TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ========== NGUYỄN THỊ VANG TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU XÚC TÁC Fe/MgO KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa vô HÀ NỘI – 2012 -1- TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ========== NGUYỄN THỊ VANG TỔNG HỢP VÀ XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU XÚC TÁC Fe/MgO KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa vô Người hướng dẫn khoa học: TS PHAN THỊ NGỌC BÍCH HÀ NỘI - 2012 -2- -3- LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc tới TS Phan Thị Ngọc Bích - Viện Hóa học - Viện KH&CNVN trực tiếp hướng dẫn bảo em tận tình suốt trình nghiên cứu thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội hết lòng quan tâm giúp đỡ em suốt thời gian năm học tập Em xin gửi lời cảm ơn tới Ban Lãnh đạo cán phòng Hóa vô Viện Hóa học - Viện KH&CNVN tận tình bảo, tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Con xin cảm ơn gia đình, cảm ơn bạn bè người thân tạo điều kiện động viên khuyến khích suốt trình học tập Trong trình thực khóa luận tốt nghiệp dù cố gắng em không tránh khỏi sai sót Vì vậy, em kính mong nhận bảo thầy cô ý kiến đóng góp bạn sinh viên quan tâm Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 15 tháng 04 năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Vang -4- MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ BẢNG Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sắt oxit sắt …… 1.1.1 Sắt 1.1.1.1 Tính chất vật lý…………… 1.1.1.2 Tính chất hóa học……………………………… 1.1.1.3 Phương pháp điều chế…………………………… 1.1.1.4 Ứng dụng……………………………………… 1.1.2 Các oxit sắt 1.1.2.1 Sắt(II) oxit………… 1.1.2.2 Sắt(III) oxit……………………………… 1.1.2.3 Sắt(II, III) oxit 10 1.2 Vật liệu MgO…………………………………………… 11 1.2.1 Tính chất vật lý 11 1.2.2 Tính chất hóa học… 11 1.2.3 Ứng dụng………………………………………………… 12 -5- 1.2.4 Điều chế………………………………………………… 13 1.2.5 MgO hoạt tính………………………………… 14 1.3 Vật liệu Fe/MgO……………………………………………… 15 1.4 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu……………… 16 1.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 16 1.4.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 18 1.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt (TA)……… 19 1.4.4 Phương pháp xác định thành phần nguyên tố (EDX )… 20 1.4.5 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) …… 20 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM…………………………………… 22 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị chuẩn bị dung dịch 22 2.1.1 Hóa chất 22 2.1.2 Dụng cụ 22 2.1.3 Thiết bị… 23 2.1.4 Chuẩn bị dung dịch……………………………………… 23 2.2 Phương pháp tổng hợp vật liệu 24 2.2.1 Tổng hợp vật liệu MgO 24 2.2.2 Tổng hợp vật liệu Fe/MgO 25 2.3 Xác định đặc trưng vật liệu …………………………… 25 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 25 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt (TA) 26 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)……………… 26 2.3.4 Phương pháp đo phổ hồng ngoại (IR)…………………… 26 -6- 2.3.5 Phương pháp xác định thành phần nguyên tố (EDX)…… 26 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Xác định đặc trưng MgO ……………………………… 27 3.1.1 MgO tổng hợp thông qua sản phẩm trung gian MgC2O4(M1)…………………………………………… …… 27 3.1.1.1 Đặc trưng nhiệt vật liệu MgC2O4 ….…… 27 3.1.1.2 Đặc trưng cấu trúc ảnh hưởng thông số phản ứng đến cấu trúc vật liệu M1………………… 3.1.1.3 Hình thái học vật liệu …………………… 28 31 3.1.2 MgO tổng hợp thông qua sản phẩm trung gian Mg(OH)2 (M2)………………………………………………… 32 3.1.2.1 Đặc trưng nhiệt vật liệu Mg(OH)2………… 33 3.1.2.2 Đặc trưng cấu trúc vật liệu MgO tổng hợp (mẫu M2)……………………………………………… 34 3.1.2.3 Đặc trưng SEM vật liệu …………………… 35 3.2 Vật liệu Fe/MgO………………………………… …………… 36 3.2.1 Đặc trưng cấu trúc ảnh hưởng nồng độ Fe đến cấu trúc vật liệu 3.2.2 Xác định thành phần nguyên tố 3.2.4 Đặc trưng SEM vật liệu Fe/MgO…………………… 36 40 41 KẾT LUẬN 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 -7- DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT EDTA Etilendiamin Tetraaxetic Axit DTA Differential Themal Analysis (Phân tích nhiệt vi sai) EDX Energy Dispersive Spectroscopy (Xác định thành phần nguyên tố) FT-IR Infrared spectroscopy (Quang phổ hồng ngoại) PAM Polyacrylamit PEO Polyetylen oxit PVA Poli Vinyl Ancol PVP Polyvinylpyrolidone SEM Scanning Electron Microscopy (Hiển vi điện tử quét) TA Themal Analysis (Phân tích nhiệt) TEM Transmission Electron Microscopy (Hiển vi điện tử truyền qua) TGA Thermogravimetric Analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng) XRD X- ray Diffraction (nhiễu xạ tia X) -8- DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG Trang Hình 1.1: a Cấu trúc tinh thể α-Fe, β-Fe δ-Fe b Cấu trúc tinh thể γ-Fe Hình 1.2: Sắt(II) oxit Hình 1.3: Sắt(III) oxit Hình 1.4: Sắt(II,III) oxit Hình 1.5: a Magie oxit b Cấu trúc tinh thể MgO Hình 1.6: Hình vẽ cấu tạo máy nhiễu xạ bột 14 Hình 1.7: Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét 18 Hình 3.1: Giản đồ TA mẫu MgC2O4 28 Hình 3.2: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu M1 29 Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu M1 (a), mẫu M1 (b), mẫu M1.2 (c) 30 Hình 3.4: Phổ hồng ngoại FT-IR mẫu M1 31 Hình 3.5: Ảnh chụp SEM mẫu M1 M1.1 32 Hình 3.6: Giản đồ TGA mẫu Mg(OH)2 33 Hình 3.7: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu M2 34 Hình 3.8: Phổ hồng ngoại FT-IR mẫu M2 35 Hình 3.9: Hình 3.9 Ảnh SEM hai mẫu vật liệu MgO M1 (3.8a) 36 M2 (3.8b) -9- Hình 3.10: Giản đồ XRD vật liệu MgO M1(a) mẫu Fe/MgO với nồng độ Fe 6%(b), 15%(c), 25%(d), 30%(e), ( #) pha 37 MgO, (*) pha Fe2O3 Hình 3.11: Giản đồ XRD (được dãn rộng) vật liệu MgO M1(a) mẫu Fe/MgO với nồng độ Fe 6%(b), 15%(c), 25%(d), 30%(e), ( #) 38 pha MgO, (*) pha Fe2O3 Hình 3.12: Phổ FT-IR mẫu FM (a), FM1 (b) FM2 (c) 39 Hình 3.13: Phổ EDX mẫu FM1 (Fe 15%) 42 Hình 3.14: Ảnh SEM mẫu vật liệu Fe/MgO: FM (a), FM1 (b) FM2 (c) -10- 3.1.1.3 Hình thái học vật liệu Ảnh chụp SEM hai mẫu vật liệu M1 (nung 600oC) M1.1 (nung 500oC 2h) trình bày hình 3.5 Nhìn chung ảnh chụp rõ nét hình thái học vật liệu Tuy nhiên, sơ thấy nung nhiệt độ cao (là 600 oC) hạt bị kết tập nhiều thành đám lớn so với nung nhiệt độ 500oC Nhận xét phù hợp với kết XRD xác định Hình 3.5 Ảnh chụp SEM mẫu M1 mẫu M1.1 3.1.2 MgO tổng hợp thông qua sản phẩm trung gian Mg(OH)2 Phương trình phản ứng: Mg(CH3COO)2 + 2NaOH → 2CH3COONa + Mg(OH)2 + 4H2O Mg(OH)2 → MgO + H2O Mẫu sau tổng hợp kí hiệu mẫu M2 -41- 3.1.2.1 Đặc trưng nhiệt vật liệu Mg(OH)2 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu Mg(OH)2 đưa hình 3.6 Trên đường TG/DTG mẫu Mg(OH)2 phần giảm không đáng kể ban đầu khoảng 50oC – 200oC nước ẩm, ta thấy giai đoạn giảm khối lượng rõ rệt với cực đại khoảng 370 oC tương ứng pic tỏa nhiệt 370oC đường DTA Mức giảm khối lượng giai đoạn (kéo dài đến 400oC) 31,03%, hoàn toàn phù hợp với tính toán lý thuyết giảm khối lượng Mg(OH)2 phân hủy thành MgO (cũng 31,03%) Hình 3.6: Giản đồ TGA mẫu Mg(OH)2 Từ kết sơ xác định nhiệt độ phân hủy thích hợp cho Mg(OH)2 khoảng 400oC -42- 3.1.2.2 Đặc trưng cấu trúc vật liệu MgO tổng hợp (mẫu M2) Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu đưa hình 3.7 Hình 3.7: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu M2 Nhìn vào giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy tương tự giản đồ XRD mẫu M1 (điều chế từ MgC2O4) xuất rõ nét tách biệt vạch nhiễu xạ vị trí 2θ 37.0; 42.775; 62.5; 74.5 cường độ mạnh biểu thị độ tinh thể MgO cao Tất đỉnh thống với đỉnh tiêu chuẩn MgO không thấy xuất vạch nhiễu xạ pha lạ cho phép khẳng định mẫu tổng hợp đơn pha MgO Tính toán theo phương trình Scherrer sở vạch đặc trưng tương ứng với mặt (200) có giá trị độ rộng độ cao nửa cường độ cực đại B = 0.01166 rad (2θ = 42.747, λ = 1.54056 Ao, K = 0.9), xác định kích thước tinh thể trung bình mẫu d = 12.469 nm gần kích thước hạt M1 Phổ hồng ngoại FT-IR mẫu trình bày hình 3.8 -43- Hình 3.8: Phổ hồng ngoại FT-IR mẫu M2 Khác với phổ hồng ngoại mẫu M1, phổ hồng ngoại mẫu M2 thể dao động hai loại liên kết O-H Một dao động nhóm OH bề mặt nước hấp thụ xuất tương tự với mẫu M1 vùng 34003550 cm-1 1650 cm-1 Ngoài ra, vạch phổ vùng 3712 1451 cm-1 (có thể chồng chập với vạch dao động nhóm CO32-) qui cho dao động hóa trị biến dạng tương ứng nhóm OH liên kết với Mg Vạch 3712 cm1 yếu chứng tỏ lượng Mg(OH)2 lại chưa phân hủy hết không đáng kể (do không phát giản đồ XRD) 3.1.2.3 Đặc trưng SEM vật liệu Ảnh SEM mẫu M2 so sánh với mẫu M1 hình 3.9 Có thể thấy khác rõ rệt hình dạng hai mẫu Mẫu M1 hình thành dạng hạt có tập hợp rõ rệt mẫu M2, MgO dạng mỏng xếp đan xen -44- (a) (b) Hình 3.9 Ảnh SEM hai mẫu vật liệu MgO M1 (3.8a) M2 (3.8b) Các kết xác định đặc trưng hai vật liệu tạo thành chưa cho thấy ưu điểm vượt trội loại vật liệu Tuy nhiên, trình thí nghiệm, nhận thấy việc điều chế MgO từ MgC2O4 có thuận lợi so với điều chế từ Mg(OH)2, đặc biệt giai đoạn rửa sản phẩm môi trường trung tính Đồng thời hiệu suất sản phẩm thu cao Đây yếu tố cần cân nhắc lựa chọn phương pháp chế tạo MgO 3.2 Vật liệu Fe/MgO Sau điều chế MgO, vật liệu Fe/MgO chuẩn bị phương pháp tẩm ướt dung dịch muối sắt lên MgO Sử dụng dung dịch muối sắt Fe(NO3)3 Thí nghiệm tiến hành với loại MgO: MgO thương mại hai mẫu MgO tổng hợp (M1 M2) Thực thí nghiệm với hàm lượng Fe3+/MgO khoảng 6% - 30% Để xác định đặc trưng vật liệu Fe/MgO, sử dụng phương pháp: XRD, EDX, FTIR phương pháp SEM 3.2.1 Đặc trưng cấu trúc ảnh hưởng nồng độ Fe đến cấu trúc vật liệu -45- Trên hình 3.10 giản đồ XRD mẫu Fe/MgO với tăng dần % khối lượng Fe3+ mẫu: 6% (b), 15% (c), 25% (d), 30% (e) Hình 3.10: Giản đồ XRD vật liệu MgO M1(a) mẫu Fe/MgO với nồng độ Fe 6%(b), 15%(c), 25%(d), 30%(e) ( #) pha MgO, (*) pha Fe2O3 Với mẫu Fe/MgO có nồng độ Fe 6-25%, giản đồ XRD xuất vạch đặc trưng cho MgO Chỉ riêng mẫu nồng độ Fe 30%, xuất thêm vạch đặc trưng cho cấu trúc spinel đảo maghemit γ-Fe2O3 Tuy vậy, cường độ vạch nhỏ (hình 3.11) Theo nhiều tài liệu [9, 10, 19, 20], điều giải thích sắt nằm phân tán mạng MgO với kích thước nhỏ Chỉ tăng hàm lượng Fe lên cao, tới 30%, phần oxit sắt hình thành riêng rẽ mạng MgO, phát giản đồ XRD Tính toán theo phương trình Scherrer mẫu (b), (c), (d), (e) sở vạch đặc trưng ứng với mặt (200) có giá trị độ rộng độ cao nửa cường độ cực đại tương ứng với B = 0.0125 rad, 0.01392 rad, 0.0153 rad, 0.0149 (2θ = 42.755, 42.786, 42.807, 42.661, λ = 1.54056 Ao, K = 0.9), xác định kích thước tinh thể trung bình cá mẫu tương ứng d = 11.91nm, 10.71nm, 9.73nm, 9.98nm -46- So sánh với giản đồ XRD mẫu MgO M1 (3.10a): xuất vạch nhiễu xạ đặc trưng MgO, giản đồ mẫu Fe/MgO thấy rõ vạch nhiễu xạ trở nên sắc nét, giảm cường độ đặc biệt mở rộng vạch ngày tăng tăng nồng độ Fe Điều cho thấy giảm kích thước hạt rõ rệt tạo thành vật liệu Fe/MgO Hình 3.11: Giản đồ XRD (được dãn rộng) vật liệu MgO M1(a) mẫu Fe/MgO với nồng độ Fe 6%(b), 15%(c), 25%(d), 30%(e)( #) pha MgO(*) pha Fe2O3 Khi đo phổ FTIR (hình 3.12) tiến hành với mẫu lượng Fe3+/MgO 15%: ngâm tẩm sắt MgO thương mại kí hiệu FM, MgO lấy từ M1 kí hiệu FM1, MgO lấy từ M2 kí hiệu FM2 Phổ FTIR mẫu Fe/MgO không cho thấy phân biệt ba mẫu So với phổ FTIR mẫu MgO, phổ hồng ngoại mẫu Fe/MgO xuất dải hấp thụ khoảng 1385 cm-1 đặc trưng cho NO3- -47- (b) -48- (c) Hình 3.12: Phổ FT-IR mẫu FM (a), FM1 (b) FM2 (c) 3.2.2 Xác định thành phần nguyên tố Hai mẫu Fe/MgO với 6% 15% Fe chọn để phân tích thành phần nguyên tố vật liệu Fe/MgO Phổ EDX đại diện mẫu Fe 15% hình 3.13 001 MgKa 6400 5600 OKa 4800 FeLl FeLa 1600 800 FeKa 2400 FeKb 3200 FeKesc Counts 4000 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 keV Hình 3.13: Phổ EDX mẫu FM1 (Fe 15%) Kết EDX: -49- 9.00 10.00 Mẫu O (% kl) Mg (% kl) Fe (% kl) EDX Tính toán EDX Tính toán EDX Tính toán 15% Fe 36,76 34 44,04 51 19,21 15 6% Fe 39,97 37,6 53,41 56,4 6,62 Phân tích EDX xác định có mặt nguyên tố Mg, O Fe mẫu không lẫn nguyên tố khác So với tính toán lượng Fe mong muốn đưa vào, lượng Fe xác định có cao Tương tự vây, hàm lượng O Mg xác định có sai khác so với tính toán lý thuyết Điều vừa độ đồng mẫu, vừa sai số phép đo EDX 3.2.3 Đặc trưng SEM vật liệu Fe/MgO Ảnh SEM mẫu Fe/MgO với 15% Fe đưa hình 3.14 Đối với vật liệu Fe/MgO, có phân tán hợp chất sắt màng MgO, điểm bật thấy ảnh SEM tất mẫu tồn hạt kích thước nhỏ với biên hạt rõ nét so với vật liệu MgO trước tạo thành composite với Fe(NO3)3 Có thể giải thích đặc điểm thú vị phân tán tốt Fe bề mặt MgO hạn chế trình kết tập hạt MgO dẫn đến hình thành vật liệu Fe/MgO với hạt nhỏ tương đối đồng kích thước Từ ảnh SEM, sơ xác định kích thước hạt vật liệu nằm khoảng 20-30 nm mẫu FM1 (MgO chuẩn bị từ MgC2O4) quan sát thấy kích thước hạt dường nhỏ -50- Chú ý từ giản đồ XRD, kích thước tinh thể trung bình mẫu FM Fe/Mg) 15% Fe xác định khoảng 10nm, thấy tượng tập hợp hạt giảm nhiều so với mẫu MgO (tạo thành tập hợp hạt lớn ảnh SEM) Kết hợp với nhận xét yếu tố thuận lợi thưc nghiệm nhắc đến phần trên, cho MgO chuẩn bị từ MgC2O4 thích hợp để điều chế vật liệu Fe/MgO (a) (b) (c) Hình 3.14: Ảnh SEM mẫu vật liệu Fe/MgO FM (a), FM1 (b) FM2 (c) -51- KẾT LUẬN Dựa kết nghiên cứu, rút số kết luận sau: Đã tổng hợp vật liệu nano MgO đơn pha theo hai phương pháp: phương pháp điều chế thông qua sản phẩm trung gian MgC2O4 phương pháp điều chế thông qua sản phẩm trung gian Mg(OH)2 Đã tổng hợp vật liệu Fe/MgO phương pháp ngâm tẩm ướt dung dịch muối sắt Fe(NO3)3 lên hai loại vật liệu MgO điều chế Các kết xác định đặc trưng vật liệu cho thấy sắt phân tán mạng MgO, tạo thành vật liệu với kích thước hạt nhỏ đồng Quá trình thực nghiệm cho thấy MgO chuẩn bị từ MgC 2O4 thích hợp để điều chế vật liệu Fe/MgO -52- TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Lưu Minh Đại, Nguyễn Thị Tố Loan, Đào Ngọc Nhiệm (2009) “Tổng hợp α-Fe2O3 kích thước nanomet phương pháp đốt cháy gel sử dụng để hấp phụ Asen” Tuyển tập báo cáo hội nghị xúc tác-hấp phụ toàn quốc lầm thứ Vũ Đăng Độ (2004), Các phương pháp vật lý hóa học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Thị Hạnh (2010), Tổng hợp vật liệu gốm diopzit CaO.MgO.2SiO2 nghiên cứu ảnh hưởng talc đến cấu trúc, tính chất vật liệu, Luận văn thạc sỹ, Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQG Hà Nội GS.TSKH Nguyễn Công Hào, PGS.TS Trần Hoàng Hải (2006-2008), Tổng hợp điều chế số vật liệu oxit sắt kích thước nano số ứng dụng công nghệ y sinh học, sở KHCN TP Hồ Chí Minh Hoàng Nhâm (2000), “Hóa Vô Cơ”, Tập 3, NXB Giáo Dục Nguyễn Đình Triệu (2007), “Các phương pháp phổ hóa học hữu hóa sinh”, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Tiếng Anh: Hangzhou, Zhejiang, P R china (2008), Prepation of nano-MgO using ultrasonic method and characteristics, College of Pharmaceutical Sience, Zhejiang University ò Technology, 310014 En.wikipedia.org/wiki/ Magnesium_oxide Eun-Ku Lee, Kwag-Deog Jung, Oh-Shim Joo and Yong-Gun Shul (2004), Selective Oxidation of Hydrogen Sulfide to Elemental Sulfur with -53- Fe/MgO Catalysts in a Slurry reactor, Department of Chemical Engineering, Yonsei Univesity, Seoul 120-749, Korea, Eco-nano Center, Korea Institute ò science and technology, p.O.Box 131, Cheongryang, Seoul 136-791 10 Guobing Yan , Yubo Jiang , Chunxiang Kuang , Shuai Wang , Haichao Liu , Yan Zhang and Jianbo Wang (2010), Nano-Fe2O3-catalyzed direct borylation of arenes, Department of Chemical Engineering, Tongjy university, Shanghai 200092 11 Http://nanoall.blogspot.com/2010/09/nano-magnesium-oxide.html “Nano magniesium oxide” 12 Huang L, Li DQ, Lin YJ, Wei M, Evans DG, Duan X (2005), Controllable preparation of Nano-MgO and investigation of its bactericidal properties, Key Bolatory of Science and Technology of Controllabe, Chemical reactions, Ministry of Education Beijing University of Chemistry Technology, Bejing 100029 PR China 13 K Venkateswara Rao, C S Sunandana (2008), Structure and microstructure of combustion synthesized MgO nanoparticles and nanocrystalline MgO thin films synthesized by solution growth route, J Mater Sci 43:146–154 14 Kwang-Deog Jung, Oh-Shim Joo, Seong-Hoon Choo, Sung-hwan Han (2003), Catalytic wet oxidation of H2S to sulfur on Fe/MgO catalyst, Korea Institute of Science and Tecgnology, P.O.Box 131, Cheonggryang, Seoul, South Kerea Derpartment of Chemistry, Hanyang University, P.O.Box 131, Cheonggryang, Seoul, South Kerea -54- 15 Niratitsai Rakmak Wisitree Wiyaratn and Juntima Chungsiripon (2009), Synthesis of Fe/MgO Nano-Crystal Catalyst using Aqueous solution Technique for Hydrogen Sulfide Removal, Derpartment of Chemical Engineering, Faculty of Engineering Prince of songkla University, Songkhla, 90112, Thailand Derpartment of Production Technology Education, Faclty of Industrial Education and Technology King Mongkut’s University of Technology, Tonburi, 10140, thailand 16 T Lopez, I.garcia-cruz, and R.gomez (1991), Synthesis of Magnesium Oxide by the Sol-Gel Method: Effect of the pH on the Surace, Hydroxylation,Journal of catalysis 127, 75-85 17 Xianchun Chen- Jun Ou- Yan Wei- Zhongbin Huang- Yunqing KangGuangfu Yin, (2010), Effect of MgO contents on the mechanical properties and biological performances of bioceramics in the MgO.CaO.SiO2, J Mater Sci: Mater Med, pp, 1463- 1471 -55- [...]... chọn đề tài: Tổng hợp và xác định các đặc trưng của vật liệu xúc tác Fe/ MgO Mục đích của đề tài: Tổng hợp được vật liệu xúc tác Fe/ MgO hướng đến ứng dụng làm xúc tác trong xử lý H2S cho biogas Nội dung nghiên cứu: - Tổng hợp vật liệu MgO - Tổng hợp vật liệu Fe/ MgO - Xác định các đặc trưng vật liệu tổng hợp được: thành phần pha, hình dạng, kích thước -12- CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sắt và các oxit sắt... hướng nghiên cứu đang được quan tâm là phát triển các vật liệu xúc tác trên cơ sở các muối hoặc oxit kim loại như sắt, coban trên các loại chất mang khác nhau (các oxit, carbon, bentonite…) Vật liệu xúc tác trên cơ sở các hợp chất sắt trên một số chất mang là các oxit MgO, Al2O3, SiO2 và ZrO2… đã được tổng hợp và khảo sát khả năng xúc tác, đặc biệt là xúc tác cho quá trình oxy hóa loại H2S, một chất khí... tạo nên những thay đổi về các tính chất của xúc tác; tính axit mạnh của các nhóm hydroxyl trên bề mặt MgO liên quan trực tiếp đến hoạt tính xúc tác của vật liệu [7,14] Chất mang MgO ảnh hưởng rõ rệt đến hoạt tính cũng như độ chọn lọc của xúc tác -24- Xúc tác Fe/ MgO thường được điều chế bằng phương pháp tẩm ướt một muối Fe( III) trên chất mang MgO Trong số các muối Fe( III), Fe( NO3)3.H2O đã được chứng... 2.2.2 Tổng hợp vật liệu Fe/ MgO Vật liệu Fe/ MgO được điều chế bằng phương pháp tẩm ướt dung dịch muối sắt lên vật liệu MgO Sử dụng dung dịch muối sắt Fe( NO3)3 Thí nghiệm được tiến hành với 3 loại MgO: MgO thương mại và hai mẫu MgO tổng hợp được (M1 và M2) Bột MgO được phân tán đều trong dung dịch bằng cách khuấy liên tục trong 30 phút trên máy khuấy từ Sau đó dùng phễu nhỏ giọt thêm dung dịch Fe( NO3)3 vào... phụ thuộc mạnh mẽ vào con đường tổng hợp và điều kiện của quá trình Do đó, nghiên cứu tổng hợp MgO và vật liệu Fe/ MgO là cần thiết để cải thiện đặc tính và sự ổn định của nó Trên thế giới những nghiên cứu về vật liệu nano Fe/ MgO đã và đang diễn ra hết sức sôi nổi Trong khi đó ở Việt Nam vật liệu nano Fe/ MgO còn chưa được quan tâm chú ý nhiều Thêm vào đó, xử lý môi trường ở nước ta -11- những năm gần... chúng quyết định các tính chất hóa lý của MgO Đặc trưng và tính chất của MgO là khác nhau, phụ thuộc mạnh mẽ vào con đường tổng hợp và điều kiện của quá trình MgO hoạt tính có thể được điều chế bằng nhiều phương pháp vật lý và hóa học như phương pháp thăng hoa, nghiền, kết tủa, nung… Trong đó nung phân hủy một hợp chất của magie có khả năng tạo ra MgO và một hợp chất dễ bay hơi (thường là CO2 và nước)... hành phản ứng tổng hợp với sự thay đổi hai thông số: nhiệt độ nung và thời gian nung Mẫu vật liệu thu được sau khi tổng hợp đã được xác định các đặc trưng bằng các phép đo XRD, FTIR, TA và SEM 3.1.1 MgO được tổng hợp thông qua sản phẩm trung gian là MgC2O4 Phương trình phản ứng: Mg(NO3)2 + (NH4)2C2O4 → MgC2O4 + 2NH4NO3 + 6H2O MgC2O4 + 0.5 O2 → MgO + 2CO2 3.1.1.1 Đặc trưng nhiệt của vật liệu MgC2O4 Giản... chất lượng cao: MgCO3 + nhiệt → MgO + CO2 1.2.5 MgO hoạt tính MgO hoạt tính mang đặc điểm chung của các chất rắn hoạt tính là diện tích bề mặt lớn do sự phân tán cao của các hạt chất rắn Sự phân tán này cũng quyết định độ xốp của vật liệu -23- Nhờ sự phân tán của các hạt vật liệu, một phần đáng kể các ion và nguyên tử cấu tạo nên đơn vị cấu trúc sẽ nằm trên bề mặt và ở cạnh các hạt: gần ¼ số ion O2- có... pH và cần một số tác nhân khác để ổn định chất xúc tác, xúc tác nano Fe/ MgO không đòi hỏi phải kiểm soát độ pH cũng như thêm các tác nhân ổn định [13] Chất xúc tác nano Fe/ MgO trong hệ thống không đồng nhất có tiềm năng trong việc loại bỏ H2S vì nó có thể được tái sinh liên tục bằng oxy hòa tan Đây là hướng nghiên cứu rất có triển vọng, đang được giới khoa học quan tâm 1.4 Các phƣơng pháp xác định đặc. .. liệu Fe/ MgO Vật liệu xúc tác sắt trên một số chất mang là các oxit MgO, Al2O3, SiO2 và ZrO2 thời gian gần đây đã nhận được rất nhiều sự chú ý của các nhà nghiên cứu Trong số các chất mang này, MgO được đặc biệt quan tâm vì một số lý do: MgO có khả năng ổn định kim loại ở trạng thái oxi hóa không bền; hình thái và cấu trúc tinh thể của nó rất dễ cải biến; có thể xảy ra sự chuyển điện tử giữa kim loại và ... làm xúc tác xử lý H2S cho biogas Nội dung nghiên cứu: - Tổng hợp vật liệu MgO - Tổng hợp vật liệu Fe/ MgO - Xác định đặc trưng vật liệu tổng hợp được: thành phần pha, hình dạng, kích thước -1 2-. .. vào đó, xử lý môi trường nước ta -1 1- năm gần trở thành vấn đề thiết Do vậy, chọn đề tài: Tổng hợp xác định đặc trưng vật liệu xúc tác Fe/ MgO Mục đích đề tài: Tổng hợp vật liệu xúc tác Fe/ MgO. .. dịch……………………………………… 23 2.2 Phương pháp tổng hợp vật liệu 24 2.2.1 Tổng hợp vật liệu MgO 24 2.2.2 Tổng hợp vật liệu Fe/ MgO 25 2.3 Xác định đặc trưng vật liệu …………………………… 25 2.3.1 Phương