Nghiên cứu phương pháp VonAmpe hòa tan với điện cực paste nanocacbon biến tính bằng oxit bitmut để xác định hàm lượng vết cadimi (Cd), indi (In) và chì (Pb)

77 735 0
Nghiên cứu phương pháp VonAmpe hòa tan với điện cực paste nanocacbon biến tính bằng oxit bitmut để xác định hàm lượng vết cadimi (Cd), indi (In) và chì (Pb)

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Chào mừng cô bạn đến với thuyết trình nhóm Thành viên nhóm 8: VŨ DUY HẢI LÊ TRÚC HÒA HOÀNG XUÂN ÁI NGUYỄN THANH BÌNH Chủ Đề: Nghiên cứu phương pháp Von-Ampe hòa tan với điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut để xác định hàm lượng vết cadimi (Cd), indi (In) chì (Pb) Nội dung nghiên cứu I Tổng quan phương pháp nghiên cứu II Kết thảo luận III Kết luận CHƯƠNG I: TỔNG QUAN Phương pháp Von - Ampe hòa tan 1.1 Nguyên tắc phương pháp Von - Ampe hòa tan 1.2 Các kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan 1.3 Ưu điểm phương pháp Von - Ampe hòa tan 1.1 Nguyên tắc phương pháp Von - Ampe hòa tan  Giai đoạn làm giàu : Chất phân tích làm giàu lên bề mặt điện cực làm việc Điện cực làm việc thường là: + Điện cực giọt thuỷ ngân treo (HMDE) + Điện cực màng thuỷ ngân (HgFE) + Điện cực đĩa quay vật liệu trơ, màng bitmut bề mặt điện cực rắn trơ bề mặt điện cực paste cacbon  Giai đoạn hoà tan: Hoà tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc cách quét theo chiều xác định (anot catot) đồng thời ghi đường Vonampe hoà tan kĩ thuật điện hoá + Nếu trình hòa tan anot gọi phương pháp Von-Ampe hòa tan anot (ASV) + Nếu trình hòa tan catot phương pháp gọi Von-Ampe hòa tan catot (CSV) 1.2 Các kỹ thuật ghi đường Von - Ampe hòa tan  Von-Ampe quét tuyến tính (LC)  Von-Ampe xung vi phân (DP)  Von-Ampe sóng vuông (SWV),… 1.3 Ưu điểm phương pháp Von - Ampe hòa tan  Phương pháp SV có độ nhạy độ tin cậy cao, có quy trình phân tích đơn giản, giảm thiểu ảnh hưởng nguyên tố cản cách chọn điều kiện thí nghiệm: điện phân, điện phân làm giàu, pH…  Trong nghiên cứu độc học môi trường, phương pháp SV xác định dạng tồn chất môi trường phân tích trường vết chất Điện cực cacbon biến tính bitmut xác định Cd, In, Pb Hình 1.2 Tỷ phần vật liệu khác dùng để chế tạo điện cực xác định Pb phương pháp phân tích điện hóa  Ta chia làm loại điện cực bitmut khác chia thành loại sau:  Điện cực màng bitmut điện cực cacbon ex situ (ex situ Bi-CPE)  Điện cực màng bitmut điện cực cacbon in situ (in situ Bi-CPE)  Điện cực biến tính khối bitmut (Bulk Bi-CPE)  Điện cực ống nano cacbon biến tính bitmut (Bi-CNTPE)  Điện cực cacbon biến tính hạt nano bitmut (BiNP-CPE) Giới thiệu chung Cd, In Pb 10 Đá bọt Đun từ từ đến sôi, trì 2h, để nguội 63 Tráng ống sinh hàn 10ml HNO3 0,5M Dung dịch thu cho vào bình điện phân 100l 100l Dung dịch thu cho vào bình phản ứng sau Rữa cặn không tan giấy lọc với 5ml HNO 0,5M, lọc dung dịch cho vào bình định mức rữa tiếp với dd điệm axetat KBr 0,1M Điều chỉnh pH=4,5 dd CH3COOH 0,1M, Định mức 100ml tới vạch định mức dd NaOH đệm axetat KBr 0,1M, pH=4,5 0,1M, dd đệm axetat 0,1 M KBr 0,1M Bình định mức 100ml Bình định mức 10ml Định mức tới vạch dd chuẩn, dd điều chỉnh pH 64 Nồng độ Cd2+ , Pb2+ mẫu chuẩn (mẫu trầm tích khô) tính theo công thức: Trong đó:  [Me2+ ]: nồng độ Cd2+ , Pb2+ mẫu đem phân tích (ppb)  10: hệ số quy đổi  m: khối lượng mẫu trầm tích khô đem phân tích (g) 65 5.2 Phân tích mẫu thực 5.2.1 Lấy mẫu, bảo quản mẫu Mẫu thực tế lấy để phân tích gồm: Nước sông (sông Tô Lịch, sông Nhuệ) , nước hồ (hồ Tây, hồ Trúc Bạch) Nước biển (biển Đông, biển Tĩnh Gia, biển Thịnh Long) Nước thải khu công nghiệp (Quang Minh, Yên Phong) 66 Lọc qua giấy lọc: Ø = 0,45μm Mẫu sau lấy phòng thí nghiệm Bảo quản tháng chai Axit hóa HNO3 đặc tới pH < (1,5 ml HNO3 đặc/1lit mẫu) 67 5.2.2 Phân tích mẫu thực Tiến trình phân tích: Mẫu nước (nước sông hồ, nước biển, nước thải) (bảo quản HNO 3, 1,5ml HNO3/1lit mẫu), lọc màng lọc Hút 10 ml mẫu, chiếu tia UV bước sóng 254 nm thời gian 90 phút, đun 105 C 2h Chuyển vào bình định mức 10 ml, định mức dung dịch đệm axetat 0,1 M KBr 0,1 M (pH = 4,5), chuyển dung dịch từ bình định mức vào bình điện phân Làm bề mặt điện cực + 0,3 V 60s ÷ 120s, điện phân làm giàu -1,2 V 60 s Thêm chuẩn Pb 2+ , In 3+ – 120 s, tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút 2+ Cd (2 – lần) Quét từ -1,0 V đến – 0,3 V, ghi đường DP-ASV với v = 0,015 V/s, ΔE = 0,03 V, bước nhảy mV, thời gian nghỉ 20 s 68 Tiến hành phân tích mẫu nước sông, nước hồ (sông Nhuệ, hồ Trúc Bạch, hồ Tây, sông Tô Lịch): Mẫu nước sông Nhuệ gồm mẫu: SN 1: đoạn chảy qua đường Tân Nhuệ SN 2: đoạn chảy qua cầu Liên mạc SN 3: đoạn chảy qua trạm bơm Thụy Phương Mẫu nước Hồ Trúc Bạch gồm mẫu: TB 1: đoạn chảy qua đường Thanh Niên TB 2: đoạn chảy qua phố Trấn Vũ TB 3: hồ Mẫu nước sông Tô Lịch gồm mẫu : STL 1: đoạn chảy qua gần Cầu Giấy STL 2: đoạn chảy qua gần đường Hoàng Quốc Việt STL 3: đoạn chảy qua gần đường Láng STL 4: đoạn chảy qua gần cầu Yên Hòa Mẫu nước hồ Tây gồm mẫu: HT 1: Đoạn chảy qua đường Thanh Niên; HT 2: đoạn chảy qua đường Lạc Long Quân HT 3: đoạn chảy qua đường Trích Sài HT 4: đoạn chảy qua phố Vệ Hồ 69 Trong tất mẫu nước sông hồ phân tích có chứa Pb hàm lượng cao đến 4,06 ppb, không phát hàm lượng In mẫu có mẫu có Cd với hàm lượng từ 0,52 ppb đến 1,22 ppb 70 Tiến hành phân tích mẫu nước biển (biển Đông, biển Thịnh Long biển Tĩnh Gia): 71 Tiến hành phân tích mẫu nước thải khu công nghiệp (khu công nghiệp Yên Phong khu công nghiệp Quang Minh) 72 Phân tích so sánh với phương pháp chuẩn AAS Để so sánh phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực Bi2O3-CNTPE (DP-ASV/Bi2O3-CNTPE) với số phương pháp khác, ta tiến hành định lượng Pb số mẫu nước phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit (GF-AAS) (coi phương pháp GF-AAS phương pháp chuẩn) Phương pháp DP-ASV Phương pháp quang phổ sử dụng điện cực Bi2O3- hấp thụ nguyên tử lò CNTPE graphit 73 Bảng 3.26 Kết phân tích Pb, Cd mẫu nước hai phương pháp DP-ASV/Bi2O3-CNTPE GF-AAS Có Độ tin độ cậy cao tốt Phương pháp DP-ASV/Bi2O3-CNTPE sử dụng để phân tích ion nghiên cứu 74 KẾT LUẬN  Lần nghiên cứu điều kiện tối ưu lựa chọn xác lập hợp phần tỉ lệ hợp phần, nhiệt độ thời gian nung, sấy hỗn hợp vật liệu,…chế tạo thành công điện cực paste ống nanocacbon biến tính Bi2O3 (Bi2O3-CNTPE) theo kiểu in situ làm điện cực làm việc nghiên cứu phân tích vết kim loại phương pháp Von-Ampe hòa tan  Ưu việt điện cực không độ bền học, tính dẫn điện, độ lặp lại bề mặt điện cực tốt mà không độc nên thân thiện với môi trường  Nghiên cứu thành công xuất chất pic Von-Ampe hòa tan (E p(Cd) = -0,821V; Ep(In) = 0,672V; Ep(Pb) = -0,499V), đặc tính điện hóa điện cực biến tính Bi 2O3-CNTPE làm sở khoa học nghiên cứu xây dựng phương pháp Von-Ampe hòa tan xác định đồng thời lượng vết Cd, In, Pb điện cực biến tính Bi2O3-CNTPE 75  Lần nghiên cứu điện ly, xác lập điều kiện làm giàu hòa tan điện hóa Cd, In, Pb tối ưu điện cực Bi2O3-CNTPE  Xây dựng thành công phương pháp Von-Ampe hòa tan anot xung vi phân (DP-ASV) xác định đồng thời, xác tin cậy vết Cd, In, Pb điện cực Bi2O3-CNTPE chế tạo  Độ xác độ lặp lại phương pháp tốt kim loại: –  RSDCd= 1,72 %; RSDIn = 3,54 %; RSDPb = 1,93 % tương ứng nồng độ [Cd 3+ -8 2+ -8 [In ] = 6,09.10 M; [Pb ] = 1,45.10 M 2+ -8 ] = 2,68.10 M; Xác định đồng thời vết Cd, In Pb mẫu nước sông, nƣớc hồ, nước biển nƣớc thải công nghiệp phương pháp DP-ASV với điện cực biến tính Bi2O3-CNTPE chế tạo 76 Cám ơn cô bạn ý lắng nghe thuyết trình nhóm em 77 [...]... làm sạch điện cực Eclean V +0,3 5 Thời gian làm sạch điện cực tclean s 60 6 Tốc độ quay điện cực ω Vòng/phút 2000 7 Thời gian nghỉ trest s 20 14 1 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE)  Quy trình chế tạo điện cực  Nghiên cứu cấu trúc bề mặt điện cực  Nghiên cứu ảnh hưởng của kích cở điện cực đến tính hiệu von-ampe hòa tan  Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ trộn vật liệu điện cực 15 ... Pb 20 Hình 1.6 Phổ đồ DP-ASV của Cd, In và Pb ở các kích Hình 1.7 Sự phụ thuộc Ip của Cd, In và Pb vào cỡ bề mặt điện cực khác nhau kích cỡ bề mặt điện cực khác nhau 21  Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ trộn vật liệu điện cực • Tỉ lệ vật liệu cacbon và chất kết dính phù hợp là 6:4 (về khối lượng) • Hàm lượng Bi2O3 thích hợp để chế tạo điện cực cacbon biến tính bằng Bi 2O3 là 0,5 % đến 7 % 2+ -8 3+ -8... trình chế tạo điện cực 0 Nung ống nanocacbon trong lò nung ở 300 C Trộn đều ống Nanocacbon, dầu parafin và Bi2O3 trong cố chày mã não 0 Sấy hỗn hợp ở 105 C trong 2h Nhồi hỗn hợp vào ống Teflon Mài bóng bề mặt điện cực bằng giấy lọc ẩm lắp vào thiếp bị cực phổ 16 Hình 1.1 Hình ảnh điện cực Bi2O3-CNTPE 17  Nghiên cứu cấu trúc bề mặt điện cực Hình 1.2 Ống Nanocacbon Hình 1.3 Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE... ĐẶC TÍNH ĐIỆN HÓA CỦA ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE) NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN CỦA Cd, In, Pb KHẢO SÁT ĐỘ BỀN CỦA ĐIỆN CỰC, ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP GHI ĐO VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MẪU THỰC VÀ XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 13 Bảng 1: Các điều kiện thí nghiệm ban đầu TT Điều kiện ghi đo Kí hiệu Đơn vị Giá trị 1 Thế điện phân làm giàu Edep V -1,2 2 Thời gian điện. ..  Indi tinh khiêt không độc Nhưng hợp chất của và thận, gan và thận, gây ung indi có thế gây độc, ví dụ như triclorua indi khan thư, các chứng loãng xương,… (InCl3) là độc hại; photphua indi (InP) có thể Pb  Gây tổn hại cho hệ thần kinh, gây ra các chứng rối loạn não và máu… gây ung thư… 12 Chương II: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 01 02 03 04 05 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE) NGHIÊN CỨU... mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã được phủ Hình 1.5 Bề mặt điện cực Bi2O3-CNTPE đã đƣợc lớp màng Bi phủ lớp màng Pb/Bi 19 Nghiên cứu ảnh hưởng của kích cở điện cực đến tính hiệu von-ampe hòa tan Kích cở (đường kính) (mm) 1,8 2,2 2,5 3,0 3,2 3,5 4.0 Cd 0,31 0,53 0,78 2,29 0,69 1,27 0,97 In - 0,12 0,23 0,38 0,13 0,20 0,17 Pb 0,77 0,91 1,39 2,28 3,05 1,61 2,59 Ip(µA) Bảng 2: Ảnh hưởng của kích cỡ điện cực. .. năng làm giàu kim loại trên bề mặt điện cực  Với nền đệm Hepes có môi trường kiềm, có thể xảy ra quá trình tạo kết tủa bimut hidroxit nên quá trình tạo màng kém dẫn tới giảm hiệu quả làm giàu Nền đệm axetat là thích hợp cho phép nghiên cứu 26 2+ + 2.2 Nghiên cứu đường Von -Ampe vòng và bản chất sự xuất hiện pic của Cd , In , 2+ Pb trên điện cực Bi2O3-CNTPE  Nghiên cứu đường Von-Ampe vòng trong các... axetat và KBr 0,1 M, pH = 4,5; (2) Nền đệm axetat (pH = 4,5) và KBr 0,1 M; [Cd 2+ -6 ] = 0,45.10 M, [In ] = 0,87.10 M, [Pb ] = 0,24.10 M 28 2.3 Bản chất sự xuất hiện pic hòa tan của kim loại Hình 2.3 Phổ đồ DP-ASV ghi đo: Nền và Cd, In, Pb 29 3 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN TÍN HIỆU VONAMPE HÒA TAN CỦA Cd, In, Pb 3.1 Ảnh hưởng của nền điện ly và pH dung dịch  Ảnh hưởng của thành phần điện. .. 2,68.10 M trong dung dịch nền đệm axetat và KBr 0,1 M, pH = 4,5 trên điện cực chế tạo được 22 a) 60:1:39 b) 58:3 c) :39 58:5:37 Hình 1.8.Ảnh hưởng của tỉ lệ trộn CNT: Bi2O3: Dầu parafin (theo khối lượng) 23 d) 58:7:35 e) 57:8:35 2 NGHIÊN CỨU ĐẶC TÍNH ĐIỆN HÓA CỦA ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3CNTPE) 2.1 Khoảng thế làm việc của nền  Tiến hành ghi đo đường DP-ASV của 4 nền điện ly khác nhau: Nền đệm axetat, nền.. .Cadimi, 48Cd Indi, 49In Chì, 82Pb 11 Ứng dụng Cd   In  sản xuất loại pin Có trong các chất màu, lớp sơn phủ, các tấm mạ kim và làm chất ổn định cho plastic…  Sản xuất các hợp kim có điểm nóng chảy Pb  Sử dụng nhiều trong chế tạo acqui, làm thấp chất nhuộm trắng trong sơn, chất tạo Là các chất bán dẫn với các tính chất hữu màu đỏ và vàng trong tráng men,… ích… Độc tính Cd  Các bệnh

Ngày đăng: 30/08/2016, 10:57

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Slide 1

  • Slide 2

  • Slide 3

  • Slide 4

  • Slide 5

  • Slide 6

  • Slide 7

  • Slide 8

  • Slide 9

  • Slide 10

  • Slide 11

  • Slide 12

  • Slide 13

  • Slide 14

  • Slide 15

  • Slide 16

  • Slide 17

  • Slide 18

  • Slide 19

  • Slide 20

  • Slide 21

  • Slide 22

  • Slide 23

  • Slide 24

  • Slide 25

  • Slide 26

  • Slide 27

  • Slide 28

  • Slide 29

  • Slide 30

  • Slide 31

  • Slide 32

  • Slide 33

  • Slide 34

  • Slide 35

  • Slide 36

  • Slide 37

  • Slide 38

  • Slide 39

  • Slide 40

  • Slide 41

  • Slide 42

  • Slide 43

  • Slide 44

  • Slide 45

  • Slide 46

  • Slide 47

  • Slide 48

  • Slide 49

  • Slide 50

  • Slide 51

  • Slide 52

  • Slide 53

  • 4.2. Khảo sát độ lặp lại của phép ghi đo

  • Slide 55

  • Slide 56

  • 4.4. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ của Cd2+ , In3+ và Pb2+ .

  • 4.4. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ của Cd2+ , In3+ và Pb2+ .

  • Slide 59

  • Slide 60

  • 5. Phân tích mẫu thực và xây dựng quy trình phân tích

  • Slide 62

  • Slide 63

  • Slide 64

  • Slide 65

  • 5.2. Phân tích mẫu thực

  • Slide 67

  • 5.2.2. Phân tích mẫu thực

  • Slide 69

  • Slide 70

  • Slide 71

  • Slide 72

  • Phân tích so sánh với phương pháp chuẩn AAS

  • Slide 74

  • KẾT LUẬN

  • Slide 76

  • Slide 77

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan