Luận văn tổng hợp nghiên cứu các phức chất của Fe(II) và Co(II) với một số dẫn xuất của THIOSEMICACBAZON

30 455 0
Luận văn tổng hợp nghiên cứu các phức chất của Fe(II) và Co(II)  với một số dẫn xuất của THIOSEMICACBAZON

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Nguyễn Văn Luận TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC PHỨC CHẤT CỦA Fe(II) VÀ Co(II) VỚI MỘT SỐ DẪN XUẤT CỦA THIOSEMICACBAZON Chuyên ngành Mã Số : Hóa vô : 60440113 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Trịnh Ngọc Châu Hà Nội CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ 1.1.1 Thiosemicacbazit thiosemicacbazon 1.1.2 Phức chất kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon 1.2 MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG 1.3 GIỚI THIỆU VỀ SẮT, COBAN VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT, COBAN 1.3.1 Sắt coban kim loại 1.3.2 Hợp chất Fe(II), Co(II) khả tạo phức 1.4.2 Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV - Vis) [2] 1.4.3 Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân [2] 1.4.4 Phương pháp phổ khối lượng CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1.1 Phương pháp nghiên cứu Để xác định công thức phân tử phức chất tổng hợp luận văn này, sử dụng phương pháp phân tích hàm lượng kim loại phức chất phương pháp phổ khối lượng Dựa vào kết phân tích hàm lượng kim loại để đưa công thức phân tử giả định dựa vào pic ion phân tử phổ khối lượng phức chất để xác định khối lượng phân tử xác phức chất Công thức phân tử phức chất khẳng định lần cách so sánh cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử tính theo lý thuyết thực tế thu phổ khối lượng Để nghiên cứu cấu tạo phức chất tổng hợp sử dụng phương pháp phổ đại như: phổ hấp thụ hồng ngoại, phổ hấp thụ electron Hoạt tính sinh học phức chất tạo thử để tìm kiếm chất có hoạt tính sinh học cao làm đối tượng nghiên cứu ứng dụng y học dược học Đánh giá khả kháng khuẩn, kháng nấm qua số IC 50 2.1.2 Hóa chất TT Hóa chất Tên hóa chất N(4) - phenyl thiosemicacbazit Thiosemicacbazit Benzanđehit Etanol FeCl2.4H2O CoCl2.4H2O Xuất sứ Merk (Đức) Merk (Đức) (PA, Trung Quốc) (PA, Trung Quốc) (PA, Trung Quốc) (PA, Trung Quốc) 2.2 TỔNG HỢP PHỐI TỬ VÀ PHỨC CHẤT 2.2.1 Tổng hợp phối tử Phản ứng ngưng tụ tạo thành thiosemicacbazon theo sơ đồ sau: R: H, C6H5 Sơ đồ 2.1 Sơ đồ chung tổng hợp phối tử thiosemicacbazon Hoà tan 0,01 mol (0,91 g thiosemicacbazit 1,67 g N(4)-phenyl thiosemicacbazit) 30 ml nước axit hoá dung dịch HCl cho môi trường có pH 1- Sau đó, đổ từ từ dung dịch vào 20 ml dung dịch etanol hoà tan 0,01 mol benzanđehit (1 ml) Hỗn hợp khuấy máy khuấy từ nhiệt độ phòng thấy xuất kết tủa màu trắng Tiếp tục khuấy thêm nhiệt độ phòng phản ứng xảy hoàn toàn Lọc kết tủa phễu lọc đáy thuỷ tinh xốp, rửa nước, hỗn hợp etanol - nước etanol Sản phẩm làm khô bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu tiếp theo, hiệu suất tổng hợp đạt 60% Bảng 2.1 Các hợp chất cacbonyl thiosemicacbazon tương ứng T Hợp chất T thiosemicacbazit Ký hiệu thiosemicacbazit Hthbz Thiosemicacbazon tương ứng Màu Hiệu Dung môi hoà tan sắc suất trắng 60% etanol, CHCl3, DMF, DMSO… N(4) - phenyl thiosemicacbazit trắng Hpthbz ngà 60% etanol, CHCl3, DMF, DMSO… 2.2.2 Tổng hợp phức chất Các phức chất thiosemicacbazon với ion kim loại tổng hợp theo sơ đồ chung sau đây: NH CN R NH C H S Etanol Phức chất CoCl2 Dung môi nước, NH3 đặc Sơ đồ 2.2 Sơ đồ chung tổng hợp phức chất thiosemicacbazon với Co(II) (R H C6H5-) NH CN R NH C H S Etanol Phức chất FeCl2 Dung môi nước, HCl Sơ đồ 2.3 Sơ đồ chung tổng hợp phức chất thiosemicacbazon với Fe(II) (R H C6H5-) Tổng hợp phức Fe(pthbz)2, Fe(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn mmol phối tử (0,716 g Hthbz, 1,02 g Hpthbz) 30 ml etanol nóng đổ từ từ vào dung dịch mmol muối FeCl2 (10 ml, 0,2 M) điều chỉnh môi trường pH: 1-2 dd HCl đặc Vừa đổ, vừa khuấy hỗn hợp máy khuấy từ nhiệt độ phòng thấy xuất kết tủa màu vàng nhạt Fe(thbz) 2, Fe(pthbz)2, khuấy tiếp Lọc, rửa kết tủa phễu lọc thuỷ tinh đáy xốp nước, hỗn hợp etanol - nước cuối etanol Làm khô chất rắn thu bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu phức chất Hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 45% Tổng hợp phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn mmol phối tử 0,716g Hthbz (1,020 g Hpthbz) 30 ml etanol nóng đổ từ từ vào dung dịch mmol muối CoCl2 (10 ml, 0,2M) điều chỉnh môi trường NH đặc đến vừa đủ tạo thành phức amoniacat (pH: 9-10) Vừa đổ, vừa khuấy hỗn hợp máy khuấy từ nhiệt độ phòng thấy xuất kết tủa màu nâu phức Co(thbz)2, Co(pthbz)2 khuấy tiếp Lọc, rửa kết tủa phễu lọc thuỷ tinh đáy xốp nước, hỗn hợp etanol - nước etanol Làm khô chất rắn thu bình hút ẩm đến khối lượng không đổi để tiến hành nghiên cứu phức chất Hiệu suất tổng hợp đạt khoảng 48% Kết tổng hợp, màu sắc số dung môi hòa tan phức chất trình bày Bảng 2.2 Bảng 2.2 Các phức chất, màu sắc số dung môi hòa tan chúng TT Phức chất Ký hiệu Fe(thbz)2 Fe(pthbz)2 Co(thbz)2 Màu sắc Vàng nhạt Vàng nhạt Nâu Hiệu suất Dung môi hoà tan 45% 45% 48% DMSO, DMF… DMSO, DMF… DMSO, DMF… Co(pthbz)2 Nâu 48% DMSO, DMF… 2.3 KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.3.1 Các điều kiện ghi phổ Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) chất ghi máy quang phổ FR/IR 08101 hãng Shimadzu khoảng từ 4000 - 400 cm -1, Viện Hoá Học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Mẫu chế tạo theo phương pháp ép viên với KBr Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H 13C ghi máy Avance - 500 MHz (Bruker) 300 K, dung môi DMSO - d tần số ghi phổ cộng hưởng từ proton 500 MHz, tần số ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhân 13C 125 MHz, Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phổ khối lượng (MS) ghi máy Varian MS 320 3Q - Ion Trap theo phương pháp ESI Phòng cấu trúc, Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Dung môi sử dụng DMF, điều kiện ghi mẫu: vùng đo m/z : 50 - 2000; áp suất phun mù 30 psi; tốc độ khí làm khô lit/ph; t o làm khô 325oC; tốc độ khí 0,4 ml/ph; chế độ đo possitive Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Phổ hấp thụ electron UV-Vis đo máy CARRY 5000, dải đo 200 800 nm Viện Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Mẫu đo dạng bột mịn Hoạt tính sinh học hợp chất thử theo phương pháp pha loãng đo nồng độ Phòng thử hoạt tính sinh học, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 2.3.2 Xác định hàm lượng kim loại phức chất 2.3.3 Thăm dò khả kháng khuẩn, kháng nấm phối tử phức chất CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI TRONG PHỨC CHẤT M(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co) Bảng 3.1: Kết phân tích hàm lượng kim loại phức chất STT Phức chất Fe(thbz)2 Co(thbz)2 Fe(pthbz)2 Co(pthbz)2 Hàm lượng ion kim loại LT(%) TN(%) 13,59 13,12 14,22 14,04 9,93 9,24 10,41 10,03 Công thức phân tử giả định FeC16H16N6S2 CoC16H16N6S2 FeC28H24N6S2 CoC28H24N6S2 M 412 415 564 567 Kết tính toán hàm lượng kim loại phức thức theo công thức giả định theo thực nghiệm phù hợp Điều cho thấy công thức giả định tất phức chất đưa hợp lý 3.2 PHỔ HẤP THỤ HỒNG NGOẠI CỦA PHỐI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ CÁC PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG VỚI Fe(II) VÀ Co(II) Cấu tạo benzanđehit thiosemicacbazon benzanđehit với dạng tồn trình bày đây: benzanđehit Phối tử dạng thion Phối tử dạng thiol R: H, C6H5 Phổ hấp thụ hồng ngoại phối tử Hthbz, Hpthbz phức chất với Fe(II), Co(II) hình 3.11; 3.12; 3.13; 3.14; 3.15; 3.16 Một số dải hấp thụ đặc trưng phổ quy kết bảng 3.9 Hình 3.1 Phổ hấp thụ hồng ngoại Hthbz Hình 3.2 Phổ hấp thụ hồng ngoại Fe(thbz)2 Hình 3.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại Co(thbz)2 CHẤT Co(thbz)2, Co(pthbz)2 Vì phức chất Fe(II) có màu sắc nhạt nên ghi phổ phức chất Co(II) Phổ hấp thụ electron phối tử Hthbz, Hpthbz phức chất coban chúng biểu diễn Hình 3.17, 3.18 Co(thbz)2 Hthbz Bước sóng Hình 3.7 Phổ hấp thụ electron Hthbz Co(thbz)2 15 Co(pthbz)2 Hpthbz Bước sóng Hình 3.8 Phổ hấp thụ electron Hpthbz Co(pthbz)2 Phổ phức chất phối tử tương ứng hoàn toàn khác hình dạng phổ, số lượng, vị trí cường độ cực đại hấp thụ Điều chứng tỏ thiosemicacbazon vào cầu phối trí Co(II) Trong phổ phối tử có cực đại vùng sóng ngắn (nhỏ 400 nm) phổ phức chất có dải hấp thụ vùng sóng dài - vùng tử ngoại gần vùng trông thấy Tuy nhiên dải yếu vai phổ Đây dải hấp thụ ứng với bước chuyển điện tích chuyển d - d phức chất với phối trí Co(II) Các cực đại hấp thụ phổ UV - Vis phức chất phối tử biểu diễn bảng 3.10 16 Bảng 3.3: Các cực đại hấp thụ phổ UV-Vis phối tử phức chất Chất Hthbz Co(thbz)2 Hpthbz Co(pthbz)2 291, 401 255, 325 290, 315 - 415 - 488 - 577 - 580 - 747 - 690 Bước sóng (nm) 250, 302 Quy gán Chuyển nội phối tử Chuyển điện tích Chuyển d-d Theo tài liệu [1], Co(II) có cấu hình 3d tạo phức chất số phối trí thường dạng tứ diện Phức vuông phẳng Co(II) biết tương đối Phổ hấp thụ electron phức chất vuông phẳng với kiểu phối trí CoO 2N2 có dải hẹp vùng hồng ngoại 1170 nm dải rộng gần 500 nm Phổ hấp thụ electron phức chất tứ diện Co(II) thấy có dải hấp thụ ứng với bước chuyển cho phép có spin: A2 – 4T2 (F) 3333 – 2000 nm A2 – 4T1 (F) 1600 – 900 nm A2 – 4T1 (P) 720 – 500 nm Trong hai dải nằm vùng hồng ngoại, có dải vùng trông thấy Trên phổ phức chất nghiên cứu có bước chuyển vùng trông thấy (Bảng 3.10) So sánh vị trí dải với phổ phức chất vuông phẳng tứ diện Co(II) thấy phức chất có dải rộng 747 nm (phức Co(thbz)2) 690 nm (phức Co(pthbz) 2) tương ứng tín hiệu chuyển 4A2 – 4T1 (P) trường tứ diện Như vậy, dải 410 - 488 nm 577 – 588 nm phổ phức chất tương ứng có lẽ thuộc bước chuyển điện tích Tóm lại, từ phổ hấp thụ electron phức chất Co(II) cho phép giả thiết cấu tạo phức chất tổng hợp tứ diện 17 3.4 PHỔ KHỐI LƯỢNG CỦA CÁC PHỨC CHẤT M(thbz) 2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co) Phổ khối lượng phức chất Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2, đưa hình 3.19; 3.20; 3.21, 3.22 Hình 3.9 Phổ khối lượng phức chất Fe(thbz)2 Hình 3.10 Phổ khối lượng phức chất Co(thbz)2 18 Hình 3.11 Phổ khối lượng phức chất Fe(pthbz)2 19 Hình 3.12 Phổ khối lượng phức chất Co(pthbz)2 Khối lượng phân tử phức chất tỷ số m/z pic ion phân tử thu phổ khối lượng phức chất liệt kê Bảng 3.11 Bảng 3.4 Khối lượng mol phức chất theo công thức phân tử giả định thực nghiệm Phức chất Fe(thbz)2 Co(thbz)2 Co(pthbz)2 Fe(pthbz)2 m/z ([M + H]+) 413 416 565 568 M 412 415 564 567 20 Trên phổ khối phức chất xuất pic với trị số m/z ứng khối lượng mol phức chất cộng thêm đơn vị Điều chứng tỏ pic ion phân tử [M+H]+ phức chất bị proton hóa công thức phân tử giả định phức chất Các phức chất phức đơn nhân bền điều kiện ghi phổ Để khẳng định thêm công thức phân tử phức chất, tiến hành so sánh giá trị lý thuyết thực nghiệm cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử phức chất Trong đó, giá trị lý thuyết giá trị tính toán theo phần mềm isotope distribution caculator trang web: http://www.sisweb.com/mstools/isotope theo công thức phân tử giả thiết phức chất, giá trị thực nghiệm thu thực tế phổ Kết thu phức chất phức chất công thức phân tử phức chất đưa bảng 3.12, 3.13, 3.14 3.15 Bảng 3.5 Cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử phổ khối lượng theo lý thuyết phức chất Fe(thbz)2 FeC16H16N6S2 Cường độ tương m/z 410 411 412 413 414 415 416 đối (%) Lý Thực tế thuyết 6,28 1,34 100 23,65 11,78 2,25 0,47 0,05 8,84 4,9 100 33,78 18,57 3,31 5,49 2,87 417 21 Bảng 3.6 Cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử phổ khối lượng theo lý thuyết phức chất Co(thbz)2 CoC16H16N6S2 Cường độ tương đối m/z 415 416 417 418 419 (%) Lý thuyết 100 21,31 11,02 1,95 0,41 Thực tế 100 23,72 11,81 1,92 0,70 22 420 0,05 0,18 Bảng 3.7 Cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử phổ khối lượng theo lý thuyết phức chất Fe(pthbz)2 23 FeC28H24N6S2 Cường độ tương m/z 562 563 564 565 566 567 568 đối (%) Lý Thực tế thuyết 6,27 2,16 100 36,69 15,63 4,00 0,87 7,36 5,70 100 38,51 23,04 6,14 5,41 569 0,13 2,19 Bảng 3.8 Cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion phân tử phổ khối lượng theo lý thuyết phức chất Co(pthbz)2 CoC28H24N6S2 Cường độ tương m/z 567 568 569 570 571 572 đối (%) Lý thuyết 100 34,41 14,61 3,59 0,76 0,12 Thực tế 100 44,57 20,93 5,83 2,24 3,35 24 Kết so sánh cường độ tương đối pic đồng vị cụm pic ion 25 phân tử theo thực nghiệm theo lý thuyết phức chất Bảng 3.12, 3.13; 3.14; 3.15 cho thấy sai khác không nhiều Như khẳng định lần tồn phức chất đơn nhân, không bị polime hóa Từ tất kiện phân tích hàm lượng kim loại, phổ hấp thụ hồng ngoại, phổ hấp thụ electron phổ khối lượng giả thiết cấu tạo phức chất sau: R: H, C6H5; M: Co Fe 3.5 KẾT QUẢ THĂM DÒ HOẠT TÍNH KHÁNG SINH CỦA PHỐI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC CHẤT Co(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co) Kết thử hoạt tính kháng sinh vi sinh vật kiểm định mẫu, gồm: 02 mẫu phối tử Hthbz, Hpthbz mẫu phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, Fe(pthbz)2 dòng vi khuẩn Gram (+), dòng vi khuẩn Gram (-) dòng nấm liệt kê bảng 3.16 Bảng 3.9 Kết thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định Mẫu Hthbz Co(thbz)2 Hpthbz Co(pthbz)2 Fe(pthbz)2 Lac >128 >128 >128 >128 >128 Tên chủng vi sinh vật kiểm định Gram (+) Gram (-) Bac Sta Sal Esc Pse >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 >128 26 Nấm Can >128 >128 >128 >128 >128 Lac: Lactobacillus fermentum, Bac: Bacillus subtilis, Sta : Staphylococcus aureus, Sal : Salmonella enterica, Esc : Escherichia coli, Pes: Pseudomonas aeruginosa, Can: Candida albican Kết thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định phối tử Hthbz, Hpthbz phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, Fe(pthbz)2 dòng vi khuẩn Gram (+), dòng vi khuẩn Gram (-) dòng nấm liệt kê Bảng 3.16, cho thấy mẫu đem thử chưa thể hoạt tính kháng sinh nồng độ chủng khuẩn đem thử 27 KẾT LUẬN Đã tổng hợp 02 phối tử Hthbz, Hpthbz 04 phức chất tương ứng chúng với Fe(II) Co(II) Các phức chất có dạng ML (M: Fe, Co; L: thbz, pthbz) Xác định công thức phân tử phức chất dựa phương pháp phân tích hàm lượng kim loại phương pháp phổ khối lượng là: FeC16H16N6S2, CoC16H16N6S2, FeC28H28N6S2, CoC28H28N6S2 Từ kết phân tích hàm lượng kim loại phức chất, phổ hấp thụ hồng ngoại, phổ khối lượng phổ hấp thụ electron đưa giả thiết phức chất Co(II) có cấu hình tứ diện cấu tạo chung phức chất tổng hợp sau: R: H, C6H5; M: Fe Co Đã thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm phối tử phức chất cho thấy chúng chưa có hoạt tính chủng vi sinh vật đem thử Kết thu cung cấp phần nhỏ 28 liệu thực nghiệm cho lĩnh vực nghiên cứu mối quan hệ cấu tạo - hoạt tính sinh học hợp chất sở thiosemicacbazon 29 [...]... hơn - vùng tử ngoại gần và vùng trông thấy Tuy nhiên các dải này khá yếu như các vai phổ Đây là các dải hấp thụ ứng với các bước chuyển điện tích và chuyển d - d trong các phức chất với phối trí 4 của Co(II) Các cực đại hấp thụ trên phổ UV - Vis của phức chất và phối tử được biểu diễn ở bảng 3.10 16 Bảng 3.3: Các cực đại hấp thụ trên phổ UV-Vis của phối tử và các phức chất Chất Hthbz Co(thbz)2 Hpthbz... Co(pthbz)2, được đưa ra trên các hình 3.19; 3.20; 3.21, 3.22 Hình 3.9 Phổ khối lượng của phức chất Fe(thbz)2 Hình 3.10 Phổ khối lượng của phức chất Co(thbz)2 18 Hình 3.11 Phổ khối lượng của phức chất Fe(pthbz)2 19 Hình 3.12 Phổ khối lượng của phức chất Co(pthbz)2 Khối lượng phân tử của các phức chất và tỷ số m/z của pic ion phân tử thu được trên phổ khối lượng của các phức chất được liệt kê trong Bảng... trong trường tứ diện Như vậy, các dải 1 và 2 ở 410 - 488 nm và 577 – 588 nm trong phổ của 2 phức chất tương ứng có lẽ thuộc bước chuyển điện tích Tóm lại, từ phổ hấp thụ electron của 2 phức chất Co(II) cho phép chúng tôi giả thiết cấu tạo của phức chất tổng hợp được là tứ diện 17 3.4 PHỔ KHỐI LƯỢNG CỦA CÁC PHỨC CHẤT M(thbz) 2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co) Phổ khối lượng của các phức chất Fe(thbz)2, Co(thbz)2,... lượng mol của các phức chất theo công thức phân tử giả định và thực nghiệm Phức chất Fe(thbz)2 Co(thbz)2 Co(pthbz)2 Fe(pthbz)2 m/z ([M + H]+) 413 416 565 568 M 412 415 564 567 20 Trên phổ khối của các phức chất đều xuất hiện pic với trị số m/z ứng đúng bằng khối lượng mol của các phức chất cộng thêm 1 đơn vị Điều đó chứng tỏ đây là các pic ion phân tử [M+H]+ do các phức chất đã bị proton hóa và công... đối với các phối tử Hthbz, Hpthbz và phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, Fe(pthbz)2 trên 3 dòng vi khuẩn Gram (+), 3 dòng vi khuẩn Gram (-) và 1 dòng nấm được liệt kê trong Bảng 3.16, cho thấy các mẫu đem thử chưa thể hiện hoạt tính kháng sinh ở nồng độ và các chủng khuẩn đem thử 27 KẾT LUẬN 1 Đã tổng hợp được 02 phối tử Hthbz, Hpthbz và 04 phức chất tương ứng của chúng với Fe(II) và Co(II) Các phức chất. .. http://www.sisweb.com/mstools/isotope theo công thức phân tử giả thiết của mỗi phức chất, giá trị thực nghiệm thu được thực tế trên phổ Kết quả thu được đối với phức chất các phức chất và công thức phân tử của các phức chất được đưa ra trên các bảng 3.12, 3.13, 3.14 và 3.15 Bảng 3.5 Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(thbz)2 FeC16H16N6S2 Cường độ tương... Hình 3.8 Phổ hấp thụ electron của Hpthbz và Co(pthbz)2 Phổ của phức chất và các phối tử tương ứng hoàn toàn khác nhau cả về hình dạng phổ, số lượng, vị trí và cường độ các cực đại hấp thụ Điều đó chứng tỏ các thiosemicacbazon đã đi vào cầu phối trí của Co(II) Trong khi phổ của các phối tử chỉ có cực đại trong vùng sóng ngắn (nhỏ hơn 400 nm) thì phổ của các phức chất có cả các dải hấp thụ ở vùng sóng... về số sóng thấp: 1372, 1321, 1391 và 1314 lần lượt trong phổ hồng ngoại của các phức chất trong các phức chất Fe(thbz)2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2 Qua phân tích phổ hồng ngoại có thể thấy liên kết phối trí với các ion kim loại của các phối tử Hthbz và Hpthbz được thực hiện qua nguyên tử N (1) và S Mô hình tạo phức của phối tử Hthbz và Hpthbz với Fe(II) và Co(II) được giả thiết như sau: R: H,... phức chất đã bị proton hóa và công thức phân tử giả định của các phức chất này là đúng Các phức chất đều là phức đơn nhân và bền trong điều kiện ghi phổ Để khẳng định thêm công thức phân tử của các phức chất, chúng tôi tiến hành so sánh các giá trị lý thuyết và thực nghiệm cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử của các phức chất Trong đó, giá trị lý thuyết là giá trị tính toán... Co 3.3 PHỔ HẤP THỤ ELECTRON CỦA PHỔI TỬ Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC 14 CHẤT Co(thbz)2, Co(pthbz)2 Vì các phức chất của Fe(II) đều có màu sắc nhạt nên chúng tôi chỉ ghi được phổ của 2 phức chất Co(II) Phổ hấp thụ electron của các phối tử Hthbz, Hpthbz và phức chất coban của chúng được biểu diễn trong Hình 3.17, 3.18 Co(thbz)2 Hthbz Bước sóng Hình 3.7 Phổ hấp thụ electron của Hthbz và Co(thbz)2 15 Co(pthbz)2

Ngày đăng: 29/10/2016, 20:24

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Nguyễn Văn Luận

  • CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

    • 1.1. THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ

      • 1.1.1. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon

      • 1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazon

      • 1.2. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA THIOSEMICACBAZON VÀ PHỨC CHẤT CỦA CHÚNG

      • 1.3. GIỚI THIỆU VỀ SẮT, COBAN VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT, COBAN

        • 1.3.1. Sắt và coban kim loại

        • 1.3.2. Hợp chất của Fe(II), Co(II) và khả năng tạo phức

          • 1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ electron (UV - Vis) [2]

          • 1.4.4. Phương pháp phổ khối lượng

          • CHƯƠNG 2 . THỰC NGHIỆM

            • 2.1.1. Phương pháp nghiên cứu

            • 2.1.2. Hóa chất

            • 2.2. TỔNG HỢP PHỐI TỬ VÀ PHỨC CHẤT

              • 2.2.1. Tổng hợp phối tử

              • 2.2.2. Tổng hợp các phức chất

              • 2.3.1. Các điều kiện ghi phổ

                • 2.3.2. Xác định hàm lượng kim loại trong phức chất

                • 2.3.3. Thăm dò khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của các phối tử và các phức chất

                • CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

                  • Bảng 3.3: Các cực đại hấp thụ trên phổ UV-Vis của phối tử và các phức chất

                  • Chuyển nội bộ phối tử

                  • Trên phổ khối của các phức chất đều xuất hiện pic với trị số m/z ứng đúng bằng khối lượng mol của các phức chất cộng thêm 1 đơn vị. Điều đó chứng tỏ đây là các pic ion phân tử [M+H]+ do các phức chất đã bị proton hóa và công thức phân tử giả định của các phức chất này là đúng. Các phức chất đều là phức đơn nhân và bền trong điều kiện ghi phổ.

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan