BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA VẬT LIỆU CACBON MAO QUẢN TRUNG BÌNH TỪ OXIT SILIC Họ tên sinh viên: ĐẶNG NGUYỄN MINH KHƠI Ngành: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Niên khóa: 2004 – 2008 Tháng 10/2008 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA VẬT LIỆU CACBON MAO QUẢN TRUNG BÌNH TỪ OXIT SILIC Tác giả ĐẶNG NGUYỄN MINH KHƠI Khóa luận đệ trình để đáp ứng u cầu cấp Kỹ sư ngành Cơng Nghệ Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: PHÓ GIÁO SƯ – TIẾN SĨ NGUYỄN ĐÌNH THÀNH Tháng 10 năm 2008 i LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc đến thầy PGS TS NGUYỄN ĐÌNH THÀNH – người tận tình hướng dẫn tạo điều kiện tốt để em hoàn thành luận văn Em xin cảm ơn thầy Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại học Nông Lâm TP HCM giảng dạy tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô anh chị Viện Vật liệu Khoa học ứng dụng thành phố Hồ Chí Minh, phòng Vật liệu xúc tác nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện để em thực tốt công việc nghiên cứu Sau cùng, em xin cảm ơn bạn bè động viên, giúp đỡ em suốt thời gian qua Tuy cố gắng nhiều kiến thức hạn chế nên khóa luận khơng tránh khỏi sai sót Em mong nhận ý kiến thầy bạn bè góp ý để em thực tốt nghiên cứu sau Xin chân thành cảm ơn! ii TÓM TẮT Mục tiêu khóa luận nghiên cứu chế tạo vật liệu cacbon mao quản trung bình từ SiO2 tổng hợp từ thủy tinh lỏng (Na2SiO3) axít HCl với chất hoạt động bề mặt axít tartaric Từ mẫu cacbon thu ta đánh giá khả hấp phụ xanh methylen kim loại nặng, so sánh với mẫu than khác Điều kiện công nghệ sản xuất nghiên cứu với thông số sau: Dung dịch thủy tinh lỏng axít HCl, axít tartaric giữ nhiệt độ 110oC 24 để SiO2 kết tủa bề mặt chất hoạt động Sau lọc rửa sấy để thu SiO2 Tẩm đường lên SiO2 tổng hợp sấy nhiệt độ 110oC đến khơ, già hóa 160oC giữ 10 Cacbon hóa mẫu nhiệt độ 800oC với tốc độ nâng nhiệt 300oC/ Phân hủy SiO2 dung dịch HF 20% 15 phút Lọc rửa sấy để thu cacbon mao quản trung bình Đánh giá khả hấp phụ cacbon tổng hợp xanh methylen kim loại nặng Thông qua việc nghiên cứu sản suất cacbon mao quản trung bình từ SiO2 dùng chất hoạt động bề mặt rẻ tiền axít tartaric để hạ giá thành sản phẩm cacbon mao quản trung bình Từ ứng dụng rộng rãi đời sống hàng ngày iii MỤC LỤC Trang TRANG TỰA i LỜI CẢM ƠN ii TÓM TẮT iii MỤC LỤC iv DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT vi DANH SÁCH CÁC HÌNH vii DANH SÁCH CÁC BẢNG ix Chương 1: MỞ ĐẦU .1 1.1 Đặt vấn đề: 1.2 Mục đích đề tài: 1.3 Ý nghĩa thực tiễn: Chương 2: TỔNG QUAN .3 2.1 Phân loại vật liệu mao quản: 2.2 Thông số đặc trưng vật liệu mao quản: 2.2.1 Các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ vật liệu mao quản: 2.2.2 Diện tích bề mặt riêng: 2.2.3 Tổng thể tích lỗ xốp: 2.2.4 Sự phân bố kích thước mao quản: 2.3 Một số phương pháp điều khiển cấu trúc mao quản cacbon hoạt tính: 2.3.1 Điều khiển cấu trúc vi mao quản cacbon hoạt tính: 2.3.1.1 Nhiệt phân tiền chất cacbon: 2.3.1.2 Thay đổi cấu trúc lỗ xốp cacbon: 10 2.3.1.3 Ứng dụng cacbon vi mao quản: .11 2.3.2 Điều khiển cấu trúc mao quản trung bình cacbon hoạt tính: .12 2.3.2.1 Hoạt hóa xúc tác: 12 2.3.2.2 Cacbon hóa hỗn hợp polyme: .13 2.3.2.3 Cacbon hóa gel hữu cơ: 14 2.3.2.4 Sử dụng chất tạo cấu trúc: 14 2.4 Tổng hợp cacbon mao quản trung bình có cấu trúc đồng phương pháp sử dụng chất tạo cấu trúc oxit silic mao quản trung bình 15 2.4.1 Các giai đoạn trình tổng hợp cacbon mao quản trung bình 15 2.4.1.1 Tẩm tiền chất cacbon lên chất tạo cấu trúc .16 2.4.1.2 Polime hóa tiền chất cacbon chất tạo cấu trúc 16 2.4.1.3 Cacbon hóa tiền chất cacbon: .17 2.4.1.4 Loại bỏ chất tạo cấu trúc 17 2.4.2 Cơ chế hình thành cấu trúc mao quản trung bình cacbon 17 2.4.2.1 Các cách tẩm cacbon vào mao quản chất tạo cấu trúc oxit silic 17 2.4.3.2 Ứng dụng: .20 2.5 Giới thiệu vật liệu mao quản trung bình oxit silic: 21 2.5.1 Nguồn nguyên liệu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình oxit silic 21 2.5.2 Cơ chế hình thành vật liệu mao quản trung bình oxit silic 21 iv 2.5.3 Các điều kiện ảnh hưởng đến trình tổng hợp vật liệu mao quản trung bình oxit silic 24 2.5.4 Tính chất vật liệu mao quản trung bình oxit silic: 25 2.6 Giới thiệu trình hấp phụ: .25 2.6.1 Hấp phụ vật lý: 25 2.6.2 Hấp phụ hóa học: 26 2.6.3 Phương trình hấp phụ đẳng nhiệt: 26 2.6.3.1 Phương trình Freundlich 27 2.6.3.2 Phương trình Langmuir 27 Chương 3: THIẾT BỊ - NGUYÊN LIỆU - HÓA CHẤT PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 3.1 Địa điểm thực hiện: 29 3.2 Thời gian thực hiện: 29 3.3 Thiết bị: .29 3.4 Tiến hành thí nghiệm: 31 3.4.1 Điều chế oxit silic mao quản trung bình: 31 3.4.1.1 Hóa chất: .31 3.4.1.2 Thiết bị: 31 3.4.1.3 Quy trình: 31 3.4.2 Tổng hợp cacbon mao quản trung bình: 32 3.4.2.1 Hóa chất: .32 3.4.2.2 Thiết bị: 32 3.4.2.3 Quy trình: 32 3.5 Phương pháp nghiên cứu: 34 3.5.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X: 34 3.5.1.1 Định nghĩa nhiễu xạ tia X: 34 3.5.1.2 Nguyên lý nhiễu xạ tia X: 35 3.5.2 Xác định diện tích bề mặt riêng phương pháp BET: .36 3.5.3 Khảo sát khả hấp phụ xanh methylen: 37 3.5.4 Khảo sát khả hấp phụ kim loại nặng: 39 3.5.4.1 Mẫu nghiên cứu: 39 3.5.4.2 Phân tích mẫu 39 3.5.4.3 Thí nghiệm bể .39 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 4.1 Kết đo XRD: 41 4.2 Kết đo diện tích bề mặt riêng BET: 42 4.3 Kết hấp phụ thuốc nhuộm: 43 4.4 Kết đo hấp phụ kim loại nặng: 43 4.4.1 Khảo sát theo phương trình Langmuir 44 4.4.2 Khảo sát theo phương trình Freundlich 45 4.5 Thảo luận: 46 Chương 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 5.1 Kết luận: .47 5.2 Kiến nghị: 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO .48 PHỤ LỤC 50 v DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT ACF : Actived carbon fiber BET : Brunauer – Emmett - Teller CHĐBM : Chất hoạt động bề mặt CTAB : Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide CTACl : Cetyl Trimethyl Ammonium Cloride CTAOH : Cetyl Trimethyl Ammonium Hydroxide MQTB : Mao quản trung bình MSC : Molecular sieving carbon SEM : Scanning Electron Microscope TEOS : Tetraethoxysilane TMOS : Tetramethoxysilane UIPAC : International Union of Pure and Applied Chemistry XRD : Nhiễu xạ tia X vi DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 2.1 Các kiểu đường đẳng nhiệt hấp phụ theo phân loại IUPAC Hình 2.2 Đường phân bố thể tích lỗ xốp MSC phụ thuộc lượng nhựa đường thêm vào than Baiduri Hình 2.3 Mơ hình q trình cacbon hóa nhựa phenol nhựa phenol trao đổi cation Zn điều chế MSC 10 Hình 2.4 Sự thay đổi khối lượng mẫu cacbon hoạt tính dạng sợi (ACF) cacbon hóa benzen (ACF) .11 Hình 2.5 Cơ chế q trình cacbon hóa benzen than hoạt tính sợi (ACF) .12 Hình 2.6 Sơ đồ q trình cacbon hóa hỗn hợp polime hình thành cacbon có cấu trúc mao quản trung bình 13 Hình 2.7 Hai cách tẩm cacbon vào mao quản SiO2 18 Hình 2.8.Kết XRD cacbon tổng hợp với lượng H2SO4 khác g đường 19 Hình 2.9 Cơ chế hình thành vật liệu cacbon mao quản trung bình 20 Hình 2.10 Ảnh hưởng nồng độ chất HĐBM đến việc hình thành pha hệ chất HĐBM nước .22 Hình 2.11 Cơ chế hình thành MCM-41 theo hai đường 23 Hình 2.12 Cơ chế tạo cấu trúc trung hòa hình thành vật liệu mao quản trung bình oxit silic 23 Hình 2.13 Cơ chế hình thành vật liệu mao quản trung bình với chất hoạt động bề mặt anion natri dodecyl sunfat 24 Hình 3.1 Thiết bị cacbon hóa .29 Hình 3.2 Hệ thống thiết bị thí nghiệm 30 Hình 3.3 quy trình tổng hợp vật liệu mao quản trung bình oxit silic 31 Hình 3.4 Sơ đồ quy trình tổng hợp cacbon mao quản trung bình 34 Hình 3.5 Nguyên lý nhiễu xạ tia X .35 Hình 3.6 - Đường chuẩn hấp phụ xanh methylene 38 vii Hình 4.1 Phổ XRD mẫu oxit silic mao quản trung bình 41 Hình 4.2 Phổ XRD mẫu cacbon mao quản trung bình 42 Hình 4.3 Đồ thị biểu diễn hấp phụ cacbon mao quản trung bình theo phương trình Langmuir 44 Hình 4.4 : Đồ thị biểu diễn hấp phụ cacbon theo phương trình Freundlich .45 viii DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 4.1 Kết đo bề mặt riêng BET .42 Bảng 4.2 Kết đo màu hấp phụ xanh methylen .43 Bảng 4.3 Số liệu phân tích nồng độ ion kim loại hấp phụ cacbon mao quản trung bình 43 Bảng 4.4 Các hệ số phương trình Langmuir 45 Bảng 4.5 Các hệ số phương trình Freundlich 46 ix 3.5.2 Xác định diện tích bề mặt riêng phương pháp BET Mơ hình hấp phụ thường sử dụng cho trình hấp phụ đa lớp giới thiệu Brunauer, Emmett Teller biết phương trình BET Nó dựa giả thiết sau: - Nhiệt hấp phụ (λ, q Kcal/mol) khơng đổi suốt q trình hấp phụ - Các phân tử bị hấp phụ lên bề mặt xúc tác không cạnh tranh lẫn nhau, độc lập với - Mỗi trung tâm hấp phụ hấp phụ phân tử - Số trung tâm hấp phụ chất hấp phụ không đổi - Các phân tử bị hấp phụ có tương tác với tạo lực, lực tạo điều kiện cho lớp hấp phụ thứ 2, 3, …n - Tốc độ hấp phụ (ra) lớp hấp phụ thứ (i) với tốc độ nhả hấp phụ (ra) lớp (i+1) - Nhiệt hấp phụ lớp lớn so với nhiệt hấp phụ lớp Nhiệt hấp phụ từ lớp thứ hai trở lên đến lớp ngưng tụ nhiệt ngưng tụ ΔHd2 = ΔHd3 = … = ΔHdn (3.3) Phương trình BET: P C 1 P   V Po  P  Vm C Vm C Po (3.4) Trong đó: V: thể tích chất bị hấp phụ áp suất cân P Vm: thể tích lớp hấp phụ đơn phân tử chất bị hấp phụ P/Po: áp suất tương đối C: số lượng BET Với Q nhiệt trình hấp phụ lớp chất bị hấp phụ L ẩn nhiệt ngưng tụ khí, với nhiệt trình hấp phụ lớp 36 Trong phương pháp BET áp dụng cho thực tế, thể tích khí hấp phụ đo nhiệt độ khơng đổi, hàm áp suất đồ thị xây dựng P/V(Po-P) theo P/Po Phần đoạn thẳng bị cắt 1/Vmc góc tang α, (c-1)/Vmc, cho phép tính Vm c, nm tính từ Vm, số mol chất bị hấp phụ lớp gam chất hấp phụ 3.5.3 Khảo sát khả hấp phụ xanh methylen: Thí nghiệm khảo sát khả hấp phụ xanh methylene tiến hành dạng tĩnh cách cân lượng nhỏ cacbon cho vào bình có chứa lượng thể tích định dung dịch xanh methtylene Trong này, ta khảo sát khả hấp phụ than xanh methylene với liều lượng 0,5g/lít dung dịch xanh methylene Ta cân 40 mg than cho vào bình có chứa 80 ml dung dịch xanh methylene có nồng độ 125mg/l Lắc cho hỗn hợp hòa lẫn vào Để 24 cho than hoạt tính hấp phụ Sau mang hỗn hợp lọc qua giấy lọc thu lấy dung dịch Dung dịch mang đo màu máy UV-VIS Dung lượng hấp phụ Q vật liệu xác định theo công thức sau: Q = (Co – Ce)V/m (mg/g) Với: (3.5) Co : nồng độ ban đầu dung dịch (mg/l) Ce : nồng độ dung dịch sau hấp phụ (mg/l) V : thể tích dung dịch dùng thí nghiệm (l) m : khối lượng vật liệu dùng thí nghiệm (g) * Chuẩn bị đường chuẩn: Dung dịch xanh methylen chuẩn bị cách hòa tan xanh methylene tinh thể nước cất Nồng độ xanh methylen xác định phương pháp đo cường độ hấp phụ tia UV máy JASCO Corp V-550 bước sóng 661 nm * Dựng đường chuẩn: Chuẩn bị 12 bình định mức chứa dung dịch xanh methylene có nồng độ khác Các dung dịch pha từ dung dịch gốc với nước cất dung dịch có nồng độ sau: ; ; ; ; 12 ; 14 ; 16 ; 18 ; 20 22 ; 30 ; 50 mg/l ta lấy mẫu 37 dung dịch mang đo độ hấp phụ, xây dựng đồ thị mối quan hệ độ hấp phụ nồng độ dung dịch, từ mối quan hệ ta lập đường chuẩn xác định nồng độ xanh methylene hệ số tương quan nồng độ xanh methylene độ hấp phụ Đường Chuẩn y = 0.1127x ABS 0 10 20 30 40 50 C m g/l Hình 3.6 - Đường chuẩn hấp phụ xanh methylene Bảng 3.3 - Kết đo màu mẫu chuẩn Nồng độ mg/l 0 Nồng độ mg/l 18 1.83 0.23 20 2.07 0.46 22 2.23 0.93 30 2.47 12 1.37 50 3.81 14 1.61 Abs 38 Abs 60 3.5.4 Khảo sát khả hấp phụ kim loại nặng: 3.5.4.1 Mẫu nghiên cứu: Các thí nghiệm tiến hành Phòng Vật liệu Cơng nghệ Môi trường thuộc Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng Tại mẫu dung dịch ion kim loại tạo thành từ muối NiNO3.6H2O, ZnCl2, CdSO4.8/3H2O Vật liệu than hoạt tính sản xuất từ trấu Các mẫu trước sau tiến hành thí nghiệm kiểm tra nồng độ Chuẩn bị dung dịch Zn2+, Ni2+, Cd2+ với nồng độ từ khoảng 20 mg/l đến khoảng 140 mg/l Liều sử dụng : 2,5 g than / lít dung dịch Quá trình thực điều kiện pH = – nhiệt độ phòng 3.5.4.2 Phân tích mẫu Hàm lượng ion kim loại xác định phương pháp phân tích quang phổ hấp thu nguyên tử máy AAS Phương pháp xác định hàm lượng ion kim loại cách đưa mẫu trộn lẫn với HNO3 vào máy AAS, mẫu nguyên tử hóa chuyển thành tín hiệu điện để nhận biết độ hấp thu mẫu Căn vào độ hấp thu chuẩn mẫu, giá trị nồng độ mẫu xác định xác phương pháp lập đường chuẩn nội suy 3.5.4.3 Thí nghiệm bể Thí nghiệm bể thí nghiệm vật liệu dạng tĩnh, thí nghiệm bể tiến hành cách dùng lượng nhỏ vật liệu cho vào bình có chứa lượng xác định mẫu ion kim loại Trong nghiên cứu thể tích mẫu dùng cho lần thí nghiệm 100 ml với nồng độ ion kim loại khác nhau, khối lượng vật liệu 0,25g cacbon Dung lượng hấp phụ Q vật liệu xác định theo công thức sau: Q = (Co – Ce)V/m (mg/g) Với: Co : nồng độ ban đầu dung dịch (mg/l) Ce : nồng độ dung dịch sau hấp phụ (mg/l) 39 (3.6) V : thể tích dung dịch dùng thí nghiệm (l) m : khối lượng vật liệu dùng thí nghiệm (g) Khảo sát phù hợp thực nghiệm lý thuyết theo phương trình Langmuir Freundlich 40 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN - Đã điều chế oxit silic mao quản trung bình với chất hoạt động bề mặt axit tartaric C4H6O6 - Dùng oxit silic, điều chế mẫu cacbon mao quản trung bình 4.1 Kết đo XRD: Hình 4.1 Phổ XRD mẫu oxit silic mao quản trung bình Kết phổ XRD mẫu oxit silic điều chế cho thấy vùng khảo sát peak chưa rõ Nguyên nhân mẫu lẫn tạp chất sử dụng hóa chất cơng nghiệp 41 Hình 4.2 Phổ XRD mẫu cacbon mao quản trung bình Phổ XRD vật liệu cacbon mao quản trung bình thể peak vùng khảo sát rõ so với mẫu oxit silic Điều cho thấy vật liệu cacbon oxit silic ban đầu 4.2 Kết đo diện tích bề mặt riêng BET: Bảng 4.1 Kết đo bề mặt riêng BET STT Vật liệu SBET (m2/g) Oxit silic mao quản trung bình 385,48 Cacbon mao quản trung bình 486,38 Kết đo bề mặt vật liệu oxit silic mao quản trung bình cacbon mao quản trung bình chưa cao so với mẫu sử dụng chất hoạt động bề mặt khác Tuy nhiên, điều khẳng định sử dụng axit tartaric cho trình điều chế SiO2, từ điều chế vật liệu cacbon mao quản trung bình Diện tích bề mặt riêng cacbon mao quản trung bình lớn chất tạo cấu trúc SiO2 ngồi cấu trúc lỗ mao quản trung bình, thành mao quản cacbon có chứa vi mao quản 42 4.3 Kết hấp phụ thuốc nhuộm: Bảng 4.2 Kết đo màu hấp phụ xanh methylen Lặp lại Abs Ce (mg/l) Lần 1,2683 11,2534 Lần 0,9056 8,0356 Lần 1,1129 9,8745 Ce TB (mg/l) Co (mg/l) Q (mg/g) 9,7212 125 230,5577 Ta thấy kết hấp phụ xanh methylen cacbon mao quản trung bình (230mg/g) tốt nhiều so với kết hấp phụ xanh methylen than hoạt tính làm từ trấu (74mg/g) (Số liệu hấp phụ than hoạt tính từ khóa luận tốt nghiệp Nguyễn Hồng Giang Lương Thái Qun – BM Cơng nghệ hóa học, trường ĐH Nơng Lâm TP HCM 2004 - 2008) 4.4 Kết đo hấp phụ kim loại nặng: Bảng 4.3.Số liệu phân tích nồng độ ion kim loại hấp phụ cacbon mao quản trung bình Co(mg/l) Ce(mg/l) Q(mg/g) Ce/Q(g/l) Zn Cd lgCe LgQ Hiệu suất(%) 134,90 4,07 52,332 0,078 0,61 1,719 96,98 112,25 3,91 43,336 0,09 0,592 1,637 96,52 66,9 0,18 26,688 0,007 -0,745 1,426 99,73 38,32 0,24 15,232 0,016 -0,62 1,183 99,37 27,27 0,21 10,824 0,019 -0,678 1,034 99,23 120,15 0,99 47,664 0,021 -0,004 1,678 99,18 87,08 0,35 34,692 0,01 -0,456 1,54 99,60 85,4 0,11 34,116 0,003 -0,959 1,533 99,87 36,75 0,04 14,684 0,003 -1,398 1,167 99,89 29,61 0,01 11,84 0,001 -2,00 1,073 99,97 43 Ni 133,90 6,00 51,176 0,117 0,778 1,709 95,52 119,40 6,20 45,288 0,137 0,792 1,656 94,81 62,44 1,31 24,452 0,054 0,117 1,388 97,90 47,76 0,14 19,048 0,007 -0,854 1,28 99,71 24,82 0,23 9,836 0,023 -0,638 0,993 99,07 4.4.1 Khảo sát theo phương trình Langmuir Đồ thị khảo sát mẫu theo phương trình Langmuir Hình 4.3 Đồ thị biểu diễn hấp phụ cacbon mao quản trung bình theo phương trình Langmuir 44 Dung lượng hấp phụ cực đại hệ số trình bày bảng sau: Bảng 4.4 Các hệ số phương trình Langmuir Mẫu  Qmax (mg/g) KL R2 Cacbon-Zn 52,33 1,814 0,9701 Cacbon-Cd 47,66 12,50 0,9861 Cacbon-Ni 51,18 0,776 0,9909 Nhận xét : - Hệ số tương quan R2  cho thấy kết thực nghiệm tương đối phù hợp với lý thuyết hấp phụ đơn lớp phương trình Langmuir - Dung lượng hấp phụ cực đại tăng theo thứ tự : Cacbon-Cd < Cacbon-Zn < Cacbon-Ni 4.4.2 Khảo sát theo phương trình Freundlich Đồ thị khảo sát mẫu theo phương trình Freundlich Hình 4.4 : Đồ thị biểu diễn hấp phụ cacbon theo phương trình Freundlich 45 Bảng 4.5 Các hệ số phương trình Freundlich 1/n KF R2 Cacbon-Zn 0,4583 25,363 0,9698 Cacbon-Cd 0,3186 46,968 0,9793 Cacbon-Ni 0,0184 1,056 0,9909 Mẫu  Nhận xét : - Các giá trị R2  cho thấy phù hợp thực nghiệm phương trình Frendlich Kết hấp phụ kim loại nặng cacbon mao quản trung bình gấp lần kết hấp phụ kim loại nặng than hoạt tính làm từ trấu 4.5 Thảo luận: Từ kết cho thấy chất hoạt động bề mặt CTAB, CTAOH hay CTACl…, axit tartaric hoàn tồn làm chất hoạt động bề mặt để tổng hợp oxit silic mao quản trung bình Tuy chất lượng chưa cao cacbon mao quản trung tổng hợp từ mẫu oxit silic cho kết hấp phụ tốt nhiều so với than hoạt tính làm từ trấu Điều giải thích mẫu cacbon mao quản trung bình có kích thước lỗ lớn so với than hoạt tính từ trấu Do có khả hấp phụ xanh methylen ion kim loại nặng tốt Vấn đề xác định kích thước lỗ xốp mẫu cacbon mao quản tìm điều kiện tối ưu cho trình chế tạo bước khóa luận 46 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận: Dựa kết đạt được, em có kết kết kuận sau: - Hồn tồn chế tạo vật liệu mao quản trung bình oxit silic dùng axit tartaric làm chất hoạt động bề mặt thay cho chất hoạt động bề mặt đắt tiền khác - Oxit silic tổng hợp có diện tích bề mặt 385,48 m2/g - Đã tổng hợp vật liệu cacbon mao quản trung bình sử dụng SiO2 làm chất tạo cấu trúc đường sucrose tiền chất cacbon - Vật liệu cacbon có diện tích bề mặt 486,38 m2/g - Vật liệu cacbon tổng hợp có khả hấp phụ xanh methylen (230mg/g) kim loại nặng (45 – 50mg/g) tốt than làm từ trấu 5.2 Kiến nghị: Từ kết em có số kiến nghị sau: - Do khả điểu kiện thực tế nhiều hạn chế nên sản phẩm tổng hợp có chất lượng chưa cao Tuy nhiên, nghiên cứu sâu hơn, kỹ hơn, chắn tìm phương pháp điều chế oxit silic có chất lượng tốt Từ đó, thành phẩm cacbon mao quản trung bình ứng dụng nhiều thực tế mà giá thành không cao - Để biết rõ thuộc tính vật liệu oxit silic cacbon mao quản trung bình điều chế cần thực nhiều khảo sát thể đặc trưng vật liệu mao quản trung bình mà điều kiện phạm vi em chưa thực - Từ kết ban đầu quy mơ phòng nghiệm, nghiên cứu, phát triển, tìm phương pháp sản xuất với quy mô lớn nhằm ứng dụng loại vật liệu thực tế, lĩnh vực xử lý môi trường 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt: Claude Naccache, “Vật liệu rắn mao quản nhỏ mao quản trung bình”, Lớp học xúc tác lần Việt Nam – Chương trình hợp tác Pháp Việt lĩnh vực xúc tác dị thể Nguyễn Hữu Phú (1990), Hấp phụ xúc tác bề mặt vật liệu vô mao quản, NXB Khoa học kỹ thuật Thạc sĩ Cao Thị Nhung, 2006 Nghiên cứu ứng dụng trấu để sản xuất than hoạt tính dùng xử lý nước thải khí thải Báo cáo đề tài nghiên cứu khoa học cấp ĐHQG, Trường Đại Học Bách Khoa TP.Hồ Chí Minh, Việt Nam Bùi Xn Hòa, 2005 Nghiên cứu sản xuất than hoạt tính từ trấu Luận văn thạc sĩ, Trường Đại Học Bách Khoa, TP Hồ Chí Minh, Việt Nam Nguyễn Thị Hương Thảo, 2006 Nghiên cứu điều chế vật liệu hấp phụ kim loại nặng nước từ bùn đỏ Luận văn tốt nghiệp, Trường Đại Học Kỹ Thuật Cơng Nghệ, TP Hồ Chí Minh, Việt Nam Lê Văn Cát, 2002 Hấp phụ trao đổi ion kỹ thuật xử lý nước nước thải Trung tâm khoa học tự nhiên công nghệ quốc gia, Nhà xuất Thống Kê, Hà Nội Phan Ngọc Hòa, Luận án tiến sĩ hóa học : “Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ trao đổi ion từ xơ sợi thiên nhiên để ứng dụng vào xử lý môi trường”, Tp.HCM năm 2005 Lê Cơng Dưỡng, “Kỹ thuật phân tích cấu trúc tia Rơntgen”, NXB Khoa học kỹ thuật – 1984 Tài liệu tiếng Anh: Charles N.Satterfield, Heterogeneous Catalysis in industrial practice 10 Antonio B Fuertes, “Synthesis of ordered nanoporous carbons of tunable mesopore size by templating SBA -15 silica materials”, Microporous and Mesoporous Materials 67 (2004), pp 273 – 281 11 Antonio B.Fuertes, Dasha M Nevskaia, “Control of mesoporous structure of carbons synthesised using a mesostructured silica as template”, Microporous and Mesoporous Materials 62 (2003), pp 177 – 190 12 Antonio B.Fuertes, Fernando Pico, Jose M.Rojo, “Influence of pore structure on electric double –layer capacitance of template mesoporous carbons”, Journal of Power Sources 133 (2004) , pp 329 – 336 48 13 Benedicte Lebeau, Julien Parmentier, Michel Soulard, Christobel Fowler, Raoul Zana, Cathie vix-Guterl, Joel Patarin, “Organized mesoporous solids: mechanism of formation and use as host materials to prepare carbon and oxide replicas”, Elsevier (2005) 14 Ch.Danumah, S.Vaudreuil, L.Bonneviot, M.Bousmina, S.Giasson, S.Kaliaguine, “Synthesis of macrostructured MCM-48 molecular sieves”, Microporous and mesoporous materials 44-45 (2001) 241 -247 15 Hiroyasu Furukawa, Mitsuhiro Hibino, Hao – Shen Zhou and Itaru Honma, “Synthesis of mesoporous carbon – containing Ferrocene Derivative and Its Electrochemical Property”, Chemistry Letters 32 , No2 (2003) 16 Jinwoo Lee, Sangjin Han and Taeghwan Hyeon, “Synthesis of new nanoporous carbon materials using nanostructured silica materials as template”, J,Mater.Chem, 2004, 14, pp 478-486 17 Jinwoo Lee, Jaeyun Kim, Youjin Lee, Songhun Youn, Seung M.Oh and Taeghwan Hyen, “ Simple synthesis of uniform mesoporous carbons with diverse structures from mesostructured polymer/silica nanocomposites”, Chem.Mater 2004, 16, pp 3323 – 3330 18 J.Parmentier, C.Vix-Guterl, P.Gibot, M.Reda, M.Ilescu, J.Werckmann, J.Patarin, “Study of the structural evolutions of mesoporous MCM-48 silica infiltrated with carbon by different techniques”, Microporous and Mesoporous Materials 62 (2003), pp 87 -96 19 Jiri Rathousky, Marketa Zukalova, Arnost Zukal and Jiri Had, “Homogeneous precipitation of siliceous MCM-41 and bimodal silica”, Chem.Commun, vol 63, 1998 20 Ryong Ryoo, Chang Hyun Ko and In-Soo Park, “Synthesis of highly ordered MCM-41 by micelle – packing control with mixed surfactants”, Chm.Commun, 1999, 1413-1414 21 Sang Hoon Joo, Shinae Jun, Ryong Ryoo, “ Synthesis of ordered mesoporous carbon molecular sieves CMK -1”, Microporous and Mesoporous Materials 44 -45 (2001), pp 153-158 22 Takashi Kyotani, “Control of pore structure in carbon”, Carbon 38 (2000), pp 269 – 286 23 W.S.Ahn, K.I.Min, Y.M.Chung, H.K.Rhee, S.H, Joo and R.Ryoo, “Novel mesoporous carbon as catalyst support for Pt and Pd for liquid phase hydrogenation reactions” 24 Xiu S.Zhao, G.Q (Max) Lu, and Graeme J.Millar, “Advances in Mesoporous Molecular Sieve MCM-41”, Ind.Eng.Chem.Res.1996, 35, 2075-2090 49 PHỤ LỤC 50 ... mao quản lớn (macropore) Đây vật liệu mao quản có kích thước mao quản trung bình lớn 50nm: d > 50 nm - Vật liệu mao quản trung bình (mesopore) Các vật liệu mao quản trung bình có kích thước mao. ..NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG HẤP PHỤ CỦA VẬT LIỆU CACBON MAO QUẢN TRUNG BÌNH TỪ OXIT SILIC Tác giả ĐẶNG NGUYỄN MINH KHƠI Khóa luận đệ... hay không mao quản Đường II, III tương ứng vật liệu mao quản lớn Đường kiểu IV V đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình Với vật liệu mao quản trung bình, đường hấp phụ khử hấp phụ khơng trùng