Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng trong nước bằng phương pháp cực phổ ( Von - Ampe)

70 541 0
Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng trong nước bằng phương pháp cực phổ ( Von - Ampe)

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MỞ ĐẦU Hòa nhập với phát triển kinh tế chung tồn cầu đơi với đại hóa cơng nghiệp hóa kinh tế đất nước vấn đề môi trường Sự phát triển mạnh mẽ kinh tế, văn hóa, khoa học kĩ thuật… đưa nhân loại ngày văn minh sống vật chất ngày đầy đủ Tuy nhiên nhiều vấn đề liên quan tới mơi trường cần phải quan tâm Ảnh hưởng chất thải tới môi trường xung quanh gây nên đại họa ô nhiễm môi trường không phạm vi quốc gia mà giới Làm cân sinh thái đa dạng sinh học, tác động xấu tới sức khỏe người hậu khó lường hết Nước nguồn tài ngun vơ q giá, phong phú tái tạo Nó đóng vai trò khơng thể thiếu việc trì sống, cân khí hậu tồn cầu phát triển ngành kinh tế khác Sự gia tăng dân số phát triển ngành kinh tế khơng tính đến chiến lược môi trường làm gia tăng chất độc hại vào mơi trường gây nhiễm có mơi trương nước riêng vấn đề bảo vệ nguồn nước xử lí nước vấn đề xúc Cá sống môi trường nước bị ô nhiễm kim loại nặng, người ăn cá nhiễm kim loại nặng bị nhiễm kim loại nặng Chính việc xác định hàm lượng nguyên tố nước cần thiết thiết thực Trong số nhiều phương pháp xác định hàm lượng chúng phương pháp Von ampe hòa tan phương pháp phân tích điện hóa đại Sử dụng phương pháp để xác định hàm lượng đồng nước lí tơi chọn đề tài: “ nghiên cứu xác định hàm lượng đồng nước phương pháp cực phổ” Nội dung đề tài gồm phần sau: Bạch Thị Kim Dung -1- K32B Hố Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu nền, điện phân, thời gian làm giàu… để xác định kim loại đồng đạt độ xác thỏa mãn Xây dựng quy trình phân tích phương pháp đường chuẩn Xác định hàm lượng đồng nước, từ đưa nhận xét kết luận Nhiệm vụ đặt ra: - Nghiên cứu điều kiện tối ưu xác định hàm lượng đồng nước phương pháp Von – ampe hòa tan cách nhanh chóng, độ xác cao, chi phí thấp phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm - Đánh giá độ xác phương pháp Von – ampe hòa tan - Ưng dụng để xác định hàm lượng kim loại nặng nước, phù hợp với yêu cầu thực tiễn NỘI DUNG Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Đại Cương Về Nguyên Tố Đồng (Cu) 1.1.1 Đồng tự nhiên tác dụng sinh hóa Khoảng 50% lượng đồng dùng công nghiệp điện, điện tử 40% dùng để chế tạo hợp kim Một số hợp chất đồng sử dụng làm chất màu trang trí, chất trừ nấm mốc Trong nước sinh hoạt đồng có nguồn gốc từ đường ống dẫn thiết bị nội thất, nồng độ đạt vài mg/l tiếp xúc lâu với thiết bị đồng - Trong tự nhiên đồng tồn hai trạng thái hóa trị +1 +2 Đồng tích tụ hạt xa lắng phân bố lại vào môi trường nước dạng phức chất với hợp chất hữu tự nhiên tồn nước Đồng độc cá, đặc biệt có thêm kim loại khác kẽm, chì, cadimi thủy ngân - Đối với thể người, đồng nguyên tố vi lượng cần thiết có nhiều vai trò sinh lí, tham gia vào q trinh tạo hồng cầu, bạch cầu thành phần nhiều enzym Ngồi đồng tham gia tạo sắc tố tạo hemoglobin Các nghiên cứu cho thấy số người mắc bệnh thần kinh bệnh schizophrenia có nồng độ đồng thể cao Cơ thể thiếu đồng ảnh hưởng tới phát triển đặc biệt với trẻ em 1.1.2 Tính chất hóa lí đồng hợp chất quan trọng Đồng kim loại nặng kết tinh dạng tinh thể lập phương tâm diện Đồng có màu đỏ có ánh kim Trong thiên nhiên đồng có hai đồng vị bền 65 Cu(70,13%)và 65 Cu(29,87%), đồng có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi nhiệt thăng hoa cao nhiều so với kim loại kiềm - Những hợp kim quan trọng đồng như: đồng thiếc (10% sn), đồng nhôm (10% Al), đồng than (18-40% Zn)… Ngồi có hợp chất đồng(I) đồng(II) đóng vai trò quan trọng sống như: CuO, Cu(OH)2, muối đồng(II) 1.1.3 Đồng vỏ trái đất khống đồng Trữ lượng vỏ trái đất đồng 0,003%, tồn dạng tự do, hạt kim loại tự gọi hạt tự sinh Năm 1857 Mỹ người ta tìm thấy vùng Hồ lớn khối đồng tự sinh nặng đến 420 tấn, có vết đục đẽo búa, rìu đá Những cơng cụ lao động đồng gia công công cụ lao động đá thời đại đồ đá lịch sử phát triển nhân loại thay thời đại đồ đồng - Những khống đồng là: cancosin(Cu2S) chứa 79,8% Cu; Cupit(Cu2O) chứa 88,8% đồng; Covelin(CuS) chứa 66,5% Cu; Cancoprit(CuFeS2) chứa 34,57% Cu malalit(CuCO3.Cu(OH)2) - Trên giới nước chủ yếu sản xuất đồng Chi Lê, Nga, Mỹ, Ustraylia Trung Quốc - Nước ta có mỏ đồng Bản Phúc(Sơn La) Sinh Quyền(Lào Cai) có thành phần chủ yếu cancoprit, manhetit, pirotin… 1.2 Cơ Sở Lý Thuyết Của Phương Pháp Cực Phổ (Vơn-Ampe Hòa Tan) 1.2.1.Động học q trình điện cực điện cực giọt thủy ngân Ta nghiên cứu q trình điện cực catơt điện cực giọt thủy ngân anơt điện cực có diện tích bề mặt lớn thí dụ điện cực calomen Vì điện cực calomen có diện tích bề mặt lớn diện tích điện cực giọt thủy ngân nhiều, nên trình điện cực chủ yếu xảy điện cực giọt thủy ngân Vì điện cực giọt thủy ngân catôt nên người ta gọi phân cực catot Nếu dung dịch khơng có chất có khả bị khử tác dụng dòng điện, cường độ dòng điện I tỉ lệ với điện E đặt vào hai cực Thế oxi hóa khử nghiên cứu điện cực giọt thủy ngân xảy khả điện hóa tạo thành hỗn hống n+ M + ne + Hg ↔ M(Hg) (1.1) Điện điện cực giọt thủy ngân xảy tính theo phương trình Nernst: E Eo RT  a nF Trong đó: C  M Ln Hg c  (1.2) M a a Ca nồng độ hỗn hống Ya hệ số hoạt độ hỗng hống CM nồng độ ion kim loại bị khử lớp dung dịch sát bề mặt điện cực YM hệ số hoạt độ ion M dung dịch aHg hệ số hoạt độ thủy ngân hỗn hống Eo điện cực tiêu chuẩn điện cực - Đo kết phản ứng (1.1) mà cường độ dòng điện bắt đầu tăng nồng độ ion kim loại lớp dung dịch sát bề mặt điện cực giảm Tuy nhiên tượng khuếch tán, ion kim loại sâu bên dung dịch tiến đến lớp dung dịch sát bề mặt điện cực Vì cường độ dòng điện phụ thuộc vào tốc độ khuếch tán Mà tốc độ khuếch tán ion lại phụ thuộc vào hiệu số nồng độ C O M sâu bên dung dịch nồng độ CM lớp sát bề mặt điện cực: I = KM ( C o M - CN ) (1.3) - Trong thành phần dòng điện chạy qua bình điện phân, ngồi dòng điện sinh khuếch tán ion kim loại đến sát bề mặt điện cực gây phản ứng điện cực - người ta gọi dòng khuếch tán Ngoài người ta thêm vào dung dịch lượng chất điện li trơ ( không tham gia phản ứng điện cực) có nồng độ lớn nồng độ ion nghiên cứu nhiều lần (người ta gọi chất điện li nền) Cation điện li chắn tác dụng điện trường ion làm giảm dịch chuyển ion điện trường dòng dịch chuyển thực tế khơng Điện phân hủy chất điện li thực tế hiệu điện anot catot: E = Ea - EK (1.4) Khi dùng điện cực calomen làm anot anot Ea thực tế khơng thay đổ có dòng điện nhỏ chạy qua bình điện phân Thực trình anot điện cực calomen oxy hóa thủy ngân kim loại thành ion Hg 2+ ++ chuyển ion Hg vào dung dịch 2Hg ↔ 2Hg + + 2e (1.5) - Nhưng dung dịch điện cực calomen lại có ion Cl với nồng độ khơng thay đổi (thường dung dịch KCl bão hòa dung dịch KCl 3M) nên xuất kết tủa calomen 2Hg + + 2Cl - ↔ Hg2Cl2 (1.6) Khi Ea = const - Nếu chấp nhận Ea = thì: E = - EK hay EK = -E (1.7) - Quá trình điện phân thường xảy với cường độ dòng bé -5 ( thường bé 10 A) nên nồng độ dung dịch sâu bên khối dung dịch thực tế không đổi C o M cường độ dòng điện phân chạy qua lúc đạt giá trị khơng đổi Id cho dù có tiếp tục tăng điện đặt vào bình điện phân - Ứng dụng (1.4) với CM = ta có: o Id = KM C M Dòng Id tính theo (1.8) gọi dòng giới hạn (1.8) Dòng điện gọi dòng khuếch tán thay Id vào (1.4) tacó: I = Id - KM.CM C M  I (1.9) d I K M Tương tự nồng độ kim loại hỗn hống tạo thành theo trình (1.2) tỉ lệ với cường độ dòng: Ca = K’a I = I / Ka (1.10) - Thay (1.9), (1.10) vào (1.2) tacó: E Eo  I RT nF  d Ln.a Hg k I  K M  I a (1.11) M  a 1.2.2 Sự khuếch tán chất khử cực đến bề mặt điện cực giọt thủy ngân- phương trình Incovic Người ta tìm thấy mối liên quan cường độ dòng giới hạn Id với nồng độ ion kim loại CM đại lượng khác Mối liên quan mơ tả phương trình Inkovitch: Id = 605 Z D Trong đó: 1/2 m 2/3 t 1/6 CM (1.12) Z điện tích ion kim loại -1 D hệ số khuếch tán có thứ nguyên ( Cm S ) m khối lượng giọt thủy ngân chảy từ mao quản (g/s) t thời gian tạo giọt thủy ngân (s) Bảng 3-17: Kết đo khảo sát tốc độ quét Tốc độ quét (V/s) Ip(nA) 0.0.1 80.9 0.012 75.5 0.015 72.8 0.02 73.3 0.024 71.5 0.03 72.8 0.04 75.3 0.06 89.6 0.075 120 Ip(nA) 140 120 100 80 60 40 20 U(v) 0.01 0.012 0.015 0.02 0.024 0.3 0.04 0.06 0.075 Hình 3.7: Khảo sát tốc độ quét Nhận xét: 2+ Khi tăng tốc độ quét Ip ion Cu tăng lên Tuy nhiên tốc độ quét nhanh ta thấy đường đường cong cực phổ bị nâng lên, píc khơng cân đối Từ kết nghiên cứu, khảo sát định chọn tốc độ quét cho phép đo sau 0.02V/s 3.1.2.4 4.Khảo sát tốc độ khuấy dungd dịch Chuẩn bị dung dịch khảo sát: 2+ Lấy 2ml dung dịch chuẩn ion Cu 0.2mg/l 10ml dung dịch đệm NH4Ac 0.1M vào bình định mức 25 ml dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức Tiến hành đo ghi dung dịch khảo sát điều kiện khảo sát sau: ( bảng 3-18) Bảng 3.18: Các thông số đo chọn tốc độ khuấy Điện cực làm việc HMDE Thời gian đuổi oxi Chế độ đo DP Thời gian cân 20s Kích thước giọt Tốc độ quét 0.02V/s pH dung dịch 3.60 Biên độ xung 0,05V Thế điện phân làm giầu -1.3V Thời gian đặt xung 0,06s Thời gian điện phân Khoảng quét (-1,3÷0,2)V 180s Bảng 3.19: Kết đo khảo sát tốc độ khuấy Tốc độ khuấy (vòng/phút) Ip(nA) 200 57.1 600 67.3 800 67.9 1000 76.8 1400 74.9 1800 81.5 2000 82.3 2200 69.3 2400 56.7 3000 41.8 180s Ip(nA) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 200 600 3000 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 V khuấy (V/p) Hình 3-8: Sự phụ thuộc Ip vào tốc độ khuấy Nhận xét: Từ kết ta thấy tốc độ khuấy trộn dung dịch Ip ion Cu 2+ tăng lên, nhiên từ tốc độ khoảng 2200 vòng/phút trở Ip biến thiên khơng theo quy luật Như thấy lượng chất điện hoạt chuyển đến điện cực khơng đồng Vì để đảm bảo cho việc khuếch tán ổn định chất điện hoạt đến điện cực (đảm bảo độ xác phép đo) chọn tốc độ khuấy tối ưu 2000 vòng/phút 3.1.2.5 .5 Khảo sát kích cỡ điện cực HMDE( kích thước giọt thủy ngân) Chuẩn bị dung dịch khảo sát: Lấy 1.5ml dung dịch chuẩn ion Cu 2+ 0.2mg/l 10ml dung dịch đệm NH4Ac 0.1M vào bình định mức 25 ml dùng nước cất hai lần định mức tới mức Tiến hành đo ghi dung dịch khảo sát điều kiện tối ưu khảo sát: (bảng 3.20) Bảng 3.21: Các thông số đo chọn kích cỡ giọt Điện cực làm việc HMDE Thời gian đuổi oxi 180s Chế độ đo DP Thời gian cân 20s Tốc độ khuấy dung dịch 2000 Tốc độ quét 0.02V/s pH dung dịch 3.60 Biên độ xung 0,05V Thế điện phân làm giầu -1.3V Thời gian đặt xung 0,06s Thời gian điện phân 180s Khoảng quét (-1,3÷0,2)V Bảng 3-21: Kết đo khảo sát kích cỡ giọt Cỡ giọt Ip(nA) 36.2 69.5 78.8 78.7 85.6 88.7 93.8 Ip(nA) 100 80 60 40 20 Cỡ Giọt Hình 3.9: Sự phụ thuộc Ip vào kích cỡ giọt Nhận xét: Khi tăng kích thước giọt thủy ngân Ip ion kim loại Cu 2+ tăng Như ảnh hưởng việc giảm nồng độ kim loại giọt thủy ngân tăng thể tích giọt có tác động khơng mạnh tới Ip so với diện tích bề mặt giọt thủy ngân Có thể thấy đường cong cực phổ cỡ giọt lớn đường chân píc bị nâng lên, không trơn Mặt khác giọt thủy ngân lớn giọt dễ bị rơi cỡ giọt cho q trình phân tích sau 3.1.2.6 Khảo sát thời gian cân Sau giai đoạn điện phân làm giàu kim loại lên bể mặt điện cực HMDE Dung dịch ngừng khuấy để tĩnh thời gian tiến hành hòa tan ghi đường hòa tan kim loại Mụch đích việc kim loại dạng hỗn hống có thời gian phân bố bề mặt điện cực HMDE, tăng độ lặp, độ xác phép đo Chuẩn bị dung dịch khảo sát: Lấy 2ml dung dịch chuẩn ion Cu 2+ 0.2mg/l 10ml dung dịch đệm NH4Ac 0.1M vào bình định mức 25 ml dùng nước cất hai lần định mức tới vạch định mức Tiến hành đo ghi dung dịch khảo sát điều kiện tối ưu khảo sát sau: (bảng3.22) Bảng 3.22: Các thông số đo chọn thời gian cân Điện cực làm việc HMDE Thời gian đuổi oxi 180s Chế độ đo DP Kích cỡ giọt Tốc độ khuấy dung dịch 2000 Tốc độ quét 0.02V/s pH dung dịch 3.60 Biên độ xung 0,05V Thế điện phân làm giàu -1.3V Thời gian đặt xung 0,06s Thời gian điện phân 180s Khoảng quét (-1,3÷0,2)V Bảng 3-23: Kết qủa đo khảo sát thời gian cân Thời gian cân bằng(s) Ip(nA) 97.8 101 10 105 15 105 20 106 25 105 30 106 40 105 Ip(nA) 108 106 104 102 100 98 96 T(s) 94 92 40 10 15 20 25 30 Hình 3.10: Sự phụ thuộc Ip vào thời gian cân Nhận xét: Ta thấy thời gian cân 15s Ip ion kim loại đạt giá trị ổn định Vì chúng tơi chọn thời gian cân 15s cho thí nghiệm 3.1.3 Kết luận Trong điều kiện tối ưu khảo sát như: điện li, pH, nồng độ nền, điện phân, thời gian đuổi oxi, điều kiện đo ghi dòng Von - ampe hòa tan Chúng tơi kết luận rằng: hồn tồn định lượng 2+ hàm lượng Cu điều kiện tối ưu khảo sát Điều phù hợp với cơng trình phân bố 3.2 Đường chuẩn xác định hàm lượng đồng Việc định lượng ion nghiên cứu dựa phương trình: Ip = k.C Trên sở điều kiện tối ưu khảo sát, tiến hành xây dựng đường chuẩn ion nghiên cứu Cu 2+ khoảng nồng độ (n.10-9÷n.10-7) điều kiện tối ưu 3.2.1 Chuẩn bị dung dịch khảo sát: Pha dãy dung dịch khảo sát có nồng độ điện li 0.03mol/l pH 2+ = 3.60 Thay đổi nồng độ ion Cu vào bình định mức 25ml, thêm nước cất hai lần tới vạch định mức dung dịch đo lặp lần lấy kết trung bình (sau hiệu chỉnh mẫu trắng) Các kết ghi bảng (3-32) Bảng 3.32: Sự phụ thuộc Ip vào nồng độ chất phân tích Nồng độ (mg/l) Ip(nA) 0.0004 22.10 0.0016 26.50 0.004 36.80 0.008 74.60 0.04 134.00 0.08 235.00 0.12 354.00 0.24 676.00 0.48 1325.00 0.96 1398.00 1.44 1455.00 1.92 1676.00 2.56 1829.00 3.2.2 Kết xây dựng đường chuẩn Bảng 3.33: Khoảng nồng độ tuyến tính ion Cu Ion Cu 2+ Khoảng nồng độ tuyến tính Mg/l Mol/l 0.0004÷0.48 Đường chuẩn xác định ion Cu 3.2.3 (6.294÷7553.108).10 -9 2+ 2+ Đường chuẩn xác định ion Cu xây dựng khoảng nồng độ -9 tuyến tính (0.0004÷0.48) mg/l hay (6.294÷7553.108).10 mol/l Đường chuẩn thu được: Hình 3-20: Đường chuẩn xác định ion Cu 2+ Kết xử lý thống kê đường chuẩn: Ip = (2694.6985±79.3278)*C + (29.7909±15.2852) S0 = 16.1975 Sx = 22.1386 Sy = 3.2395 Đánh giá độ xác đường chuẩn xác định hàm lượng ion 3.2.4 Cu2+ Để áp dụng đường chuẩn xây dựng vào phân tích định lượng ion Cu 2+ nước Hồ Đại Lải, tơi tiến hành phân tích hàm lượng ion Cu 2+ mẫu tự tạo (đã biết xác nồng độ) nhằm đánh giá xác đường chuẩn xây dựng + Mẫu 1: CCu 2+ = 0.10 (mg/l) + Mẫu 2: CCu 2+ = 0.20 (mg/l) + Mẫu 3: CCu 2+ = 0.40 (mg/l) Chuẩn bị dung dịch khảo sát: 2+ Chuẩn bị dung dịch khảo sát biết xác nồng độ ion Cu , (lấy 2ml mẫu + 10ml đệm + nước cất hai lần đến vạch định mức bình định mức 25 ml) Tiến hành đo ghi điều kiện xây dựng đường chuẩn xác định lại nồng độ theo đường chuẩn, lặp lại phép đo nhiều lần xử lí kết đo thống kê toán học Dưới kết kiểm tra độ xác đường chuẩn Bảng 3.34: Đánh giá độ xác đường chuẩn xác định Cu Nồng độ thực(mg/l) 0.1 0.2 0.4 Giá trị trung bình sau 10 lần đo 0.102 0.199 0.40 Độ lệch chuẩn S 0.0087 0.0073 0.0069 Độ lệch giá trị trung bình 0.0027 0.0023 0.0022 Sai số tương đối q% 4.26 2.62 1.23 2+ Sự khác lí thuyết thực nghiệm ngẫu nhiên Nhận xét: 2+ Từ kết xác định hàm lượng ion Cu mẫu tự tạo theo phương pháp đường chuẩn, thấy sai số tương đối nhỏ (dưới 5.00%) nằm khoảng cho phép Vậy ta kết luận phương pháp có độ xác tốt Q trình phân tích: a Quy trình lấy mẫu xử lý mẫu Mẫu nước lấy lúc 14h30 phút ngày 21/12/2009 Hồ Đại Lải mẫu nước có màu xanh nhạt nhiều vẩn đục Sau lấy mẫu xử lý sau: Bạch Thị Kim Dung - 52 - K32B Hố Hình vẽ: Sơ đồ xử lí mẫu nước Đo pH mẫu, axit hóa mẫu vài giọt HNO3, sau lọc sơ loại vẩn đục Cơ cạn (1000ml) (C1V1) Lọc kết tủa 750ml (C2V2) dung dịch 1(C2V2) Đo pH để chỉnh lại phù hợp sau đem phân tích b Kết phân tích xử lý kết Lấy 20 ml dung dịch nước Hồ Đại Lải cạn (dd1 C2V2) có pH = 2,5 ml dung dịch NaCl 3M vào bình định mức 25 ml định mức tới vạch nước cất hai lần, sau đem phân tích Bình điện phân rửa dung dịch sunfocromic Lắp bình điện phân vào máy đo với điện cực làm lau khô Bật máy tính máy cực phổ đặt thơng số đo tối ưu khảo sát máy tính cho phép đo - Các thơng số đo Von-ampe hòa tan anot + Thế điện phân Eđp : -1.2V + Thời gian điện phân : 180s + Thời gian đuổi oxi : 180s + Tốc độ quét : 0.02V/s + Thời gian nghỉ : + Tốc độ quét + Khoảng quét : 30s 0.02V/s : (-1.2÷0.2)V Thực 15 phép đo, phép đo lặp lại bốn lần Sau kết thúc phép đo ta thu chiều cao píc hòa tan Kết hình máy tính Loại trừ sai số sau phép đo có độ lặp thu 10 giá trị đáng tin cậy Từ giá trị píc hòa tan thay vào đường chuẩn ta tính nồng độ chất (mol/l) Kết xử lí theo phương pháp thống kê tốn học - Kết phân tích Kết tính theo cơng thức: CM = CM ± ε t tak Kết thu từ chương trình xử lí pascal, sau kết tóm tắt -7 C = (2.24460 ± 0.08835).10 (mol/l) Hay C = (14.37 ± 0.56) (μg/l) q% = ± 3.93625% - Sau phân tích xác định hàm lượng đồng 10 mẫu nước Hồ Đại Lải, kết thu đồng nằm khoảng ( -7 14.93÷13.81) (μg/l) hay (2.33÷2.16)10 (mol/l) Ngồi tơi tiến hành theo phương pháp thêm chuẩn thu dược kết tương tự Từ kết mà xác định theo TCVN _ 5942-1995 (hàm lượng tối đa cho phép đồng 0.1mg/l) cho phép ta kết luận nước Hồ Đại Lải chưa bị ô nhiễm kim loại đồng KẾT LUẬN Vì thời gian nghiên cứu có hạn nên để kết phân tích xác so với thực tế cần phải lấy mẫu hàng ngày vào thời điểm khác (sáng, trưa, chiều, tối) nhiều tháng vào mùa khác đem phân tích lấy kết thống kê, đánh giá so với kết phân tích phương pháp khác phương pháp hấp thụ ngun tử, kích hoạt nơtron… kết xác định đảm bảo xác thuyết phục Hàm lượng kim loại đồng phân tích kết bước đầu áp dụng phương pháp von-ampe hòa tan vào thực tế Hướng đề tài khảo sát thêm điều kiện tối ưu ảnh hưởng số nguyên tố như: Bi, Co, Ni, …đến q trình phân tích xử lí nguồn nước thải trước thải vào Hồ Qua nghiên cứu rút số kết luận sau: Nắm sở lí thuyết phương pháp phân tích Von-ampe hòa tan 2+ Xác lập số điều kiện tối ưu để phân tích ion Cu mẫu phân tích Các điều kiện tối ưu Nền điện li tối ưu pH tối ưu Nồng độ tối ưu Thế điện phân làm giầu Thời gian điện phân làm giầu Thời gian đuổi oxi Biên độ xung tối ưu Thời gian đặt xung Kết phân tích NH4Ac 3.60 0.04M -1.3V 180s 180s 0.05V 0.06s Tốc độ quét Tốc độ khuấy dung dịch Kích thước giọt thủy ngân Thời gian cân 0.02V/s 2000vòng/phút Cỡ giọt 15s 2+ Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng ion Cu điều kiện tối ưu Sử dụng thành công ngôn ngữ pascal vào lập trình tính tốn, xử lý kết đường chuẩn theo phương pháp quy hồi tuyến tính tính độ tin cậy phép đo Đã xác định 10 mẫu nước Hồ Đại Lải cho thấy mức độ hàm lượng đồng vượt tiêu chuẩn cho phép không đáng kể ( theo TCVN 5942-1995) TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồng Hữu Cường Các đặc tính Von – ampe hòa tan catot ion selen (IV) ứng dụng để xác định vết mẫu nước Luận án Thạc Sĩ khoa học, Hà Nội, 1997 Từ Vọng Nghi Các phương pháp phân tích điện hóa hòa tan Hà Nội,1990 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Huỳnh Văn Trung Các phương pháp phân tích nước NXB Khoa học kỹ thuật Từ Vọng Nghi Những phương pháp điện học phương pháp khác Tập II, Hà Nội – 1971 Hồ Viết Quý – Nguyễn Tinh Dung Các phương pháp phân tích lý hóa Nhà xuất ĐHSPHNI 1991 6.Hồ Viết Quý Xử lý số liệu thực nghiệm phương pháp toán học thống kê Nhà xuất Quy Nhơn, 1994 Tiêu chuẩn Việt Nam – tập I – Chất lượng nước ... (n±m)H - Phản ứng với thuốc thử thích hợp dung dịch n- n+ z- Phương pháp gián tiếp A - Xác định cation(Kn+) nM - Xác định anion(Am-) M m+ + [BC]z- → [MC] (z+n-m) + B n+ - Thông qua phức đẩy (Mn+:... phương pháp Von- ampe hòa tan cho kết xác, nhanh phương pháp tốt nghiên cứu hàm lượng vết Cu, Pb, Zn máu, huyết tóc 1.4.2.3 Phân tích nước Phương pháp Von- ampe hòa tan phương pháp tốt để xác định. .. Các phương pháp cực phổ xung vi phân, cực phổ sóng -7 -8 vng đời nâng cao phép đo độ nhạy phép đo lên (1 0 ÷10 )M song phương pháp phổ biến phương pháp von- ampe hòa tan Việc nâng cao độ nhạy phương

Ngày đăng: 31/12/2017, 21:55

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • MỞ ĐẦU

    • Nhiệm vụ chính đặt ra:

    • Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

      • 1.1. Đại Cương Về Nguyên Tố Đồng (Cu)

        • 1.1.1. Đồng trong tự nhiên và tác dụng sinh hóa

        • 1.1.2. Tính chất hóa lí của đồng và các hợp chất quan trọng.

        • 1.1.3. Đồng trong vỏ trái đất và các khoáng chính của đồng.

        • 1.2. Cơ Sở Lý Thuyết Của Phương Pháp Cực Phổ (Vôn-Ampe Hòa Tan)

          • 1.2.1 .Động học của quá trình điện cực trên điện cực giọt thủy ngân.

          • 2Hg ↔ 2Hg+ + 2e (1.5)

            • nF

            • I

              • 1.2.2 Sự khuếch tán chất khử cực đến bề mặt điện cực giọt thủy ngân- phương trình Incovic.

              • 1.2.3. Phản ứng điện hóa xảy ra trên bề mặt điện cực – phương trình sóng cực phổ.

              • nF

              • I

                • 1.2.4. Phương pháp von-ampe hòa tan

                • 1.2.4.1. Giai đoạn làm giàu và các phương pháp làm giàu

                  • 1.2.4.1.1. Giai đoạn làm giàu

                  • 1.2.4.1.2 Các phương pháp làm giầu

                    • 1. Phản ứng làm giàu nền điện cực dưới dạng hợp chất khó tan.

                    • - Đối với cation Mn+

                    • 2. Làm giàu bằng hiện tượng hấp phụ điện hóa chất phân tích trên điện cực làm việc.

                    • Bảng 1.1: Các dạng làm giàu trong phương pháp von-ampe hòa tan

                    • 1.2.4.3.Giai đoạn hòa tan và phương pháp theo dõi quá trình hòa tan

                      • 1.2.4.3.1 Giai đoạn hòa tan

                      • 1.2.4.3.2. Phương pháp theo dõi quá trình hòa tan.

                      • Các yếu tố cần khảo sát bao gồm:

                      • 1.3.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu

                      • 1.3.3. Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn.

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan