Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kích thước micromet trên cơ sở các sản phẩm dầu mỏ để bảo vệ vũ khí trang bị kỹ thuật quân sự (tt)

27 87 0
  • Loading ...
    Loading ...
    Loading ...

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Tài liệu liên quan

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 06/03/2019, 14:54

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ QUỐC PHÒNG VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ QUÂN SỰ TRẦN VĂN HIỀN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG MỎNG KÍCH THƢỚC MICROMET TRÊN SỞ CÁC SẢN PHẨM DẦU MỎ ĐỂ BẢO VỆ KHÍ TRANG BỊ KỸ THUẬT QUÂN SỰ Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 44 01 14 TĨM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội - 2019 Cơng trình hồn thành tại: Viện Khoa học Cơng nghệ qn sự, Bộ Quốc phòng Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Nguyễn Mạnh Tƣờng PGS TS Nguyễn Thế Nghiêm Phản biện 1: GS.TS Đỗ Quang Kháng Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phản biện 2: PGS TS Đặng Việt Hƣng Đại học Bách khoa Hà Nội Phản biện 3: PGS.TS Ninh Đức Hà Viện Khoa học Công nghệ quân Luận án bảo vệ Hội đồng đánh giá luận án cấp Viện họp tại: Viện Khoa học Công nghệ qn Vào hồi:….giờ…….ngày…….tháng…… năm 2019 thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Viện Khoa học Công nghệ quân - Thư viện Quốc gia Việt Nam MỞ ĐẦU 1.Tính cấp thiết luận án Ăn mòn kim loại vấn đề nghiêm trọng gây nên tổn thất lớn cho kinh tế quốc dân lĩnh vực quân Trên giới khoảng phần ba trọng lượng kim loại hàng năm bị ăn mòn, phá hủy Tác hại ăn mòn kim loại gây lớn, gồm tác hại trực tiếp gián tiếp Vì thế, chống ăn mòn kim loại vấn đề nhà khoa học quan tâm nghiên cứu áp dụng để làm giảm thiệt hại kinh tế an ninhquốc phòng Đặc biệt lĩnh vực quân sự, khí, khí tài kỹ thuật cần bảo vệ nghiêm ngặt, để đảm bảo nhiệm vụ sẵn sàng chiến đấu qn đội Trong điều kiện khí hậu nóng ẩm nước ta, tác động ăn mòn kim loại ảnh hưởng lớn đến chất lượng tuổi thọ, làm suy giảm độ bền, độ tin cậy khí, thiết bị kỹ thuật quân Hiện nay, quân đội trang bị lượng lớn vật tư, khí tài qn từ nhiều năm trước, khí tài chủ yếu bảo quản dầu, mỡ truyền thống Trong trình sử dụng, sau chu kỳ bảo quản lượng lớn dầu, mỡ cũ thải gây nhiễm mơi trường Ngồi ra, bảo quản dầu, mỡ truyền thống thông thường tiêu hao nhiều vật tư dẫn đến tăng chi phí, phương pháp bảo quản đòi hỏi độ dày màng dầu, mỡ lớn Do vậy, hướng nghiên cứu chế tạo màng phủ mỏng sở dầu, mỡ, polyme kết hợp với phụ gia nano hoạt tính cao chống ăn mòn kim loại, khí trang bị kỹ thuật quân để giải vấn đề công nghệ bảo quản giảm thiểu ô nhiễm môi trường Trong năm gần đây, với phát triển mạnh khoa học công nghệ khám phá loại thù hình cacbon, vật liệu cacbon cấu trúc nano Loại vật liệu cấu trúc tinh thể độc đáo, sở hữu nhiều tính chất vật l , hóa học học ưu việt Chính vậy, vật liệu cacbon cấu trúc nano đối tượng tập trung nghiên cứu mạnh mẽ hai phương diện khoa học khoa học ứng dụng Vì vậy, thời gian gần vật liệu CNT với cấu trúc định hướng thu hút quan tâm lớn nhà nghiên cứu lĩnh vực chế tạo ứng dụng Các nghiên cứu vật liệu cấu trúc nano quan tâm nhiều lĩnh vực điện tử, y tế [19], xử l môi trường sử dụng chúng dầu, mỡ bôi trơn, nhằm điều chỉnh độ ma sát, giảm mài mòn hệ thống máy móc nghiên cứu phát triển [20], [21], [23] Một số nghiên cứu phụ gia sở ống nano cacbon (CNT) graphen biến tính, khả bảo vệ bề mặt kim loại hiệu Các hợp chất graphen CNT biết đến phụ gia ức chế ăn mòn kim loại dạng màng phủ [24-26] Các hợp chất nhận nhiều quan tâm nghiên cứu nhằm thay phụ gia truyền thống Trong nội dung luận án, trọng tâm nghiên cứu biến tính CNT, graphen khảo sát tương hợp phụ gia phân tán dầu, mỡ, polyme nhằm nâng cao hiệu bảo vệ chống ăn mòn kim loại màng phủ Mục đích, nhiệm vụ nội dung nghiên cứu luận án * Mục đích, nhiệm vụ: - Tổng hợp biến tính CNT graphen với axit stearic làm phụ gia chống oxy hóa, chống ăn mòn kim loại - Lựa chọn chất tạo màng sở dầu, mỡ, polyme khảo sát khả phân tán phụ gia chất tạo màng - Lựa chọn phương pháp chế tạo màng phủ bảo quản kim loại - Khảo xát tiêu kỹ thuật màng phủ bảo quản kim loại - Thử nghiệm đánh giá khả bảo vệ chống ăn mòn kim loại màng bảo quản * Nội dung nghiên cứu chính: - Biến tính CNT graphen khảo sát cấu trúc vật liệu nhằm mục đích tăng cường khả phân tán dầu, mỡ, polyme - Nghiên cứu khảo sát khả tương hợp phụ gia biến tính chất tạo màng - Lựa chọn phương pháp thích hợp cho chế tạo màng phủ sở dầu, mỡ, polyme cho khảo sát khả chống ăn mòn - Nghiên cứu, khảo sát khả bảo vệ chống ăn mòn kim loại màng phủ Ý nghĩa khoa học, thực tiễn đóng góp luận án Nội dung nghiên cứu kết đạt luận án mở hướng nghiên cứu ứng dụng vật liệu tiên tiến cấu trúc nano làm phụ gia cho dầu, mỡ, polyme để chế tạo màng phủ bảo quản kim loại Kết luận án góp phần phát triển chuyên nghành hóa học hữu chủ động chế tạo vật liệu bảo quản nước nhằm nâng cao hiệu bảo vệ VKTBKTQS, giảm chi phí thân thiện mơi trườn - Sử dụng nguồn nguyên liệu sẵn thị trường, ổn định vật liệu CNT, vật liệu graphit, dầu gốc khoáng, dầu động polyme; - Ứng dụng phụ gia nano cacbon, graphen biến tính vào chế tạo màng phủ bảo quản VKTBKTQS - Tổng hợp phụ gia CNT graphen biến tính axit stearic phương pháp nghiền, phụ gia GO-Amin phương pháp thủy nhiệt - Ứng dụng phụ gia nano cacbon graphen biến tính vào chế tạo màng phủ dầu, mỡ, polyme bảo quản kim loại - Đưa vật liệu cấu trúc nano vào ứng dụng bảo quản khí trang bị kỹ thuật quân Bố cục luận án Luận án phần mở đầu, danh mục tài liệu tham khảo, luận án gồm chương, chương Tổng quan; Chương Thực nghiệm phương pháp nghiên cứu; Chương Kết thảo luận NỘI DUNG CỦA LUẬN ÁN CHƢƠNG TỔNG QUAN Chương trình bày lý thuyết ăn mòn, chế ăn mòn kim loại phương pháp chống ăn mòn kim loại, giới thiệu phụ gia chống ăn mòn sở chập chất phenol, sunfonat, amin, imin…Ứng dụng phu gia CNT graphen dầu, mỡ bơi trơn chống ăn mòn kim loại Nêu chất khoa học phụ gia CNT graphen biến tính chất lỏng dầu, mỡ polyme Tổng hợp phương pháp biến tính vật liệu Tổng quan đặt sở khoa học định hướng cho việc thực nội dung nghiên cứu để đạt mục tiêu luận án CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1.1 Nguyên vật liệu, hóa chất Ngun vật liệu hố chất gồm: Dầu gốc CS100, độ nhớt 100oC 10, cSt; khối lượng riêng 15oC 0,884; điểm chớp cháy cốc hở 263oC Dầu SN150 độ nhớt 100oC, 5,08 cSt, Khối lương riêng 0,880; trị số axit 0,32 mmgKOH/g; hàm lượng cạn 0,021% Vật liệu Polyvinyl ancol (PVA), Singapore, dạng bột, tỉ trọng 1,29, nhiệt độ thủy phân >200oC; độ cứng shore 30 Dầu động HD50, độ nhớt 100oC 17,4cSt; điểm chớp cháy cốc hở 250oC; Trị số kiềm 3,5 mmgKOH/g Axit sunfuric (H2SO4), (PA) Trung Quốc; Axit nitric (HNO3), (PA) Trung Quốc; KMnO4, Việt Nam; Dodecyl Amin (C12H25NH2), (PA) Trung Quốc; Axit clohydric (HCl), (PA) Trung Quốc; Axit stearic, (PA) Trung Quốc; Cồn 90o,(Cồn công nghệp), Việt Nam; Ống nano cacbon (CNT); Việt Nam, đường kính ống từ 20 đến 40 nm; Graphit, dạng vẩy, độ 99,5%, Đức; Axeton 99%, xăng dung môi; Toluen 2.1.2 Dụng cụ, Thiết bị thực phản ứng - Dụng cụ biến tính ống nano cacbon graphen, bình cầu cổ 500ml, ống đong 100ml, sinh hàn, phễu lọc, bình tam giác, nhiệt kế 100oC, 200oC, cân phân tích Thiết bị nghiền bi, máy khuấy, thiết bị siêu âm, tủ sấy nhiệt, máy ly tâm, thiết bị gia nhiệt cảm biến tự động khuấy từ 2.2 Các phƣơng pháp tổng hợp khảo sát phụ gia CNT graphen 2.2.1 Biến tính ống nanocacbon axit stearic Giai đoạn1: Làm CNT 100ml HCl nhiệt độ 60oC đến 70oC thời gian sấy khô nhiệt độ 80oC đến Giai đoạn 2: Oxy hóa hỗn hợp axit HNO3 H2SO4 với tỉ lệ thể tích 1: 3, tiến hành phản ứng nhiệt độ 90oC, thời gian 2,5 Giai đoạn 3: Biến tính CNT-O axit stearic, tỷ lệ CNT-O với axit stearic (1:1) Tốc độ nghiền 500 vòng/phút với thời gian 20 2.2.2 Biến tính graphen axit stearic Q trình biến tính gồm giai đoạn: Giai đoạn 1: oxy hoá graphit Sử dụng graphit chất oxy hóa NaNO3, H2SO4 KMnO4 Phản ứng nhiệt độ 40°C thời gian + Giai đoạn 2: biến tính GO SA tỷ lệ 1:1,5 thời gian 22 2.2.3 Tổng hợp biến tính graphen oxit dedocxyt amin Q trình biến tính GO- Amin điều kiện nhiệt độ 160, thời gian 2.3 Các kỹ thuật đánh giá, đo đạc cấu trúc vật liệu 2.3.1 Xác định cấu trúc vật liệu Các phương pháp sử dụng: IR, X-ray, TGA, SEM 2.3.2 Nghiên cứu công nghệ chế tạo màng phủ bảo quản Phương pháp chế tạo màng thực kết hợp phương pháp vật lý hóa học (phương pháp phun phương pháp nhúng nóng) 2.4 Chế tạo chất tạo màng dầu, mỡ, polyme với phụ gia biến tính - Màng sở dầu gốc CS100 với phụ gia CNT-SA Phụ gia CNT/SA phân tán dầu CS100 nồng độ 0,04%; 0,06%; 0,08%; 0,10%; 0,15%, 0,2% KL Quá trình phân tán siêu âm kết hợp khuấy trộn nhiệt độ 70oC Sử dụng phương pháp nhúng phun tạo màng bề mặt vật liệu kim loại - Màng sở dầu SN150 với phụ gia GO-SA Dầu gốc SN150 với nồng độ: 0,04%; 0,06%; 0,08%; 0,10%; 0,15%, 0,2%KL Quá trình phân tán siêu âm kết hợp khuấy trộn -Màng phủ sở mỡ PVK với phụ gia Mỡ hydrocacbon chế tạo từ chất làm đặc parafin 17%KL, xerezin 5%KL, petrolactum 25%KL, dầu CS100 60%KL, phụ gia phân tán nhiệt độ 90oC đến 100oC với hàm lượng CNT-SA GO-SA 0,15%; 0,2%KL - Chế tạo màng phủ Polyvinyl ancohol với phụ gia GO-SA (PVA/GO-SA) Hòa tan PVA nước nồng độ 15%KL, phân tán phụ gia GO-SA với nồng độ 0,01%; 0,02%; 0,04%; 0,06%; 0,08%; 0,10%, 0.20% Màng phủ tạo phương pháp phun áp lực, lớp phủ PVA sau thời gian làm khô từ 2,5 đến - Nghiên cứu khả chống mài mòn, chống gỉ phụ gia GO-Amin Nghiên cứu pha chế phu gia GO-Amin dầu HD50 với nồng 0,10%, 0,20%, 0,30% Phụ gia GO-Amin sau phân tán dầu HD50 độ ổn định tốt, mầu đen đồng 2.5 Phƣơng pháp xác định tiêu kỹ thuật chất tạo màng - Xác định trị số axit theo TCVN 2695:2008 - Xác định độ nhớt động học theo TCVN 3171:2011 * Độ nhớt động học xác định nhớt kế mao quản: - Độ nhớt động học xác định theo công thức: v = k.t * Độ nhớt biểu kiến phễu đo theo tiêu chuẩn TCVN 4859:2013 - Phương pháp xác định nhiệt độ nhỏ giọt mỡ theo TCVN 2697-07 - Xác định độ bền oxi hóa theo tiêu chuẩn ASTM D942-02 2.6 Kỹ thuật đánh giá tính chất màng phủ bảo quản 2.6.1 Độ dày màng (µm) a Đo độ dày màng ướt phương pháp tính tốn theo TCVN 9760:2013 Độ dày màng ướt, tw, tính micromet, tính theo cơng thức: tw  m  mo A. (2.1) b Phương pháp 4A – Chênh lệch độ dày màng TCVN 9760:2013 Sử dụng trắc vi kế dụng cụ đo kiểu đồng hồ đo độ dày màng Độ dày màng chênh lệch tổng độ dày (nền + màng) độ dày 2.6.2 Phƣơng pháp xác định độ bám dính theo TCVN 2097:1993 2.6.3 Phƣơng pháp xác định độ bền uốn TCVN 2099:2007 2.7 Kỹ thuật đánh giá tính bảo quản màng phủ a Phương pháp đo đường cong phân cực xác định hiệu bảo vệ kim loại: Hiệu bảo vệ tính theo cơng thức b Khảo sát khả chống ăn mòn phương pháp thử ăn mòn đồng theo ASTM D130 Thử nghiệm ăn mòn đồng tiến hành nhiệt độ 100oC 3h, lấy mẫu thử so màu với bảng chuẩn để kiểm tra độ ăn mòn c Phương pháp thử nghiệm gia tốc ăn mòn theo GOST 9054 -75 Phương pháp thử nghiệm gia tốc ăn mon thực môi trường nước biển 3% NaCl, nhiệt độ 55 đến 60oC, độ ẩm 95 đến 100% d Phương pháp thử nghiện điều kiện khắc nghiệt theo TCVN2697-07 Phương pháp thử nghiệm độ bền khắc nghiệt tiến hành gồm 04 chu kỳ phun (1 chu kỳ =24 giờ) chu kỳ phun sương liên tục giờ, sau lưu trữ bảo quản ẩm từ 22 - 24 Sau chu kỳ phun sương muối giai đoạn bảo quản ngày điều kiện khí tiêu chuẩn thử nghiệm 23 đến 25oC độ ẩm từ 45 đến 55% e Thử nghiệm thực tế bảo quản khí kỹ thuật quân Phương pháp thử nghiệm thực điều kiện môi trường tự nhiên giống thực tế kho bảo quản vật tư, khí kỹ thuật quân Mẫu thử vỏ đạn pháo 37 mm chi tiết hộp tiếp đạn súng AK, màng phủ thử nghiệm màng dầu CS100, SN150, mỡ hydrocacbon màng polyme pha phụ gia Phương pháp thử nghiệm thực tế, nhằm xây dựng quy trình cơng nghệ bảo quản với loại vật tư khí kỹ thuật đồng thời đưa điều kiện môi trường bảo quản màng chế tạo nội dung nghiên cứu luận án CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết tổng hợp phụ gia sở ống nano cacbon graphen 3.1.1 Kết tổng hợp phụ gia sở ống nano cacbon (CNT-SA) a Kết chụp phổ IR: Phổ IR cho đỉnh đặc trưng vùng vật liệu CNT, CNT-O CNT-SA liên kết -OH cacboxyl (-COOH) đỉnh 3404,88 cm-1, đỉnh 1713,46 cm-1 CNT- O ứng với liên kết C= O [13], [14] IR CNT-SA xuất đỉnh 1714 cm-1, liên kết OH liên kết C=C 2918cm-1 1588cm-1 Các peak đặc trưng SA 2924 cm-1, 2866 cm-1, 1312 cm-1, 953 cm-1 Tại 1493 cm-1 đặc trưng cho nhóm COO-[13], [15], [47] b Kết phân tích nhiễu xạ tia X Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu CNT đỉnh peak góc 2θ = 26,1o 42,7o Trên giản đồ CNT-O góc 2θ mở rộng chân peak [65] Trên CNT-SA ba đỉnh = 20,8o, 21,6o 24,2o tương ứng với góc nhiễu xạ axit stearic Cường độ píc đặc trưng CNT-SA góc 2θ =20,6o c Tính chất nhiệt ống nano cacbon biến tính (TGA) Kết giản đồ hình 3.6 cho thấy nhiệt độ >500oC vật liệu bắt đầu phân hủy mạnh 619oC Hình 3.7 100oC giải hấp nước, >200oC kéo dài đến 300oC phân hủy nhóm chức bề mặt CNT Hình 3.8 CNT-SA nhiệt độ 111oC giải hấp nước, 150 -350oC (giảm 32% KL) phân hủy nhóm chức axit stearic TG /% TG /% DTG /(%/min) DTG /(%/min) [1] 100.00 100.00 0.00 0.80 Mass Change: -10.82 % Mass Change: -9.20 % 0.60 95.00 Peak: 452.2 °C, -0.34 %/min -0.50 Peak: 279.0 °C, -0.46 %/min 95.00 0.40 90.00 -1.00 Mass Change: -6.31 % [1] [1] 0.20 85.00 90.00 -1.50 0.00 80.00 Peak: 619.8 °C, -0.24 %/min -0.20 85.00 Mass Change: -12.74 % 75.00 [1] CNT (N2.10.1000).dsv TG DTG [1] CNT-O (N2.10.1000).dsv TG DTG -0.40 [1] -2.50 70.00 80.00 100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 Temperature /°C 700.0 800.0 NETZSCH STA 409 PC/PG File : C:\Users\TUAN_ANH\Desktop\11.10.17\CNT (N2.10.1000).dsv Phong TN VL QS Material : Al2O3 CNT (N2.10.1000) Correction file : N2.10.1000.bsv 11.10.2017 10:47:51 Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Phong TN VL QS Range : 30/10.0(K/min)/1000 Mr Doan Sample car./TC : TG HIGH RG / S CNT (N2.10.1000), 5.868 mg Mode/type of meas : TG / Sample + Correction 100.0 900.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0 Temperature /°C 700.0 800.0 900.0 Main 2017-08-18 15:43 User: TUAN_ANH Main 2017-10-12 12:08 User: TUAN_ANH Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : -2.00 Peak: 81.0 °C, -1.87 %/min Segments : 1/1 Crucible : DTA/TG crucible Al2O3 Atmosphere : -/ - / N2/20 / N2/ TG corr./m range : 820/30000 mg Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : NETZSCH STA 409 PC/PG File : C:\Users\TUAN_ANH\Desktop\Thang - NLDM\CNT-O (N2.10.1000).dsv Phong TN VL QS Material : Al2O3 CNT-O (N2.10.1000) Correction file : N2.10.1000.bsv 18.08.2017 8:23:22 Temp.Cal./Sens Files : Tcalzero.tcx / Phong TN VL QS Range : 30/10.0(K/min)/1000 Mr Doan Sample car./TC : TG HIGH RG / S CNT-O (N2.10.1000), 17.088 mg Mode/type of meas : TG / Sample + Correction Segments : 1/1 Crucible : DTA/TG crucible Al2O3 Atmosphere : -/ - / N2/20 / N2/ TG corr./m range : 820/30000 mg Hình 3.6: Giản đồ TGA CNT; Hình 3.7: CNT –O; Hình 3.8: CNT-SA d Kết chụp hình thái học (SEM) Hình thái học (SEM) vật liệu CNT(a) ban đầu vật liệu sau hoạt hóa CNT-O (b) sau biến tính CNT-SA(c) a b c Hình 3.9: Ảnh SEM hình thái học CNT (a), CNT sau hoạt hóa CNT-O (b) vật liệu CNT-O sau biến tính CNT-SA (c) Trên hình 3.9(a) SEM vật liệu CNT ban đầu sợi nằm tách biệt, với CNT sau hoạt hóa thành CNT-O (hình 3,9b) chiều dài co cụm lại, đường kính nhỏ Ảnh SEM CNT-SA (hình 3.9c) đường kính ống lớn gắn thêm nhóm ankyl lên ống nano cacbon 3.1.2 Tổng hợp phụ gia sở graphen biến tính (GO-SA) a Kết phổ IR: IR xác định tồn nhóm chức graphen oxit (GO), đỉnh 2930 cm-1của –OH , 1221 cm-1 C-O Tại đỉnh 1719 cm-1 C= O, 3419 cm-1 CH [14], [82] IR GO-SA xuất đỉnh 1719,68 cm-1 C=O, 1070,13 cm-1 đặc trưng cho nhóm chức CO este, 2851,36 cm-1 nhóm CH3 CH2 phân tử SA [14], [85] b Kết XRD: Giản đồ phổ nhiễu xạ graphit peak đặc trưng 2θ = 26,5o Sau oxy hóa cường độ peak giảm, GO-SA xuất peak 2θ = 11o peak nhỏ c Tính chất nhiệt vật liệu graphit, GO GO-SA nghiên cứu phép đo TGA TG /% DTG /(%/min) 100.00 [1] Mass Change: -13.49 % 95.00 -0.50 90.00 -1.00 85.00 80.00 -1.50 75.00 -2.00 Mass Change: -34.25 % 70.00 65.00 -2.50 Peak: 92.6 °C, -2.28 %/min 60.00 -3.00 [1] GO.dsv TG DTG 55.00 100.0 Main a 2015-11-06 15:51 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : Peak: 183.2 °C, -3.08 %/min 200.0 300.0 [1] 400.0 Temperature /°C 500.0 600.0 -3.50 700.0 User: TUAN_ANH NETZSCH STA 409 PC/PG Phong TN VL QS GO 06.11.2015 7:55:51 Phong TN VL QS Mr Doan GO, 10.652 mg File : F:\work\Phan tich nhiet\a Hien (NLDM)\GO.dsv Material : Al2O3 Correction file : N2.10.850.bsv Temp.Cal./Sens Files : TCALZERO.TCX / Range : 30/10.0(K/min)/850 Sample car./TC : TG HIGH RG / S Mode/type of meas : TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / N2/20 / N2/ 820/30000 mg b Hình 3.14: Giản đồ phân tích nhiệt TGA graphit (a); GO(b) TG /% DTG /(%/min) [2] Mass Change: -3.05 % 100.00 90.00 Peak: 80.1 °C, -0.53 %/min -1.00 Mass Change: -18.65 % Peak: 416.6 °C, -0.94 %/min Peak: 318.9 °C, -1.68 %/min 80.00 -2.00 Mass Change: -18.56 % 70.00 -3.00 60.00 -4.00 Mass Change: -11.51 % [2] GO-SA.dsv TG DTG Peak: 207.0 °C, -4.38 %/min 50.00 [2] -5.00 100.0 Main 2015-11-06 15:56 Instrument : Project : Identity : Date/time : Laboratory : Operator : Sample : 200.0 300.0 400.0 Temperature /°C 500.0 600.0 700.0 User: TUAN_ANH NETZSCH STA 409 PC/PG Phong TN VL QS GO-SA 05.11.2015 15:49:10 Phong TN VL QS Mr Doan GO-SA, 3.598 mg File : F:\work\Phan tich nhiet\a Hien (NLDM)\GO-SA.dsv Material : Al2O3 Correction file : N2.10.850.bsv Temp.Cal./Sens Files : TCALZERO.TCX / Range : 30/10.0(K/min)/850 Sample car./TC : TG HIGH RG / S Mode/type of meas : TG / Sample + Correction Segments : Crucible : Atmosphere : TG corr./m range : 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 -/ - / N2/20 / N2/ 820/30000 mg Hình 3.15: Giản đồ phân tích nhiệt TGA GO-SA Từ giản đồ TGA (hình 14a) vật liệu (hình 14b) GO nhiệt độ 92 đến 150oC giảm 13%KL, giải hấp thụ nước lớp GO, từ 150 đến 400oC khử nhiệt nhóm chức (-OH, C=O, COOH) ứng với 34% KL TGA GO-SA (hình 15) nhiệt độ từ 80 đến 207oC phân hủy nhóm chức, 207 đến 300oC trình phân hủy axit stearic (~18% KL) d Kết hình thái học SEM mẫu graphit, GO GO-SA (ml/ml) Hàm lượng ASTM 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 nước, %V D95 max Kết khảo sát tính chất dầu CS100 sau pha phụ gia CNT-SA bảng 3.4 cho thấy, tính chất dầu CS100 sau pha phụ gia khơng thay đổi so dầu gốc Bảng 3.5: Khả chống oxy hóa dầu pha phụ gia CNT-SA Độ ổn định oxy hóa nồng độ phụ gia CNT-SA khác nhau, thời gian; (phút) Mẫu thử 0% 0,06% 0,08% 0,1% 0,15% 0,2% Phương pháp thử - Dầu ASTM 1330 1510 1860 2130 2540 2820 CS100 D 942-2 3.2.1.2 Kết khảo sát độ dày lớp phủ dầu CS100/CNT-SA Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, độ nhớt đến độ dày màng cho thấy, nhiệt độ tăng, độ nhớt giảm dẫn đến độ dày màng dầu mỏng Bảng 3.6: Sự ảnh hưởng nhiệt độ độ nhớt tới độ dày màng dầu Tên mẫu Nhiệt độ Độ nhớt Độ dày màng o ( C) (cSt) (micromet) 50 76,5 30,7 Dầu CS100/ CNT-SA 60 58,3 28,5 0,15%; 0,20%KL 70 45,6 23,3 80 31,2 19,2 3.2.2 Kết khảo sát khả bảo vệ kim loại màng dầu CS100/CNT-SA 3.2.2.1 Kết khảo sát dòng ăn mòn đương cong Tafel Khảo sát hiệu bảo vệ đường cong Tafen điện cực đồng, sắt nhôm cho thấy: mẫu dầu CS100 nồng độ phụ gia 0,15 đến 0,20% hiệu bảo vệ với điện cực đồng 54%, 46%; với điện cực sắt 92 90%; với điện cực nhôm 93 91% Như vậy, kết khảo sát bước đầu cho thấy, hiệu bảo vệ màng dầu CS100 bổ sung phụ gia CNT-SA cải thiện hiệu bảo vệ kim loại 3.2.2.2 Kết khảo sát ăn mòn đồng theo ASTM D130 Kết thử nghiệm ăn mòn đồng màng dầu CS100/CNTSA cho thấy, dầu gốc CS100 sau thử nghiệm mức 1b, với mẫu CS100 phụ gia mức đánh giá 1a, thấy khả bảo vệ kim loại phương pháp thử nhanh với mẫu thử kết tốt 3.2.2.3 Kết thử nghiệm khả bảo quản màng tủ khí hậu: Thử nghiệm gia tốc, trình thử nghiệm gồm 12 điều kiện nhiệt độ 25oC độ ẩm 95% 12 điều kiện 55oC độ ẩm 90% theo tiêu chuẩn GOST 9054 -75 Bảng 3.11: Kết khảo sát phương pháp gia tốc ăn mòn nhiệt ẩm màng dầu CS100 với phụ gia CNT-SA Khả bảo quản kim loại Mẫu kim loại với màng dầu CS100/ (chu kỳ, mức độ gỉ theo Re) CNT-SA 10 15 20 Mẫu CT3 (0%) Re7 Re10 Mẫu Mẫu CT3 (0,08%) Re2 Re5 Re9 thép Mẫu CT3 (0,10%) Re1 Re3 Re5 Re8 CT3 Mẫu CT3 (0,15%) Re1 Re3 Re6 Re7 (Fe) Mẫu CT3 (0,20%) Re1 Re3 Re5 Re7 Mẫu Cu (0%) Re9 Mẫu Mẫu Cu (0,8%) Re5 Re9 thử Mẫu Cu (0,10%) Re3 Re5 Re7 Re9 đồng Mẫu Cu (0,15%) Re2 Re4 Re5 Re7 (Cu) Mẫu Cu (0,20%) Re2 Re4 Re6 Re7 Mẫu Al (0%) Re8 Mẫu Mẫu Al (0,08%) Re3 Re7 Re9 thử Mẫu Al (0,10%) Re1 Re4 Re7 Re9 nhôm Mẫu Al (0,15%) Re1 Re2 Re5 Re7 (Al) Mẫu Al (0,20%) Re1 Re3 Re5 Re7 3.3 Kết khảo sát phụ gia GO-SA với chất tạo màng dầu SN150 3.3.1 Khảo sát tƣơng hợp phụ gia GO-SA với dầu SN150 Khảo sát tương hợp phụ gia dầu sau phân tán phụ gia GO-SA nồng độ 0,04%; 0,06%; 0,08%; 0,10%; 0,15%; 0,20%KL Bảng 3.13: Các tiêu kỹ thuật dầu SN150 pha phụ gia GO-SA Kết TT Chỉ tiêu 0% 0,06% 0,08% 0,10% 0,15% 0,20% Phương pháp thử Độ nhớt 100oC, cSt 5,08 5,22 5,67 5,86 6,24 6,55 TCVN 3171 Tỷ trọng 15oC 0,880 0,882 0,884 0,885 0,887 0,890 ASTM D1298 242,0 242,6 242,5 243,5 242,0 242,5 ASTM D92 0,032 0,032 0,033 0,035 0,036 0,038 TCVN 974:007 Max 10/0 Max 10/0 Max 10/0 Max 10/0 Max 10/0 Max 10/0 ASTM D892 0 0 0 ASTM D95 Điểm chớp cháy cốc hở, oC Trị số axit mgKOH /g Độ tạo bọt 93,5oC (ml/ml) Hàm lượng nước, %V max Kết bảng 3.13 GO-SA thận thấy phân tán phụ gia GO-SA dầu SN150, khảo sát tiêu khơng biến đổi tính chất dầu gốc ban đầu Khảo sát khả chống oxy hóa dầu, bị tác động nhiệt độ dầu bị oxy hoá, nhiệt độ cao oxy hố mạnh nhanh Bảng 3.14: Khả chống oxy hóa dầu CS150/GO-SA Mẫu thử Dầu SN150 Độ ổn định oxy hóa nồng độ phụ gia khác nhau, thời gian; phút 0% 0,04% 0,06% 0,08% 0,10% 0,15% 0,20% 910 1040 1120 1290 1340 1570 1860 Phương pháp thử ASTM D942-2 Độ bền oxy hóa dầu SN150 (bảng 3.14) cho thấy khả làm chậm q trình oxy hóa tăng lên mặt phụ gia GO-SA tốt nồng độ 0,15% 0,20%KL Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, độ nhớt động học đến độ dày màng phủ Bảng 3.15: Ảnh hưởng nhiệt độ, độ nhớt đến độ dày màng phủ Tên mẫu Nhiệt độ (oC) Độ nhớt (cSt) Độ dày màng(micromet) Dầu SN150/ GO-SA 0,15% 0,20%KL 50 60 70 80 34,6 25,5 18,7 14,4 23,8 17,3 14,9 12,7 3.3.2 Kết khảo sát khả bảo vệ kim loại màng dầu SN150/GO-SA 3.3.2.1 Kết khảo sát dòng ăn mòn đường cong Tafel Khảo sát hiệu bảo vệ kim loại màng phủ dầu SN150 với phụ gia GO-SA phương pháp đường cong Tafen điện cực đồng, sắt, nhôm cho thấy hiệu bảo tốt nồng độ % phụ gia 0,15 0,20% Cụ thể điện cực đồng 42 41%; điện cực sắt 89 86%; điện cực nhôm 97% Kết đo dòng ăn mòn ba điện cực đồng, sắt nhôm dầu SN150, sau pha phụ gia GO-SA hiệu bảo vệ tăng so với dầu NS150 gốc 3.3.2.2 Kết khảo sát ăn mòn tủ khí hậu Kết thử nghiệm tủ khí hậu thép CT3, nhơm đồng theo tiêu chuẩn GOST9054-75 Mẫu phủ màng dầu SN150/GO-SA nồng độ 0,08%; 0,10%; 0,15% 0,2%KL Bảng 3.19: Kết khả bảo vệ màng dầu SN150/GO-SA Mẫu kim loại với màng dầu SN150/GO-SA Mẫu thép CT3(Fe) Mẫu thử đồng (Cu) Mẫu thử nhôm (Al) Khả bảo quản kim loại (chu kỳ, mức độ gỉ theo Re) 10 15 20 Mẫu CT3 (0%) Re10 - - - Mẫu CT3 (0,08%) Re3 Re5 Re9 - Mẫu CT3 (0,10%) Re1 Re6 Re7 Re9 Mẫu CT3 (0,15%) Re1 Re4 Re7 Re7 Mẫu CT3 (0,2%) Re1 Re5 Re6 Re7 Mẫu Cu (0%) Re10 - - - Mẫu Cu (0,08%) Re3 Re6 Re9 - Mẫu Cu (0,10%) Re2 Re5 Re7 Re9 Mẫu Cu (0,15%) Re2 Re3 Re6 Re7 Mẫu Cu (0,2%) Re2 Re4 Re5 Re6 Mẫu Al (0%) Re10 - - - Mẫu Al (0,08%) Re3 Re7 Re9 - Mẫu Al (0,10%) Re3 Re4 Re6 Re7 Mẫu Al (0,15%) Re1 Re3 Re5 Re7 Mẫu Al (0,2%) Re1 Re3 Re4 Re6 3.4 Kết đánh giá tính phụ gia GO-Amin với dầu HD50 3.4.1 Kết tƣơng hợp phụ gia GO-Amin với dầu HD50 Kết khảo sát tương hợp phụ gia GO-Amin dầu HD50 trước sau pha phụ gia GO-Amin nồng độ 0,20% 0,30% Bảng 3.34: Tính chất dầu HD50 sau pha phụ gia GO-Amin Kết T Chỉ tiêu phân tích Phương pháp thử T 0,0 g/l 0,2 g/l 0,3 g/l Độ nhớt động học 40 oC, cSt Độ nhớt động học ASTM D 445-11 ASTM D 445-15 161,45 165,81 167,92 16,8 17,38 17,78 100 oC, cSt Trị số axit, mgKOH/g Độ ổn định oxy hóa 120 oC, 14 giờ, tốc độ 200 ml/phút -Sự thay đổi trị số axit GOST 5985-79 2,4 2,97 2,94 GOST 981-75 2,9 2,87 2,55 Kết bảng 3.34 tiêu dầu HD50 sau pha phụ gia, tính chất thay đổi khơng nhiều so với mẫu không pha phụ gia 3.4.2 Kết khảo sát số tính phụ gia GO-Amin 3.4.2.1 Kết khảo sát tính chống mài mòn Đánh giá ảnh hưởng amin biến tính đến hiệu giảm mài mòn phụ gia GO-Amin phân tán dầu HD50 Bảng 3.35: Tải trọng hàn dính dầu HD50 pha phụ gia GO-Amin - Hàm lượng phụ gia, g/l 0,0 Tải trọng hàn dính, kgf 168 V-12-01 GO-C12H25NH2 0,1 179 V-12-02 V-12-03 GO-C12H25NH2 GO-C12H25NH2 0,2 0,3 179 176 TT hiệu mẫu Phụ gia sử dụng V.00 3 Kết đánh giá hiệu giảm mài mòn với mẫu khảo sát cho thâý mẫu nồng độ phụ gia 0,10% 0,20% khả giảm mài mòn tốt 3.4.2.2 Kết khảo sát tính chống ăn mòn dầu HD50 Khả bảo vệ kim loại phương pháp đo dòng ăn mòn dầu HD50 (M0); HD50 + 0,20 % GO-Amin (M1) (M2) HD50 + 0,3% GO-Amin so sánh với mẫu trắng (M0) Bảng 3.36: Hiệu bảo vệ kim loại M0 M1 M2 -3 -4 Đồng (mm/năm) 1,077.10 3,658.10 3,2011.10-4 Thép (mm/năm) 3,436.10-3 4,824.10-4 3,0442.10-4 Khảo sát khả chống ăn mòn theo phương pháp gia tốc ăn mòn Mẫu thử nghiệm kim loại Cu, Fe, Al thực môi trường nhiệt độ 55 đến 60oC độ ẩm 90 đến 95% Bảng 3.37: Kết khả bảo vệ dầu HD50 với phụ gia GO-Amin Khả bảo quản (Chu kì-mức độ gỉ theo thang Re) Dầu HD50/ GO-Amin MoFe MoCu MoAl M1Fe (0,10%) Re0 Re0 Re0 Re0 10 Re1 Re2 Re1 Re1 15 Re3 Re5 Re4 Re2 20 Re7 Re7 Re5 Re4 25 Re8 Re8 Re8 Re5 30 Re9 Re10 Re9 Re7 M1Cu (0,10%) Re0 Re1 Re3 Re5 Re8 Re9 M1Al (0,10%) Re0 Re0 Re1 Re2 Re5 Re6 M2Fe (0,20%) Re0 Re0 Re0 Re1 Re2 Re4 M2Cu (0,20%) Re0 Re1 Re3 Re4 Re4 Re6 M2Al (0,20%) Re0 Re0 Re0 Re1 Re1 Re2 3.5 Kết khảo sát mỡ hydrocacbon với phụ gia CNT-SA, GO-SA 3.5.1 Khảo sát khả tƣơng hợp phụ gia với mỡ hydrocacbon Bảng 3.20: Chỉ tiêu hóa, lý mỡ với phụ gia CNT-SA GO-SA TT Chỉ tiêu kỹ thuật Mẫu không phụ gia Mẫu phụ gia CNT-SA Mẫu phụ gia GO-SA Phương pháp thử Mầu sắc Vàng Nâu đen Đen Nhiệt độ nhỏ GOST 56 60 60,5 giọt, oC 6793 Độ bền oxy hóa, ASTM 1200 2280 2520 phút D942-02 Trị số axit, TCVN 0,05 0,03 0,28 mgKOH/g 2695-08 Hàm lượng TCVN 0 nước, % KL 2692-07 Ăn mòn TCVN 1b 1a 1a đồng 2694-07 Phụ gia CNT-SA GO-SA phân tán vào mỡ hydrocacbon nồng độ 0,15% 0,20%, khảo sát tính tương hợp thể qua tiêu kỹ thuật mỡ Khảo sát độ dày màng phủ ướt phương pháp tính tốn, kết độ dày màng mỡ với hai phụ gia CNT-SA GO-SA bảng 3.21 Bảng 3.21: Kết khảo sát độ dày màng phương pháp khối lượng Độ dày màng mỡ (micromet) Thông số 38 41 Mỡ + CNT-SA 0,20% Mỡ + GO-SA 0,20% 3.5.2 Kết khảo sát khả bảo vệ kim loại màng phủ 3.5.2.1 Kết khảo sát dòng ăn mòn đường cong Tafen Kết khảo sát khả chống ăn mòn kim loại màng mỡ hydrocacbon với loại phụ gia CNT-SA, GA-SO nồng độ 0,15% 0,2% KL Hiệu bảo vệ điện cực sắt đạt 94 99%; với điện cực đồng 81 92%; với điện cực nhôm 99% 3.5.2.2 Kết thử nghiệm gia tốc ăn mòn Thử nghiệm gia tốc ăn mòn kim loại, mẫu thử thép CT3, đồng (99,9%), nhôm (mác AO) Mẫu thử nghiệm màng mỡ với hai pha phụ gia CNT-SA GO-SA nồng độ 0,15% 0,20%KL, môi trường nhiệt độ 55 đến 60oC độ ẩm 90 đến 95% nồng độ nước muối 3% Bảng 3.25: Kết thử nghiệm khả bảo quản màng mỡ Khả bảo quản ( Số chu kì-mức độ gỉ theo thang Re) Mỡ PVK/ CNT-SA 10 15 20 25 30 MoFe Re7 Re10 MoCu Re6 Re10 MoAl Re5 Re10 M1Fe (0,15%) Re3 Re8 Re10 M1Cu (0,15%) Re2 Re6 Re10 - - - M1Al (0,15%) Re1 Re5 Re10 - - - M2Fe (0,2%) M2Cu (0,2%) M2Al (0,2%) Re0 Re0 Re0 Re1 Re0 Re0 Re3 Re2 Re2 Re5 Re4 Re3 Re8 Re7 Re6 Re10 Re9 Re8 Bảng 3.26: Kết thử nghiệm khả bảo quản màng mỡ GO-SA Mỡ PVK/ GOSA Khả bảo quản (Số chu kì-mức độ gỉ theo thang Re) 10 15 20 25 30 MoFe Re7 Re10 - - - - MoCu Re6 Re10 - - - - MoAl Re5 Re10 - - - - M1Fe 0,15%) Re2 Re7 Re8 Re10 - - M1Cu (0,15%) Re3 Re5 Re9 Re10 - - M1Al (0,15%) Re3 Re5 Re8 Re10 - - M2Fe (0,2%) Re0 Re1 Re3 Re5 Re7 Re10 M2Cu (0,2%) Re1 Re1 Re3 Re4 Re8 Re10 M2Al (0,2%) Re1 Re1 Re3 Re5 Re8 Re10 3.6 Kết khảo sát phụ gia CNT-SA với chất tạo màng PVA 3.6.1 Đánh giá tƣơng hợp phụ gia CNT-SA với PVA Dung dịch PVA 15% sau phân tán phụ gia nồng độ 0,01%; 0,02%; 0,04%; 0,06%; 0,08%; 0,1%; 0,20%KL Tiến hành khảo độ nhớt biểu kiến điều kiện nhiệt độ phòng Bảng 3.28: Kết độ nhớt biểu kiến dung dịch PVA/ CNT-SA TT Mẫu Độ nhớt biểu kiến 25°C,s PVA 15% 38,76 M1- 0,01% 43,04 M2-0,02% M3-0,04% M4-0,06% 44,36 45,56 46,35 M5-0,08% 46,83 M6-0,10% 47,73 M7-0,20% 47,52 3.6.2 Kết khảo sát tính chất màng PVA 3.6.2.1 Kết khảo sát độ dày màng Bảng 3.29: Độ dày màng phủ PVA pha phụ gia CNT-SA TT Mẫu PVA-CNT/SA Độ dày màng (micromet) PVA-Trắng 23,6 Mẫu (0,01%) 23,5 Mẫu (0,02%) 23,8 Mẫu (0,04%) 23,9 Mẫu (0,06%) 24,1 Mẫu (0,08%) 24,1 Mẫu (0,10%) 24,2 Mẫu (0,20%) 24,1 3.6.2.2 Kết khảo sát độ bám dính màng Độ bám dính màng PVA khơng pha phụ gia mẫu phụ gia Bảng 3.30: Kết đo độ bám dính màng PVA TT Mẫu đo Vật liệu nhôm (điểm 1) Vật liệu đồng (điểm 2) PVA-Trắng 2 M1-0,01% 2 M2-0,02% 2 M3-0,04% 2 M4-0,06% 1 M5-0,08% 1 M6-0,10% 1 M7-0,20% 1 Mẫu màng PVA nồng độ 0,06% đến 0,20% độ bám dính mức1 cho thấy gia tăng độ bám dính màng thành phẩn dung dịch PVA 15% mặt phụ gia CNT-SA tạo compozit gia cường làm tăng khả bám dích màng [93], [94] 3.6.2.3 Kết khảo sát độ bền uấn màng PVA theo TCVN 2099:1993 Bảng 3.31: Kết đo độ bền uốn màng PVA/CNT-SA TT Tên mẫu Độ bền uốn (mm) PVA-Trắng 2 M1-0,01% M2-0,02% M3-0,04% M4-0,06% M5-0,08% M6-0,10% M7-0,20% 2 2 2 3.6.3 Kết khảo sát khả bảo vệ kim loại màng phủ Hiệu bảo vệ kim loại màng PVA/CNT-SA đường cong tafen Kết bảo vệ tốt mẫu nồng độ 0,08% 0,10% phụ gia Với điện cực đồng 64 59%, với điện cực nhôm 83 76%, điều cho thấy, màng PVA bổ sung phụ gia bước đầu làm hiệu bảo vệ kim loại so với màng PVA thông thường 3.7 Thử nghiệm thực tế màng phủ sở dầu, mỡ bảo quản khí trang bị kỹ thuật quân 3.7.1 Thử nghiệm điều kiện khắc nghiệt theo tiêu chuẩn Bảng 3.3.8:Khả chống ăn mòn màng dầu CS100?CNT-SA màng dầu SN150/GO-SA (TCVN 7699:2007) Mức Mức khắc Tên mẫu Số mẫu khắc Ghi nghiệt nghiệt Màng dầu chuyển MDoC 0% Gỉ 30% Gỉ 90% mầu Thép Màng dầu chuyển MD1C 0,08% Gỉ 10% Gỉ 30% CT3+ mầu màng dầu Màng dầu không CS100+ MD2C 0,10% Gỉ 5% Gỉ 15% biến đổi % phụ gia Màng dầu biến CNT-SA MD3C 0,15% Không gỉ Gỉ 5% đổi Màng dầu không MD4C 0,20% Khống gỉ không gỉ biến đổi Màng dầu chuyển Thép MoG Gỉ 25 % Gỉ 90% mầu CT3+ màng dầu Màng dầu chuyển MD1G 0,08% Gỉ 10% Gỉ 25% SN150+ mầu % phụ gia GO-SA MD2G 0,10% Gỉ 5% Gỉ 15% MD3G 0,15% Không gỉ Gỉ 5% MD4G 0,20% Khống gỉ Gỉ 5% Màng dầu biến đổi Màng dầu biến đổi Màng dầu khơng biến đổi Kết thử nghiệm khả bảo quản màng mỡ với phụ gia CNT-SA GO-SA điều kiện khắc nhiệt Bảng 3.39: Đánh giá khả chống ăn mòn lớp phủ mỡ nồng độ phụ gia CNT-SA GO-SA 0,0%; 0,10%; 0,15%; 0,20%KL Mức khắc Mức khắc Tên mẫu Số mẫu Ghi nghiệt nghiệt Thép MoC 0% 10% 50% Màng mỡ biến đổi CT3+ Màng mỡ không Không gỉ 10% màng Mỡ M2C 0,15% biến đổi mầu PVK + % phụ Màng mỡ không Không gỉ Không gỉ gia CNT- M2C 0,20% biến đổi mầu SA Thép Màng mỡ chuyển MoG 0% 10% 50% CT3+ mầu màng Mỡ Màng mỡ không Không gỉ Không gỉ PVK +% M1G 0,15% biến đổi mầu phụ gia GO-SA M2G 0,20% Không gỉ Không gỉ 3.7.2 Thử nghiệm thực tế bảo quản vật tƣ, khí trang bị quân Thử nghiệm 02 mẫu vỏ đạn pháo 37 mm thép hợp kim đồng 01 mẫu hộp tiếp đạn súng AK Mẫu thử phủ màng dầu CS100 với phụ gia CNT-SA dầu SN150 với phụ gia GO-SA hàm lượng 0,20%KL Hình 3.51: Vỏ đạn 37mm phủ màng dầu với phụ gia CNT-SA GO-SA Kết thử nghiệm đánh giá trực quan cho thấy, vỏ đạn pháo 37mm sau 18 tháng thử nghiệm bề mặt vỏ đạn chưa xuất gỉ Trên bề mặt vỏ đạn tồn lớp màng mỏng dầu, lớp màng phủ đóng vai trò ngăn q trình thâm nhập tác nhân gây ăn mòn bề mặt kim loại Hình 3.52: Vỏ đạn 37mm chi tiết súng AK thử nghiệm với màng mỡ màng PVA Hình 3.53: Vỏ đạn pháo 37 phủ màng dầu, mỡ không pha phụ gia sau 18 tháng thử nghiệm Với kết thử nghiệm vỏ đạn thép vỏ đạn hợp kim đồng màng dầu, mỡ màng PVA không bổ sung phụ gia sau tháng cho thấy, bề mặt mẫu thử tượng gỉ, với màng PVA bề mặt màng chuyển mầu vàng tương oxi hóa Như vậy, từ kết thử nghiệm thực tế ban đầu cho thấy khả chống ăn mòn kim loại màng phủ mặt phụ gia CNT-SA GO-SA tính khả thi Tuy nhiên, để đánh giá sâu hiệu bảo vệ chống ăn mòn kim loại VKTBKT màng phủ, cần nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ phù hợp áp dụng với chủng loại vật tư thiết bị kỹ thuật quấn KẾT LUẬN Từ nội dung nghiên cứu trên, luận án đạt số kết sau: 1- Tổng hợp thành cơng 03 phụ gia sở vật liệu ống nano cacbon graphit gồm: phụ gia CNT-SA (ống nano cacbon biến tính axit stearic), phụ gia GO-SA (graphen oxit biến tính axit stearic), phụ gia GO-Amin (graphen oxit biến tính amin) 2- Đã khảo sát tương hợp phụ gia CNT-SA, GO-SA GO-Amin chất tạo màng dầu, mỡ hydrocacbon PVA khảo sát khả bảo vệ kim loại màng phủ Khả bảo vệ tốt màng dầu CS100, SN150 nồng độ phụ gia 0,15% Độ dày màng phủ dầu CS100 19 đến 23 micromet màng dầu SN150 15 đến 17 micromet 3- Đã chế tạo mỡ hydrocacbon với phụ gia CNT-SA GO-SA, mỡ độ bền oxi hóa tăng, nhiệt độ nhỏ giọt mỡ tăng từ đến 10% Khả bảo vệ kim tốt nồng độ phụ gia 0,2%, độ dày màng phủ từ 38 đến 41 micromet 4- Đã chế tạo màng PVA với phụ gia CNT-SA độ dày từ 23 đến 24 micromet khảo sát tính chất như: độ bám dính đạt mức 1, độ bền uốn đạt mức 2, màng phủ PVA khả bảo vệ kim loại tốt nồng độ phụ gia 0,08% KL 5- Kết khảo sát khả giảm mài mòn dầu HD50 với phụ gia GO-Amin nồng độ 0,2% tăng ~7%, khả chống ăn mòn kim loại sau 30 chu kỳ với mẫu sắt Re7 (35%), mẫu đồng Re6 (25), mẫu nhôm Re4 (8%) So với mẫu khơng phụ gia mức độ sau 30 chu kỳ mức độ gỉ Re10 (95) 6- Kết thử nghiệm khả bảo quản thực tế vật tư khí kỹ thuật màng dầu CS100, SN150, mỡ PVK màng PVA với vỏ đạn pháo 37 mm chi tiết súng AK sau 18 tháng thử nghiệm cho kết tốt Những đóng góp luận án: - Tổng hợp thành cơng 03 phụ gia cấu trúc nano cho dầu mỡ bảo vệ chống ăn mòn kim loại CNT-SA, GO-SA phụ gia GO-Amin - Đã ứng dụng phụ gia CNT graphen biến tính chế tạo màng phủ dầu, mỡ, polyme vào bảo quản kim loại - Đưa vật liệu cấu trúc nano vào ứng dụng bảo quản chống ăn mòn kim loại cho khí, trang bị kỹ thuật quân DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ Nguyễn Mạnh Tường, Nguyễn Đình Hà, Trần Văn Hiền, Nguyễn Đức Hùng, (2013) “Chế tạo tính chất dẫn điện lớp phủ compozit sở ống nano cacbon mỏng đa lớp với ZrO2 Y2O3”; Tạp chí Khoa học Công nghệ , tập số 51,(3A), tr 71-77 Trần Văn Hiền, Hà Quốc Bảng, Nguyễn Mạnh Tường, Nguyễn Thế Nghiêm, (2013) “Nghiên cứu biến tính ống nano cacbon axit stearic sử dụng làm phụ gia cho dầu sở nước”; Tạp chí Khoa học Công nghệ số 51 (3A), tr 150-155 Nguyen Van Canh, Tran Van Hien, (2014), “The synthesis of Organnophillic Bentonite grease”, scientific conference on oil refining and petrochemical engineering, University of Mining and Geology Hanoi, p77-84 Tran Van Hien, Nguyen Huu Van, Nguyen Manh Tuong, Nguyen The Nghiem, (2014) “Modification of graphene oxide by stearic acid for lubricant oil additives”, Viet Nam Journal of Chemictry, Vol 53 (2e1), p130- 134 Trần Văn Hiền, Hà Quốc Bảng, Nguyễn Mạnh Tường, Nguyễn Hữu Vân (2015), “Phụ gia alkyl-graphen cho dầu bơi trơn”, Tạp chí Hóa học, 53e1, tr 98-99 Nguyễn Mạnh Tường, Nguyễn Đình Hà, Trần Văn Hiền, Nguyễn Thị Hòa (2015), “Nghiên cứu nâng cao tính mỡ xà phòng chì sở ống nanno cacbon biến tính”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, 53(1A), tr 231-238 ... vậy, hướng nghiên cứu chế tạo màng phủ mỏng sở dầu, mỡ, polyme kết hợp với phụ gia nano có hoạt tính cao chống ăn mòn kim loại, có vũ khí trang bị kỹ thuật quân để giải vấn đề công nghệ bảo quản... điều cho thấy, màng PVA bổ sung phụ gia bước đầu làm hiệu bảo vệ kim loại so với màng PVA thông thường 3.7 Thử nghiệm thực tế màng phủ sở dầu, mỡ bảo quản vũ khí trang bị kỹ thuật quân 3.7.1 Thử... chất tạo màng dầu, mỡ hydrocacbon PVA khảo sát khả bảo vệ kim loại màng phủ Khả bảo vệ tốt màng dầu CS100, SN150 nồng độ phụ gia 0,15% Độ dày màng phủ dầu CS100 19 đến 23 micromet màng dầu SN150
- Xem thêm -

Xem thêm: Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kích thước micromet trên cơ sở các sản phẩm dầu mỏ để bảo vệ vũ khí trang bị kỹ thuật quân sự (tt) , Nghiên cứu chế tạo màng mỏng kích thước micromet trên cơ sở các sản phẩm dầu mỏ để bảo vệ vũ khí trang bị kỹ thuật quân sự (tt)

Từ khóa liên quan