Ồ VIẾT QUÝ II II II IINI III III III III II 0000022498 CAGPHUONGPHAP PHÂNTÍCHCÔNGcu N H À X U Ấ T BẢN Đ Ạ I H Ọ C s P H A M GS.TS HỒ VIẾT QUÝ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG cụ ■ TRONG HOÁ HỌC HIỆN ĐẠI ■ ■ NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC s PHẠM ■ MỤC LỤC Lời nói đ ầ u Chương K hoa học phân tích hệ th ố ng phương p háp nghiên cứu 11 Khoa học phân tích (ngành phân tích hiên đại) phương hướng phát triể n 11 Hệ thống phương pháp phản tích 12 Hoá học phân tích vai trò ngành Phản tíc h 17 Chương Đ ại cương p h ổ phương p háp p h ổ 51 Bức xạ điên từ 51 Các phương pháp quang phổ 53 Các phương pháp tổ hợp phản chia xác định c h ấ t 67 Chương Phân tích lí h o 69 Các phương pháp phán tích công cu tín hiêu phân tích 69 Phân tích đo quang phàn từ 70 Các phương pháp phán tích điện hoá 92 Môt số phương pháp phản tách, phân chia, làm giàu 136 Chương C ác phương pháp đo quang nguyên tử vùng p h ổ U V - V IS 187 Đặc điểm chung nhóm phương pháp đo quang nguyên tử vùng U V -V IS 187 Phương pháp đo phổ phát xa nguyên tử 192 Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử 203 So sánh phép đo phổ hấp thu nguyên tử phép đo phổ phát xa nguyên t 216 Phép đo phổ huỳnh quang nguyên t 218 Các phương pháp đo phổ nguyên tử không dùng ngon lử a 223 Chương Phương p háp đo p hổ hống ngoại ( IR ) 229 Đãc điểm phương pháp đo phổ hồng n g o i 229 Cơ sờ lí thuyết cùa phương pháp 229 Kĩ thuât thưc n g h iê m 248 Các yêu tô ảnh hường làm dich chuyển tần sô đăc trư n g 250 Mõt sỏ ví du cụ thể dao động cd cùa môt sô phản tử, môt sô nhóm phổ IR 254 Phân tích định tính phản tích định lượng cách đo phổ I R 258 ứng dụng phép đo phổ hống n g o a i .261 Chương Phương p háp đo p h ổ tán xạ tổ hợp (p h ổ R a m a n ) 263 Hiện tượng tán xa tổ h p 263 Phổ kê R am an 271 Phản tích định tính định lương phép đo phổ R a m a n 271 ứng dụng phép đo phổ R am an 272 Chương Phương pháp đo p hổ hấp th ụ electro n (phổ kích thích electron vùng U V -V IS ) 275 Cơ sờ lí thuyết phương pháp đo phổ U V -V IS 276 Kĩ thuật thực nghiệm 290 ứng dung phép đo phổ hấp thụ e le c tro n 295 Chương Phương pháp đo p hổ huỳnh quan g lân quan g phân tử 309 Cơ sở li thuyết phương p h p 309 KT thuật thực nghiêm 320 Tiêu chuẩn đánh giá độ nhạy phản ứng huỳnh quang 323 ứng dung phép đo phổ huỳnh quan g .324 Giới thiệu phát quang hoá h ọ c .329 Chương Phương p h áp đo p h ổ c ộ ng hưởng từ h t n h â n 331 Phân loại phương pháp vát lí ứng dụng hoá h o c 331 Những ưu việt phương pháp phân tích vật lí dùng hoá h ọ c 332 Cơ sờ lí thuyết phép đo phổ N M R 333 KT thuật thưc nghiêm phép đo phổ N M R 345 Đô dich chuyển hoá h ọ c 351 Tương tác spin - s p in 365 Đường cong tích phân tín h iê u 372 Phân tích phổ NMR phán giải c a o 374 Phổ NMR cùa hat nhân khác hạt nhàn hiđro (1H ) 379 10 Các loai phổ NMR chiều (2D -N M R ), phổ NDE (1D), phổ NOESY (2D), chiều (3D -N M R ) chiều (4 D -N M R ) 381 11 ứng dung phép đo phổ N M R 382 Chương 10 Phương p háp đo p hổ cộng hưởng spin e le c tro n 383 Cơ sở lí thuyết phương p h p 383 ửng dung phô’ E S R 395 Chương 11 Phương pháp đo p h ổ khối lư ợ n g 397 Đăc điểm phương p h p .397 Nguyên tắc chung phương pháp (phương pháp ion hoá va chạm electron) 398 Kĩ thuật thực nghiệm 400 Phân loại io n 406 Cơ ch ế phân m ả n h 413 Phổ khối lượng số hợp c h ấ t 417 Một số ví du vế phương pháp phân tích phổ khối lượng 426 ứng dụng phép đo phổ khối lượng 438 Chương 12 Phương pháp đo phổ tia X (tia R n g h en ) 441 Đặc điểm phương p h p 441 Cơ sờ lí thuyết phương pháp đo phổ tia X 442 Phép đo phô’ hấp thụ tia X Sự tương tác tia X với vật c h ấ t 451 Tia X để nghiên cứu cấu tạo mang tinh th ể 453 Nguyên li cấu tạo phổ kê R 454 Phương pháp phô’ nhiễu xa tia X .458 Phương pháp đo phổ huỳnh quang tia X .466 ứng dung chung phép đo phổ tia X 471 Chương 13 Phương p háp kích hoạt p hóng x .473 Bản chất phương p h p 473 Phương pháp kích hoạt phóng xa trực tiế p 473 Phương pháp kích hoat phóng xa gián t iế p 473 Hoạt dỏng phóng xa tự n h iê n 473 Biến đổi phóng xa nhãn t o 474 Chu kì bán phân h ủ y 474 Tia y 475 Xác đinh định tinh vá đinh lương 475 Đổ thị c h u ẩ n 476 10 Xác đinh theo chu kì bán phân h ủ y 477 11 Phương pháp pha loãng vị phóng x a 477 12 Phàn tích dưa theo khả nguyèn tố phát xạ tia p 478 13 Chuẩn đô hoat động phóng x a 479 14 Bức xa hoat hoá nguồn có lương lớ n 480 15 Phân tích nguyên tố đất phương pháp kích hoat nơtron 484 Chương 14 Phương p háp phân tích nhiệt (nhiệt khối lượng, nhiệt vi phân, nhiệt quét vi phân, nhiệt học, phân tích khí thoát ) 487 Phản tích nhiêt khối lương (Thermogravimetry T G ) 487 Phán tích nhièt vi phân (DTA) phép đo nhiêt lương quét VI phân ( D S C ) •*"' Phán tích nhiẻt h o c 503 Phàn tích khí tách 509 Chương 15 P hép đo phò p hát xạ tia X .515 Nguyèn tắc cùa phương pháp đo phổ phát xa tia X 515 Thiết b ị 516 ứng dung 516 Các nguyên t ắ c 516 Ki thuặt thưc nghiêm 519 Chương 16 P hép đo phò p lasm a cảm ứng tô h ợ p 523 Nguyên tắc cùa phương p h a p 523 Plasma cảm ứng tổ hơ p 523 Phép đo phô’ plasma cảm ứng tổ hơp - phổ khối lượng 523 Các nguyên t ắ c 524 Thiết b| plasma cảm ứng tổ hơp 525 Phép đo phổ plasma cảm ứng tõ’ hơp - khối p h ổ 527 ửng dung 529 Chương 17 C ác phương pháp tô hợp tách - xác định hợp c h ấ t 531 Giải pháp tố h p 531 Chiến lươc phản tích tổ h p .532 Cách giải vấn đ ề 532 Các ưu việt phương pháp (kĩ thuật) tổ h ợ p .533 Biện pháp tổ h ợ p 533 Giải vấn đ ề 534 Các ưu th ế 535 Sắc kí khí - phổ hổng ngoai (Gc - IR /S ) 536 Sãc k lòng - phổ khối lương (Lc - M S ) 542 10 Phép đo phổ plasma cảm ứng tổ hơp - phổ khối lương (ICP - MS) 545 11 Cảc phương pháp tổ hơp chiết phương pháp xác đinh 546 Chương 18 Kết hợp phương pháp phỏ đ ể nhận biết xác định cấu trúc phản t 5 Nhản biêt xác đinh câu true phân từ từ viè c kết hơp phương pháp p h ổ 555 Mỏt sỏ nguyên tắc phương pháp giải p h ổ ec;5 ỬPQ dung 55 ' Tài liệu tham k h o 55C LỜI NÓI ĐẨU Các phương pháp phân tích công cụ bao gồm phương pháp phân tích lí - hoá phương pháp phân tích vật lí ứng dụng Hoá học đại Trong phương pháp phân tích công cụ, Toán học, Tin học đóng vai trò quan trọng Chúng giúp cho việc xử lí thống kê kết quả, mô hình hoá, k ế hoạch hoá, tối ưu hoá thực nghiệm, tính kết , xử lí đồ thị, tính sai sổ phân tích Các phương pháp phân tích công cụ giáo trình phục vụ cho hệ đào tạo Cử nhân (hệ quy, tài năng, chức, chuyên tu), Thạc sĩ, Tiến sĩ Hoá học nhiều trường Đại học Cao đẳng nhiều ngành đào tạo khác Giáo trình đưa vào chương trình đào tạo Thạc sĩ Tiến sĩ, Cử nhân hệ từ năm 1991 Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội xuất lần đầu năm 1998, giáo trình phục vụ kịp thời việc đào tạo hệ đào tạo nói Từ năm 1991 đến nay, lĩnh vực phương pháp phân tích công cụ xu ất nhiều phương pháp, k ĩ thuật phân tích đại, có hiệu cao phân tích định tính, định lượng, cấu trúc, ví dụ k ĩ thuật biến đổi Fourier (Fourier Transform ation = FT) phương pháp F T - IR/S; FT - Ram an/S ; FT - MS; FT - NMR/S, hệ p h ổ k ế NM R từ 500MHz đến 800MHz, đa xung , đa chiều, khử tương tác, 1, 2, 3, chiều (1D - NMR, 2D - NMR, 3D - NMR, 4D - N M R , ) cho phép tăng tín hiệu đo, giảm tín hiệu nhiễu, giảm sai số, tăng độ phân giải, độ nhạy, độ chọn lọc, độ xác; nhiều trường hợp không cẩn phải tách trước cấu tử cản trở mẫu phàn tích, tiêt kiệm công sức, giảm thời gian phân tích mà đạt hiệu phân tích cao X u ấ t nhiều k ĩ thuật, nhiều phương pháp tổ hợp (com bined technigues, m ethods) phương pháp tách phương p há p xác định hàm lượng chất như: sắc kí khí (lỏng) - p h ổ khối lượng, p h ổ hồng ngoại biến đổi F o urie r (G c - FT/M S; Gc - FT/IR; Lc - FT/M S ; Lc FT/IR), phương pháp tiêm mẫu vào dòng chảy (FIA = Flow Injection A nalysis), chiết - trắc quang (huỳnh quang, cực phổ), đo hoạt độ phóng xạ, chuẩn độ, p h ổ plasm a cảm ứng tổ hợp - p h ổ khối lượng (ICP - MS = Ind u ctively Coupled plasma - Mass Spectrom etry) cho phép vừa tách cấu phẩn từ hỗn hợp mẫu vừa xác định hàm lượng chúng Ngày nay, Hoá học đại, việc xác định hàm lượng lớn trung bình vấn đề giải quyết, phương pháp phân tích công cụ cho phép xác định hàm lượng vết, siéu vết (ví dụ, IC P -M S , AAS, A FS ) Giáo trình Các p h n g p h p p h â n tích c ò n g c ụ tro n g H o h ọ c h iệ n đ i gồm 18 chương, đề cập m ột cách toàn diện phương pháp phàn tích lí - hoá (phân tích quang học, phân tích điện hoá phân tích phân từ, phân tích nguyên tử ), phương pháp phân tích vật lí (các phương pháp phân tích quang p hổ , p h ổ hấp thụ electron vùng U V -V IS p h ổ huỳnh quang, quang phân tử, p h ổ hấp thụ p h t xa huỳnh quang , tia X nguyên tử, p h ổ plasm a nguyên tử, p h ổ huynh quang, p h ổ Raman, p h ổ khối lượng, p h ổ cộng hưỏng từ hạt nhàn (NMR PMR) p h ổ hấp thụ, nhiễu xạ, huỳnh quang tia X), phương pháp tách, phân chia , làm giàu Các phương pháp phân tích sắc kí: sắc kí (rắn, lỏng), sắc ki lỏng (rắn, lỏng), sắc ki mỏng, sắc kí giấy, sắc kí gel (sắc kí rây phản tử) sắc ki trao đổi ion , sắc ki điện di, sắc ki mao quản Các phương pháp chiết dung m ôi hữu cơ, chiết pha rắn Các phương pháp tách điện hoá, kết tủa, chưng cất, thăng h o a Qua 28 năm đào tạo hệ Sau Đại học trước hệ Cao học (hiện nay), tác giả thấy cần p i biên soạn giáo trình ỏ mức độ đại, cập nhật có th ể nhằm phục vụ hệ đào tạo Cử nhân (đặc biệt hệ Cử nhân chất lượng cao), hệ đào tạo Thạc s ĩ Tiến s ĩ Hoá học với chất lượng ngày tăng Tác giả mong muốn nhận góp ỷ, b ổ sung bạn đọc, đồng nghiệp đ ể lần xuất sau chất lượng giáo trình tốt hơn, phục vụ có hiệu nghiệp đào tạo, nghiên cứu khoa học, bồi dưỡng cán Tác giả xin chân thành cảm ơn TÁC GIẢ Chương KHOA HỌC PHÂN TÍCH VÀ HỆ TH ốN G CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu Khoa học phân tích (ngành phân tích đại) phương hướng phát triển Trong công tác nghiên cứu khoa học giảng dạy từ bậc Đại học, Đại học, n g àn h Hoá học phải tra n g bị phương pháp phân tích có hiệu cao nhằm phục vụ cho mục đích như: nh ận biết chất, xác định hàm lượng chất, đặc biệt hàm lượng vết siêu vết (cỡ ppm cỡ ppb ) xác định cấu trúc phân tử tinh chế điều chế hợp chất siêu tinh khiết dùng kĩ th u ậ t cao bán dẫn siêu bán dẫn công nạhệ tinh vi Ngày Hoá học đại sử dụng nhiều phương pháp phân tích hoá học, phân tích lí hoá, phân tích vật lí (thường ẹọi phương pháp phân tích công cụ), sử dụng toán học tin học để xử lí số liệu thực nghiệm (toán thông kê), để tối ưu hoá thực nghiệm, kê hoạch hoá mô hình hoá thực nghiệm, nghiên cứu co' chế ph ản ứng, xác định tham sô' định lượng họp chất tạo th àn h Như kết hợp hữu Hoá học Vật lí Toán học số khoa học khác Sinh học Dược học Y học Địa lí Địa chất Môi trường Khảo cổ học v.v đòi Khoa học phân tích, tức đời ngành Phân tích đại phục vụ có hiệu cho nghiên cứu khoa học giảng dạy Hoá học khai thác, sử dụng tài nguyên phục vụ tốt cho công đại hoá công nghiệp hoá đ ất nước 11 V í d ụ 22.ẾXác định cấu trúc phân tử Sau tiến h àn h phép p hân tích sơ xác định công thức p h ân tử hợp chất, ta tiếp tục phán tích sâu sô liệu thực nghiệm theo bước sau: —Bước 1: Dựa vào phô PMR IR, UV—VIS, ta xác định có m ặt tro n g p h ân tử phận có cáu trú c đặc th ù (nhóm chức đặc trưng) + Từ phổ PMR: N hận dạng nhóm chức chứa hiđro p h ân tử (CH 3—CH 2—O H -N H n h ân th m ỗ.)+ Từ phổ IR: N hận dạng nhóm chức điển nhóm cacbonyl, nhóm -O H n h ận dạng n h ân thơm, đôi c = c n ố i b a , — C — C — , V V + Phổ ƯV—VIS: K hẳng định hiệu ứng liên hợp nối đôi tro n g p h â n tử, nối đôi liên hợp hợp c h ấ t họ xeton anđ eh it, không no n h ận dạng nhóm th ế phân tử — Bước 2: S au biết cấu trú c th n h p h ầ n đặc trư n g tro n g p h â n tử có th ể tiếp tục xác định p h ầ n không chứa nhóm đặc trư n g Khôi lượng nhóm không đặc trư n g có th ể tín h dựa vào khôi lượng p h ân tử (từ phổ MS) nhóm đặc trư n g , dựa vào sô' p h ận không no p h án tử nhóm đặc trư n g Ví dụ 11.1: Một hợp chất có khôi lượng phân tử M = 159 ± Từ phô IR ta có thê n h ận dạng nhóm đặc trư n g p h ân tử: - N ố i đôi: \ —Xhóm cacboxvlic — OH —Vòng benzen có nhóm 582 Biết M = 159 ± Nhóm cacboxylic : —COOH, rtij = 45 Nhóm phenyl: —C 6H5, m = 77 Nối đôi: 'V''C = C / / s ', m = 24 Do gôc không đặc trư n g có khôi lượng m m = M - (rxij + m + m 3) = 13 ± Nhóm không đặc trư n g có th ể có cấu trúc: I — Ọ— ; - C H 2- ; - C H ,; — — ; —NH — I (Nếu có số liệu phổ PMR th ì có th ể k h ẳn g định có m ặt nhóm chức —CH2—, —CH 3; —NH, )• V í dụ 11.2: Hợp c h ất có công thức C n H 140 Từ số liệu phổ IR cho th hợp c h ấ t có đặc trưng: + Nhóm cacboxyl + Nhóm hiđroxyl + Vòng benzen có m ột nhóm Tìm công thứ c có th ể có nhóm không đặc trư n g theo số liệu phổ IR đâv có th ể ứng dụng sô' liên kết không no tro n g p h ân tử Từ công thứ c p h â n tử ta tín h được: N = Cn H u0 Vòng benzen N = N =4 Nhóm cacboxyl Nhóm hiđroxyl >C—0 —OH N= N= Nhóm không đặc trư n g C 4H có N = 583 N ếu dựa vào số liệu phô IR th ì gổc C 4H có th ể có cấu trúc: I —C H (CH ) CH 3- ; - C H - C H ; - C - ; - C H : — CH - C H 2- ; I —C - H ;v v V í dụ 11.3: Hợp ch ất có công thức p h ân tử CgH60 Phổ PM R có pic anđehit, có pic đa bội m iền proton nhóm cacbua thơm pic đơn ỗ = 4.0 Tỉ lệ diện tích pic : : Tìm công thức nhóm không đặc trứ n g (hợp chất vòng có th ể vòng benzen hav vòng fur an) N ếu hợp ch ất thuộc họ dòng benzen th ì nhóm đặc trư ng chi có th ể vối đơn vị không no Có X= Gôc —C 6H (benzen) X=4 -C H O (anđêhit) X = -C H 2— (pic đơn) X= 0 (nhóm không đặc trưng) X= N ếu hợp chất chứa vòng benzen nhóm không đặc trư ng lại C20 không no P h án tử: - c 6h 4o -C_ịH 30 (vòng furan) -C H O (anđehit) —CH — (pic đơn) C20 (nhóm không đặc trưng) 584 x X X \' x =6 = -3 =-1 =0 =2 —Bước 3: S au xác định công thức phân tử, xác định nhóm chức đặc trư n g không đặc trư n g p hân tử, v ấn để lại ghép nốì phần vói n h au , vạch công thứ c cấu tạo p h ân tử Đây việc cuối khó k h ăn n h ấ t tro n g phép giải phổ cần phải nghiên cứu kĩ lưỡng số liệu thực nghiệm để p h ân tích s t với gốc đặc trưng N hư trên, việc p h ân tích nhóm không đặc trư n g tương đối Khi biết phôi hợp sô’ liệu phổ ta h ạn ch ế dần nhóm không đặc trư n g để có th ể đến cấu trú c p hản ả n h thực chất p h ân tử Đây công việc cần phải cân nhắc h ế t sức cẩn th ận thu kết tốt V í dụ 12: Cho hợp ch ất có số liệu phổ PMR, IR, UV—VIS với đặc trư n g sau: —Phổ U V -V IS cho th p h ân tử có hiệu ứng liên hợp —Phổ IR cho th có nhóm chức -O H > c = —Phổ PM R cho th có proton cacbua thơm (ô = 7,1) p r o t o n nhóm từ trường (5 = 4,3) Vị trí 8, ppm Độ bội Độ cao đường tích phân Tỉ lệ Số nguyên tử H 7,1 đơn 9,2cm 5,1 5,1 đơn 1,8cm 1 4,3 đơn 3,7cm 2,1 Hợp c h ất có chứa nguyên tử hiđro (5 + bội sô" Có th ể chứa oxi + = ) Phổ IR cho th tầ n số 3400cm"1 nhóm -O H , tìm công thứ c p h ân tử với giả định có nguyên tử oxi hay nhiều nguvên tử oxi p h ân tử chấp n h ậ n p h ân tử có nguyên tử hiđro hay số nguyên tử hiđro p h ân tử bội sô 585 c = 10 ±2 12 16 =7 2- (Hợp chất có công thức ,8 C 7H 80 ) c= ± ~ ~ 16 =6 (Không có số nguyên kèm _ 12 „ 108 ± - - c = = - ,5 số) ^ (Không có sô nguyên kèm ^ ± 2- 32-8 c = -= ,8 - ,5 X2 , số) (Không có số ngu ven kèm ± -3 -1 , c = = - , số) _ _ £ £ e (Hợp chát có thê có công thứ c C s H ^ O j c = - — ——= 3.7 - 2,7 (Không tồn hợp chất C3H160 2—CnH2n+10C)2) c = — — = - CHợp ch ất có th ể có công thức C 3H 80 4) „ 108 ± - - ^ = -— -= - 1.0 (Không có sô nguyên phù hợp) Vậy kết luận: Hợp ch ất có công thức C-HmO hay C 3H s0 586 Từ pic đơn ỗ = , có cường độ lớn tương ứng với õ proton ứng vói vòng benzen có nhóm thê gôc cacbua m ạch th ẳ n g có m ột nguyên tử cacbon: —Từ pic đơn ô = 5,1 có th ể gắn cho proton nhóm —OH - Từ pic = ,3 tương ứng với proton có th ể gắn cho nhóm H I —c— I H —K ết hợp h pic ô = õ, ỗ = 4,3 có th ể gắn cho nhóm - Phổ u v cho th ấ y có hiệu ứng liên hợp vòng thơm, ta loại bỏ công thức C 3H 80 (phân tử C H 80 không th ể có hiệu ứng liên hợp) —Phổ IR có tầ n sô' h ấp th ụ V = 3400cm '1 tương ứng với tầ n sô đặc trư n g nhóm -O H đám hấp th ụ m ạnh vói V = 1600cm '1 k h ẳ n g đ ịn h cấu trú c vòng thơm hợp chất N hư hợp c h ấ t có m ảnh cấu trúc: 587 — c — ; -O H ; —c— I H N guyen tử oxi phân tử có th ể dạng —CH 2—OH K ết luận: Ghép m ảnh phân tử, ta có th ể đên kêt lu ận công thức cấu trú c sau: CH2- O H 588 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1ẽ D A Skoog, D M West, F J Holler Analytical Chemistry A n in tro d u c tio n , th e d itio n , S a u n d e rs C o lle g e P u b lis h in g , 1994 ệ J H Kennedy: Analytical Chem istry Principles nd e d itio n S a u n d e rs C o lle g e P u b lis h in g , N e w Y o rk, 1990 J D Ingle, Jr & s R Grouch: Specưochem ical Analysis Nj G w - H ill, N e w Y o rk, 1990 ẵ Hổ Viết Quỷ: C sở hoá học phân tích đại T ậ p 1: C c phư ơng p h p p hâ n tích h oá h ọ c T ậ p 2: C c phư ơng p há p phân tích lí - hoá, N X B Đ i h ọ c Sư phạm , 2002 Hồ Viết Quỷ: Phân tích lí - hoá N X B G iá o D ục, 00 T i b ản lần th ứ n hấ t, 2001 Hô Viết Quý: Các phương pháp phân tích dại ứng dụng hoá học N X B Đ i học Q u ố c G ia Hà N ội, 1998 Hô Viết Quý: Các phương pháp phân tích quang học H oá học N X B Đ i học Q u ố c G ia Hà Nội, 1999 Hồ Viết Quỷ: Phức chất hoá học N X B K h o a h ọ c Kĩ th u ậ t, 1999 Hổ Viết Quỷ: Chiết tách, phân chia, xác định chất dung m ôi hữu T N X B K h o a h ọ c K ĩ th u ậ t, 2001 10 Hổ Viết Quỷ, Nguyễn Tinh Dung: Các phương pháp phân tích ì í - h o Đ i học Sư p h m Hà N ội, 1991 11 Hổ Viết Quý: x lí sô liệu thực nghiệm phương pháp toán học thông kê Đ H S P Q u y Nhơn, 1994 Õ89 12 Hồ Viết Quý: Phức chất, phương pháp nghiên cứu ứng dụng H oá học đại Đ H S P Q u y N hơn, 1995 13 Hồ Viết Quỷ, Đặng Trần Phách (d ịch từ tiế n g P há p ): Hoá học phân tích dung dịch tin học (G S , T S N g u yễ n T in h D ung hiệu đính) NXB Đại học Q uốc gia Ha Nội, 1996 14 Nguyễn Đình Triệu: Các phương pháp phân tích vật lí h o lí Tập 1, NXB Khoa học Kĩ thuật, 2001 15 Douglas A Skoog, James J Leary: Principles of Instrum ental Analysis S a u n d e rs C o lle g e P u b lis h in g , 1991 16 H obart H Willard, Lynne L Merritt Jr John A Dean, From k A Settle Jr: Instrum ental Methods o f Analysis W a d s w o rth P u b lis h in g C o m p a n y , th E dition, 1988 17 R M Silverstein, G Clayton Basler, Terence c Morrill: Spectrom etric identification of organic compounds J o h n W ille y & S o n c Inc, 1991 18 Colthup, N B, Daly, L H, Wiberley, s, E: Introduction to Infrared and Raman spectroscopy 3rd E d itio n , A c a d e m ic P re ss, L o n d o n , 1990 19 Jon Schram l, Jon M, Bellarm a: Two d im e n tio n a l N M R S p e c tro s c o p y John Willey & Sonc, 1988 20 Gurdeep Chatwal, Shorn Anand: Spectroscopy (Atom ic and Molecular) H im a la y a P u b lish in g H o u se , B o m b a y , N a g p u r, D e h li, 1989 21 Donald L Pavia, Gary M Lampmarì, Geuage s Kriz: Introduction to Spectroscopy S a u n d e rs G o ld e n S u n b u rs t se rie s, N e w Y o rk, L o n d o n , T o kyo, 1996 590 2 R K ellner, J M M e rm e t, M O tto, H M W idm er: A n a ly tic a l C h e m is tr y W ille y - V C H , W e in h e im , N e w Y o rk , 9 23 Russell s Drago: Physical methods in inorganic chemistry R e in ho ld P u b lish in g C o rp o tio n , N e w Y ork, C h a p m a n and Hall L o n d o n , 1965 24 Jeremy K M, Sauders, Edwin c, Constable, Briam K Hunter, Clive M, Pearce: Modern NMR Spectrocopy O xford U n iv e rs ity P re ss, N e w Y ork, 1995 25 Nguyễn Đình Triệu: Các phương pháp vật lí úng dụng Hoá học N X B Đ i học Q u ố c G ia Hà Nội, 1999 26 Hoàng Minh Châu, Từ Vàn Mặc, Từ Vọng Nghi: C s ỏ hoá học phân tích N X B K ho a học K ĩ th u ậ t, 2002 27 Từ Văn Mặc: Phân tích hoá lí Phưorig pháp phô nghiệm nghiên cúv cấu trúc phân tủ: NXB Khoa học K ĩ thuật, 2003 28 Nguyễn phư ong Hữu Đĩnh, pháp Trần phô Thị Đà: nghiên CÚI/ ứng dụng cấu trúc m ột sô phân tử, N X B G iá o d ục, 1999 29 K).A 30n07t)B: ‘ OnepKU aH a/ium uvecKoủ xumuu", “Xi/IMHH ”, M, 1977 30 KD.A aonoroB: "9KcmpaKiịUfỉ eHympuKOMnneKCbix coeởuHeHuủ", M, “ HayKa” , 1968 31 n o fl peflaxi4nei?i aKafleMUKa n n: A nuMapuHa, meopuH u npaKmuKa 3KcmpaKiịU0HHb\x M em oởoe “HayKa” , 1985 32 Trần Tứ Hiếu: Phân tích trắc quang (Phô hấp thụ UV-VIS) N X B Đ i học Q u ố c gia Hà Nội, 2003 3 D o u g la s A Skoog, D o n a ld M, W e s t: F u n d a m e n ta ls of am alytical chemistry N e w Y o rk, 1976 591 34 Dennis G, Petters, John M, Hayes and Gary M, Hieftyle: Chemical Separations and m easurem ents Theory and Practice o f analytical Chemistry S a u n d e rs G o ld e n s e rie s , 1978 35 L S Birks: X - Ray spectrochem ical analysis In te rs c ie n c e p u b lish e rs, N e w Y o rk, 1969 36 D Kealey & p J Haines A nalytical C hem istry A n a ly tic a l S e rvice s, F a rh a m , UK The IN S T A N T O a k la n d NO TES S erie s, s e rie r e d ito r B D h a m e s F irs t p u b lis h e d , 0 37 KD c rmriMKOB: ( p iJ U K O - xuMunecKue M em o d b i ahtanuoa “XnMMfl”, M, 1964 ế Chemical analysis o f Ecological m aterial S e c o n d E dition c o m p le te ly re vise d B la c k w e ll S c ie n tific E d in b u rg h , B o sto n M e d b o u rn e , 1989 39 Trần Thành Huế, Nguyễn Đình Huề, Nguyễn Đức Chuy, Nguyễn Văn Tòng: Tạp chí Hoá học, 1985, T.23, N.21, 1- 40 David Harvey U nivercity, 2000 592 Modern Analytical Chemistry, D e p au w MỘT SỐ Kí HIỆU VIẾT TẮT TIẾNG ANH DÙNG TRONG GIÁO TRÌNH In stru m e n ta l M ethods of Analysis (IMA): Các phương pháp p h ân tích công cụ F ourier T ransform (FT): Biến đối Fourier Infrared/s(IR /S): Phô hồng ngoại; FT/IR/S Ram an/S (Raman/S): Phố Ram an; FT/Ram an/S M ass Spectroscopy (MS): Phố khối lượng N uclear M agnetic Resonance (NMR): Phố cộng hưởng từ h t nhân U ltraviolet Visble Spectrophotom etry (UV - Vis/S): Phố tử ngoại - K kiến M olecular Fluoi’eseence Spectl’om etry (MFS): Phô huỳnh quang phân tử Phosphorescence S pectrom etry (PS): Phô lân quang 10 Atomic Em ission nguyên tử 1 Spectrom etry (AES): Phô phát xạ Atomic Absorption Spectrom etry (AAS): Phô hấp th ụ nguvên tử 12 Atomic Fluorescene quang nguyên tử Spectrom etry 13 Electron Spin Resonance (ESR) = Electron p aram agnetic Resonance (EPR) = Electron M agnetic R esnance (EMR): Phô cộng hưởng Spin electron 14 X-Rav A bsorption Spectroscopy (XAS): Phổ hấp th ụ tia X 15 X-Rav Fluorescence q uang tia X Spectroscopy (AFS): (XFS): Phô huỳnh Phổ huỳnh 593 16 X-Ray D iffration Spectroscopy (XDS): Phổ nhiêu xạ tia X 17 18 X-Ray Em ission Spectrocopy (XES): Phổ p h át xạ tia X R adioactivation A nalysis (RAA): P h ân tích kích h o ạt phóng xạ Inductively Coupled P lasm a Spectrom etry (ICP/S): Phô P lasm a cảm ứng tổ hợp; (ICP —MS) Com bined Techniques (CT): Các kĩ th u ậ t tổ hợp G as chrom atography (Gc): s ắ c ký khí; (Gc —IR; Gc —MS) 19 20 22 Liquiq chrom atography (Lc): sắc kí lỏng; (Lc - IR; Lc - MS) 23 E xtractio n M ethod (EM): Phương pháp chiết 24 E x tra tio n — Spectrophotom entic M ethod (ESM): Phương pháp chiết —trắc quang E x tractio n — Atomic Absorption Spectrophotom etry (EAAS): C hiết hấp th ụ nguyên tử E xtractio n — Atomic Fluorescence Spectrophotom etry (EFS): C hiết —huỳnh quang nguyên tử E xtraction - Atomic Em ission Spectrom etry (EAES): C hiết —p h t xạ nguyên tử E xtraction - polarography (EP): C hiết - cực phổ T herm ogravim etry (TG): N hiệt khôi lượng 25 26 27 28 29 30 D ifferential T herm al A nalysis (DTA): P h ân tích n h iệt vi phân 31ể D ifferential Scanning C alorim etry (DSC): P h ân tích n h iệt q u ét vi phân 32 33 Therm om echanical Analysis (TMA): Phân tích n h iệt học Evolved Gac A nalysis (EGA): P hân tích khí th o át 34 Flow Injection A nalysis (FIA): Phương pháp tiêm m ẫu vào tro n g dòng chảy 594 C hịu trách n h iệ m x u t bản: G i m đố c Đ I N H N G Ọ C B Ả O T ống b iên tậ p LE A N gười n h ả n xét: PG S TS LẺ BÁ T H U Ậ N PG S TS T R Ẳ X T H Ị H Ó N G V Â N B i é n t ậ p s ứ a bài: P H Ạ M N G Ọ C BÁC K ĩ t h u ậ t vi t í n h : TRẦN THỊ PH Ư ƠXG T r ì n h b y bìa: P H Ạ M V IỆ T Q U A N G CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỒNG cụ TRONG HOÁ HỌC HIỆN ĐẠI In 1000 cuòn kho 1-* - 20 5cm tai Xi nghiêp In TCCNQP D ã n g k iK H X B sổ 951-2037 C X3 13-66 ĐHSP 12 2007 - /c n g nóp ■.r ar 12 20C7 ... vậy, ngày phần lớn phương pháp ph ân tích hoá học th ay t h ế dần phương pháp p h ân tích lí - hoá phân tích vật lí (các phương pháp phân tích công cụ) 2ề2 Các phương pháp phân tích l í - hoá [5;... lượng, cấu trúc, Hoá học phân tích ngày sứ dụng phương pháp sau: 2.1 Các phương pháp phân tích hoá học [4] Các phương pháp phán tích hoá học (thường goi phương pháp hoá học cổ điển) hình th n... phân tích công cụ bao gồm phương pháp phân tích lí - hoá phương pháp phân tích vật lí ứng dụng Hoá học đại Trong phương pháp phân tích công cụ, Toán học, Tin học đóng vai trò quan trọng Chúng