Nghiên cứu chế tạo và tính chất từ của hạt nano FePd

54 157 0
Nghiên cứu chế tạo và tính chất từ của hạt nano FePd

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Luận văn thạc sĩ Trương Thành Trung MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ cứng 1.2 Q trình từ hóa 1.2.1 Đường cong từ hóa tượng từ trễ .9 1.2.2 Đường cong từ trễ .12 1.2.3 Độ nhớt từ 13 1.3 Vật liệu FePd .14 1.3.1 Cấu trúc vật liệu FePd .14 1.3.2 Tính chất từ 16 1.3.3 Mối liên hệ pha trật tự L10 lực kháng từ Hc 17 1.4 Các phương pháp chế tạo hạt nano 18 1.4.1 Phương pháp hóa khử 18 1.4.2 Phương pháp thủy nhiệt 19 1.4.3 Phương pháp sử dụng rượu đa chức 19 1.4.4 Phương pháp quang xúc tác 19 1.4.5 Phương pháp vi sóng 20 1.4.6 Phương pháp hóa siêu âm 20 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1 Chế tạo mẫu 23 2.2 Các phép đo khảo sát tính chất hạt nano FePd 24 2.2.1 Phân tích cấu trúc phương pháp nhiễu xạ tia X 24 Luận văn thạc sĩ Trương Thành Trung 2.2.2 Phân tích thành phần mẫu phổ tán sắc lượng .25 2.2.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua 25 2.2.4 Khảo sát tính chất từ từ kế mẫu rung 27 2.2.5 Khảo sát tính chất từ hệ đo thơng số vật lý (PPMS) 28 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Hình thái cấu trúc 30 3.1.1 Kết nhiễu xạ tia X 30 3.1.2 Kết chụp TEM 33 3.1.3 Phổ tán sắc lượng EDS .33 3.2 Tính chất từ .34 3.2.1 Đường cong từ trễ .34 3.2.1.1 Kết đo máy VSM .35 3.2.1.2 Kết đo máy PPMS .39 3.2.2 Hiệu ứng nhớ từ 43 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 Mở đầu Trương Thành Trung MỞ ĐẦU Trong lĩnh vực khoa học công nghệ nano vật liệu nano ln nhánh nghiên cứu dành quan tâm đặc biệt nhà khoa học đặc điểm tính chất lạ so với vật liệu thơng thường Có ba nguyên nhân dẫn đến khác biệt Thứ tác động hiệu ứng lượng tử vật liệu có kích thước nano Các vật liệu nano không tuân theo quy luật vật lý cổ điển nữa, thay vào quy luật vật lý lượng tử mà hệ quan trọng đại lượng vật lý bị lượng tử hóa Thứ hai hiệu ứng bề mặt: kích thước vật liệu giảm phần vật chất tập trung bề mặt chiếm tỷ lệ lớn, hay nói cách khác diện tích bề mặt tính cho đơn vị khối lượng lớn Cuối hiệu ứng tới hạn, xảy kích thước vật liệu nano đủ nhỏ để so sánh với kích thước tới hạn số tính chất Chính ba yếu tố tạo thay đổi lớn tính chất vật liệu nano Và vậy, vật liệu nano thu hút nghiên cứu rộng rãi nhằm tạo vật liệu có tính chất ưu việt với mong muốn ứng dụng chúng để chế tạo sản phẩm có tính vượt trội phục vụ nhiều lĩnh vực mục đích khác Trong thời đại ngày nay, công nghệ nano hướng nghiên cứu thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học nhà đầu tư công nghiệp ứng dụng to lớn sản suất thiết bị ứng dụng công nghiệp, chế tạo thiết bị điện tử Các thiết bị ứng dụng công nghệ nano ngày nhỏ hơn, xác hơn, thể độ tinh xảo ưu việt hẳn thiết bị với công nghệ micro trước Trong năm gần số vật liệu từ cứng đưa vào nghiên cứu, chế tạo, có cấu trúc pha L1 hợp kim FePt, CoPt, FePd… với dị hướng từ tinh thể lớn (FePt: Ku=6,6-10 x 107 erg/cm3, CoPt: Ku=4,9x107 erg/cm3 FePd: Ku=1,8x107 erg/cm3) [4] Do đó, hạt nano sử dụng để chế tạo vật liệu ghi từ mật độ cao Mở đầu Trương Thành Trung Trong khuôn khổ luận văn tốt nghiệp chúng tơi tiến hành: “Nghiên cứu chế tạo tính chất từ hạt nano FePd” Mục đích luận văn: - Chế tạo hạt nano FePd theo tỷ lệ thành phần khác phương pháp hóa siêu âm - Nghiện cứu chuyển pha bất trật tự - trật tự cấu trúc tứ giác tâm mặt (fct) L1o kéo theo tính từ cứng thể rõ rệt với Hc lớn - Nghiên cứu tính chất từ hạt nano FePd vật liệu chế tạo Phương pháp nghiên cứu: Khóa luận tiến hành phương pháp thực nghiệm Các mẫu sử dụng khóa luận chế tạo phương pháp hóa siêu âm Cấu trúc hình thái, mẫu kiểm tra phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction-XRD), kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (transmission electron microscopy) Xác định thành phần mẫu máy đo EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) Tính chất từ tiến hành hệ từ kế mẫu rung VSM (Vibrating Sample Magnetometer), hệ đo tính chất vật lý PPMS (Physical Property Measurement System) Các phép đo thực Trung tâm khoa học vật liệu – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQG Hà Nội Trung tâm Nano Năng lượng – Đại học Quốc gia Hà Nội Bố cục khóa luận: Mở đầu Chương 1: Tổng quan - Trình bày sơ lược hệ hợp kim hai nguyên tố Fe-Pd, số đặc trưng cấu trúc tinh thể ảnh hưởng đến tính chất từ hệ vật liệu Mở đầu Trương Thành Trung Chương 2: Thực nghiệm – Trình bày Phương pháp chế tạo mẫu, thiết bị thực nghiệm sử dụng để nghiên cứu tính chất hệ mẫu Fe-Pd chế tạo Chương 3: Kết thảo luận - Những kết luận khái quát thu đối tượng nghiên cứu luận văn Kết luận Tài liệu tham khảo Chương 1: Tổng quan Trương Thành Trung CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu từ cứng Vật liệu từ cứng vật liệu sắt từ, khó khử từ khó từ hóa Ý nghĩa tính từ "cứng" thuộc tính khó khử từ khó bị từ hóa [1], khơng xuất phát từ tính vật liệu từ Vật liệu từ cứng có nhiều đặc trưng từ học H c lớn, tích lượng từ cực đại (BH)max lớn Hình 1.1 Đường cong từ trễ đặc trưng vật liệu từ cứng Lực kháng từ: Lực kháng từ, ký hiệu Hc đại lượng quan trọng đặc trưng cho tính từ cứng vật liệu từ cứng Vì vật liệu từ cứng khó từ hóa khó khử từ, nên ngược lại với vật liệu từ mềm, vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn Điều kiện tối thiểu 100 Oe, vật liệu từ cứng phổ biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oe trở lên Nguồn gốc lực kháng từ lớn vật liệu từ cứng chủ yếu liên quan đến đến dị hướng từ tinh thể lớn vật Chương 1: Tổng quan Trương Thành Trung liệu Các vật liệu từ cứng thường có cấu trúc tinh thể có tính đối xứng so với vật liệu từ mềm có dị hướng từ tinh thể lớn Lực kháng từ vật liệu từ cứng thông thường biết đến qua cơng thức (1.1): (1.1) đó:  Thành phần thứ có đóng góp lớn với K1 số dị hướng từ tinh thể bậc 1, Is từ độ bão hòa  Thành phần thứ 2, đóng góp nhỏ bậc với N1,N2 thừa số khử từ đo theo hai phương khác  Thành phần thứ có đóng góp nhỏ với λs từ giảo bão hòa, τ ứng suất nội Và a, b, c hệ số đóng góp Tích lượng từ cực đại: Tích lượng cực đại đại lượng đặc trưng cho độ mạnh yếu vật từ, đặc trưng lượng từ cực đại tồn trữ đơn vị thể tích vật từ Đại lượng có đơn vị đơn vị mật độ lượng J m3 Tích lượng từ cực đại xác định đường cong khử từ (xem hình 1.1) thuộc góc phần tư thứ đường cong từ trễ, điểm cho giá trị tích cảm ứng từ B từ trường H cực đại Vì thế, tích lượng từ cực đại thường ký hiệu (BH)max Vì tích B (đơn vị CGS Gauss - G), H (đơn vị CGS Oersted - Oe), nên tích lượng từ có đơn vị khác GOe (đơn vị Chương 1: Tổng quan Trương Thành Trung thường dùng đơn vị chuẩn SI khoa học công nghệ vật liệu từ) 1GOe  J 1000 m3 Để có tích lượng từ cao, vật liệu cần có lực kháng từ lớn cảm ứng từ dư cao Ngoài ra, số vật liệu từ cứng ứng dụng nam châm hoạt động nhiệt độ cao nên đòi hỏi nhiệt độ Curie cao Đây nhiệt độ mà vật liệu bị từ tính, trở thành chất thuận từ Trong thực tế vật liệu từ cứng sử dụng nhiều chế tạo nam châm vĩnh cửu sử dụng làm vật liệu ghi từ ổ đĩa cứng Trong người ta thường dung loại vật liệu sau: Các vật liệu từ cứng liên kim loại chuyển tiếp - đất hiếm: Điển hình hai hợp chất Nd2Fe14B họ SmCo (Samarium-Cobalt), vật liệu từ cứng tốt Hợp chất Nd 2Fe14B có cấu trúc tứ giác, có lực kháng từ đạt tới 10 kOe có từ độ bão hòa cao vật liệu từ cứng, tạo tích lượng từ khổng lồ SmCo loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn (có thể đạt tới 40 kOe), có nhiệt độ Curie cao nên thường sử dụng máy móc có nhiệt độ hoạt động cao (nam châm nhiệt độ cao) Tuy nhiên, nhược điểm nam châm đất có độ bền khơng cao (do nguyên tố đất dễ bị ôxi hóa), có giá thành cao nguyên tố đất có giá thành cao, vật liệu NdFeB có nhiệt độ Curie khơng cao (312 oC) nên không sử dụng điều kiện khắc nghiệt Nam châm đất có tích lượng từ kỷ lục Nd2Fe14B đạt tới 57 MGOe Hệ vật liệu α -Fe/Nd 2Fe14B [5] có tích lượng cực đại (BH)max=31 MGOe Hợp kim FePt CoPt: Bắt đầu nghiên cứu từ năm 1950s Hệ hợp kim có cấu trúc tinh thể tứ giác tâm mặt (fct), thuộc loại có trật tự hóa học L1o, có ưu điểm có lực kháng từ lớn, có khả chống mài mòn, chống Chương 1: Tổng quan Trương Thành Trung ơxi hóa cao Loại hợp kim sử dụng làm vật liệu ghi từ ổ cứng Vật liệu FePt/Fe3B [6] có Hc=7.5 kOe, (BH)max=14 MGOe 1.2 Q trình từ hóa 1.2.1 Đường cong từ hóa tượng từ trễ Các trình b c tồn q trình từ hố hình (1.2) xảy đồng thời với khoảng giá trị H Lúc khử từ, trạng thái sắt từ biểu diễn bởi: I  I SVi cos  i 0 i (1.2) Vi thể tích đơmen thứ i, θ i góc véc tơ từ độ bão hồ I S đơmen phương định Hình 1.2 Q trình từ hố ảnh hưởng từ trường tăng dần: Chương 1: Tổng quan Trương Thành Trung a) Mẫu hoàn toàn khử từ b) H ≠ nhỏ, đômen gần hướng với từ trường nở ra, ngược hướng với từ trường co lại c) H  đủ lớn, véc tơ từ độ quay trùng với hướng H Khi H ≠ 0, từ độ trở nên khác không đạt giá trịSau lấy vi phân phương trình (1.2), Ta có: I  I S  cos  i Vi   Vi  cos  i  i i (1.3) Số hạng thứ mô tả phần đóng góp vào từ độ gây nên dịch chuyển vách đômen tương ứng với trình hình 1.2 gọi trình dịch chuyển vách (wall motion process) Số hạng thứ hai gây quay mô men từ theo phương trường ngồi tương ứng q trình hình 1.4 gọi trình quay (rotation process) Tương ứng với hai q trình độ cảm từ  dI chia hai thành phần, thành phần tương ứng với biến dH thiên từ độ gây dịch chuyển vách: I dc  I S  cos i vi thành phần ứng với biến thiên từ độ quay véc tơ I: I q  I S  vi  cos i Do ta có: dI  dI   dI      dH  dH  dc  dH  q (1.4)    dc   q (1.5) hay Thông thường vật liệu từ chia thành hai loại theo giá trị và HC Vật liệu từ mềm có lớn HC nhỏ q trình từ hố ban đầu qui định trình dịch chuyển vách, vật liệu từ cứng với nhỏ HC lớn trình từ hoá ban đầu qui định trình quay Q trình từ hố bất thuận nghịch – Nguyên nhân trễ từ: Ta xét vách 1800 ngăn cách đômen theo mặt phẳng yz tinh thể thực (H 1.3) Nếu đặt từ trường H song song với trục z vách đơmen 10 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung chất sắt từ cứng đường cong trễ hình 2.9 Như thấy hình này, mẫu ủ 450oC có lực kháng từ HC nhỏ Lực kháng từ tăng lên tăng nhiệt độ ủ có giá trị tối đa 2,1 KOe ủ nhiệt độ 550 oC, sau lực kháng từ giảm nhiệt độ ủ tăng đến 600 oC Tại từ trường 1,35 T, độ từ hóa gần bão hòa liên tục giảm tăng nhiệt độ ủ Từ kết này, nhận mẫu ủ 550 oC có diện tích (BH) lớn lực kháng từ HC lớn Các thuộc tính từ cứng mẫu ủ sau nghiên cứu phụ thuộc nhiệt độ giảm từ nhiệt độ phòng xuống đến K Hình 3.11: Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 300K Trên hình 3.12 hình 3.13 thể đường cong trễ mẫu ủ đo nhiệt độ tương ứng 50 K K Tại tất nhiệt độ đo, lực kháng từ thể tương tự nhiệt độ phòng, có giá trị tối đa ủ nhiệt độ 550oC Độ từ hóa bão hòa 1,35 T giảm ta tăng nhiệt độ ủ 40 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung Hình 3.12a Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 50K Hình 3.12b Đường cong từ trễ mẫu Fe60Pd40 đo hệ PPMS 2K 41 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung Từ thơng số khảo sát tính chất từ mẫu Fe 60Pd40 dải nhiệt độ từ 300 K xuống đến K ta thu bảng giá trị H C thể phụ thuộc HC thay đổi nhiệt độ đo sau: Bảng 3.1: Các thông số thu sau thay đổi nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 dải nhiệt độ từ 300 K-2 K Nhiệt độ đo 2K 5K 10K 20K 50K 100K 150K 200K 250K 300K HC theo nhiệt độ ủ mẫu 450oC 500oC 550oC 600oC 749.80 1792.36 2430.85 1267.997 1789.07 747.54 2424 1240.862 1775.39 745.06 738.84 2416 1230.942 2410.13 1775.21 737.89 1223.691 2405.58 1761.11 1191.89 717.90 1728.35 2353.57 1187.55 661.81 1657.13 2283.66 647.49 1586.24 602.67 1501.37 550.18 1390.93 42 1139.867 2178.05 1079.286 2045.15 1013.936 1996.58 920.794 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung 5 Từ kết bảng 3.1 đo hệ PPMS ta vẽ đồ thị thể phụ thuộc HC vào chế độ ủ nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 thể hình 3.13 Hình 3.13: Đồ thị thể phụ thuộc Hc vào chế độ ủ nhiệt độ đo mẫu Fe60Pd40 Hình 3.13 phụ thuộc nhiệt độ lực kháng từ H C nhiệt độ ủ khác Lực kháng từ tăng nhiệt độ giảm tất nhiệt độ ủ có giá trị cao 2,43 kOe đo K mẫu ủ 550 oC Ta thấy rõ ràng mẫu ủ 550oC có lựckháng từ lớn nhiệt độ đo Mức độ trật tự S mẫu có giá trị cao so với mẫu ủ nhiệt độ khác, tính chất từ cứng mạnh phụ thuộc vào pha trật tự L1o hạt nano FePd Mặc dù giá trị HC cho hạt nano FePd không cao 43 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung hạt nano FePt [14], với giá trị HC hạt nano FePd lựa chọn tốt để sử dụng làm vật liệu cho phương tiện lưu trữ từ tính 3.2.2 Hiệu ứng nhớ từ Hiệu ứng nhớ từ mẫu Fe60Pd40 khảo sát sau: Từ hóa bão hòa từ trường +13,5 kOe đảo từ giá trị -2 kOe Trong trình suy giảm từ độ ta thay đổi giá trị từ trường giữ ngược hướng so với phương từ hóa bão hòa (tức từ trường ngồi có giá trị âm) giá trị từ độ thay đổi đột ngột Hiệu ứng nhớ từ thể hình 3.14 Trên hình 3.14 cho thấy, sau suy giảm 300 s tác dụng từ trường -2 kOe (kí hiệu 300 s, -2 kOe), ta tác dụng từ trường -1,6 kOe thời gian 300 s lại trở lại -2 kOe Ta thấy, từ độ giảm theo hàm mũ đoạn (300 s, -2 kOe), tăng đột ngột nằm ngang đoạn (300 s, - 1,7 kOe), tiếp tục giảm theo hàm mũ (300 s, -2 kOe), nằm ngang (300 s, -1,7 kOe) Quá trình lặp lặp lại bốn lần Điều đáng ý giá trị từ độ cuối (300 s, -2 kOe) ban đầu giá trị từ độ đầu (300 s, -2 kOe) thứ hai Giá trị từ độ cuối (300 s, -2 kOe) thứ hai giá trị từ độ đầu (300 s, -2 kOe) thứ ba Dường trạng thái từ hệ sau thay đổi từ trường -1,7 kOe nhớ giá trị từ độ trước thay đổi Để thấy rõ tượng nhớ từ xảy sau thay đổi từ trường tác dụng hình 3.14 (đường mầu đỏ) đoạn t2 t3 tịnh tiến ta thấy trình suy giảm từ độ đường cong trơn Để thấy rõ ta lấy logarit lên thấy trở thành đường thẳng Như ta kêt luận trường hợp có hiệu ứng nhớ từ xảy 44 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung 3.0 2.5 H=-1.7 kOe t1 2.0 1.5 t2 1.0 t3 0.5 0.0 H=-1.7 kOe M(emu/g) 100 1000 t1 H=-2 kOe t2 t3 H=-2 kOe 0 300 600 H=-2 kOe 900 1200 t(s) 1500 Hình 3.14: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 ủ 550 oC h Hiện tượng tương tự quan sát thay đổi trường tác dụng sau (2 kOe:1,8 kOe, -2 kOe:1,9 kOe) mơ tả trong hình 3.15 3.0 2.5 t1 2.0 t2 1.5 H=-1.8 kOe 1.0 t3 M(emu/g) 0.5 0.0 H=-1.8 kOe 100 t1 1000 t2 H=-2 kOe t3 H=-2 kOe H=-2 kOe 0 300 600 900 1200 1500 t(s) Hình 3.15 a: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường -2 kOe:-1,8kOe 45 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung 3.0 2.5 2.0 t1 1.5 t2 1.0 t3 M(emu/g) 0.5 0.0 100 t1 1000 H=-1.9 kOe H=-1.9 kOe t2 H=-2 kOe t3 H=-2 kOe 300 600 H=-2 kOe 900 1200 1500 t(s) Hình 3.15 b: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường -2 kOe:-1,9 kOe Hiện tượng nhớ mô tả không xuất từ trường -2 kOe đổi thành giá trị lớn gần -1,975 kOe -1,99 kOe (hình 3.16) 2.5 2.0 1.5 M(emu/g) M(emu/g) t1 H=-1.975 kOe t1 1.0 0.5 H=-1.99 kOe H=-2 kOe t2 H=-2 kOe t2 t3 H=-2 kOe 0 300 600 900 t(s) 1200 H=-1.99 kOe t3 0.0 H=-1.975 kOe H=-2 kOe 1500 H=-2 kOe -0.5 300 600 900 H=-2 kOe 1200 1500 t(s) (a) (b) Hình 3.16: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường (a) -2 kOe:1,975 kOe, (b) -2 kOe:-1,99 kOe Hiện tượng nhớ từ không xảy từ trường -1,6 kOe ta đổi thành giá trị nhỏ -2,1kOe (hình 3.17) 46 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung 30 M(emu/g) 20 H=-1.6(KOe) 10 H=-1.6(KOe) -10 H=-2.1(KOe) -20 -30 300 H=-1.6(KOe) H=-2.1(KOe) 600 900 1200 1500 t(s) Hình 3.17: Đường cong nhớ từ mẫu Fe60Pd40 thay đổi trường -1,6 kOe:-2,1 kOe Trên hình 3.16 a 3.16 b ta thấy tịnh tiến t2 t3 thấy trình suy giảm từ độ khơng đường cong trơn mà có đoan ngắt quãng Điều cho thấy tao thay đổi từ trường lớn khơng đáng kể có số momen từ tiếp tục đảo chiều không xảy trình dừng (là trình momen từ dừng đảo chiều) Như kết luận tượng nhớ từ xảy từ trường thay đổi lớn đáng kể từ trường đặt vào ban đầu dương hệ có khả nhớ trạng thái từ Hiện tượng nhớ từ không xảy hay nhớ trạng thái từ từ trường thay đổi lớn khơng đáng kể so với từ trường ngồi đặt vào ban đầu Hiệu ứng nhớt từ khảo sát sau: Sự suy giảm từ độ theo thời gian hạt nano Fe60Pd40 sau từ hóa bão hòa từ trường +13,5 kOe đảo từ giá trị -2 kOe (hình 3.18 nhỏ) Sự suy giảm tuân theo hàm mũ Độ nhớt từ xác định từ công thức S = dM/d(lnt) Khoảng thời gian nghiên cứu tối đa 2000 s (hình 3.18) 47 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung 0.6 0.4 0.3 -10 0.2 M(emu/g) S(emu/g) 0.5 0.1 -11 -12 -13 1000 2000 Time(sec.) -4000 -3000 -2000 -1000 H(Oe) Hình 3.18: Đường cong độ nhớt từ phụ thuộc vào từ trường ngồi mẫu Fe60Pd40 Hình 3.18 (hình nhỏ đường mầu đỏ) đường cong nhớt từ mẫu Fe60Pd40 ủ 550oC 1h Từ công thức (1.9) ta tính độ nhớt từ mẫu Fe60Pd40 Đo đường nhớt từ với từ trường khác ta khảo sát phụ thuộc độ nhớt từ vào từ trường thể hình 3.18 (các chấm mầu xanh) Đồ thị cho thấy khoảng từ trường khảo sát độ nhớt từ lớn khoảng Hc mẫu Fe60Pd40 thể tính từ cứng tốt Hiện tượng nhớ từ giải thích sở mơ hình thứ bậc lượng (hierarchical model) mơ hình ứng dụng để giải thích cho vật liệu spin-glass có tính đến tương tác hạt nano 48 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung Hình 3.19: Giản đồ lượng vật liệu hợp kim FePd phụ thuộc vào trường ngồi Theo mơ hình này, giản đồ lượng mô men từ có dạng gồm nhiều cực tiểu lượng.Khi tăng từ trường -2000 Oe lên -1700 Oe hình 3.14, giản đồ lượng xuất số cực tiểu lượng (hình 3.19) Ví dụ, hai cực tiểu ban đầu (hình 3.19 a) tách thành cực tiểu lượng (hình 3.19 b) Ngược lại, đổi từ trường từ -1600 kOe xuống -2100 kOe số cực tiểu lượng biến Xác suất đảo từ phụ thuộc nhiều vào lượng Khi từ trường từ -2000 Oe thay đổi thành -1700 Oe có số mơ men từ đảo chiều có nhiều cực tiểu lượng cho mơ men từ Trên hình 3.19, q trình từ nhiều cực tiểu lượng đến cực tiểu lượng tụ chung thành giản đồ 3.19 a Q trình ngược lại có nhiều cách, ví dụ từ hình 3.19 a thành 3.19 b 3.19 b thành 3.19 c Khi từ tr ường tác dụng quay trở lại giá trị -2000 Oe số cực tiểu lượng trở lại cũ Hệ tiếp tục suy giảm từ độ trước thay đổi từ trường Nếu mơ hình đặt từ trường âm từ trường ban đầu, ví dụ, từ trường từ -1600 kOe xuống -2100 kOe tượng nhớ từ khơng 49 Chương 3: Kết thảo luận Trương Thành Trung thể xảy số cực tiểu lượng -2100 Oe số cực tiểu lượng -1600 Oe Điều thấy hình 3.17 Giá trị từ độ sau trở lại từ trường ban đầu hoàn toàn khác giá trị từ độ trước thay đổi Điều giải thích cho trường hợp ta đảo chiều từ trường từ -2100 Oe đến giá trị gần ví dụ -1975 Oe hay -1999 Oe tượng nhớ từ khơng xảy ra, khi ta tăng từ trường từ -2100 Oe lên -1999 Oe chẳng hạn số cực tiểu lược tạo so với tăng đến -1700 Oe hay -1600 Oe… suy giảm từ độ xảy tượng tràn lượng số cực tiểu lượng tạo không đủ lớn Điều cho thấy mơ hình thứ bậc lượng áp dụng để giải thích hiệu ứng nhớ từ Khi từ trường thay đổi không khác biệt nhiều từ trường ban đầu, giản đồ lượng thay đổi chút tượng nhớ từ khơng xảy mơ men từ tiếp tục đảo hướng từ trường (hình 3.16) Như tồn giá trị từ trường mà thay đổi hiệu ứng nhớ từ xảy Đó từ trường đủ lớn để momen từ đảo ngược đủ nhỏ để phá vỡ cấu trúc lượng hệ 50 Kết luận Trương Thành Trung KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu thu số kết sau: Hạt nano FePd với tỷ phần khác lần chế tạo thành công phương pháp hóa siêu âm Sau ủ vật liệu có cấu trúc L1 0, thể tính từ cứng mạnh với lực kháng từ lớn, mẫu Fe60Pd40 có lực kháng từ kOe ủ nhiệt độ 550 oC h Lực kháng từ vật liệu tăng nhiệt độ mẫu giảm khảo sát tính chất từ Đặc biệt lực kháng từ mẫu Fe 60Pd40 tăng lên đến 2,43 kOe nhiệt độ 2K Lần phát hiệu ứng nhớ từ vật liệu 51 Tài liệu tham khảo Trương Thành Trung TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt: [1] Thân Đức Hiền, Lưu Tấn Tài, Từ học vật liệu từ, Nhà xuất Bách khoa-Hà Nội [2] Nguyễn Ngọc Long , Vật lý chất rắn, Nhà xuất ĐHQGHN, 2007 [3] Lê Văn Vũ, Giáo trình cấu truc phân tích cấu trúc vật liệu, ĐHQGHN, 2004 Tài liệu tiếng Anh: [4] Keita Watanabe, Hiroaki Kura, Tetsuya Sato, Science and Technology of Advanced Materials (2006) 145 [5] Lee D, Hilton J S, Liu S, Zhang Y, Hadjipanayis G C and Chen C H 2003 IEEE Trans Magn 39 2947 [6] Chang C W, Chang H W, Chiu C H and Chang W C 2005 J Appl Phys.97 10N117 [7] T Massalski, ed., Binary Alloy Phase Diagrams, ASM international, 1990 [8] P.Caro, A Cebollada, F Brions and J.G Na, Appl Phys Lett 78 (2001) 4001, Hernando, J Apll Phys 81 (1997) 5050 [9] P Caro, A Cebollada, D Revalosona, J Tamayo, R Gracia, and F Briones, Acta mater 46 (1998) 2299 [10] K Barmak, J Kim, S Sell, E.B Svedberg and J.K Hward (2002), “Calorimetric studies β the A1 to L1 transformation in FePt and CoPt thinfilms”, Appl Phys, Lett 80 (20) 4268 [11] K S Suslick, The Chemistry of ultrasound Encyclopaedia Britannica, Chicago (1994) 138- 155 52 Tài liệu tham khảo Trương Thành Trung [12] Shishou Kang, Zhiyng Jia, David E Nikles and J.W Harrell, J Appl Phys 95 (2004) 1415 [13] B.E Warren, X-ray diffraction, 1st ed., Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Co., 1969 [14] Nguyen Hoang Nam, Nguyen Thi Thanh Van, Nguyen Dang Phu, Tran Thi Hong, Nguyen Hoang Hai and Nguyen Hoang Luong, J Nanomater 2012 (2012) 801240 53 Luận văn thạc sĩ Trương Thành Trung Các sản phẩm khoa học công bố: Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Dang Phu, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Hoang Luong, VNU Journal of Science, Mathematics – Physics 28 (2012) 11-18 Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Hoang Luong, VNU Journal of Science, Mathematics – Physics 28 (2012) 46-51 Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Dang Phu, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Hoang Luong, Euro Journal of Physics, submitted 54

Ngày đăng: 20/09/2019, 09:27

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • MỤC LỤC

  • MỞ ĐẦU

  • Khóa luận được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm. Các mẫu sử dụng trong khóa luận được chế tạo bằng phương pháp hóa siêu âm. Cấu trúc hình thái, của mẫu được kiểm tra bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction-XRD), kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (transmission electron microscopy). Xác định thành phần của mẫu bằng máy đo EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). Tính chất từ được tiến hành trên hệ từ kế mẫu rung VSM (Vibrating Sample Magnetometer), hệ đo các tính chất vật lý PPMS (Physical Property Measurement System). Các phép đo trên được thực hiện tại Trung tâm khoa học vật liệu – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQG Hà Nội và Trung tâm Nano và Năng lượng – Đại học Quốc gia Hà Nội.

  • CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

    • 1.1 Vật liệu từ cứng

      • Ngoài ra, một số vật liệu từ cứng được ứng dụng trong các nam châm hoạt động ở nhiệt độ cao nên nó đòi hỏi nhiệt độ Curie rất cao. Đây là nhiệt độ mà tại đó vật liệu bị mất từ tính, trở thành chất thuận từ.

      • Trong thực tế vật liệu từ cứng được sử dụng nhiều trong chế tạo các nam châm vĩnh cửu hoặc được sử dụng làm vật liệu ghi từ trong các ổ đĩa cứng. Trong đó người ta thường dung các loại vật liệu sau:

    • 1.2 Quá trình từ hóa

      • 1.2.1 Đường cong từ hóa và hiện tượng từ trễ

      • 1.2.2 Đường cong từ trễ

      • 1.2.3 Độ nhớt từ

    • 1.3 Vật liệu FePd

    • 1.3.1 Cấu trúc của vật liệu FePd

      • 1.3.2 Tính chất từ

      • 1.3.3 Mối liên hệ giữa pha trật tự L10 và lực kháng từ Hc

    • 1.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano

      • 1.4.1 Phương pháp hóa khử

      • Phương pháp khử hóa học là dùng các tác nhân hóa học để khử ion kim loại thành kim loại. Thông thường các tác nhân hóa học ở dạng dung dịch lỏng nên còn gọi là phương pháp hóa ướt. Dung dịch ban đầu có chứa các muối của các kim loại như HAuCl4, H2PtCl6, AgNO3. Tác nhân khử ion kim loại Ag+, Au+... thành Ag0, Au0...

      • 1.4.2 Phương pháp thủy nhiệt

      • 1.4.3 Phương pháp sử dụng rượu đa chức

      • Phương pháp sử dụng rượu đa chức (Phương pháp Polyol) các hạt nanô được hình thành trực tiếp từ dung dịch muối kim loại có chứa polyol (rượu đa chức). Polyol có tác dụng như một dung môi hoặc trong một số trường hợp như một chất khử ion kim loại. Tiền chất có thể hòa tan trong polyol rồi được khuấy và nâng đến nhiệt độ sôi của polyol để khử các ion kim loại thành kim loại. Bằng cách điều khiển động học kết tủa mà chúng ta có thể thu được các hạt kim loại với kích thước và hình dáng như mong muốn.

      • 1.4.4 Phương pháp quang xúc tác

      • Phương pháp này sử dụng nguồn lazer kích thích hay còn goi là phương pháp ăn mòn laser. Vật liệu ban đầu là một tấm kim loại được đặt trong một dung dịch có chứa một chất hoạt hóa bề mặt. Một chùm laser xung có bước sóng 532 nm, độ rộng xung là 10 ns, tần số 10 Hz, năng lượng mỗi xung là 90 mJ, đường kính vùng kim loại bị tác dụng từ 1-3 mm. Dưới tác dụng của chùm laser xung, các hạt nano có kích thước khoảng 10 nm được hình thành.

      • 1.4.5 Phương pháp vi sóng

      • 1.4.6 Phương pháp hóa siêu âm

  • CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

    • 2.1 Chế tạo mẫu

    • 2.2 Các phép đo khảo sát tính chất của hạt nano FePd

      • 2.2.1 Phân tích cấu trúc bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

      • 2.2.2 Phân tích thành phần của mẫu bằng phổ tán sắc năng lượng

      • 2.2.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua

    • Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua:

    • TEM sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao, vì thế các cấu kiện chính của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao được tạo ra nhờ các hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm iôn..). Trong TEM điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử.

    • Sự tạo ảnh trong TEM:

      • 2.2.4 Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung

      • 2.2.5 Khảo sát tính chất từ bằng hệ đo các thông số vật lý (PPMS)

      • Các đường cong từ trễ của mẫu cũng được đo bằng thiết bị đo các thông số vật lý PPMS Evercool II tại Trung tâm Nano và Năng lượng (hình 2.6).

  • CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

    • 3.1 Hình thái và cấu trúc

      • 3.1.1 Kết quả nhiễu xạ tia X

      • 3.1.2 Kết quả chụp TEM

      • 3.1.3 Phổ tán sắc năng lượng EDS

    • 3.2 Tính chất từ

      • 3.2.1 Đường cong từ trễ

      • 3.2.1.1 Kết quả đo trên máy VSM

      • 3.2.1.2 Kết quả đo trên máy PPMS

      • Hình 3.11: Đường cong từ trễ của mẫu Fe60Pd40 đo trên hệ PPMS tại 300K

      • 3.2.2 Hiệu ứng nhớ từ

  • KẾT LUẬN

  • TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan