BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS LÊ NGỌC TỨ SINH VIÊN THỰC HIỆN: LẠI THỊ KIM BIÊN LỚP: K35C THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH- THÁNG NĂM 2013 LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin trân trọng cảm ơn thầy Lê Ngọc Tứ, người trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ em kiến thức phương pháp để em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin trân trọng cảm ơn Thầy Cô Khoa Hóa học trường Đại học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh hướng dẫn, giảng dạy, cung cấp kiến thức cho em suốt bốn năm học qua Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giáo viên phụ trách phòng thực hành hóa phân tích tận tình giúp đỡ em việc mượn hóa chất dụng cụ phòng thí nghiệm Tôi xin chân thành cảm ơn bạn sinh viên lớp Hóa K35A, K35B, K35C, K36C giúp đỡ hoàn thành tốt Phiếu khảo sát để phục vụ cho khóa luận tốt nghiệp Được giúp đỡ Thầy Cô bạn bè, với nổ lực thân, em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp đề tài “Thực trạng số biện pháp nâng cao hiệu dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học”, xin kính trình Quý Thầy Cô hội đồng chấm khóa luận tốt nghiệp Do trình độ nghiên cứu thời gian có hạn nên chắn không tránh khỏi thiếu sót hạn chế Rất mong góp ý dẫn Thầy Cô Em xin trân trọng cảm ơn Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2013 Sinh viên thực LẠI THỊ KIM BIÊN MỤC LỤC Trang DANH MỤC BẢNG I DANH MỤC HÌNH II LỜI MỞ ĐẦU TỔNG QUAN CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN .3 1.1 Khái niệm thí nghiệm hóa học 1.2 Mục đích việc thực hành thí nghiệm 1.3 Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: 1.3.1 Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh 1.3.2 Tại trường Đại học khác nước 1.3.3 Nhận xét CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC .10 2.1 Phương pháp phân tích khối lượng 13 2.2 Phương pháp phân tích thể tích 18 2.2.1 Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ 18 2.2.2 Phương pháp oxi hóa-khử .23 2.2.3 Phương pháp chuẩn độ kết tủa 26 2.2.4 Phương pháp chuẩn độ phức chất 28 THỰC NGHIỆM .36 CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC 37 3.1 Khảo sát hình thức phiếu điều tra 37 3.1.1 Cách tiến hành .37 3.1.2 Mô tả phiếu điều tra 37 3.1.3 Phân tích kết điều tra 37 3.1.4 Nhận xét 45 3.2 Khảo sát thực hành có giáo trình 48 3.2.1 Khảo sát 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh 48 3.2.2 Khảo sát 2: chuẩn độ axit yếu 50 3.2.3 Khảo sát 3: chuẩn độ bazơ yếu 51 3.2.4 Khảo sát 4: chuẩn độ đa axit 53 3.2.5 Khảo sát 5: chuẩn độ đa bazơ 56 3.2.6 Khảo sát 6: định lượng Fe phương pháp pemanganat 60 3.2.7 Khảo sát 7: định lượng Cu phương pháp iod 61 3.2.8 Khảo sát 8: chuẩn độ kết tủa 62 3.2.9 Khảo sát 9: chuẩn độ phức chất 64 3.2.10 Nhận xét 66 3.3 Đề xuất chung 67 CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC 68 4.1 Chỉnh sửa bổ sung nội dung giáo trình 68 4.1.1 Bài 2: Chuẩn độ axit yếu .68 4.1.2 Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu .68 4.1.3 Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na CO NaOH HCl 69 4.2 Các thí nghiệm đề xuất 72 4.2.1 Bài 2: Xác định hàm lượng sắt phương pháp Dicromat .72 ii 4.2.2 Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C viên nén phương pháp chuẩn độ iod .73 4.3 Xây dựng phim minh họa thực hành 75 KẾT LUẬN- ĐỀ XUẤT 77 TÀI LIỆU THAM KHẢO 79 PHỤ LỤC 81 iii DANH MỤC BẢNG BẢNG 2.1 Một sô thị quan trọng khoảng chuyển màu thị 21 BẢNG 2.2 Khoảng pH đổi màu thị ERIOT 32 i DANH MỤC HÌNH HÌNH 2.1 Phương pháp lọc kết tủa 16 HÌNH 2.2 Phương pháp chuẩn độ thể tích .18 HÌNH 2.3 Cơ chế đổi màu phenolphatalein .19 HÌNH 2.4 Cơ chế đổi màu phenol đỏ 20 HÌNH 2.5 Cơ chế đổi màu metyl da cam 20 HÌNH 2.6 Đường cong chuẩn độ ion kim loại mn+ Na H Y 30 ii LỜI MỞ ĐẦU Phân tích định lượng dùng để xác định quan hệ định lượng thành phần chất nghiên cứu, phân tích đóng vai trò trung tâm Trong xu hội nhập khu vực toàn cầu, ngày phải nâng cao chất lượng loại hình sản phẩm không sản phẩm có đóng góp chuyên ngành Hoá học Phân tích Đó phân tích nguyên liệu sản phẩm trình sản xuất nông nghiệp công nghiệp, phân tích mẫu nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích mẫu phục vụ cho trình điều tra phá án, Một khối lượng khổng lồ mẫu phân tích không mẫu liên quan trực tiếp tới thành bại doanh nghiệp, sức khoẻ, đặc biệt sinh mạng người Điều nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính xác tính đắn kết phân tích Chính sinh viên Hóa học dù vào chuyên ngành cần trang bị kiến thức Phân tích định lượng Ngày nay, với tiến khoa học kỹ thuật, Phân tích định lượng ngày quan tâm nghiên cứu ứng dụng thực tế Qua so sánh với nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học số trường đại học Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Đại học Bách Khoa Hà Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội,… cho thấy giáo trình thực hành “Phân tích định lượng Hóa học” cho đối tượng sinh viên khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh thực từ năm 2004 đến thực hành, cần đổi cập nhật để phù hợp với sinh viên theo kịp tiến kỹ thuật Từ thực tế thân việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học định hướng thầy Lê Ngọc Tứ em tiến hành đề tài “Thực trạng số biện pháp nâng cao hiệu dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học” PHẦN 1: TỔNG QUAN CHƯƠNG 1: 1.1 CƠ SỞ LÝ LUẬN Khái niệm thí nghiệm hóa học [15] Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất khoa học xã hội 1992 thí nghiệm có hai nghĩa Nghĩa thứ nhất: “Gây tượng, biến đổi điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh” Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm” Theo đại từ điển Tiếng Việt Nhà xuất Văn hóa thông tin 1999 thí nghiệm là: “Làm thử theo điều kiện, nguyên tắc xác định để nghiên cứu, chứng minh” Trong đề tài nghiên cứu khái niệm thí nghiệm giới hạn phạm vi hẹp “thực phản ứng, trình hóa học” 1.2 Mục đích việc thực hành thí nghiệm[13- 15]  Thí nghiệm phương tiện trực quan Thí nghiệm tảng việc dạy học hóa học Thí nghiệm phương tiện trực quan yếu, dùng phổ biến giữ vai trò định trình dạy học hóa học Nó giúp sinh viên chuyển từ tư cụ thể sang tư trừu tượng ngược lại Khi làm thí nghiệm sinh viên làm quen với chất hóa học trực tiếp nắm bắt tính chất lí, hóa chúng Mỗi hóa chất thường có màu sắc khác màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu sinh viên không quan sát trực tiếp hình dung màu sắc Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có hội để nhận thức nhận ví dụ thực hành chất đề cập lý thuyết, điều quan trọng sinh viên Hóa học phải thấy số phản ứng Vì vậy, mục đích quan trọng công việc thí nghiệm để sinh viên thực hành khảo sát trình phản ứng chất  Thí nghiệm cầu nối lý thuyết thực tiễn Có thể nói trình nhận thức học sinh, sinh viên trình nhận thức độc đáo Độc đáo chỗ họ nhận thức Những tri thức mà họ tiếp nhận nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm Sự sai khác kết khảo sát phòng thí nghiệm mẫu thực tế ngẫu nhiên Hàm lượng acid ascorbic có viên nén đạt hàm lượng ghi bao bì 4.3 Xây dựng phim minh họa thực hành Kết thu tổng cộng 22 phim, bao gồm • Bài thực hành giáo trình gồm 15 phim, cụ thể sau: − Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm phim  Chuẩn độ HCl NaOH với thị PhenolPhtalein  Chuẩn độ HCl NaOH với thị Metyl đỏ − Bài 2: Chuẩn độ axit yếu gồm phim  Chuẩn độ CH COOH NaOH − Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu gồm phim  Chuẩn độ NH HCl − Bài 4: Chuẩn độ đa axit gồm phim  Chuẩn độ H PO NaOH  Chuẩn độ hỗn hợp H PO HCl NaOH − Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm phim  Chuẩn độ Na CO HCl  Chuẩn độ hỗn hợp Na CO NaOH HCl, phương pháp − Bài 6: Xác định hàm lượng sắt phương pháp Pemanganat gồm phim − Bài 7: Xác định hàm lượng đồng phương pháp Iod gồm phim − Bài 8: Phương pháp kết tủa gồm phim  Phương pháp Morh  Phương pháp Fajans  Phương pháp Volhard − Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm phim  Xác định nồng độ EDTA MgCl chuẩn 75 Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm  Xác định hỗn hợp Mg2+ Ca2+ EDTA • Bài thực hành đề nghị gồm phim  Chuẩn độ hỗn hợp Na CO NaOH HCl, phương pháp  Xác định hàm lượng sắt phương pháp Dicromat • Hướng dẫn sử dụng số dụng cụ thí nghiệm phân tích định lượng hóa học gồm phim  Ống đo  Bình định mức  Buret  Pipet  Cân phân tích 76 Kết luận- Đề xuất Khóa luận tốt nghiệp PHẦN KẾT LUẬN-ĐỀ XUẤT 77 Kết luận- Đề xuất Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Em tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng Hóa học phiếu điều tra sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C năm học 2012-2013 Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33% Đã tiến hành khảo sát lại tất thí nghiệm có giáo trình Phân tích định lượng Hóa học, đạt kết tốt chiếm 66,67%, có đạt kết chưa tốt chiếm 33,33% Đã chỉnh sửa bổ sung thực hành: Bài 2: Chuẩn độ axit yếu Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu Đã đề xuất thêm thực hành Bài 1: Xác định hàm lượng sắt phương pháp Dicromat Bài 2: Xác định hàm lượng vitamin C viên nén phương pháp Iod Đã xây dựng 22 phim minh họa thực hành Trong đó: 15 phim thực hành có giáo trình, phim thực hành đề xuất, phim hướng dẫn sử dụng dụng cụ thí nghiệm ĐỀ XUẤT Nhóm nghiên cứu tiến hành thực hành phân tích khối lượng chưa thực đề tài Thực hành thêm ứng dụng thực tế để làm phong phú cho giáo trình 78 Khóa luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TRONG NƯỚC [1] Bộ môn Hóa Phân tích (2005), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng hóa học, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [2] Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân Tích, Đại học Bách khoa Hà Nội [3] Cù Thành Long (2008), Giáo trình hóa học phân tích 2: Cơ sở lý thuyết Phân tích định lượng, Khoa Hóa trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh [4] Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng, Đại học Công nghiệp TP.Hồ Chí Minh [5] Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội [6] Lê Thị Mùi (2006), Hóa học phân tích, Đại học Sư Phạm Đà Nẵng [7] Nguyễn Hiền Hoàng (2006), Hóa học Phân tích định lượng, Đại học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh [8] Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh (1972), Cơ sở lý thuyết Hóa học phân tích, NXB Giáo dục [9] Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002), Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng phương pháp hóa học, Đại học Đà Lạt [10] Nguyễn Tinh Dung (2006), Hóa học Phân tích phần III phương pháp định lượng hóa học, NXB Giáo Dục [11] Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Thực tập phân tích Hóa học phần Phân tích định lượng Hóa học, Đại học KHTN-ĐHQG Hà Nội [12] Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh [13] Trịnh Văn Biều (Chủ biên), Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2001), Thực hành thí nghiệm – phương pháp dạy học hóa học, ĐHSP TP.Hồ 79 Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất Chí Minh [14] Trịnh Văn Biều (Chủ nhiệm đề tài), Lê Trọng Tín, Trang Thị Lân, Vũ Thị Thơ, Trần Thị Vân (2000), Đổi nội dung phương pháp dạy học học phần thực hành lý luận dạy học hóa học nhằm nâng cao chất lượng đào tạo giáo viên giai đoạn mới, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh [15] Võ Phương Uyên (2009), Sử dụng thí nghiệm dạy học môn hóa lớp 10, 11 trường Trung học phổ thông tỉnh Dăk Lăk, Luận văn Thạc Sĩ Giáo dục học TÀI LIỆU NƯỚC NGOÀI [16] Daniel C.Harris (2010), Experiment Quantitative Chemical Analysis, 8th edition, W H Freeman and Company NewYork [17] Lecturer Mr Ateet Kumar Roshan (2011), Analytical Chemistry Laboratory Manual 80 Khóa luận tốt nghiệp Phụ lục PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1: MẪU PHIẾU ĐIỀU TRA TRƯỜNG ĐHSP TP HCM PHIẾU THAM KHẢO Ý KIẾN KHOA HÓA Họ tên:…………………………… Sinh viên lớp:……………………… TP HCM, ngày……tháng……năm 2012 Trong xu phát triển không ngừng hóa học, nhằm mục đích mang lại thực hành HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG (HHPTDL) có hiệu tích cực việc đào tạo hệ giáo viên cử nhân hóa học tương lai, xin bạn cho biết ý kiến số vấn đề (đánh dấu chéo vào ô thích hợp) Phần 1: Thực trạng việc học thực hành HHPTDL trường ĐHSP TP.HCM: Đối với thực hành HHPTDL bạn cảm thấy : thích thích bình thường không thích Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước vào phòng thí nghiệm hay không? xem kỹ xem sơ qua không xem Bạn chọn mức độ nhiều, cho vấn đề thực hành HHPTDL sau (1: ít; 5: nhiều) Đánh dấu chéo vào ô chọn Vấn đề Mức độ a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm buổi học b) Tổng số buổi thí nghiệm c) Tổng số thí nghiệm Bạn có hài lòng với nội dung thí nghiệm ? hoàn toàn hài lòng hài lòng phần không hài lòng Các buổi thực hành HHPTDL giúp bạn rèn luyện (có thể chọn nhiều phương án) : Thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm Hiểu rõ lý thuyết học 81 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục Sử dụng hóa chất với liều lượng xác Cách đọc thể tích xác Khả tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học Khi tiến hành thí nghiệm bạn thực hiểu rõ phần sở lý thuyết chưa? 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100% Mức độ thành công thực hành PTDL bạn khoảng: Tên Mức độ thành công(%) 10- 30- 50- 70- 90- 20 40 60 80 100 Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bazơ mạnh ngược lại Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bazơ mạnh Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu axit mạnh Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H PO + HCl) bazơ mạnh Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na CO + NaOH) axit mạnh Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp pemanganat Bài : Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp iod Bài : Chuẩn độ kết tủa Bài 9: Chuẩn độ complexon Đối với thí nghiệm chuẩn hỗn hợp Na CO NaOH HCl bạn thu kết nào? xác xác không xác Trong thí nghiệm định lượng Fe phương pháp PEMANGANAT, bạn có thu kết tủa Hg Cl dạng dải lụa mỏng? Thu dễ dàng 82 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục Thu phải sau vài thí nghiệm hoàn toàn không thu 10 Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần chuẩn độ nào? chuẩn bị bình chuẩn độ bình chuẩn bị tất bình chuẩn độ lúc tùy hứng 11 Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú tiến hành vào khoảng: 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 90-100% 12 Số thí nghiệm mà bạn tiến hành thành công vào khoảng: 10-20% 30-40% 50-60% 70-80% 13 Sau buổi thực hành HHPTDL bạn cảm thấy: vui có hứng thú Bình thường 90-100% Mệt mỏi 14 Theo bạn số điểm bạn đạt cuối học phần có phù hợp với lực bạn thực hành? Rất phù hợp Ít so với khả Nhiều so với khả Không quan tâm 15 Theo bạn thang chấm điểm giáo viên thực hành nào? Quá khắt khe Rất Tốt Khá dễ Phần 2: Nhu cầu thay đổi cải tiến thực hành HHPTDL ĐHSP TP.HCM 16 Bạn chưa thích thực hành HHPTDL chỗ: Ít có thí nghiệm hấp dẫn thí nghiệm mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế Một số thí nghiệm đơn giản phải lặp lặp lại nhiều lần số thí nghiệm khó, không xuất hiện tượng mong muốn 17 Bạn thấy có cần thiết thay đổi giáo trình thực hành HHPTDL: cần thiết cần thiết bình thường không cần thiết 83 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 18 Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành HHTDL: không cần thiết thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, tượng thí nghiệm cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm cung cấp clip thao tác thực hành quy trình thí nghiệm để sinh viên dễ quan sát 19 Bạn chọn mức cần thiết việc thay đổi số thí nghiệm giáo trình thực hành HHPTDL (1: cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết) Đánh dấu chéo vào ô chọn Sự thay đổi Mức độ a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng (vì giáo trình có phân tích thể tích) b) Thêm thí nghiệm định lượng phương pháp dicromat c) Thêm thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung dịch thí nghiệm e) Thêm tính khoảng tin cậy phần xử lý kết thí nghiệm 20 Theo bạn có cần tiến hành thi THPTDL vào cuối học phần hay không ? Rất cần thiết Cần thiết Không cần thiết Hoàn toàn không cần 21 Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kì buổi nên tiến hành hình thức nào? Tự luận Trắc nghiệm Vấn đáp 22 Để buổi thực hành HHPTDL mang lại kết tốt theo bạn cần phải? ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………… Chân thành cảm ơn bạn! Xin chúc bạn nhiều sức khỏe niềm vui 84 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục PHỤ LỤC HAI: BÀI THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP DICROMAT Nguyên tắc K Cr O chất oxi hóa mạnh, dùng làm chất khởi đầu để xác định nhiều loại chất khử khác nhau, lúc Cr O 2− chuyển thành Cr3+: Cr O 2− + 14H+ + 6e = Cr3+ + 7H O Thế oxi hóa tiêu chuẩn cặp Cr O 2−/2Cr3+ = +1,36V (bé tiêu chuẩn cặp MnO −/Mn2+ = 1,51V) So với KMnO K Cr O có ưu điểm sau: Dễ dàng tinh chế để có K Cr O tinh khiết cách kết tinh lại sấy 200oC Do pha chế dung dịch chuẩn từ lượng cân xác định trước Dung dịch K Cr O đựng bình kín bền, không bị phân hủy đun sôi dung dịch axit, nồng độ dung dịch K Cr O không thay đổi thời gian bảo quản Có thể chuẩn độ chất khử môi trường HCl mà không sợ K Cr O oxi hóa 𝐸𝐶𝑙 2� 2𝐶𝑙 − = +1,36V Tuy nhiên nồng độ HCl >2N đun sôi, oxy hóa xảy K Cr O có nhược điểm: Trong trình chuẩn độ ion Cr3+ tạo có mầu xanh gây khó khăn cho việc nhận biết điểm tương đương Trong phương pháp định phân K Cr O hay dùng chất thị diphenylamin axit phenylantranilic Có thể dùng axit phenylantranilic (E0 = 1,08V) làm chất thị (dung dịch từ không mầu chuyển thành đỏ tía) diphenylamin (E0 = 0,76V) làm chất thị (dung dịch chuyển từ không mầu chuyển thành xanh tím) Khi dùng thị diphenylamin làm chất thị cần ý: 85 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất thị, dùng nhiều chất thị tạo sản phẩm mầu xanh không thay đổi nên không nhận biết điểm tương đương Để dùng diphenylamin, phải thêm vào dung dịch phân tích lượng H PO (xem thuyết định phân phương pháp oxy hóa khử học) Ngoài cần tạo môi trường axit cao, trước định phân người ta thêm vào dung dịch hỗn hợp H SO +H PO Cơ sở phương pháp xác định sắt Sau chế hóa mẫu (quặng, hợp kim v.v…) sắt thường dạng Fe3+ Để xác định, trước hết phải khử Fe3+ thành Fe2+ SnCl Zn Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+ Có thể dễ dàng lọc bỏ Zn dư Sau chuẩn độ dung dịch Fe2+ K Cr O Cách xách định nồng độ dung dịch Fe3+ Lấy xác 10,00ml dung dịch FeCl cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl 1:1 Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình) Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm tủ hút) dung dịch mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng muối bazơ kẽm phải cho thêm HCl tới tan hết) Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón Lấy bình nón khỏi tủ hút làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ phễu lọc Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào 5-7ml hỗn hợp hai axit H SO +H PO 1-2 giọt dung dịch chất thị diphenylamin định phân dung dịch dung dịch chuẩn K Cr O xuất mầu xanh tím (cho thêm nước cất để giảm mầu xanh Cr3+, dễ nhận thấy đổi mầu chất thị) Tính toán kết quả: Hàm lượng Fe3+ mẫu tính sau: 𝐚𝐅𝐞𝟑+ = 𝐂𝐍(𝐊𝟐 𝐂𝐫𝟐 𝐎𝟕 ) 𝐕𝐭𝐛 𝐊𝟐 𝐂𝐫𝟐 𝐎𝟕 𝟏𝟎𝟎.𝟓𝟔 𝐕𝐅𝐞𝟑+ 𝟏𝟎𝟎𝟎 (g/mẫu) 86 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục PHỤ LỤC BA: BÀI THÍ NGHIỆM CHUẨN ĐỘ HỖN HỢP NAOH VÀ NA CO BẰNG HCl (PHƯƠNG PHÁP 2) Nguyên tắc Dùng dung dịch HCl 0,1N chuẩn độ hỗn hợp NaOH+Na CO , dùng metyl da cam làm chất thị Ta biết thể tích dung dịch HCl tiêu tốn để tác dụng với toàn NaOH Na CO Sau lấy mẫu khác, kết tủa CO 2- dung dịch BaCl , CO 2- tạo kết tủa BaCO Na CO + BaCl = BaCO ↓ + 2NaCl Dung dịch lại NaOH Không cần lọc kết tủa, dùng HCl chuẩn độ dung dịch với chất thị phenolphtalein, biết thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với riêng NaOH Từ suy thể tích dung dịch HCl cần tác dụng với Na CO , phương pháp xác phương pháp Cách tiến hành tính toán Dùng pipet lấy xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH + Na CO cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất thị metyl da cam chuẩn độ dung dịch HCl dung dịch có mầu da cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V ) Lại lấy xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp trên, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl 1M 8-10 giọt chất thị phenolphtalein Không cần lọc kết tủa, chuẩn độ dung dịch HCl mầu Ghi thể tích HCl tiêu tốn cho phép định phân (V ) Nồng độ dung dịch NaOH tính theo công thức: 𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑉2 𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙) 𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ Nồng độ dung dịch Na CO tính theo công thức: 𝐶𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = (𝑉1 − 𝑉2 )𝐶𝑀(𝐻𝐶𝑙) 𝑉𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 độ 87 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục 88 Khóa luận tốt nghiệp Phụ Lục NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG 89 [...]... Xác định Mn trong quặng pirozulit Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống Bài 30: Xác định hàm lượng. .. Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp hóa học, các phương pháp vật lý và hóa lý Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài này chúng ta chỉ đề cập đến các phương pháp hóa học Các phương pháp hóa học dựa chủ yếu trên việc áp dụng các phản ứng hóa học có liên quan đến cấu tử phân tích Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học 10 là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng. .. Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình Thực tập phân tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học , Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11] Giáo trình gồm 30 bài thực hành Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ Bài 2: Chuẩn độ đa axit Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại Bài 5: Các kỹ thuật... tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hao hụt khi xử lý phân tích mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định trong đối tượng phân tích 13 Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng một số chất hấp phụ thích hợp Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp sau thí nghiệm mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định có trong mầu phân tích Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa... bài thí nghiệm còn hạn chế Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa Ví dụ: thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương pháp Dicromat,… Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của sinh viên Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm... LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC Phân tích định lượng [10] Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định lượng của các cấu tử có trong đối tượng phân tích (thường đánh giá tương đối theo %) Các cấu tử ở đây có thể là các nguyên tố (cần hoặc không cần xét đến trạng thái kết hợp hoặc trạng thái oxi hóa – khử ở trong chất phân tích, các gốc hoặc các nhóm chức (trong phân tích hữu cơ), các hợp... độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên 1.3 Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: 1.3.1 Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay [12]  Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, ... phương pháp kết tủa Bài 14: Xác định Cl-, Br-, I-, SCN- bằng phương pháp FaJans  Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình “Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học , Đại học Đà Lạt [9] Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo) Bài 3: Phương pháp. .. tích thể tích Sai số trong phân tích định lượng [7]  Sai số tuyệt đối Khi định lượng một chất, ta gặp một trong hai trường hợp: Lượng thật sự của chất đó là µ, sau khi tiến hành định lượng ta có kết quả là x i Hiệu số ε = x i - µ gọi là sai số tuyệt đối, biểu thị tính đúng của kết quả tìm ra ε có thể dương hay âm Tuy nhiên trong thực tế, người ta không biết giá trị thực của đại lượng cần đo µ Trong... Bài 3: Phương pháp trung hòa Bài 4: Phương pháp Oxy hóa- khử phép đo Pemanganat Bài 5: Phương pháp oxy hóa- khử phép đo Dicromat và Iod Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng Bài 8: Phương pháp Complexon  Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành Phân tích định lượng , Trường Đại học công nghiệp [4] Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài) Giáo trình ... thực tế thân việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học định hướng thầy Lê Ngọc Tứ em tiến hành đề tài Thực trạng số biện pháp nâng cao hiệu dạy- học phần thực hành Phân tích định. .. trung vào chủ đề là: Thực trạng việc học thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu đến câu 15) Nhu cầu thay đổi cải tiến thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu 16 đến câu 21) 3.1.3 Phân. .. DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC 3.1 Khảo sát hình thức phiếu điều tra Điều tra thực trạng thực hành Phân tích định lượng Hóa học sinh viên khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Hồ