lỗ hở làm đầy chất lỏng tràn vào Bởi vậy, khối lượng riêng khí động lực phụ thuộc vào khối lượng riêng chất lỏng dùng phép thử tiểu phân xốp Tóm lại, khối lượng riêng đo picnomet khí khối lượng riêng thực khối lượng riêng, cần phân biệt dựa vào phương pháp đo Khối lượng riêng nguyên liệu phụ thuộc vào trạng thái tập hợp phân tử Đối với chất khí chất lỏng, khối lượng riêng phụ thuộc vào nhiệt độ áp suất Đối với chất rắn, khối lượng riêng khác tùy thuộc vào cấu trúc kết tinh độ kết tinh Nếu chất rắn thể vơ định hình, khối lượng riêng phụ thuộc vào q trình tinh chế xử lý Bởi vậy, khơng giống chất lỏng, khối lượng riêng hai chất rắn tương đương mặt hố học khác khác phản ánh không giống cấu trúc trạng thái rắn Khối lượng riêng hạt thành phần đặc tính lý học quan trọng bột dược phẩm Ngoài định nghĩa khối lượng riêng tiểu phân, có khối lượng riêng tồn khối bao gồm thể tích trống hạt tạo thành khối bột Do đó, khối lượng riêng tồn khối phụ thuộc vào hai: khối lượng riêng tiểu phân bột xếp tiểu phân bột Đo khối lượng riêng picnomet khí Đo picnomet khí phương pháp thuận tiện thích hợp để xác định khối lượng riêng tiểu phân bột Một loại picnomet kế khí đơn giản mơ tả hình 6.11 Vr: Thể tích đối chiếu Vc: Thể tích buồng thử Vs: Thể tích mẫu M: Áp kế Hình 6.11: Sơ đồ picnomet khí Mẫu thử có khối lượng w thể tích V s đặt buồng thử kín tích buồng rỗng Vc Áp suất đối chiếu hệ thống P r xác định áp kế mở van nối thể tích đối chiếu với buồng thử Sau van đóng để tách riêng thể tích đối chiếu V r khỏi buồng thử Buồng thử nén với áp suất ban đầu P i Sau van lại mở để nối thể tích đối chiếu Vr với buồng thử áp suất cuối giảm xuống P f Thể tích mẫu thử Vs tính theo cơng thức: Vr V s = Vc -  P − Pr  1−  i   Pf − Pr  (1) Khối lượng riêng, ρ, tính theo phương trình: ρ= w Vs (2) Các chi tiết thiết kế thiết bị khác nhau, tất picnomet kế khí dựa việc đo thay đổi áp suất thể tích đối chiếu thêm vào giảm buồng thử Khối lượng riêng đo khối lượng riêng trung bình tiểu phân bột Kết đo khối lượng riêng mắc sai số chất khí phép thử bị hấp phụ vào bột có tạp chất bay ngồi q trình đo Sự hấp phụ chất khí loại bỏ cách chọn loại khí thử thích hợp Khí heli nói chung hay chọn cho phép đo Các tạp chất bay có bột loại khỏi bột cách dùng khí heli áp suất khơng đổi trước đo Đơi bột khử khí chân khơng Hai lần đọc kết liên tiếp thể tích mẫu thử phải nằm khoảng 0,2% chất lạ bay khơng có ảnh hưởng đến phép đo Vì chất bay lúc đo, nên khối lượng mẫu thường cân sau đo thể tích picnomet Cách đo Phải đảm bảo thể tích đối chiếu thể tích hiệu chuẩn dùng cho picnomet khí xác định quy trình thích hợp Khí dùng phép thử heli trừ loại khí khác quy định chuyên luận riêng Nhiệt độ picnomet khí nên trì khoảng 15 °C 30 °C không nên thay đổi °C trình đo Cho mẫu thử chuẩn bị dẫn chuyên luận riêng vào buồng đo Dùng lượng bột hướng dẫn picnomet Đậy kín buồng thử, đẩy qua hệ thống picnomet dòng khí thử hướng dẫn nhà sản xuất Nếu mẫu phải khử khí chân không, làm quy định chuyên luận riêng hướng dẫn sử dụng picnomet Lặp lại phép đo mẫu bột kết đo liên tiếp thể tích mẫu V s khớp khoảng 0,2% Cân lượng bột có cốc Tính khối lượng riêng, ρ, mẫu theo phương trình (2)  ...Vr: Thể tích đối chiếu Vc: Thể tích buồng thử Vs: Thể tích mẫu M: Áp kế Hình 6.11: Sơ đồ picnomet khí Mẫu thử có khối lượng w thể tích V s đặt buồng thử kín tích buồng rỗng