PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ B kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM:Transmission Electron Microscopy)  I Lịch sử đời Năm 1931, lần Ernst August Friedrich Ruska với kỹ sư điện Max Knoll lần dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh sóng điện tử Thiết bị thực xây dựng vào năm 1938 Albert Presbus James Hillier Đại học Toronto , là thiết bị hoàn chỉnh thực Từ đến kính hiển vi điện tử truyền qua nghiên cứu phát triển để phục vụ công tác nghiên cứu đời sống  II Cấu tạo nguyên lý hoạt động TEM cấu thành từ phận gồm có: Súng phóng điện tử (Electron gun) Các hệ thấu kính lăng kính (Electron lens) Hệ thống độ (Aperture) Hệ thống quan sát thu ảnh mẫu vật (Viewing screen and television screen ) III.Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh  Để quan sát ảnh, dụng cụ ghi nhận phải thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựa nguyên lý ghi nhận tương tác điện tử với chất rắn  Màn quan sát mặt phẳng kim loại phủ lớp photpho kẽm, phát quang điện tử đập vào  Trong chế độ ghi ảnh TEM có chế độ : Ảnh trường sáng, ảnh trường tối, ảnh cấu trúc từ, ảnh có độ phân giải cao … Xử lý mẫu phép phân tích TEM  Nhiễu xạ điện tử phép phân tích mạnh TEM Khi điện tử truyền qua mẫu vật, lớp tinh thể vật rắn đóng vai trò cách tử nhiễu xạ tạo tượng nhiễu xạ tinh thể Đây phép phân tích cấu trúc tinh thể mạnh  Các phép phân tích tia X : Nguyên lý phép phân tích tia X dựa tượng chùm điện tử có lượng cao tương tác với lớp điện tử bên vật rắn dẫn đến việc phát tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học chất rắn Do đó, phép phân tích hữu ích để xác định thành phần hóa học chất rắn  Phân tích lượng điện tử liên quan đến việc chùm điện tử sau tương tác với mẫu truyền qua bị tổn hao lượng (Phổ tổn hao lượng điện tử - Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), phát điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) bị tán xạ ngược Các phổ cho phép nghiên cứu phân bố nguyên tố hóa học, liên kết hóa học cấu trúc điện từ Ưu điểm hạn chế TEM   a) Ưu điểm  Đi kèm với hình ảnh chất lượng cao nhiều phép phân tích hữu ích đem lại nhiều thông tin cho nghiên cứu vật liệu - Có thể tạo ảnh cấu trúc vật rắn với độ tương phản, độ phân giải (kể không gian thời gian) cao đồng thời dễ dàng thông dịch thông tin cấu trúc Khác với dòng kính hiển vi quét đầu dò, TEM cho ảnh thật cấu trúc bên vật rắn nên đem lại nhiều thông tin hơn, đồng thời dễ dàng tạo hình ảnh độ phân giải tới cấp độ nguyên tử   b) Hạn chế TEM Đắt tiền: TEM có nhiều tính mạnh thiết bị đại giá thành cao, đồng thời đòi hỏi điều kiện làm việc cao ví dụ chân không siêu cao, ổn định điện nhiều phụ kiện kèm   Việc điều khiển TEM phức tạp đòi hỏi nhiều bước thực xác cao Đòi hỏi nhiều phép xử lý mẫu phức tạp cần phải phá hủy mẫu Một số hình ảnh xúc tác chụp TEM xúc tác platinum trước sau xử lý nhiệt Xúc tác Pt oxit nhôm [...]...8 Một số hình ảnh xúc tác chụp bằng TEM xúc tác platinum trước và sau khi xử lý nhiệt Xúc tác Pt trên nền oxit nhôm