I HC QUC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN - Lấ TH THANH XUN NGHIấN CU QUY TRèNH GIM NH MT S CHT MA TY TNG HP NHểM ATS TRONG NC TIU BNG PHNG PHP IN DI MAO QUN LUN VN THC S KHOA HC H Ni - 2014 I HC QUC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN - Lấ TH THANH XUN NGHIấN CU QUY TRèNH GIM NH MT S CHT MA TY TNG HP NHểM ATS TRONG NC TIU BNG PHNG PHP IN DI MAO QUN Chuyờn ngnh: Húa phõn tớch Mó s: 60440118 LUN VN THC S KHOA HC NGI HNG DN KHOA HC - HD 1: TS Nguyn Xuõn Trng - HD 2: TS Nguyn Th nh Hng H Ni - 2014 LI CM N Tụi xin by t lũng bit n sõu sc v chõn thnh nht n vi TS Nguyn Xuõn Trng v TS Nguyn Th nh Hng Thy, cụ ó giao ti, nhit tỡnh hng dn v to mi iu kin thun li nht giỳp tụi thc hin lun ny Tụi xin chõn thnh cm n GS Peter C Hauser, TS Mai Thanh c v ThS Bựi Duy Anh ó h tr trang thit b cho nghiờn cu ny Tụi xin chõn thnh cm n cỏc thy, cụ b mụn Húa Phõn tớch núi riờng v khoa Húa hc núi chung ó dy d, ch bo v ng viờn tụi thi gian tụi hc ti trng i hc Khoa hc T nhiờn H Ni Tụi chõn thnh cm n cỏc cỏn b giỏm nh ma tỳy ca Trung tõm Giỏm nh ma tỳy, Vin Khoa hc Hỡnh s, B Cụng an ó to mi iu kin v giỳp tụi quỏ trỡnh x lý mu v thc hin phõn tớch i chng Qua õy, tụi xin cm n gia ỡnh, cỏc bn hc viờn v sinh viờn ca B mụn Húa phõn tớch ó luụn ng viờn, tn tỡnh giỳp tụi thi gian hc v thc hin lun ny H Ni, ngy 21 thỏng 12 nm 2014 Hc viờn Lờ Th Thanh Xuõn DANH MC CC CH VIT TT Tờn vit tt Tờn y Ace Axetic Arg L- arginin C4D Detector o dn kt ni kiu t in CE Phng phỏp in di mao qun EOF Dũng in di thm thu GC Sc ký khớ GC/MS Sc ký khớ ph His Histidin HPLC Sc ký lng hiu nng cao Leff Chiu di hiu dng ca mao qun Ltot Tng chiu di mao qun LOD Gii hn phỏt hin LOQ Gii hn nh lng MEKC in di mao qun in ng hc Mixen MA Methamphetamin.HCl MDA Methylenedioxyamphetamin.HCl MDMA Methylenedioxymethamphetamin MDEA 3,4-Methylenedioxyethamphetamin.HCl M Mu Phos Photphoric Ppm Parts per million: phn triu %RSD % lch chun tng i SD lch chun UPLC Sc ký lng siờu hiu nng ATS Amphetamin type stimulants MC LC M U CHNG 1: TNG QUAN 1.1 Gii thiu chung v cht ma tỳy 1.1.1 Mt s khỏi nim v cht ma tỳy 1.1.2 Phõn loi cỏc cht ma tỳy .4 1.1.3 Cỏc cht ma tỳy tng hp nhúm ATS .4 1.1.3.1 Thụng tin chung v ma tỳy tng hp nhúm ATS 1.1.3.2 Thụng tin chung v bn cht ma tỳy tng hp c phõn tớch .5 1.1.3.3 Ngun gc, tng hp ca MA, MDA, MDMA, MDEA 1.1.3.4 Tỏc dng i vi c th v c ch tỏc dng ca nhúm ATS 1.1.3.5 Hp thu, phõn b, chuyn húa v thi tr 1.2 Vn s dng ma tỳy tng hp nhúm ATS trờn th gii v Vit Nam 1.2.1 Vn s dng ma tỳy tng hp nhúm ATS trờn th gii .9 1.2.2 Vn s dng ma tỳy tng hp nhúm ATS Vit Nam 10 1.3 Cỏc phng phỏp x lý mu phm sinh hc cha ma tỳy tng hp nhúm ATS 12 1.3.1 Chit lng - lng 12 1.3.2 Chit pha rn 13 1.4 Cỏc phng phỏp xỏc nh ma tỳy tng hp nhúm ATS 13 1.4.1 Phng phỏp phõn tớch dch hc (immunoassay) 13 1.4.2 Cỏc phng phỏp sc kớ 14 1.4.2.1 Phng phỏp sc ký lng .14 1.4.2.2 Phng phỏp sc ký khớ - ph (GC/MS) .16 1.4.2.3 Phng phỏp in di mao qun .17 1.5 Gii thiu chung v phng phỏp in di mao qun (CE) 19 1.5.1 Mao qun 19 1.5.2 Dung dch m, pH v pha ng phng phỏp in di mao qun 20 1.5.3 Ngun in th cao .21 1.5.4 Cỏc k thut bm mu phng phỏp in di mao qun 21 1.5.5 Detector phng phỏp in di mao qun 22 CHNG 2: THC NGHIM 25 2.1 Mc tiờu v ni dung nghiờn cu 25 2.1.1 Mc tiờu nghiờn cu .25 2.1.2 Ni dung nghiờn cu 25 2.2 Phng phỏp nghiờn cu .26 2.2.1 Phng phỏp phõn tớch 26 2.2.2 Phng phỏp x lý mu 26 2.2.2.1 X lý mu viờn thuc 26 2.2.2.2 X lý mu nc tiu 27 2.3 Cỏc thụng s ỏnh giỏ tin cy ca phng phỏp phõn tớch .27 2.3.1 Gii hn phỏt hin (LOD) v gii hn nh lng (LOQ) 27 2.3.2 chm ( lp li) ca phng phỏp .27 2.3.3 ỳng ( thu hi) ca thit b, ca phng phỏp 28 2.4 Thc nghim 29 2.4.1 Húa cht 29 2.4.1.1 Cht chun .29 2.4.1.2 Húa cht dung mụi 29 2.4.1.3 Chun b cỏc dung dch húa cht 29 2.4.2 Thit b dng c 30 CHNG 3: KT QU V THO LUN 31 3.1 Nghiờn cu kho sỏt ti u iu kin tỏch MA, MDA, MDMA, MDEA bng phng phỏp in di mao qun CE-C4D 31 3.1.1 Kho sỏt nh hng ca h m 31 3.1.1.1 Kho sỏt thnh phn ca h m in di .31 3.1.1.2 Kho sỏt pH ca dung dch m in di 33 3.1.1.3 Kho sỏt nng dung dch m in di 36 3.1.2 Kho sỏt nh hng ca thi gian bm mu 37 3.1.3 Kho sỏt nh hng ca th t vo hai u mao qun 39 3.2 Kho sỏt cỏc cht gõy nh hng 41 3.3 ỏnh giỏ phng phỏp phõn tớch (Thm nh phng phỏp) 42 3.3.1 Lp ng chun 42 3.3.2 Gii hn phỏt hin (LOD) v gii hn nh lng (LOQ) ca thit b 48 3.3.2.1 Gii hn phỏt hin (LOD) 48 3.3.2.2 Gii hn nh lng (LOQ) 49 3.3.3 ỏnh giỏ chm ( lp li) v ỳng ( thu hi) 50 3.3.3.1 chm ca thit b 50 3.3.3.2 ỳng ca phng phỏp .53 3.4 Phõn tớch mu thc t v o i chng vi phng phỏp tiờu chun GC/MS 56 3.4.1 Phõn tớch mu ma tỳy b bt gi 56 3.4.1.1 Mu MA dng viờn 56 3.4.1.2 Mu ma tỳy ỏ cha MA .58 3.4.1.3 Mu ma tỳy cha MDMA dng viờn nộn 60 3.4.1.4 Kt qu phõn tớch mu nc tiu 61 3.4.2 Phõn tớch i chng phng phỏp CE-C4D vi phng phỏp GC/MS 65 KT LUN 67 TI LIU THAM KHO 69 PH LC 73 DANH MC CC BNG Bng 1.1 Thụng tin chung v cht ma tỳy tng hp nhúm ATS: MA, MDA, MDMA, MDEA [2] Bng 1.2 Cỏc cht thng dựng lm pha ng CE 21 Bng 3.1 S ph thuc din tớch pic ca MA, MDA, MDMA v MDEA vo thnh phn h m in di .32 Bng 3.2 Kt qu kho sỏt nh hng ca pH n din tớch pic (Spic) v thi gian di chuyn (tdc) ca MA, MDA, MDMA, MDEA .34 Bng 3.3 Kt qu kho sỏt s ph thuc ca din tớch pic (Spic) v thi gian di chuyn (tdc) ca MA, MDA, MDMA, MDEA vo nng dung dch m in di 36 Bng 3.4 Kt qu s ph thuc din tớch pic (Spic) v thi gian di chuyn (tdc) ca MA, MDA, MDMA, MDEA vo thi gian bm mu 38 Bng 3.5 nh hng ca in th tỏch (E) n thi gian di chuyn ca cỏc cht phõn tớch 39 Bng 3.6 iu kin ti u cho phõn tớch hn hp MA, MDA, MDMA, MDEA bng phng phỏp CE-C4D 40 Bng 3.7 S ph thuc ca din tớch pic vo nng MA, MDA, MDMA, MDEA t=15 s .43 Bng 3.8 Phng trỡnh ng chun ca MA, MDA, MDMA, MDEA t=15 s 44 Bng 3.9 Kt qu so sỏnh gia giỏ tr a vi giỏ tr ca phng trỡnh ng chun MA, MDA, MDMA, MDEA t = 15 s 45 Bng 3.10 S ph thuc ca din tớch pic trung bỡnh vo nng ca MA, MDA, MDMA v MDEA t = 45 s 46 Bng 3.11 Phng trỡnh ng chun ca MA, MDA, MDMA, MDEA t=45 s 47 Bng 3.12 Kt qu so sỏnh gia giỏ tr a vi giỏ tr ca phng trỡnh ng chun MA, MDMA, MDMA, MDEA t= 45 s 47 Bng 3.13 Tớnh gii hn phỏt hin ca MA, MDA, MDMA, MDEA t =15 s 48 Bng 3.14 Tớnh gii hn phỏt hin ca MA, MDA, MDMA, MDEA t=45 s 49 Bng 3.15 Giỏ tr khong tuyn tớnh v LOD, LOQ ca MA, MDA, MDMA, MDEA t =15 s 50 Bng 3.16 Giỏ tr khong tuyn tớnh v LOD, LOQ ca MA, MDA, MDMA, MDEA t = 45 s .50 Bng 3.17 Kt qu xỏc nh lp li ca phng phỏp CE - C4D nh lng MA 51 Bng 3.18 Kt qu xỏc nh lp li ca phng phỏp CE - C4D nh lng MDA 51 Bng 3.19 Kt qu xỏc nh lp li ca phng phỏp CE - C4 D nh lng MDMA 52 Bng 3.20 Kt qu xỏc nh lp li ca phng phỏp CE-C4D nh lng MDEA 52 Bng 3.21 Kt qu tớnh gii hn phỏt hin (LOD), gii hn nh lng (LOQ) ca phng phỏp i vi MA, MDA, MDMA, MDEA 53 Bng 3.22 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MA 54 Bng 3.23 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MDA55 Bng 3.24 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MDMA 55 Bng 3.25 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MDEA 55 Bng 3.26 Thụng tin v c im ca tng loi mu ma tỳy b bt gi 56 Bng 3.27 Kt qu xỏc nh hm lng MA mu viờn nộn cha MA .57 Bng 3.28 Kt qu xỏc nh nng MA mu MA ỏ bng phng phỏp thờm chun 59 Bng 3.29 Kt qu xỏc nh nng MA mu 66 62 Bng 3.30 Kt qu phõn tớch 12 mu nc tiu dng tớnh bng CE .63 Bng 3.31 Kt qu phõn tớch i chng 12 mu nc tiu vi phng phỏp tiờu chun GC/MS 65 DANH MC CC HèNH Hỡnh 1.1 Qui trỡnh chit xut ma tỳy tng hp nhúm ATS nc tiu 12 Hỡnh 1.2 Mụ hỡnh cu to ca mt h phõn tớch in di mao qun 19 Hỡnh 1.3 Mt ct ngang ca mao qun 19 Hỡnh 1.4 Lp in tớch kộp trờn b mt mao qun 20 Hỡnh 1.5 nh hng ca dũng EOF n tc cỏc ion quỏ trỡnh in di .20 Hỡnh 1.6 Cỏc k thut bm mu phng phỏp in di mao qun .22 Hỡnh 1.7 Nguyờn lý hot ng ca cm bin o dn khụng tip xỳc 23 Hỡnh 1.8 Quỏ trỡnh chuyn i tớn hiu ca C4D .24 Hỡnh 2.1 H in di s dng detector o dn khụng tip xỳc 26 Hỡnh 3.1 in di kho sỏt s nh hng ca thnh phn h m n s phõn tỏch ca MA, MDA, MDMA, MDEA 32 Hỡnh 3.2 S ph thuc din tớch pic ca MA, MDA, MDMA, MDEA vo thnh phn h m in di .33 Hỡnh 3.3 in di kho sỏt nh hng ca pH n s phõn tỏch ca MA, MDA, MDMA, MDEA .34 Hỡnh 3.4 th th hin mi tng quan gia tớn hiu din tớch pic ca MDA v phõn gii R ca pic MDA v MDMA ph thuc vo pH ca dung dch m in di 35 Hỡnh 3.5 in di kho sỏt nh hng ca nng dung dch m in di n quỏ trỡnh phõn tỏch cỏc cht MA, MDA, MDMA, MDEA 37 Hỡnh 3.6 in di kho sỏt s nh hng ca thi gian bm mu .38 Hỡnh 3.7 in di kho sỏt s nh hng ca in th tỏch n thi gian di chuyn v s phõn tỏch cỏc pic 40 Hỡnh 3.8 in di kho sỏt s nh hng ca cỏc cation n s phõn tỏch ca MA, MDA, MDMA, MDEA trờn nn MA ỏ .41 Hỡnh 3.9 in di kho sỏt s nh hng ca cỏc cation n s phõn tỏch ca MA, MDA, MDMA, MDEA trờn nn MA viờn 42 * Mẫu số 10 mV MDMA (2) (1) Các cation 200 400 600 800 1000 1200 Thời gian di chuyển (s) ng (1): Mc khụng thờm chun ng: (2) ng vi mc thờm chun MDMA 19,6 ppm Hỡnh 3.25 in di xỏc nh s cú mt ca MDMA mu nc tiu s bng cỏch thờm chun MDMA nng khỏc 10 mV * Mẫu số MA MDMA (2) (1) Các cation 200 400 600 800 1000 1200 Thời gian di chuyển (s) ng (1): Mc khụng thờm chun ng: (2) ng vi mc thờm chun MA 3,5 ppm v MDMA 20 ppm Hỡnh 3.26 in di xỏc nh s cú mt ca MDMA mu nc tiu s bng cỏch thờm chun MDMA nng khỏc 10 mV * Mẫu số MDMA (2) (1) Các cation 200 400 600 800 1000 1200 1400 Thời gian di chuyển (s) ng (1): Mc khụng thờm chun ng: (2) ng vi mc thờm chun MDMA 10,0 ppm Hỡnh 3.27 in di xỏc nh s cú mt ca MDMA mu nc tiu s bng cỏch thờm chun MDMA nng khỏc 64 Cỏc in di phõn tớch cỏc mu cũn li c nờu phn ph lc 4.4 3.4.2 Phõn tớch i chng phng phỏp CE-C4D vi phng phỏp GC/MS ỏnh giỏ phng phỏp CE-C4D, cỏc mu sau x lý cựng quy trỡnh s c chia u v phõn tớch trờn hai thit b CE-C4D (thc hin ti Khoa Húa-trng HKHTN) v GC-MS (thc hin ti Vin Khoa hc Hỡnh s) Kt qu phõn tớch 12 mu thc ca phng phỏp c so sỏnh bng 3.31: Bng 3.31 Kt qu phõn tớch i chng 12 mu nc tiu vi phng phỏp tiờu chun GC/MS S TT Nng MA/ GC-MS 66,7% (ppm) Nng MA/ CE (ppm) % chờnh Nng Nng % chờnh lch gia MDMA/ MDMA/ lch gia 2 phng GC-MS CE phng phỏp phỏp vi 40% (ppm) vi MDMA MA (ppm) M2 - - - 15,1 16,9 M5 0,2 0,2 0,0 9,2 9,8 M6 - - - 12,2 12,5 M7 0,2 0,2 0,0 0,9 0,9 M9 1,2 1,1 8,3 12,6 13,3 M12 - - - 5,0 4,3 M16 1,6 1,5 6,3 3,3 3,2 M17 - - - 40,9 41,6 M23 - - - 23,7 21,0 M24 - - - 24,4 23,6 M25 0,1 - - 24,5 21,4 10,7 6,1 2,4 0,0 5,3 14,0 3,0 1,7 11,4 3,3 12,7 1,9 10,2 10,4 (*ghi chỳ: du - ch nng di gii hn phỏt hin ca CE, GC) M28 - - Kt qu bng 3.31 cho thy, sai s gia hai phng phỏp dao ng khong 0,0% - 14,0%, nm khong sai s cho phộp Vỡ th nờn nng ca MA v MDMA thu c t hai phng phỏp l khỏ phự hp, chng t ỳng ca 65 phng phỏp CE l cao Do ú hon ton cú th s dng phng phỏp CE-C4D tỏch v xỏc nh hm lng cỏc cht ma tỳy tng hp nhúm ATS mu thuc/mu nc tiu (mu sinh hc), v m rng nghiờn cu cho cỏc i tng mu khỏc 66 KT LUN Sau nghiờn cu cỏc iu kin thc nghim nhm ng dng phng phỏp in di mao qun s dng detector o dn khụng tip xỳc (CE - C4D) tỏch v xỏc nh ng thi cht ma tỳy tng hp nhúm ATS (MA, MDA, MDMA, MDEA) mu ma tỳy b bt gi v mu nc tiu, lun ó thu c cỏc kt qu sau: - ó ti u c cỏc iu kin tỏch v xỏc nh c ng thi cht ma tỳy tng hp nhúm ATS bng phng phỏp CE-C4D Cỏc iu kin ti u bao gm: detector: CE-C4D; dung dch in ly: m Arg/Ace (10 mM) vi pH = 4,5; th in di: 10 kV; s dng mao qun silica, tng chiu di 60 cm, chiu di hiu dng 53 cm, ng kớnh 50 àm; thi gian bm mu: 15 s ỏp dng vi mu b bt gi, v 45 s vi mu nc tiu; phng phỏp bm mu: thy ng lc hc kiu xiphụng, chiu cao h =10 cm Th t cỏc cht tỏch c l: MA, MDA, MDMA, MDEA Cỏc cation: K+, Ca2+, Na+, Mg2+ vi mc hm lng 20 ppm khụng nh hng n vic xỏc nh cỏc cht phõn tớch - ỏnh giỏ phng phỏp phõn tớch: xõy dng ng chun xỏc nh ng thi cht vi t l thớch hp khong nng ca MA l 5,0 - 50,0 ppm tng ng vi thi gian bm mu t = 45 s, hoc nng MA l 10,0 -70,0 ppm tng ng vi thi gian bm mu t =15 s, cỏc giỏ tr R2 u ln hn 0,9993, lp li tt (cỏc giỏ tr RSD u 3%), ỳng (hiu sut thu hi ca MA, MDA, MDMA, MDEA u t khong 92,6% - 99,8%), gii hn phỏt hin (LOD) t=45s ca MA, MDA, MDMA, MDEA ln lt l 0,5 ppm; 4,2 ppm; 2,1 ppm v 1,8 ppm; gii hn nh lng (LOQ) ca MA, MDA, MDMA, MDEA ln lt l 1,7 ppm; 14,0 ppm; 7,0 ppm v 6,0 ppm Vi qui trỡnh lm giu mu khong 50 ln thỡ gii hn phỏt hin (LOD) t = 45s ca MA, MDA, MDMA, MDEA ln lt l 0,010ppm; 0,084 ppm v 0,042 ppm; 0,036 ppm Gii hn nh lng (LOQ) ca MA, MDA, MDMA, MDEA ln lt l 0,034 ppm; 0,280 ppm; 0,140 ppm v 0,120 ppm Nh vy nh phng phỏp lm giu mu ó giỳp tng nhy ca thit b v phng phỏp 67 - ng dng phng phỏp phõn tớch hm lng MA v MDMA mu ma tỳy b bt gi v mu nc tiu Vin Khoa hc Hỡnh s cung cp vi hm lng nc tiu: khong 0,2 1,5 ppm vi MA v 0,9 41,6 ppm vi MDMA Mu b bt gi cú hm lng ln hn 27,9 38,0%, v cú th phỏt hin mu viờn nộn gi ma tỳy Ngoi ra, vic chng minh phng phỏp cú th xỏc nh s cú mt ng thi c cht (MA, MDA, MDMA, MDEA) cỏc nn mu thc cng ó c thc hin trờn c s thờm cỏc cht chun trờn nn mu ú ó tin hnh o i chng 12 mu nc tiu xỏc nh hm lng MA, MDMA bng phng phỏp tiờu chun GC-MS Kt qu cho thy sai s gia phng phỏp CE-C4D v GC-MS dao ng khong 0,0% - 14,0%, nm khong sai s cho phộp vi c hm lng ppm iu ny cho thy phng phỏp CE-C4D ỏng tin cy T cỏc kt qu thu c, chỳng tụi nhn thy phng phỏp in di mao qun tớch hp detector o dn khụng tip xỳc (CE - C4D ) phự hp vi vic xỏc nh ng thi hm lng cht MA, MDA, MDMA, MDEA mu ma tỳy b bt gi/mu nc tiu Phng phỏp ny cng cú th phỏt trin tr thnh cụng c phõn tớch hin trng, cú th ỏp dng nhng phũng thớ nghim phõn tớch ma tỳy cp a phng phc v cụng tỏc iu tra, truy nguyờn ngun gc ma tỳy, phc v cho t tng hỡnh s gúp phn m bo trt t an ton xó hi 68 TI LIU THAM KHO TING VIT Mai Thanh c, Nguyn Th nh Hng (2013), in di mao qun kt ni vi cm bin o dn khụng tip xỳc CE-C4D, Ti liu lu hnh ni b Trn Minh Hng (2004), Cỏc cht ma tỳy thng gp v phng phỏp giỏm nh mu phm sinh hc, Nh xut bn cụng an nhõn dõn Nguyn Th nh Hng (2010), Nghiờn cu xỏc nh cỏc dng asen vụ c nc ngm bng phng phỏp in di mao qun s dng detector dn khụng tip xỳc, Lun ỏn Tin s Húa hc, Trng i hc Khoa hc T nhiờn - HQGHN ng c khanh - Vin Phỏp y Quõn i;Trn Vit Hựng-Vin Kim nghim thuc Trung ng; Trn Th Thỳy- Trng i hc Bỏch khoa H Ni (2011), Xõy dng quy trỡnh phõn tớch ng thi cỏc cht ma tỳy tng hp MA, MDA, MDMA nc tiu bng phng phỏp sc ký khớ ph, Bỏo quõn i nhõn dõn online, Fax: (84 - 4) 3747- 4913 Liờn hp quc (2014), Cụng b Bỏo cỏo tỡnh hỡnh ma tỳy th gii nm 2014do cỏc t chc Liờn hp quc ti Vit Nam t chc ngy 26/6 ti H Ni, Cng thụng tin in t B lao ng thng binh v xó hi Phm Lun (2005), C s lý thuyt ca Sc kớ in di mao qun hiu nng cao, Giỏo trỡnh ging dy dnh cho sinh viờn chuyờn ngnh Húa Phõn tớch, Trng H Khoa hc T Nhiờn H Ni Quc hi nc Cng hũa xó hi ch ngha Vit Nam khúa X, k hp th thụng qua ngy 09 thỏng 12 nm 2000 Lut s 23/2000/QH10 ca Quc hi: Lut Phũng, Chng ma tỳy Nguyn Vn Ri (2011), Cỏc k thut phõn tớch in di, Sỏch chuyờn cao hc, i hc khoa hc T nhiờn - HQG H Ni Nguyn Vn Ri (2011), Cỏc phng phỏp tỏch sc ký, Sỏch chuyờn cao hc, i hc khoa hc T nhiờn-HQG H Ni 10 T Th Tho (2010), Bi ging chuyờn thng kờ húa phõn tớch, H Quc gia H Ni 11 Th tng Chớnh ph ban hnh, Quyt nh 1203/Q-TTg phờ duyt chng trỡnh mc tiờu quc gia phũng, chng ma tỳy giai on 2012 - 2015 12 Th tng Chớnh ph, Quyt nh s 93/2001/Q-TTG: V thỏng hnh ng phũng, chng ma tỳy v ngy ton dõn phũng, chng ma tỳy 13 Vin kim nghim ATVSTP Quc Gia (2010), Thm nh phng phỏp phõn tớch húa hc v vi sinh vt, Nh xut bn khoa hc k thut H Ni TING ANH 14 Aysel eztunc, Armagan enal, et al (2012), Detection of Methamphetamine, Methylenedioxymethamphetamine,3,4-Methylenedioxy-Nethylamphetamine in Spiked Plasma by HPLC and TLC, Journal of AOAC International, vol 93, N02 15 Alison Beavis Claude Roux Philip Doble, (2014), The use of organic and inorganic impurities found in MDMA police seizures in a drug intelligence perspective, Centre for Forensic Science, Department of Chemistry and Forensic Science, University of Technology Sydney (UTS), Sydney, Australia 16 Alison Beavis Claude Roux, Philip Doble (2010), Analysis of amphetaminetype substances by capillary zone electrophoresis using capacitively coupled contactless conductivity detection, Strategy forum japan 2014,pp 2608-2613 17 Bruno S, De Martinis A, Allan J, Barnes B, Karl B, Scheidweiler B, Marilyn A Huestis (2007), Development and validation of a disk solid phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry method for MDMA, MDA, HMMA, HMA, MDEA, methamphetamine and amphetamine in sweat, Journal of Chromatography B, 852, pp.450-458 18 B.K Gan, D Baugh, R.H Liu and A.S Walia (1991), Simultaneous analysis of ampheta- mine, methamphetamine, and 3,4-methylen dioxy metham phetamin in urine samples by solid-phase extraction, derivatisation, and gas chromatography/mass spectromctry, J Forens Sci 36, pp 1331- 1341 19 D.Schlegel, J Mattusch, R Wennrich (1996), Speciation analysis of arsenic and selenium compounds by capillary electrophoresis, Fres J Anal Chem (354), pp 535-539 20 da Costa JL, da Matta Chasin AA.(2004), Determination of MDMA, MDEA and MDA in urine by high performance liquid chromatography with fluorescence detection J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci , (811), pp 41-45 21 Hajime Miyaguchi, Hiroyuki Inoue (2011), Determination of amphetaminetype stimulants, cocaine and ketamine in human hair by liquid chromatography/linear ion trap-orbitrap hybrid mass spectrometry, Analyst, 136, pp 3503 22 Laurian Vlase, Daniela-Saveta Popa, Felicia Loghin, Sorin E (2009), LeucutaHigh-throughput toxicological analysis of Methamphetamine, MDA and MDMA from human plasma by LC-MS/MS, Romanian Society of Legal Medicine ,3, pp 213 - 220 23 Moffat, A C., Osselton, M D., Widdop, B., Galichet, L Y (Eds.) (1994) Clarkes analysis of drugs and poisons, Pharma- ceutical Press, London 2004 Pickering, G V S., Addiction, 89, pp 1385 24 Pavel Kubá, Peter C Hauser (2008), A review of the recent achievements in capacitively coupled contactless conductivity detection, Analytica Chimica Acta (607), pp 15-29 25 Rochelle Epple, Lucas Blanes, Alison Beavis, Claude Roux, Philip Doble (2010), Analysis of amphetamine-type substances by capillary zone electrophoresis using capacitively coupled contactless conductivity detection, Electrophoresis, 31, pp 2608-2613 26 Ragnhild Elộn Gjulem Jamt, Astrid Gjelstad, Lars Erik Eng Eibak , Elisabeth Leere ỉiestad, Asbjứrg Solberg Christophersen, Knut Einar Rasmussen, Stig Pedersen-Bjergaard stimulating drugs from (2012), Electromembrane undiluted whole blood, extraction of Journal of Chromatography A, 1232 , pp 27-36 27 Satoshi Chinaka, Reiko Iio, Nariaki Takayama, Shuji Kodama, and Kazuichi Hayakawa (2006), Chiral Capillary Electrophoresis of Amphetamine-Type Stimulants, Journal of Health Science, 52(6), pp 649-654 28 Thitirat Mantim, Duangjai Nacapricha, Prapin Wilairat, Peter C Hauser (2012), Enantiomeric separation of some common ontrolledstimulants by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection, Electrophoresis 2012, 33, pp 388-394 29 Worapan Pormsila, Rộjane Morand, Stephan Krọhenbỹhl, Peter C Hauser (2011), Capillary electrophoresis with contactless conductivity detection for the determination of carnitine and acylcarnitines in clinical samples, Journal of Chromatography B, 879 (2011), pp 921-926 30 United nations international drug control programme (2011), A summary of commercially available products and their applications: guidance for the selection of suitable product, Scientific and technical notes, pp 5-6 31 United nations office on drugs and crime (2010), World drug report 2010, United nations, New York, pp 95-96 PH LC Hỡnh 4.1 ng thờm chun ca MA nn mu viờn nộn cha MA b bt gi Nong MA/MA vien (ppm) Y=A+B*X Parameter Value Error -A 27,1371 0,41048 B 0,76298 0,01784 -R SD N P -0,99918 0,90045 [...]... phát từ thực tế trên, chúng tôi thực hiện đề tài Nghiên cứu quy trình giám định một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS trong nước tiểu bằng phương pháp điện di mao quản với hy vọng góp phần nhỏ bé trong việc phát triển phƣơng pháp giám định ma túy ở Việt Nam 2 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung về chất ma túy 1.1.1 Một số khái niệm về chất ma túy Theo tiến sĩ Trần Minh Hƣơng, từ thế kỉ thứ 3... pH), dƣới tác dụng của điện trƣờng (E) nhất định (do thế (V) đặt vào hai đầu mao quản sinh ra) [3, 8] Cấu tạo của một hệ phân tích điện di mao quản đƣợc thể hiện trong hình 1.3 Hình 1.2 Mô hình cấu tạo của một hệ phân tích điện di mao quản 1.5.1 Mao quản Mao quản là cột tách trong phƣơng pháp điện di mao quản Đây là một trong các yếu tố quy t định quá trình điện di của hỗn hợp các chất mẫu Nó đƣợc chế... phƣơng pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS Ma túy tổng hợp nhóm ATS đƣợc quy định là nhóm các hợp chất cấm sử dụng Tùy thuộc vào tính chất của các chất trong nhóm và điều kiện thí nghiệm mà hiện nay đã có một số phƣơng pháp phân tích hợp pháp khác nhau đƣợc công bố 1.4.1 Phương pháp phân tích miễn dịch học (immunoassay) Phƣơng pháp phân tích miễn dịch học [2, 30] là một trong những phƣơng pháp thông... mất ngủ nhƣ các chất nhóm Benzodiazepin, nhóm Barbiturat - Một số các chất dung môi bay hơi nhƣ: Ete, Etyl axetat… 1.1.3 Các chất ma túy tổng hợp nhóm ATS 1.1.3.1 Thông tin chung về ma túy tổng hợp nhóm ATS Ma túy tổng hợp nhóm ATS là các chất ma túy có tác hại rất lớn đến toàn nhân loại nên chúng đƣợc liên hợp quốc liệt vào danh sách các chất cần kiểm soát 4 Chúng đƣợc phân vào nhóm các chất kích thích... nghiên cứu Mục tiêu của đề tài là: Nghiên cứu quy trình giám định một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS (gồm: MA, MDA, MDMA, MDEA) trong mẫu nƣớc tiểu và mẫu bị bắt giữ (Viện Khoa học Hình sự cung cấp) bằng phƣơng pháp điện di mao quản, sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CE-C4D) 2.1.2 Nội dung nghiên cứu Trên cơ sở mục tiêu đề ra, nội dung đề tài bao gồm: - Tổng hợp các... các chất ma túy tổng hợp nhóm ATS và các phƣơng pháp phân tích - Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ƣu cho việc giám định đồng thời 4 chất ma túy tổng hợp nhóm ATS gồm: MA, MDA, MDMA, MDEA bằng phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D), gồm: + Khảo sát hệ đệm, nồng độ đệm và pH của dung dịch đệm + Khảo sát thời gian bơm mẫu + Khảo sát điện thế đặt vào hai đầu mao. .. MDA, MDMA, MDEA trong nền mẫu viên nén chứa MA 58 Hình 3.21 Điện di đồ xác định MA trong mẫu ma túy đá chứa MA sau khi thêm chuẩn MA ở 3 nồng độ khác nhau 59 Hình 3.22 Điện di đồ xác định sự có mặt đồng thời của MA, MDA, MDMA, MDEA trong nền mẫu MA đá 60 Hình 3.23 Điện di đồ xác định MDMA trong viên nén .60 Hình 3.24 Điện di đồ xác định sự có mặt của MA trong mẫu 66 bằng. .. thêm chuẩn MA ở 3 nồng độ khác nhau 61 Hình 3.25 Điện di đồ xác định sự có mặt của MDMA trong mẫu nƣớc tiểu số 2 bằng cách thêm chuẩn MDMA ở 1 nồng độ khác 64 Hình 3.26 Điện di đồ xác định sự có mặt của MDMA trong mẫu nƣớc tiểu số 5 bằng cách thêm chuẩn MDMA ở 1 nồng độ khác 64 Hình 3.27 Điện di đồ xác định sự có mặt của MDMA trong mẫu nƣớc tiểu số 6 bằng cách thêm chuẩn MDMA ở 1 nồng... trên thành mao quản và dòng điện di thẩm thấu Trong quá trình điện di, lớp điện kép và thế của chúng (thế Zêta) xuất hiện ở sát thành mao quản, nó phụ thuộc vào lực ion của dung dịch pha động điện di Hình 1.4 Lớp điện tích kép trên bề mặt mao quản Khi đó cũng xuất hiện dòng EOF là một loại của dòng chảy khối của chất lỏng trong mao quản, di chuyển từ cực dƣơng sang cực âm, dƣới tác dụng của điện trƣờng... vào 2 đầu mao quản Chúng ảnh hƣởng trực tiếp đến bề mặt của mao quản nên quy t định độ linh động điện di của các chất phân tích Mặt khác chúng cũng ảnh hƣởng đến độ tan, tốc độ phản ứng của các chất [3, 6, 8] Bảng 1.2 nêu một số chất thƣờng dùng làm pha động trong phƣơng pháp điện 20 di mao quản Bảng 1.2 Các chất thƣờng dùng làm pha động trong CE Tên chất Giá trị pKi Tên chất Giá trị pKi Format 3,75