Đại học bách khoa Mục lục Lời mở đầu Phần I Tổng quan Chơng I : Tổng quan dầu thực vật Việt Nam .5 Thành phần Tính chất hoá học Chơng III Nhũ tơng Bitum I Lý thuyết chung nhũ tơng bitum .9 Định nghĩa Phân loại nhũ tơng 10 2.1 Phân loại theo pha phân tán môi trờng phân tán 10 2.2 Phân loại theo tính chất hoạt động bề mặt 10 2.3 Phân loại theo khả phân tách theo ASTM D997-86 10 2.4 Phân loại theo Pháp NF T66-16 11 2.5 Phân loại theo khả thi công theo Caltex .11 ứng dụng nhũ tơng bitum 11 4.Ưu điểm nhũ tơng bitum xây dựng đờng ôtô 13 II Phơng pháp chế tạo nhũ tơng bitum 14 Phơng pháp ngng tụ 14 Phơng pháp phân tán .14 III Chất nhũ hoá .14 Định nghĩa .14 Phân loại 15 2.1 Chất hoạt động bề mặt anion 15 2.2 Chất hoạt động bề mặt cation 16 2.3 Chất hoạt động bề mặt mang hai dấu điện .17 2.4 Chất hoạt động bề mặt không ion 18 IV Vấn đề ổn định nhũ tơng 18 Sức căng bề mặt dung dịch chất nhũ hoá 18 Cấu tạo lớp điện tích kép 20 ổn định nhũ tơng .23 Hiện tợng tách nhũ 23 Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Hiện tợng bị đảo pha .25 V Một số tiêu quan trọng nhũ tơng bitum chế tạo kiểm định 25 Độ nhớt nhũ tơng bi tum 25 Độ ổn định nhũ tơng bitum trình lu giữ, bảo quản 27 Tốc độ phân tách hiệu Zeta 28 Tính bám dính 29 Tính đồng 30 V Lựa chọn chất nhũ hoá 30 VI Công nghệ chế tạo nhũ tơng bitum 33 Qui trình chế tạo nhũ tơng bitum 33 Vấn đề chọn chất nhũ hoá cho phù hợp 33 Phần II : Phơng pháp nghiên cứu 35 Chơng I : Quá trình tổng hợp chất nhũ hoá .35 I Quá trình thuỷ phân dầu 37 II Tổng hợp chất nhũ hoá 40 Chơng II : Chế tạo nhũ tơng Bitum 42 I Chế tạo nhũ tơng Bitum 42 II Sơ đồ nghiên cứu 50 Chơng III: Các phơng pháp đánh giá trình thuỷ phân , nghiên cứu tổng hợp chất nhũ hoá kiểm tra chất lợng nhựa Bitum .51 Chơng I: Hoá chất thiết bị thực nghiệm .57 Phần III: Kết thảo luận .59 Chơng 1: Giai đoạn tổng hợp chất nhũ hoá 59 I Quá trình thuỷ phân dầu 59 II Kết tổng hơp chất nhũ hoá 65 Kết ảnh hởng nhiệt độ đến độ chuyển hoá axít Oleic .65 Kết phân tích định tính định lợng 67 Chơng : Giai đoạn chế tạo nhũ tơng Bitum .68 Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Lời mở đầu Hoà khí phát triển mạnh mẽ nớc ta kỷ Bộ giao thông vận tải , Bộ khoa học công nghệ môi trờng trực tiếp đạo phải xây dựng đợc mạng lới giao thông hoàn chỉnh , có chất lợng cao góp phần quan thúc đẩy phát triển ngành khác nh thơng mại , du lịch , vận tải hành khách, nhằm thu hút nguồn đầu t từ nớc Đối với đất nớc phải trải qua chiến tranh, sở hạ tầng yếu nh nứoc ta, mạng lới giao thông cha đáp ứng nhu cầu cho vận tải lu thông hàng hoá việc xây dựng nâng cấp cần thiết để phù hợp với xu phát triển kinh tế xã hội Để đạt đợc tiêu xây dựng phát triển phải đảm bảo đợc yêu cầu cần thiết nh : mặt đờng phải nhẵn bóng bền đẹp,có tính ổn định cao để đáp ứng nhu cầu giao thông lại Chống chịu đợc áp lực luồng xe chạy liên tục ngày đêm, đảm bảo đợc lu thông an toàn , kinh tế hiệu điều kiện khí hậu khắc nghiệt nh nớc ta : ma , gió , nắng ,bão Chính mà vấn đề thiết kế đảm bảo vật liệu thi công điều kiện cho phép đóng vai trò quan trọng Tuỳ thuộc loại đờng mà kết cấu , vật liệu khả thi công khác Tuy đợc áp dụng vào ngành giao thông từ Thế Kỷ 19 nhng Bitum dầu mỏ trở thành ngành nguyên liệu quan trọng hàng đầu công nghệ làm đờng đáp ứng đợc yêu cầu kỹ thuật , nh kinh tế Trong công trình giao thông Bitum đợc sử dụng theo hai dạng sau : - Công nghệ nhựa nóng : Trớc công nghệ chủ đạo , thi công cần đun nóng nhựa lên nhiệt độ thích hợp để làm chúng chảy lỏng thi công đợc Khúc Quang Trung Đại học bách khoa - Công nghệ nhựa nguội : Sử dụng nhựa đờng dạng nhũ tơng nhựa đờng trạng thái phân tán cao nớc đợc ổn định chất nhũ hoá làm cho nhựa đờng trạng thái lỏng điều kiện bình thờng Vì thi công nhựa đờng dạng nhũ tơng không cần phải đun nóng , Nhng với đặc tính u việt mà ngày công nghệ nhựa nguội chiếm u hoàn toàn lấn át công nghệ nhựa nóng Và đợc gọi dới tên nhũ tơng bitum Ban đầu vào năm 1906 , Schade van Westrum phát minh nhận đợc sáng chế nhũ tơng Nó trở nên phổ biến ngày khả bám dính với nhiều loại bề mặt rắn khác chúng Nhũ tơng Bitum đợc sử dụng nhiều lĩnh vực nh tu bảo dỡng , sửa chữa , rải lớp láng mặt , lớp bám dính lớp bảo dỡng chống thấm nhập Cũng nh tới thấm nhựa , gia cố cấp phối dạng trộn nguội , rải nguội Khi sử dụng nhũ tơng bitum việc thi công công trình giao thông dễ dàng ,thuận tiện Không cần đun nóng , không gây ô nhiễm môi trờng, an toàn cho công nhân ngời đờng Có thể cho phép tiến hành thi công mặt đờng ẩm ớt vào mùa ma Tiết kiểm đợc từ 15-30% so với công nghệ nhựa nóng Trong nhũ tơng bitum có chứa nớc nên khả lèn chặt mặt đờng đợc dễ dàng Việc nghiên cứu chế tạo nhũ tơng bitum tai Việt Nam cần thiết để đáp ứng đòi hỏi , yêu cầu Trong đồ án , em xin trình bày phần tổng quan lý thuyết nhũ tơng bitum phơng pháp nghiên cứu chế tạo ổn định nhũ tơng bitum, sau nghiên cứu kỹ tài liệu đợc công bố giới đề phù hợp với hoàn cảnh nớc ta luận văn Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Chơng : Tổng quan dầu thực vật Việt Nam Bảng khảo sát thành phần số dầu thực vật Việt Nam thông dụng Dầu Axit Axit Axit no Axit Axit Axit Palmitc Steric Khác Oleic Linoleic Linolenic (C18:0) 0,2-2 40-85 (C18:2) 3-4 (C18:2) 2-2,5 (C18:3) Thầu dầu (C16:2) 0,2-2 Bông(hạt) 20-25 1-2 0.5-2,5 25-35 40-50 Lạc 80-1 4,5-6 5-7 45-65 18-33 Đậu nành 6-10 2-5 0,5-1 25-32 50-60 Dừa 6-11 2-4 73-86 5-8 1-2,5 Cám 12-18 1-3 0,4-1 40-48 30-40 Sở 13-15 0,3-0,4 74-87 10-14 Vừng 8-9 43-4,7 0,4-0,8 37-49 37-47 Ngô 8-13 2-4 0,5-2 26-29 42-59 Dọc 55 44 2-3 4-8 Hớng duơng Ô liu 6-9 7-14 2-6 2-4 0,1-0,3 25-35 10-84 55-65 4-12 Cọ(cùi) 32-43 2-6 1-2 40-52 10-14 Cọ (nhân) 7-9 1-7 69-82 4-18 1-2 Hạt cải 1-5 1-3 5-6 17-32 15-22 1-3 Hạt cao su 9-12 5-12 19-30 35-45 15-25 Lanh 6-6,3 2,5-4 15-25 15-25 45-55 Gai 5,8-9,1 1,7-5,6 6-16 36-50 15-28 Trẩu 3,7-4,2 1,2-2,5 5-10 10,3-11 0,2-0,7 75-82 1/ Thành phần Triglyxerit thành phần chiếm chủ yếu chiếm 95 ữ 98% lipit hạt dầu Về cấu tạo hoá học chúng este axit béo với rợu ba chức glyxerin Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Thành phần hoá học axit béo triglyxerit dầu thực vật có hàng loạt tính chất đặc trng chung Các axit béo trừ trờng hợp đặc biệt, axit béo chức, mạch thẳng có số nguyên tử cacbon chẵn Chúng đợc phân chia thành: Monoglyxerit este phân tử glyxerin với phân tử axit béo chức CH2OH CHOH CH2OCOR CH2OH CHOCOR CH2OH Diglyxerit este phân tử glyxerin với hai phân tử axit béo chức CH2OCOR CHOH CH2OCOR CH2OH CHOCOR CH2OCOR Triglyxerit este phân tử glyxerin với ba phân tử axit béo chức CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR R, R, R gốc hydrocacbon giống khác cấu trúc Nếu R khác R, R glyxerit loại Triglyxerit hỗn tạp Nhng axit béo phổ biến dầu thực vật axit oleic Khúc Quang Trung Đại học bách khoa CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR Quá trình thuỷ phân dầu lạc dầu sở trình thuỷ phân triglyxerit để thu đợc axit oleic CH3 - (CH2)7 CH = CH - (CH2)7 COOH Triglyxerit dạng tinh khiết màu, không mùi, không vị Màu sắc mùi vị khác dầu lạc có mặt chất kèm theo với chất lipit tự nhiên thoát từ hạt với triglyxerit Dầu thực vật khối lợng phân tử tơng đối triglyxerit cao nên không bay điều kiện chân không nhiệt độ 200ữ2500C triglyxerit bị phân huỷ thành sản phẩm bay Dới tác dụng enzim thuỷ phân, có nớc nhiệt độ, triglyxerit bị thuỷ phân thành axit béo tự glyxerin 2/ Tính chất vật lý hoá học Lý tính glyxerit: Glyxerit chất lỏng rắn, tan vào nớc lạnh, tan nhiều nớc nóng Glyxerit tan dầu mỡ dung môi hữu Điểm sôi glyxerit thấp rợu axit có phân tử lợng Glyxerit số dạng lỏng nhớt, số khác dạng rắn Hoá tính glyxerit Tác dụng với kiềm: Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Dung dịch kiềm dễ dàng phân huỷ liên kết este dầu mỡ để tạo thành xà phòng: CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR + NaOH CH2OH CHOH + CH3 COONa CH2OH Phản ứng xà phòng hoá kiềm xảy không thuận nghịch sản phẩm tạo thành axit béo mà muối axit béo loại hợp chất không tác dụng đợc với rợu để tạo este Muối kim loại kiềm dầu béo tan tốt nớc tạo nhiều bọt có khả thấm ớt, nhng muối kim loại nặng kiềm thổ không tan nớc Xà phòng tạo thành trạng thái rắn hay lỏng phụ thuộc vào trạng thái ban đầu rắn hay lỏng axit béo Xà phòng Kali thờng bền xà phòng Natri Xà phòng khan, tinh khiết nóng chảy 225ữ2500C nhng ngậm nớc nên thờng thấp 1000C Tác dụng với nớc: Glyxerit tác dụng với nớc tạo thành glyxerin axit béo phản ứng thuỷ phân dầu lạc CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR + CH2OH CHOH CH2OH 3H2O + 3RCOOH Phản ứng thuận nghịch thực tế cân dịch chuyển sang phải sử dụng lợng nớc , nhiệt độ áp suất thích hợp (thờng cao), phản ứng xảy nhanh có mặt xúc tác axit bazơ Khúc Quang Trung Đại học bách khoa Chơng : Nhũ tơng bitum Trên giới lần mặt nhựa đờng đời vào năm 1175 ngời Đức thực , ngời Pháp đa nhựa bitum vào để rải đờng vào năm 1854 Loại nhựa đợc dùng cặn Gudron Sau công nghiệp hoá ngày phát triển , Nhựa bitum , sản phẩm phụ công nghiệp hoá dầu , với tính công nghiệp cao nhựa gudron Ngày 9/5/1922 nhà bác học ngời Anh Hugh Alan Mackay đợc cấp sáng chế số 202021 nhũ tơng nhựa bitum , sử dụng dới dạng nhựa nguội ấm dễ dàng thi công cho công nhân , tạo bớc ngoặt lĩnh vực sử dụng bitum dầu mỏ Nhũ tơng Bitum hệ phân tán lỏng lỏng pha phân tán nhựa bitum đợc phân tán thành hạt nhỏ mịn vào pha nớc dới tác dụng học đợc ổn định chất nhũ hoá Mặc dù giới công nghệ chế tạo nhũ tơng bitum phát triển nhng Việt Nam , thuật ngữ nhũ tơng bitum công trình nghiên cứu phơng pháp chế tạo nhũ tơng bitum , hầu hết dừng mức độ lý thuyết , cha đợc áp dụng vào thực tế Trong đề tài , em muốn sâu nghiên cứu nhũ tơng bitum để áp dụng vào thực tiễn I.Lý thuyết nhũ tơng Định nghĩa Nhũ tơng hỗn hợp chất lỏng không tan lẫn vào Trong có chất lỏng phân tán vào chất lỏng dới dạng hạt nhỏ li ti , đợc gọi pha phân tán , chất lỏng đợc gọi môi trờng phân tán Kích thứơc giọt lỏng đợc biến đổi phạm vi rộng Để nhũ tơng có tính ổn định ngời ta cho thêm vào chất gọi chất nhũ hoá Chất nhũ hoá hấp phụ bề mặt giọt bitum làm giảm sức căng bề mặt mặt phân chia pha bitum nớc Đồng thời tạo Khúc Quang Trung Đại học bách khoa bề mặt giọt bitum lớp màng mỏng kết cấu bền vững , có tác dụng ngăn cản kết tụ chúng làm cho nhũ tơng đợc ổn định Phân loại nhũ tơng Có nhiều cách để ngời ta phân loại nhũ tơng bitum , nớc hay hãng sản xuất lại có cách phân loại khác , Có thể phân loại theo cách : loại nhũ tơng theo kiểu loại , theo tốc độ phân tách , theo hàm lợng nhựa chứa nhũ tơng 2.1 Phân loại theo pha phân tán môi trờng phân tán Chủ yếu hai loại - Nhũ tơng thuận : pha phân tán Bitum , môi trờng phân tán nớc - Nhũ tơng nghịch : pha phân tán nớc , môi trờng phân tán bitum 2.2 Phân loại theo tính chất hoạt động bề mặt Chủ yếu loại sau - Nhũ tơng cation hoạt tính + Độ pH nhũ tơng 1-6 + Các chất hoạt động bề mặt muối alkylamin , muối amoni bậc , muối amin axit - Nhũ tơng Amin hoạt tính + Độ pH nhũ tơng 8-12 + Các chất hoạt động bề mặt muối axit béo , muối sufua -Nhũ tơng không ion - Nhũ tơng loại bột nhão 2.3 Phân loại theo khả phân tách theo ASTM D997-86 Đợc phân theo loai , loại có mác tơng ứng - Nhũ tơng phân tách nhanh :RS - Nhũ tơng phân tách trung bình :MS - Nhũ tơng phân tách chậm :SS Khúc Quang Trung 10 Đại học bách khoa Do chuyen hoa 30 25 20 15 10 5 Thoi gian II.kết tổng hợp chất nhũ hoá II1 Kết ảnh hởng nhiệt độ đến độ chuyển hoá axit oleic Bảng : ảnh hởng nhiệt độ chuyển hoá với axit=150g, amin=65g 1h 2h 3h 4h 5h 1000C C=16.73% C=25.83% C=30.08% C=31.19% C=43% 1200C C=20.81% C=31.32% C=37.5% C=54% C=70.71% 1300C C=29% C=48.6% C=61.43% C=77.74% C=90.52% 1400C C=57% C=79.43% C=92% C=95.5% C=99.9% Do chuyen hoa 120 100 80 60 40 20 Thoi gian Khúc Quang Trung 65 Đại học bách khoa Trong : (1) đờng phản ánh phụ thuộc độ chuyển hoá theo thời gian 1400C (2) đờng phản ánh phụ thuộc độ chuyển hoá theo thời gian 1300C (3) đờng phản ánh phụ thuộc độ chuyển hoá theo thời gian 1200C (4) đờng phản ánh phụ thuộc độ chuyển hoá theo thời gian 1000C Từ đồ thị vẽ ta nhận thấy : nhiệt độ 1000C độ chuyển hoá axit oleic thấp , đến h đạt x%=43%, đo nhiệt độ không thích hợp nhiệt độ 1200C độ chuyển hoá axit oleic bắt đầu tăng cao, đến mẫu đạt đợc x%=54% màu sắc chất nhũ hoá đẹp, dùng làm màu thơng mại nhiệt độ 1300C độ chuyển hoá tăng lên nhiều theo thời gian đến mẫu đạt x=90,52%, màu sắc đẹp nhng bắt đầu chuyển sang đen II.2 Kết phân tích định tính định lợng chất nhũ hoá sau tổng hợp II.2.1 phân tích định tính Cho thuốc thử Bromthymol Blue vào cồn , cho thuốc thử vào mẫu axit oleic, amin bậc amin bậc thấy tợng : - Đối với axit oleic nhận đợc màu đỏ gia cam - Đối với amin bậc cho màu xanh nớc biển - Đối với amin bậc cho màu xanh ngọc bích II.2.2 phân tích định lợng Dùng Axetylaxeton chất lỏng không màu vàng nhạt ,tan lẫn đợc cồn Ta cho thuốc thử vào mẫu với thời gian 1(h) nhiệt độ 1200C ta thấy amin bậc kết tủa ,dùng HCl tách cân Khúc Quang Trung 66 Đại học bách khoa Khúc Quang Trung 67 Đại học bách khoa chơng II giai đoạn chế tạo nhũ tơng bitum I.Kết ảnh hởng chất nhũ hoá đến trình tạo nhũ tơng bitum I.1 Kết chọn loại nhũ Lợng chất nhũ hoá 5g 5g Mẫu Yếu Trung bình Tốt 5g 900C 900C Nhiệt độ bitum 140oC 140oC Thời gian khuấy 40phút 40phút 900C 140oC 40phút Lợng bitum Lợng nớc Nhiệt độ nớc 50g 50g 40g 40g 50g 40g Thời gian sa lắng 10 ngày 17 ngày 31 ngày + Nhận xét: từ bảng kết thấy - Tất mẫu chất nhũ hoá tổng hợp có khả tạo nhũ - Khi độ chuyển hoá axit phản ứng tổng hợp chất nhũ hoá cao, tức lợng akyldiethanolamin tạo nhiều, thấy rõ phổ hồng ngoại mẫu nhũ hiệu tạo nhũ tơng bitum tốt, độ bền nhũ đợc lâu - Cả hai loại nhũ đợc tổng hợp từ axit oleic linoleic có tác dụng làm chất nhũ hoá tốt , mẫu nhũ tổng hợp từ axit oleic có phần tốt chút Nh cuối ta chọn loại mẫu nhũ đợc tổng hợp từ axit oleic axit linoleic, dùng kết hợp hai axit mà phản ứng tạo chất nhũ hoá Độ chuyển hoá axit cao I.2 Kết ảnh hởng hàm lợng chất nhũ hoá Hàm lợng chất nhũ hoá không đủ bao phủ quanh giọt nhũ , khả giữ cho hạt nhũ đợc ổn định Khi hàm lợng chất nhũ Khúc Quang Trung 68 Đại học bách khoa hoá nhiều lại gây tợng đảo tớng làm cho nhũ tơng trở nên không bền Để xác định ảnh hởng hàm lợng chất nhũ hoá đến chất lợng nhũ tơng tạo thành, ta tiến hành thực nghiệm nh sau: thay đổi hàm lợng chất nhũ hoá cố định thông số lại, cố định lợng nhựa bitum 50g, lợng nớc 40 g, cố định nhiệt độ nớc nhũ 900C , cố định nhiệt độ bitum 1400C, cố định thời gian khuấy trộn 30 phút, ta có bảng số liệu sau Khúc Quang Trung 69 Đại học bách khoa Lợng Mẫu chất nhũ M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 hoá 0,5g 1g 1,5g 2g 2,5g 3g 3,5 4g 4,5g 5g 5,5g 6g 6,5g 7g 8g Lợng Lợng Nhiệt bitum nớc độ nớc 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 50g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 40g 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C 900C Nhiệt Thời độ gian bitum 140oC 140oC 140oC 140oC 1400C 140oC 140oC 140oC 140oC 140oC 140oC 140oC 1400C 1400C 1400C khuấy 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút 40phút Thời gian sa lắng Không tạo nhũ Không tạo nhũ Không tạo nhũ 8ngày 12ngày 17ngày 21ngày 31gày 27ngày 22ngày 15ngày 10ngày Dựa vào bảng số liệu thu đợc bảng ta xây dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc thời gian ổn định nhũ tơng hàm lợng chất nhũ hoá Bên cạnh dùng kính hiển vi đo , ta có bảng giá trị đờng kính hạt nhũ nh sau Khúc Quang Trung 70 Đại học bách khoa Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M5 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 kích thớc hạt Không tạo nhũ Không tạo nhũ Không tạo nhũ 13 11 10 10 10 13 15 Phân bố tập hợp hạt Không tạo nhũ Không tạo nhũ Không tạo nhũ Hạt lớn , phân bố hạt cha đợc Hạt to, phân bố tập hợp hạt Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt nhiều Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt nhiều Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng Hạt to, phân bố hạt tập hợp hạt không Hạt to, phân bố tập hợp hạt không Hạt to quá, phân bố tập hợp hạt không Từ đồ thị bảng số liệu ta thấy hàm lợng chất nhũ hoá khoảng từ 2g 7g nhũ tơng tạo thành tốt nhất, có độ bền, độ ổn định cao nhất, kích thớc hạt bé vầ phân bố tập hợp Các giá trị nằm khoảng cho kết qủa không tốt, độ bền kém, kích thớc hạt lớn phân bố không Nh khẳng định sỗ liệu thí nghiệm thu đợc đáng tin cậy, hoàn toàn phù hợp với phần tổng quan lý thuyết trình bày II Kết ảnh hởng hàm lợng bitum Để khảo sát ảnh hởng hàm lợng bitum đến chất lợng nh khả tạo nhũ, ta cố định tất thông số công nghệ mà thay đổi hàm lợng nhũ tơng bitum ta có kết nh sau Lợng Mẫu chất nhũ hoá Khúc Quang Trung Lợng Lợng Nhiệt bitum nớc độ nớc 71 Nhiệt Thời Thời độ gian gian xa bitum khuấy lắng Đại học bách khoa M1 5g 30g 40g 900C 1400C 40 phút ngày M2 5g 35g 40g 900C 1400C 40 phút 12ngày M3 5g 40g 40g 900C 1400C 40 phút 17ngày M4 5g 45g 40g 900C 1400C 40 phút 25ngày M5 5g 50g 40g 900C 1400C 40 phút 31ngày M6 5g 55g 40g 900C 1400C 40 phút 31ngày M7 5g 60g 40g 900C 1400C 40 phút 25ngày M8 5g 65g 40g 900C 1400C 40 phút 15ngày M9 5g 70g 40g 900C 1400C 40 phút 9ngày M10 5g 75g 40g 900C 1400C 40 phút 5ngày M11 5g 80 40g 900C 1400C 40 phút ngày Bảng ảnh hởng hàm lợng bitum Đồng thời sử dụng kính hiển vi điện tử để xác định kích thớc hạt phân bố giọt mẫu ta thu đợc bảng số liệu nh sau: Khúc Quang Trung 72 Đại học bách khoa M1 13 Hạt lớn, phân bố hạt cha đợc M2 13 Hạt to, phân bố tập hợp hạt M3 12 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt M4 10 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt M5 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt nhiều M6 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt nhiều M7 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng M8 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng M9 Hạt nhỏ, phân bố tập hợp hạt đồng M10 12 Hạt to, phân bố hạt tập hợp hạt không M11 15 Hạt to, phân bố tập hợp hạt không M12 Không tạo nhũ Không tạo nhũ Từ bảng ta thấy , hàm lợng bitum cho chất lợng nhũ không cao Nguyên nhân hàm lợng chất nhũ hoá lớn hàm lợng bitum vừa phải tức tỷ lệ nhũ / bitum phù hợp cho chất lợng nhũ tốt, kích thớc hạt nhỏ lại phân bố Điều có thề giải thích tỷ lệ thích hợp tạo cho nhũ tơng có độ nhớt tốt thời gian ổn định nhũ tơng đợc kéo dài lợng nhũ tơng vợt qua tỷ lệ , nhũ tơng tạo không bền tất nhiên chất lợng không cao Nguyên nhân vợt giá trị độ nhớt lại tăng lên nhanh Khúc Quang Trung 73 Đại học bách khoa III.Kết ảnh hởng thời gian khuấy trộn Thời gian khuấy trộn có ảnh hởng đến khả tạo kích thớc hạt nhũ Thời gian khuấy trộn cha kịp tạo hạt nhũ có kích thớc nhỏ mịn , thời gian khuấy trộn nhiều nớc bị bay nhiều , khả xẩy tợng đảo tớng tác động học lâu dài , nhũ tạo thành có chất lợng , độ ổn định không cao , cha kể đến tốn thời gian lợng cho khuấy trộn Trong trình nghiên cứu em nhận thấy thời gian khuấy trộn đảm bảo hiệu qủa tốt nên kéo dài từ 30-60 phút 20 phút ban đầu ta dùng máy khuấy sơ để tạo nhũ, sau dùng máy khuấy có tốc độ lớn để khuấy trộn tạo kích thớc hạt nhỏ mịn Máy khuấy tốt nên ta không cần phải nhiều thời gian VI Kết ảnh hởng độ PH Mẫu PH Lợng Lợng Lợng Nhiệt Nhiệt Thời Khả chất nhũ bitum nớc độ nớc độ gian tạo nhũ bitum khuấy hoá M1 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Hơi Kém M2 1,5 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Gần đợc M3 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Rất tốt M4 2,5 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Gần đợc M5 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Rất M6 3,5 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Không tạo M7 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút không tạo M8 4,5 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Không tạo M9 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút Không tạo Khúc Quang Trung 74 Đại học bách khoa V.Kết qủa ảnh hởng lợng CaCl210% Mẫu M1 CaCl2 Lợng Lợng Lợng Nhiệt Nhiệt Thời Thời chất bitum nớc độ n- độ gian gian xa 50g 40g ớc 900C bitum 1400C khuấy lắng 40phút 35ngày nhũ hoá 0,5ml 5g 1ml 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút 40ngày M2 2m 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút 42ngày M3 3ml 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút 47ngày M4 4ml 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút 45ngày M5 5ml 5g 50g 40g 900C 1400C 40phút 42ngày VI.Kết ảnh hởng kích thớc hạt nhũ Kích thớc hạt nhũ có ảnh hởng lớn đến tính chất , phẩm chất , độ bền , độ ổn định nhũ tơng bitum Khi kích thớc hạt nhỏ chất lợng nhũ cao, độ ổn định nhũ lâu từ bảng số liệu thấy : ảnh hởng kích thớc hạt đến độ bền độ ổn định nhũ tơng lớn Bởi kích thớc hạt nhũ lớn khả kết tụ xa lắng tăng, nhũ tơng không đợc ổn định, ngợc lại hạt có kích thớc nhỏ khả kết tụ thấp độ bền đợc lâu VII.Độ nhớt nhũ tơng bitum Ta kiểm tra độ nhớt nhũ tơng bitum cách đo độ nhớt Engler nhiệt độ phòng 250C Khúc Quang Trung 75 Đại học bách khoa Mẫu Lợng bitum Độ nhớt Engler M1 40 M2 45 M3 50 M4 55 M5 60 11 M6 65 13 III.Kết đo số phân tách nhũ tơng cation Ta lấy mẫu nhũ tơng nhựa bitum tốt để xác định số phân tách thông số xác định đợc trình thí nghiệm : m= 43,4% Lợng đá 100,07g Trọng lợng bình thí nghiệm+đá thử nghiệm+ que sắt M1= 120,43g Lợng nhũ rót vào m=100g Khối lợng sau sấy M2=173,38g Khối lợng bitum:m2 (g) tơng ứng với khối lợng nhũ tơng m2 = (100-m1)(m/100)=(100-43,4)(100/100)=56,6 Chỉ số phân tách IR IR=(M2-M1)/m2.100%=(173,38-120,43)/56,6.=0.9356 I Kết xác định kích thớc hạt mật độ phân bố kính hiển vi quang học Để xác định kích thớc hạt nhũ ta dùng kính hiển vi quang học loại với vật kính X100, thị kính X10 Nhờ vào việc đo kích thớc hạt ta quan sát đợc mật độ phân bố nhũ tơng nhựa bitum Dới số hình ảnh nhũ tơng nhựa bitum mà ta làm sau đợc chụp kính hiển vi điện tử Khúc Quang Trung 76 Đại học bách khoa tàI liệu tham khảo - VoisutkiS.S Hoá học chất keo T1,T2.Lê Nguyên Tảo dịch NXB đại học trung học chuyên nghiệp.Hà Nội 1973 - Colas.Nhũ tơng Bitum , Đại cơng ứng dụng.Nguyễn Xuân Mẫn dịch NXB Khoa học kỹ thuật.1995 - Nguyễn Hạnh.Cơ sở lý thuyết hoá học,PhầnII.NXB Giáo dục Hà Nội.1992 - Sổ tay trình thiết bị công nghệ hoá học.T1, T2,NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội 1992 - Nguyễn Minh Tuyển.Cấu tạo tập hợp hạt kỹ thuật tự nhiên.Tạp chí hoá học.T19,N04(1981) - Nguyễn Minh Tuyển, Phạm Văn Thiêm Cấu trúc tập hợp hạt tự nhiên, kỹ thuật biến dạng chúng trình chế biến hoá học.Hội nghị hoá học toàn quốc lần I(1981) - Nguyễn Minh Tuyển.Các phơng pháp triển khai công nghệ hoá học NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội 1987 - Doãn Minh Tân, Vũ Đức Chính Giới thiệu vật liệu làm đờng nhũ tơng nhựa đờng dùng xây dựng đờng ôtô.Viện KHKTGTVT.1995 - Nguyễn Quang Chiêu, Phạm Huy Khang Một số kiến thức nhựa đờng dùng xây dựng đờng ôtô Trờng ĐHGTVT, N08.1995 - Nguyễn Xuân Đào Nghiệm chứng nhựa đờng chemerete asphalt đờng ôtô Việt Nam.TCGTVT bu điện , No4.1992 - Hội thảo kỹ thuật nhựa đờng ESSO.1997 - Hội thảo kỹ thuật nhựa đờng Caltẽ.1998 - Ngô Kim Định Luận án tiến sĩ hoá học Nghiên cứu cấu trúc tập hợp hạt trình kết tinh áp dụng cho hệ CaCO , BaCO3 BaSO4 Hà Nội 1999 Khúc Quang Trung 77 Đại học bách khoa -Phan Đình Tuấn Mô hình hoá trình chiết lỏng lỏng thiết bị chiết dạng tháp đĩa xung Luận án tiến sĩ hoá học.1998 Elulsion Theory and Practice, Reinhold pubishing corporation by Paul Bercher, Atlas Chemical Industrial, Inc - Đỗ Quí Sơn Phơng trình phụ thuộc sức căng bề mặt vào kích thớc giọt lỏng - Nguyễn Minh Tuyển Các máy khuấy trộn công nghiệp NXB Khoa học kỹ thuật 1987 - Tính chất kỹ thuật dầu mỏ thành phần Tổng cục vật t kỹ thuật - Emulsions and Emulsions technology edited by KennethJ.Lissant Marcel Delkker, Inc Newyork.1974 - Emulsions Sicience Ed by Philip Sherman.Lond.N.Y.Acadpr - Surfactants, acomprehensive guide Publish and edited in Japan by Kao coporation, Newyork N.Y.1991 - Bitum, asphalt, and tar sands NXB: ASTM Elsevier Saent public, 1978 - Kirt- Othmer Encyclopedia of chemical technology, vol 1,2,7,8 - Siber Hegner and Co Ltd The mastersizer family of particale characterization systems Hanoi 1996 - Edmund MA Seminar on paricle characterization Hanoi 1996 - K Bert, H Ederer, T.L Isenhour Computer application of chemistry VCH publishers, New york 1998 - Schawartz, AM, and Perry, J.W surface active Agents New york Interscience Publishers, Inc, 1949; cf, also Schwartz, AM and Perry J.W and Berch, J surface active Agents and Detergents, New york Intersicience Publishers, Tnc 1953 - Alexander A.E and Jonhson TP, colloid sicience I Pt 43848, London, Oxford University Press 1949 - Coehn, A, Ann Physik 66,217 (1898) Khúc Quang Trung 78 Đại học bách khoa - Shuman JH and Cockbain, E.G Trans Faraday SOC 36,661 (1940) - Gouy, G, Compt, Ren, 149,654(1909); J, phys Radium9, 457 (1910), Also Chapman, D, Phyl, Mag 25, 474(1913) - W.C Grifin in Kirk-othmer Encyclopedia of chemical technology Vol Intersicience Encyclopedia, Inc New york 1950 - The Shell Bitumen Industrial Handbook 1995 - Đỗ Huy Thanh Luận án tiến sĩ hoá học Nghiên cứu sử dụng số dầu thực vật sẵn có Việt Nam làm dầu gốc cho dầu bôi trơn Khúc Quang Trung 79 [...]... ion ngợc dấu và sự nén điện tích kép Lớp điện tích kép bao quanh giọt nhũ ý nghĩa rất lớn đối với sự ổn định của hạt nhũ tơng , do nó ngăn cản các giọt nhũ tiến lại gần nhau kết tụ và phá vỡ nhũ tơng Khúc Quang Trung 22 Đại học bách khoa 3 ổn định nhũ tơng Để ổn định nhũ tơng một cách hiệu quả thì yêu cầu nhũ tơng đợc tạo ra phải có một độ bền tơng đối cao , do vậy sau khi nhũ tơng đợc chế tạo thì cần... độ ổn định của nhũ tơng bitum nh các muối vô cơ (CaCl2 chẳng hạn), các axit Trong bản luận văn này em xin trình bày nghiên cứu của mình về tổng hợp chất nhũ hoá từ nguyên liệu dầu thực vật Việt Nam , để chủ động nguồn nguyên liệu Độ ổn định của nhũ đợc đánh giá qua khả năng phân tách và phân bố tập hợp giọt Khúc Quang Trung 34 Đại học bách khoa Phần II phơng pháp nghiên cứu Chơng1: quá trình tổng. .. , lai nguyên và loại nhựa bitum , nhiệt độ của mỗi pha , đặc biệt là nhiệt độ của nhựa bitum khi chế tạo nhũ tơng bitum, kiểu và loại sản xuất nhũ tơng bitum 3 Tốc độ phân tách và hiệu số Zeta + Tính ổn định của nhũ tơng nhựa bitum đối với đá là một tính chất cơ bản có nhiều công trình đợc công bố : Y.BELLANGER vào năm 1953 , J.C.Vogt vào năm 1964 , M Bossel và C.Chambu vào năm 1984 , và đợc giảI thích... đoạn quan trọng nữa là làm bền nó Độ ổn định của nhũ tơng phụ thuộc vào bản chất của chất nhũ hoá , chất làm bền ,nhiệt độ , tốc độ khuâý trộn , thời gian khuấy trộn 4.Hiện tợng tách nhũ Để nhũ tơng có độ ổn định cao , kích thớc hạt nhũ phải nhỏ , sự phân bố kích thớc giọt hẹp Quá trình phá vỡ sự ổn định của nhũ tơng xảy ra nh sau : Lắng đọng Tập hợp các giọt nhũ Nhũ tương Kết tụ Tập hợp các giọt nhũ. .. trờng , hết sức thuận lợi II Phơng pháp chế tạo nhũ tơng bitum Khúc Quang Trung 13 Đại học bách khoa Có hai phơng pháp chế tạo nhũ tơng bitum : phơng pháp ngng tụ và phơng pháp phân tán 1 Phơng pháp ngng tụ Khi chất lỏng M đợc hoà tan vào chất lỏng N ở trạng thái quá bão hoà nếu trạng thái quá bão hoà bị vỡ sẽ tạo thành nhũ tơng Có thể phá vỡ trạng thái quá bão hoà bằng cách hạ thấp nhiệt độ của dung... trúc xác định ,có thể xác định HLB nh sau: HLB = 7 + ( số nhóm a nớc ) - (số nhóm kỵ nớc ) (số nhóm kị nớc ) thờng bằng 0,475n , n là số nhóm CH2độ ổn định của nhũ tơng liên quan đến độ phân tán giữa các pha trong nhũ tơng Khúc Quang Trung 32 Đại học bách khoa VI Công nghệ chế tạo nhũ tơng 1 Qui trình chế tạo nhũ tơng bitum 2 Vấn đề chọn chất nhũ hoá cho phù hợp Trên thế giới vấn đề lựa chọn chất nhũ hoá... học bách khoa suất hiện cái gọi là đa nhũ tơng , tức là các gịot dầu của nhũ tơng dầu / nớc lại có thể chứa những giọt nớc vô cùng nhỏ trong nó V Những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá quá trình chế tạo và kiểm tra chất lợng nhũ tơng bitum 1 Độ nhớt của nhũ tơng bitum: Độ nhớt của bitum là một trong những yếu tố ảnh hởng quan trọng trong quá trình chế tạo nhũ tơng bitum Yếu tố trội của độ nhớt là độ đậm... tăng sẽ dẫn đến hiện tợng tạo các mixen bao gồm vài chục phân tử chất hoạt động bề mặt kết hợp lại với nhau Trong mỗi mixen, nhóm kị nớc sẽ định hớng vào bên trong giọt bitum, còn nhóm a nớc sẽ định hớng ra bên ngoài Một ứng dụng quan trọng của chất hoạt động bề mặt là sử dụng làm chất nhũ hoá Nhũ tơng là một hệ không ổn định về mặt nhiệt động Để nhũ tơng ổn định hơn phải pha vào hệ một cấu tử thứ ba,... dẫn trong việc nghiên cứu về hiệu chỉnh các công thức chế tạo nhũ tơng 4 Tính bám dính: Tính bám dính của nhũ tơng bitum cũng là một đề tài nghiên cứu trọng tâm của nhiều tác giả , cha có một lý thuyết nào tỏ ra là hoàn toàn tối u , vì có rất nhiều yếu tố ảnh hởng đến tính chất này nh : mối liên quan giữa nhựa và đá , ảnh hởng của nhiệt độ và độ nhớt , độ ẩm có không khí xung quanh và độ ẩm của mặt... bao gồm oxit butylen ,nitơ, lu huỳnh Trong các trờng hợp này phảI dùng phơng pháp thực nghiệm độ ổn định của nhũ tơng liên quan đến độ phân tán giữa các pha trong nhũ tơng Không thể chỉ sử dụng chỉ số HLB để đánh giá độ ổn định của nhũ tơng Việc xác định các giá trị HLB có ý nghĩa hơn khi đặt nó trong mối quan hệ với các yếu tố khác nh tính chất của chất nhũ hoá , cấu trúc của phân tử chất hoạt động