Nghiên cứu xác định nồng độ thuốc giảm đau trong nước thải bằng phương pháp điện di mao quản

95 1.2K 3
Nghiên cứu xác định nồng độ thuốc giảm đau trong nước thải bằng phương pháp điện di mao quản

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM MẠNH HÙNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT CHẤT MỘT SỐ THUỐC GIẢM ĐAU (IBUPROFEN, DICLOFENAC, NAPROXEN, BEZAFIBRATE) TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - PHẠM MẠNH HÙNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT CHẤT MỘT SỐ THUỐC GIẢM ĐAU (IBUPROFEN, DICLOFENAC, NAPROXEN, BEZAFIBRATE) TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GS.TS PHẠM HÙNG VIỆT Hà Nội – 2015 LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn GS.TS Phạm Hùng Việt giao đề tài, nhiệt tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn TS Dương Hồng Anh toàn thể anh, em nhóm điện di thuộc trung tâm CETASD giúp đỡ hỗ trợ trình thực nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy cô Bộ môn Hóa Phân tích nói riêng khoa Hóa học nói chung dạy dỗ, bảo động viên thời gian học tập trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội Tôi xin chân thành cảm ơn cán Trung tâm Nghiên cứu Môi trường Phát triển Bền vững – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên tạo điều kiện trình thực nghiên cứu Hà Nội, tháng 12 năm 2015 Học viên Phạm Mạnh Hùng MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt Tên đầy đủ ACN Acetonitril BGE Hệ đệm C4D Detectơ độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện CE Phương pháp điện di mao quản CZE Điện di mao quản vùng EOF Dòng điện di thẩm thấu GC Sắc ký khí His Histidin HPLC Sắc ký lỏng hiệu cao Leff Chiều dài hiệu dụng mao quản Ltot Tổng chiều dài mao quản LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng MEKC Điện di mao quản điện động học Mixen MS Detetor khối phổ NSAID Thuốc chống viêm không steroid %RSD % độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn SDS Chất hoạt động bề mặt SPE Chiết pha rắn Tris (hydroxymethyl) aminomethane UPLC Sắc ký lỏng siêu hiệu MỞ ĐẦU Những năm gần xuất dược phẩm môi trường nước trở thành vấn đề cộm môi trường Hiện nhiều dược phẩm bị xếp vào loại vào chất gây ô nhiễm môi trường có độ ưa mỡ khả phân hủy chậm, dẫn tới khả tích lũy sinh học cao gây ảnh hưởng tới sức khỏe người môi trường sinh thái Nước thải nhà máy sản xuất dược phẩm, nước thải bệnh viện không xử lý cách xả môi trường đào thải dược phẩm qua tình sử dụng thuốc người nguyên nhân gây xuất dược phẩm môi trường nước, có thuốc giảm đau, chống viêm loại thuốc sử dụng rộng rãi đời sống ngày Các dược phẩm coi chất gây ô nhiễm môi trường Vì năm gần có nhiều phương pháp phát triển để xác định hàm lượng chúng môi trường Những phương pháp xác định dược phẩm sắc khí lỏng hiệu cao (HPLC), phương pháp sắc kí khí kết hợp khối phổ (GC-MS) Cùng với phương pháp trên, điện di mao quản phương pháp ứng dụng rộng rãi, đặc biệt, phương pháp điện di mao quản tích hợp detetor đo độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D) với trang thiết bị nhỏ gọn, vận hành đơn giản tự động hóa triển khai trường, hóa chất sử dụng với chi phí thấp, cho thấy tiềm phát triển phù hợp với nhu cầu điều kiện thực tế Việt Nam Do đó, lựa chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định nồng độ hoạt chất số thuốc giảm đau(ibuprofen, diclofenac, naproxen, bezafibrate) mẫu nước phương pháp điện di mao quản” Kết nghiên cứu mong muốn đóng góp phần cho trình quan trắc môi trường Việt Nam 10 PHỤ LỤC Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuôc giảm đau mẫu SN3 HPLC 81 Hình 4, Điện dị đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu SN3 CE Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu SS1 HPLC 82 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuôc giảm đau mẫu SS1 CE Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL1 HPLC 83 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL1 CE 84 Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL2 HPLC 85 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL2 CE Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL3 HPLC 86 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuôc giảm đau mẫu TL3 CE 87 Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu YHN HPLC Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu YHN CE 88 Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL4 HPLC 89 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TL4 CE 90 Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu KN1 HPLC 91 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu KN1 CE 92 Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TT1 HPLC 93 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu TT1 CE Hình 4, Sắc đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu NCT2 HPLC 94 Hình 4, Điện di đồ phân tích số thuốc giảm đau mẫu NCT2 CE 95 [...]... [12] 1.3.3 Phương pháp điện di mao quản (CE) Điện di mao quản là một kỹ thuật tách chất phân tích là các ion hoặc các chất không ion nhưng có mối liên hệ chặt chẽ với các ion trong một ống mao quản hẹp chứa đầy dung dịch đệm, đặt trong điện trường; do độ linh động điện di của các ion khác nhau, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau [2] Phương pháp điện di mao quản điện động học Mixen... tích vào mao quản trong một thời gian nhất định Hình 1 Các kĩ thuật bơm mẫu trong điện di mao quản 26 1.4.4 Các thông số đánh giá trong phương pháp điện di mao quản Di n tích pic và độ phân giải là hai yếu tố được xem xét để định lượng trong CE Di n tích pic tỉ lệ với nồng độ chất phân tích đi qua detector Dựa vào giá trị di n tích pic, ta có thể xác định được nồng độ của chất phân tích có trong mẫu... naproxen) trong mẫu nước 2.1.2 Nội dung nghiên cứu Các nội dung nghiên cứu nhằm đạt được mục tiêu đề ra gồm: - Tổng quan tài liệu về các phương pháp xác định đồng thời các loại dược phẩm, đặc biệt là các phương pháp điện di mao quản - Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện tối ưu xử lý mẫu, làm giàu các loại dược phẩm bằng phương pháp chiết pha rắn - Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định đồng... với độ dài mạch khác nhau thích hợp để tách các chất không phân cực trong pha nước giống như các loại dược phẩm Pha động hay chất rửa giải là dung môi phân cực thường nước + metanol, acetonitril … Quá trình chiết như hình 1.3 Hình 1 Quá trình chiết pha rắn 1.4 Tổng quan về phương pháp điện di mao quản 1.4.1 Sơ lược về phương pháp điện di mao quản Điện di mao quản là phương pháp tách chất dựa trên sự di. .. tác dụng của điện trường, trong lòng mao quản hẹp Có nhiều kĩ thuật khác nhau trong CE, tuy nhiên, điện di mao quản vùng (CZE) là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất do đơn giản trong vận hành và hiệu quả trong phân tích Trong nghiên cứu này, thuật ngữ CE được hiểu là CZE 22 Theo phương pháp CE, các ion trong mao quản di chuyển với tốc độ khác nhau, theo công thức [23]: vi = μ i ×E = Trong đó: q... kính trong của mao quản Tuy nhiên, thông thường, các yếu tố này được giữ cố định trên mỗi hệ thiết bị 28 29 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu ứng dụng thiết bị điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc nhằm mục đích xác định đồng thời nồng độ hoạt chất một số thuốc giảm đau (ibuprofen, bezafibrate, diclofenac,... × 6π× ×η ×r L (1) vi: tốc độ di chuyển của ion μi: độ linh động điện di E: cường độ điện trường q: điện tích ion η : độ nhớt của dung dịch r: bán kính hiđrat hóa của ion V: hiệu điện thế L: chiều dài mao quản Hình 1 Sơ đồ của một hệ điện di mao quản đơn giản 23 Một yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới quá trình tách chất trong CE là dòng điện di thẩm thấu (EOF) Mao quản sử dụng trong CE thường được chế tạo... xác định đồng thời nồng độ bốn dược phẩm Ibuprofen, Bezafibrate, Diclofenac, Naproxen bằng phương pháp 4 điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (CE–C D) - Đánh giá phương pháp thông qua việc khảo sát khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn, đánh giá phương pháp phân tích, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ), độ chụm và độ đúng của phương pháp - Áp dụng các... nhiều công trình nghiên cứu của các tác giả khác nhau sử dụng phương pháp này, có thể kể đến như: Phương pháp HPLC sử dụng detector mảng diode A (DAD) kết hợp cùng với quá trình làm giàu chiết pha rắn (SPE) đã xác định sự có mặt của diclofenac trong các mẫu nước thải tại các nhà máy xử lý nước thải tại Rio de Janeiro, Brazil [11] 18 Trong một nghiên cứu, tác giả JONES sử dụng phương pháp HPLC với detector... j w và w là độ rộng đáy của hai pic chất i và j i j Theo lí thuyết, hai pic được coi là tách hoàn toàn khỏi nhau (với độ tin cậy 95 %) khi độ phân giải R ≥ 1,5 27 1.4.5 Một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tách chất trong điện di mao quản 1.4.5.1 Pha động điện di Pha động điện di có vai trò quyết định trong quá trình tách chất Như đã thấy trong công thức (1), BGE ảnh hưởng tới tốc độ di chuyển của ... 2.3.5.3 Khảo sát vị trí van kim Vị trí van kim có ảnh hưởng đến trình bơm mẫu vào mao quản Nếu vị trí van kim nhỏ áp suất ngược lớn giúp lượng mẫu vào mao quản nhiều Vị trí van kim khảo sát vị trí... chuyển mẫu Thời gian chuyển mẫu yếu tố khảo sát Trong trình khảo sát yếu tố thời gian đẩy mẫu vị trí van kim giữ cố định Thời gian chuyển mẫu thay đổi từ giây, giây, giây 2.3.5.2 Khảo sát thời gian... khảo sát số thông số hệ thời gian chuyển mẫu đến interface, thời gian đẩy mẫu vào mao quản, vị trí van kim chia dòng, yếu tố ảnh hưởng đến lượng mẫu vào mao quản Đồng thời khảo sát điều kiện áp hệ

Ngày đăng: 04/04/2016, 21:18

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • DANH MỤC BẢNG

  • DANH MỤC HÌNH

  • DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

  • MỞ ĐẦU

  • CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

    • 1.1 Sự xuất hiện của dược phẩm trong môi trường

    • 1.2 Tổng quan về thuốc chống viêm, giảm đau

      • 1.2.1 Khái niệm và phân loại

      • 1.2.3 Giới thiệu chung về các chất phân tích

      • 1.2.4 Tác hại của dược phẩm đến môi trường

    • 1.3 Tổng quan các phương pháp phân tích

      • 1.3.1 Phương pháp sắc ký khí

      • 1.3.2 Phương pháp sắc ký lỏng HPLC

      • 1.3.3 Phương pháp điện di mao quản (CE)

      • 1.3.4 Phương pháp chiết pha rắn (SPE)

    • 1.4 Tổng quan về phương pháp điện di mao quản

      • 1.4.1 Sơ lược về phương pháp điện di mao quản

      • 1.4.2 Detector trong phương pháp điện di mao quản

      • 1.4.3 Bơm mẫu trong điện di mao quản

      • 1.4.4 Các thông số đánh giá trong phương pháp điện di mao quản

      • 1.4.5 Một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tách chất trong điện di mao quản

        • 1.4.5.1 Pha động điện di

        • 1.4.5.2 Điện thế tách

        • 1.4.5.3 Lượng mẫu đi vào mao quản

  • CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

    • 2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu

      • 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu

      • 2.1.2 Nội dung nghiên cứu

    • 2.2 Hóa chất và thiết bị

      • 2.2.1 Hóa chất.

      • 2.2.2 Thiết bị.

        • 2.2.2.1 Hệ thiết bị điện di mao quản 2 kênh sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc

        • 2.2.2.2 Các thiết bị khác

    • 2.3 Phương pháp nghiên cứu

      • 2.3.1 Chuẩn bị hóa chất

      • 2.3.2 Chuẩn bị mẫu

      • 2.3.3 Khảo sát điều kiện chiết.

        • 2.3.3.1 Khảo sát các loại cột C18

        • 2.3.3.2 Khảo sát thành phần dung môi rửa giải

        • 2.3.3.3 Khảo sát thể tích dung môi rửa giải

        • 2.3.3.4 Khảo sát thể tích nạp mẫu

      • 2.3.4 Khảo sát điều kiện hóa học

        • 2.3.4.1 Khảo sát thành phần đệm điện di.

        • 2.3.4.2 Khảo sát pH của pha động điện di

        • 2.3.4.3 Lựa chọn nồng độ chất bổ trợ HP-β-CD

      • 2.3.5 Khảo sát thông số thiết bị

        • 2.3.5.1 Khảo sát thời gian chuyển mẫu

        • 2.3.5.2 Khảo sát thời gian đẩy mẫu vào mao quản

        • 2.3.5.3 Khảo sát vị trí van kim

        • 2.3.5.4 Khảo sát điều kiện áp thế

    • 2.4 Các thông số đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích

      • 2.4.1 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp phân tích

      • 2.4.2 Độ chụm (độ lặp lại) của phương pháp

      • 2.4.3 Độ đúng (độ thu hồi) của phương pháp

  • CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

    • 3.1 Khảo sát điều kiện làm giàu và tách chiết pha rắn

      • 3.1.1 Khảo sát loại cột C18

      • 3.1.2 Khảo sát tỷ lệ thể tích của acetonitril trong dung môi rửa giải

      • 3.1.3 Khảo sát thể tích dung môi rửa giải

      • 3.1.4 Khảo sát thể tích nạp mẫu đối với cột chiết.

    • 3.2 Khảo sát các điều kiện phân tích trên hệ điện di mao quản tự động xách tay

      • 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch đệm điện di

        • 3.2.1.1 Khảo sát nồng độ của dung dịch đệm điện di

        • 3.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng pH của đệm

        • 3.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất bổ trợ HP-β-CD

      • 3.2.2 Khảo sát điều kiện dẫn lỏng

        • 3.2.2.1 Khảo sát thời gian chuyển mẫu

        • 3.2.2.2 Khảo sát thời gian đẩy mẫu

        • 3.2.2.3 Khảo sát vị trí van kim chia dòng

        • 3.2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện áp thế

    • 3.3 Đánh giá phương pháp phân tích

      • 3.3.1 Đường chuẩn, LOQ, LOD

      • 3.3.2 Đánh giá độ chụm (độ lặp lại) và độ đúng (độ thu hồi)

        • 3.3.2.1 Độ chụm

        • 3.3.2.2 Độ đúng

    • 3.4 Phân tích mẫu thật

      • 3.4.1 Kết quả phân tích mẫu thật trên hệ thiết bị CE

      • 3.4.2 So sánh kết quả giữa phương pháp CE và phương pháp HPLC

        • 3.4.2.1 So sánh kết quả nồng độ ibuprofen giữa phương pháp CE và HPLC

        • 3.4.2.2 So sánh kết quả nồng độ của bezafibrate, diclofenac và naproxen giữa phương pháp CE và HPLC.

  • KẾT LUẬN

  • TÀI LIỆU THAM KHẢO

  • PHỤ LỤC

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan