ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA * * * TRẦN VĂN TƢỜNG Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA TẦM GỬI ĐẠI CÁN NAM BỘ KÝ SINH TRÊN CÂY MÍT Ở ĐIỆN BÀN – QUẢNG NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Đà Nẵng – 2016 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA * * * Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA TẦM GỬI ĐẠI CÁN NAM BỘ KÝ SINH TRÊN CÂY MÍT Ở ĐIỆN BÀN – QUẢNG NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM Sinh viên thực : TRẦN VĂN TƢỜNG Lớp : 12SHH Giáo viên hƣớng dẫn : GS.TS ĐÀO HÙNG CƢỜNG Đà Nẵng – 2016 www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc * * * - N KHOA HÓA TP Họ tên sinh viên: Trần Văn Tường ẠO Lớp: 12SHH www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Tên đề tài: “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học G Đ số dịch chiết Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh Mít Điện Bàn – 2.1 Dụng cụ thiết bị TR ẦN Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị H Ư N Quảng Nam” Máy đo sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS, máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 10 00 B AAS, lò nung Naberthern L3/6C khoảng nhiệt độ nung 30-1100oC, cân phân tích satorius CP224S, máy cô quay chân không bếp cách thủy A Các dụng cụ thủy tinh: bình tam giác có nút nhám 100ml, 250ml; chiết H Ó soxhlet; cốc thủy tinh 100ml; bình tỷ trọng 50ml; ống đong 100ml; pipet bầu 10ml; Í- đũa phễu (phòng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà -L Nẵng) ÁN Dụng cụ sứ: cốc có nắp (phòng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học D IỄ N Đ ÀN TO Sư phạm – Đại học Đà Nẵng) Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q U Y NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP N H Ơ * * * 2.2 Nguyên liệu hóa chất 2.2.1 Nguyên liệu Lá thân Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh Mít lấy Điện Bàn – Quảng Nam 2.2.2 Hóa chất N-hexan, diclometan, etyl axetat, metanol (Trung Quốc) Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com Nội dung nghiên cứu Ơ - Khảo sát ảnh hưởng yếu tố thời gian đến trình chiết tách N - Xác định thông số hóa lý thân Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh Mít N H phương pháp chiết soxhlet .Q ký sinh Mít TP Giáo viên hƣớng dẫn: GS TS Đào Hùng Cường ẠO Ngày giao đề tài: ngày 20 tháng 04 năm 2015 G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Ngày hoàn thành: ngày 18 tháng 04 năm 2016 Giáo viên hướng dẫn H Ư N Chủ nhiệm khoa TR ẦN (ký ghi rõ họ tên) GS.TS Đào Hùng Cường B PGS.TS Lê Tự Hải (ký ghi rõ họ tên) 10 00 Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày tháng năm Kết điểm đánh giá: Ngày tháng năm 2016 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (ký ghi rõ họ tên) D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 2016 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y - Xác định thành phần hóa học có thân Tầm gửi Đại cán Nam Bộ Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com LỜI CẢM ƠN Ơ thầy đầy tâm huyết, tận tình giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu để em hoàn N Em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến Thầy Đào Hùng Cường_người N H thành khóa luận tốt nghiệp .Q giúp đỡ em suốt trình làm thực nghiệm TP Cuối cùng, em xin cảm ơn thầy; cô khoa Hóa dạy dỗ em suốt ẠO www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com bốn năm học qua Sinh viên (ký ghi rõ họ tên) Trần Văn Tường D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ Đà Nẵng, ngày 13 tháng 04 năm 2016 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y Em xin cảm ơn thầy, cô quản lý phòng thí nghiệm tạo điều kiện tốt Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com MỤC LỤC MỞ ĐẦU N CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ CÂY TẦM GỬI ĐẠI CÁN NAM BỘ KÝ Ơ SINH TRÊN CÂY MÍT N H 1.1 Mô tả thực vật Tầm gửi Đại cán Nam TP 1.1.2 Vị trí phân loại khoa học ẠO 1.2 Đặc điểm vi phẫu thực vật Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 1.2.1 Đặc điểm vi phẫu G 1.2.2 Đặc điểm vi phẫu thân H Ư N 1.2.3 Đặc điểm bột 1.2.4 Đặc điểm bột thân TR ẦN 1.3 Phân bố, sinh trưởng phát triển Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh Mít 10 00 B 1.3.1 Phân bố 1.3.2 Sinh trưởng phát triển Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh A Mít H Ó 1.4 Thành phần hóa học Tầm gửi Đại cán Nam Bộ Í- 1.5 Một số ứng dụng loài Tầm gửi ký sinh Mít -L 1.5.1 Trong đời sống ngày ÁN 1.5.2 Trong y học TO CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11 ÀN 2.1 Nguyên liệu 11 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q U Y 1.1.1 Đặc điểm thực vật D IỄ N Đ 2.1.1 Thu hái nguyên liệu 11 2.1.2 Xử lý nguyên liệu 11 2.2 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 11 2.2.1 Thiết bị dụng cụ 12 2.2.2 Hóa chất 12 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 12 Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 2.3.1 Phương pháp xác định trọng lượng 12 2.3.1.1 Xác định độ ẩm mẫu phân tích 12 2.3.1.2 Xác định hàm lượng tro mẫu phân tích 14 Ơ N 2.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 15 N H 2.3.3 Phương pháp chiết soxhlet 16 U Y 2.3.4 Phương pháp bay dung môi máy cô quay chân không 18 TP 2.4 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm 21 ẠO CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 23 Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 3.1 Kết xác định thông số hóa lý 23 G 3.1.1 Độ ẩm 23 H Ư N 3.1.1.1 Lá Tầm gửi tươi 23 3.1.1.2 Bột bột thân Tầm gửi khô 23 TR ẦN 3.1.2 Hàm lượng tro 24 3.1.3 Hàm lượng kim loại nặng 25 10 00 B 3.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố thời gian đến trình chiết tách phương pháp chiết soxhlet thành phần định danh từ dịch chiết 25 A 3.2.1 Dung môi n-hexan…… 26 H Ó 3.2.1.1 Đối với Tầm gửi…… 26 Í- 3.2.1.2 Đối với thân Tầm gửi 29 -L 3.2.2 Dung môi diclometan 33 ÁN 3.2.2.1 Đối với Tầm gửi…… 33 TO 3.2.2.2 Đối với thân Tầm gửi 36 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q 2.3.5 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) 20 ÀN 3.2.3 Dung môi etyl axetat 40 D IỄ N Đ 3.2.3.1 Đối với Tầm gửi 40 3.2.3.2 Đối với thân Tầm gửi 43 3.2.4 Dung môi metanol 46 3.2.3.1 Đối với Tầm gửi 46 3.2.3.2 Đối với thân Tầm gửi 50 Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 3.3 Tổng hợp thành phần hóa học số dịch chiết hữu từ Tầm gửi Mít 53 3.4 Tổng hợp thành phần hóa học số dịch chiết hữu từ thân Tầm gửi Ơ N Mít 54 N H KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 56 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ẠO TP Q U Y TÀI LIỆU THAM KHẢO Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com DANH MỤC CÁC BẢNG N Trang 3.1 Kết xác định độ ẩm mẫu Tầm gửi tươi Mít 3.2 Kết xác định độ ẩm bột lá, thân Tầm gửi Mít 3.3 Kết xác định hàm lượng tro Tầm gửi Mít 3.8 Ơ H N Q TP ẠO Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất chiết N G Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung 28 H Ư môi n-hexan 26 Đ dung môi n-hexan Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết thân tầm gửi dung môi n-hexan Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi n-hexan Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất chiết dung môi diclometan 30 31 33 Ó Í- H Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung môi diclometan 34 -L 3.10 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất chiết TO ÁN 3.11 IỄ N Đ ÀN 3.12 D 25 A 3.9 Mít 24 3.13 3.14 3.15 thân dung môi diclometan Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi diclometan Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết dung môi etyl axetat Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung môi etyl axetat Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết thân dung môi etyl axetat Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher 36 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú 3.7 Kết xác định hàm lượng kim loại nặng tầm gửi TR ẦN 3.6 23 B 3.5 23 10 00 3.4 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Tên bảng U Y Số hiệu 38 40 42 44 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn N Ơ H 48 N U Y môi metanol Q Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết dung môi etyl axetat 47 Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít 52 53 N 3.21 Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung H Ư Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít 54 D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN 3.22 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 3.20 47 dung môi metanol TP 3.19 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết ẠO 3.18 45 dung môi etyl axetat Đ 3.17 Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít G 3.16 www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 46 Octadecanoic acid 35.683 0.53 45.563 4.03 10 46.223 6.86 (C18H36O2) Ơ N N H β-Sitosterol (C30H50O) G H Ư N  Nhận xét H Ó A 10 00 B TR ẦN Từ kết Bảng 3.16 cho thấy phương pháp GC – MS định danh 10 cấu tử dịch chiết etyl axetat từ thân Tầm gửi Mít Thành phần hóa học dịch chiết etyl axetat bao gồm chủ yếu dẫn xuất ancol, phenol axit Trong đó, cấu tử có hàm lượng lớn như: β-Amyrin (6.86%), nHexadecanoic acid (4.32%) β-Sitosterol (4.03%) Ngoài dịch chiết có mặt hai cấu tử như: Phytol Phenol,2-methoxy-4-(1-propenyl)- chiếm hàm lượng không đáng kể Các cấu tử lại tạm thời chưa thể định danh Có cấu tử thể hoạt tính sinh học mạnh là: β-Amyrin, n-Hexadecanoic acid βSitosterol Í- 3.2.4 Dung môi metanol -L 3.2.4.1 Đối với Tầm gửi ÁN a Quy trình chiết TO Thực chiết Tầm gửi khoảng thời gian 2h, 4h, 6h, 8h, 10h, ÀN 12h nhiệt độ sôi metanol Sau làm bay dung môi metanol đến thể tích Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú TP ẠO β-Amyrin Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Q U Y (C29H50O) D IỄ N Đ 50ml Cho mẫu dịch chiết vào bình tỉ trọng, cân thu m2 Cân khối lượng bình tỉ trọng, khối lượng bình tỉ trọng có chứa dung metanol thu kết quả: m bình tỉ trọng : mo = 27.927g m nguyên liệu ban đầu : m1 = 20.000g Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 47 m bình tỉ trọng có chứa dung môi : m3 = 67.799g => m chất tan = m2 – m3 b Thời gian khảo sát Ơ N Khối lượng chất tan dịch chiết Tầm gửi dung môi metanol N H hiệu suất cho kết Bảng 3.17 .Q Thời gian (h) m1 (g) m2(g) mchất tan (g) Hiệu suất(%) 6 10 12 20.000 20.000 20.000 20.000 20.000 20.000 68.974 68.072 69.104 69.132 69.138 69.134 1.175 1.273 1.305 1.333 1.339 1.335 5.88 6.37 6.53 6.67 6.70 6.68 N G Đ ẠO TP STT H Ư www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com với dung môi metanol TR ẦN * Nhận xét ảnh hưởng thời gian chiết đến bột Tầm gửi Từ kết Bảng 3.17, ta thấy thời gian chiết Tầm gửi Mít 10 00 B dung môi metanol tối ưu 10h Tại thời gian hiệu suất chiết lớn đạt 6.70% A c Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung môi H Ó metanol Í- Dịch chiết có màu xanh đậm Sau đó, đem đo mẫu dịch chiết -L Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2, trụ sở số 2, Ngô Quyền, quận ÁN Sơn Trà, thành phố Đà Nẵng TO Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.7 Bảng 3.18 định Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y Bảng 3.17 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết đối D IỄ N Đ ÀN danh số cấu tử dịch chiết Tầm gửi Mít dung môi etyl axetat www.facebook.com/daykemquynhonofficial Hình 3.7 Sắc ký đồ dịch chiết Tầm gửi dung môi metanol Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 48 Bảng 3.18 Thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít dung môi metanol % Công thức cấu tạo Tên cấu tử (CTPT) N H tích TP dihydroxy-6-methyl- 0.20 (C9H10O2) 18.573 ẠO Đ TR ẦN 2(4H)-Benzofuranone, 5,6,7,7a-tetrahydro- 0.12 B 4,4,7a-trimethyl-(R) 10 00 (C11H16O2) 0.67 H 24.007 ÁN -L Í- Ó A 4-((1E)-3-Hydroxy-1- 28.716 0.46 Đ IỄ N propenyl)-2methoxyphenol (C10H12O3) Hexadecanoic acid, methyl ester (C17H34O2) ÀN TO D G 12.979 N 2-Methoxy-4vinylphenol H Ư www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com (C6H8O4) Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú dihydro-3,5- 0.19 Q 9.342 U Y 4H-Pyran-4-one,2,31 N Diện RT Ơ STT 29.755 3.84 33.688 1.17 n-Hexadecanoic acid (C16H32O2) Phytol (C20H40O) Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 49 9,12-Octadecadienoic 34.605 0.82 acid (Z,Z)- 2.59 0.41 11 43.395 0.31 12 45.569 2.65 13 46.243 N ẠO 35.651 Octadecanoic acid Đ 10 (C18H36O2) TR ẦN Vitamin E H Ư N G www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com TP Q (C18H32O) β-Sitosterol (C29H50O) 10.54 β-Amyrin (C30H50O) ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B (C29H50O2) Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú 34.907 9,17-Octadecadienal, (Z)- U Y H Ơ N (C18H32O2) D IỄ N Đ  Nhận xét Từ kết Bảng 3.18 cho thấy phương pháp GC – MS định danh 13 cấu tử dịch chiết metanol từ Tầm gửi Mít Thành phần hóa học dịch chiết metanol bao gồm chủ yếu dẫn xuất ancol, phenol, andehit, xeton, axit este Trong đó, cấu tử có hàm lượng lớn như: β-Amyrin (10.54%) n-Hexadecanoic acid (3.84%) Ngoài dịch chiết có mặt hai Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 50 cấu tử như: 2(4H)-Benzofuranone, 5,6,7,7a-tetrahydro-4,4,7a-trimethyl-(R) 4HPyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl- chiếm hàm lượng không đáng kể Các cấu tử lại tạm thời chưa thể định danh Có cấu tử thể hoạt tính Ơ N sinh học mạnh là: β-Amyrin n-Hexadecanoic acid N H 3.2.4.2 Đối với thân Tầm gửi U Y a Quy trình chiết TP 12h nhiệt độ sôi metanol Sau làm bay dung môi metanol đến thể tích ẠO 50 ml Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Cho mẫu dịch chiết thân vào bình tỉ trọng, cân thu m2 H Ư N thu kết quả: : mo = 27.927g m nguyên liệu ban đầu TR ẦN m bình tỉ trọng : m1 = 20.000g m bình tỉ trọng có chứa dung môi : m3 = 67.799g b Thời gian khảo sát 10 00 B => m chất tan = m2 – m3 A Khối lượng chất tan dịch chiết thân Tầm gửi dung môi metanol H Ó hiệu suất cho kết Bảng 3.19 -L Í- Bảng 3.19 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất chiết thân IỄ N Đ ÀN TO dung môi metanol Thời gian (h) m1 (g) m2(g) mchất tan (g) Hiệu suất(%) 10 12 20.000 20.000 20.000 20.000 20.000 20.000 68.620 68.627 69.159 69.165 69.172 69.168 0.821 0.828 1.360 1.366 1.373 1.369 4.11 4.14 6.80 6.83 6.87 6.85 ÁN STT D G Cân khối lượng bình tỉ trọng, khối lượng bình tỉ trọng có chứa dung môi metanol Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q Thực chiết thân Tầm gửi khoảng thời gian 2h, 4h, 6h, 8h, 10h, * Nhận xét ảnh hưởng thời gian chiết đến bột thân Tầm gửi Từ kết Bảng 3.19, ta thấy thời gian chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol tối ưu 10h Tại thời gian hiệu suất chiết lớn đạt Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 51 6.87% c Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol Ơ N Dịch chiết có màu xanh nhạt Sau đó, đem đo mẫu dịch chiết Trung N H tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2, trụ sở số 2, Ngô Quyền, quận Sơn U Y Trà, thành phố Đà Nẵng D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ẠO TP danh số cấu tử dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q Kết định danh thể sắc ký đồ Hình 3.8 Bảng 3.20 định Hình 3.8 Sắc ký đồ dịch chiết thân Tầm gửi dung môi metanol Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 52 Bảng 3.20 Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol % Công thức cấu tạo Tên cấu tử (CTPT) N Diện RT Ơ STT n-Hexadecanoic acid 10.33 TP (C16H32O2) 2.89 acid (Z,Z)- 45.524 4.82 H Ư 1.36 TR ẦN 35.606 (C18H34O) Octadecanoic acid B 9-Octadecenal,(Z)- 10 00 7.22 (C18H36O2) β-Sitosterol (C29H50O) ÁN -L Í- H Ó A 34.810 N (C18H32O2) ẠO 34.522 Đ G www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 9,12-Octadecadienoic TO  Nhận xét Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú 29.665 Q U Y N H tích ÀN Từ kết Bảng 3.20 cho thấy phương pháp GC – MS định danh D IỄ N Đ cấu tử dịch chiết metanol từ thân Tầm gửi Mít Thành phần hóa học dịch chiết metanol bao gồm chủ yếu dẫn xuất axit Trong đó, cấu tử có hàm lượng lớn như: n-Hexadecanoic acid (10.33%) 9-Octadecenal,(Z)(7.22%) Ngoài dịch chiết cấu tử có hàm lượng nhỏ Octadecanoic acid với 1.36% Các cấu tử lại tạm thời chưa thể định danh Có cấu tử n-Hexadecanoic acid thể hoạt tính sinh học mạnh Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 53 3.3 Tổng hợp thành phần hóa học số dịch chiết hữu từ Tầm gửi Mít Kết trình bày Bảng 3.21 Ơ N Bảng 3.21 Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít H - - 0.72 0.16 0.84 0.42 1.65 3.00 5.23 0.80 0.90 0.31 0.19 0.52 2.08 2.16 10.14 - 1.84 0.53 0.35 0.96 2.19 8.09 - 3.84 1.17 2.59 0.31 2.65 10.54 - - - 0.13 0.67 - - 0.08 0.92 0.17 0.41 - - - 0.19 TO ÀN IỄ N Đ 16 - - - 0.20 G N H Ư 17 Hexadecanoic acid, methyl ester - - - 0.46 18 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)- - - - 0.82 Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y - ẠO 0.07 Q 0.12 TP - Đ - TR ẦN B H Í- -L ÁN 12 13 14 15 D 0.03 Ó 11 10 00 10 2(4H)-Benzofuranone, 5,6,7,7a-tetrahydro-4,4,7atrimethyl-(R) 2-Pentadecanone,6,10,14trimethyln-Hexadecanoic acid Phytol 9,17-Octadecadienal, (Z)Squalene Vitamin E β-Sitosterol β-Amyrin Hop-22(29)-en-3β-ol 4-((1E)-3-Hydroxy-1propenyl)-2methoxyphenol Tetradecanoic acid cis-13-Octadecenoic acid Octadecanoic acid 4H-Pyran-4-one,2,3dihydro-3,5-dihydroxy-6methyl2-Methoxy-4-vinylphenol A www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com N Tên cấu tử STT % Diện tích pic dung môi Etyl N-hexan Diclometan Metanol axetat www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 54  Nhận xét Từ Bảng 3.21 cho thấy định danh tất 18 cấu tử dịch chiết Ơ metanol định danh 13 cấu tử, n-hexan etyl axetat định danh 10 cấu tử N Tầm gửi Mít Trong dịch chiết diclometan định danh cấu tử, N H Ở dung môi hàm lượng chiếm cao β-Amyrin đạt 10.54% U Y nằm dung môi metanol hàm lượng chiếm thấp 2(4H)-Benzofuranone, TP 3.4 Tổng hợp thành phần hóa học số dịch chiết hữu từ thân Tầm Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Kết trình bày Bảng 3.22 G Bảng 3.22 Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít Tên cấu tử n-Hexadecanoic acid Phytol Squalene Vitamin E β-Sitosterol β-Amyrin 4-((1E)-3-Hydroxy-1propenyl)-2methoxyphenol Tetradecanoic acid cis-13-Octadecenoic acid Octadecanoic acid TR ẦN H Ư N % Diện tích pic dung môi Etyl N-hexan Diclometan Metanol axetat 2.52 3.13 4.32 10.33 0.13 0.20 0.11 0.26 0.31 0.65 0.72 3.48 3.62 4.03 4.82 5.04 6.61 6.86 - 0.30 0.42 - 3.26 0.26 0.18 0.25 0.25 2.20 0.53 1.36 - 0.08 - - - 0.18 0.19 - - 0.17 - - - 0.53 0.96 2.89 TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B STT 10 IỄ N Đ ÀN 11 D ẠO gửi Mít 12 13 14 Benzaldehyde,3-hydroxy4-methoxyPhenol,2-methoxy-4-(1propenyl)1H-2-Benzopyran-1one,3,4-dihydro-8hydroxy-3-methyl9,12-Octadecadienoic acid Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Q 5,6,7,7a-tetrahydro-4,4,7a-trimethyl-(R) đạt 0.03% nằm dung môi n-hexan www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 55 15 16 - 1.35 - - 7.22  Nhận xét H Ơ Từ Bảng 3.22 cho thấy định danh tất 16 cấu tử dịch chiết N (Z,Z)cis-Vaccenic acid 9-Octadecenal,(Z)- N thân Tầm gửi Mít Trong dịch chiết diclometan định danh 14 cấu TP Q metanol định danh cấu tử Ở dung môi hàm lượng chiếm cao n-Hexadecanoic acid đạt 10.33% nằm dung môi metanol hàm lượng ẠO www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com chiếm thấp Benzaldehyde,3-hydroxy-4-methoxy- đạt 0.08% nằm dung môi D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ diclometan Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y tử, etyl axetat định danh 10 cấu tử, n-hexan định danh cấu tử Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 56 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN H Ơ trình nghiên cứu xác định thành phần hóa học loài Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký N Theo tham khảo phương tiện truyền thông, sách, báo… công N sinh Mít công trình nghiên cứu chưa công bố nước TP Q Công trình nghiên cứu thu kết sau:  Xác định số thông số hóa lý nguồn nguyên liệu ẠO www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Độ ẩm: Hàm lượng kim loại nặng : 6.19% : 8.76% : không phát B + As, Hg, Cd TR ẦN Hàm lượng tro toàn phần H Ư + Độ ẩm bột khô nguyên liệu thí nghiệm : 4.69% N + Độ ẩm bột thân khô nguyên liệu thí nghiệm G Đ + Độ ẩm Tầm gửi tươi nguyên liệu thí nghiệm: 54.83% 10 00 + Kim loại Cu: 4.56 mg/kg, Kim loại Pb: 0.64 mg/kg  Xác định thời gian chiết tối ưu để thu dịch chiết có lượng chất tan Ó A lớn Trong đó, dịch chiết thân ứng với dung môi metanol chiết 10h Í- H thu lượng chất tan cao 1.373g với hiệu suất chiết đạt 6.87% -L  Định danh thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi ÁN GC – MS với tổng số cấu tử định danh 34 cấu tử Trong đó, định TO danh 18 cấu tử thân định danh 16 cấu tử Có 11 cấu tử D IỄ N Đ ÀN thân giống Có cấu tử có hàm lượng lớn là: β-amyrin dịch chiết Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y nước n-hexadecanoic acid dịch chiết thân  Trong thành phần định danh nhiều cấu tử có hoạt tính sinh học mạnh Có cấu tử có khả chữa bệnh làm thuốc giảm đau, điều trị sốt, ngộ độc gan β-amyrin Hay β-sitosterol làm giảm nồng độ cholesterol máu, giảm nguy tim mạch, chống dòng tế bào gây ung thư dày, tá tràng nhexadecanoic acid sử dụng làm thuốc an thần phân liệt… Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 57 => Điều minh chứng khoa học làm sáng tỏ việc sử dụng Tầm gửi Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ẠO TP Q U Y N H Ơ N Mít làm thuốc để chữa bệnh đời sống dân gian Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 58 KIẾN NGHỊ  Tiếp tục chiết tách với dung môi khác sau phân lập chất có hoạt N tính sinh học nhằm tạo sở, chứng khoa học cho điều trị ung thư H Ơ dày, tá tràng từ thân (lá) Tầm gửi Mít N  Nghiên cứu thêm loài Tầm gửi Đại cán Nam Bộ vùng miền khác TP Q đến thành phần hóa học có thân (lá) Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ẠO Mít Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y Để có sở khoa học so sánh ảnh hưởng điều kiện khí hậu, đất đai Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Thị Hằng, Trần Thị Thanh Xuân, Hoạt tính kháng khuẩn N [1] H Ơ kháng ung thư loài Tầm gửi Năm nhị (Dendrophthoe pentandra (L.) Miq.), Tư N liệu tham khảo, 2015 Bùi Nguyên Lý, Khảo sát đặc điểm sinh học chu trình phát triển Q loài Tầm gửi Macrosolen cochinchinensis Cao su (Hevea brasiliensis), Khuất Thư Nga, Nghiên cứu đặc điểm thực vật thành phần hóa học ẠO [3] www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com TP Đại học Nông lâm Thành phố Hồ Chí Minh, 2007 Đ Tầm gửi (Macrosolen cochinchinensis (Lour) Van Tiegh.), họ Tầm gửi N G (Loranthaceae) ký sinh Mít, Đại học Dược Hà Nội, 2006 TR ẦN Đại học Quốc gia TP HCM, 2007 H Ư Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB [4] Đặng Ngọc Phúc Quỳnh, Nghiên cứu số đặc điểm sinh học, sinh [5] B thái loài tầm loài Tầm gửi Năm nhị (Dendrophthoe pentandra (L.) Miq.) – 10 00 Thuộc họ Tầm gửi (Loranthaceae) Thành phố Hồ Chí Minh, Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh, 2012 Nguyễn Đình Triệu, Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học, Ó A [6] H NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội, 1999 Í- Bùi Xuân Vững, Phân tích công cụ hóa học, Đại học Sư phạm, -L [7] ÁN Đà Nẵng, 2015 TO Trang Web [8] http://thietbiphongthinghiem.net/san-pham/thiet-bi-thi-nghiem/may- Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú U Y [2] D IỄ N Đ ÀN co-quay-chan-khong.html [9] http://luanvan.net.vn/luan-van/nghien-cuu-ve-3-mcpd-38672/ [10] http://www.duoclieu.org/2012/01/tam-gui-loranthus-chinensis.html [11] http://documents.tips/documents/quy-trinh-san-xuat-tu-thao-moc.html [12] http://yhocbandia.vn/hoat-dong-vien/nghien-cuu/duoc-chat-steroid- thao-duoc.html Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn [13] www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com http://www.lrc- hueuni.edu.vn/dongy/show_target.plx?url=/thuocdongy/M/MocKyNguHung.htm&k ey=&char=M N http://caythuoc.net/cay-thuoc/9999/182 Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com ẠO TP Q U Y N H Ơ [14] Collected by Nguyen Thanh Tu Teacher www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial ...ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KHOA HÓA * * * Tên đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA TẦM GỬI ĐẠI CÁN NAM BỘ KÝ... Xuân nghiên D IỄ N Đ ÀN Mục tiêu nghiên cứu Xây dựng quy trình chiết tách hợp chất hóa học từ Tầm gửi Đại cán Nam Bộ ký sinh Mít Xác định thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Đại cán Nam. .. suất chiết dung môi etyl axetat 47 Thành phần hóa học dịch chiết thân Tầm gửi Mít dung môi metanol Tổng hợp thành phần hóa học dịch chiết Tầm gửi Mít 52 53 N 3.21 Thành phần hóa học dịch chiết Tầm