Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu thân, hình thành phát triển từ quan điểm cá nhân tôi, hướng dẫn TS.Nguyễn Anh Sơn có tham khảo thêm tài liệu đáng tin cậy, có nguồn gốc rõ ràng Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn xác trung thực Tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm nội dung luận văn Tác giả luận văn TRẦN THỊ MAI Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Anh Sơn, Bộ môn Vật liệu học, xử lý Nhiệt Bề mặt – Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu – Trường đại học Bách Khoa Hà Nội trực tiếp hướng dẫn thực hoàn thành đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn tập thể thầy giáo, cô giáo Bộ môn Vật liệu học, xử lý Nhiệt Bề mặt, thầy cô giáo Phòng thí nghiệm kim loại học, bạn sinh viên lớp Vật liệu học, xử lý nhiệt bề mặt K54 K55, kỹ thuật viên Viện Công nghệ-Bộ Công Thương Công ty TNHH Công nghệ FC Hòa Lạc tạo điều kiện giúp hoàn thành đề tài Tác giả luận văn TRẦN THỊ MAI Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ LỜI NÓI ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ xử lý lạnh thép 1.1.1 Quy trình xử lý lạnh thông dụng .10 1.1.2 Đối tượng áp dụng 13 1.1.3 Các môi trường xử lý lạnh 13 1.1.4 Thiết bị xử lý lạnh 14 1.2 Công nghệ xử lý lạnh thép SKD11 14 1.2.1 Tổ chức tính chất thép SKD11 sau nhiệt luyện thông thường 15 1.2.2.Tổ chức tính chất thép SKD11 sau xử lý lạnh 17 1.2.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý lạnh 20 1.3 Các phương pháp đánh giá tổ chức sau xử lý lạnh 26 1.3.1.Phương pháp kim tương định lượng 26 1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ rơnghen 27 1.4 Mục đích, nội dung phương pháp nghiên cứu 28 1.4.1 Mục đích nghiên cứu 28 1.4.2 Nội dung nghiên cứu 28 1.4.3 Phương pháp nghiên cứu 29 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 30 2.1 Sơ đồ bước chuẩn bị, nghiên cứu 30 2.2 Các bước thực nghiệm nghiên cứu 31 2.2.1 Lựa chọn vật liệu, chuẩn bị mẫu trước 31 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu 2.2.2 Lựa chọn quy trình nhiệt luyện xử lý lạnh 31 2.2.3 Các bước nghiên cứu sau quy trình xử lý lạnh 37 2.2.4 Các bước thực nghiệm 39 2.3 Thiết bị thí nghiệm 40 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Tổ chức tính chất thép SKD11 sau nhiệt luyện .46 3.1.1 Tổ chức thép SKD11 sau ủ 46 3.1.2 Tổ chức thép SKD11 sau 47 3.2 Tổ chức tính chất thép sau xử lý lạnh 50 3.2.1 Xử lý lạnh thông thường 50 3.2.2 Tổ chức thép sau xử lý lạnh âm sâu 52 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh tới tổ chức tính chất thép 56 3.3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh đến hàm lượng cacbit 56 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh đến austenit dư 60 3.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh đến độ cứng thép 61 3.4 Ảnh hưởng thời gian xử lý lạnh tới tổ chức tính chất thép 61 3.5 Ảnh hưởng chế độ xử lý sau gia công lạnh tới tổ chức cacbit 65 3.5.1 Ảnh hưởng tốc độ nâng nhiệt 65 3.5.2 Tổ chức tế vi và độ cứng mẫu được xử lí nhiệt sau xử lí lạnh .66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1: Thành phần hóa học thép SKD11 15 Bảng 1.2: Vùng nhiệt độ gia công lạnh ứng dụng .21 Bảng 2.1: Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu trạng thái cung cấp 31 Bảng 2.2: Quy trình tôi, xử lý lạnh 32 Bảng 2.3: Quy trình tôi, xử lý lạnh 33 Bảng 2.4: Quy trình tôi, xử lý lạnh 34 Bảng 2.5: Quy trình tôi, xử lý lạnh 36 Bảng 2.6: Các bước nghiên cứu sau quy trình 37 Bảng 2.7: Các bước nghiên cứu sau quy trình 37 Bảng 2.8: Các bước nghiên cứu sau quy trình 38 Bảng 2.9: Các bước nghiên cứu sau quy trình 39 Bảng 3.1: Kết đo độ cứng mẫu sau ủ 46 Bảng 3.2: Thành phần nguyên tố pha sử dụng phương pháp EDX 49 Bảng 3.3: Độ cứng thép sau nhiệt luyện nhiệt độ khác 50 Bảng 3.4: Thành phần nguyên tố pha sau xử lý lạnh 52 Bảng 3.5: Thành phần nguyên tố loại cacbit xử lý lạnh -120oC .54 Bảng 3.6: Thành phần nguyên tố loại cacbit xử lý lạnh -196oC .56 Bảng 3.7: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -200C 57 Bảng 3.8: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -800C 58 Bảng 3.9: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1200C 59 Bảng 3.10: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1960C .59 Bảng 3.11: Hàm lượng austenit dư sau xử lý lạnh âm sâu .60 Bảng 3.12: Độ cứng mẫu sau xử lý lạnh nhiệt độ khác 61 Bảng 3.13: Hàm lượng cacbit độ cứng mẫu 62 Bảng 3.14: Hàm lượng austenit dư mẫu sau xử lý lạnh -1200C 64 với thời gian giữ nhiệt khác .64 Bảng 3.15: Độ cứng mẫu sau xử lý lạnh -1200C 65 Bảng 3.16: Hàm lượng cacbit độ cứng mẫu 66 Bảng 3.17: Hàm lượng cacbit độ cứng mẫu 68 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1: Chu kỳ nhiệt luyện thép gió M2 11 Hình 1.2: Quy trình nhiệt luyện thép D2 theo Stratton 12 Hình 1.3: Giản đồ Fe-Cr-C 700o C 16 Hình 1.4: Mặt cắt giản đồ Fe-Cr-C 10000C .16 Hình.1.5: Tổ chức tế vi thép .17 Hình.1.6: Ảnh hiển vi quang học thép sau (a), sau xử lý lạnh (b) 18 Hình 1.7: Giản đồ nhiễu xạ rơnghen mẫu khối 19 Hình 1.8: Độ cứng khả chống mài mòn thép D2 20 Hình 1.9: Mức độ cải thiện tính chống mài mòn 22 Hình 1.10: Ảnh SEM mẫu 23 Hình 1.11: Ảnh hưởng nhiệt độ tốc độ mài mòn thép 23 Hình.1.12: Ảnh hưởng thời gian giữ nhiệt -196 ° C .25 Hình 1.13: Ảnh hưởng nhiệt độ auxtenit hóa thời giữ nhiệt độ lạnh 25 Hình 2.1: Sơ đồ bước nghiên cứu 30 Hình 2.2: Kích thước mẫu nghiên cứu .31 Hình 2.3: Quy trình tôi, xử lý lạnh 32 Hình 2.4: Quy trình tôi, xử lý lạnh 33 Hình 2.5: Quy trình tôi, xử lý lạnh 35 Hình 2.6: Quy trình tôi, xử lý lạnh 36 Hình 2.7: Kính hiển vi quang họcAxioplan2 41 Hình 2.8: Thiết bị phân tích thành phần kim loại hợp kim75/80J MVU 42 Hình 2.9: Lò nung có khí bảo vệ HTC 08/16, Nabertherm 16N 42 Hình 2.10: Máy đo độ cứng thô đại 751N-Wilson Wolpert .43 Hình 2.11: Thiết bị Rơnghen Miniflex 600 44 Hình 2.12: Kính hiển vi điện tử quétJEOL JSM-7600F 45 Hình 3.1: Ảnh tổ chức sau ủ X500 46 Hình 3.2: Ảnh tổ chức sau ủ X500 46 Hình 3.3: Tổ chức thép SKD11 sau nhiệt độ .47 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Hình 3.4: Ảnh SEM thép sau 1050oC 48 Hình 3.6: Kết phân tích EDX thép sau 49 Hình 3.7: Ảnh SEM thép sau gia công lạnh 50 Hình 3.8: Các điểm phân tích EDX sử dụng SEM 51 Hình 3.9: Kết phân tích EDX thép sau gia công lạnh 51 Hình 3.10: Tổ chức tế vi thép sau 10800C, xử lý lạnh -1200C 52 Hình 3.11: Ảnh SEM mẫu sau xử lý lạnh -120oC, phóng đại 5000 lần Error! Bookmark not defined Hình 3.12: Ảnh SEM mẫu sau xử lý lạnh -120oC, phóng đại 25000 lần Error! Bookmark not defined Hình 3.13: Phổ EDS loại cacbit thứ cấ,p xử lý lạnh -120oC 54 Hình 3.14: Ảnh SEM mẫu sau xử lý lạnh -120oC, phóng đại 5000 lần Error! Bookmark not defined Hình 3.15: Ảnh SEM mẫu sau xử lý lạnh -196oC, phóng đại 25000 lần 55 Hình 3.16 : Phổ EDS loại cacbit thứ cấp, xử lý lạnh -196oC 56 Hình 3.17: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -200C x1000 57 Hình 3.18: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -800C x1000 58 Hình 3.11: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -1960C x500 59 Hình 3.21: Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh tới tổng hàm lượng cacbit thép 60 Hình 3.22 : Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit 62 Hình 3.23: Tổ chức tế vi thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 1h x500 .63 Hình 3.24: Tổ chức tế vi thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 2h x500 .63 Hình 3.25: Tổ chức tế vi thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 20h x500 .64 Hình 3.26: Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit 66 Hình 3.27: Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit 67 Hình 3.28: Biểu đồ điểm thể thay đổi hàm lượng cacbit 68 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu LỜI NÓI ĐẦU Các vấn đề liên quan đến austenit dư thép sau xử lý nhiệt hữu trình phát triển ngành nhiệt luyện thép dụng cụ Austenit thép mềm nên làm giảm độ cứng khả chống mài mòn thép dẫn đến việc giảm tuổi thọ chi tiết, không ổn định nhiệt độ thấp có xu hướng biến thành mactenxit điều kiện dẫn định Vì vậy, nghiên cứu công nghệ xử lý lạnh thế giới chủ yếu thép dụng cụ mục tiêu biến đổi austenit thép thành mactenxit, đồng thời thúc đẩy trình làm tiết cacbit mactenxit, làm tăng độ cứng, tăng khả chống mài mòn nâng cao tuổi thọ chi tiết Thép SKD11 (theo tiêu chuẩn JIS - Nhật Bản) thuộc họ thép dụng cụ có hàm lượng hợp kim cao, thường sử dụng làm khuôn dập nguội có chất lượng cao Tuy nhiên, thép SKD11 sau nhiệt luyện tồn lượng austenit dư lớn, khả chịu mài mòn kém Điều gây ảnh hưởng xấu tới tính làm việc tuổi thọ khuôn Trước đặc điểm, tính chất quan trọng mà xử lý lạnh âm sâu mang lại hứa hẹn khả ứng dụng rộng rãi công nghệ, chọn đề tài “Nghiên cứu tổ chức tính chất thép SKD11 làm lạnh âm sâu” Việc tiến hành nghiên cứu bước đầu xử lý lạnh âm sâu vô quan trọng cấp thiết, mở hướng nghiên cứu ứng dụng hoàn toàn mới, góp phần đẩy mạnh khoa học kỹ thuật nước nhà, tránh tụt hậu, giảm dần khoảng cách với nước có khoa học kỹ thuật phát triển Sau thời gian tìm hiểu lý thuyết thực nghiệm đề tài hoàn thành nội dung đặt cho luận văn Thạc sĩ Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Công nghệ xử lý lạnh thép Tôi ram công nghệ thường áp dụng để nâng cao độ cứng, khả chống mài mòn cho thép, đặc biệt loại thép dụng cụ Quá trình nhiệt luyện thép dụng cụ nói chung bao gồm nung nóng thép đến nhiệt độ austenit hóa làm nguội nhanh để nhận tổ chức mactenxit - dung dịch rắn bão hòa C Feα Nhiệt độ bắt đầu chuyển biến mactenxit gọi Ms, nhiệt độ kết thúc chuyển biến mactenxit gọi Mf Quá trình chuyển biến mactenxit xảy không hoàn toàn, có phần austenit chuyển biến thành mactenxit nên sau tôi, thường còn lại lượng austenite dư định Đối với thép SKD11, thời gian austenit hóa nhiệt độ dài, lượng cacbit hòa tan nhiều nên lượng cacbon nguyên tố hợp kim austenit cao dẫn đến việc nhiệt độ Ms Mf thấp Do vậy, sau tôi, với loại thép này, lượng austenit dư nhiều, thường đến 30% nhiều Austenit pha không ổn định nhiệt độ thường có độ cứng thấp, cần phải làm giảm lượng austenite dư thép SKD11 Xử lý lạnh phương pháp làm lạnh thép xuống nhiệt độ phòng (thấp nhiệt độ chuyển biến mactenxit) bổ sung quy trình nhiệt luyện thép Quá trình có tác dụng hoàn thành chuyển biến austenit thành mactenxit, cải thiện số tính chất đạt cấu trúc mong muốn vật liệu Tùy thuộc vào mục đích mà xử lý lạnh có nhiều vùng nhiệt độ khác như: xử lý lạnh thông thường (-20÷ -80oC), xử lý lạnh nông (-80÷ -120oC) xử lý lạnh âm sâu (-120÷ -196oC) Hiệu gia công lạnh phụ thuộc vào thành phần hóa học thép yếu tố ảnh hưởng mức độ hòa tan nguyên tố hợp kim austenit Gia công lạnh còn dùng biện pháp làm ổn định kích thước chi tiết xác dụng cụ đo, chi tiết máy lạnh, vòng bi chất lượng cao Tuy nhiên, có số hợp kim sau phải ram mactenxit vừa hình thành (mactenxit tôi) bão hòa cacbon làm cho thép dễ bị nứt Tùy thuộc vào hàm lượng austenit yêu cầu mà có nhiều quy trình gia công lạnh ram sau áp dụng Đối với loại thép hợp kim dụng cụ nói chung SKD11 nói riêng, loại thép có hàm lượng C nguyên tố hợp kim cao, để đạt yêu cầu tính cho chi tiết, nguyên tố hợp kim C hòa tan vào austenit nhiệt độ nung lớn, nhiệt độ bắt đầu kết thúc chuyển biến mactenxit sẽ hạ thấp Do vậy, sau tôi, lượng austenit Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu dư còn lại thép tương đối lớn có lên đến 30% làm giảm độ cứng tính chống mài mòn thép Do cần xử lý để giảm tối đa austenit dư tổ chức thép sau tôi, giúp tăng độ cứng cũng khả chống mài mòn cho thép Theo cách truyền thống, để giảm lượng austenit dư thép, chi tiết ram nhiều lần nhiệt độ tương đối cao với thời gian khoảng 1h cho mỗi lần ram Tuy nhiên, biện pháp làm giảm độ cứng làm thô hóa cacbit Xử lý lạnh phương pháp khác để giảm lượng austenit dư thép Nhiệt độ xử lý lạnh cho chi tiết gần với nhiệt độ kết thúc chuyển biến mactenxit thép lượng austenit dư chuyển biến nhiều Tùy thuộc vào mục đích cải thiện tính chất chi tiết mà chọn nhiệt độ xử lý lạnh khác Khác với phương pháp ram nhiều lần, phương pháp xử lý lạnh mục đích giảm lượng austenit dư có nhiều ưu điểm khác như: cải thiện độ bền, tăng tính chống mài mòn, ổn định kích thước, ổn định tổ chức 1.1.1 Quy trình xử lý lạnh thông dụng Với hầu hết loại thép, xử lý lạnh thực khoảng nhiệt độ Mf từ -790C đến -1200C Thời gian giữ nhiệt khoảng 1h/25mm theo tiết diện tính từ 1-1,5 sau đạt nhiệt độ yêu cầu Sau đó, chi tiết lấy để nguội từ từ tới nhiệt độ môi trường Một quy trình công nghệ xử lý lạnh hoàn chỉnh bao gồm trình: austenit hóa, tôi, xử lý lạnh ram Một số nghiên cứu cho rằng, để tối đa hóa tốc độ chuyển biến austenit, xử lý lạnh cần tiến hành sau trước ram như: - Năm 1993, Dymchenko Safronova đề ghị nên ram thép nhiệt độ thấp sau xử lý lạnh thép để tránh ổn định austenit, tối ưu hóa chuyển biến mactenxit từ austenit dư; - Năm 1998, với nghiên cứu Yun cộng xác nhận dụng cụ xử lý lạnh nhiệt độ -1960C sau có tính tốt so với dụng cụ xử lý lạnh sau ram; - Năm 2001, Mohan Lal đưa kết luận xử lý lạnh sẽ đạt hiệu cao tiến hành sau trình ram - Năm 2006, Da Silva cộng xác nhận hiệu xử lý lạnh dụng cụ thép gió M2 cách làm theo chu kỳ nhiệt luyện thể hình 1.1 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 10 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu thể hình 3.19 bảng 3.9; Ảnh tổ chức kết tính toán hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1960C thể hình 3.20 bảng 3.10 (3.17.1) (3.17.2) (3.17.3) (3.17.4) (3.17.5) Hình 3.17: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -200C x1000 Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.8.1 19,14 3.8.2 17,59 3.8.3 18,73 3.8.4 13,52 3.8.5 13,12 Trung bình 16.42 Bảng 3.7: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -200C Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 57 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu (3.18.1) (3.18.2) (3.18.4) (3.18.3) (3.18.5) Hình 3.18: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -800C x1000 Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.9.1 20,46 3.9.2 24,35 3.9.3 17,83 3.9.4 13,59 3.9.5 22,82 Trung bình 19.8 Bảng 3.8: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -800C Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 58 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu (3.19.1) (3.19.2) (3.19.3) Hình 3.19: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -1200C x200 Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.10.1 25,32 3.10.2 24,16 3.10.3 23,42 Trung bình 24,30 Bảng 3.9: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1200C (3.20.1) (3.20.2) (3.20.3) Hình 3.20: Tổ chức tế vi mẫu xử lý lạnh -196 C x500 Vị trí ảnh Hàm lượng cacbit (%) 3.11.1 30,45 3.11.2 31,04 3.11.3 29,66 Trung bình 30.38 Bảng 3.10: Hàm lượng cacbit mẫu xử lý lạnh -1960C Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 59 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Từ bảng tính toán hàm lượng cacbit trung bình nhiệt độ xử lý lạnh khách nhau, có thể nhận xét: Khi nhiệt độ xử lý lạnh thấp, tổng lượng cacbit thép tăng So sánh tổ chức tế vi trước gia công lạnh với mẫu gia công lạnh -200C không cho thấy phân biệt rõ ràng hình thành cacbit Điều đó thể rõ nét mẫu gia công lạnh -800C có nhiều hạt cacbit nhỏ mịn phân tán thép Về việc nghiên cứu hình thành cacbit sau gia công lạnh nhận thấy không phân biệt rõ ràng từ việc nâng nhiệt độ nhanh bình thường không khí Nhìn chung, nhiệt độ gia công lạnh tác động tới việc hình thành phát triển hạt cacbit Điều giải thích theo lí thuyết tạo mầm phát triển mầm Khi nhiệt độ âm sẽ tạo nên độ nguội lớn nên lượng mầm cacbit tạo thành nhiều Hàm lượng cacbit [% d.t.] 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh đến austenit dư Kết phân tích Austenit dư mẫu xử lý lạnh -1200C -1960C máy nhiễu xạ tia X thể bảng 3.11 Nhiệt độ xử lý lạnh [oC] Hình 3.21: Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh tới tổng hàm lượng cacbit thép Nhiệt độ xử lý lạnh Hàm lượng Austenit dư (%) -1200C 1h 16.88 -1960C 1h 10.72 Bảng 3.11: Hàm lượng austenit dư sau xử lý lạnh âm sâu Nhiệt độ xử lý lạnh thấp, lượng austenit dư giảm Tuy nhiên với hàm lượng austenit dư 10,72% làm lạnh thép sau đến -1960C còn nhiều Nguyên Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 60 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu nhân có thể sau không tiến hành xử lý lạnh nên dẫn đến ổn định hóa austenit làm pha khó chuyển biến thành mactenxit Do vậy, nhiều nghiên cứu thực quy trình xử lý lạnh sau Mặt khác, nếu không khống chế tốc độ làm lạnh cũng làm hạn chế chuyển biến austenit thành mactenxit 3.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ xử lý lạnh đến độ cứng thép Độ cứng Rocwel (HRC) Mẫu sau xử lý lạnh Lần Lần Lần TB -800C 66.1 65.8 66.2 66.0 -1200C 64.6 65.3 65.2 64.7 -1960C 66.2 66.3 66.7 66.4 Bảng 3.12: Độ cứng mẫu sau xử lý lạnh nhiệt độ khác Độ cứng mẫu thép sau xử lý lạnh với chế độ khác thay (bảng 3.12) Nguyên nhân hai trình xảy đồng thời xử lý lạnh trình chuyển biến austenit dư làm tăng độ cứng cho thép trình tiết cacbit khỏi mactenxit làm pha nghèo cacbon nên độ cứng giảm Việc tiết lượng lớn cacbit sẽ có tác dụng lớn đến việc tăng khả chống mài mòn tăng tuổi thọ cho dụng cụ biến dạng nguội 3.4 Ảnh hưởng thời gian xử lý lạnh tới tổ chức tính chất thép Xử lý lạnh thông thường Khi xử lý lạnh thông thường, kéo dài thời gian giữ nhiệt giúp cho chuyển biến austenit triệt để Một số nghiên cứu cũng rằng, thời gian giữ nhiệt cũng thông số quan trọng sau nhiệt độ để tạo mầm cacbit Để làm rõ vai trò thời gian giữ nhiệt đến việc tạo mầm cacbit, nghiên cứu tiến hành đánh giá tổ chức tính chất thép xử lý lạnh -200C -800C với thời gian giữ nhiệt 2h 24h (hình 3.22) Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 61 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu (b) (a) (c) (d) Hình 3.22 : Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit (a) X200/-20/2h, (b) X200/-20/24h (c) X200/-80/2h (d) X200/-80/24h Mẫu -20/2h -20/24h -80/2h -80/24h Hàm lượng cacbit (%) 13.860 14.039 15.710 17.943 Độ cứng [HRC] 62.6 64.2 63.4 62.9 Bảng 3.13: Hàm lượng cacbit và độ cứng mẫu Tổ chức thép sau xử lý lạnh thông thường nhiệt độ -200C -800C với thời gian giữ nhiệt 2h 24h thể hình 3.22 Tổ chức tế vi sử dụng ảnh kim tương không thấy có khác biệt lớn hình thái cũng phân bố loại cacbit thép Kết tính toán hàm lượng cacbit (bảng 3.13) cho thấy tăng thời gian giữ nhiệt làm thay đổi hàm lượng cacbit xử lý lạnh -200C, xử lý lạnh -800C, lượng cacbit tăng nhẹ (khoảng 2%) Từ đó có thể dự báo, tăng thời gian giữ nhiệt Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 62 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu -800C tạo điều kiện xuất thêm mầm cacbit -200C động lực tạo mầm nhỏ nên ảnh hưởng thời gian giữ nhiệt nhỏ Với nhiệt độ làm lạnh, kéo dài thời gian giữ nhiệt làm thay đổi độ cứng thép (bảng 3.13) Điều đó chứng tỏ, việc tạo thành mầm cacbit làm thay đổi độ cứng thép Xử lý lạnh sâu Việc nghiên cứu ảnh hưởng thời gian xử lý lạnh sâu thực mẫu xử lý lạnh -1200C với thời gian giữ nhiệt 1h, 2h, 20h Ảnh tổ chức tế vi mẫu thể hình 3.23,3.24 3.25 Hình 3.23: Tổ chức tế vi của thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 1h x500 Hình 3.24: Tổ chức tế vi của thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 2h x500 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 63 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Hình 3.25: Tổ chức tế vi của thép sau xử lý lạnh -1200C, giữ nhiệt 20h x500 Tổ chức tế vi mẫu thép với thời gian giữ nhiệt khác không cho thấy rõ thay đổi hàm lượng cacbit Sử dụng phần mềm phân tích ảnh để xác định hàm lượng austenit dư thép cho kết thể bảng 3.14 Tính toán lượng austenite dư mẫu cho thấy, kéo dài thời gian xử lý lạnh làm austenit tiếp tục chuyển biến nên kéo dài thời gian xử lý lạnh, lượng austenit dư có xu hướng giảm (bảng 3.14) Mẫu xử lý lạnh -120 , giữ nhiệt Hàm lượng austenit dư (%) 1h 16.88 2h 13.32 20h 11.92 Bảng 3.14: Hàm lượng austenit dư của mẫu sau xử lý lạnh -1200C với thời gian giữ nhiệt khác Thời gian giữ nhiệt xử lý lạnh cũng làm thay đổi độ cứng thép (bảng 3.15) Có thể cho rằng, thời gian giữ nhiệt xử lý lạnh tạo điều kiện sinh nhiều mầm cacbit giúp lượng austenite chuyển biến nhiều Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 64 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Mẫu xử lý lạnh -1200, giữ nhiệt Độ cứng (HRC) Lần Lần Lần TB 1h 62.3 61.5 62.5 62.1 2h 63.3 63.2 62.8 63.2 20h 64.6 65.3 65.2 64.7 Bảng 3.15: Độ cứng mẫu sau xử lý lạnh -1200C với thời gian giữ nhiệt khác 3.5 Ảnh hưởng chế độ xử lý sau gia công lạnh tới tổ chức cacbit 3.5.1 Ảnh hưởng tốc độ nâng nhiệt Để xác định vai trò trình nâng nhiệt từ nhiệt độ xử lý lạnh lên nhiệt độ phòng, nghiên cứu thực việc thay đổi tốc độ nâng nhiệt tới hàm lượng cacbit thép Nghiên cứu thực cho trình xử lý lạnh thông thường Sau xử lý lạnh tiến hành nâng nhiệt lên nhiệt độ phòng 250C theo cách : - Nâng nhiệt nước nóng 400C :  Với mẫu -200C khoảng 3÷5p Tốc độ 9÷150C/p -  Với mẫu -800C khoảng 10÷12p Tốc độ 9÷110C/p Nâng nhiệt bình thường không khí :  Với mẫu -200C khoảng 10÷15p Tốc độ 3÷50C/p  Với mẫu -800C khoảng 20÷25p Tốc độ 4÷50C/p Tẩm thực màu để xác định hàm lượng cacbit thể ảnh hiển vi quang học hình 3.26a, b, c, d Xác định hàm lượng cacbit độ cứng (bảng 3.16) Mẫu -20/2h/kk -20/2h/N40 -80/24h/N40 -80/24h/kk Hàm lượng cacbit (%) 13.86 14.92 12.38 17.94 Độ cứng [HRC] 62.6 60.3 60.8 62.9 Bảng 3.16: Hàm lượng cacbit và độ cứng mẫu Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 65 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu (a) (b) (c) d) Hình 3.16: Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit (a) -20/2h/kk (b) -20/2h/N40 (c) -80/24h/N40 (d) -80/24h/kk Kết xác định hàm lượng cacbit độ cứng (bảng 3.16) cho thấy, nâng nhiệt nước nóng có tốc độ nâng nhiệt gấp 2÷3 nâng nhiệt không khí với nhiệt độ xử lý lạnh -20oC, lượng cacbit thay đổi không đáng kể Lượng cacbit nâng nhiệt nước nóng không khí tương ứng khoảng 14.92% (bảng 3.16) 13.86% Tuy nhiên, xử lý lạnh -800C, thấy rõ thay đổi đáng kể lượng cacbit Cụ thể hàm lượng cacbit nâng nhiệt từ nhiệt độ -800C tới nhiệt độ phòng không khí đạt giá trị khoảng 17.94% so với mẫu nâng nhiệt nước nóng 12.38% Điều đó cho thấy, cacbit phát triển trình nâng nhiệt không khí Độ cứng trường hợp thay đổi không đáng kể 3.5.2 Tổ chức tế vi và độ cứng mẫu được xử lí nhiệt sau xử lí lạnh Để đánh giá phát triển loại cacbit hình thành xử lý lạnh, mẫu thép nung nóng tới nhiệt độ cao nhiệt độ phòng với thời gian giữ nhiệt khoảng với mẫu xử lý lạnh -800C Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 66 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Một cách định tính, nâng nhiệt độ giữ nhiệt sau xử lý lạnh, lượng cacbit có xu hướng tăng thể hình 3.27 b a c e d (b) (c) (e) Hình 3.27: Ảnh tổ chức tế vi mẫu tẩm thực màu hiển thị cacbit (a) Mẫu sau 10800C, (b) Nâng nhiệt không khí, (c) Xử lý nhiệt 800C, (d) Xử lý (a) nhiệt 1500C (e) Xử lý nhiệt 2000C, thời gian giữ nhiệt 2h Sau xử lý lạnh tiến hành xử nung tiếp (ram) ba nhiệt độ 800C, 1500C, h2000C, giữ nhiệt Thực tế tính toán cho thấy hàm lượng cacbit thay đổi không đáng kể Tuy nhiên có phát triển cacbit trình ram Để giải thích cho điều trình xử lý nhiệt cách nung khoảng nhiệt độ 800C, 1500C, 2000C cung cấp lượng đủ lớn thuận lợi cho phát triển cacbit Mẫu sau nâng nhiệt Xử lí nhiệt Xử lí nhiệt Xử lí nhiệt 1080 oC không khí 80 oC 150 oC 200 oC Hàm lượng cacbit (% d.t.) 14.12 16.12 16.88 17.66 16.03 Độ cứng [HRC] 57.5 56.0 51.2 59.2 51.0 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 67 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu Bảng 3.17: Hàm lượng cacbit và độ cứng mẫu Hàm lượng cacbit 20 18 16 Hàm lượng cacbit [% d.t.] 14 12 10 Series1 Mẫu sau Mẫu xll Mẫu Mẫu Mẫu 14.12 16.12 16.88 17.66 16.03 Hình 3.28: Biểu đồ điểm thể thay đổi hàm lượng cacbit Nhìn chung độ cứng tăng giảm nhiệt độ gia công lạnh tăng thời gian giữ nhiệt gia công lạnh Giữa mẫu mẫu sau gia công lạnh có tăng tương đối độ cứng chuyển biến austenit dư thành mactenxit với tiết cacbit thứ cấp nó cũng thể rõ với gia công lạnh âm sâu Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 68 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm có thể rút kết luận sau: Tổ chức thép sau sử lý lạnh thông thường bao gồm cacbit sơ cấp, cacbit thứ cấp tiết từ austenite ủ Khi xử lý lạnh âm sâu, cacbit tiết từ austenit với hai dạng điển hình hình tròn hình que Lượng cacbit tiết lớn khác biệt so với loại cacbit Trong xử lý lạnh -120oC tạo cacbit giàu C sử lý lạnh 196oC sẽ tạo cacbit kiểu M7C3 giàu Fe Khi giảm nhiệt độ xử lý lạnh, hàm lượng cacbit có xu hướng tăng lượng austenite dư giảm đáng kể Kéo dài thời gian xử lý lạnh sẽ làm austenite dư tiếp tục chuyển biến Tuy nhiên ảnh hưởng thời gian giữ nhiệt đến lượng austenit dư không lớn Sau xử lý nhiệt, tốc độ nâng nhiệt chậm sẽ làm cacbit tiếp tục lớn lên nâng nhiệt độ xử lý nhiệt cũng có tác dụng tương tự Trong tất nghiên cứu, độ cứng thép thay đổi không nhiều Đó kết hai trình: giảm lượng austenit dư làm tăng độ cứng tiết cacbit khỏi mactenxit sẽ làm giảm độ cứng Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 69 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Arzamaxov B.N, Vật liệu học, NXB Giáo dục, 2001 [2] R W Cahn (chủ biên), Người dịch: Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh, Lê Văn Nghĩa, Kim loại học vật lý- Tập 2, NXB Khoa học Kỹ thuật, 1976 [3] Lê Công Dưỡng (chủ biên), Nghiêm Hùng, Nguyễn Văn Chi, Nguyễn Trọng Bảo, Đỗ Minh Nghiệp, Kim loại học, Đại học Bách khoa Hà Nội, 1986 [4] Lê Công Dưỡng, Vật liệu học, NXB Khoa học Kỹ thuật, 2000 [5] Nguyễn Thị Minh Phương, Tạ Văn Thất, Công nghệ nhiệt luyện, NXB Giáo dục, 2000 [6] Nguyễn Thu Hường , đồ án “Nghiên cứu ảnh hưởng thông số nhiệt luyện đến lượng austnit dư thép SKD11”, 2014 [7] Nguyễn Đức Công, đồ án “Nghiên cứu ảnh hưởng xử lý nhiệt tới trình hình thành tổ chức cacbit thép SKD11”, 2015 Tài liệu tiếng nước [8] P I Patil; R G Tated; Comparison of Effects of Cryogenic Treatment on Different Types of Steels: A Review , International Conference in Computational Intelligence (ICCIA), 2012 [9] Zbigniew Zurecki, Cryogenic Quenching of Steel Revisited, Air Products and Chemicals, Inc., Pennsylvania, USA [10] S S Ghazi, K M Mashloosh, Influence of Heat Treatment on Resistance of Wear and Mechanical Properties of Die Steel Kind D3, American journal of scientific and industrial research , 2015 [11] D Das, A.K Dutta, K K Ray, Sub-zero treatments of AISI D2 steel: Part I Microstructure and hardness, Materials Science and Engineering A 527 (2010) 2182–2193 [12] D Das, A.K Dutta, K K Ray , Sub-zero treatments of AISI D2 steel: Part II Wear Behaviour, Materials Science and Engineering A 527 (2010) 2194–2206 [13] P.F Stratton, Optimising nano-carbide precipitation in tool steels, Sci Eng A, 449-451(2007), 809 Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 70 Luận văn Thạc sĩ: Nghiên cứu tổ chức và tính chất của thép SKD11 làm lạnh âm sâu [14] S Krum, J Sobotová, P Jur, Effect of heat treatment on the microstructure and properties of Cr-V lederburitic steel, Materials and technology 44 (2010) 3, 157–161 [15] ASM, Metal handbook, vol.9, Metallography and Microstructure, 2004, [16] ASM Metals HandBook Vol - Heat Treating, 2002, [17] Autorenkollectiv, Techchnologie der Waermebehandlung von Stahl, VEB Deutscher Verlag fuer Grundstoffindustrie, Leipzig, Trần Thị Mai- KH-KT Vật liệu-Vật liệu Kim loại 2013B 71 ... QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46 3.1 Tổ chức tính chất thép SKD11 sau nhiệt luyện .46 3.1.1 Tổ chức thép SKD11 sau ủ 46 3.1.2 Tổ chức thép SKD11 sau 47 3.2 Tổ chức tính chất. .. xử lý lạnh 14 1.2 Công nghệ xử lý lạnh thép SKD11 14 1.2.1 Tổ chức tính chất thép SKD11 sau nhiệt luyện thông thường 15 1.2.2 .Tổ chức tính chất thép SKD11 sau xử lý lạnh. .. thực xử lý lạnh âm sâu để mang lại tính chất nổi trội mà công nghệ có thể mang lại Nghiên cứu tổ chức tính chất thép SKD11 làm lạnh âm sâu góp phần bổ sung liệu cho trình nghiên cứu sở lý