L/O/G/O KHẢO SÁT, NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CATION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC THẢI VÀ NƯỚC SINH HOẠT BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON - AMPE HÒA TAN ANOT XUNG VI PHÂN www.trungtamtinhoc.edu.vn Phân tích điện hóa_D13HPT01_Nhóm Nhóm www.trungtamtinhoc.edu.vn Huỳnh Thế An Trần Thị Thu Hiền Trương Thị Hoa Đinh Thị Vĩnh Khuyên Nguyễn Thành Lâm Mục tiêu đề Nội dung nghiên tài cứu Tính cấp thiết Kết thảo đề tài luận NỘI DUNG www.trungtamtinhoc.edu.vn Tính cấp thiết đề tài www.trungtamtinhoc.edu.vn Tính cấp thiết đề tài Những kim loại nặng chứa nguồn nước vào thể từ đường ăn uống, hô hấp chúng tích luỹ thể người sinh vật gây tác hại vô nguy hiểm Do việc tìm phương pháp để xác định tách loại kim loại nặng khỏi môi trường nước vấn đề cần thiết có ý nghĩa vô quan trọng www.trungtamtinhoc.edu.vn Tính cấp thiết đề tài Các phương pháp áp dụng - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Phương pháp sắc kí ion - Phương pháp kích hoạt nơtron  Ưu điểm: độ nhạy độ xác cao  Nhược điểm: thiết bị đắt tiền chưa phổ biến nước ta  + + + + + + Phương pháp cực phổ von ampe hòa tan Ưu điểm: Có độ xác, độ nhạy cao Kỹ thuật phân tích lại không phức tạp Thiết bị phân tích đơn giản Thông dụng với phòng thí nghiệm Việt Nam Sử dụng hóa chất thông thường, tốn hóa chất Có thể định lượng đồng thời lượng vết nhiều ion kim loại có mặt dung dịch www.trungtamtinhoc.edu.vn MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI Nghiên cứu xác định hàm lượng số cation kim loại nặng nước thải nước sinh họat phương pháp Von – Ampe hòa tan anot xung vi phân www.trungtamtinhoc.edu.vn NỘI DUNG NGHIÊN CỨU  Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu  Nồng độ nền, điện phân, thời gian điện phân, biên độ xung để xác định đồng thời kim loại kẽm, cađimi, chì, đồng phương pháp cực phổ Von - Ampe hoà tan điện cực giọt thuỷ ngân treo đạt độ xác thoả mãn  Khảo sát độ tin cậy phép đo  Áp điều kiện tối ưu, phương pháp thêm chuẩn vào phân tích số mẫu thực tế  Kết luận, đề xuất phương án triển khai thực tế www.trungtamtinhoc.edu.vn KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Khảo sát chọn điện li tối ưu Ip (nA) V KCl (ml) Zn 2+ 2+ Cd Pb 2+ Cu 2+ Nồng độ (mol/l) 0,5 0,003 993,5 337,8 290,7 630,5 0,006 878,2 372,6 257,7 549,1 1,5 0,009 943,8 347,2 286,8 616,1 0,012 874,8 347,4 284,6 625,1  Ip đạt cực đại nồng độ 0,003 KCl www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát chọn điện li tối ưu Ip (nA) V HCl (ml) Nồng độ (mol/l) Zn 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 0,5 0,0005 938 350 250,3 597,4 0,001 972,2 387,9 280,9 637,1 1,5 0,0015 869,8 339,4 289,4 620,8 0,002 799 345,8 271,8 619,2  Ip đạt cực đại nồng độ 0,001 HCl www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát độ tin cậy phép đo 2+ 2+ Cd Ip- 933,5 364,82 297,36 528,95 S 5,281 2,9653 3,1875 4,5456 1,6699 0,9377 1,0079 1,4374 e 3,7740 2,1192 2,2819 3,2485 q(%) 0,40 0,58 0,77 0,61 933,5 ± 3,7740 364,82 ± 2,1192 297,36 ± 2,2819 528,95 ± 3,2485 Đại lượng S Ip I - ±e P www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ Pb Cu 2+ Kết thảo luận Quy trình xử lý mẫu Lọc bỏ vẩn đục lơ lửng Đo pH mẫu, axit hóa HNO3 đặc Cô cạn V1 ml Lọc bỏ kết tủa V2 ml dung dịch Đo chỉnh lại pH cho phù hợp, sau đem phân tích www.trungtamtinhoc.edu.vn Kết thảo luận Chuẩn bị dung dịch phân tích Chuẩn bị ba bình định mức 25ml   Bình 1: 10ml dung dịch mẫu + 1ml HCl 2M + 0,5 ml KCl 3M Bình :10ml dung dịch mẫu + 1ml HCl 2M + 0,5 ml KCl 3M + 2ml dung dịch chuẩn chứa bốn ion (Zn  2+ 2+ 2+ 2+ , Cd , Pb , Cu ) 2mg/l Bình :10ml dung dịch mẫu + 1ml HCl 2M + 0,5 ml KCl 3M + 4ml dung dịch chuẩn chứa bốn ion (Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 2+ 2+ 2+ , Cd , Pb , Cu ) 2mg/l Đợt I: tháng 5, (mùa hè) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l) Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 4,71 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 51,9 52,1 0.32 63,02 133,9 207,35 216,19 0.64 123,16 291,82 363,86 393 Đợt I: tháng 5, (mùa hè) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 18,9 7,9 21,7 33,5 0,32 156,5 48,4 92,3 163 0,64 287,9 89,5 174 289 Đợt I: tháng 5, (mùa hè) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ Cd 2+ 2+ Pb Cu 2+ 9,1 14,3 124,7 140 0,32 69,3 54,8 279,9 275,8 0,64 135,6 97,7 419,5 399,6 Đợt I: tháng 5, (mùa hè) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 25,3 8,4 44,3 28,6 0,32 97,4 135 168,2 218 0,64 162 261,7 305 384,7 Kết xác định nồng độ hàm lượng kim loại mẫu nước sinh hoạt đợt Mẫu Zn Cd Pb Cu C H C H C H C H 0,0238 0,00149 ± 0,0088 ± 0,00055 ± 0,1061 0,0066 ± 0,0938 0,0058 ± ± 0,0141 0,0009 0,0059 0,00037 ± 0,0036 0,00023 ± 0,0216 0,00135 0,0474 ± 0,00296 ± 0,0612 0,0038 ± 0,0725 ± 0,0045 ± 0,0854 0,0053 ± 0,0133 0,00083 ± 0,0042 0,0003 0,0366 0,002 ± 0,0088 0,00055 0,0409 ± 0,0026 ± 0,1067 ± 0,0067 ± 0,2764 ± 0,0173 ± 0,3521 0,022 ± 0,0278 0,0017 0,0166 0,0010 0,0308 0,0019 ± 0,0257 0,0016 0,01243 0,0008 ± 0,0212 ± 0,00133 ± 0,1035 ± 0,0065 ± 0,0582 0,0036 ± ± 0,0032 0,0002 0,00023 0,00001 0,0276 0,0017 ± 0,0392 0,0025 www.trungtamtinhoc.edu.vn Đợt II: tháng 8, (mùa thu) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 2+ Cd Pb 2+ Cu 2+ 6,74 60 63,2 0,32 66,70 133,9 215,7 220,9 0,64 126,60 291,82 344,8 395 Đợt II: tháng 8, (mùa thu) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 2+ Cd Pb 2+ Cu 2+ 23,7 9,2 30,4 40,2 0,32 164,2 73,7 102 169,3 0,64 293,3 144 181 295 Đợt II: tháng 8, (mùa thu) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (m/l ) Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 2+ 11,5 15,3 133,2 147 0,32 87,4 59,7 283,1 281,3 0,64 149,6 102,8 421,5 405 www.trungtamtinhoc.edu.vn Đợt II: tháng 8, (mùa thu) Mẫu số Ip (nA) Nồng độ chuẩn (mg/l ) www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ Cd 2+ Pb 2+ Cu 27,2 9,1 50,3 32,8 0.32 97,4 139 176 227 0.64 162 273 311 397 2+ Kết xác định nồng độ hàm lượng kim loại mẫu nước sinh hoạt đợt Mẫu Zn Cd Pb Cu C H C H C H C H 0,036 0,0023 ± 0,0088 0,00055 ± 0,1448 0,0091 ± 0,1166 0,0073 ± ± 0,0003 0,00002 ± 0,0059 0,00037 ± 0,054 0,0034 ± 0,0286 0,0018 0,0608 0,0038 ± 0,0391 0,0024 ± 0,1239 ± 0,0077 ± 0,1024 0,0064 ± ± 0,0244 0,0015 ± 0,0249 0,0016 0,0284 0,0018 ± 0,0077 0,0005 0,0639 ± 0,0039 ± 0,1135 ± 0,0071 ± 0,2999 ± 0,0187 ± 0,3690 0,0231 ± 0,0173 0,0011 0,0086 0,0005 0,0232 0,0015 ± 0,0240 0,0015 0,0017 ± 0,0084 ± 0,0204 0,00128 ± 0,1197 0,0075 ± 0,0647 0,004 ± 0,0017 0,0003 ± 0,0015 0,00009 ± 0,0206 0,0013 ± 0,0384 0,0024 www.trungtamtinhoc.edu.vn KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN  NHẬN XÉT - Nồng độ kẽm nằm khoảng (0,0008 ± 0,0084)mg/l Nồng độ cađimi nằm khoảng (0,00032 ± 0,003)mg/l Nồng độ chì nằm khoảng (0,0018 ± 0,0079)mg/l Nồng độ đồng nằm khoảng ( 0,0038 ± 0,0226)mg/l  Hàm lượng bốn nguyên tố thấp giá trị giới hạn  Vì kết luận nước sinh hoạt không bị ô nhiễm kim loại nặng kẽm, cadimi, chì đồng www.trungtamtinhoc.edu.vn L/O/G/O Thank You! www.trungtamtinhoc.edu.vn Phân tích điện hóa_D13HPT01_Nhóm [...]... www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát thời gian điện phân làm giàu Ip (nA) Thời gian điện phân (s) 30 2+ 62,6 2+ Cd 2+ Pb Cu 18,8 15,8 29,7 2+ 60 103 30,6 21,5 49,6 90 150 45,4 28,6 72,2 120 193 58,0 35,9 92,9 150 239 73,8 44,0 120 180 258 82,1 49,6 132 82,1 49,6 133 83,2 49,8 135 240 300 www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 258,2 259  thời gian điện phân là 180s www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát kích thước giọt... 0,126 601,3 0,09 1,037 1137,5 0,638 319,7 0,436 272,9 0,138 651 0,1 1,143 1210 0,644 359,2 0,442 376,6 0,144 660,7 www.trungtamtinhoc.edu.vn  chọn biên độ xung là 0,05V www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát thời gian tạo một xung Ip (nA) Thời gian tạo xung (s) Zn 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 0,015 272,5 79,72 88,9 149,03 0,01 207,0 70,52 66,7 107,0 0,02 173,75 62,91 55,95 95,17 0,03 146,0 40,22 42,89 74,99 0,04... www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát tốc độ khuấy Ip (nA) Tốc độ khuấy (vòng/phút) Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 600 185 59,4 51,8 86,5 1000 210 67,1 58,3 97,5 1400 228 73,8 64,8 121,6 2000 235 89,5 67,2 134,7 2400 236 112,6 73,6 152,9 3000 237 126 81,2 171,4 tốc độ khuấy là 2000 vòng/phút www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát thời gian cân bằng Ip (nA) tcân bằng( s) Zn 2+ 2+ Cd 2+ Pb.. .Khảo sát thế điện phân làm giàu Ip (nA) - Eđp www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ Cd 2+ 2+ Pb Cu 2+ 0,4 187,6 32,1 24,7 62 0,5 215 42 28,4 65,1 0,6 245,8 57,9 31,4 66,7 0,7 301,1 46 30,6 71,8 1 541,9 48,6 33,7 82,3 1,1 1097 59 30,1 90 1,2 1289 65,6 31,5 120 1,3 1304 67,8 31,6 1,35 1312 71 32,1 126 1,4 1402 74,7 37,4 130 125,8  chọn thế làm giàu là Eđp = -1,2V www.trungtamtinhoc.edu.vn Kết quả khảo. .. 39,91 37,66 72,51 0,05 120,5 36,66 34,34 67,35 0,06 120,1 35,84 32,39 66,07 0,07 112,5 35,57 32,06 60,3 0,08 106,3 32,19 30,95 59,1 www.trungtamtinhoc.edu.vn  chọn thời gian tạo một xung là 0,04s www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát tốc độ quét thế Ip (nA) Tốc độ quét thế (V/s) www.trungtamtinhoc.edu.vn Zn 2+ 2+ Cd Pb 2+ Cu 2+ 0,01 208 70,4 67,3 116 0,012 209 71,1 68,2 118 0,015 218,7 72,2 66,9 137,2 0,02... 134,1 10 209 82,4 81,7 121,3 15 211 82,9 77,5 114,2 20 211,9 83,4 76,5 115,3 25 214,3 84,6 75,2 117,2 84,8 74,3 119 30 www.trungtamtinhoc.edu.vn 217   www.trungtamtinhoc.edu.vn chọn thời gian cân bằng là 15s Khảo sát thời gian đuổi oxi Ip (nA) Thời gian đuổi oxi (s) Zn 2+ Cd 2+ 2+ Pb Cu 2+ 0 970,9 358 247,6 565,6 30 962,3 355,7 247,9 561,3 60 976,2 90 987,4 120 243,9 572,8 364,2 246,2 577,4 942,7 349,9... www.trungtamtinhoc.edu.vn www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát ảnh hưởng của Al Nồng độ Al 3+ Ip (nA) Tỉ lệ nồng độ (mg/l) Al 3+ 2+ /M Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 3+ 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 0 0 569 175,5 147 229,7 0,05 10 532,3 176,7 147,1 298 0,1 20 549,1 177,3 150,4 296,5 0,2 40 527,3 176,4 146 297,7 0,4 80 565 177 144,2 295,6 0.8 160 603,1 177,3 140 294 www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát ảnh hưởng của Ni 2+ Ip (nA)... www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát ảnh hưởng của Zn 2+ Ip (nA) Tỉ lệ nồng độ Zn 2+ / Cd 2+ 2+ 2+ / Pb / Cu Zn www.trungtamtinhoc.edu.vn 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ 1:1:1:1 537 276,5 151 387,4 5:1:1:1 1152 277,3 150,3 389,7 20 : 1 : 1 : 1 1511 279,4 152,8 391,2 40 : 1 : 1 : 1 1720 281 151 391,6 60 : 1 : 1 : 1 1890 281,7 148,4 393,5 80 : 1 : 1 : 1 2013 280,1 139 387,1 100 : 1 : 1 : 1 2024 278,3 135,4 390,8 Khảo sát ảnh... 82,3 1,1 1097 59 30,1 90 1,2 1289 65,6 31,5 120 1,3 1304 67,8 31,6 1,35 1312 71 32,1 126 1,4 1402 74,7 37,4 130 125,8  chọn thế làm giàu là Eđp = -1,2V www.trungtamtinhoc.edu.vn Kết quả khảo sát biên độ xung Zn 2+ 2+ Cd 2+ Pb Cu 2+ BĐX (V) Ep (V) Ip (nA) Ep(V) Ip(nA) Ep(V) Ip(nA) Ep(V) Ip(nA) 0,01 0,995 240,39 0,602 71,04 0,394 32,08 0,091 164,03 0,02 1,001 494,11 0,608 138,2 0,400 93,99 0,097 253,15... 543,1 180 978,1 366,9 232,9 569,7 240 972,1 360,2 245,9 571,2 361,7 246,7 571,9 363,8 241,5 569,9 300 360 www.trungtamtinhoc.edu.vn 985 982,8 359 thời gian đuổi oxi là 180s www.trungtamtinhoc.edu.vn Khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+ Ip (nA) 3+ Nồng độ Fe (mg/l) 3+ 2+ Tỉ lệ nồng độ Fe /M Zn 2+ Cd 2+ 2+ Pb Cu 2+ 0 0 523 218 179,5 319,3 0,05 5 522,3 217,3 177,4 318,3 0,1 10 519,1 215,6 177,3 316,4 0,2 20