AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx Tiêu chuẩn thí nghiệm Xác định hàm lượng polimer có nhựa đường polimer sản phẩm thu sau chưng cất nhũ tương nhựa đường polimer AASHTO T 302 – 05 LỜI NÓI ĐẦU  Việc dịch ấn phẩm sang tiếng Việt Hiệp hội Quốc gia đường vận tải Hoa kỳ (AASHTO) cấp phép cho Bộ GTVT Việt Nam Bản dịch chưa AASHTO kiểm tra mức độ xác, phù hợp chấp thuận thông qua Người sử dụng dịch hiểu đồng ý AASHTO không chịu trách nhiệm chuẩn mức thiệt hại trực tiếp, gián tiếp, ngẫu nhiên, đặc thù phát sinh pháp lý kèm theo, kể hợp đồng, trách nhiệm pháp lý, sai sót dân (kể bất cẩn lỗi khác) liên quan tới việc sử dụng dịch theo cách nào, dù khuyến cáo khả phát sinh thiệt hại hay không  Khi sử dụng ấn phẩm dịch có nghi vấn chưa rõ ràng cần đối chiếu kiểm tra lại so với tiêu chuẩn AASHTO gốc tương ứng tiếng Anh TCVN xxxx:xx AASHTO T302-05 AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx Tiêu chuẩn thí nghiệm Xác định hàm lượng polimer có nhựa đường polimer sản phẩm thu sau chưng cất nhũ tương nhựa đường polimer AASHTO T 302 – 05 PHẠM VI ÁP DỤNG 1.1 Phương pháp thí nghiệm dùng để xác định hàm lượng phần trăm polimer SBR (Styrene-Butadiene-Rubber), SB (Styrene-Butadiene), SBS (Styrene-Butadiene-Styrene) có nhựa đường polimer có sản phẩm thu sau chưng cất nhũ tương polimer Bằng cách sử dụng quang phổ hồng ngoại nguyên tắc định luật Beer, hàm lượng polimer có vật liệu nhựa xác định 1.2 Với phương pháp thí nghiệm yêu cầu thiết bị dùng để phân tích phải vận hành người có kinh nghiệm theo hướng dẫn nhà sản xuất để có kết tối ưu Khuyến cáo người thực thí nghiệm phải hiểu rõ việc phân tích phổ hồng ngoại 1.3 Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, hoạt động thiết bị có tính chất nguy hiểm Tiêu chuẩn không nhằm mục đích giải tất vấn đề an toàn, có, liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải xây dựng tiêu chuẩn phù hợp an toàn bảo vệ sức khỏe xác định khả áp dụng giới hạn điều chỉnh trước sử dụng TÀI LIỆU VIỆN DẪN 2.1 Tiêu chuẩn AASHTO: TCVN xxxx:xx AASHTO T302-05  M 231, Cân dùng cho thí nghiệm vật liệu  T 59, Thí nghiệm nhũ tương nhựa đường 2.2 Các tài liệu khác:  Sổ tay người sử dụng thiết bị đo ảnh phổ hồng ngoại DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 3.1 Cân – Thoả mãn yêu cầu M231, Loại G1 3.2 Bình đựng – dùng để phối trộn vật liệu nhựa với polimer, hộp kim loại 0.47 L có nắp đậy phù hợp 3.3 Máy trộn có tốc độ thay đổi 3.4 Dây mai-xo dùng để nhiệt có biến trở thay đổi 3.5 Nhiệt kế dùng để xác định nhiệt độ nằm khoảng từ 4-305 oC (40-580oF) 3.6 Tủ sấy chân không nhiệt độ cao (nếu cần làm bay nước đọng lại) 3.7 Thiết bị đo ảnh phổ hồng ngoại quang phổ kế hồng ngoại Fo-ri-ê có khả đo quang phổ phạm vi từ 1800 – 600 cm -1 3.8 Các hồng ngoại – sodium chloride potassium chloride đánh bóng, loại phù hợp khác dùng để đổ mẫu chiếu hồng ngoại Nếu thí nghiệm sử dụng phương pháp phản xạ toàn phần làm yếu (ATR), phải cần thiết bị ATR pha lê thích hợp 3.9 Thí nghiệm phương pháp dung môi pha loãng 3.9.1 Bình thuỷ tinh nhỏ để đựng mẫu 3.9.2 Ống nhỏ giọt 3.9.3 Đèn chiếu hồng ngoại 3.9.4 Dung môi AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx Chú thích – Trichloroethane, mác kỹ thuật, Tetrahydrofuran (THF) dung môi phù hợp cho thí nghiệm chúng không nhiễu với phổ hồng ngoại Các dung môi phù hợp khác sử dụng 3.10 Thí nghiệm ATR 3.10.1 Giấy release (giấy sáp loại phù hợp khác) 3.10.2 Bay – dùng bay phù hợp để dàn nhựa đường nóng nhũ tương 3.10.3 Dung môi – dung môi phù hợp dùng để lấy vật liệu thí nghiệm khỏi hồng ngoại CHUẨN BỊ CÁC MẪU KIỂM SOÁT 4.1 Chuẩn bị tập chuẩn bao phủ toàn phạm vi từ 0-5% polimer theo khối lượng (chất rắn cao su) theo Công thức Chú thích – Các chuẩn tính theo % khối lượng/khối lượng Phần trăm tính toán dựa khối lượng polimer khối lượng nhựa đường khối lượng lại nhũ tương nhựa đường chưng cất Nếu chất polimer dạng nhũ tương / chuẩn xác định theo nhũ tương nhựa đường, phải xác định xác chất rắn cao su / phần trăm chất lại thu sau chưng cất nhũ tương nhựa đường để chuẩn bị chuẩn xác 4.2 Công thức giả định polimer nhựa đường nhũ tương nhựa đường (A) toàn chất làm thay đổi polimer (D): E = B.A.C / [(100-B).D] (1) Trong đó: A khối lượng nhựa đường nhũ tương nhựa đường (g) B phần trăm polimer chuẩn (ví dụ: 1, 2, 3, …) C phần trăm chất cặn lại thu (được xác định theo T59 nhũ tương nhựa đường, trường hợp khác 100) TCVN xxxx:xx D AASHTO T302-05 phần trăm chất rắn cao su chất làm thay đổi polimer (được xác định polimer nhũ tương, trường hợp khác 100) E 4.3 khối lượng chất làm thay đổi polimer (g) Đối với chuẩn, cân khối lượng tính toán nhựa đường nhũ tương nhựa đường cần thiết cho vào bình đựng phù hợp để trộn Để cho vật liệu thích hợp trộn lẫn hoàn toàn chuẩn 4.4 Đun nóng nhựa chảy lỏng nhiệt độ không 163 oC (325oF) Đối với nhũ tương, nên đun đến 82± 1oC (180± 2oF) 4.5 Trong trì nhiệt độ thiết bị trộn hoạt động, cho từ từ khối lượng tính toán chất làm thay đổi polimer tương ứng với chuẩn vào bình đựng nhựa đường nhũ tương nhựa đường biết khối lượng Để cho vật liệu trộn Chú thích – Việc cho thêm polimer rắn vào cần làm nóng trộn thêm Việc cho thêm vật liệu cách từ từ cần thiết Việc cho thêm polimer nhũ hoá vào nhựa đun nóng nên thực chậm để tránh tượng sôi CHUẨN BỊ CÁC MẪU POLIMER – PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM SỬ DỤNG DUNG MÔI PHA LOÃNG 5.1 Đun nóng nhựa chảy lỏng nhiệt độ không 163 oC (325oF) Đối với nhũ tương, nên đun đến 82± 1oC (180± 2oF), khuấy để mẫu đồng 5.2 Sau mẫu khuấy đồng nhất, lấy khoảng 1g cho vào bình thuỷ tinh 5.3 Nếu có nước có mẫu, phải đặt bình đựng mẫu vào tủ sấy chân áp suất chân không khoảng 20 mmHg, nhiệt độ 104± 2oC (220± 4oF) khối lượng không đổi 5.4 Sau sấy khô, lấy bình đựng mẫu khỏi tủ sấy để nguội đến nhiệt độ phòng 5.5 Cho 10 mL dung môi vào bình đựng mẫu AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx 5.6 Lắc bình đựng mẫu mẫu hoà tan hoàn toàn 5.7 Dùng ống nhỏ giọt nhỏ giọt vật liệu pha loãng dung dịch lên hồng ngoại chuẩn bị sẵn để tạo thành lớp mỏng toàn bề mặt Chú thích – Cần khoảng từ 5-9 giọt vật liệu pha loãng cho lên bề mặt hồng ngoại kích cỡ 38x19 mm (1.5 in x 0.75 in.) để tạo lớp màng có chiều dầy phù hợp Sử dụng tỷ số Polymer cao định nhựa đường cao để triệt tiêu sai lệch gây bề dày màng 5.8 Để cho dung môi bay nhiệt độ phòng, để hồng ngoại đèn khoảng 10 phút để làm bay hết dung môi lại Dung môi lại bay hoàn toàn tránh lầm lẫn so quang phổ TRÌNH TỰ – THÍ NGHIỆM BẰNG PHƯƠNG PHÁP ATR 6.1 Làm nóng nhựa đường, thí nghiệm mẫu nhũ tương nhựa đường làm nóng chất lại thu sau làm bay nhũ tương nhựa đường (theo T59) chảy lỏng nhiệt độ không vượt 163 oC (325oF), khuấy để mẫu đạt độ đồng 6.2 Đổ vật liệu đun nóng, dùng bay để dàn phẳng, lên tờ giấy cắt rộng bề mặt thuỷ tinh ATR Dùng vật liệu đủ để phủ lên toàn bề mặt thuỷ tinh Chiều dầy nhựa phủ lên tờ giấy khoảng 1mm phù hợp 6.3 Chuẩn bị thuỷ tinh ATR theo hướng dẫn nhà sản xuất 6.4 Để cho vật liệu nguội khoảng thời gian vài phút trước dán cho bề mặt nhựa tiếp xúc trực tiếp với mặt thuỷ tinh ATR chuẩn bị Dùng ngón tay ấn lên mặt vật liệu nhựa đường để đẩy toàn bong bóng khí Vật liệu phải tiếp xúc hoàn toàn với thuỷ tinh mà bong bóng khí Chú thích – Việc đổ vật liệu nóng ấn mạnh tay lên thuỷ tinh làm thuỷ tinh bị nứt, cần thực theo hướng dẫn nhà sản suất TCVN xxxx:xx 7.1 7.1.1 AASHTO T302-05 THU THẬP VÀ PHÂN TÍCH DỮ LIỆU Phân tích chuẩn: Sử dụng phương pháp dung môi pha loãng ATR, thu nhận quang phổ hồng ngoại thuỷ tinh ứng với chuẩn Kiến nghị thu thập quang phổ trước phân tích mẫu 7.1.2 Kết hợp đỉnh Chú thích – Phổ kế hồng ngoại trang bị với phần mềm để xác định số lượng đỉnh nhiều đỉnh cách sử dụng chiều cao đỉnh diện tích đỉnh Có thể cần thiết phải hiệu chỉnh đường sở quang phổ để tịnh tiến / làm nghiêng 7.1.2.1 Đối với phương pháp dung môi pha loãng, xác định độ hút nước 965 cm -1 chất làm thay đổi polimer (SBR, SB SBS) 1375 cm -1 nhựa đường chất lại thu sau chưng cất nhũ tương nhựa đường cho chuẩn Chia giá trị đỉnh 965 cm -1 (A1) cho giá trị đỉnh 1375 cm-1 (A2) để tỷ số giá trị đỉnh liên quan (A1/A2) cho chuẩn Xem ví dụ Hình Hình 1- Hình ảnh quang phổ vật liệu nhựa polimer 7.1.2.2 Đối với phương pháp ATR, xác định diện tích đỉnh 965 cm -1 chất làm thay đổi polimer (SBR, SB SBS) Trong phương pháp này, quang phổ thu độc lập với chiều dầy mẫu không cần thiết phải đánh giá đỉnh 1375 cm-1 AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx 7.1.2.3 Vẽ tỷ số giá trị đỉnh liên quan (A1/A2) xác định phương pháp dung môi pha loãng với phần trăm hàm lượng polimer vẽ diện tích đỉnh xác định phương pháp ATR với phần trăm hàm lượng polimer chuẩn 7.1.2.4 Vẽ đường cong phù hợp với liệu để có đường cong chuẩn Xem ví dụ phương pháp dung môi pha loãng Bảng Hình Bảng – Các liệu điển hình để có đường cong chuẩn theo phương pháp dung môi pha loãng Chuẩn, % polimer Tỷ số hấp phụ (A1/A2) 0.02 0.065 0.11 0.155 0.20 0.245 Hình – Phần trăm hàm lượng polimer tỷ số hút nước (A1/A2) – phương pháp dung môi pha loãng 7.2 Phân tích mẫu thí nghiệm: 7.2.1 Phân tích mẫu thí nghiệm theo mục cho phương pháp thí nghiệm sử dụng từ Mục 7.1.1 đến 7.1.2.2 xác định tỷ số A1/A2 diện tích đỉnh mẫu thí nghiệm TCVN xxxx:xx 7.2.2 AASHTO T302-05 Sử dụng thông tin đường cong chuẩn để tính toán phần trăm hàm lượng polimer mẫu thí nghiệm Sử dụng thông tin đường cong chuẩn để tính toán phần trăm polimer mẫu thí nghiệm 8.1 BÁO CÁO Các giá trị xác định hàm lượng polimer báo cáo xác đến 0.1% 9.1 ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ SAI SỐ Chưa có thông tin đánh giá độ xác độ lệch 1.1 1.2 1.3 1.4 2.1 • • 2.2 • 3.1 3.2 3.3 3.4 10 AASHTO T302-05 TCVN xxxx:xx 3.5 3.6 3.7 3.7.1 3.7.2 3.8 3.8.1 3.8.2 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 11 TCVN xxxx:xx AASHTO T302-05 6.1 6.2 6.3 6.4 7.1 7.1.1 7.1.2 7.1.2.1 7.1.2.2 7.1.2.3 12 ...TCVN xxxx:xx AASHTO T3 02-05 AASHTO T3 02-05 TCVN xxxx:xx Tiêu chuẩn thí nghiệm Xác định hàm lượng polimer có nhựa đường polimer sản phẩm thu sau chưng c t nhũ t ơng nhựa đường polimer AASHTO T. .. 2oF) 4.5 Trong trì nhi t độ thi t bị trộn ho t động, cho t t khối lượng t nh toán ch t làm thay đổi polimer t ơng ứng với chuẩn vào bình đựng nhựa đường nhũ t ơng nhựa đường bi t khối lượng Để... t ơng nhựa đường chưng c t Nếu ch t polimer dạng nhũ t ơng / chuẩn xác định theo nhũ t ơng nhựa đường, phải xác định xác ch t rắn cao su / phần trăm ch t lại thu sau chưng c t nhũ t ơng nhựa đường