Khóa luậận tốố t t nghiệệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************ TRỊNH THANH HUYỀN NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun nghành: Hóa phân tích HÀ NỘI-2009 Khóa luậận tốố t t nghiệệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HÓA TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************* TRỊNH THANH HUYỀN NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa học phân tích Giáo viên hƣớng dẫn khoa học Th.s PHÍ VĂN HẢI HÀ NỘI-2009 LỜI CẢM ƠN ! Để hồn thành khố luận này, cho phép em gửi lời cảm ơn tới Ban chủ nhiệm khoa, thầy cô giáo khoa Hóa học , thầy quản lý trung tâm Khoa học- Công nghệ trường Đại học sư phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi thời gian cung cấp cho em tài liệu, địa điểm làm thực nghiệm,những thông tin cần thiết thời gian em làm thực nghiệm Cho phép em gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô tổ mơn Hóa Phân Tích, đặc biệt cho em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Th.s Phí Văn Hải- người tận tình hướng dẫn em q trình em làm khóa luận Xin gửi lời cảm ơn tới bạn sinh viên nhóm luận văn trao đổi đóng góp ý kiến q báu giúp tơi hồn thành khóa luận Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2009 Sinh viên Trịnh Thanh Huyền LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp với đề tài “ Nghiên cứu tạo 2+ phức Zn với Eriocrom đen T phƣơng pháp trắc quang” kết nghiên cứu riêng Bản khóa luận hồn thành phòng thí nghiệm hóa Phân Tích khoa Hóa- trường ĐHSP Hà Nội hướng dẫn Th.s Phí Văn Hải Vì xin cam đoan kết đạt kết thực thân tôi, không trùng với kết tác giả khác Trong trình làm đề tài tơi khơng tránh khỏi thiếu sót.Vì tơi mong nhận ý kiến đóng góp thầy giáo bạn sinh viên để khóa luận tơi hồn thiện Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2009 Sinh viên Trịnh Thanh Huyền MỤC LỤC MỞ ĐẦU……………………………………………………………… 1 Lý chọn đề tài…………………………………………………… Mục đích, đối tượng phạm vi nghiên cứu đề tài………………… Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài………………………… CHƢƠNG TỔNG QUAN……………………………………… Phức chất ứng dụng phức chất……………………………… 1.1 Tổng hợp thuốc thử có độ chọn lọc cao hơn…………………… 1.2 Dùng chất che giấu để thuốc thử trở nên trọn lọc so với ion cần xác định………………………………………………………… Thuốc thử Eriocrom đen T………………………………………… 2.1 Eriocrom đen T………………………………… ………………… 2.2 Khả tạo phức … ………….………………………………… Một số đặc tính kẽm (Zn); hợp chất kẽm khả tạo phức……………………………………………………………………… 3.1 Kẽm (Zn)…………………… …………………………………… 3.2 Một số đặc điểm vật lí kẽm…………………………………… 3.3 Tính chất hóa học ứng dụng…………………………………… 3.3.1 Tính chất hóa học………………………….…………………… 3.3.2.Ứng dụng………… ……………………………………………… 3.4 Trạng thái tự nhiên điều chế…………………………………… 10 3.4.1 Trạng thái tự nhiên……………………………………………… 10 3.4.2 Điều chế………………………………………………………… 10 3.5 Hợp chất kẽm……… ………………………………………… 10 3.5.1 Hợp chất kẽm……….……………………………………… 10 2+ Bảng 3.10: Sự ảnh hưởng Ca đến tạo phức Zn(II)-EBT Theo kết nghiên cứu, diều kiện đo chọn ion Ca 2+ bắt -5 đầu ảnh hưởng nồng độ 8,0.10 M 2+ 7.2 Ảnh hƣởng ion Mg 2+ Bảng 3.11: Sự ảnh hưởng Mg đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CMg(II).10 M CMg(II)/CZn(II) ΔA 0 0.461 0.2 1/6 0.465 0.87 0.4 1/3 0.469 1.74 0.8 2/3 0.477 3.47 1.2 1.0 0.491 6.51 1.6 4/3 0.507 9.98 5/3 0.511 10.85 3.2 8/3 0.524 13.66 Sai số (%) 2+ Qua kết cho thấy, nồng độ nhỏ ion Mg gây ảnh hưởng đến trình tạo phức Zn(II) với EBT Đặc biệt CMg(II)/CZn(II) > 2/4 mức độ ảnh hưởng lớn, trường hợp phải tiến hành che tách ion cản trở khỏi dung dịch phức 7.3 Ảnh hƣởng ion Fe 3+ 3+ Bảng 3.12: Sự ảnh hưởng Fe đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CFe(III).10 M CFe(III)/CZn(II) ΔA 0 0.451 0.8 2/3 0.450 0.22 10/3 0.451 20 50/3 0.448 0.67 40 100 0.447 0.89 Sai số (%) 120 110/3 0.423 6.21 140 350/3 0.405 10.12 160 400/3 0.392 13.08 3+ Qua bảng cho thấy nồng độ Fe gấp 100 lần nồng độ Zn(II) bắt đầu ảnh hưởng, nói Fe 3+ không ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.4 Ảnh hƣởng ion Cu 2+ 2+ Bảng 3.13: Sự ảnh hưởng Cu đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CCu(II).10 M CCu(II)/CZn(II) ΔA 0 0.454 0.18 3/20 0.454 0.2 1/6 0.453 0.22 0.32 8/30 0.453 0.22 0.4 1/3 0.449 1.1 06 ½ 0.436 3.29 0.8 2/3 0.430 5.29 1.2 1.0 0.427 5.95 1.6 4/3 0.379 16.52 10 5/3 0.353 22.25 Ion Cu 2+ Sai số (%) có ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II) vớ EBT -5 nồng độ nhỏ, cụ thể nồng độ > 0,6.10 M ion gây ảnh hưởng đến tạo phức Zn(II)-EBT 7.5 Ảnh hƣởng Cd 2+ 2+ Bảng 3.14: Sự ảnh hưởng Cd đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CCd(II).10 M CCd(II)/CZn(II) ΔA 0 0.459 50 Sai số (%) 50 0.8 2/3 0.457 0.44 1.0 5/6 0.458 0.22 1.2 1.0 0.462 0.22 1.4 7/6 0.466 1.53 1.6 4/3 0.420 8.5 1.8 3/2 0.395 13.9 2.0 5/3 0.363 20.92 -5 Từ bảng ta thấy CCd(II) > 1,4.10 M bắt đàu ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.6 Ảnh hƣởng ion Pb 2+ 2+ Bảng 3.15: Sự ảnh hưởng Pb đến tạo phức Zn(II)-EBT STT CPb(II).10 M CPb(II)/CZn(II) ΔA 0 0.456 0.04 1/30 0.456 0.2 1/6 0.459 0.66 0.8 2/3 0.454 0.44 1.2 1.0 0.447 1.97 1.4 7/6 0428 6.14 1.6 4/3 0.405 11.18 2.0 5/3 0.371 18.64 Sai số (%) -5 Từ bảng ta thấy CPb(II) > 1,2.10 M bắt đầu ảnh hưởng tới tạo phức Zn(II)-EBT 7.7 Ảnh hƣởng ion Ni 2+ STT CNi(II).10 M 0.02 CNi(II)/CZn(II) ΔA Sai số (%) 0.468 1/60 10 0.469 0.21 10 0.04 1/30 0.470 0.91 0.08 1/15 0.473 1.07 0.16 2/15 0.509 8.76 0.24 1/5 0.505 7.91 0.4 1/3 0.523 11.75 0.8 2/3 0.524 11.97 1.2 1.0 0.531 13.46 2+ Bảng 3.16: Sự ảnh hưởng Ni đến tạo phức Zn(II)-EBT -5 Từ bảng ta thấy CNi(II) > 0,16.10 M gây ảnh hưởng lớn đến tạo phức Zn(II)-EBT 7.8 Kết luận ảnh hƣởng ion cản trở tạo phức Zn(II) với EBT Qua giá trị thu đây, rút kết luận sau đây: - Hầu hết giá cation có ảnh hưởng định tới tạo phức Zn(II)-EBT; ngưỡng nồng độ cation ảnh hưởng tùy thuộc vào khả tạo phức cation với EBT điều kiện nghiên cứu (bảng thống kê dứới đây): Bảng 3.17: Bảng thống kê ảnh hưởng cation tới phức Cation Ca Nồng độ bắt đầu ảnh hưởng -5 2+ 8,0.10 M 2+ 4,0.10 M Mg -5 -5 3+ 1,2.10 M Cu2+ 6,0.10 M Cd2+ 1,4.10 M Pb2+ 1,2.10 M Fe Ni 2+ -5 -5 -5 -5 0,16.10 M 3+ Ion Fe có ảnh hưởng không lớn đến tạo phức Zn(II)-EBT, 2+ 2+ 2+ ion có ảnh hưởng lớn Cu , Ni , Mg nồng độ nhỏ Do trình nghiên cứu mẫu dung dịch để xác định kẽm phương pháp trắc quang phải tìm cách che, tách ion chất thích hợp KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu tạo phức Zn(II) với EBT ta rút số kết luận sau: Cation kẽm có khả tạo phức màu tím với Eriocrom đen T, phức Zn(II)-EBT hình thành nhanh, phức bền ổn định thời gian dài (hơn 120 phút) Phức bắt đầu hình thành mơi trường axit yếu, tạo phức hồn tồn mơi trường bazơ; khoảng pH tối ưu 8,5÷11 Bước sóng cức đại EBT, phức Zn(II)-EBT xác định 625 nm; 553 nm Thành phần phức xác định phương pháp độc lập phương pháp tỉ số mol phương pháp hệ đồng phân tử cho kết tỉ lệ là: KL: EBT = 1:2 Phức đơn nhân Khoảng tuân theo định luật Bia phức rộng Cụ thể: phức -5 Zn(II)-EBT (0,2÷6,4).10 M Bằng phương pháp Kamar phương pháp đường chuẩn xác định được: +εZn(II)-EBT = 39590188 + 785.645 (phương pháp Kamar) + εZn(II)-EBT = (3562 ± 0.004)10 (phương pháp đường chuẩn) Đã khảo sát ảnh hửong cation tới tạo phức, xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng kim loại có mặt ion cản trở so với sai số không 10% Bước đầu kết luận: 3+ ngoại trừ Fe ảnh hưởng không nhiều đến tạo phức (nồng độ gấp 100 lần ảnh hưởng) cation thông thường ảnh hưởng lớn đến tạo phức, độ xác phưong pháp khơng cao TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Trọng Biểu- Từ Văn Mạc (1978), Thuốc thử hữu cơ, nxb KH & KT Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (1981), Hoá học phân tích 1, nxb GD Nguyễn Tinh Dung (1981), Hố học phân tích 2, nxb GD Nguyễn Tinh Dung (1981), Hố học phân tích 3, nxb GD Hồ Viết Quý- Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý-hóa, nxb ĐHSP Hồng Nhâm (2004), Hóa học nguyên tố (Tập 3), nxb ĐHQG Hà Nội N.X.ACMetop (1976), Hóa vơ phần II, nxb ĐH & THCN Trần Ngọc Mai (2004), 109 Nguyên tố hóa học, nxb GD Đào Hữu Vĩnh, Lâm Ngọc Thụ (dịch) (1978), Chuẩn độ phức chất, nxb KH & KT ... quang Với lí lựa chọn đề t i nghiên cứu t o phức 2+ Zn với Eriocrom đen T phương pháp trắc quang Mục đích, đối t ợng phạm vi nghiên cứu 2+ Tiến hành nghiên cứu t o phức Zn với Eriocrom đen T mẫu... Sinh viên Trịnh Thanh Huyền LỜI CAM ĐOAN T i xin cam đoan khóa luận t t nghiệp với đề t i “ Nghiên cứu t o 2+ phức Zn với Eriocrom đen T phƣơng pháp trắc quang k t nghiên cứu riêng t i Bản khóa... luậận t ố t t nghiệệp TRỊNH THANH HUYỀN K31-HĨA TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************* TRỊNH THANH HUYỀN NGHIÊN CỨU SỰ T O PHỨC CỦA Zn(II) VỚI ERIOCROM ĐEN T BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC