ĐẠI CƯƠNG MỘT SỐ QUI ĐỊNH TRONG THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ CÁC QUI ĐỊNH ĐỐI VỚI SINH VIÊN TRONG VIỆC CHUẨN BỊ VÀ THỰC HIỆN CÁC BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ 1.1 Chuẩn bị thực tập - Đọc kỹ thực tập để nắm mục đích thí nghiệm, nguyên tắc, sở lý thuyết bước tiến hành - Chuẩn bị vở: Viết ngun tắc phương trình phản ứng, tóm tắt động tác tiến hành - Tìm đọc để hiểu vận dụng kỹ thuật cần thiết thực nghiệm 1.2 Tiến hành thực nghiệm - Lắc dụng cụ theo qui tắc hướng dẫn giáo viên Số lượng hóa chất thuốc thử phải lấy ghi điều chỉnh giáo viên qui định - Khi tiến hành thí nghiệm phải theo dõi cẩn thận, quan sát tượng xảy ra, ghi chép tìm cách giải thích Chú ý đảm bảo an toàn theo qui tắc an tồn lao động - Thí nghiệm xong, tháo dụng cụ rửa sẽ, xếp lại gọn gàng 1.3 Viết báo cáo Đây phần quan trọng thí nghiệm hóa học nào; nhận xét cẩn thận q trình thí nghiệm với báo cáo xác điều thực tập Mẫu báo cáo thực tập gồm phần sau đây: - Mơ tả thí nghiệm vẽ dụng cụ, bước tiến hành - Kết - Nhận xét, biện luận QUY TẮC AN TỒN LAO ĐỘNG Các thí nghiệm hóa học đòi hỏi tiến hành thận trọng nhằm bảo đảm an tồn lao động cho người làm thí nghiệm người xung quanh phòng thí nghiệm Chỉ thiếu thận trọng, thiếu xác chút dẫn tới hỏng dụng cụ, máy móc dẫn đến tai hại không lường trước 2.1 Một số qui định chung - Không đặt đèn cồn mép bàn rơi vỡ xuống sàn nhà, gây bùng cháy; tránh không để đèn cồn đốt đổ xuống bàn không nghiêng người với tay qua khoảng trống lửa lửa bắt vào người làm thí nghiệm - Các hóa chất, thuốc thử dễ cháy nổ, không để gần lửa - Mở nút chai lọ, thuốc thử để lấy hóa chất, làm xong phải đậy nút - Không ngửi trực tiếp miệng lọ hóa chất, hóa chất bốc mạnh amoniac dễ làm tổn thương niêm mạc mũi 2.2 Phương pháp sơ cứu - Khi bị vết rách thủy tinh: tìm cách lấy mảnh thủy tinh khỏi vết thương, bôi iod băng lại - Khi bị bỏng lửa (nhẹ): bơi glycerin bơng thấm cồn Nếu bị bỏng nặng hơn, phải dùng thuốc chữa bỏng bôi dung dịch KMnO4 - Khi bị bỏng acid: phải rửa vết thương lượng nước lớn dung dịch natri bicarbonat 3%, sau bôi thuốc mỡ chữa bỏng hay vaselin - Khi bị acid dính vào mắt: rửa mắt nước, rửa dung dịch natri bicarbonat loãng (0,5%) sau rửa nước - Khi bị kiềm dính vào mắt: trước hết phải rửa nước, sau rửa acid boric 2%, cuối nhỏ vào mắt giọt thầu dầu - Khi bị kiềm dính vào da: rửa chỗ nước, sau dung dịch acid acetic 1% bôi thuốc chữa bỏng - Khi bị brom rây lên da: rửa chỗ đau loại dung môi alcol, toluen,…, xoa chỗ đau glycerin thuốc chữa bỏng 2.3 Nội qui phòng thực tập - Trước vào thực tập phải mặc áo blouse Túi sách, nón, áo mưa phải để nơi qui định - Khi thực tập phải trật tự im lặng, khơng nói chuyện ồn ào, khơng lại lộn xộn nơ đùa phòng thí nghiệm - Khơng hút thuốc, ăn uống phòng thí nghiệm - Phải tiết kiệm chất đốt, điện nước, thuốc thử Khơng tự tiện tăng lượng hóa chất q mức qui định - Khi ngừng đun dùng nước phải tắt đèn cồn, tắt điện khóa máy nước lại - Không vứt rác, giấy, vật khác vào bể rửa vòi nước - Phải giữ gìn cẩn thận dụng cụ thủy tinh máy móc dùng thí nghiệm - Trước tiến hành thí nghiệm, phải xem xét lại dụng cụ thủy tinh, máy móc lắp theo sơ đồ dẫn - Khi đun chất lỏng hay chất rắn ống nghiệm, khơng hướng miệng ống nghiệm vào phía hay người khác - Khi làm phản ứng khác phải đồng ý giáo viên hướng dẫn Không sử dụng hóa chất, thuốc thử, máy móc khơng phục vụ cho nội dung thí nghiệm - Khi thực tập xong phải rửa dụng cụ sẽ, xếp gọn gàng hóa chất, thuốc thử, dụng cụ bàn làm việc - Trước phải kiểm tra: khóa máy nước, tắt đèn, tắt điện NHỮNG KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 3.1 Nguyên tắc cân Cân dụng cụ đo khối lượng cần thiết phòng thí nghiệm hóa học Thường dùng loại cân đĩa, cân kỹ thuật cân phân tích Cân đĩa: dùng để cân lượng tương đối lớn xác Cân kỹ thuật: có sai số tuyệt đối ± 0,01g cân tối đa 200g Cân phân tích: có sai số tuyệt đối ± 0,0001g cân tối đa 200g Khi cân phải tuân theo nguyên tắc sau: - Không di chuyển cân từ chỗ sang chỗ khác không thật cần thiết - Trước cân phải đọc kỹ cách sử dụng loại cân - Khơng đặt vật nóng bẩn lên đĩa cân - Khi cân chất rắn phải dùng kính đồng hồ, cốc cân, chén giấy cân Cân chất lỏng phải dùng lọ có nút, cốc có nắp Tránh để hóa chất rơi vãi đĩa cân - Không cân vật nặng so với giới hạn cân - Trong thí nghiệm nên cân cân 3.2 Đun nóng - Đun nóng kỹ thuật thường dùng hàng ngày thực nghiệm hóa hữu Đun nóng để thực phản ứng hay tiến hành giai đoạn cất, thăng hoa v.v…Trong trình tiến hành phản ứng, đun nóng để làm tăng tốc độ phản ứng, phép đun nóng tới nhiệt độ thích hợp, tránh gây phân hủy hợp chất bình làm tăng tốc độ phản ứng phụ - Không đun nóng với lửa trực tiếp để tránh vỡ bình, khơng đun tập trung vào điểm tránh phân hủy hóa chất điểm - Muốn đun nóng tới nhiệt độ 1000C, thường tiến hành đun cách dầu, đun cách cát hay đun cách lưới amiăng - Khi đun cách dầu, thường dùng parafin nhiệt độ đạt tới gần 220 0C Nếu dùng dầu hạt bơng hydro hóa, nhiệt độ đạt tới 250 0C Hiện nay, có lẽ chất lỏng silicon [là polyme organosilicon oxyd (- R 2Si-O)n] chất lòng tốt đun cách dầu đạt tới 2500C mà không hao hụt biến màu; nhiên chất đắt, chưa dùng phổ biến Chú ý đặt nhiệt kế vào bát đun cách dầu để theo dõi nhiệt độ, tránh nóng - Đun cách cát đạt nhiệt độ cao, cát dẫn nhiệt kém, khó điều chỉnh nhiệt độ nên dùng phòng thí nghiệm - Thường đun cách lưới amiăng, trường hợp hỗn hợp phản ứng có chứa nước - Ngồi ra, đạt nhiệt độ đun nóng cao (300 0C) đun cách hợp kim dễ cháy, ví dụ hợp kim có thành phần tỷ lệ Bi:Pb:Sn:Cu = 4:2:1:1; chảy 710C Cách đun có ưu điểm khơng bốc khói bắt lửa; nhiên, hợp kim chất rắn nhiệt độ thường, phải nhớ tháo bình nhiệt kế trước để hợp kim hóa rắn Các hợp kim q đắt, khó sử dụng rộng rãi - Hiện nay, để đun nóng, có loại bếp đun điện có áo (làm vải đan sợ thủy tinh có chứa dây điện trở Ni-Cr), điều chỉnh nhiệt dễ dàng xác, hình dạng kích thước phù hợp với loại bình cầu tròn đáy nên tiện lợi việc đun nóng bình phản ứng 3.3 Làm lạnh Nhiều phản ứng hữu xảy nhiệt độ thấp nhiều q trình thí nghiệm đòi hỏi ngưng chất lỏng hữu cơ, kết tinh sản phẩm; phải biết cách làm lạnh q trình thực nghiệm: - Muốn làm lạnh phản ứng, ta dùng nước đá vụn bao quanh thành bình, trì nhiệt độ - 50C - Để có nhiệt độ 1), CCl4, nằm lớp nước Cũng có hoạt chất tan vào dung môi làm thay đổi khối lượng riêng lớp này, khiến lớp hữu mà ta cho lớp lại chìm xuống đáy bình lớp Một có nghi ngờ, lấy – 2ml lớp dung dịch mà ta cho lớp nước thêm vài giọt nước lắc Nếu dung dịch hòa tan đồng lớp nước, khơng lớp hữu - Khi cần thiết tác thành phần hỗn hợp có chứa chất hữu trung tính với hợp chất base acid ta dung acid vơ loãng kiềm loãng để chuyển base acid hữu thành muối tan nước Sau dung dung môi hữu chiết chất hữu trung tính ra, trung hòa lớp nước để giải phóng base acid hữu trở lại dạng ban đầu chiết tiếp 3.7 Cất 11 Cất trình, chất lỏng hỗn hợp chuyển thành trạng thái cách đun nóng đến sôi ngưng tụ tạo thành ống sinh hàn để thu dịch cất Mục đích phương pháp cất tách hỗn hợp lỏng thành hợp phần có độ sơi khác Cất cách để tinh chế chất lỏng khỏi tạp chất không bay Ở nhiệt độ sôi, áp suất chất lỏng sôi áp suất bên ngồi Do đó, hợp chất hữu khơng bị phân hủy nhiệt độ sơi, tiến hành cất đơn áp suất thường (760mmHg) Đối với chất dễ bị phân hủy nhiệt độ sơi áp suất khí quyển, cần áp dụng phương pháp cất áp lực giảm hay cất kéo nước Vì nhiệt độ sơi phụ thuộc vào áp suất, nên ghi nhiệt độ sôi, phải ghi bên cạnh áp suất mà đố nhiệt độ sôi ghi Ví dụ: Dimethylformanid có tos = 153oC (760mmHg) tos = 76oC (39mmHg) Khi không ghi áp suất bên cạnh hiểu thực áp suất khí 12