1 MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Ở Việt Nam tinh dầu, chất thơm chủ yếu sản xuất từ quế, đinh hương, sả, bạc hà với sản lượng thấp chưa đáp ứng nhu cầu tiêu dùng Trong năm gần đây, trọng tới việc trồng ăn có múi, loại sử dụng phần múi, phần vỏ chiếm từ 20- 25%, có chứa số cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid tinh dầu vỏ có múi lại chưa quan tâm nghiên cứu Cho đến thời điểm nước ta có công trình khoa học nghiên cứu tách chiết thu hồi cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid tinh dầu vỏ có múi, để tổ hợp loại hương liệu dùng công nghiệp thực phẩm Xuất phát từ lý mà tiến hành đề tài “Nghiên cứu số chất tạo hương thuộc nhóm Terpenoid thu nhận từ số loại có múi miền Bắc Việt Nam ứng dụng công nghiệp thực phẩm” Đề tài nhằm tạo loại hương liệu có múi, tận dụng phần vỏ có múi góp phần giải đầu cho loại Mục tiêu đề tài Xây dựng quy trình công nghệ tách chiết cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid từ vỏ bưởi, cam chanh, làm sở khoa học để tổ hợp nhân hương Tổ hợp tạo loại hương liệu có múi từ cấu tử hydrocarbon có chứa oxy ứng dụng công nghiệp thực phẩm Nội dung nghiên cứu Luận án gồm nội dung sau: - Nghiên cứu khảo sát có múi thích hợp cho thu thồi tinh dầu - Nghiên cứu xây dựng quy trình thu hồi tinh dầu - Nghiên cứu xác định số hóa lý cấu tử tinh dầu - Nghiên cứu xác định cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid tinh dầu - Nghiên cứu làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu - Nghiên cứu tổ hợp nhân hương tạo hương liệu nhóm terpenoid tinh dầu - Nghiên cứu ứng dụng hương liệu nhóm terpenoid vào công nghiệp thực phẩm Ý nghĩa khoa học đề tài 4.1 Ý nghĩa lý thuyết Đã tách chiết xác định cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên Đây đóng góp đáng tin cậy làm phong phú thêm nguồn tư liệu ăn có múi Việt Nam Đã xây dựng quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên Đã xây dựng quy trình tạo hương liệu dạng bột từ cấu tử tạo hương thuộc nhóm terpenoid tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên với chất cố định hương β-cyclodextrin maltodextrin 4.2 Ý nghĩa thực tiễn Kết nghiên cứu góp phần tạo loại hương liệu từ vỏ có múi, góp phần làm đa dạng hoá sản phẩm hương liệu thị trường Tận dụng vỏ có múi từ sở sản xuất nước giải khát, góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường, đồng thời góp phần giải đầu nâng cao giá trị sử dụng cho loại Tạo loại hương liệu tự nhiên dạng bột có nguồn gốc từ bưởi, cam, chanh Việt Nam Kết nghiên cứu đề tài góp phần đưa công thức, thông số kỹ thuật, quy trình thu hồi tinh dầu phối hợp hương liệu cho sản phẩm thực phẩm Tính đề tài Luận án công trình khoa học nghiên cứu xác định đầy đủ cấu tử tạo hương đặc trưng thuộc nhóm terpenoid tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên Việt Nam, sở khoa học cho việc nghiên cứu tổ hợp hương liệu từ tinh dầu loại Quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tạo mùi thơm cho tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên ethanol 96% ethanol 70%, đồng thời loại bớt cấu tử hydrocarbon không chứa oxy, không tạo mùi thơm gây vị đắng cho tinh dầu, góp phần làm tăng giá trị tinh dầu vỏ có múi Việt Nam Quy trình sản xuất hương liệu có múi dạng bột, góp phần giữ cấu tử tạo hương hương liệu với thời gian dài, thuận tiện bảo quản, vận chuyển sử dụng lĩnh vực thực phẩm Bố cục Luận án Luận án gồm 148 trang, mở đầu: trang, chương 1: 35 trang, chương 2: 15 trang, chương 3: 80 trang, kết luận kiến nghị: trang, tài liệu tham khảo: 13 trang Luận án có 48 bảng số liệu, 64 hình vẽ đồ thị, 156 tài liệu tham khảo 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Khái quát terpenoid Terpenoid nhóm hợp chất thiên nhiên, chúng dẫn xuất đơn vị isoprene Hay nói cách khác terpenoid hợp chất thường chưa no, có chứa C, H O2, mà phân tử cấu tạo nhiều đơn vị isoprene có chung nguồn gốc sinh tổng hợp (C5H8) CH2=C-CH=CH2 ‫׀‬ CH3 Hình 1.1 Công thức isoprene Terpenoid loại hợp chất thiên nhiên quan trọng có khả tạo mùi thơm có hoạt tính sinh học mạnh Terpenoid phân bố rộng rãi thiên nhiên có nhiều có tinh dầu Căn vào số đơn vị isoprene hợp thành người ta phân monoterpene (10C), sesquiterpene (15C), diterpene (20C), sesterpene (25C), triterpene (30C), tetraterpene (40C) polyterpene Terpenoid có vai trò quan trọng sức khỏe người, chúng tham gia vào trình trao đổi chất, tác dụng tác nhân điều tiết, phòng chống ung thư, kháng virus, phòng chống tiểu đường, hạn chế sinh tổng hợp cholesterol từ làm giảm nguy mắc bệnh tim mạch đóng vai trò bảo vệ chất chống oxy hóa 1.2 Khái quát ăn có múi 1.2.1 Cây bưởi Bưởi có tên khoa học Citrus grandis Osbek Trong bưởi có nhiều thành phần hóa học có tác dụng tốt cho sức khỏe, đặc biệt tinh dầu bưởi có tác dụng phòng trừ huyết áp cao cảm cúm Ở nước ta có nhiều giống bưởi tiếng bưởi Diễn, bưởi Da Xanh, bưởi Phúc Trạch, bưởi Năm Roi bưởi Đoan Hùng Vỏ quả, hoa bưởi có chứa nhiều tinh dầu có giá trị cao 1.2.2 Cây cam Cam có tên khoa học Citrus sinensis Osbeck Cam loại có chứa nhiều chất dinh dưỡng có tác dụng tốt cho sức khỏe đường, vitamin chất khoáng Trong vỏ quả, hoa cam có chứa nhiều tinh dầu Ở nước ta có nhiều loại cam có giá trị cao cam Canh, cam sành, cam Sông Con cam Vân Du 1.2.3 Cây chanh Chanh có tên khoa học Citrus limonia Osbeck Quả chanh dùng bữa ăn hàng ngày, làm nước giải khát, làm rượu, làm mứt, non dùng làm gia vị tách chiết tinh dầu Tinh dầu chanh có múi thơm hấp dẫn, có cấu tử octanal, citronellal, decanal, dodecanal Ở nước ta có nhiều giống chanh tiếng chanh giấy, chanh núm chanh lòng đào 1.3 Tổ hợp nhân hƣơng Để có tổ hợp nhân hương người ta sử dụng cấu tử tạo hương khác Tuy nhiên tổ hợp nhân hương thường cấu trúc sau: Mùi chủ thể: Là sở thơm tổ hợp nhân hương, yếu tố quan trọng tổ hợp nhân hương Mùi chủ thể mùi cấu tử tổ hợp nhân hương Chất khuếch tán: Chất khuếch tán thường tăng cường bay mùi thơm (điều khiển bay cấu tử) Loại thường bao gồm andehyde tinh dầu có chứa nhóm terpenoid tinh dầu họ citrus Chất hỗ trợ: Chất hỗ trợ có tác dụng cải thiện mùi thơm, làm cho mùi êm dịu, đậm đà mang sắc thái riêng tổ hợp nhân hương Chất hỗ trợ bổ sung khiếm khuyết cho mùi chủ đạo Chất định hương: Thường chất có khối lượng phân tử lớn, nhiệt độ sôi cao, khó bay không khí Những chất thường dạng sệt có độ nhớt cao 1.4 Ứng dụng chất thơm công nghiệp thực phẩm 1.4.1 Chất thơm sử dụng sản xuất bánh Trong chế biến bánh người ta thường bổ sung chất thơm có nguồn gốc thiên nhiên, góp phần tạo cho bánh có mùi thơm đặc trưng hấp dẫn Đồng thời chất thơm có khả kháng khuẩn kéo dài thời gian sử dụng bánh 1.4.2 Chất thơm sử dụng sản xuất thạch rau câu Chất thơm bổ sung vào thạch rau câu góp phần tạo cho thạch có mùi vị hấp dẫn hơn, đồng thời có khả kháng khuẩn 1.4.3 Chất thơm sử dụng sản xuất đồ uống Đồ uống có cồn: Đồ uống có cồn bao gồm rượu mạnh, rượu khai vị, rượu vang bia Trong trình pha chế rượu rượu mùi, người ta thường bổ sung chất thơm vào để tạo cho rượu có mùi thơm đặc trưng, hương cam, hương chanh Đồ uống nhẹ: Trong trình pha chế đồ uống nhẹ người ta thường phối trộn chất thơm, nhằm tạo cho đồ uống có mùi thơm đặc trưng Đồ uống nhẹ phần lớn trải qua thời gian gia nhiệt sau pha chế, mà lượng chất thơm thường bị tổn thất nhiệt độ cao 5 CHƢƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu Đề tài nghiên cứu đối tượng vỏ bưởi Đoan Hùng- Phú Thọ (Citrus grandis Osbek), vỏ cam sành Hàm Yên- Tuyên Quang (Citrus sinensis (L.) Osbeck) vỏ chanh giấy Hàm Yên- Tuyên Quang (Citrus limonia Osbeck) 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Các phương pháp thu hồi tinh dầu vỏ có múi 2.2.1.1 Phương pháp ép lạnh Phương pháp này chủ yế u dùng để tách tinh dầ u các loa ̣i vỏ quả có múi Trong loa ̣i nguyên liê ̣u này , tinh dầ u nằ m những túi tế bào ở bề mă ̣t ngoài Khi dùng lực học tác dụng vào vỏ quả , tinh dầ u sẽ thoát 2.2.1.2 Phương pháp chưng cất lôi theo nước Chưng cất trình biến đổi cấu tử hỗn hợp thể lỏng thành thể thiết bị sau ngưng tụ nhờ hệ thống làm lạnh Hơi nước sôi kéo theo tinh dầu đến bình làm lạnh, chúng bị ngưng tụ thành hỗn hợp tinh dầu nước Do tinh dầu không tan vào nước nên tách thành lớp 2.2.2 Phương pháp xác định cấu tử cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ có múi Cấu tử cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ có múi xác định thiết bị GS-MS 2010 Shimadzu với chương trình thực sau: Nhiệt độ cột 80-150oC, tốc độ tăng nhiệt oC/phút, giữ phút 150-2200C tốc độ tăng nhiệt 80C/phút, giữ phút Điều kiện MS: ion hóa mẫu dòng điện 70ev, nhiệt độ trì 2500C, khí mang heli tốc độ 0,5ml/phút, tốc độ chia dòng 1:50 2.2.3 Phương pháp xác định nhóm cấu tử tạo hương 2.2.3.1 Phương pháp tách nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ có múi Để tách chiết nhóm cấu tử tạo hương, sử dụng phương pháp sắc ký cột với chất hấp phụ silicagel Merck 60, cỡ hạt 100- 160 mesh, hoạt hóa nhiệt độ 1050C, thời gian 24 giờ, dung môi chạy cột n-hexane diethyl ether 2.2.3.2 Xác định nhóm cấu tử tạo hương theo phương pháp A không A Để đánh giá cảm quan cấu tử tạo hương sử dụng phép thử A không A, phép thử xác định xem cấu tử tạo hương có mùi thơm giống mùi tinh dầu vỏ có múi hay không Yêu cầu phép thử số lần mẫu A xuất số lần mẫu không A xuất 6 2.2.4 Phương pháp làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi Để làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi, sử dụng ethanol 96% để hòa tan cấu tử hydrocarbon có chứa oxy, sau sử dụng ethanol 70% để tạo phân lớp 2.2.5 Xác định công thức tổ hợp nhân hương theo nguyên tắc Jan-Carl Dựa sở cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên có tương đồng Các cấu tử tạo hương ba loại chủ yếu cấu tử hydrocarbon có nhóm chức aldehyde Do để tổ hợp nhân hương từ tinh dầu vỏ có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy, sử dụng nguyên tắc Jan-Carl, tổ hợp mức 1(21, 22, 23) 2.2.6 Phương pháp đánh giá cảm quan Đánh giá cảm quan sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương liệu có múi theo phương pháp cho điểm thị hiếu 2.2.7 Phương pháp xác định hoạt tính sinh học tổ hợp nhân hương 2.2.7.1 Xác định hoạt tính chống oxy hóa theo phương pháp DPPH Phương pháp dựa khử 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) chất có khả nhường nguyên tử hydro Khi dung dịch DPPH trộn với dung dịch chất có khả nhường nguyên tử hydro độ hấp thụ hỗn hợp giảm Hoạt tính chống oxy hóa đánh giá thông qua giá trị hấp thụ ánh sáng dung dịch thí nghiệm so với đối chứng đọc máy Elisa bước sóng 517 nm 2.2.7.2 Xác định hoạt lực kháng khuẩn theo phương pháp khuếch tán thạch Thí nghiệm thực chủng vi sinh vật: Staphylococcus aureus KC1, Escherichia coli KC2, Salmonella typhi KC3, Bacillus cereus KC4 Viện Công nghệ sinh học Công nghệ thực phẩm- Trường Đại học Bách khoa Hà Nội cung cấp 2.2.8 Phương pháp tạo hương liệu có múi Qúa trình tạo hương liệu chia thành giai đoạn: Giai đoạn 1: Nhũ hóa phân tán tổ hợp nhân hương dạng lỏng dung dịch chất mang Giai đoạn 2: Tạo phức bao quanh tổ hợp nhân hương Giai đoạn 3: Làm khô phức bao 2.2.9 Quy hoạch thực nghiệm Bố trí thí nghiệm thực theo quy hoạch bậc hai Box-Behnken, với n=3 có 17 thí nghiệm, có thí nghiệm tâm 7 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát nguyên liệu Khảo sát giống bưởi Đoan Hùng, giống cam sành giống chanh giấy địa phương khác Kết thu trình bày bảng 3.1 Bảng 3.1 Đặc điểm hóa lý số loại có múi Bƣởi Đoan Hùng Chỉ tiêu hóa lý Chanh giấy Cam sành Tộc sửu Hình cầu dẹt Bằng Luân Hình cầu dẹt Hàm Yên Hình cầu dẹt Yên Thế Hình cầu Cao phong Hình cầu Bắc Quang Hình cầu dẹt Hàm Yên Hình cầu Tân Yên Hình cầu Vàng rơm Vàng rơm Vàng đậm Vàng xám Vàng đậm Vàng đậm Xanh đậm Màu xanh Trọng lượng (g) 750±10 780±10 180±10 170±10 170±10 175±10 40±2 39±2 Trạng thái tép Mềm, nhão Ít nhão Ướt Ướt Ướt Ướt Ướt Ướt Màu sắc tép Trắng hồng Trắng xanh Vàng đậm Vàng Vàng Vàng Vàng nhạt Vàng nhạt Vị tép Ngọt nhẹ Ngọt nhẹ chua chua Tỷ lệ vỏ tính theo (%) khối lượng 23±1 23±1 22±1 21±1 Hình dạng Màu sắc vỏ chín Hàm lượng tinh dầu (ml) tính theo 100g 1,9±0,02 1,7±0,02 chất khô vỏ Mùi tinh dầu vỏ có múi Thơm Thơm nhẹ Ngọt Ngọt Ngọt Ngọt chua chua chua chua 25±1 24±1 24±1 25±1 2,2±0,03 1,9±0,01 2,0±0,03 21±0,01 1,5±0,02 1,3±0,01 Thơm Thơm nhẹ Thơm Thơm nhẹ Thơm Thơm nhẹ Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, n=3 Dựa vào bảng 3.1, thấy giống bưởi Tộc Sửu, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên có hàm lượng tinh dầu cao hơn, tinh dầu có mùi thơm hấp dẫn hơn, đồng thời diện tích sản lượng lớn giống có múi khác Vì chọn giống bưởi Tộc Sửu- Đoan Hùng (gọi tắt bưởi Đoan Hùng), cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên để nghiên cứu 3.2 Xây dựng quy trình thu hồi tinh dầu vỏ có múi 3.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình thu hồi tinh dầu 3.2.1.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Chưng cất vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên, chanh giấy Hàm Yên kích thước 0,1mm, 0,5mm, 1,0mm, 1,5mm, 2,0mm, 2,5mm, 3,0mm, 3,5mm với tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1(ml/g), thời gian chưng cất 180 phút tỷ lệ khối lượng Hiệu suất thu hồi tinh dầu (%) nguyên liệu/thể tích thiết bị 0,1(kg/l) 100 80 60 40 20 Tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng Tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên Tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên 0,1 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Kích thƣớc nguyên liệu (mm) Hình 3.1 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Qua hình 3.1, cho thấy thước nguyên liệu từ 0,5 đến 1,5mm hiệu suất thu hồi tinh dầu cao Do để đảm bảo hiệu suất thu hồi tinh dầu tiết kiệm chi phí, chọn khoảng kích thước nguyên liệu 0,5 đến 1,5mm để nghiên cứu 3.2.1.2 Ảnh hưởng tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Đề tài tiến hành chưng cất với tỷ lệ nước/nguyên liệu 1/1, 2/1, 3/1, 4/1, 5/1, 6/1 7/1(ml/g) Thời gian chưng cất 180 phút, kích thước nguyên liệu 0,5mm tỷ Hiệu suất thu hồi tinh dầu (%) lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị 0,1(kg/l) Kết trình bày sau: 100 80 60 40 20 Tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng Tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên Tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên 1:01 2:01 3:01 4:01 5:01 6:01 7:01 Tỷ lệ nƣớc/ nguyên liệu (ml/g) Hình 3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Hình 3.2 cho thấy tỷ lệ nước/nguyên liệu từ 3/1 đến 5/1(ml/g) hiệu suất thu hồi tinh dầu cao Do chọn khoảng tỷ lệ nước/nguyên liệu từ 3/1 đến 5/1 để nghiên cứu 3.2.1.3 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu Đề tài chưng cất với kích thước nguyên liệu 0,5mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu Hiệu suất thu hồi tinh dầu (%) 5/1(ml/g) tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị 0,1(kg/l) 85 80 75 Tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng 70 Tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên 65 Tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên 60 120 180 240 300 Thời gian chƣng cất (phút) 360 Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Qua hình 3.3 cho thấy khoảng thời gian từ 60 đến 180 phút hiệu suất thu hồi tinh dầu tăng cao Nhưng đến khoảng thời gian từ 240 đến 360 phút hiệu suất thu hồi không tăng Do để tiết kiệm chi phí hạn chế biến đổi cấu tử tinh dầu, chọn khoảng thời gian từ 60 đến 180 phút để nghiên cứu 3.2.2 Tối ưu hóa trình chưng cất tinh dầu vỏ có múi 3.2.2.1 Thiết lập mô hình thí nghiệm Mô hình gồm 17 thí nghiệm, có thí nghiệm lặp lại tâm sau: Bảng 3.2 Mô hình thí nghiệm chưng cất tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng TN 10 11 12 13 14 15 16 17 A -1,00 1,00 -1,00 1,00 -1,00 1,00 -1,00 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 B -1,00 -1,00 1,00 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -1,00 1,00 -1,00 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 C 0,00 0,00 0,00 0,00 -1,00 -1,00 1,00 1,00 -1,00 -1,00 1,00 1,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Y1 (%) 69,87 64,51 81,73 66,28 73,91 63,28 78,03 67,54 62,37 67,52 64,78 70,82 67,02 67,14 67,19 67,08 67,15 Vậy hiệu suất chưng cất tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng biểu diễn sau: Y1= 66,79 – 5,23A + 3,10B + 1,76 C – 2,51 AB + 3,85A2 Cho thấy kích thước nguyên liệu (A) ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu hồi tinh dầu, sau đến tỷ lệ nước/nguyên liệu (B) mức độ thấp Còn thời gian chưng cất (C) ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng 10 Hình 3.4.a Ảnh hưởng yếu tố đến hiệu suất Hình 3.4.c Ảnh hưởng kích thước nguyên thu hồi tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng liệu tỷ lệ nước/nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng Hình 3.4.b Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu Hình 3.4.d Ảnh hưởng tỷ lệ nước/nguyên thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu liệu thời gian chưng cất đến hiệu suất thu hồi vỏ bưởi Đoan Hùng tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng 3.2.2.2 Tối ưu hóa Kết tối ưu hóa phần mềm Design-Expert 7.1, với tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng sau: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1(ml/g), thời gian chưng cất 135 phút; hiệu suất đạt 81,73% Với điều kiện tối ưu mục tiêu hiệu suất đạt 100% mong muốn Hình 3.5 Mức độ đáp ứng mong đợi trình chưng cất tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng Tương tự với tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1(ml/g), thời gian chưng cất 132 phút, hiệu suất đạt 81,36% Tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên: Kích thước nguyên liệu 0,50mm, tỷ lệ nước/nguyên liệu 5/1(ml/g), thời gian chưng cất 132 phút, hiệu suất đạt 80,06% 11 3.3 Xây dựng quy trình chƣng cất xác định cấu tử tinh dầu vỏ có múi 3.3.1 Xây dựng quy trình chưng cất Từ kết nghiên cứu thiết lập quy trình chưng cất tinh dầu vỏ có múi sau: Nguyên liệu vỏ bưởi, cam, chanh Kiểm tra, phân loại, chọn lọc Rửa Ruột Nước Bóc tách lấy vỏ loại bỏ cùi trắng Cắt thái: 0,5mm Chưng cất Tỷ lệ nước/nguyên liệu: 5/1(ml/g), thời gian:132135 phút, kích thước nguyên liệu: 0,5mm Tinh dầu thô Làm khan Natrisunfat khan Tinh dầu làm khan Hình 3.6 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu vỏ có múi 12 3.3.2 Xác định cấu tử tinh dầu vỏ có múi Để xác định cấu tử tinh dầu vỏ có múi, sử dụng phương pháp GC-MS Kết trình bày sau: Bảng 3.3 Cấu tử tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên Tỷ lệ (%) TT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 Tên cấu tử tinh dầu n-butan-1-ol α-thujene α-pinene camphene sabinene β-pinene myrcene bicyclogermacrene cis-β-ocimene γ-terpinene l-limonene octanal germacrene-D p-cymene terpinolene nonanal cis-linalool oxide trans-linalool oxide cis-nerolidol linalool octanol β-elemene trans-p-mentha-2,8-dien-1-ol δ-3-carene α-phellandrene citronellal octyl acetate terpinene-4-ol geranyl acetate α-citronellol β-phellandrene α-terpineol neryl acetate β-citronellol cis-carveol nerol trans-carveol nonanoic acid decanal dodecanal perilla alcohol trans-nerolidol α-copaene-11-ol Vỏ bƣởi Đoan Hùng Vỏ cam sành Hàm Yên Vỏ chanh giấy Hàm Yên 0,41 0,43 5,23 6,52 6,95 0,44 0,55 025 45,04 0,43 0,92 7,56 0,05 0,37 0,82 0,49 0,45 0,09 0,46 0,06 0,69 6,62 5,26 5,63 0,12 0,62 0,29 0,43 0,35 0,41 0,28 0,23 0,41 0,47 0,24 0,22 - 1,36 1,23 0,69 0,76 0,41 1,29 1,08 0,14 13,59 45,56 0,09 0,18 0,14 0,27 0,07 0,06 0,05 0,39 0,59 0,06 3,08 0,51 0,43 0,06 0,05 0,08 1,07 8,06 7,02 1,43 0,63 0,65 0,64 5,49 1,42 0,67 0,06 5,26 51,18 1,43 0,56 0,07 0,63 6,06 0,57 0,79 0,94 1,54 0,67 0,87 1,44 0,96 0,19 0,07 0,09 0,11 0,18 1,32 0,06 5,27 0,11 - 13 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 geranial cedrenol valencene germacrene B α-farnesene α-copaene β-caryophyllene α-bergamotene α-humulene farnesol β-farnesene δ-cadinene cumin aldehyde tridecanal cis-geraniol trans-geraniol nootkatone β-bisabolene perillyl acetate decanol β-elemol monoterpene sesquiterpene aldehyde alcohol ketone ester oxide acid Tổng hydrocarbon có oxy Tổng hydrocarbon oxy Tổng cộng 0,55 0,84 0,37 0,14 0,85 0,18 0,38 0,86 0,31 0,26 67,15 2,97 3,40 9,91 0,86 12,94 1,19 28,10 70,12 98,22 0,32 0,42 0,06 0,21 0,12 0,43 0,17 0,37 0,33 0,05 6,12 0,33 0,36 71,96 1,58 1,61 15,33 7,18 24,12 73,54 97,66 0,05 0,71 0,07 0,08 0,09 0,07 0,76 0,49 0,65 0,39 1,08 70,05 3,76 4,12 10,49 1,51 6,63 0,18 22,93 73,81 96,74 Ghi chú: -: Không xác định được, Tỉ lệ (%): Tính theo diện tích peak sắc kí Qua bảng 3.3 thấy xác định 46 cấu tử tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng: hydrocarbon chứa oxy: 70,12%, hydrocarbon có chứa oxy: 28,10%, 42 cấu rử tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên: hydrocarbon chứa oxy: 73,54%, hydrocarbon có chứa oxy: 24,12%, 43 cấu tử tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên: hydrocarbon chứa oxy: 73,81%, hydrocarbon có chứa oxy: 22,93% 3.4 Nghiên cứu tách chiết xác định nhóm cấu tử tạo hƣơng tinh dầu 3.4.1 Tách chiết nhóm cấu tử tạo hương 3.4.1.1 Sơ đồ quy trình tách chiết nhóm cấu tử tạo hương Từ kết nghiên cứu thử nghiệm đưa sơ đồ quy trình tách chiết nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ có múi với bước sau: 14 Tinh dầu vỏ có múi (3ml) Chiết dung môi n-hexane Phân đoạn suốt (phân đoạn 1) Hỗn hợp màu vàng Chiết hệ dung môi n-hexane: diethyl ether=1:1 Cô quay chân không Dịch suốt Phân đoạn màu vàng đậm (phân đoạn 2) Hỗn hợp màu vàng nhạt Cô quay chân không Dịch đặc màu vàng đậm có mùi thơm đặc trưng Chiết dung môi diethyl ether Phân đoạn màu vàng nhạt (phân đoạn 3) Cô quay chân không Dịch màu vàng nhạt có mùi thơm nhẹ Hình 3.7 Sơ đồ quy trình tách nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ có múi 3.4.1.2 Thuyết minh quy trình tách nhóm cấu tử tạo hương Phân đoạn đem cô quay: tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng thời gian 12 phút thu 0,16 ml, tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên thời gian 10 phút thu 0,14 ml tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên thời gian 12 phút thu 0,17 ml dịch đặc màu vàng đậm suốt có mùi thơm đặc trưng 3.4.2 Xác định nhóm cấu tử tạo hƣơng tinh dầu vỏ có múi 3.4.2.1 Xác định nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng Bằng phương pháp GC-MS xác định cấu tử tạo hương phân đoạn tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng với hệ dung môi n-hexane diethyl ether Kết trình bày bảng 3.4 sau: 15 Bảng 3.4 Cấu tử tạo hương phân đoạn tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng với n-hexane diethyl ether TT Tên cấu tử tạo hƣơng octanal citronellal trans-p-mentha-2,8-dien-1-ol decanal dodecanal geranial cumin aldehyde nootkatone Tỷ lệ (%) 4,78 15,05 12,43 3,19 11,24 12,13 18,21 21,02 Hình 3.8 Sắc ký đồ phân đoạn tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng với n-hexane diethyl ether Qua bảng 3.4 cho thấy phân đoạn có màu vàng đậm, sánh có mùi thơm đặc trưng Kết phân tích cho thấy chủ yếu cấu tử thuộc nhóm ester aldehyde ketone 3.4.2.2 Xác định nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên Bằng phương pháp GC-MS xác định cấu tử tạo hương phân đoạn tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên với hệ dung môi n-hexane diethyl ether Bảng 3.5 Cấu tử tạo hương phân đoạn tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên với n-hexane diethyl ether TT Tên cấu tử tạo hƣơng octanal nonanal citronellal decanal geranial Tỷ lệ (%) 18,75 21,84 7,34 30,68 19,18 Hình 3.9 Sắc ký đồ phân đoạn tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên với n-hexane diethyl ether 16 Trong cấu tử thu chủ yếu aldehyde, decanal: 30,68%, nonanal: 21,84%, geranial: 19,18% cấu tử chiếm tỷ lệ lớn 3.4.2.3 Xác định nhóm cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên Bằng phương pháp GC-MS, xác định cấu tử phân đoạn này, kết trình bày sau: Bảng 3.6 Cấu tử tạo hương phân đoạn tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên với n-hexane diethyl ether Tên cấu tử tạo hƣơng TT octanal citronellal decanal dodecanal geranial tridecanal Tỷ lệ (%) 30,34 12,82 34,07 7,23 3,39 9,51 Hình 3.10 Sắc ký đồ phân đoạn tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên với n-hexane diethyl ether Trong cấu tử thu dịch màu vàng đậm decanal: 34,07%, octanal: 30,34%, citronellal: 12,82% cấu tử chiếm tỷ lệ cao, cấu tử lại chiếm tỷ lệ < 10% Đây cấu tử góp phần quan trọng việc tạo mùi thơm tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên 3.5 Nghiên cứu làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi Qua kết nghiên cứu xác định cấu tử hydrocarbon có chứa oxy cấu tử tham gia tạo mùi thơm đặc trưng cho tinh dầu lại chiếm tỷ lệ nhỏ, cấu tử hydrocarbon chứa oxy không tạo mùi thơm lại chiếm tỷ lệ lớn Do để ứng dụng công nghiệp thực phẩm cần phải có hàm lượng lớn, tiến hành làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy 3.5.1 Quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi Từ kết nghiên cứu đưa quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi gồm bước sau: 17 Tinh dầu vỏ có múi (3ml) Đậy nút kín, lắc nhẹ để hòa tan tinh dầu, thời gian: phút Để yên nhiệt độ phòng, thời gian để phân lớp ethanol 96% (6ml) ethanol 70% (3ml) Chiết lần để loại hydrocarbon không chứa oxy Hydrocarbon không chứa oxy 1,8 ml tinh dầu sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy Hình 3.11 Sơ đồ quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi 3.5.2 Xác định cấu tinh dầu vỏ có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy Bằng phương pháp GC-MS, xác định cấu tử tinh dầu vỏ có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy Bảng 3.7 Cấu tử tinh dầu vỏ có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy TT 10 11 12 Tên cấu tử n-butan-1-ol myrcene octanal citronellal l-limonene cis-linalool oxide trans-linalool oxide cis-nerolidol linalool octanol trans-p-mentha-2,8-dien-1-ol nonanal Tỷ lệ (%) Tinh dầu vỏ bƣởi Tinh dầu vỏ cam Tinh dầu vỏ chanh Đoan Hùng sành Hàm Yên giấy Hàm Yên 2,79 0,63 1,24 0,31 13,07 4,67 10,16 11,73 0,92 3,42 1,57 5,97 1,92 2,93 9,12 2,96 1,87 3,21 6,89 0,98 3,74 0,36 11,17 7,23 0,59 - 18 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 octyl acetate terpinene-4-ol geranyl acetate α-citronellol α-terpineol neryl acetate β-citronellol cis-carveol nerol trans-carveol nonanoic acid decanal dodecanal perilla alcohol trans-nerolidol α-copaene-11-ol geranial cedrenol α-farnesene farnesol δ-cadinene cumin aldehyde tridecanal cis-geraniol trans-geraniol nootkatone β-bisabolene perillyl acetate decanol β-elemol monoterpene sesquiterpene aldehyde alcohol ketone ester oxide acid Tổng hydrocarbon có oxy Tổng hydrocarbon oxy Tổng cộng 8,26 10,62 9,07 0,73 0,86 2,79 1,07 0,86 0,71 0,84 1,17 1,06 0,74 0,97 1,05 0,73 2,63 5,02 2,76 3,37 6,76 0,92 11,82 46,36 3,37 26,68 8,9 97,13 0,92 98,05 0,97 7,96 5,82 15,17 8,93 6,06 5,91 9,54 6,07 3,02 1,72 2,08 3,12 4,33 6,07 4,05 3,02 23,19 58,74 8,94 90,87 7,07 97,94 10,72 0,81 12,41 0,73 1,91 0,81 0,42 1,48 1,87 0,83 0,27 3,34 2,57 0,81 0,73 0,67 1,56 1,57 4,86 28,64 28,42 22,13 11,04 0,81 91,04 6,43 97,47 Ghi chú: -: Không xác định được, Tỉ lệ (%): Tính theo diện tích peak sắc ký Bằng phương pháp GC-MS xác định 29 cấu tử tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng (28 cấu tử hydrocarbon có chứa oxy: 97,13% cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 0,92%), 23 cấu tử tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên (20 cấu tử hydrocarbon có chứa oxy: 90,87% cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 7,07%) 25 cấu tử tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên (21 cấu tử hydrocarbon có chứa 19 oxy: 93,04% cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 6,43%) Vậy tinh dầu thu chủ yếu chứa hợp chất hydrocarbon có chứa oxy 3.6 Nghiên cứu tổ hợp nhân hƣơng tạo hƣơng liệu có múi 3.6.1 Nghiên cứu tổ hợp nhân hương tinh dầu vỏ có múi 3.6.1.1 Xác định công thức tổ hợp nhân hương tinh dầu vỏ có múi Để thực điều áp dụng nguyên tắc Jan-Carl sau: Bảng 3.8 Công thức tổ hợp nhân hương tinh dầu vỏ có múi Tinh dầu vỏ có múi (μl) Tổng cộng Bƣởi Cam Chanh Đoan Hùng sành Hàm Yên giấy Hàm Yên CT-1 1 CT-2 CT-3 1 CT-4 1 CT-5 CT-6 1 CT-7 1 CT-8 10 CT-9 1 10 CT-10 1 10 Sử dụng phép thử cho điểm thị hiếu, thành viên Hội đồng, đánh công Công thức tổ hợp nhân hƣơng thức CT-3 có số điểm cao nhất, với số điểm trung bình 6,43 Do chọn công thức CT-3 để nghiên cứu 3.6.1.2 Xác định số hoạt tính sinh học tổ hợp nhân hương a Khả quét gốc tự DPPH Sử dụng phương pháp DPPH, xác định hoạt tính chống oxy hóa tổ hợp nhân hương 45,17 ± 0,15%, cao mẫu đối chứng vitamin C: 39,15± 0,13% b Hoạt tính kháng khuẩn tổ hợp nhân hương Khả kháng khuẩn tổ hợp nhân hương, chủng vi sinh vật kiểm định trình bày sau: Bảng 3.9 Đường kính vòng kháng khuẩn tổ hợp nhân hương TT Chủng vi sinh vật kiểm chứng Staphylococus aureus KC1 Escherichia coli KC2 Salmonella typhy KC3 Bacillus cereus KC4 Đƣờng kính vòng kháng khuẩn (mm) Vitamin C Tổ hợp nhân hƣơng 1,9 2,1 2,3 2,7 2,1 2,3 2,7 2,9 Kết bảng 3.9 cho thấy tổ hợp hương có khả kháng khuẩn mạnh, chủng vi sinh vật kiểm định 20 3.6.2 Nghiên cứu sản xuất hương liệu có múi 3.6.2.2 Quy trình tạo hương liệu có múi Qua kết nghiên cứu thực nghiệm tạo hương liệu dạng bột từ tinh dầu vỏ có múi sau làm giảm thành phần không chứa oxy, đưa sơ đồ quy trình sau: Chất cố định hương: 45% Tổ hợp nhân hương: 10% Khuấy để hòa tan chất cố định hương Nước cất: 40%, ethanol 96%: 5% Gia nhiệt 600C Đồng hóa: v=1500v/phút, τ=15 phút Tạo phức: t0=400C, τ=12 Sấy khô: t0= 600C, τ = 18 Nghiền nhỏ cho vào lọ thủy tinh Hương liệu có múi dạng bột Hình 3.12 Sơ đồ quy trình tạo hương liệu có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy 3.6.2.3 Đánh giá chất lượng hương liệu có múi Hương liệu dạng bột màu trắng có mùi thơm hấp dẫn, tan nước ethanol Sau có hương liệu dạng bột, tiến hành hòa tan nước chưng cất lôi theo nước để thu cấu tử hương hương liệu sử dụng phương pháp GC-MS để phân tích cấu tử hương Kết trình bày bảng 3.10 21 Bảng 3.10 Cấu tử hương hương liệu có múi TT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 Tên cấu tử hƣơng hƣơng liệu có múi myrcene cis-linalool oxide octanal trans-linalool oxide l-limonene nonanal citronellal cis-nerolidol linalool trans-p-mentha-2,8-dien-1-ol octyl acetate octanol neryl acetate terpinene-4-ol geranyl acetate α-citronellol α-terpineol β-citronellol α-farnesene cis-carveol decanal nerol dodecanal trans-carveol nonanoic acid geranial perilla alcohol trans-nerolidol farnesol α-copaene-11-ol cis-geraniol perillyl acetate cumin aldehyde trans-geraniol nootkatone β-bisabolene cedrenol decanol β-elemol tridecanal monoterpene sesquiterpene aldehyde alcohol ketone ester oxide acid Tổng hydrocarbon không chứa oxy Tổng hydrocarbon có chứa oxy Tổng cộng Tỷlệ (%) 1,22 1,53 1,06 0,93 2,12 3,21 1,43 2,91 6,32 2,07 2,52 3,08 4,07 2,42 1,49 2,23 2,01 4,09 2,67 2,61 2,43 4,08 3,16 2,07 3,17 2,54 1,73 3,21 2,03 1,57 1,93 2,03 3,19 1,61 2,18 1,77 2,96 2,02 1,71 2,08 3,34 4,44 19,10 52,66 2,18 10,11 2,46 3,17 7,78 89,68 97,46 22 Tỷ lệ (%): Tính theo diện tích peak sắc ký Hình 3.13 Sắc ký đồ cấu tử hương hương liệu có múi Bảng 3.10 cho thấy, hương liệu có múi dạng bột có 40 cấu tử, cấu tử hydrocrbon có chứa oxy: 89,68% cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 7,78% 3.7 Ứng dụng hƣơng liệu có múi công nghiệp thực phẩm 3.7.1 Bánh quy xốp hương liệu có múi Bánh quy xốp hương liệu có múi thực theo bước sau: Bột mì :53%, bơ: 10%, đường: 15% Trộn đánh nhuyễn Trứng gà: 5% Hỗn hợp, trộn đánh nhuyễn Hương liệu có múi: 2% Hòa tan vào 5% nước 10% sữa tươi Tạo hình cho bánh: Hình tròn đường kính 3cm Nướng bánh 1500C, thời gian 15 phút Bao gói hình chữ nhật, gói 40 Bao bì Sản phẩm bánh quy xốp Hình 3.14 Sơ đồ quy trình sản xuất bánh quy xốp hương liệu có múi Bánh quy xốp hương liệu có múi có mùi thơm đặc trưng hấp dẫn, dễ chịu, hài hòa, cấu trúc xốp có màu vàng 23 3.7.2 Rượu mùi hương liệu có múi Rượu mùi hương liệu có múi thực theo bước sau: Rượu trắng vodka: 95,995% Kiểm tra chất lượng rượu Phối hợp tạo vị Chai thủy tinh: 350ml Rửa khử trùng Đường kính trắng: 2% Phối hợp tạo màu Chất tạo màu cumin: 0,005% Phối hợp hương liệu Hương liệu có múi: 2% Đậy kín, lắc để nhiệt độ phòng Rót vào chai đóng nắp Để nơi khô ráo, thoáng mát Rượu mùi hương liệu có múi Hình 3.15 Sơ đồ quy trình sản xuất rượu mùi hương có múi Rượu mùi hương liệu có múi có mùi thơm đặc trưng hấp dẫn, dễ chịu, hài hòa, suốt có màu vàng nhạt Việc bổ sung hương liệu có múi vào thực phẩm bánh quy xốp, rượu mùi, thạch rau câu nước cam có tác dụng làm tăng mùi thơm cho sản phẩm, tạo cho loại thực phẩm trở lên hấp dẫn Sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương liệu có múi thành viên Hội đồng cảm quan đánh giá cao 24 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Từ kết nghiên cứu trên, đưa số kết luận sau: Đã lựa chọn giống bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên cho nghiên cứu thu hồi cấu tử tạo hương Đã xây dựng quy trình công nghệ chưng cất lôi theo nước tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên chanh giấy Hàm Yên Bằng phương pháp GC-MS xác định 46 cấu tử tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, 42 cấu tử tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên 43 cấu tử tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên Đã xây dựng quy trình tách chiết, xác định cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên cấu tử tạo hương tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên Đã xây dựng quy trình làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu vỏ có múi ethanol 96% ethanol 70% Sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy, phương pháp GC-MS xác định 29 cấu tử tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng, 23 cấu tử tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên 25 cấu tử tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên Đã xác định công thức tổ hợp nhân hương từ tinh dầu vỏ có múi sau làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy sau: Tinh dầu vỏ bưởi Đoan Hùng/ tinh dầu vỏ cam sành Hàm Yên/ tinh dầu vỏ chanh giấy Hàm Yên 2/1/1 Đồng thời xây dựng quy trình tạo hương liệu có múi dạng bột với chất cố định hương β-cyclodextrin maltodextrin Bước đầu nghiên cứu ứng dụng hương liệu có múi sản xuất thử nghiệm sản phẩm thực phẩm: Bánh quy xốp, rượu mùi, thạch rau câu nước cam Kiến nghị Triển khai ứng dụng quy trình sản xuất hương liệu từ tinh dầu vỏ bưởi, cam chanh với quy mô lớn Tiếp tục nghiên cứu tách chiết cấu tử tạo hương từ tinh dầu lá, hoa bưởi, cam chanh Đồng thời từ vỏ quả, lá, hoa quýt, quất phật thủ Tiếp tục nghiên cứu làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy tinh dầu sản xuất hương liệu từ số loại thực vật khác có chứa tinh dầu Tiếp tục nghiên cứu ứng dụng hương liệu từ tinh dầu vỏ có múi vào sản xuất, chế biến số loại thực phẩm với quy mô lớn xác định thời gian bảo quản sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương liệu có múi Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất, chế biến ruột có múi thành sản phẩm thực phẩm có giá trị cao [...]... từ vỏ quả, lá, hoa của cây quýt, quất và cây phật thủ 3 Tiếp tục nghiên cứu làm giàu các cấu tử hydrocarbon có chứa oxy trong tinh dầu và sản xuất hương liệu từ một số loại thực vật khác có chứa tinh dầu 4 Tiếp tục nghiên cứu ứng dụng hương liệu từ tinh dầu vỏ quả có múi vào sản xuất, chế biến một số loại thực phẩm với quy mô lớn hơn và xác định thời gian bảo quản sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương. .. Rượu mùi hương liệu quả có múi Hình 3.15 Sơ đồ quy trình sản xuất rượu mùi hương quả có múi Rượu mùi hương liệu quả có múi có mùi thơm đặc trưng hấp dẫn, dễ chịu, hài hòa, trong suốt và có màu vàng nhạt Việc bổ sung hương liệu quả có múi vào trong thực phẩm như bánh quy xốp, rượu mùi, thạch rau câu và nước cam có tác dụng làm tăng mùi thơm cho sản phẩm, tạo cho những loại thực phẩm này trở lên hấp... β-cyclodextrin và maltodextrin 7 Bước đầu nghiên cứu ứng dụng hương liệu quả có múi trong sản xuất thử nghiệm các sản phẩm thực phẩm: Bánh quy xốp, rượu mùi, thạch rau câu và nước cam Kiến nghị 1 Triển khai ứng dụng quy trình sản xuất hương liệu từ tinh dầu vỏ quả bưởi, cam và chanh với quy mô lớn 2 Tiếp tục nghiên cứu tách chiết các cấu tử tạo hương từ tinh dầu lá, hoa của cây bưởi, cam và chanh Đồng thời từ. .. cho thấy, hương liệu quả có múi dạng bột có 40 cấu tử, trong đó các cấu tử hydrocrbon có chứa oxy: 89,68% và các cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 7,78% 3.7 Ứng dụng hƣơng liệu quả có múi trong công nghiệp thực phẩm 3.7.1 Bánh quy xốp hương liệu quả có múi Bánh quy xốp hương liệu quả có múi được thực hiện theo các bước như sau: Bột mì :53%, bơ: 10%, đường: 15% Trộn đều và đánh nhuyễn Trứng gà: 5%... Nghiền nhỏ và cho vào lọ thủy tinh Hương liệu quả có múi dạng bột Hình 3.12 Sơ đồ quy trình tạo hương liệu quả có múi sau khi làm giàu cấu tử hydrocarbon có chứa oxy 3.6.2.3 Đánh giá chất lượng hương liệu quả có múi Hương liệu ở dạng bột màu trắng có mùi thơm hấp dẫn, tan trong nước và trong ethanol Sau khi có hương liệu dạng bột, tiến hành hòa tan trong nước và chưng cất lôi cuốn theo hơi nước để thu các... màu vàng 23 3.7.2 Rượu mùi hương liệu quả có múi Rượu mùi hương liệu quả có múi được thực hiện theo các bước như sau: Rượu trắng vodka: 95,995% Kiểm tra chất lượng của rượu Phối hợp tạo vị Chai thủy tinh: 350ml Rửa sạch và khử trùng Đường kính trắng: 2% Phối hợp tạo màu Chất tạo màu cumin: 0,005% Phối hợp hương liệu Hương liệu quả có múi: 2% Đậy kín, lắc đều và để ở nhiệt độ phòng Rót vào chai và đóng... 93,04% và 4 cấu tử hydrocarbon không chứa oxy: 6,43%) Vậy tinh dầu thu được chủ yếu chứa các hợp chất hydrocarbon có chứa oxy 3.6 Nghiên cứu tổ hợp nhân hƣơng và tạo hƣơng liệu quả có múi 3.6.1 Nghiên cứu tổ hợp nhân hương tinh dầu vỏ quả có múi 3.6.1.1 Xác định công thức tổ hợp nhân hương tinh dầu vỏ quả có múi Để thực hiện được điều đó chúng tôi áp dụng nguyên tắc Jan-Carl như sau: Bảng 3.8 Công thức... nhóm cấu tử tạo hƣơng trong tinh dầu 3.4.1 Tách chiết nhóm cấu tử tạo hương 3.4.1.1 Sơ đồ quy trình tách chiết nhóm cấu tử tạo hương Từ các kết quả nghiên cứu thử nghiệm chúng tôi đưa ra sơ đồ quy trình tách chiết nhóm cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả có múi với các bước như sau: 14 Tinh dầu vỏ quả có múi (3ml) Chiết bằng dung môi n-hexane Phân đoạn trong suốt (phân đoạn 1) Hỗn hợp màu vàng Chiết... lên hấp dẫn hơn Sản phẩm thực phẩm có bổ sung hương liệu quả có múi đều được các thành viên trong Hội đồng cảm quan đánh giá cao 24 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Từ các kết quả nghiên cứu như trên, chúng tôi đưa ra một số kết luận như sau: 1 Đã lựa chọn giống bưởi Đoan Hùng, cam sành Hàm Yên và chanh giấy Hàm Yên cho nghiên cứu thu hồi cấu tử tạo hương 2 Đã xây dựng được quy trình công nghệ chưng cất... dầu vỏ quả bưởi Đoan Hùng thời gian 12 phút thì thu được 0,16 ml, tinh dầu vỏ quả cam sành Hàm Yên thời gian 10 phút thì thu được 0,14 ml và tinh dầu vỏ quả chanh giấy Hàm Yên thời gian 12 phút thì thu được 0,17 ml dịch đặc màu vàng đậm trong suốt có mùi thơm đặc trưng 3.4.2 Xác định nhóm cấu tử tạo hƣơng trong tinh dầu vỏ quả có múi 3.4.2.1 Xác định nhóm cấu tử tạo hương trong tinh dầu vỏ quả bưởi Đoan