BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI ĐINH THỊ THU TRANG CHẾ TẠO VẬT LIỆU BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHẢN ỨNG NỔ VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO YPO4:Tb(III), Bi(III) Chuyên ngành: Hóa vô Mã Số: 60.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Phạm Đức Roãn HÀ NỘI 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận án kết nghiên cứu cá nhân Các số liệu tài liệu trích dẫn luận án trung thực Kết nghiên cứu không trùng với công trình công bố trước Tôi chịu trách nhiệm với lời cam đoan Hà Nội, tháng năm 2017 Đinh Thị Thu Trang Lời cảm ơn Trước hết xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới PGS.TS Phạm Đức Roãn người thầy tận tình hướng dẫn, giúp đỡ hoàn thành luận văn tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn TS Phạm Anh Sơn (Khoa hóa học - Trường ĐHKHTN, TS Trần Quang Huy (Viện Vệ sinh Dịch Tễ Trung Ương), TS Nguyễn Trọng Nghĩa (Viện Khoa học Vật Lý) giúp đo giản đồ phân tích nhiệt, giản đồ nhiễu xạ tia X, SEM, đo phổ huỳnh quang Tôi xin cảm ơn Ban Chủ nhiệm Khoa hóa học - Trường ĐHSP Hà Nội, thầy cô giáo môn Hóa học vô bạn nhóm hết lòng giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho trình học tập hoàn thành luận văn Tôi xin cảm ơn NCS Thái Thị Diệu Hiền giúp đỡ trình thực luận văn Trong thực luận văn, nhận giúp đỡ nhiệt tình cán nghiên cứu thuộc Phòng Quang hóa điện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Xin trân trọng cảm ơn Lãnh đạo Viện Khoa học Vật liệu cho phép sử dụng trang thiết bị đại Phòng Thí nghiệm Trọng Điểm Vật liệu linh kiện điện tử Cuối xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè bên tôi, động viên giúp đỡ nhiều lúc thực luận văn Hà Nội, tháng năm 2017 Tác giả Đinh Thị Thu trang MỤC LỤC MỞ ĐẦU… CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chung vật liệu huỳnh quang có cấu trúc nano 1.1.1 Vật liệu huỳnh quang 1.1.2 Ảnh hưởng mạng chủ 1.1.3 Vật liệu phát quang cấu trúc nano 1.1.4 Tổng quan vật liệu YPO4 10 1.2 Các nguyên tố đất 11 1.2.1 Khái niệm nguyên tố đất 11 1.2.2 Cấu tạo vỏ điện tử đặc tính phát quang ion đất 13 1.2.3 Các dịch chuyển phát xạ không phát xạ ion đất 18 1.2.4 Ứng dụng chất phát quang pha tạp ion đất 20 1.3 Giới thiệu phƣơng pháp chế tạo vật liệu 20 1.3.1 Phương pháp đồng kết tủa 21 1.3.2 Phương pháp sol – gel 23 1.3.3 Phương pháp Mixen đảo 26 1.3.4 Phương pháp thủy nhiệt 27 1.3.5 Phản ứng pha rắn 29 1.3.6 Phương pháp phản ứng nổ 30 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM 34 2.1 Tổng hợp vật liệu YPO4:Tb(III) 34 2.1.1 Thiết bị hóa chất 34 2.1.2 Pha dung dịch muối tiền chất 34 2.1.3 Tổng hợp vật liệu YPO4:x% Tb(III) (x = 0,1 , 5) biến đổi nhiệt độ 36 2.1.4 Tổng hợp vật liệu YPO4: x% Tb(III) (x = 0,1 , 1, 3, 5, 7, 10, 15) 38 2.1.5 Tổng hợp vật liệu YPO4:5% Tb(III),y% Bi(III) (y = 0, 1, 2, 3, 4, 5) 39 2.2 Một số phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc, tính chất vật liệu 40 2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt 40 2.2.2 Xác định cấu trúc giản đồ nhiễu xạ tia X 42 2.2.3 Hiển vi điện tử quét (SEM) 44 2.2.4 Phương pháp phổ huỳnh quang 46 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48 3.1 Nghiên cứu điều kiện tổng hợp vật liệu 48 3.1.1 Kết phân tích nhiệt, nghiên cứu cấu trúc vi hình thái vật liệu YPO4:Tb(III) 48 3.2 Tính chất quang vật liệu 55 3.2.1 Phổ kích thích huỳnh quang vật liệu YPO4:5%Tb(III) 55 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tới tính chất quang vật liệu YPO4:x%Tb(III) 57 3.2.3 Ảnh hưởng nồng độ pha tạp ion Tb(III) đến tính chất quang vật liệu YPO4:x%Tb(III) 60 3.2.4 Ảnh hưởng Bi(III) đến tính chất quang vật liệu YPO4:5%Tb(III), y%Bi(III) 62 KẾT LUẬN 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 72 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU Các chữ viết tắt DTA : phân tích nhiệt vi sai (Diferential Thermal Analysis) ET : truyền lượng EXC : kích thích (Excitation) FWHM : độ bán rộng (Full Width at Half Maximum) NR : không phát xạ R : phát xạ RE : đất (Rare Earth) SEM : hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TGA : phân tích nhiệt trọng lượng (Thermogravimetry Analysis) XRD : nhiễu xạ tia X (X – Ray diffraction) Các kí hiệu  : bước sóng (wavelength) t : nhiệt độ nung β : độ bán rộng θ : góc nhiễu xạ tia X I : cường độ DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Mối liên hệ kich thước số nguyên tử bề mặt [9] 10 Bảng 1.2: Các ion nguyên tố đất [21] 14 Bảng 2.1: Danh sách mẫu YPO4:1%Tb(III) biến đổi nhiệt độ 37 Bảng 2.2: Danh sách mẫu YPO4:5%Tb(III) biến đổi nhiệt độ 37 Bảng 2.3: Danh sách mẫu YPO4:x%Tb(III) (x = 0,1 , 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15) 39 Bảng 2.4: Danh sách mẫu YPO4:5%Tb(III), y%Bi(III) (x = 0, 1, 2, 3, 4, 5) 40 Bảng 3.1: Kích thước tinh thể vật liệu YPO4:1%Tb(III) tính theo công thức Scherrer 51 Bảng 3.2: Cường độ huỳnh quang đỉnh 545 nm theo nồng độ pha tạp ion Bi(III) 800oC 63 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Sơ đồ tinh thể hay vật liệu huỳnh quang Hình 1.2: Sơ đồ mô tả trình huỳnh quang Hình 1.3: Sự truyền lượng từ tâm S (tăng nhạy) tới A Hình 1.4: Sự truyền lượng từ S tới A Hình 1.5: Cấu trúc hệ vật liệu phát quang đồng pha tạp Hình 1.6: Cấu trúc YPO4 [6] 11 Hình 1.7: Giản đồ mức lượng ion RE3+[6] 16 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp vật liệu YPO4:Tb(III) phương pháp phản ứng nổ 35 Hình 2.2: Sơ đồ nhiễu xạ mạng tinh thể 44 Hình 2.3: Thiết bị đo X – ray D8 – ADVANCE – Bruker 44 Hình 2.4: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét 46 Hình 2.5: Thiết bị đo huỳnh quang CARY ECLIPSE 47 Hình 3.1: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu tiền chất vật liệu YPO4:1%Tb(III) 49 Hình 3.2 giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu YPO4:1%Tb(III) tiêu biểu, mẫu nung 800oC 49 Hình 3.3: Giản đồ XRD vật liệu YPO4:1% Tb(III) nung nhiệt độ khác từ 300-900oC 50 Hình 3.4: Ảnh SEM vật liệu YPO4:1%Tb(III) nung 300°C (a), 500°C (b) 800°C(c) 52 Hình 3.5: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu YPO4:1%Tb, YPO4:5%Tb YPO4:10%Tb nung 800°C 53 Hình 3.6: Ảnh SEM vật liệu YPO4:1%Tb(III) (a), YPO4:5%Tb(III) (b) YPO4:10%Tb(III) (c) 54 Hình 3.7: Phổ kích thích huỳnh quang cho phát xạ 546nm mẫu YPO4:5%Tb(III) 55 Hình 3.8: Phổ huỳnh quang mẫu YPO4:5%Tb(III) với bước sóng kích thích khác 56 Hình 3.9: Sơ đồ lượng chuyển mức electron ion Tb(III) 57 Hình 3.10: Phổ huỳnh quang vật liệu YPO4:1%Tb(III) nung nhiệt độ khác nhau, vùng bước sóng từ 350 đến 700 nm 58 Hình 3.11:Đồ thị cường độ huỳnh quang bước sóng 493 nm với vật liệu nung nhiệt độ khác 59 Hình 3.12: Phổ huỳnh quang vật liệu YPO4:5%Tb(III) nung nhiệt độ khác nhau, vùng bước sóng từ 350 đến 700 nm 59 Hình 3.13: Phổ huỳnh quang vật liệu YPO4 :x% Tb(III) nung 800oC giờ, vùng bước sóng từ 350 đến 700 nm 61 Hình 3.14: Đồ thị cường độ huỳnh quang đỉnh 545 nm theo nồng độ pha tạp ion Tb(III) nung 800oC 61 Hình 3.15: phổ kích thích huỳnh quang vật liệu YPO 4:5%Tb(III), YPO4:5%Tb(III), y%Bi(III) 62 Hình 3.16: Phổ huỳnh quang vật liệu YPO4:5%Tb(III), y% Bi(III) 63 Hình 3.17: Đồ thị cường độ huỳnh quang đỉnh 545 nm theo nồng độ pha tạp ion Bi(III) 800oC 64 Hình 3.18: sơ đồ truyền lượng từ ion Bi(III) sang ion Tb(III) với bước sóng kích thích 220nm 64 Hình 3.19: Phổ huỳnh quang vật liệu YPO4:10%Tb(III);YPO4:5%Tb(III), 3%Bi(III); YPO4:5%Tb(III), 5%Bi(III) 65 Như việc thêm 3- 5% Bi(III) làm giảm nồng độ pha tạp Tb(III) từ 10% xuống 5% Kết khẳng định có mặt ion Bi(III) thành phần vật liệu làm tăng cường độ phát, vật liệu giữ nguyên phát xạ đặc trưng mà lại giảm chi phí vật liệu Vật liệu YPO4:5 %Tb(III), 3% Bi(III) có cường độ huỳnh quang vật liệu YPO4:10 % Tb(III) thể đầy đủ rõ rệt tính chất quang học Như vậy, nghiên cứu chọn nồng độ ion Bi(III) pha tạp thích hợp vật liệu YPO4:5%Tb(III), y% Bi(III) 3% 66 KẾT LUẬN Qua trình tổng hợp nghiên cứu tính chất vật liệu nano phát quang YPO4 :x% Tb(III), Bi(III) đạt số kết sau: Đã tổng hợp thành công vật liệu nano phát quang:x% Tb(III), y% Bi(III) phương pháp phản ứng nổ với quy trình tổng hợp vật liệu ổn định Kết nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu nhiễu xạ tia X cho thấy nhiệt độ để nhận tinh thể mạng 300oC; vật liệu tổng hợp đơn pha; kích thước tinh thể nhận 18,8 - 24,1nm phụ thuộc vào nhiệt độ nung mẫu nống độ pha tạp Vật liệu YPO4:x%Tb(III) YPO4:5%Tb(III), y% Bi(III) phát xạ ánh sáng xanh kích thích 220 nm Phổ huỳnh quang vật liệu thể chuyển dời phát xạ đặc trưng 5D3 ˗ 7FJ 5D4 ˗ 7FJ (J = - 6) Tb(III) Vật liệu YPO4:Tb(III) biến đổi nhiệt độ có dạng phổ huỳnh quang không thay đổi tăng nhiệt độ nung từ 300- 900oC, nhiên mẫu nung nhiệt độ thấp có cường độ huỳnh thấp, cường độ huỳnh quang tăng nhiệt độ nung mẫu tăng, nhiệt độ thích hợp để nung mẫu 800- 900oC Khi tăng nồng độ pha tạp Tb(III), cường độ huỳnh quang tăng từ 0,1 đến % có dấu hiệu bão hoà nồng độ pha tạp từ đến 15 % Sự có mặt Bi(III) thành phần vật liệu làm tăng cường độ huỳnh quang vật liệu, nồng độ ion Bi(III) pha tạp thích hợp vật liệu YPO4:5%Tb(III), y% Bi(III) đến % 67 Danh mục báo công bố: Thái Thị Diệu Hiền, Phạm Đức Roãn, Đinh Thị Thu Trang, Ngô Khắc Không Minh, Lâm Thị Kiều Giang, Nguyễn Vũ, (2017): “Tổng hợp vật liệu phát quang YPO4: Tb tổng hợp phản ứng nổ”, Tạp chí Hóa học, 55(2e), 64- 67 Danh mục báo qua phản biện: Thái Thị Diệu Hiền, Phạm Đức Roãn, Đinh Thị Thu Trang, Ngô Khắc Không Minh,Nghiêm Thị Hà Liên, Nguyễn Trọng Nghĩa, Nguyễn Văn Quang, Lâm Thị Kiều Giang, Đinh Mạnh Tiến Nguyễn Vũ, (2017): “Ảnh hưởng nồng độ ion pha tạp đến tính chất vật liệu phát quang YPO4: Tb tổng hợp phản ứng nổ”, Tạp chí Hóa học 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đinh Xuân Lộc (2013), “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano YVO4:Eu(III), CePO4:Tb(III) khảo sát tính chất quang chúng”, Luận án Tiến Sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Phạm Đức Roãn – Nguyễn Thế Ngôn (2009), “Các nguyên tố hóa phóng xạ”, Nhà xuất Đại học Sư phạm Nguyễn Hữu Tân (2013), “Nghiên cứu tổng hợp chất phát quang sở ytri oxit ytri photphat pha tạp europi, tecbi xeri”, Luận án Tiến Sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa Học Công nghệ Việt Nam Nguyễn Vũ (2007), “Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano Y2O3: Eu, Tb, Yb”, Luận án Tiến Sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Thái Thị Diệu Hiền, Phạm Đức Roãn, Đinh Thị Thu Trang, Ngô Khắc Không Minh, Lâm Thị Kiều Giang, Nguyễn Vũ, (2017): “Tổng hợp vật liệu phát quang YPO4: Tb tổng hợp phản ứng nổ”, Tạp chí Hóa học, 55(2e), 64- 67 Tiếng Anh Angiuli Fabio (2013), “Energy transfer and charge transfer processes in luminescent materials”, pp.6 – 135 Arnaud Huignard, Thierry Gacoin, and Jean – Pierre Boilot (2000) “Synthesis and luminescence properties of colloidal YVO4:Eu photphors, Chemistry of Masterials”, 12, pp.1090 – 1094 69 Blasse G., B C Grabmaier (1994), "Luminescent Materials", Springer, Berlin 10 Edelstein A.S., R.C Cammarata (1998), Nanomaterials Sythesic, properties and Application, Institute of physic publishing bristol and phildenlphia 11 Guihuan Du, Xuyou Kan, Yibo Han, Zhaoyu Sun, Weiwei Guo (2012), “ Structure and luminescence of YPO4: Dy 3+ microflowers” , Masterial, 74, pp 229-231 12 Hai Huang, Guo Qui Xu, Wee Shong Chin, Leong Ming Gan and Chwee Har Chew (2002), “Synthesis and Characterizationoof Eu:Y2O3 nanoparticle”, Nanotechonology 13, pp.318 – 323 13 Haiping Zhang, Mengkai Lu, Zhiliang Xiu, Guangjun Zhou, Shufen Wang, Yuanyuan Zhou, Shumei Wang (2006), “Influence of processing conditions on the luminescence of YVO4:Eu3+ nanoparticles”, Materials Science and Engineering B 130, pp.151 – 157 14 Huignard, A., Buissette, V., Laurent, G., Gacoin, T., Boilot, J.P (2002), “Sensitizing and protecting lanthanide ion emission using optically active nanocrystals”, Chemistry of Masterials, 14, pp.2264 – 2269 15 Jinyu Yang, Lin Luo, Zhou Chen, Xueyu Chen, Xiaoyu Tang, (2016) “Tb-doped YPO4 phosphor: Polyacrylamide gel synthesis and optical properties, Juarnal ò Alloys and compounds”, 689, 837-842 16.Lei Chen, Yang Jiang, Yungguang Yang, Jian Huang JunYan Shi, Shifu Chen (2009), “The energy transfer og Bi3+ Eu3+ and Bi3+ Tb3+ in YBO3 host to produce light”, Juarnal of physic, 17 Riwotzki, K.; Haase, M Wet (1998), “Chemical synthesis of doped colloidal nanoparticles: YPO4:Ln (Ln = Eu, Sm, Dy)”, J Phys Chem B, 102 (50), pp.10129 – 10135 70 18 R.S.Yadav, S.B Rai (2016), “Surface analysis and enhanced photoluminescence via Bi3+ doping in a Tb3+ doped Y2O3 nano- phosphor under UV excitation”, CrossMark, 700, pp 228-237 19 Shideo Shionoya, Wiliam M Yen (1999), “phosphor Handbook”, CRC Press LLC 20 Thiyam David Singh, Heikham Farida Devi (2016), “ Comparision on effect of EDTA and citrate mediated on luminescence property of Eu 3+ doped YPO4 nanoparticles”, CrossMark, 8, pp 267-269 21 Weihua Di, Xiaojun Wang, Baojiu Chen, Huasheng Lai, Xiaoxiao Zhao (2005), “ Preparation, Characterization and VUV luminescence property of YPO4:Tb phosphor for a PDP”, optical Material, 27, 1386- 1390 22 William M Yen, Shigeo Shionoya, Hajime Yamamoto (2006), “Phosphor Handbook”, 2nd, CRC Press 23 Yanyan Cao, Yanxia Liu, Hao Feng, Yang Yang (2014), “ Efects of Bi3+ codoping on luminescence of YPO4: Dy 3+ powders”, CrossMark, 40, pp 1531915323 24.Yinyao Liu, Zhaosong Zou, Xiaoluan Liang, Guorong Chen, “Energy Transfer and Photoluminescence of Zinc Phosphate Glasses Co – Doped with Tb3+ and Mn2+”, Journal of the American Ceramic Society, 93(7), pp.1891 – 1893 25 Zhiyao Hou, et al (2008), “Preparation and Luminescence Properties of YPO4:Ln and Y(V, P)O4:Ln (Ln = Eu3+, Sm3+, Dy3+) Nanofibers and Microbelts by Sol – Gel/Electrospinning Process”, Chem Mater, 20, pp.6686 – 6696 71 PHỤ LỤC (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 300oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT11 2500 d=3.451 2400 2300 2200 2100 2000 1900 1800 d=2.561 1700 1600 1400 1300 1200 1100 d=1.234 d=1.282 d=1.343 d=1.379 d=1.430 200 d=1.541 300 d=1.611 400 d=1.725 500 d=1.682 600 d=1.767 700 d=1.823 800 d=2.268 d=2.438 900 d=1.928 d=2.146 1000 d=2.745 Lin (Cps) 1500 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 22.970 ° - Right Angle: 28.610 ° - Left Int.: 101 Cps - Right Int.: 86.9 Cps - Obs Max: 25.823 ° - d (Obs Max): 3.447 - Max Int.: 2096 Cps - Net Height: 2002 Cps - FWHM: 0.336 ° - Chord Mid.: 25.805 ° - Int B 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 63.75 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 350oC, 72 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT12 2500 2400 d=3.451 2300 2200 2100 2000 1900 1800 1700 1600 1400 d=2.560 1300 1200 1100 1000 900 d=1.234 d=1.280 d=1.378 d=1.429 200 d=1.541 d=1.722 300 d=1.823 400 d=1.925 500 d=2.266 600 d=2.439 700 d=1.764 d=2.146 800 d=2.741 Lin (Cps) 1500 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT12.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 22.820 ° - Right Angle: 28.070 ° - Left Int.: 91.2 Cps - Right Int.: 82.8 Cps - Obs Max: 25.803 ° - d (Obs Max): 3.450 - Max Int.: 2055 Cps - Net Height: 1969 Cps - FWHM: 0.335 ° - Chord Mid.: 25.813 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 51.47 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 73 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 400oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT13 2000 1900 1800 d=3.450 1700 1600 1500 1400 d=2.560 1300 1100 1000 900 800 d=1.231 d=1.280 d=1.378 d=1.343 100 d=1.429 200 d=1.540 d=1.723 300 d=1.822 400 d=1.926 500 d=2.267 d=2.437 600 d=1.765 d=2.145 700 d=2.747 Lin (Cps) 1200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT13.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.060 ° - Right Angle: 28.490 ° - Left Int.: 79.7 Cps - Right Int.: 56.7 Cps - Obs Max: 25.804 ° - d (Obs Max): 3.450 - Max Int.: 1483 Cps - Net Height: 1415 Cps - FWHM: 0.381 ° - Chord Mid.: 25.817 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 60.14 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 74 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 500oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT14 2000 1900 1800 1700 d=3.446 1600 1500 1400 1300 1100 1000 900 d=2.561 800 700 d=1.218 d=1.278 d=1.343 d=1.379 d=1.429 d=1.540 d=1.764 d=2.148 d=1.821 d=1.722 200 d=1.925 300 d=2.264 400 d=2.436 500 d=1.231 600 d=2.747 Lin (Cps) 1200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT14.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.930 ° - Right Angle: 28.610 ° - Left Int.: 76.8 Cps - Right Int.: 68.4 Cps - Obs Max: 25.842 ° - d (Obs Max): 3.445 - Max Int.: 1410 Cps - Net Height: 1336 Cps - FWHM: 0.352 ° - Chord Mid.: 25.848 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 62.96 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 75 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 600oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT15 2000 d=3.445 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 d=2.558 1100 1000 900 800 700 d=1.232 d=1.279 d=1.378 d=1.430 200 d=1.541 d=1.721 d=1.819 d=2.146 d=1.925 300 d=2.264 400 d=2.440 500 d=1.763 600 d=2.743 Lin (Cps) 1200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT15.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 24.320 ° - Right Angle: 27.860 ° - Left Int.: 80.0 Cps - Right Int.: 74.9 Cps - Obs Max: 25.840 ° - d (Obs Max): 3.445 - Max Int.: 1693 Cps - Net Height: 1616 Cps - FWHM: 0.301 ° - Chord Mid.: 25.834 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 52.48 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 76 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 700oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT16 2000 d=3.443 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 d=2.559 1000 900 800 d=1.279 d=1.343 d=1.377 d=1.428 d=1.539 d=1.608 d=1.721 d=1.680 200 d=1.820 300 d=2.264 400 d=2.436 500 d=1.923 d=2.143 600 d=1.232 d=1.763 700 d=2.740 Lin (Cps) 1200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT16.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.840 ° - Right Angle: 28.490 ° - Left Int.: 55.4 Cps - Right Int.: 68.1 Cps - Obs Max: 25.844 ° - d (Obs Max): 3.445 - Max Int.: 1707 Cps - Net Height: 1646 Cps - FWHM: 0.429 ° - Chord Mid.: 25.862 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 52.15 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 77 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 800oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT17 2000 d=3.448 1900 1800 1700 1600 1500 d=2.561 1400 1300 d=1.763 1100 200 d=1.231 d=1.218 d=1.680 300 d=1.610 400 d=1.341 d=1.541 d=1.280 d=1.723 500 d=1.925 600 d=2.266 d=2.437 700 d=1.379 800 d=1.428 900 d=1.821 d=2.145 1000 d=2.743 Lin (Cps) 1200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT17.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.600 ° - Right Angle: 27.830 ° - Left Int.: 43.5 Cps - Right Int.: 52.0 Cps - Obs Max: 25.815 ° - d (Obs Max): 3.448 - Max Int.: 1644 Cps - Net Height: 1596 Cps - FWHM: 0.373 ° - Chord Mid.: 25.807 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I 78 80 (XRD) Vật liệu YPO4:1% Tb nung 900oC, Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HYT18 2000 d=3.455 1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1100 700 d=1.217 d=1.280 d=1.379 d=1.343 100 d=1.429 d=1.821 d=1.541 200 d=1.929 300 d=2.267 400 d=2.437 500 d=1.232 d=2.147 600 d=1.681 800 d=1.722 900 d=1.766 d=2.565 1000 d=2.744 Lin (Cps) 1200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MinhVKHVL HYT18.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 23.630 ° - Right Angle: 27.920 ° - Left Int.: 35.3 Cps - Right Int.: 38.5 Cps - Obs Max: 25.772 ° - d (Obs Max): 3.454 - Max Int.: 1618 Cps - Net Height: 1581 Cps - FWHM: 0.391 ° - Chord Mid.: 25.764 ° - Int 01-074-2429 (C) - Xenotime (Y) - YPO4 - Y: 73.24 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.87800 - b 6.87800 - c 6.03600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 285.544 - I/I 79 80 80