Đang tải... (xem toàn văn)
Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất linuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất linuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất linuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất linuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất linuron Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 410 - 2000 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 410-2000 Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất Linuron Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Herbicides containing linuron Physical, chemical properties and analysis Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng cho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50 % hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc, dùng làm thuốc trừ cỏ hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 386-99 2.2 Hoá chất thuốc thử: Dung môi, hoá chất, thuốc thử, loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,00001 g; 0,1g 2.4 Các phép thử phải tiến hành lợng cân mẫu thử kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật: 3.1 Linuron kỹ thuật: Linuron kỹ thuật chất lỏng màu nâu có mùi amine thành phần linuron phần tạp chất qúa trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý linuron kỹ thuật phải phù hợp với quy định bảng 1: Bảng Tên tiêu Mức quy định Cảm quan Tinh thể không mầu Độ pH ( Dung dịch 1% nớc) 5,7 Hàm lợng linuron đăng ký A tính theo % khối lợng A 2,5 221 10 TCN 410 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất linuron với phần lại chất phụ gia Các tiêu lý hoá thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Cảm quan Mức qui định Bột màu xám trắng tới nâu, mùi amine Độ pH (Dung dịch 10% nớc) 8,0 Thời gian thấm ớt tính phút không lớn Tỷ suất lơ lửng, tính theo % không nhỏ 40 Độ ẩm tính theo % không lớn Lợng chất lại rây 45àm sau thử rây ớt, tính theo % không lớn Hàm lợng linuron, tính theo % khối lợng 50,0 2,5 Phơng pháp thử: 4.1 Cảm quan: Xác định mắt thờng 4.2 Xác định độ pH: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389- 99, mục 4.2 4.3 Xác định thời gian thấm ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 389-99, mục 4.4 4.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: Theo tiêu chuẩn ngành số 10 TCN -10288 - Xác định hàm lợng hoạt chất 25 ml lại dới đáy ống đong: Theo mục 4.7 tiêu chuẩn - Dụng cụ: Bình định mức 50ml Giấy lọc băng vàng 22 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 410 - 2000 - Dung dịch mẫu thử: Sau hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, rửa ống đong lần, lần với 10ml methanol vào bình định mức 50ml, lắc kỹ định mức tới vạch methanol, lọc qua giấy lọc Dùng pipet lấy xác ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động, lọc qua màng lọc 0,45 àm trớc bơm vào máy - Tính toán: Tỷ suất lơ lửng y tính % theo công thức: y= q= 111x(c q) c 50.10 3.Sm.mc xP Sc Trong đó: q: Khối lợng hoạt chất linuron 25ml dung dịch lại dới đáy ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất linuron lợng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g Sm: Số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc: Số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % 4.5 Xác định độ ẩm: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231-95, mục 3.7 4.6 Phơng pháp thử rây ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.7 Xác định hàm lợng hoạt chất: 4.7.1 Nguyên tắc: Hàm lợng linuron đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo Kết đợc tính dựa so sánh số đo điện tích chiều cao píc mẫu thử số đo diện tích chiều cao pic mẫu chuẩn 4.7.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Methanol Chất chuẩn linuron biết trớc hàm lợng Nớc cất lần 223 10 TCN 410 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Bình định mức dung tích 10ml, 20ml Pipet 1ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột pha đảo ODS (250x4mm) tơng đơng Microxylanh bơm mẫu 50àl Màng lọc 0,45àm 4.7.3 Chuẩn bị dung dịch: 4.7.3.1 Dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,010g chất chuẩn linuron xác tới 0,00001g vào bình định mức10ml Hoà tan, định mức tới vạch methanol Dùng pipet thêm xác 1ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động 4.7.3.2 Dung dịch mẫu thử: Cân lợng mẫu thử có chứa 0,010g linuron xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml Hoà tan định mức đến vạch methanol Dùng pipet lấy xác ml dung dịch cho vào bình định mức 20 ml, hoà tan định mức bình tới vạch dung môi pha động Chú ý: Lọc trớc bơm vào máy 4.7.4 Thông số máy: Pha động : methanol + nớc : 60+40 (theo thể tích) Bớc sóng: 245 nm Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút Thể tích bơm: 20 àl 4.7.5 Tiến hành phân tích máy Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn mẫu thử, lặp lại lần 4.7.6 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất linuron (X) mẫu đợc tính phần trăm X= Sm x m c Sc x m m xP theo công thức: Sm: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu thử Sc: Số đo trung bình diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g 22 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 410 - 2000 mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất linuron hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục Giới thiệu hoạt chất Linuron Công thức cấu tạo: CH3 Cl NHCONOCH Cl Tên hoá học: 3-(3,4-dichlorphenyl)-1 methoxy-1-methylurea Công thức phân tử: C9H10Cl2N2O2 Khối lợng phân tử: 249,11 áp suất bay hơi: 1,5x10-5mmHg 24oC Độ hoà tan 25oC trong: Nớc: 81g/l Acetone: 500g/l Benzene, ethanol: 150g/l Xylene: 130g/l Heptane: 15g/l Dạng bên ngoài: Chất lỏng màu nâu, có mùi amine Độ bền: Không bền môi trờng với axit bazơ mạnh Tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231 - 95, 1995 Tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88, 1988 Tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389 - 99, 1999 Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996 Hoechst, Application for the registration Afalon 50 WP, 1992 225 10 TCN 410 - 2000 22 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật ... vật 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nớc hỗn hợp 50% khối lợng hoạt chất linuron với phần lại chất phụ... - 2000 mm: Khối lợng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất linuron hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Phụ lục Giới thiệu hoạt chất Linuron Công thức cấu tạo:... 231-95, mục 3.7 4.6 Phơng pháp thử rây ớt: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.7 Xác định hàm lợng hoạt chất: 4.7.1 Nguyên tắc: Hàm lợng linuron đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp,