Đang tải... (xem toàn văn)
ThuốcThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
10 TCN 434 - 2001 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Nhóm B&C tiêu chuẩn ngành 10 TCN 434-2001 thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Herbicide containing propanil Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất Propanil Công thức cấu tạo: Cl NHCOCH2CH3 Cl Tên hoá học: 3', 4' - dichloropropionanilide Công thức phân tử: C9H9Cl2NO Khối lợng phân tử: 218,1 Độ hoà tan trong: Nớc: 130 mg/l (25oC) Dichloromethane, > 200-500 g/l (20o isopropanol: C) Toluene 50-100 g/l n-Hexane: < g/l Bền điều kiện thờng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho: - Propanil kỹ thuật; - 2.1 226 Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại trồng; - Thuốc BVTV có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ cỏ hại trồng Qui định chung Lấy mẫu 10 TCN 434 - 2001 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2 Hoá chất, thuốc thử, dung môi Loại tinh khiết phân tích 2.3 Mức sai lệch cho phép hàm lợng hoạt chất Hàm lợng hoạt chất đăng ký % Mức sai lệch cho phép g/l ; g/kg 20o C Từ 2,5 trở xuống Từ 25 trở xuống Từ 2,5 tới 10 Từ 25 tới 100 Từ 10 tới 25 Từ 100 tới 250 Từ 25 tới 50 Từ 250 tới 500 Từ 50 trở lên 15% hàm lợng đăng ký 10% hàm lợng đăng ký 6% hàm lợng đăng 5% hàm lợng đăng ký Từ 500 trở lên ký 2,5% đăng ký hàm lợng 25g/kg g/l 2.4 Cân phân tích Cân sử dụng có độ xác: 0,00001g 2.5 Kết thử nghiệm Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Propanil kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể mầu nâu với thành phần propanil tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: Hàm lợng propanil xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, suốt, không lắng cặn propanil kỹ thuật, dung môi chất phụ gia 3.2.1 Hoạt chất Hàm lợng propanil xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2.2 Tính chất vật lý 227 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 434 - 2001 Độ bền nhũ tơng Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tơng sau 0,5giờ, lớp kem lớn 2ml Độ bền nhũ tơng sau giờ, lớp kem lớn 4ml Độ tái nhũ sau 24 Hoàn toàn Độ bền nhũ tơng cuối sau 24,5 giờ, lớp kem lớn 4ml 3.2.3 Độ bền bảo quản 3.2.3.1 nhiệt độ 0C Sau bảo quản 1C ngày, thể tích chất lỏng chất rắn tách lớp không lớn 0,3 ml 3.2.3.2 nhiệt độ 54C Sau bảo quản 54 2C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định 3.2 3.3 Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù Sản phẩm có dạng huyền phù hạt mịn propanil kỹ thuật nớc với chất phụ gia thích hợp Sau khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng dễ dàng pha loãng với nớc 3.3.1 Hoạt chất Hàm lợng propanil xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.3.2 Tính chất vật lý 3.3.2.1 Thử rây ớt Lợng chất lại rây 75àm không lớn 1% 3.3.2.2 Tỷ suất lơ lửng Sau tạo huyền phù sản phẩm nớc chuẩn D 30 1C 30 phút, hàm lợng propanil dung dịch huyền phù không nhỏ 80% 3.3.2.3 Độ pH (dung dịch 1% nớc) Trong khoảng 5-8 3.3.3 Độ bền bảo quản 3.3.3.1 nhiệt độ 0C Sau bảo quản 1C ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định mục 3.2 3.3.3.2 nhiệt độ 54 C 228 10 TCN 434 - 2001 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Sau bảo quản 54 2C 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định mục 3.2 Phơng pháp thử 4.1 Xác định hàm lợng hoạt chất propanil 4.1.1 Nguyên tắc Hàm lợng propanil đợc xác định phơng pháp sắc ký khí với detector ion hoá lửa (FID) Dùng dioctylphthalate làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn 4.1.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn propanil biết trớc hàm lợng Chất nội chuẩn di-octylphthalate Acetone Khí hydro Khí nitơ Bình định mức dung tích 10 ml; 100ml Pipet 2ml Màng lọc 0,45àm Máy sắc kí khí, detector ion hoá lửa Máy lắc siêu âm Máy tích phân kế máy vi tính Máy nén khí Cột mao quản 5% Phenyl methyl siloxane ( 0,25mm x 15m), bề dày lớp phim 0,25àm Microxylanh bơm mẫu 10àl chia vạch đến 1àl Cân phân tích 4.1.3 Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1 Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 1,00g chất nội chuẩn di-octylphthalate xác tới 0,0001g vào bình định mức 100ml, hoà tan định mức tới vạch aceton 4.1.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,08g chất chuẩn propanil xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch aceton 4.1.3.3 Dung dịch mẫu thử 229 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 434 - 2001 a) Thuốc kỹ thuật Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08g propanil xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch acetone b) Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù nhũ dầu Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch aceton Đối với dạng huyền phù, lọc qua màng lọc 0,45àm trớc bơm vào máy 4.1.4 Thông số máy Nhiệt độ cột: Chơng trình nhiệt độ Nhiệt độ đầu: 210C phút Nhiệt độ cuối: 260C phút Tốc độ tăng nhiệt: 20C/phút Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 260C Nhiệt độ detector: Tốc độ khí nitơ: Tốc độ khí hidro: Tốc độ khí nén: 300C 1,0 ml/phút 35 ml/phút 350 ml/phút Thể tích mẫu bơm: Tỷ lệ chia dòng: 1àl 20:1 4.1.5 Tiến hành phân tích máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn thay đổi không lớn 1% Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn dung dịch mẫu thử, lặp lại lần (tỷ số số đo diện tích pic mẫu) 4.1.6 Tính toán kết Hàm lợng hoạt chất propanil (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Fm ì m c ìP Fc ì m m Hàm lợng hoạt chất propanil (Y) tính theo g/l theo công thức: Y= 10.X.d20C Trong đó: Fm: Trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử pic nội chuẩn Fc: Trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn 230 10 TCN 434 - 2001 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật pic nội chuẩn mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % d20C: Tỷ trọng mẫu thử 20C (xác định theo TCVN 373182) 4.2 Xác định độ bền nhũ tơng Theo TCVN 3711-86 4.3 Thử rây ớt Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.4 Xác định tỷ suất lơ lửng Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88 Hàm lợng propanil 25ml lại dới đáy ống đong đợc xác định theo mục 4.1 tiêu chuẩn bổ sung nh sau: 4.4.1 Tiến hành 4.4.1.1 Dụng cụ Tủ sấy chân không Đĩa bay 4.4.1.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Sau hút 225 ml phía trên, chuyển định lợng dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 54 C tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi, để nguội đến nhiệt độ phòng Cân lợng cặn đĩa bay có chứa khoảng 0,08g hoạt chất propanil vào bình định mức 10ml, dùng pipét thêm xác ml dung dịch nội chuẩn Hoà tan định mức tới vạch acetone Lọc qua màng lọc 0,45àm trớc bơm vào máy 4.4.1.3 Tính toán kết Tỷ suất lơ lửng y tính % theo công thức: y= 111 ì ( c q ) c q: Khối lợng hoạt chất propanil 25ml lại dới đáy ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất propanil lợng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g 4.5 Xác định độ pH Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99 4.6 Xác định độ bền bảo quản 4.6.1 Độ bền bảo quản 0oC 231 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 4.6.1.1 10 TCN 434 - 2001 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị ống đong 100ml, chia vạch đến 0,1ml Pipét 100ml Tủ lạnh có khả trì nhiệt độ oC Cốc ly tâm dung tích 100ml có kích thớc (mm) nh sau: 10 75 187-193 50 4.6.1.2 25 10 15 80 167-173 8290 Tiến hành Dùng pipét lấy 100 ml 1,0 mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh nhiệt độ 01oC 1giờ Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu lần (mỗi lần khuấy 30 giây) Tiếp tục bảo quản mẫu nhiệt độ oC liên tục ngày Sau lấy mẫu ra, để nhiệt độ 20oC giờ, quay ngợc ống ly tâm lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn chất lỏng tách lớp đáy ống ly tâm Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt đợc cho lực ly tâm tơng đối F = 550 xG v2.d F= 179000 G = 981cm/ s2 Trong đó: v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút d: Khoảng cách hai ống ly tâm đối diện, cm 4.6.2 Độ bền bảo quản 54 oC 232 10 TCN 434 - 2001 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88 Tài liệu tham khảo TCVN 3711-86 10TCN 102-88 10TCN 103-88 10TCN 386-99 10TCn 389-99 The British Crop Protection Council of The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994 233 ... Kết thử nghiệm Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Propanil kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể mầu nâu với thành phần propanil tạp chất sinh trình sản xuất Hoạt chất: ... propanil xác định phải phù hợp với qui định mục 2.3 3.2 Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, suốt, không lắng cặn propanil kỹ. .. tan định mức tới vạch acetone b) Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù nhũ dầu Cân lợng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet