BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP THỰC TRẠNG VÀ MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Ngọc Tứ Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Mỹ Trinh Lớp: Hóa 4C Thành phố Hồ Chí Minh – tháng năm 2013 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, xin kính gửi đến ba, mẹ lòng biết ơn sâu sắc Công ơn dưỡng dục lời động viên ba, mẹ động lực giúp vững bước sống Em xin kính gửi lời cảm ơn đến tất quý thầy, cô khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm TP.HCM hết lòng dạy dỗ, truyền đạt kiến thức cho em suốt bốn năm học qua Đặc biệt, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Th.S Lê Ngọc Tứ, cảm ơn thầy tận tình hướng dẫn, truyền đạt cho em kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành tốt công việc nghiên cứu Em không quên gửi lời cảm ơn đến cô Phạm Thị Thảo Uyên thầy, cô phụ trách phòng thực hành Hóa Phân tích giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt thời gian nghiên cứu Cảm ơn bạn sinh viên khóa 35 36 cho ý kiến bổ ích, làm tăng thêm tính khoa học thực tiễn khóa luận Cảm ơn bạn lớp Cử nhân hóa K.35 động viên, ủng hộ năm học Đại học TP HCM, tháng năm 2013 Sinh viên thực Phạm Thị Mỹ Trinh DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT A Mật độ quang C Nồng độ E Thế điện cực m Khối lượng PTHL Phân tích hóa lý RSD Độ lệch chuẩn tương đối S Sai số ngẫu nhiên T Độ chuẩn tb Trung bình UV Tử ngoại V Thể tích VIS Khả kiến DANH MỤC HÌNH ẢNH TRONG KHÓA LUẬN Hình 2.1 Đồ thị phụ thuộc điện cực thị với thể tích chất chuẩn Hình 2.2 Đồ thị thay đổi thể tích phần chất chuẩn Hình 2.3 Sơ đồ điện phân dung dịch CuSO phòng thí nghiệm Hình 2.4 Đường chuẩn hệ tọa độ A - C Hình 3.1 Đường cong chuẩn độ axit H PO Hình 3.2 Đồ thị chuẩn độ điện axit H PO Hình 3.3 Đường chuẩn dung dịch Ni2+ MỤC LỤC MỞ ĐẦU PHẦN TỔNG QUAN………………………………………………………………….3 CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm thực hành thí nghiệm 1.2 Mục đích việc thực hành thí nghiệm CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ 2.1 Một số phương pháp phân tích điện hóa 2.1.1 Phương pháp chuẩn độ điện 2.1.2 Phương pháp điện phân 10 2.2 Phương pháp phân tích sắc ký trao đổi ion 12 2.2.1 Định nghĩa 12 2.2.2 Sắc ký trao đổi ion 12 2.3 Phương pháp phân tích trắc quang 14 2.3.1 Định nghĩa 14 2.3.2Phân tích định lượng phương pháp trắc quang 15 PHẦN THỰC NGHIỆM…………………………………………………………… 19 CHƯƠNG THỰC TRẠNG DAY - HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ 20 3.1 Thực trạng chương trình học thực hành Phân tích hóa lý trường Đại học 20 3.1.1 Thực hành Phân tích hóa lý khoa Hóa học, ĐH Sư phạm TP.HCM 20 3.1.2 Nội dung chương trình thực hành số trường Đại học khác 20 3.2 Điều tra thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý sinh viên khoa Hóa trường ĐH Sư phạm TP.HCM 24 3.2.1 Mục đích điều tra 24 3.2.2 Đối tượng điều tra 24 3.2.3 Mô tả phiếu điều tra 24 3.2.4 Kết điều tra 25 3.3 Khảo sát thực hành Phân tích hóa lý 36 3.3.1 Bài – Chuẩn độ điện Xác định nồng độ H PO 36 3.3.2 Bài – Điện phân dung dịch CuSO 39 3.3.3 Bài – Xác định pH phương pháp trắc quang 41 3.3.4 Bài – Xác định Ni2+ Dimetylglyoxim có mặt chất oxy hóa phương pháp đường chuẩn 43 3.3.5 Bài – Sắc ký trao đổi ion 45 CHƯƠNG MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ 48 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành 48 4.1.1 Dung dịch rửa giải 48 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ 49 4.2 Thay mới, bổ sung số thực hành 49 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm 50 4.2.2 Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp 51 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách niken coban 53 4.3 Xây dựng phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên 54 PHẦN KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 MỞ ĐẦU Để bắt kịp hòa nhập với giáo dục giới, nhiều năm nước ta tiến hành công đổi giáo dục tất lĩnh vực: mục tiêu, chương trình, nội dung, phương pháp… Trong thực hành phương pháp học tập giúp củng cố tảng lý thuyết học Riêng ngành khoa học thực nghiệm hóa học thực hành thí nghiệm có vai trò vô thiết thực Vì thế, việc dạy – học thực hành môn hóa học trường đại học quan trọng Đã từ lâu nay, thực hành hóa học trường đại học đóng vai trò quan trọng công tác dạy – học giảng viên sinh viên Thực hành thí nghiệm hỗ trợ đắc lực cho giảng viên trình giảng dạy, truyền đạt kiến thức minh họa lý thuyết cách tốt Thực hành giúp sinh viên nhanh chóng nắm vững kiến thức, kỹ kỹ xảo, hình thành phẩm chất cần thiết cho công việc nghiên cứu khoa học Riêng môn Hóa phân tích, môn học đòi hỏi người học phải có tính tư tốt, thao tác thực hành phải thật xác đòi hỏi kỹ thuật cao Vì thế, thực hành Hóa phân tích trường Đại học phải thực đạt hiệu cao, giúp sinh viên hiểu rõ phần lý thuyết vận dụng tính ứng dụng cao Hóa phân tích vào nghiên cứu thực tiễn Trong khoa học nước nhà giới đà phát triển vượt bậc đòi hỏi phải không ngừng học hỏi, rèn luyện kỹ thật tốt phát triển tư để chất lượng giáo dục trường Đại học nói chung, khoa Hóa học nói riêng ngày nâng cao Chương trình thực hành Phân tích hóa lý trường ĐHSP TP.HCM đuợc xây dựng nhiều năm nay, phục vụ cho việc đào tạo cử nhân Hóa học, cần hoàn thiện So với trường đại học khác nội dung phần thực hành Phân tích hóa lý trường ta ít, chưa có nhiều thực hành với mẫu thực tế, chưa ứng dụng nhiều phương pháp phân tích lý thuyết hiệu thực hành chưa cao … Trong đề tài nghiên cứu trước lại không tìm hiểu nhiều vấn đề dù đề tài có ý nghĩa quan trọng học thực hành PTHL sinh viên, định chất lượng hiệu công tác giảng dạy giảng viên trường Vì vậy, đề tài “Thực trạng số giải pháp nâng cao hiệu dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” nghiên cứu với mong muốn cải thiện nâng cao chất lượng, hiệu thực hành Phân tích hóa lý PHẦN TỔNG QUAN CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Khái niệm thực hành thí nghiệm Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt NXB khoa học xã hội 1992 thí nghiệm có hai nghĩa Nghĩa thứ nhất: “Gây tượng, biến đổi điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh” Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm” Theo đại từ điển Tiếng Việt NXB Văn hóa thông tin 1999 thí nghiệm là: “làm thử theo điều kiện, nguyên tắc xác định để nghiên cứu, chứng minh” Trong đề tài nghiên cứu khái niệm thí nghiệm giới hạn phạm vi hẹp “thực phản ứng, trình hóa học” [1] Thí nghiệm hóa học phần quan trọng thiếu giáo dục hóa học hóa học môn khoa học thực nghiệm nhà hóa học cần phải nắm vững kỹ thực hành Giáo dục hóa học có nhiều mục tiêu khác nhau, song nhiều mục tiêu đạt thí nghiệm thực hành thích hợp Thí nghiệm xem mô hình đại diện cho thực khách quan, sở điểm xuất phát cho trình học tập, nhận thức học sinh, sinh viên [2] Thí nghiệm hóa học sử dụng với tư cách nguồn gốc, xuất xứ kiến thức để dẫn đến lý thuyết, với tư cách kiểm tra giả thuyết Theo xu phát triển giáo dục khoa học giới mục đích thí nghiệm hóa học không đơn giản để minh họa nội dung lý thuyết học mà để phát triển khả suy luận, tư sáng tạo cho sinh viên Theo nhà giáo dục học phương Tây giá trị đích thực thí nghiệm hóa học 𝐴̅ 0.5 0.45 0.4 y = 0,0213x + 0,0059 R² = 0,9995 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 𝐶𝑁𝑖 2+ (mg/ ml) × 104 0 10 15 20 25 Hình 3.3 Đường chuẩn dung dịch Ni2+ - Giá trị mật độ quang dung dịch nghiên cứu ghi bảng sau: Lần đo 𝐴𝑥 0,213 0,213 0,213 �𝐴��𝑥� 0,213 - Thay giá trị mật độ quang dung dịch X vào phương trình y = 0,0213x + 0,0059 Vậy 𝐶𝑥 (mg/ml) × 104 = 𝐴𝑥 −0,0059 0,0213 = 9,723 𝐶𝑥 = (9,72 + 0,16) × 10−4 (𝑚𝑔⁄ 𝑚𝑙) - So sánh với lý thuyết: NHẬN XÉT 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 9,723 × 100% = × 100% = 97,23% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 10 - Hệ số tương quan tốt ĐỀ XUẤT - Bài thực hành đạt hiệu cao, bám sát - Phương pháp đường chuẩn xác định chương trình lý thuyết học, nên nồng độ Ni2+ cách xác 97% cần tiếp tục trì phát huy so với lý thuyết 44 3.3.5 Bài – Sắc ký trao đổi ion MỘT SỐ ĐIỂM LƯU Ý KHI TIẾN HÀNH - Khi cho hạt cationit vào cột, phải ý bọt khí hạt mực dung dịch phải cao mực cationit 0,5 ml - Khi đưa dung dịch mẫu lên cột cationit, phải cho thật chậm để tránh làm dao động hạt cationit xuất bọt khí - Trong suốt trình tách sắc ký, mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt tiếp giọt không cột bị khô KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU - Sau tách sắc ký, ta tiến hành chuẩn độ dung dịch Cu2+ dung dịch Ni2+ Các giá trị thể tích dung dịch chuẩn ghi bảng sau: Dung dịch Cu2+ Dung dịch EDTA 0,01M 𝑉 (ml) 3,0 𝑉� (ml) 3,0 2,9 2,967 Dung dịch Ni2+ 18,2 18,1 18,1 18,133 a) Tính hàm lượng Cu2+ mẫu phân tích: 𝑉� × 0,01 × × 100 × 63,546 10 × 1000 × 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 63,546 = 0,01885 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝐶𝑢2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,01885 × 100 = 1,885 ⟹ 𝐶𝐶𝑢2+ = - So sánh với lý thuyết: 1,885 = 0,02967 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) 63,546 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 0,02967 × 100% = × 100% = 29,67% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 0,1 - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 2,967 Phương sai mẫu: 𝑛 𝑆 = �(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = 3,3335 × 10−3 𝑛−1 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 𝑖=1 45 𝑆 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = × 100% = 1,9447% 𝑥̅ Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95% Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 2,967 ± 0,14 (𝑚𝑙) 𝑆 ta tính khoảng tin cậy giá trị √𝑛 Vậy 𝐶𝐶𝑢2+ = 0,02967 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) b) Tính hàm lượng Ni2+ mẫu phân tích: 𝑉� × 0,01 × × 100 × 58,7 10 × 1000 × 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑉� × 10−4 × 58,7 = 0,10644 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 10 𝑚𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 𝑎 (𝑔𝑎𝑚 𝑁𝑖 2+ / 1𝑙 𝑚ẫ𝑢) = 0,10644 × 100 = 10,644 - So sánh với lý thuyết: ⟹ 𝐶𝑁𝑖 2+ = 10,644 = 0,1813 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) 58,7 𝐶𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 0,1813 × 100% = × 100% = 181,3% 𝐶𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 0,1 - Tính khoảng tin cậy: ta có 𝑥̅ = 18,133 Phương sai mẫu: 𝑛 𝑆 = �(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = 3,3335 × 10−3 𝑛−1 𝑖=1 Độ lệch chuẩn: 𝑆 = 0,0577 𝑆 Độ lệch chuẩn tương đối: 𝑅𝑆𝐷% = × 100% = 1,9447% 𝑥̅ Hằng số 𝑡𝛼 = 4,3027 ứng với độ tin cậy 95% Áp dụng công thức 𝑥̅ − 𝑡α 𝑆 √𝑛 < 𝑉 < 𝑥̅ + 𝑡α trung bình: 𝑉𝑡𝑏 = 18,133 ± 0,14 (𝑚𝑙) 𝑆 ta tính khoảng tin cậy giá trị √𝑛 Vậy 𝐶𝑁𝑖 2+ = 0,1813 ± 1,4 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙⁄ 𝑙) ĐỀ XUẤT NHẬN XÉT - Kết thực tế không xác so - Kiểm tra, nghiên cứu lại trình với lý thuyết độ lặp lại phép phân tách sắc ký để nâng cao hiệu suất 46 tích cao Từ cho thấy sai số phép - Thay đổi nồng độ dung dịch rửa phân tích không đến từ lỗi thao tác, lý giải glyxerol dùng pha động khác để quy trình tách sắc ký không tốt, hiệu trình tách Cu2+ có hiệu suất thấp - - Cũng thay vào thực Kết sai lệch nhiều, trình hành khác như: sắc ký trao đổi ion Ni2+ tách ion Cu2+ không hoàn toàn, Cu2+ Co2+ hay ion Zn2+ Fe2+… bị giữ chặt cột cationit nên ta rửa giải Ni2+ dung dịch HCl lại cho kết cao nhiều so với giá trị thực tế mẫu 47 CHƯƠNG MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DẠY – HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Từ ý kiến, đề xuất, nhu cầu thiết thực sinh viên phiếu điều tra khảo sát kết các thực hành PTHL, đưa số giải pháp định nhằm nâng cao hiệu dạy – học phần thực hành PTHL sau: 4.1 Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành Trong phần này, thay đổi, điều chỉnh số nội dung thực hành “Sắc ký trao đổi ion” 4.1.1 Dung dịch rửa giải Qua trình khảo sát tiến hành thực hành nhiều lần, nhận thấy hiệu suất tách Cu2+ cải thiện nhiều ta thay đổi nồng độ dung dịch glyxerol NaOH Cụ thể ta tiến hành khảo sát tỷ lệ glyxerol nguyên chất NaOH 0,1M dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 4, : 8, : 10, : 12 thể tích (glyxerol : NaOH) Từ ta rút nhận xét: • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : hay : thực trình tách sắc ký nồng độ glyxerol dung dịch rửa giải cao, dung dịch tăng độ nhớt Như vậy, ta cho dung dịch rửa giải lên cột tốc độ chảy glyxerol (ở phần cationit) chậm nhiều tốc độ chảy nước (ở phần cationit), gây tượng cột cationit bị khô, nứt hoàn toàn trình tách sắc ký xảy • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 12 trình tách sắc ký diễn được, hiệu suất tách không cao, tương đương với hiệu suất tách thực theo giáo trình 48 • Nếu sử dụng dung dịch rửa giải với tỷ lệ : 10 tượng khô nứt cột cationit xảy phần xử lý Đặc biệt, hiệu suất tách Cu2+ có cải thiện so với hiệu suất thực theo quy trình trước (thể tích dung dịch EDTA chuẩn độ 𝑉� = 4,5 ml, khoảng 45% so với lý thuyết) Vì thế, đưa ý kiến thay đổi dung dịch rửa giải glyxerol NaOH với tỷ lệ : 10 thể tích 4.1.2 Thời gian rửa giải Cu2+ Như biết, nguyên tắc tiến hành sắc ký tách ion Cu2+ dựa vào tạo phức glyxerol Cu2+ tiến hành rửa giải ta mở khóa buret cho chảy chậm với tốc độ giọt tiếp giọt việc tách Cu2+ lại không xảy hoàn toàn Đó ion Cu2+ chưa thể tạo phức với dung dịch glyxerol tiếp tục bị giữ lại phần cột cationit Khi ta rửa giải Ni2+ dung dịch HCl 3M ion Cu2+ lại tác dụng với HCl theo dung dịch khỏi cột Điều giải thích ta chuẩn độ dung dịch Ni2+, nồng độ thu lại cao nhiều so với lý thuyết Qua trình tiến hành nhiều lần thí nghiệm này, nhận thấy: Khi tiến hành rửa giải Cu2+ dung dịch glyxerol : 10 (về thể tích) kết hợp với việc cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml /phút) hiệu suất tách Cu2+ cao nhiều so với quy trình trước Thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA 𝑉� = 7,5 ml, tương đương 75% so với nồng độ thực mẫu phân tích Vì thế, đưa ý kiến điều chỉnh: Khi tiến hành rửa giải Cu2+, ta mở khóa buret cho chảy với tốc độ thật chậm (0,5ml/ phút) 4.2 Thay mới, bổ sung số thực hành Qua kết tổng hợp từ phiếu điều tra thực tiễn khảo sát thực hành PTHL tại, đưa số thực hành bổ sung, thay cho thực hành có hiệu suất thấp tính ứng dụng không cao, cụ thể sau: 49 4.2.1 Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm (thay cho 2) 4.2.1.1 Nguyên tắc Hòa tan ZnO axit nitric Cho vào dung dịch lượng natri citrat để tạo phức clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot điện phân kết tủa Pb catot phủ Cu 4.2.1.2 Thiết bị Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra catot dùng thiết bị kiểm tra điện áp đơn giản Catot lưới Pt, điện phân phủ Cu trước cân 4.2.1.3 Cách tiến hành Cân gam ZnO hòa tan ml HNO : đun nhẹ Sau mẫu tan, thêm nước cất nóng thể tích 10 – 12 ml (cứ 100 ml nước thêm - giọt dung dịch HNO 2N) Nếu thấy có hạt không tan lọc rửa giấy lọc nước nóng có pha axit HNO Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50 ml, thêm gam natri citrat gam clorua hydroxylamin Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch tới xuất kết tủa, sau thêm - giọt HNO 2N Pha loãng dung dịch tới thể tích 120 – 130 ml, pH vào khoảng 7,2 - 7,5 Lắp điện cực vào máy máy khuấy (tốc độ 250 - 300 vòng/ phút) nhúng điện cực vào dung dịch phân tích cho ngập 4/5 điện cực Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra catot Đầu tiên đặt catot −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp 0,75V), điện phân - phút Sau tăng catot lên −0,6V (điện áp 0,85 - 50 0,9V) điện phân vòng 10 - 15 phút Cuối để catot −0,65V (điện áp 0,95 - 1,00V) điện phân tiếp thêm 10 - 15 phút Kiểm tra xem Pb kết tủa hết chưa cách hạ thấp điện cực xuống dung dịch Nếu sau - phút phần catot phủ Cu không thấy Pb kết tủa ngừng điện phân Nhưng không ngắt dòng điện tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên rửa nhanh nước sau rượu Ngắt điện, sấy catot 105 - 110oC, để nguội cân tới khối lượng không đổi Hiệu số khối lượng điện cực trước sau điện phân chì Pb mẫu ZnO lấy phân tích 4.2.2 Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp (thay cho 3) 4.2.2.1 Cơ sở phương pháp Đường cong quang phổ hấp thụ Cr O 2− có cực đại λ max = 440nm; độ dài sóng MnO − bị hấp thụ phần Ion MnO - hấp thụ nhiều λ max = 525nm hấp thụ Cr O 2− không đáng kể Do xác định nồng độ ion sau: Đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch chuẩn KMnO λ max λ max dựng hai đường A - C ứng với hai độ dài bước sóng (đường 2) Đo độ hấp thụ quang dãy dung dịch chuẩn K Cr O λ max A - C ứng với độ dài bước sóng (đường 3) Đo độ hấp thụ quang dung dịch hỗn hợp λ max λ max giá trị tương ứng A(λ ) A(λ ) Vì λ max ion Cr O 2− hấp thụ không đáng kể ánh sáng nên A(λ ) độ hấp thụ quang MnO - hỗn hợp Dựa vào đường chuẩn 2, tìm nồng độ MnO − C Khi tìm nồng độ C , dựa vào đường chuẩn tìm độ hấp thụ quang A'(λ1) MnO - A(λ ) độ hấp thụ quang hai ion độ dài sóng λ nên: 51 A(λ ) - A'(λ ) = A"(λ Cr O 2-) A"(λ Cr O 2−) độ hấp thụ quang Cr O 2- λ max Từ đường chuẩn tìm nồng độ Cr O 2− dung dịch hỗn hợp C 4.2.2.2 Cách tiến hành 1) Xây dựng đường chuẩn KMnO K Cr O * Chuẩn bị bốn bình định mức có dung tích 25,0 ml, cho thêm vào 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ml dung dịch chuẩn KMnO 0,01N Thêm nước cất vừa đủ tới vạch định mức lắc Đo độ hấp thụ quang máy λ = 525nm λ = 440nm * Tiếp theo, chuẩn bị bình định mức có dung tích 25,0ml lấy vào 0,5 –1,0 – 1,5 – 2,0ml dung dịch chuẩn K Cr O 0,05N Thêm nước cất vừa đủ tới vạch định mứcrồi lắc Đo độ hấp thụ quang máy λ = 440nm Vẽ đồ thị chuẩn giấy milimet hệ trục tọa độ (đồ thị phải mộtđường thẳng qua gốc tọa độ) 2) Xác định hàm lượng crom mangan dung dịch hỗn hợp: Lấy xác ml dung dịch hỗn hợp phân tích - đo tổng độ hấp thụ quang λ max λ max xác định hàm lượng mangan crom có dung dịch phân tích Tính nồng độ ion theo mg/ ml 4.2.2.3 Hóa chất Dung dịch chuẩn KMnO 0,01N; pha cho thêm khoảng ml dung dịch H SO ml dung dịch H PO Dung dịch chuẩn K Cr O 0,05N; pha cho thêm khoảng ml dung dịch H SO ml dung dịch H PO Dung dịch hỗn hợp phân tích chứa KMnO K Cr O 52 4.2.3 Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách niken coban 4.2.3.1 Cơ sở phương pháp Khi cho dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl qua nhựa cationit dạng NH + hai ion dều bị hấp thụ nhựa Khả hấp thụ coban nhựa mạnh Niken Do rửa tách niken axit HCl loãng sau tách coban axit HCl nồng độ cao 4.2.3.2 Phần thực hành Pha dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl Dùng pipet lấy loại ml cho vào cốc, pha loãng nước cất tới 20 ml Chuẩn bị nhựa dạng trao đổi ion Lấy 60 ml dung dịch HCl (1 : 1) cho vào cốc, cho axit qua nhựa với tốc độ – ml/ phút Rửa nhựa nước cất dung dịch hứng có môi trường trung tính Tiếp theo rửa nhựa dung dịch NH Cl 5M dung dịch hứng có pH = (kiểm tra metyl da cam) Giai đoạn tốn khoảng 50 ml NH Cl 5M Rửa nhựa 100 ml nước cất Giai đoạn tách Cho dung dịch hỗn hợp CoCl NiCl qua nhựa với tốc độ – ml/phút Nhận xét phân bố miền hấp thụ hai loại ion nhựa Rửa nhựa vài lần nước cất a) Tách Niken khỏi nhựa: Lấy 150 ml dung dịch HCl 1,5N cho vào cốc lớn, thêm nước cất tới khoảng 450 ml chuyển dung dịch lên bình chứa xiphông cho dung dịch qua nhựa với tốc độ – ml/ phút Hứng dung dịch vào cốc bỏ khoảng 100 ml đầu Khi niken bắt đầu xuất (thử dimetylglyoxim có pha vài giọt NH bàn sứ) Thay cốc 53 hứng bình định mức 250 ml Hứng dung dịch NiCl đến thể tích khoảng 200 ml kết thúc giai đoạn tách niken bắt đầu hứng thu CoCl vào bình định mức 100 ml Định mức dung dịch NiCl nước cất tới vạch, lắc b) Tách coban khỏi nhựa: Sau tách niken xong, tiếp tục rửa nhựa 50 ml dung dịch HCl : với tốc độ – ml/ phút, hứng vào bình định mức 100 ml Rửa nhựa nước cất vài lần định mức nước cất tới vạch, lắc Xác định coban & niken a) Xác định coban Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CoCl 10 ml dung dịch complexon III cho vào bình nón lắc Thêm vài giọt dung dịch NH 10% sau thêm thị ETOO Nếu dung dịch chưa có mầu xanh cho tiếp vài giọt NH xuất màu xanh rõ (pH = - 10) Chuẩn độ dung dịch dung dịch ZnCl đến chuyển sang màu hồng mận Ghi thể tích ZnCl tiêu tốn Tính nồng độ g/ l coban dung dịch ban đầu lấy để pha trộn b) Xác định niken Lấy xác 100 ml dung dịch NiCl cho vào bình nón, thêm dung dịch NH OH 10% pH = - thị murexit Chuẩn độ dung dịch dung dịch complexon III tới xuất màu đỏ tía Tính nồng độ g/ l niken dung dịch ban đầu lấy để pha trộn 4.3 Xây dựng phim hướng dẫn thực hành cho sinh viên Theo kết khảo sát phiếu điều tra, đa số bạn sinh viên nhận thấy việc cung cấp hình ảnh minh họa, phim hướng dẫn thực hành Phân tích hóa lý cần thiết Các thực hành thường phải sử dụng đến máy móc, thiết bị phức tạp đòi hỏi thao tác kỹ thuật thật xác Chính 54 tiến hành việc xây dựng phim hướng dẫn để phục vụ cho thực hành Phân tích hóa lý sinh viên Chúng xây dựng phim hướng dẫn thực hành PTHL sau: • Chuẩn độ điện Xác định nồng độ H PO • Điện phân dung dịch CuSO • Xác định pH phương pháp trắc quang • Xác định Ni2+ Dimetylglyoxim có mặt chất oxy hóa phương pháp đường chuẩn • Sắc ký trao đổi ion 55 PHẦN KẾT LUẬN KẾT LUẬN Kết đề tài “Thực trạng số giải pháp nâng cao hiệu dạy – học phần thực hành Phân tích Hóa lý” cho kết luận sau: Đã tiến hành khảo sát thực trạng học thực hành Phân tích hóa lý với 137 sinh viên năm 3, năm khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM Kết có 88% sinh viên cảm thấy cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành PTHL cung cấp phim hướng dẫn thực hành trước vào phòng thí nghiệm Đã tiến hành thực lại thực hành, quy trình theo giáo trình Trong đặc biệt lưu ý đến điểm khó khăn mà phiếu điều tra Sau lấy kết thu tính toán so sánh với lý thuyết Từ đó, rút nhận xét hiệu thực hành có đề xuất thích hợp Đã đưa số giải pháp nhằm nâng cao hiệu thực hành PTHL sau: • Điều chỉnh, sửa đổi số nội dung thực hành số 5: Tỷ lệ glyxerol NaOH dung dịch rửa giải Cu2+ : 10 thể tích Thời gian rửa giải Cu2+: tiến hành cho dung dịch glyxerol lên cột, ta mở khóa buret cho chảy thật chậm (0,5 ml/ phút) • Thay mới, bổ sung số thực hành sau: Phương pháp điện phân có kiểm tra catot xác định Pb oxit kẽm (thay cho 2) Xác định đồng thời MnO - Cr O 2- hỗn hợp (thay cho 3) 56 Phương pháp trao đổi ion nhựa cationit tách Niken Coban (bổ sung 6) • Xây dựng phim hướng dẫn thực hành PTHL theo giáo trình (có đính kèm đĩa CD) Đã tiến hành việc chỉnh sửa, bổ sung, hoàn thiện nội dung Thực hành Phân tích hóa lý ĐỀ XUẤT Tăng cường sở vật chất (phòng ốc, máy móc, trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất) cho phòng thực hành PTHL Có quy định bắt buộc kèm theo biện pháp khuyến khích để phần thực hành PTHL sinh viên quan tâm, yêu thích nhiều Cần sớm có giáo trình thực hành PTHL hoàn chỉnh nhằm phục vụ cho công tác dạy – học giảng viên sinh viên Tiếp tục xây dựng thêm phim hướng dẫn thực hành khác nhằm tăng thêm thu hút cho môn học Chúng hy vọng nghiên cứu góp phần vào việc nâng cao hiệu dạy – học thực hành phần Phân tích hóa lý khoa Hóa học, trường ĐHSP TP.HCM 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Phê (1992), Từ điển tiếng Việt, NXB Khoa học xã hội Trần Quốc Đắc (1996), Thí nghiệm Hóa học trường phổ thông trung học, NXB Giáo dục Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê (1995), Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM Bài giảng Phân tích hóa lý – phần sắc ký, Tài liệu lưu hành nội bộ, ĐHSP TP.HCM Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích công cụ, Đại học Đà Nẵng Hoàng Minh Châu (chủ biên), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Thực hành Một số phương pháp Phân tích hóa lý, Tài liệu lưu hành nội bộ, Tổ Hóa phân tích, ĐHSP TP.HCM Nguyễn Thị Thu Vân (chủ biên), Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết (2011), Thí nghiệm Phân tich định lượng, NXB ĐH Quốc gia TP.HCM 10 Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa phân tích, ĐH Bách khoa Hà Nội 11 Trịnh Văn Biều (chủ nhiệm), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Tần Thị Vân (2000), Đổi nội dung phương pháp dạy học Học phần thực hành Lý luận dạy học Hóa học, Công trình nghiên cứu khoa học, ĐHSP TP.HCM 12 Trịnh Văn Biều (chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học Hóa học, ĐHSP TP.HCM 58