BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM  BÁO CÁO THỰC TẬP Số 7,Đường số 1, khu Cơng nghiệp Biên Hòa 1, T.dp Biên Hòa, Tỉnh Đồng Nai CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT VÀ HÀM LƯỢNG CANXI TRONG THỰC PHẨM GVHD: TRƯƠNG BÁCH CHIẾN SV: PHÚN MỸ LINH 2004120226 LỚP: 03DHHH2 TP.HCM 3/2016 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM BÁO CÁO THỰC TẬP Nơi thực tập: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG Số 7, Đường số 1, khu Cơng nghiệp Biên Hòa 1, T.p Biên Hòa, Tỉnh Đồng Nai CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT VÀ HÀM LƯỢNG CANXI CÓ TRONG THỰC PHẨM GVHD: TRƯƠNG BÁCH CHIẾN SV: PHÚN MỸ LINH 2004120226 LỚP: 03DHHH2 KHÓA HỌC: 2012 - 2016 TP.HCM 3/2016 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA NHIỆM VỤ BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Bài báo cáo Thực tập tốt nghiệp trình bày nội dung sau: Xác định tiêu nước rửa tổng hợp dùng cho nhà bếp : - Xác định tổng hàm lượng chất tan etanol - Xác định hàm lượng muối clorua - Xác định hàm luợng Na2CO3 - Xác định hàm lượng glycery - Xác định hàm lượng Caxi (DCP, MCP) thực phẩm TÊN ĐỀ TÀI I TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA LỜI CẢM ƠN Trên thực tế khơng có thành cơng khơng gắn liền với giúp đỡ dù hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp Trong suốt thời gian từ bắt đầu học tập giảng đường Đại học đến nay, em nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ q Thầy cơ, Gia đình Bạn bè Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lường tạo điều kiện để em có hội thực tập hồn thành khóa Thực tập tốt nghiệp đơn vị Em xin cám ơn tập thể cán nhân viên Trung tâm Kỹ thuật nói chung chú, anh chị phòng Hóa nói riêng Đặc biệt chị Hồi chị Vui cơng tác phòng Hóa, Trung tâm Kỹ thuật – Cơ sở Biên Hòa tận tâm hướng dẫn, giúp đỡ, cung cấp tài liệu, kiến thức, kỹ thực nghiệm suốt trình Thực tập đơn vị Em xin gửi lời cám ơn đến Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh khoa Cơng nghệ Hóa học đào tạo cung cấp kiến thức chuyên ngành Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến thầy Trương Bách Chiến, giảng viên khoa Cơng nghệ Hóa học trường lời tri ân chân thành Thầy với tri thức tâm huyết để truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho chúng em suốt thời gian học tập trường suốt trình Thực tập tốt nghiệp Bài báo cáo thực khoảng thời gian ngắn, tìm hiểu tiêu phân tích đối tượng loại nước tẩy rửa tổng hợp dùng nhà bếp hàm lượng Canxi có thực phẩm Kiến thức em lĩnh vực hạn chế Do vậy, khơng tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp quý báu quý Thầy Cô Anh Chị để kiến thức em hồn thiện TP Hồ Chí Minh, ngày02 tháng 04năm 2016 Sinh viên thực Phún Mỹ Linh TÊN ĐỀ TÀI II TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc PHIẾU ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC TẬP Đơn vị thực tập: Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lường Địa (Công ty): Đường số 1, Khu Cơng nghiệp Biên Hòa 1, tỉnh Đồng Nai Điện thoại (Công ty): (84-61) 836 212 Fax (Công ty): (84-61) 836 298 E-mail: qt-dichvutn@quatest3.com.vn Họ tên cán hướng dẫn: Nguyễn Thị Hoài Họ tên sinh viên: Phún Mỹ linh Lớp: 03DHHH2 MSSV: 2004120226 Thời gian thực tập: từ 19/01/2016 đến 01/04/2016 Đánh giá kết thực tập: STT A XẾP LOẠI NỘI DUNG ĐÁNH GIÁ Tốt Khá TB Kém THÁI ĐỘ, CHẤP HÀNH KỶ LUẬT Chấp hành nội quy Công ty, Nhà máy Chấp hành thời gian làm việc Thái độ ứng xử, giao tiếp với CB-CNV Ý thức bảo vệ tài sản Công ty Ý thức an tồn lao động B KẾT QUẢ CƠNG TÁC Mức độ hồn thành cơng việc giao Năng động, tích cực cơng việc C CHUN MƠN Tìm hiểu, học hỏi chun mơn Biên Hòa, ngày … tháng 10 năm 2014 NGƯỜI HƯỚNG DẪN (Ký ghi họ tên) PHỤ TRÁCH PHÒNG BAN (Ký ghi họ tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN TÊN ĐỀ TÀI III TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA ; Phần đánh giá: • • • • Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: Điểm số: Điểm chữ: TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2015 Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi họ tên) TÊN ĐỀ TÀI IV TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Phần đánh giá: • • • • Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: Điểm số: Điểm chữ: ……………………………… TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2014 Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi họ tên) TÊN ĐỀ TÀI VIII TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA LỜI MỞ ĐẦU Thực tập tốt nghiệp bước đầu quan trọng sinh viên trước trở thành chuyên viên phân tích Thời gian thực tập tốt nghiệp thực vào năm thứ sinh viên Khoa Công nghệ Hóa Học bổ ích thiết thực Đợt thức tập giúp cho sinh viên chúng em có hội ứng dụng kiến thức kỹ phân tích có từ học phần học vào việc phân tích thực tế Đồng thời rèn luyện phong cách làm việc, ứng xử mối quan hệ công tác quan Trong đợt thực tập này, em phân công Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Đây đơn vị hàng đầu Việt Nam lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng đánh giá phù hợp lĩnh vực nghiên cứu đáp ứng yêu cầu khách hàng đưa tiêu Trong thời gian thực tập trung tâm, em tiếp cận cách chuẩn bị mẫu, bảo quản mẫu, phân tích tiêu mẫu thường gặp như: xút, acid,hương liệu, chất tẩy rửa tổng hợp, P2O5,Canxi,kẽm,Mg thực phẩm… hướng dẫn, quan sát thao tác phân tích … Một lần em xin gửi lời cám ơn chân thành tới thầy Trương Bách Chiến anh ,chị trung tâm cho em hội thực tập tháng ,tuy thời gian ngắn ngủi giúp em học nhiều điều bổ ích giúp em hoàn thành tốt đợt thực tập này,tạo tảng cho em sau Việc biên soạn dù tỉ mỉ, cẩn thận đến đâu khó tránh khỏi sai sót Rất mong Thầy dạy thêm bỏ qua cho em TP Hồ Chí Minh, ngày 27… tháng 03… năm 2016 Sinh viên thực (Ghi họ tên) Phún Mỹ Linh TÊN ĐỀ TÀI IX TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU .ix Tài liệu tham khảo : 18 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt .19 Phạm vi áp dụng : 19 Nguyên tắc: .19 Các chất hoạt động bề mặt tách khỏi bột giặt ethanol tính sau trừ thành phần khác tan etanol clorua, glycerin 19 3.1 Xác định tổng hàm lượng chất tan etanol 19 3.1.1 nguyên tắc : .19 3.1.2.Hóa chất ,dụng cụ thiết bị 19 3.1.3.Điều kiện xác định 20 3.1.4.Quy trình xác định 21 3.1.5 Tính tốn kết 22 3.2 Xác định hàm lượng muối NaCl tan etanol 23 3.2.1.Nguyên tắc .23 3.2.2 Hóa chất ,dụng cụ .23 3.2.3 Điều kiện xác định 23 3.2.4.Quy trình xác định 24 3.2.5 Tính tốn kết 25 3.3.Xác định hàm lượng glycerin tan etanol 25 3.3.1.Nguyên tắc .25 3.3.2 Hóa chất dụng cụ thiết bị .26 3.3.3 Điều kiện xác định 26 3.3.4 Quy trình xác định 27 3.3.5.Cơng thức tính tốn 27 3.4 Xác định hàm lượng Na2CO3 tan etanol .28 3.4.1 Nguyên tắc .28 3.4.2 Hóa chất dụng cụ : .28 TÊN ĐỀ TÀI TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA : 28 3.4.4 Quy trình xác định 28 3.4.5 Tính tốn kết 29 Báo cáo kết thực nghiệm 30 3.5 Các dung dịch cần chuẩn lại 31 3.5.1 Chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N .31 3.5.2.Chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N 32 Cơng thức tính tốn 34 3.5.3 Chuẩn lại nồng độ AgNO3 0,1N .35 3.2.Xác định hàm lượng canxi MCP,DCP .36 3.2.1 nguyên tắc 37 3.2.2 Điều kiện xác định : 37 3.2.3 Dụng cụ hóa chất 37 3.2.4 Quy trình xác định 38 3.2.5 Công thức: 39 3.2.6 Kết thực nghiệm .40 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 41 Tài liệu tham khảo .42 TÊN ĐỀ TÀI TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA 0,0023 – đương lượng gam glyxerin tương ứng 1ml natri thiosunfat 0,1 N 3.4 Xác định hàm lượng Na2CO3 tan etanol 3.4.1 Nguyên tắc Đi từ mẫu xác định tổng hàm lượng chất tan etanol.Hòa tan phần cặn 30ml nước cất nóng cốc 250 ml để nguội Thêm vài giọt metyl da cam.Chuẩn độ HCl 0.1N ,điểm tương đương nhận dung dịch chuyển từ vàng sang da cam 3.4.2 Hóa chất dụng cụ : Bảng 3.5 Stt Tên Vai trò HCl 0,1N Dùng để chuẩn độ Na2CO3 Metyl da cam Chỉ thị để nhận biết điểm tương đương Buret 25ml Dùng để nạp HCl Bình nón 25ml Dùng để đựng dung dịch cần chuẩn độ : -Điều kiện mẫu: từ mẫu xác định tổng hàm lượng chất tan etanol -Điều kiện dung dịch chuẩn : Dung dịch HCl đặc thường có nồng độ từ 35-38%, khối lượng riêng 1,174 – 1,188 không thỏa mãn yêu cầu chất gốc Do để pha dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ HCl đặc phải chuẩn lại nồng độ HCl chất chuẩn gốc Na2CO3 3.4.4 Quy trình xác định - Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch HCl Cân xác lượng Na2CO3 vào erlen 250ml Thêm giọt Methyl đỏ (MR) chuẩn độ dung dịch HCl cần chuẩn lại nồng độ xuất màu đỏ Tiến hành song song lần -Mẫu sau hòa tan nước cất định mức bình 100ml Bình nón 250ml: 10ml mẫu + giọt thị metyl da cam( MO) Sau đem chuẩn độ HCl 0,1N đến dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam , ghi thể tích tiêu tốn buret TÊN ĐỀ TÀI 28 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA - Dung dịch sau chuẩn độ giữ lại để xác định Clo Hình 4.6: Cho thị chuẩn độ HCl 3.4.5 Tính tốn kết Phần trăm hàm lượng natri cacbonat (%) Trong đó: V: Thể tích chuẩn độ HCl 0.1N ml m: Khối lượng mẫu (g) x: Sai số cho phép kết lặp lại không 0.5% Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan etanol (X), tính phần trăm khối lượng, theo công thức sau: X = X1 - (X2 + X3) đó: X1 - tổng hàm lượng chất tan etanol, tính %; X2 - hàm lượng muối natri clorua tan etanol, tính %; X3 - hàm lượng glyxerin tan etanol, tính % Độ xác phương pháp - Độ lặp lại TÊN ĐỀ TÀI 29 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA Chênh lệch tuyệt đối hai kết xác định song song tiến hành mẫu thử thực liên tiếp, người phân tích, sử dụng loại thiết bị không vượt 0,3 % chất hoạt động bề mặt - Độ tái lặp Chênh lệch tuyệt đối hai kết thu mẫu thử hai phòng thí nghiệm khơng vượt 0,5 % chất hoạt động bề mặt Báo cáo kết thực nghiệm Bảng3 Kết hàm lượng phần trăm chất hoạt động bề mặt tan etanol Tổng chất HĐBM tan cồn mo bình m mẫu (g) (g) 125.5333 m1 bình + mẫu (g) Hàm lượng (%) 5.1971 126.5351 19.28 133.0448 5.0628 134.0191 19.24 122.6885 5.1129 123.6735 19.26 Khối Hàm lượng lượng NaCl tan mẫu (m) cồn 5.1971 5.0628 Vbl (ml) Vmẫu 0.2 0.2 CAgNO3 (N) Hàm lượng Na2CO3 Vmẫu (ml) Na2CO3 mẫu (m) 5.1129 Glycerine 5.2397 Kết Vbl (ml) 0.02 0,1042 Khối lượng %NaCl 0,02 HL (%) Glycerine X1 (%) 19.26 X2 (%) 0,02 X3 (%) 24.6 24.725 24.6 0.1114 0.01 0,01 Chất hoạt động bề mặt tan cồn: 19.26 – (0.02+0.01) = 19.23 Nhận xét: -Các mẫu thử nghiệm tiến hành thử nghiệm song song có độ lặp lai tương đối cao TÊN ĐỀ TÀI 30 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA -Các mẫu kiểm tra đạt chất lượng hàm lượng chất bề mặt theo TCVN 6971 : 2001 quy định hàm lượng chất hoạt động bề mặt ≥ 10% Lưu ý kinh nghiệm: -Khi xác định tổng chất tan etanol, phải sử dụng giấy lọc chảy nhanh, sản phẩm chứa chất hoạt động bề mặt có độ nhớt cao -Khi dung dịch chảy chậm, ta cần thay giấy lọc giấy lọc cũ phải cho lại vào cốc -Khi xác định hàm lượng NaCl phải chỉnh pH mơi trường trung tính 3.5 Các dung dịch cần chuẩn lại 3.5.1 Chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N Lấy lượng axit vào ống đong theo bảng sau: Bảng Thể tích HCl cần dùng để pha chuẩn STT Nồng độ N VHCl mL Vđịnh mức mL 0,1 83 1000 8,3 1000 Rót từ từ khoảng 500ml nước cất qua đũa thủy tinh dài khuấy Để nguội chuyển toàn dung dịch vào bình định mức 1L , tráng cốc nước cất Định mức nước cất lắc Chuẩn lại nồng độ Lấy khoảng 5-10g Na2CO3 tinh khiết cho vào chén sứ sạch, khô chén bạch kim Nung 2500C Lấy chén để nguội bình hút ẩm Cân xác lượng Na2CO3 vào erlen 250ml khô theo bảng sau: Bảng 3.3 Khối lượng Na2CO3 cần dùng để chuẩn HCl STT Nồng độ N Khối lượng Na2CO3 (g) Thể tích pha (mL) 1 1,10 Khoảng 20 0,1 0,25 Khoảng 20 Thêm giọt Methyl đỏ (MR) chuẩn độ dung dịch HCl cần chuẩn lại nồng độ xuất màu đỏ Đạt erlen bếp điện đun sôi phút TÊN ĐỀ TÀI 31 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA Lấy xuống để nguội tiếp tục chuẩn độ đến xuất màu đỏ Tiếp tục đun chuẩn độ đến màu đỏ không đun Ghi lại tổng lượng axit chuẩn Lặp lại lần lấy giá trị trung bình Cơng thức tính Nồng độ axit tính cơng thức sau: Trong đó: : Nồng độ axit HCl chuẩn lại m: lượng cân Na2CO3 g V: tổng thể tích axit Kết chuẩn lại HCl 1N HCl 0,1N Bảng Kết chuẩn lại HCl 1N Ngày pha 09/03/2016 m Na2CO3 (g) VHCl (mL ) CHCl 1,1472 20,20 1,0718 1,1670 20,55 1,0717 1,1999 21,125 1,0719 CHCl TB 1,0718 3.5.2.Chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N Pha dung dịch - Cân 25g Na2S2O3.5H2O vào cốc 500ml, thêm vào 0.11g Na2CO3 - Cho vào cốc khoảng 400ml nước cất, khuấy - Chuyển tồn dung dịch vào bình đựng mức 1l, tráng cốc lần 50ml nước cất TÊN ĐỀ TÀI 32 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA - Định mức tới vạch nước cất lắc - Để yên 24h, lọc qua giấy lọc phiễu gooch Chuẩn lại nồng độ - Lấy khoảng 2-5g K2Cr2O7 loại tinh khiết phân tích cho vào bình ẩm khơ Sấy 120oC 4h - Lấy bình để nguội bình hút ẩm Hình 3.7: Mẫu K2Cr2O7 sấy làm nguội -Cân xác 0.1g K2Cr2O7 vào erlen 250 khơ hồ tan khoảng 50ml nước cất -Thêm 3g KI, 5ml HCl 1:1 đậy nút nhám để yên bóng tối 10 phút TÊN ĐỀ TÀI 33 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA Hình 3.8: Thêm vào mẫu KI HCl -Sau 10 phút lấy tráng nút thành erlen nước cất Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 đến dung dịch có màu xanh ánh vàng Thêm 1-2ml hồ tinh bột chuẩn đến màu xanh tím ( dung dịch màu xanh Cr 3+) Hình 3.9: Quá trình chuẩn độ dd Na2S2O3 -Ghi lại tổng thể tích Na2S2O3 chuẩn - Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị trung bình Cơng thức tính tốn Nồng độ Na2S2O3 tính cơng thức sau: Trong đó: : Nồng độ Na2S2O3 chuẩn lại nồng độ m: Lượng cân K2Cr2O7 g TÊN ĐỀ TÀI 34 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA V: Tổng thể tích Na2S2O3 ml Kết chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 Bảng 3.5: Kết chuẩn lại nồng độ Na2S2O3 0.1N Ngày pha mk2Cr2O7 (g) V CNa2S2O3 (N) (ml) 13/03/2016 0,1124 20.75 0.1105 (chuẩn lại vào 0,1139 21.05 0.1104 0,1313 24.25 0.1104 ngày 0.1104 22/03/2016) Ghi kết vào bảng theo dõi nồng độ dung dịch chuẩn, ghi ngày chuẩn, ngày hết hạn, người pha Dung dịch Na2S2O3 bảo quản chai nhựa hay chai thủy tinh Chuẩn lại nồng độ dung dịch sau tuần 3.5.3 Chuẩn lại nồng độ AgNO3 0,1N Pha dung dịch chuẩn Cân 17,5g AgNO3 vào cốc 250ml thêm 400ml nước cất khuấy cho tan hết Pha loãng đến L lắc Chuẩn lại nồng độ Lấy 3-5g KCl NaCl tinh khiết phân tích sấy 1050C Lấy để nguội bình hút ẩm Cân xác 0,12g NaCl 0,15g KCl vào erlen 250 ml khô Thêm 50ml nước cất lắc cho tan hết Thêm 1mL thị K2CrO4 chuẩn dung dịch AgNO3 đến xuất kết tủ đỏ gạch Ghi lại thể tích AgNO3 chuẩn Lặp lại hai lần để lấy giá trị trung bình Cơng thức tính Đối với chất chuẩn gốc NaCl, nồng độ AgNO3 tính công thức sau: TÊN ĐỀ TÀI 35 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA Đối với chất chuẩn gốc KCl, nồng độ AgNO3 tính cơng thức sau: Trong đó: : nồng độ AgNO3 chuẩn độ lại m: lượng cân NaCl KCl g V: thể tích AgNO3 ml Kết chuẩn độ lại Bảng 3.6 Bảng kết chuẩn độ lại Ngày pha 20/02/2016 (g) (ml) (N) 0,1202 19,45 0,1075 0,1226 19,85 0,1057 0,1256 20,35 0,1056 0,1057 Ghi kết vào bảng theo dõi nồng độ dung dịch chuẩn, ghi ngày chuẩn, ngày hết hạn, người pha Dung dịch AgNO3 bảo quản chai thủy tinh tối màu Chuẩn lại nồng độ dung dịch sau tháng 3.2.Xác định hàm lượng canxi MCP,DCP Phạm vi áp dụng: − Đối với mẫu MCP áp dụng cho mẫu có hàm lượng Ca từ 13-18% phụ gia thực phẩm thức ăn chăn nuôi TÊN ĐỀ TÀI 36 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA − Đối với mẫu DCP áp dụng cho mẫu có hàm lượng Ca từ 20-23%trong phụ gia thực phẩm thức ăn chăn nuôi 3.2.1 nguyên tắc Mẫu thực phẩm sau sử lý ,kết tủa canxi dạng oxalat môi trường H + (pH=4) Lọc rửa kết tủa hòa tan kết tủa CaC 2O4 H2SO4 để đẩy lượng H2C2O4 tương đương ,chuẩn dung dịch H2C2O4 dung dịch KMnO4tiêu chuẩn điều kiện 70-800C , môi trường H2SO4 Điểm tương đương nhận nhận dung dịch có màu hồng bền vững vài giây Phản ứng oxi hóa khử : Tách Ca2+ khỏi mẫu (NH4)2C2O4 10% pH=4 thực 700C Ca2+ + C2O42CaC2O4 + H+ CaC2O4 Ca2+ + C2O42- (t0=700C) C2O42- +2MnO4 + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Lâu độ cao 3.2.2 Điều kiện xác định : Điều kiện kết tủa CaC 2O4: CaC2O4là tinh thể hạt mịn mang tính axit yếu cần kết tủa pH =4 Điều kiện lọc ,rửa kết tủa :Do giai đoạn sau chuẩn lượng C 2O42- sinh từ CaC2O4 phải rửa C 2O42- dư từ thuốc thử Mặt khác phải tránh kết tủa tan nên lúc đầu phải rửa kết tủa dung dịch (NH 4)2C2O4 Sau dùng nước cất rửa ion C2O42- Khi hòa tan kết tủa tránh dầm nát giấy lọc 3.2.3 Dụng cụ hóa chất Bảng 3.12 STT TÊN VAI TRỊ Cốc 250ml Dùng để đựng dung dịch Bếp cát Dùng để đun dung dịch Buret Dùng đựng dd KMnO40,1N Phễu Dùng để lọc dung dịch Dung dịch(NH4)2C2O4 Dùng để kết tủa Ca TÊN ĐỀ TÀI 37 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA 10% bão hòa Dung dịch HCl Dùng để phá mẫu Dung dịch H2SO410% Làm môi trường Dungdịch KMnO40,1N Dung dịch dùng để chuẩn Dung dịch NH3 Dùng để chỉnh môi trường 10 Thuốc thử MR Dùng làm thị ,điều chỉnh mơi trường 3.2.4 Quy trình xác định Cân 0,5 g mẫu vào cóc 250ml +100ml H 2O cất +10ml HCl đậm đặc đun bếp cát đến mẫu tan hoàn toàn,lấy xuống cho vài giọt thị Metyred đến dung dịch có màu hồng + 30ml dung dịch(NH4)2C2O4 10% bão hòa khuấy chỉnh mơi trường dung dịch NH3 cho từ từ đến dung dịch có màu vàng bỏ dư ống ,đặt lên bếp cát để lắng tủa ,nhắc xuống để kết tủa CaC2O4 hình thành hồn tồn ,sau lọc giấy lọc khơng tro để loại bỏ hồn tồn Cl- ,rửa nước cất chuyển tủa lại cốc ,dùng bình tia rửa kết tủa khỏi giấy lọc hòa tan 25ml H 2SO4 10% để mẫu hòa tan hồn tồn ,dùng đũa thủy tinh nhúng giấy lọc xuống dung dịch vài lần đảm bảo kết tủa hòa tan hồn tồn sau kéo giấy lọc lên thành cóc Đun nóng khoảng 70-800C ,chuẩn độ KMnO4 0,1N màu hồng bền vững vài giây.Ghi thể tích KMnO4 0,1N tiêu tốn Hình 3.10 :Lọc rửa tủa chuyển tủa qua cóc TÊN ĐỀ TÀI 38 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA Hình 3.11 dung dịch sau chuẩn độ KMnO4 Lưu ý: − KMnO4 không thỏa mãn tiêu chuẩn chất chuẩn gốc thường lẫn MnO 2.Do thường pha gần ,để ổn định vài ngày ,sau xác định lại nồng độ ,sau xác định lại dung dịch chuẩn H2C2O4 − Trong phản ứng định lượng phải đun nóng tới 70-80 0C để tăng tốc độ phản ứng Mặt khác ion Mn2+ chất xúc tác phản ứng ,nên lúc đầu chuẩn độ phản ứng xảy chậm ,sau có Mn 2+tạo thành ,tốc độ phản ứng tăng lên làm KMnO4 màu nhanh lúc đầu − Khi hòa tan kết tủa tránh dầm nát giấy lọc − Khi thu tủa ,phải thực cận thận ,để đảm bảo thu hết tủa 3.2.5 Cơng thức: Ca+(%) = Trong đó: VKMnO4: Thể tích KMnO4 0,1 dung dịch có màu hồng nhạt N0,1N : Nồng độ thực tế KMnO4 chuẩn lại F : Hệ số pha loãng (F =1) TÊN ĐỀ TÀI 39 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA 3.2.6 Kết thực nghiệm Bảng 3.12 kết phân tích hàm lượng phần trăm Ca phụ gia Ký hiệu mẫu m0 Vc (mL) Hàm lượng Ca(%) Hàm lượng TB(%) MCP 0,3157 23 15,24 15,3 0,2954 21,6 15,30 0,4441 30,800 21,69 0,4403 47,550 21,64 DCP 21.6 F = Vđm / Vxđ =1 ; Vbl =0 ĐCa2+ = 20,04 ; CKMnO4 = 0,1044 − Tất mẫu thử nghiệm tiến hành song song ,có độ lặp lại cao hai lần thử nghiệm đạt tiêu hàm lượng phần trăm Caxi TÊN ĐỀ TÀI 40 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN Trong thời gian thực tập trung tâm Kỹ Thuật Đo Lường Chất Lượng sinh viên học hỏi nhiều kinh nghiệm từ thầy cô ,các anh chị hướng dẫn từ phong cách làm việc đến tinh thần trách nhiệm cao ,trong q trình phân tích kiểm tra Về học tập :sinh viên vào thực tế học tập ,áp dụng từ lý thuyết vào thực tế ,tích lũy thêm nhiều kiến thức ,kinh nghiệm Về cách làm việc : sinh viên tiếp thu kinh nghiệm bố trí cơng việc ,bố trí phòng ốc ,thiết bị máy móc ,khơng gian thời gian làm việc ngăn nắp để cơng việc có hiểu Về dụng cụ ,thiết bị phân tích trung tâm : trang bị thiết bị đại ,dụng cụ đầy đủ kiểm soát nghiêm ngặt ,để đảm bảo tính xác cho kết phân tích Về phần thân trình thực tập trung tâm sinh học hỏi nhiều kinh nghiệm Làm để đảm bảo chất lượng ,số lượng, học cách làm việc nhanh gọn , đặc biệt tính trung thực,cận thận Thực tập tạo điều kiện cho sinh viên rèn luyện kỹ năng, học hỏi kinh nghiệm thực tế, tảng tốt cho sinh viên trường làm việc sau Tuy nhiên, thời gian thực tập ngắn nên em chưa sâu phương pháp tìm hiểu kỹ loại máy móc, thiết bị làm hạn chế khả nghiên cứu, học hỏi sinh viên Qua q trình thực tập sinh viên có kiến nghị sau: vấn đề sức khỏe ngày quan tâm ,đặt lên hàng đầu Trong q trình làm việc kiểm nghiệm ln tiếp xúc với hàng loạt chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe Chính trung tâm nên có biện pháp hạn chế tối đa ảnh hưởng đến sức khỏe nhân viên Sau sinh viên xin cảm ơn ban quản lý ,quý thầy cô ,các anh chị trung tâm ,đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ em thời gian thực tập vừa qua Em xin chân thành cám ơn! TÊN ĐỀ TÀI 41 TÊN TRƯỜNG TÊN KHOA TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Giáo trình Phân tích Cơng Nghiệp – Khoa Cơng Nghệ Hóa Học ĐH Cơng Nghiệp Thực Phẩm TPHCM [2] TCVN 3973 – 84 [3] http://www.quatest3.com.vn/ [4] Tài liệu nội [5] TCVN 6971 -2001 [6] QCVN 4-11:2010/BYT PL 34 [7]QCVN 4-11:2010/BYT PL 20 TÊN ĐỀ TÀI 42 ... định chất hoạt động bề mặt tan tron etanol hoạt động bề mặt chất làm giảm sức căng bề mặt giới hạn nước khơng khí ,giữa nước chất lỏng kị nước chất rắn không mang điện Các chất hoạt động bề mặt. .. 1.2- Các tiêu chất lượng Tên tiêu 1 .Hàm lượng chất hoạt động bề mặt (tính phần trăm khối lượng) 2.pH dung dịch sản phẩm 3 .Hàm lượng methanol (mg/kg) 4 .Hàm lượng Asen (mg/kg) 5 .Hàm lượng kim loại... xi măng nhựa sơn … − Phân giải sinh vật chất hoạt tính bề mặt ,dễ dàng xử lý chất thải 1.1.4 Nhược điểm Chất hoạt động bề mặt − Các chất hoạt động bề mặt nước rửa tổng hợp cuối phân hủy đến