BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM Thực hành phân tích thực phẩm MỤC LỤC I Xác định tro toàn phần sữa bột II Xác định hàm lượng Ca, Mg sữa bột III Trả lời câu hỏi TÀI LIỆU THAM KHẢO 11 GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm I Xác định tro toàn phần sữa bột Giới thiệu a Sữa bột: Sữa bột sản phẩm sản xuất từ sữa dạng bột khô, thực cách làm bốc sữa để khô sau nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột Một mục đích sữa dạng bột khô phục vụ cho việc bảo quản, tích trữ, sử dụng Sữa bột có thời hạn sử dụng lâu hơn so với sữa nước không cần phải làm lạnh, thân có độ ẩm thấp Sữa bột sử dụng thông dụng loại thực phẩm đem lại nhiều lợi ích cho sức khỏe Trong sữa có thành phần quan trọng: đạm, béo, đường lactose, khoáng chất nước Và tỉ lệ chất định chất lượng màu sắc, độ đặc sữa b Tro: Là thành phần lại thực phẩm sau nung cháy hết chất hữu Tro thực gồm loại muối khoáng có thực phẩm ( đó, tro gọi tổng số muối khoáng ) Tro trắng: thành phần lại sau nung để loại bỏ hết chất hữu c Phương pháp xác định Xác định tro tổng dựa nguyên tắc dùng sức nóng (550-6000C) nung cháy hoàn toàn chất hữu Phần lại đem cân tính % tro có thực phẩm Thực hành a Hóa chất + dụng cụ  Hóa chất: HNO3 đđ  Dụng cụ: bếp điện, chén nung, cân b Các bước tiến hành Bước 1: chuẩn bị mẫu GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm - Đồng mẫu - Cân mẫu vào chén nung: gam mẫu Bước 2: Than hóa chuyến chén nung + mẫu bếp điện k hi hết bốc khói Bước 3: Tro hóa: chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung 650 0C đến tro trắng (nếu tro chưa trắng chờ chén nguội thêm giọt HNO3 đđ, nung tiếp đến tro trắng) Bước 4: cân nhiệt cân, tính kết Kết biện luận a Kết quả: Hàm lượng tro tính theo % m/m: X= 𝑀2 − 𝑀 𝑀1 − 𝑀 × 100 % M: khối lượng chén nung (g) M1: khối lượng chén nung + mẫu trước nung (g) M2: khối lượng chén nung + mẫu sau nung (g) Ta có: Khối lượng mẫu sữa: m = 1,9997 g Khối lượng chén nung: M = 51,1227 g Khối lượngchén + mẫu trước nung:M1 = 1,9997 + 51,1227 = 53, 1224 g Khối lượng chén + mẫu sau nung: M2 = 51,5087g  X= 51,5087 − 51,1227 53,1224 − 51,1227 × 100 % = 19,3 %  Trong g sữa bột có 0,193 g muối khoáng GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm b Biện luận: Theo kết cho thấy hàm lượng muối khoáng có 1g sữa bột cao (thường chiếm từ 0,6 – 0,9 %) Vì sữa bột không rõ nguồn gốc nên khó kết luận xác nhóm phân tích sai số lớn hay hàm lượng muối khoáng sữa bột cao Nếu có sai lệch vài nguyên nhân sau: - Chén sứ rửa chưa sạch, dính tạp chất ảnh hưởng đến hàm lượng tro - Mẫu nung chưa đạt tro trắng => chất hữu tro => xác định sai lượng muối khoáng mẫu sữa - Sau nung, không đưa mẫu vào bình hút nên mẫu tro hút ẩm môi trường hay tạp chất lạ nhiễm vào mẫu => làm tăng khối lượng tro Ghi chú: nung nhóm nung nhiệt độ khoảng 450-500 0C nung 650 0C hàm lượng khoáng (Ca, Mg, Fe ) mẫu bị thất thoát (khoảng 20%) gây xác định sai cho thí nghiệm sau II Xác định hàm lượng Ca, Mg sữa bột Giới thiệu a Giới thiệu Calcium (Ca) Ca loại khoáng đa lượng chiếm tỷ lệ lớn thể động vật người (52% tổng lượng khoáng) Sữa chế phẩm sữa, phô mai nguồn cung cấp canxi quan trọng, sau đậu hũ, hải sản, đậu loại, mè, rau xanh… Trong đó, Ca sữa dễ hấp thu Ca từ nguồn thực phẩm khác.Đặc biệt, hầu hết Ca sữa thể hấp thu tiêu hóa chất đạm sữa (casein) Nhu cầu: Nam giới phụ nữ từ 19-50 : 1000mg/ngày Tuổi từ 51 trở lên cần 1200mg/ngày Độc tính: phát trường hợp sử dụng thuốc Việc tăng Ca máu thường dẫn đến bệnh sỏi thận, cận thị, chứng thừa Ca, mềm mô b Giới thiệu Magnesium (Mg) Mg loại khoáng đa lượng, chiếm tỷ lệ khoảng 1% tổng lượng khoáng thể GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm Mg cần thiết cho 300 phản ứng hóa học thể người, yếu tố thiết yếu mà thể trẻ cần để thực hầu hết hoạt động Nó giúp trì hệ ổn định trì chức dây thần kinh Mg giữ cho tim trẻ đập ổn định, khỏe mạnh giúp củng cố hệ miễn dịch Nguồn thực phẩm giàu Mg có loại đậu, hạt, rau xanh, bơ, thịt, sản phẩm từ sữa, sôcôla ngũ cốc Nhu cầu: trẻ em: 350mg/ngày Nam giới phụ nữ tuổi từ 19-30: 310 400mg/ngày Tuổi từ 31 trở lên cần 320-420 mg/ngày Độc tính: lượng Mg cung cấp nhiều xem độc tố, đặc biệt người bị bệnh thận c Phương pháp xác định Dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexon Đó phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân tạo phức (MC) Complexon tên chung để axit aminopolycacboxylic Một complexon thường sử dụng: EDTA Phản ứng thực môi trường pH thích hợp để ổn định pH ta dùng dung dịch đệm Thực hành a Hóa chất + dụng cụ  Hóa chất: dung dịch EDTA 0,02N, đêm amoni pH= 10, NH3 6N, NAOH 2N, thị EDTOO 1%( NaCl đệm 10), thị Murexide  Dụng cụ: Pipet, buret, erlen 250ml b Các bước tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Lấy tro thí nghiệm + Thêm 5ml HCl 2N đun nhẹ sôi gần cạn + Thêm 10ml nước cất hai lần, khuấy nhẹ, chuyển vào bình định mức 100ml GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm + Rửa chén nung, nước rửa dịch tráng nhập chung vào bình định mức 100ml + Dùng nước cất hai lần để định mức đến vạch Bước 2: Xác định tổng Ca2+ Mg2+ + Buret: Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm giọt NH3 6N tới pH khoảng (thử giấy pH) + 5ml đệm pH 10 + giọt thị ETOO 1% + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ Mg2+ V1 Bước 3: Xác định riêng Mg2+ + Buret: Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N (lấy từ dung dịch lại pha bước 2) + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm giọt NH3 6N tới pH khoảng (thử giấy pH) + 2ml NaOH 2N + giọt thị Murexide 1% + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ V2 Kết biện luận a Kết Xác định tổng Ca2+ Mg2+  Hiện tượng Dung dịch từ màu đỏ nho chuyển sang xanh chàm nhỏ dư giọt dung dịch EDTA 0,1 N điểm cuối chuẩn độ GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm  Kết Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn lần chuẩn độ là: Bình 1: 0,9 ml Bình 2: 0,7 ml  Thể tích EDTA 0,1N trung bình: Bình 3: 0,6 ml 0,9 +0,7+0,6 = 0,73 ml b Biện luận Xác định tổng Ca2+ Mg2+  Hiện tượng: Ban đầu pH= 8, dung dịch mẫu có màu đỏ nho ion Ca2+ , Mg2+ phản ứng tạo phức với thị Mg2+ + IndET OO = MgIndET OO Ca2+ + IndET OO = CaIndET OO Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,1N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+ , Mg2+ tạo tạo phức với EDTA: H2 Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+ H2 Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+ phức CaY2- bền so với phức MgY2- nên trình chuẩn độ ion Ca2+ tạo phức trước với EDTA đến ion Mg2+ ion tạo phức với dung dịch vừa xuất màu xanh chàm lắc nhẹ màu xanh biến Tại điểm cuối chuẩn độ, ion Mg2 + vừa hết giọt dư dung dịch EDTA 0,1N phá hủy phức MgInd+, CaInd+ (vì phức MgInd+ , CaInd+ bền MgY2-, CaY2-) tạo phức chất có màu xanh chàm: MgInd + H2Y2-  MgY2- + Ind + H+ CaInd + H2 Y2-  CaY2- + Ind + H+  Kết Do chưa xác định hàm lượng Ca nên nhóm chưa thể tính toán hàm lượng Ca, Mg có sữa bột Trong trình thí nghiệm, nhóm thấy có số nguyên nhân sau gây sai số cho trình chuẩn độ: GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm Nước cất nhóm dùng nước cất lần nên lẫn hàm lượng Ca + , - Mg+ nước => xác định sai lượng Ca, Mg III - Xác định sai thời điềm kết thúc chuẩn độ - Sai số đọc thể tích EDTA tiêu tốn buret Trả lời câu hỏi Câu 1: Từ thực nghiệm, sinh viên viết ngyên tắc xác định, phản ứng cho tiêu  Xác định tro toàn phần sữa bột: Nguyên tắc: Dùng sức nóng (550-600 0C nung cháy hoàn toàn chất hữu Phần lại đêm cân tính % tro thực phẩm  Xác định tổng Ca2+ Mg2+: Nguyên tắc: Dùng phương pháp chuẩn độ complexon phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân tạo thành phức MC: M+C ↔ MC ( phức tan) Complexon lầ tên chung để acid aminopolycacboxylic Một acid aminopolycacboxylic ứng dụng rộng rãi acid etylenddiamintetraaaacetic (kí hiệu EDTA hay H4Y) Câu 2: Trình bày công thức giải thích  Xác định tro toàn phần sữa bột Hàm lượng tro theo % (X) tính theo công thức: X= 𝑀2 − 𝑀 𝑀1 − 𝑀 × 100 % M: khối lượng chén nung (g) M1: khối lượng chén nung + mẫu trước nung (g) M2: khối lượng chén nung + mẫu sau nung (g) Câu Phân bố thời gian hợp lý trật tự công việc cần thực cho thí nghiệm, giải thích cho xếp mà anh, chị chọn? - Chuẩn bị bếp điện trước GVHD: Nguyễn Thanh Nam Thực hành phân tích thực phẩm - Đồng mẫu cân mẫu - Than hóa chuẩn bị lò nung - Tro hóa Trong trình tro hóa, ta pha chế hóa chất cần dùng nạp EDTA đầy buret chuẩn bị cho chuẩn độ - Sau tro hóa xong, ta lấy mẫu cân nhiệt cân - Chuẩn bị mẫu dùng để xác định Ca, Mg - Chuẩn bị bình tam giác cần thiết để xác định - Đọc số liệu xử lý Giải thích: + Cần chuẩn bị bếp điện trước để có mẫu bếp điện nóng lên tiết kiệm thời gian + Quá trình than hóa diễn từ 15-20 phút tùy theo lượng mẫu, tận dụng thời gian ta mở lò nung nhiệt độ vừa phải Sau có mẫu than hóa ta nung + Quá trình tro hóa diễn lâu nên ta tận dụng pha chế hóa chất chuẩn bị cho bước Câu 4: Trong trường hợp cần có mẫu trắng để xác định Ca, Mg? Trong trường hợp cần mẫu trắng để đảm bảo mẫu cháy hết hợp chất hữu không bị nhiễm mẫu lạ GVHD: Nguyễn Thanh Nam 10 Thực hành phân tích thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO Vũ Hoàng Yến, “Bài giảng Phân tích thực phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM “Bài giảng Hóa Phân Tích”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM “Bài giảng Hóa Học Thực Phẩm”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM GVHD: Nguyễn Thanh Nam 11 [...].. .Thực hành phân tích thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 Vũ Hoàng Yến, “Bài giảng Phân tích thực phẩm , ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM 2 “Bài giảng Hóa Phân Tích”, ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM 3 “Bài giảng Hóa Học Thực Phẩm , ĐH Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM GVHD: Nguyễn Thanh Nam 11