TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA MÔI TRƯỜNG HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, – 2004 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường MỤC LỤC Nội Dung Trang mục lục môn học: hóa kỹthuật môi trư ng - nội quy phò ng thí nghiệm - bà i 1: chất rắn bà i 2: xác đònh độacid bà i 3: xác đònh độkiềm 10 bà i : xác đònh chloride - 13 bà i : xác đònh độcư ùng vàcacl 15 phần một: độcư ùng tổng cộng - 15 phần hai: xác đònh cacl 17 bà i 6: xác đònh hà m lư ợng sulfate 19 bà i 7: xác đònh hà m lư ợng nitrogen – nitrite 21 bà i 8: nitrogen – nitrate - 24 bà i : xác đònh hà m lư ợng sắt 27 bà i 10: xác đònh hà m lư ợng oxy hò a tan (dissolve oxygen) 31 bà i 11 :nhu cầu oxy sinh hóa 34 (biochemical oxygen demand) - 34 bà i 12 : nhu cầu oxy hóa học - 37 (chemical oxygen demand) - 37 bà i 13 : xác đònh tổng kim loại nặng -40 bà i tư ng trình 42 bà i tư ng trình 44 bà i tư ng trình 46 bà i tư ng trình 48 bà i tư ng trình 50 bà i tư ng trình 52 bà i tư ng trình 54 bà i tư ng trình 55 bà i tư ng trình 57 bà i tư ng trình 10 59 bà i tư ng trình 11 61 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường bà i tư ng trình 12 63 bà i tư ng trình 13 65 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường MÔN HỌC: HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG Mã môn học : 014TP220 Số đơn vò học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức : Khố i kiế n thư ùc sởngà nh Phân bố thời gian: 100% thư ï c hà nh Điều kiện tiên quyết: Thư ïc hà nh sau mô n họ c lý thuyế t Hóa đạ i cư ơng, Hóa lý, Quátrình thủy vàvật liệu rờ i, truyền nhiệt, truyền khố i Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Hóa học ùng dụng kỹthuật mô i trư ng: hóa họ c, hóa lý, hóa sinh Hóa học môi trư ng nh phần: mô i trư ng khô ng khí, nư ớc, đấ t, mố i tư ơng quan hóa học giư õa nh phần Các phư ơng pháp phân tích hóa họ c vàhóa lý ùng dụ ng phâ n tích tiêu đánh giáchấtlư ợng môi trư ng, phâ n tích nh phần chấ t thải Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọ c vàthảo luận đầy đủ Thi vàkiể m tra giư õa học kỳtheo qui chế04/1999/QĐ-BGD&ĐT Tài liệu học tập : Giáo trình thư ï c hà nh Hóa kỹthuật mô i trư ng 10 Tài liệu tham khảo : TCVN 11 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên :  Nắm đư ợc nội dung mô n họ c  Cótính chủđộng vàthái độnghiê m túc họ c tập  Kiểm tra giư õa môn học đểđư ợ c dư ïthi 12 Thang điểm: 10/10 13 Mục tiêu môn học: Trang bò cho sinh viê n õng kiế n thư ùc vềcơ sở lý thuyếtchuyên ngà nh hóa học 14 Nội dung chi tiết môn học: Thu mẫu vàphân tích tiê u chấ t lư ợ ng mô i trư ng khô ng khí Thu mẫu vàphân tích tiê u chấ t lư ợ ng nư ớc Thu mẫu vàphân tích mẫu chấtthải rắ n, mẫu đất Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM Sinh viên o phò ng thư ï c tập phải , nế u trễ 15 phút khô ng đư ợc o phò ng thư ïc tập Sau kiểm tra đầu buổ i thư ï c tập, nế u sinh viê n khô ng thuộc bà i giáo viên yêu cầu sinh viên khỏi phò ng thư ï c tập Sinh viên chòu trách nhiệm dụ ng cụthủy tinh nhận đư ợ c o phò ng thí nghiệm, cónư ùt, bểphải báo với giáo viê n hư ớng dẫn Khi thư ïc tập phải giư õim lặ ng, khô ng đư ợ c nói lớn tiế ng, hút thuố c, làm mấ t trật tư ïtrong phò ng thí nghiệm Các dụng cụmáy móc phải đư ợ c hư ớng dẫn giáo viê n đư ợ c phép vận hà nh, không đư ợc điều chỉnh nút trê n máy cách tù y tiện Không đư ợc đun nóng , xư ûlýmẫu phò ng đặ t máy Sau sư ûdụng máy phải tắ t máy ngắ t nguồn điện, nế u cóổ n áp cho tư ø ng máy phải sư û dụng chư ù khô ng đư ợ c cắ m trư ï c tiế p, khô ng đư ợ c đổhóa chấtlên máy, cóphải m vệsinh máy tư ùc Không đư ợc tư ïtiện lấy hóa chấ t vềnhà Suy nghó kỹvềquy trình phâ n tích, tìm hiể u ý nghóa thao tác trư ớc m, không đư ợc m cẩ u thả, vôý thư ùc, nê n có sổtay ghi chép thí nghiệm 10 Khi về, phải rư ûa sẽcác dụ ng cụ, dọ n dẹp ngă n nắ p, giao trả đủ dụ ng cụcho giáo viên hư ớng dẫn Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 1: CHẤT RẮN I GIỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Chất rắn nư ớc bao gồm chấ t tồn tạ i ởdạ ng lơ lư ûng vàdạ ng hò a tan Chấ t rắn ảnh hư ởng xấu đến chất lư ợng nư ớc hoặ c nư ớc thải, nguồn nư ớc có hà m lư ợ ng chất rắn cao thư ng có vò vàcó thểtạ o nê n phản ùng lý họ c khô ng thuận lợ i cho ngư i sư û dụng Nư ớc cấ p có hà m lư ợ ng cặ n lơ lư ûng cao gâ y nê n cảm quan khô ng tố t Ngoà i hà m lư ợng cặn lơ lư ûng cò n gâ y ảnh hư ởng nghiê m trọ ng việc kiể m soát quátrình xư ûlýnư ớc thải phư ơng pháp sinh họ c Các đònh nghóa: Chất rắn tổng cộng làlư ợng chấ t rắ n cố c sau m bay nư ớc mẫu vàlà m khôtrong tủsấy ởnhiệt độxác đònh Chất rắn tổng cộng bao gồm tổ ng hà m lư ợ ng chấ t rắ n lơ lư ûng (phần tổ ng lư ợ ng chất rắn cò n lạitrên giấ y lọc) vàhà m lư ợng chấ t rắ n hò a tan (phần qua giấ y lọ c) Chất rắn ổn đònh làphần cò n lạ i chấ t rắ n tổ ng cộng, lơ lư ûng vàhò a tan sau đốt với thờ i gian xác đònh vàở nhiệt độ thích hợ p Trọ ng lư ợ ng mấ t sau đố t gọ i chất rắn bay Việc xác đònh chấ t rắ n ổ n đònh vàchấ t rắ n bay khô ng đư ợ c phâ n biệt cách rõrà ng giư õa chất vôcơ vàchấ t hư õu khố i lư ợ ng mấ t sau đố t làcác chất hư õu cơ, bao gồm khố i lư ợ ng mấ t phâ n hủy hoặ c bay i loạimuối vôcơ Nguyên tắc: Mẫu đãkhuấy trộn đư ợc, m bay cố c đãcâ n vàlà m khôđế n trọ ng lư ợng không đổ i tủ sấy nhiệt độ 103 - 105 C Độ tă ng trọ ng lư ợ ng cố c 0 khối lư ợng chấ t rắn tổng cộng Nế u tiế p tụ c nung cố c 550 C 500 C độ tă ng trọ ng lư ợng cốc sau nung so với trọ ng lư ợ ng cố c khô ng ban đầu làhà m lư ợ ng chất rắn ổn đònh Mẫu đãkhuấy trộn đều, đư ợc lọ c qua giấ y lọ c sợ i thủy tinh tiê u chuẩ n (đãcâ n xác đònh trọng lư ợng ban đầu), sau m khôgiấ y lọ c có cặ n đế n trọ ng lư ợ ng khô ng đổ i 0 nhiệt độ 103 C - 105 C Độ tăng trọ ng lư ợ ng giấ y lọ c sau sấ y biễu diễn hà m lư ợ ng tổng chấ t rắn lơ lư ûng Tổng chất rắn lơ lư ûng = chấ t rắ n tổ ng cộng - tổ ng chấ t rắ n hò a tan Chất rắn ổn đònh = chấ t rắ n tổ ng cộng - chấ t rắ n bay Các trở ngại: Loại phễu lọc, kích thư ớc lỗ, độ rộng, diện tích, độ dà y giấ y lọ c vàtính chấ t vật lý cặn : kích thư ớc hạ t, khố i lư ợ ng chấ t giư õlạ i trê n giấ y lọ c ảnh hư ởng đến việc phân tích chất rắn hò a tan Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Mẫu có hà m lư ợng dầu vàmỡcao ảnh hư ởng đế n kế t phâ n tích, khó m khôđến trọng lư ợng không đổi thờ i gian thích hợ p II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Cốc đư ợc m tư øsư ,ùPlatin, thủy tinh cóhà m lư ợ ng - Tủsấ y cónhiệt độ1030C – silicat cao 1050C Bếp nung cách thủy Câ n phâ n tích, cókhảnă ng Bình hút ẩm cóchư ùa chấ t hút ẩ m thò mà u câ n đế n 0,1 mg Tủnung: cónhiệt độ500 -5500C - Bộlọ c châ n khô ng, giấ y lọ c thủy tinh III THỰC HÀNH: Chuẩn bò dụng cụ: - Là m khôcốc nhiệt độ103 - 1050C Nế u xác đònh chấ t rắ n bay hơi, nung cốc giờởnhiệt độ500 - 550 C tủnung - Là m nguội cốc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) - Cân P0 (mg) Phân tích mẫu: a b - Xác đònh chất rắn tổng cộng Chọn thểtích mẫu cho lư ợ ng cặ n nằ m giư õa 2,5 mg và200 mg Chuyển mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ c xáo trộn o cố c câ n Là m bay nư ớc tủsấ y ởnhiệt độ103 - 105 C Là m nguội bình hút ẩm đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P1 (mg) Xác đònh chất rắn bay Thư ïc bư ớc phần xác đònh chấ t rắ n tổ ng cộng Nung cốc tủởnhiệt độ550 - 500 C Là m nguội bình hút ẩm đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P2 (mg) Chú ý: Lặp lại chu kỳsấy (hoặ c nung), m nguội, đểtrong bình hút ẩ m vàcâ n thu đư ợc trọ ng lư ợng khô ng đổ i (trọ ng lư ợ ng mấ t < 4% trọ ng lư ợ ng trư ớc đóhoặc 0,5 mg, chí nhỏhơn) c Tổng chất rắn lơ lư ûng Chuẩn bò giấy lọc sợithủy tinh Là m khôgiấy lọc ởnhiệt độ103 - 1050C Là m nguội giấy lọc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) - Câ n P3 (mg) Lọc mẫu códung tích xác đònh đãđư ợ c xáo trộn qua giấ y lọ c đãcâ n Là m bay nư ớc tủsấ y ởnhiệt độ103 - 105 C Là m nguội giấy lọc bình hút ẩ m đế n nhiệt độcâ n bằ ng (trong ) Cân P4 (mg) Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID I GIỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Độacid biểu thò khả nă ng phóng thích proton H + nư ớc Độacid mẫu nư ớc phần lớn sư ïhiện diện acid yế u acid carbonic, acid tanic, acid humic trình phân hủy chấ t hư õu cơ,… gâ y Phần khác sư ïthủy phâ n muố i acid mạnh sulfate nhôm, sắt tạo nh, nư ớc cópH rấ t thấ p Nư ớc thiên nhiên sư û dụng cho nư ớc cấ p luô n luô n trì thếcâ n bằ ng giư õa ion bicarbonate, carbonate vàkhí carbon dioxide hò a tan, nư ớc thiê n nhiê n thư ng đồng thờ i mang tính chấ t khác nhau: tính acid vàtính kiềm Khi bò ônhiễm acid vôcơ muối acid tư økhu vư ï c hầm mỏ, đấ t n hoặ c nguồn nư ớc thải công nghiệp, pH thấ p khánhiều Nguyên tắc: Dù ng dung dòch kiềm mạ nh đểđònh phâ n độacid cảacid vôcơ mạ nh acid hư õu acid yếu - Độacid ảnh hư ởng acid vôcơ đư ợ c xác đònh bằ ng cách đònh phâ n đế n điể m đổi mà u thò methyl da cam đư ợ c gọ i làĐỘACID METHYL CAM (dung dòch tư ømà u đỏchuyển sang mà u cam) - Acid n phần đư ợc thư ïc đế n điể m đổ i màu thò phenolphthalein, gọ i làđộacid tổng cộng (dung dòch khô ng mà u chuyể n sang mà u tím nhạ t) - Trong thư ïc nghiệm hai khoảng pH chuẩ n đư ợ c sư û dụ ng đểbiể u thò sư ïkhác biệt Khoảng pH thư ù ùng với điể m đổ i mà u chấ t thò methyl cam (tư ø4,2 – 4,5) đánh dấu sư ïchuyển biến ảnh hư ởng acid vôcơ mạ nh sang vù ng ảnh hư ởng cacbonic acid Khoảng pH thư ù hai ùng với điể m đổ i mà u chấ t thò phenolphthalein (tư ø8,2 – 8,4) chuyể n sang vù ng ảnh hư ởng nhóm carbonate dung dòch Chú ý : - Nếu mẫu cópH < 4,5: cócảhai độacid methyl cam vàđộacid tổ ng cộng - Nếu mẫu cópH > 4,5: cóđộacid tổ ng cộng Các trở ngại: Các khí hò a tan m ảnh hư ởng đế n độacid làCO2, H2S, NH3 cóthểbò mấ t hoặ c hò a tan o mẫu trình lư u trư õhoặ c đònh phâ n Có thểgiảm ảnh hư ởng nà y cách đònh phân nhanh chóng, tránh lắ c mạ nh vàtránh đểmẫu ởnhư õng nơi có nhiệt độcao nhiệt độban đầu mẫu Khi đònh phân mẫu nư ớc cấp, kế t quảảnh hư ởng hà m lư ợ ng chlorine khư ûtrù ng nư ớc có tính tẩy mà u Muốn tránh sai sốnà y cần phải thê m i giọ t Na 2S2O3 0,1N o Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường mẫu đểloại bỏ ảnh hư ởng chlorine Nế u mẫu có độ mà u vàđộ đục cao, phải xác đònh độacid phư ơng pháp chuẩ n độđiện II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - erlen 250mL becher 100ml ống đong 100ml - ố ng nhỏgiọ t buret 25mL - bình tia pipet 50ml - máy khuấ y tư ø III HÓA CHẤT: - - Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N (câ n 40g NaOH viên hò a tan với nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh lít) Lấ y 20mL dung dòch NaOH 1N đònh mư ùc nh lít với nư ớc cấ t Đònh phâ n lạ i bằ ng dung dòch Potassium biphthalate 0,02N Dung dòch Potassium biphthalate 0,02N : hò a tan 4,085g KHC 8H4O4 đãsấ y khô giờở120 C, hò a tan nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh lít Chỉ thò phenophthalein 0.1% Chỉ thò methyl cam 0.5% IV THỰC HÀNH - Nếu mẫu lànư ớc uống, trư ớc đònh phâ n thê m giọ t Na 2S2O3 0,1N đểloạ i ảnh hư ởng chlorine - Nếu mẫu cópH < 4,5: mẫu cóhai độacid:  Độ acid methyl: Lấy 50mL mẫu o erlen, thê m giọ t methyl cam Dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch có mà u da cam Ghi nhận thểtích V mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính độacid methyl cam  Độ acid tổng: Lấy 50mL mẫu o erlen khác, thê m giọ t phenolphthalein, dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch cómà u tím nhạ t Ghi thểtích V mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính độacid tổ ng cộng - Nếu mẫu cópH > 4,5: mẫu cóđộacid tổ ng cộng: Lấy 50mL mẫu o erlen thê m giọ t phenolphthalein Dù ng dung dòch NaOH 0,02N đònh phân đểđến dung dòch có mà u tím nhạ t Ghi nhận thểtích V 3mL dung dòch NaOH đãdù ng đểtính tính độacid tổ ng cộng Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM II - GI ỚI THIỆU CHUNG Ý nghóa môi trường: Độ kiềm biểu thò khả thu nhận proton H+ nư ớc Nư ớc thiê n nhiê n hay nư ớc tư øhệ thống cấp nư ớc, độ kiềm ion tạ o ra: hydroxide, carbonic bicarbonate Trong thư ïc tếcác muố i acid yế u borate, silicate gâ y ảnh hư ởng lớn đến độ kiềm Một i acid hư õu bền với sư ïoxy hóa sinh họ c acid humic dạng muối chúng có khả nă ng m tă ng độ kiềm Trong điều kiện thiê n nhiê n thích hợp, tảo dễdà ng xuất vàtồn tạ i đố i với i nguồn nư ùc mặ t, sư û dụ ng khí CO2 dang tư ïdo vàkết hợp m tă ng pH nư ớc Như õng nguồn nư ớc đư ợ c xư ûlývới hóa chấ t cóchư ùa nhóm carbonate m tă ng pH Nguyên tắc: Dung dòch acid mạnh đểđònh phâ n độkiềm với thò phenolphthalein vàmethyl cam (hoặc thò hỗn hợp bromcresol lụ c vàmethyl đỏ) - Độ kiềm phenol đư ợc xác đònh bằ ng cách đònh phâ n mẫu đế n điể m đổ i mà u thò phenolphthalein (dung dòch tư ømà u hồng chuyể n sang khô ng màu pH nhỏ 8,3) - Độ acid tổng cộng đư ợc xác đònh bằ ng đònh phâ n mẫu đế n điể m đổ i mà u thò methyl cam (dung dòch tư ømà u ng chuyể n sang mà u da cam pH nhỏhơn 4,5) Chú ý: - Khi xác đònh điểm tư ơng đư ơng theo thò MO mà u da cam nằ m giư õa mà u ng (môi trư ng bazơ) vàmà u đỏ(mô i trư ng acid) nê n thư ng khónhận thấ y Ngư i ta có thểdù ng hai ố ng chuẩ n chư ùa dung dòch NaOH 0,1N vàdung dòch HCl 0.1N, mổi ống thêm o giọ t thò MO đểso sánh điể m kế t thúc nà y - Chỉ thò hỗn hợp bromocresol + methyl đỏ có mà u tư ơng phản tạ i khoảng đổ i mà u vàởcù ng trò sốpH nê n thư ng đư ợ c sư ûdụ ng rộng rãi Các trở ngại: - Lư ợng chlorine dư nư ớc uố ng ảnh hư ởng đế n kế t đònh phâ n m nhạ t mà u chất thò Đểtránh sai lệch, ta cho thê m o mẫu i giọ t Na 2S2O3 0,01N - Khi mẫu nư ớc có độ mà u vàđộ đụ c cao phải dù ng phư ơng pháp chuẩ n độ điện Như õng chất kế t tủa, xàbông, chấ t dầu, chấ t rắ n lơ lư ûng có thểphủ điện cư ï c thủy tinh m cho điểm cuố i đế n chậm Đểkhắ c phụ c tư ợ ng nà y, có thểlà m sạ ch electrode tiến hà nh thí nghiệm - Không lọc, pha loãng hay côđặc mẫu II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Erlen 250mL - Pipet ng nghiệm trung cáib 10 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SULFATE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Sulfate làmột õng ion diện nư ớc thiê n nhiê n Trong nư ớc cấp, hà m lư ợng Sulfate cao sẽảnh hư ởng đế n sư ùc khỏe ngư i Như õng vù ng đấ t sình lầy, bãi bồi lâu năm, sulfur hư õu bò khoáng hóa sẽtạ o nh sulfate Nư ớc chảy qua miền đất mỏ mang theo nhiều sulfate, hà m lư ợ ng cao sư ïoxy hóa quặng hoà ng thiếc Sulfate làmột õng tiê u đặ c trư ng õng vù ng nư ớc nhiễm n Nguyên tắc: Trong môi trư ng acetic acid, sulfate tác dụ ng với barium chloride tạ o nh barium sulfate kết tủa mà u trắng đụ c Nồng độsulfate đư ợ c xác đònh bằ ng cách so sánh với dung dòch tham chiếu đãbiếttrư ớc nồng độtrê n đư ng cong chuẩ n 2+ 2- Ba + SO4  Ba SO4  (tủa trắ ng đụ c) Phư ơng pháp xác đònh SO42-theo phư ơng pháp độ đụ c cho phép xác đònh hà m 2lư ợng SO4 tư ø1 tới 40 mg/l Các yếu tố ảnh hưởng: Mà u vàcác chất lơ lư ûng có mặ t nư ớc làtrở ngạ i cho việc xác đònh sulfate Một sốchất lơ lư ûng cóthểloạ i bỏbằ ng cách lọ c, hà m lư ợ ng silica trê n 500 mg/l cản trởviệc tạo nh tủa BaSO4 Ngoà i ra, nư ớc khô ng cò n ion nà o kế t tủa với barium môi trư ng acid mạ nh nê n việc xác đònh có thểtiế n hà nh nhiệt độthay đổi khoảng 100C vàkhông bò ảnh hư ởng II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - Pipette bầu 25 ml Quảbóp cao su Pipette vạch 10 ml Erlen 250 ml Spectrophotometer Cuvert ïa cái cái cái - Phễu thủy tinh Bình đònh mư ùc 100ml Bình tia Đũa thủy tinh Muỗng ï a cái cái III HÓA CHẤT: - Dung dòch đệm: hò a tan 30g magnesium chloride (MgCl 2.6H2O) + 5g sodium acetate (CH3COONa.3H2O) + 1,0g potassium nitrate (KNO3) + 20mL acetic acid 99% (CH3COOH) 500mL nư ớc cấ t, pha nh 1.000mL 19 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Barium chloride BaCl2 tinh thể - Dung dòch Sulfate chuẩn: Lấy xác 10,4mL H 2SO4 0,02N chuẩn + nư ớc cất = 100mL 147,9mg Na2SO4 khan + nư ớc cấ t pha nh 1.000mL IV THỰC HÀNH: - Lọc mẫu Lấy 25mL mẫu sau lọc cho o erlen (mẫu trắ ng bằ ng nư ớc cấ t) pha loãng mẫu cần thiế t cho độ hấ p thu mẫu cần xác đònh phải nằ m khoảng độhấp thu đư ng chuẩ n Thêm o 5mL dung dòch đệm, lắ c Thêm o 0,5g BaCl2, lắc vò ng phút Đo độhấp thu máy spectrophotometer ởbư ớc sóng  = 420nm Chú ý: mẫu có mà u vàđục, m mẫu trắ ng bằ ng mẫu giố ng bư ớc trê n ng không cho o BaCl Chuẩn bò đư ng chuẩn theo thư ùtư ïsau: STT V(ml) dd SO4-2 chuẩn V(ml) nư ớc cất 25 24 23 22 21 20 V(ml) dd đệm BaCl2 tinh thể(g) 0,5 C (mg) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 12 16 20 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITROGEN – NITRITE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Nitrite làmột giai đoạn trung gian chu trình đạ m hóa sư ïphân hủy chất đạm hư õu Vì có sư ïchuyển hóa giư õa nồng độ ng khác nitrogen nên vết nitrite đư ợc sư û dụng đểđánh giá sư ïônhiễm hư õu Trong hệthố ng xư û lý hay hệthống phân phối có nitrite õng hoạ t động vi sinh vật Ngoà i nitrite cò n đư ợc dù ng ngà nh cấ p nư ớc chấ t chố ng ă n mò n Tuy nhiê n nư ớc uống, nitrite không đư ợc vư ợ t quá0,1 mg/l Nguyên tắc: Nitrite đư ợc xác đònh phư ơng pháp so mà u Mà u phản ùng tư øcác dung dòch tham chiếu vàmẫu sau tác dụ ng với acid sulfanilic vànaphthylamine mô i trư ng pH = – 2,5 tạo nh hợp chấ t mà u đỏ tím acid azobenzol naphthylamine sulfonic sau: HSO3 - -NH2 + NaNO2 + HCl  Cl- N+=N - -SO3H + NaCl + H2O Muối diazonium N = = =N H  -N=N+Cl- + HSO3 - Cl- NH3+ HSO3 Cl- NH3+ Acid azobenzol naphthylamine sulfonic (màu đỏ tím) Phư ơng pháp Diazo thích hợp xác đònh hà m lư ợ ng N-NO2 tư ø1 – 25 g/l Các trở ngại: Chlorine vànitrogen trichloride tồn tạ i mẫu sẽgâ y trở ngạ i đố i với phư ơng pháp nà y Ảnh hư ởng nà y sẽgiảm thấ p thê m naphthylamine hydrochloride trư ớc, sau đến aicd sulfanilic Như õng ion tạ o kế t tủa m sai lệch kế t : Fe 3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, … không tồn tạitrong mẫu Một lư ợng nhỏchấ t rắn lơ lư ûng gâ y cản trở, cóthểlọ c qua giấ y lọ c kích thư ớc 0,45 m 21 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Pipet 1mL Pipet 10Ml Pipet bầu 25mL Ố ng nghiệm cónắp Bình tia Becher 100mL cái cái cái - Bóp cao su Phễu lọ c thủy tinh Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 1000ml Spectrometer cái cái cái III HÓA CHẤT: - - Dung dòch chuẩn NaNO2 0,05N: hò a tan 1,232g NaNO nư ớc cấ t vàđònh mư ùc nh 1.000mL Dung dòch KMnO4 0,05N: cân 1,6g KMnO4 + nư ớc cấ t nh lít Dung dòch FAS 0,05N: cân 19,607g Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O + 20mL H2SO4 đậm đặc + nư ớc cấtthà nh 1.000mL Na2C2O4 0,05N: cân 3,350g Na2C2O4 thê m nư ớc cấ t cho đủ 1.000mL (nế u khô ng dù ng FAS) Dung dòch EDTA: cân 500mg muố i natri dẫn suấ t tư øEDTA + nư ớc cấ t nh 100mL Acid sulfanilic: cân 0,6g acid sulfanilic + 70mL nư ớc nóng đểnguội + 20mL HCl đậm đặc pha loãng nh 100mL với nư ớc cấ t Dung dòch naphthylamine chlohydrate: câ n 0,6g naphthylamine chlohydrate + 50mL nư ớc cấ t + 1mL HCl đậm đặ c + nư ớc cấ t nh 100mL Pha dù ng giư õởnhiệt độthấp Dung dòch độn acetate: cân 16,4g CH 3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O + nư ớc cấtthà nh 100mL Hiệu chỉnh dung dòch NaNO2 0,05N: Cho o bình thủy tinh cổmà i 50mL KMnO 0,05N và5mL H2SO4 đậm đặ c, thê m 50mL dung dòch NaNO2 0,05N Là m mấ t mà u dung dòch bằ ng cách thê m 10mL dung dòch FAS 0,05N (hoặc Na2C2O4 0,05N) Đợ i phút đònh phâ n lư ợ ng thư ø a FAS (hoặ c Na2C2O4) với dung dòch KMnO4 0,05N đế n dung dòch chuyể n sang mà u hồng nhạ t Tính nồng độcủa dung dòch lư u trư õNaNO bằ ng cô ng thư ùc: A = B * C  D * E * F mg/mL NaNO2 Trong đó: B: thểtích (mL) dung dòch KMnO4 đãdù ng C: nồng độđư ợng lư ợng KMnO4 (0,05N) D: mL FAS (hoặc Na2C2O4) đãdù ng E: nguyên chuẩn độcủa dung dòch khư û(0,05N) 22 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường F: mL dung dòch NaNO2 dù ng đònh phâ n Pha loãng dung dòch NaNO2 đãđư ợ c hiệu chuẩ n nh dung dòch có hà m lư ợ ng 1mL dung dòch chư ùa 0,0005mg N-NO2 (= 0,5 g N-NO2) bằ ng cách lấ y 2mL dung dòch đư ợc hiệu chuẩn ởtrên + nư ớc cấtthà nh lít III THỰC HÀNH - Nếu mẫu có nhiều chấ t lơ lư ûng vàmà u, thê m 2mL Al(OH) o 100mL mẫu, để lắng i phút, lọc bỏlớp nư ớc qua lọ c đầu tiê n Chuẩn bò mẫu vàdung dòch tham chiế u đồng thờ i STT mL dd N-NO2 chuẩn 2,5 7,5 10 12,5 mL nư ớc cấ t 25 22,5 20 17,5 15 12,5 mL mẫu nư ớc 25 mL dd EDTA 0,5mL/ ố ng mL acid sulfanilic 0,5mL/ ố ng, đợ i 10 phút mL naphthylamine 0,5mL/ố ng mL dd acetate - 0,5mL/ố ng, đợ i 20 phút C (g) 1,25 2,5 3,75 5,0 6,25 C (mg/l) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Thêm o mẫu dung dòch theo thư ù tư ïtrong g, sau lần thê m dung dòch phản ùng Đo độhấp thu ởbư ớc sóng  = 520 nm 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 8: NITROGEN – NITRATE I GIỚI THIỆU CHUNG: Ý nghóa môi trường: Nitrate làsản phẩm giai đoạ n oxy hóa cao nhấ t chu trình nitrogen, làgiai đoạn quan trọng tiế n trình oxy hóa sinh họ c Ơ Ûlớp nư ớc mặ t thư ng gặp nitrate ởdạng vế t ng nư ớc ngầm mạ ch nô ng lạ i cóhà m lư ợ ng cao Nguồn nư ớc uống có nhiều nitrate thư ng gâ y bệnh huyế t sắ c tốở trẻ em Do đótrong nguồn nư ớc cấp cho sinh hoạ t giới hạ n nitrate khô ng vư ợ t quá6 mg/l Nguyên tắc: Phản ùng giư õa nitrate vàbrucine cómà u ng Cư ng độmà u đư ợ c đo ởbư ớc sóng  = 410 nm Tốc độ phản ùng giư õa nitrate vàbrucine chòu ảnh hư ởng rõrệt o nhiệt lư ợng tỏa trình phản ùng Vì thếcác chấ t phản ùng đư ợ c thê m o lần lư ợ t vàủ khoảng thờ i gian xác Nồng độ acid vàthờ i gian phản ùng đư ợ c lư ï a chọn đểtạo mà u tốt vàổn đònh Phư ơng pháp nà y thích hợ p với nư ớc ngọ t nư ớc biển, với hà m lư ợng N-NO3 xấ p xỉ 0,1 – mg/l Các trở ngại: Sư ïhiện diện tác nhân oxy hóa có thểloạ i trư øbằ ng cách thê m chấ t phản ùng orthotolidine Trở ngại chlor dư có thểbò loạ i bằ ng lư ợ ng sodium arsenite chlor dư không mg/l Một lư ợ ng dư sodium arsenite nhỏ khô ng ảnh hư ởng đế n 2+ 3+ 4+ việc xác đònh nitrate, ion Fe , Fe vàMn sẽgâ y ảnh hư ởng nhẹ, ng nế u hà m lư ợng ion nà y nhỏ mg/l ảnh hư ởng khô ng đáng kể Trở ngạ i nitrite gâ y N-NO3 < 0,5 mg/l đư ợc ngă n ngư ø a bằ ng acid sulfanilic Hà m lư ợ ng chấ t hư õu cao nư ớc thải sẽgây trởngạ i cho việc xác đònh nitrate II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Pipet 1mL Pipet 10mL Pipet bầu 25Ml Ố ng nghiệm Bình tia Becher 100mL cái cái cái - Bóp cao su Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 1000ml Spectrometer III HÓA CHẤT : - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ - Dung dòch N-NO3 chuẩn - Dung dòch brucine – sulfanilic: - Dung dòch H2SO4 đậm đặ c - Dung dòch NaCl 30% - Dung dòch NaAsO2 0.5% 24 cái cái Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ(1mL = 0,1mg N-NO3): Hò a tan 0,7218g KNO3 + nư ớc cấtthà nh lít Dung dòch N-NO3 chuẩ n (1mL = 0,002mg = g N-NO3): Pha loãng 10mL dung dòch lư u trư õvư ø a pha nh 500mL đểcó 1mL dung dòch chuẩ n = g NNO3 - - D ung dòch brucine – sulfanilic: Câ n 1g brucine sulfate + 0,1g sulfanilic acid 70mL nư ớc cất nóng, thêm 3mL HCl đậm đặ c, làm lạ nh, pha loãng nh 100mL Giư õtrong chai đậm mà u 50 C Dung dòch nà y có mà u hồng ng khô ng ảnh hư ởng đến kết phân tích vàcó thểdù ng i tháng (chú ý: rấ t độc khô ng dù ng miệng đểhút dung dòch o pipet) Dung dòch H2SO4 đậm đặc Dung dòch NaCl: hò a tan 300g NaCl với lít nư ớc cấ t Dung dòch NaAsO2: hò a tan 5,0g NaAsO2 với lít nư ớc cấ t Chúý: NaAsO2 độc không dù ng miệng đểhút dung dòch o pipet IV THỰC HÀNH: - Nếu mẫu cóchlorine, khư û lư ợ ng chlor dư nà y bằ ng cách thê m giọ t arsenite cho 0,1mg Cl2 50mL mẫu Chuẩn bò dung dòch tham chiế u sau: STT Thểtích dd tham chiếu 1 1 1 Thểtích nư ớc cất (mL) 1 1 1 Thểtích mẫu nư ớc (mL) Thểtích brucine (mL) 0,5 Thểtích H2SO4 (mL) - - Tr ong loạ t ống nghiệm khác, cẩ n thận lấ y 4mL H 2SO4 đậm đặ c cho o tư ø ng ố ng - - Th ật xác, trích ly 1mL dung dòch tham chiế u tư ø ng ố ng nghiệm theo sốthư ùtư ïtư ø ng ống STT Thểtích dd N-NO3 chuẩ n (ml) Thểtích nư ớc cất C (g) 10 12 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 C (mg/L) - - Lắ c đều, đặt tấtcảvà o tủkín hộp giấ y bóng tố i Đợi 10 phút 25 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - - Tr ong thờ i gian đợi phản ùng hoà n tấ t, hút sẵn 5mL nư ớc cấ t o loạ t ố ng nghiệm dù ng H2SO4 trư ớc - - Sa u 10 phút rót nhanh 5mL nư ớc cấ t o ố ng nghiệm, lắ c Tiế p tụ c đểtrong bóng tốithêm 20 phút nư õa cho phản ùng hoà n n - - Đ o độhấp thu A  = 410 nm Chú ý: Khi cho H2SO4 o nê n chuẩ n bòtrư ớc vàrót nhanh o ố ng đư ï ng dung dòch N-NO3 chuẩn vàmẫu Lắ c cho tư ø ng ố ng 26 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG SẮT I GIỚI THIỆU CHUNG : Ý nghóa môi trường: Tư ølâu ngư i đãnhận biế t, uố ng nư ớc có chư ùa sắ t sẽkhô ng gâ y tác hạ i đố i với sư ùc khỏe Nư ớc mặt sau loại bỏ cặ n lơ lư ûng hà m lư ợ ng sắ t đạ t tới mg/l Riêng nư ớc ngầm vànư ớc thải sinh hoạ t, hà m lư ợ ng sắ t cóthểcao rấ t nhiều Như õng loại nư ớc thếkhi tiếp xúc với khô ng khí sẽtrởnê n đụ c vàcómà u ng cam, nguyên nhân làdo Fe2+ bò oxy hóa nh Fe3+ tạ o nh õng chấ t kế t tủa dư ới ng keo Ơ Ûnhư õng điều kiện tư ïnhiên vàpH thấ p, tố c độcủa quátrình oxy hóa thư ng xảy 2+ chậm vàsắt nư ớc thư ng tồn tạ i dư ới ng Fe Trong mô i trư ng pH < vàcó sục khí, Fe3+ có thểtồn thờ i gian Tố c độ oxy hóa sẽtă ng lê n mô i trư ng cópH > , cómặt chấ t oxy hóa hay hoạ t động vi sinh vật Sắt cótrong nguồn nư ớc lànguyê n nhâ n m cho quần áo bò ng sau giặ t, m ốcác đồvật sư ù vàtạo vế t ốtrê n đồvật hà n chì Khi hà m lư ợ ng sắ t lớn mg/l gây vò nư ớc vàvềmặ t cảm quan khô ng thểchấ p nhận đư ợ c Ngoà i cặn sắt bám nh ống dẫn lâ u ngà y m thay đổ i lư u lư ợ ng vàtắ c ố ng dẫn hệthống phân phối nư ớc Chính õng lýdo trê n nê n tiê u chuẩ n Việt Nam đặ t cho nư ớc sư û dụng sinh hoạt có hà m lư ợ ng Fe tổ ng < 1,5 mg/l vànư ớc sư û dụ n g cho 3+ ăn uống phải có hà m lư ợng Fe < 0,3 mg/L Đố i với sốngà nh cô ng nghiệp, tiê u chuẩn cho phép sắt có nư ớc cấ p cho sẵn xuấ t đò i hỏi rấ t nghiê m ngặ t đố i với công nghệdệt nhuộm hà m lư ợng Fe tổ ng < 0,1 mg/l Nguyên tắc: Sắt dung dòch đư ợ c khư û nh ng Fe 2+ (tan nư ớc) bằ ng cách đun sô i 2+ môi trư ng acid vàhidroxylamine sau Fe tạ o phư ùc có mà u với 1.102+ phenanthroline pH 3,0 - 3,3 Mỗi nguyê n tư û Fe sẽkế t hợ p với ba phâ n tư û phenanthroline tạo nh phư ùc chấ t có mà u đỏ cam Cư ng độ mà u tuân theo đònh luật Lambert-Beer vàphụthuộc o pH Phản ùng sẽđạ t tố c độ cư ï c đạ i pH mô i trư ng nằm khoảng 2,9 - 3,5 vàsư û dụng lư ợ ng thư ø a phenanthroline Các phư ơng trình phản ùng sau: Fe(OH)3 + H+  Fe3+ + H2O 4Fe3+ + NH2  4Fe2+ + N2O + H2O + H+ + Fe2+  N Fe N 27 (mà u cam đỏ) Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Phư ơng pháp phenanthroline cóthểxác đònh hà m lư ợ ng sắ t cao nhấ t là1 mg/l Trở ngại: Như õng chất oxy hóa mạnh cyanide, nitrite vàphosphates (polyphosphate mạnh orthophosphate), chromium, zine với hà m lư ợ ng lớn sắ t 10 lần, cobalt, copper lớn mg/l vàniken lớn mg/l gâ y ảnh hư ởng đế n kế t phâ n tích Bismush, cadmium, mercury, molybdate vàsilver kế t tủa với phenanthroline Trong quátrình thư ïc thí nghiệm, bư ớc đun sô i với acid nhằ m chuyể n polyphosphate nh orthophosphate, loại bỏ ảnh hư ởng nitrite vàcyanide Thê m lư ợ ng thư ø a phenanthroline đểloại bỏ õng sai sốgâ y chấ t oxy hóa mạ nh vàtạ o phư ùc với sốion kim loạ i có dung dòch Nếu hà m lư ợ ng ion kim loạ i cao, cần phải sư ûdụng phư ơng pháp trích ly Nếu mẫu có mà u hay chất hư õu cơ, xư û lý mẫu bằ ng cách đun sô i mẫu nhiều giờvới acid HCl : cố c có quai bằ ng silica, sư ù hay platinum Khi mẫu cạ n, đố t nhẹ , phần tro cò n lại đư ợc hò a tan acid Nế u hà m lư ợ ng chấ t hư õu quácao, bư ớc phâ n hủy sẽđư ợc thư ïc giai đoạn trích ly II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Nhằm loại bỏ sắt bám nh dụ ng cụcần phải rư ûa tấ t dụ ng cụthủy tinh HCl đậm đặc, tráng lạ i nư ớc cấ t trư ớc sư ûdụ ng III HÓA CHẤT - HCl NH2OH.HCl 10% (NH4C2H3O2) Dung dòch Phenanthroline 0,1% Dung dòch lư u trư õSắt Dung dòch Sắ t (II) chuẩn Cáh pha dung dòch: Hydrochloric acid (HCl) đậm đặ c Dung dòch Hydroxylamine 10%: Dung dòch đệm Ammonium acetate (NH 4C2H3O2): hò a tan 250g NH4C2H3O2 150mL nư ớc cấ t thêm 700mL acid acetic (CH 3COOH) đậm đặ c Lắ c Dung dòch Phenanthroline: Hò a tan 100mg 1.10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) 100mL nư ớc cấ t, khuấ y vàgia nhiệt tới 80 0C Khô ng đư ợ c đun sôi Thêm giọt acid HCl đậm đặ c, khuấ y đế n tan hoà n n Khô ng sư û dụng dung dòch cómà u đen Dung dòch lư u trư õ Sắ t: Cho tư øtư ø20mL H 2SO4 đậm đặ c o 50mL nư ớc cấ t vàthê m o 1,404g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Sau dung dòch đồng nhấ t, thê m tư ø ng giọ t KMnO4 cho đế n xuấ t mà u hồng nhạ t khô ng đổ i Đònh mư ùc nh 1.000mL với nư ớc cấ t (1mL = 200 g Fe) Dung dòch chuẩn: pha trư ớc sư ûdụ ng 28 Khoa Hóa   Giáo trình thực hành Hóa môi trường Lấy 50mL dung dòch lư u trư õsắ t cho o bình đònh mư ùc 1.000mL, thê m nư ớc cấttới vạch đònh mư ùc (1mL = 10,00 g Fe) Lấy 5mL dung dòch lư u trư õsắ t cho o bình đònh mư ùc 1000mL, thê m nư ớc cấttới vạch đònh mư ùc (1mL = 1,00 g Fe) IV THỰC HÀNH: Mẫu phải đư ợc chư ùa chai thủy tinh Xác đònh sắttổng cộng (FeTC): - Mẫu phải đư ợc acid hóa pH < trư ớc phâ n tích, lấ y 50mL mẫu cho o erlen Nếu thểtích mẫu có hà m lư ợ ng sắ t cao mg Sư û dụ ng lư ợ ng mẫu vàpha loãng nh 50mL Thê m 2mL HCl đậm đặ c và1mL NH 2OH.HCl Thêm i viên bi thủy tinh o erlen, đun sô i đến thểtích cò n 15 -20mL (nế u mẫu cạn cho o 2mL HCl đậm đặ c và5mL nư ớc cấ t) Là m nguội nhiệt độphò ng, chuyể n dung dòch o bình đònh mư ùc 100mL Thê m 10mL dung dòch đệm NH3C2H3O2 và4mL dung dòch phenanthroline Cho nư ớc cấ t tới vạch đònh mư ùc vàlắ c đều, đểyê n khoảng 10 - 15 phút cho cư ng độ mà u đạ t cư ïc đại vàổn đònh Do độ hấ p thu trê n máy spectrophotometer bư ớc sóng 510 nm - Xác đònh sắt hò a tan (FeHT): Ngay sau lấy mẫu, lọc mẫu bằ ng giấ y lọ c cóđư ng kính 0,45 m, nư ớc sau lọ c đư ợc acid hóa với tỉ lệ1mL HCl đậm đặ c/100mL mẫu Tổ ng hà m lư ợ ng sắ t hò a tan đư ợ c xác đònh phần Xác đònh sắt hai (Fe 2+): - - - Việc xác đònh Fe2+ phải thư ïc tạ i vò trí lấ y mẫu cósư ïthay đổ i tỉ lệgiư õa Fe2+ vàFe3+ theo thờ i gian Đểxác đònh Fe2+, acid hóa mẫu theo tỉ lệ2mL HCl đậm đặc/ 100mL mẫu tạithờ i điể m lấ y mẫu Lấy 50mL mẫu đãđư ợc acid hóa, thê m 10mL dung dòch đệm NH4C2H3O2 4mL phenanthroline, lắ c Lắ c nh 100mL với nư ớc cấ t, đểyê n khoảng 10 -15 phút, đo độhấp thu A trê n máy spectrophotometer bư ớc sóng 510 nm Cách nh lập đư ng chuẩn: Sư ûdụng dung dòch chuẩ n cónồng độ1mL = 10 g Fe Pha loạ t dung dòch chuẩ n sắt sau: STT V dung dòch chuẩn (ml) 10 V nư ớc cất (ml) 50 48 46 44 42 40 V HCl đậm đặc (ml) V dd đệm NH2OH.HCl (ml) 29 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường STT Đun sôi thểtích dung dòch cò n khoảng 10 15mL đểnguội chuyể n o bình đònh mư ùc 100mL V dd NH3C2H3O2 (ml) 10 V dd phenanthroline (ml) Đònh mư ùc nh 100mL nư ớc cấ t Lắ c đểyê n 10 15 phút vàđo độhấ p thu C g 20 40 60 80 100 C mg/l 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Nếu mẫu bò đục có mà u, thay sư û dụ ng nư ớc cấ t m mẫu trắ ng, sư û dụ ng mẫu m mẫu trắng vàxư û lý mẫu qua tấ t bư ớc trình thư ï c ng không cho phenanthroline 30 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG OXY HÒA TAN (DISSOLVE OXYGEN) I GIỚI THIỆU CHUNG: ÝÙ nghóa môi trường: DO (oxy hò a tan) làyế u tốxác đònh sư ïthay đổ i oxy nguồn nư ớc Đâ y làchỉ tiêu quan trọng liê n quan đến việc kiể m soát ônhiễm dò ng chảy Ngoà i DO cò n làcơ sởkiểm tra BOD nhằm đánh giámư ùc ônhiễm nư ớc thải sinh hoạ t vànư ớc thải công nghiệp Tất trình xư û lý hiế u khí phụthuộc o sư ïhiện diện DO nư ớc thải, việc xác đònh DO không thểthiế u đólàphư ơng tiện kiể m soát tố c độsụ c khí để bảo đảm đủlư ợng DO thích hợp cho vi sinh vật hiế u khí phát triể n DO làyếu tốquan trọng sư ïă n mò n sắ t thép, đặ c biệt làtrong hệthố ng cấp nư ớc lòhơi Nguyên tắc: Phư ơng pháp Winkler cải tiến dư ï a trê n sư ïoxy hóa Mn2+ nh Mn4+ lư ợ ng oxy hò a tan nư ớc Nếu không cóoxy diện, kế t tủa Mn(OH) cómà u trắ ng Mn2+ + OH Mn(OH)2 (tủa trắng) (1) 2+ Nếu mẫu cóoxy, phần Mn bò oxy hóa nh Mn4+, kế t tủa cómà u nâ u Mn2+ + OH- + ½ O2  MnO2 + H2O -(2) Hoặc Mn(OH)2 + ½ O2  MnO2 + H2O (3) Mn4+ có khả khư û I- nh I2 tư ïdo mô i trư ng acid Như lư ợ ng I đư ợc giải phóng tư ơng đư ơng với lư ợ ng oxy hò a tan có mô i trư ng nư ớc Lư ợ ng Iod nà y đư ợc xác đònh theo phư ơng pháp chuẩ n độ bằ ng thiosulfate với thò hồtinh bột MnO2 + I- + H  Mn2+ + I2 + H2O (4) Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + NaI (khô ng mà u) (5) Phư ơng pháp Winkler bò giới hạ n tác nhâ n oxy hóa khác nitrite, sắ t… tác nhân nà y có thểoxy hóa I  I2 đư a đế n việc nâ ng cao trò sốkế t 2+ Ngư ợc lạ i tác nhân khư û Fe , sulfite, sulfide,… oxy hóa I2  I sẽlà m thấ p giá trò kết Đặc biệt ion nitrite làmột õng chấ t thải ngă n trở thư ng gặ p, khô ng 2+ oxy hóa Mn song môi trư ng cóiodide vàacid, NO sẽoxy hóa I  I2, N2O2 31 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường tạo nh tư øphản ùng lại bò oxy hóa oxy không khí qua mặ t thoáng dung dòch đểcho lạ i NO2: NO2- + I- + 4H+  - I2 + N2O2 + H2O (6) Và N2O2 + ½ O2 + H2O  -2 -NO2- + H+ (7) Do có NO2- mẫu, điể m kế t thúc khô ng thểxảy bình thư ng có sư ïbiến đổi liên tục tư ø2 I-  I2 vàngư ợ c lạ i Đểkhắc phục ợc điểm trê n phư ơng pháp Winkler cải tiế n bằ ng cách: dung dòch iodide kiềm đư ợc thêm lư ợ ng nhỏsodium azide: NaN3 + H+  HN3 + Na+ (8) HN3 + NO2 + H+  N2 + N2O + H2O -(9) Theo tiến trình nà y NO2 bòloại hẳn Các trở ngại: Các chấ t lơ lư ûng, mà u II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Chai BOD loại 300ml - Pipet 10ml - Pipet 50ml - Bình tia cái cái - Buret 25ml - ng đong 100ml - Becher 250ml - Bóp cao su cái cái III HOÁ CHẤT: Dung dòch Mn2+ bão hò a - Dung dòch hồtinh bột 1% - Axit H3PO4 đđ - - Dung dòch Mn2+ bảo hò a Dung dòch chuẩ n Na2S2O3 0,025N Cáh pha dung dòch: Dung dòch Mn2+ bão hò a: Nế u sư û dụ ng MnCl 2.4H2O cách pha sau: hò a tan 300 gam MnCl2.4H2O khoảng 300ml nư ớc cấ t (đun nóng cho đế n tan hết), đểnguội chuyển o bình đònh mư ùc 500ml, dù ng nư ớc cấ t đònh mư ùc tới vạch Hò a tan 160gam NaOH 150ml nư ớc cấ t, m lạ nh Hò a tan 300g NaI (hoặc 286g KI) 200ml nư ớc cấ t Hò a tan 5gam NaN 50ml nư ớc cấ t Trộn ba dung dòch nà y vàthê m nư ớc cấ t tới vạ ch đònh mư ùc bình 500ml Nế u cókết tủa nâu phải lọc bỏbằ ng giấ y lọ c bă ng xanh Dung dòch hồtinh bột 1%, axit H3PO4 đđ Dung dòch chuẩn Na2S2O3 0,025N: Hò a tan 6.205gam Na 2S2O35H2O o 900ml nư ớc cất + 0,1gam Na2CO3 + 10ml isobutanol + nư ớc cấ t tới vạ ch 1000ml Chuẩ n lạ i nồng độdung dòch nà y trư ớc sư ûdụ ng sau: Hiệu chuẩn dung dòch Na2S2O3: 32 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Thêm o bình nón 2ml dung dòch KIO 0,005M (câ n 1,070gam KIO + nư ớc cấ t lít) + 0,2gam KI + 20ml nư ớc cấ t + 1ml HCl 1M Lắ c vàchuẩ n bằ ng dung dòch chuẩn Na2S2O3 vư ø a pha tới mà u ng rơm, thê m giọ t hồtinh bột 1%, tiế p tụ c chuẩn tư ø ng giọ t Na2S2O3 đến dung dòch mấ t mà u xanh, lặ p lạ i lần vàlấ y kế t trung bình Nồng độcủa Na2S2O3 đư ợ c tính theo cô ng thư ùc : C  A.B.6 D Trong đó: - A, B làthểtích vànồng độmol/l KIO3 (ml) - D,C làthểtích vànồng độ mol/l Na 2S2O3; làsốđư ơng lư ợ ng KIO3 IV THỰC HÀNH: - - Lấy mẫu đầy o chai DO, đậy nút gạ t bỏ phần trê n ra, V = 300mL, khô ng đư ợ c đểbọt khí bám xung quanh nh chai Mởnút lần lư ợtthêm o bên dư ới mặ t thoáng mẫu:  - mL MnSO4  - mL azide kiềm Đậy nút chai, lắc 20 giâ y Đểyên kếttủa lắng hoà n n, lắ c chai thê m lần nư õa Đợi kếttủa lắng yên, cẩn thận mởnút, thê m 2mL H 2SO4 đậm đặ c Đậy nút, rư ûa chai dư ới vò i nư ớc, đảo chai hò a tan hoà n n kế t tủa Rót bỏ 97mL dung dòch, đònh phâ n lư ợ ng mẫu cò n lạ i bằ ng dung dòch Na 2S2O3 0,025N với thò hồtinh bột Hồtinh bột đư ợ c thê m mà u ng dung dòch cò n thật nhạt 33 [...]... THIẾT BỊ: - 3 Erlen250mL 1 Pipet bầu 50ml 1 Becher 10 0ml 1 Phễu thủy tinh 1 Pipet 10 ml 3 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái - 1 Buret 25mL 1 Bình tia 1 Bóp cao su 1 ng nhỏgiọ t 1 Muỗng như ï a 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT - Dung dòch NaOH - Chỉ thòmà u Murexide: cân 200mg murexide v 1 00g NaCl nghiền nhỏ, trộn đều - EDTA 0,01M 17 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường IV THỰC HÀNH Lấy 50mL... m 21 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Pipet 1mL Pipet 10 Ml Pipet bầu 25mL Ố ng nghiệm cónắp Bình tia Becher 10 0mL 1 cái 1 cái 1 cái 7 cái 1 cái 1 cái - Bóp cao su Phễu lọ c thủy tinh Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 10 00ml Spectrometer 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT: - - Dung dòch chuẩn NaNO2 0,05N: hò a tan 1, 232g NaNO 2 trong nư ớc cấ t và ònh... ớc II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - 3 erlen 250mL 1 pipet bầu 50ml 1 becher 10 0ml 1 phễu thủy tinh - 1 buret 25mL 1 bình tia 1 bóp cao su 1 ố ng nhỏgiọ t 1 muỗng như ï a III HÓA CHẤT: 1 Dung dòch đệm Cách 1: Hò a tan 16 ,9g NH4Cl trong 14 3mL NH4OH đậm đặ c, thê m 1, 25g muố i Mg-EDTA rồi thêm nư ớc cấ t cho đủ250mL 15 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường Cách 2: Hò a tan 16 ,9g NH4Cl trong 14 3mL NH4OH đậm... cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái - Bóp cao su Đũa khuấ y Giáđỡố ng nghiệm Becher 10 00ml Spectrometer III HÓA CHẤT : - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ - Dung dòch N-NO3 chuẩn - Dung dòch brucine – sulfanilic: - Dung dòch H2SO4 đậm đặ c - Dung dòch NaCl 30% - Dung dòch NaAsO2 0.5% 24 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường - Dung dòch N-NO3 lư u trư õ(1mL = 0,1mg N-NO3):... VÀ THIẾT BỊ:  1 ống đong 10 0mL  1 bóp cao su  1 đũa thủy tinh  1 pipet bầu 50mL  Phễu lọc và giấy đònh lư ợng o     1 becher 250mL -1 bình tia 3 erlen 250mL 1 buret 25mL 13 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường III.HÓA CHẤT: - - - AgNO3 0, 014 1N: cân 2,395g AgNO3 hò a tan với nư ớc cấ t và ònh mư ùc thà nh 1 lít Chỉ thò mà u K2CrO4: hò a tan 2,5g...Khoa Hóa - - Giáo trình thực hành Hóa môi trường Giáđởống nghiệm -2 ng đong 10 0mL cái 1 Buret 25mL hoặc 50ml cái 1 cái 1 cái - 1 a cáià 1 u cái 1 5 cái0 m l Bóp c a o s u - Bình - Máy khuấ y tư ø III HÓA CHẤT: - - Dung dòch acid sulfudric H2SO4 0,02N: hò a tan 28mL H2SO4 đậm đặ c trong nư ớc cất thà nh 1 lít Lấy 20mL dung dòch H 2SO4 1N thê m nư ớc cấ t cho đủ 1 lít... 0 ,1 0 ,15 0,2 0,25 Thêm và o mẫu các dung dòch theo đúng thư ù tư ïtrong bản g, sau mỗi lần thê m dung dòch phản ư ùng Đo độhấp thu ởbư ớc sóng  = 520 nm 23 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 8: NITROGEN – NITRATE I GIỚI THIỆU CHUNG: 1 Ý nghóa môi trường: Nitrate làsản phẩm của giai đoạ n oxy hóa cao nhấ t trong chu trình của nitrogen, cũng làgiai đoạn quan trọng trong tiế n trình oxy hóa. .. không cho và o BaCl 2 Chuẩn bò đư ờ ng chuẩn theo thư ùtư ïsau: STT 0 1 2 3 4 5 V(ml) dd SO4-2 chuẩn 0 1 2 3 4 5 V(ml) nư ớc cất 25 24 23 22 21 20 V(ml) dd đệm 5 BaCl2 tinh thể(g) 0,5 C (mg) 0 0 ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 0 4 8 12 16 20 20 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NITROGEN – NITRITE I GIỚI THIỆU CHUNG: 1 Ý nghóa môi trường: Nitrite làmột giai đoạn trung gian... 0, 014 1N đònh phâ n đế n khi dung dòch tư ømà u và ng chuyể n sang mà u đỏ gạch có thểso với mẫu trắ ng gồm nư ớc cấ t với chỉ thò K 2CrO4) Ghi thểtích V1mL AgNO3 sư ûdụng Là m mẫu trắng có thểtích đồng với thểtích mẫu Ghi nhận thểtích V 0 mL AgNO3 sư ûdụng 14 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa môi trường BÀI 5 : XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG VÀ CaCl PHẦN MỘT: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG I GIỚI THIỆU CHUNG 1 Ý nghóa môi trường: ... xác đònh có thểtiế n hà nh ở nhiệt độthay đổi khoảng 10 0C vàkhông bò ảnh hư ởng II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - Pipette bầu 25 ml Quảbóp cao su Pipette vạch 10 ml Erlen 250 ml Spectrophotometer Cuvert như ïa 1 cái 1 cái 1 cái 7 cái 1 cái 1 cái - Phễu thủy tinh Bình đònh mư ùc 10 0ml Bình tia Đũa thủy tinh Muỗng như ï a 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cái III HÓA CHẤT: - Dung dòch đệm: hò a tan 30g magnesium chloride