Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC - NGUYỄN THỊ PHƢƠNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KIM LOẠI CHÌ TRONG GẠO BẰNG PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ VON- AMPE HÒA TAN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích HÀ NỘI - 2011 Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC NGUYỄN THỊ PHƢƠNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KIM LOẠI CHÌ TRONG GẠO BẰNG PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ VON – AMPE HÒA TAN KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích Người hướng dẫn khoa học: TS TRẦN CÔNG VIỆT HÀ NỘI- 2011 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành môn Hóa học Phân tích – Khoa Hóa học – Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Trần Công Việt hướng dẫn khoa học, tận tình bảo, giúp đỡ em suốt trình làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo môn Hóa học Phân tích, toàn thể thầy, cô giáo khoa Hóa học - Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi giúp em hoàn thành luận văn Hà Nội, tháng năm 2011 Nguyễn Thị Phƣơng Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan khóa luận nỗ lực thân hướng dẫn tận tình TS Trần Công Việt Bản khóa luận không trùng kết với tác giả khác Nếu trùng em xin chịu trách nhiệm Hà Nội, ngày tháng năm SV thực Nguyễn Thị Phƣơng Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chƣơng I: TỔNG QUAN I.1 Lý thuyết phương pháp cực phổ Von-Ampe hòa tan (VAHT) I.1.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ I.1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp Von-Ampe hòa tan I.2 Các loại điện cực sử dụng phân tích Von-Ampe hòa tan 10 I.3 Ưu điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan việc xác định lượng vết kim loại Các hướng ứng dụng, phát triển phân tích điện hóa hòa tan 12 I.3.1 Ưu điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan việc xác định lượng vết kim loại 12 I.3.2 Các hướng ứng dụng phát triển phân tích Von-Ampe hòa tan 13 I.4 Một số phương pháp phân tích lượng vết kim loại nặng 14 I.5 Vai trò độc tính Pb với thể người 14 I.6 Hàm lượng chì lương thực 15 I.7 Đặc tính điện hóa chì 15 Chƣơng II: THỰC NGHIỆM 16 II.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 16 II.1.1 Thiết bị dụng cụ 16 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp II.1.1.1 Bình điện phân 16 II.1.1.2 Hệ điện cực 16 II.1.1.3 Máy tính 16 II.1.1.4 Máy in 16 II.1.1.5 Bộ biến đổi ADC-DAC role phối hợp 17 II.1.1.6 Phần mềm 17 II.1.2 Hóa chất nước cất 18 II.2 Nội dung nghiên cứu1 II.2.1 Khảo sát tìm điều kiện tối ưu 19 II.2.2 Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng theo đường chuẩn 19 II.2.3 Áp dụng vào phân tích mẫu thực tế 19 II.3 Xử lý kết thực nghiệm 19 Chƣơng III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 III.1 Khảo sát điều kiện phân tích tối ưu 20 III.1.1 Khảo sát ảnh hưởng môi trường phân tích 20 III.1.1.1 Khảo sát chọn điện ly tối ưu 20 III.1.1.2 Khảo sát tìm pH tối ưu 23 III.1.1.3 Khảo sát tìm nồng độ tối ưu 25 III.1.2 Khảo sát tối ưu hóa điều kiện kỹ thuật đo 27 III.1.2.1 Khảo sát tìm biên độ xung tối ưu 27 III.1.2.2 Khảo sát thời gian đặt xung 29 III.1.2.3 Khảo sát tốc độ quét 31 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp III.1.2.4 Khảo sát tốc độ khuấy dung dịch 32 III.1.2.5 Khảo sát kích thước giọt thủy ngân 35 III.1.2.6 Khảo sát điện phân làm giàu 37 III.1.2.7 Khảo sát thời gian điện phân làm giàu 38 III.1.2.8 Khảo sát thời gian cân 40 III.1.3 Khảo sát ảnh hưởng số nguyên tố 41 III.1.3.1 Khảo sát ảng hưởng oxi 41 III.1.3.2 Khảo sát ảnh hưởng Fe (III) 43 III.1.4 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 44 III.2 Phân tích mẫu thực tế 51 III.2.1 Xử lý mẫu gạo 52 III.2.2 Phương pháp xử lý kết 52 III.2.3 Kết xác định hàm lượng chì số loại gạo 53 III.2.3.1 Mẫu gạo tạp giao (mẫu số 1) 54 III.2.3.2 Mẫu gạo Bắc Hương (mẫu số 2) 55 III.2.3.3 Mẫu gạo Tám thơm (mẫu số 3) 57 III.2.3.4.Mẫu gạo Nếp hoa vàng (mẫu số 4) 58 III.2.3.5 Mẫu gạo Xi dẻo (mẫu số 5) 59 III.2.3.6 Mẫu gạo Tẻ thơm (mẫu số 6) 61 III.2.4 Kiểm chứng kết phân tích 62 KẾT LUẬN 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 67 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Sự phát triển công nghiệp nước ta đem lại lợi ích to lớn cho kinh tế, xong bên cạnh mang lại hậu đáng lo ngại cho môi trường sống sức khỏe người Ở nước ta việc khai thác khoáng sản bừa bãi, xây dựng ạt nhà máy, xí nghiệp,các khu công nghiệp, khu chế xuất thải lượng không nhỏ chất độc hại vào môi trường, đặc biệt môi trường quanh thành phố lớn Trong chất độc hại có chất có khả tích lũy vào thể thực vật suốt trình sinh trưởng chúng, thêm vào viêc sử dụng rộng rãi hóa chất bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu gây ô nhiễm đáng kể cho nguồn lương thực Vì vấn đề kiểm tra chất lượng lương thực ảnh hưởng môi trường cần thiết Với lương thực tiêu hàm lượng kim loại nặng, nitrat, dư lượng kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu tiêu phân tích hàng đầu Hiện có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng hóa chất lương thực như: quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc ký lỏng, sắc ký khí, … Các phương pháp có độ xác độ nhạy cao, nhiên có nhược điểm thiết bị đắt tiền chưa phổ biến nước ta Phương pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan sử dụng kỹ thuật xung vi phân phương pháp có độ xác cao, độ nhạy cao, thiết bị phân tích đơn giản, thông dụng với phòng thí nghiệm Việt Nam, tốn hóa chất, định lượng đồng thời lượng vết nhiều ion kim loại có mặt dung dịch Xuất phát từ thực tế em chọn luận văn với đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lƣợng kim loại chì gạo phƣơng pháp cực phổ Von - Ampe hòa tan” Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Mục đích đề tài khóa luận là: - Xây dựng quy trình định lượng ion Pb (II) dung dịch dựa phương pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan anot sử dụng kĩ thuật xung vi phân điện cực giọt thủy ngân treo - Áp dụng vào phân tích số loại gạo thương phẩm Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG I TỔNG QUAN I.1 Lý thuyết phƣơng pháp cực phổ Von – Ampe hòa tan I.1.1 Cở sở lý thuyết phƣơng pháp cực phổ Cực phổ lớp phương pháp phân tích dựa phép đo điện lượng, điện cực làm việc điện cực giọt thủy ngân Vì tính chất đặc biệt điện cực bề mặt giọt thủy ngân làm liên tục khoảng làm việc catot rộng, nên cực phổ sử dụng rộng rãi để xác định nhiều tiểu phân bị khử Phương pháp phát minh Heyrovsky nhà hóa học người Tiệp Khắc năm 1922 có tác động to lớn lên phát triển lĩnh vực phân tích điện hóa (dựa sở phương pháp cực phổ) Vì phát minh Heyrovsky trao giải Nobel Hóa học năm 1959 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ theo dõi phụ thuộc cường độ dòng điện khuếch tán giới hạn trình điện hóa xảy bề mặt giọt thủy ngân biến thiên điện áp chiều tuyến tính theo thời gian Đường biểu diễn phụ thuộc hệ tọa độ I - E gọi đường cong Von - Ampe Khi nghiên cứu trình điện phân catot điện cực giọt thủy ngân anot điện cực có diện tích bề mặt lớn nhiều so với diện tích điện cực giọt thủy ngân (thường sử dụng điện cực calomen điện cực bạc clorua) trình điện cực chủ yếu xảy điện cực giọt thủy ngân, điện áp vào hai cực bình điện phân đạt đến giá trị phân hủy ion nghiên cứu xảy trình: Mn+ + ne + Hg → M(Hg) (1-1) Kết trình làm cho cường độ dòng điện tăng lên, nồng độ ion kim loại lớp dung dịch sát bề mặt giọt thủy ngân giảm dần, nhiên tượng khuếch tán ion sâu dung dịch tiến đến lớp Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp III.2.3.1 Mẫu gạo tạp giao (mẫu số 1) Lấy 5ml dung dịch mẫu, thêm 5ml dung dịch đệm (NH 4HAc + HAc) 0,1M, pH = 4,0 Định mức vào bình 25ml Đặt điều kiện đo sau: + Thời gian làm giàu: 150s + Thế làm giàu: -0,70V + Thế bắt đầu quét: -0,70V + Thế kết thúc: 0,15V Các điều kiện khác đặt chọn Tiến hành đo dung dịch lần lấy giá trị trung bình Thêm chuẩn lần, lần thêm 0,2ml dung dịch chuẩn có nồng độ ion 2mg/l Sau lần thêm, dung dịch đo lặp lần, lấy giá trị trung bình Ip Kết thu sau: Bảng 20: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn (mg/l) Ip (nA) 72,5 0,000000 69,3 70,4 69,4 108,0 0,015873 106,0 106,8 106,4 141,9 0,031496 138,8 139,8 138,6 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 15: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ Pb2+trong mẫu số Xử lý chương trình Turbo Pascal lập sẵn kết sau: Phương trình đường thêm chuẩn: Nồng độ Pb2+ bình điện phân: (mg/l) Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: III.2.3.2 Mẫu gạo Bắc Hƣơng (mẫu số 2) Xử lý mẫu nêu, chuẩn bị dung dịch đo tiến hành đo điều kiện mẫu số Kết thu sau: Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 21: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip (nA) (mg/l) 59,5 0,000000 61,1 60,8 61,9 108,5 0,015873 111,4 110,5 111,5 158,7 0,031496 161,3 160,5 161,6 Hình 16: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ Pb2+ mẫu số Kết xác định mẫu số 2: Phương trình đường thêm chuẩn: Nồng độ Pb2+ bình điện phân: Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: III.2.3.3 Mẫu gạo Tám thơm (mẫu số 3) Bảng 22: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn (mg/l) Ip (nA) 82,1 0,000000 79,9 80,5 79,6 151,0 0,015873 150,0 150,2 149,6 217,0 0,031496 220,0 219,0 220,0 Hình 17: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ ion Pb 2+ mẫu số Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Kết xác định mẫu số 3: Phương trình đường thêm chuẩn: Nồng độ Pb2+ bình điện phân: Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: III.2.3.4 Mẫu gạo Nếp hoa vàng (mẫu số 4) Bảng 23: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip (nA) (mg/l) 41,6 0,000000 40,1 40,5 39,8 105,4 0,015873 106,5 106,2 106,8 174,8 0,031496 173,2 173,5 172,6 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 18: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ Pb2+ mẫu số Kết xác định mẫu số 4: Phương trình đường thêm chuẩn: Nồng độ Pb2+ bình điện phân: Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: III.2.3.5 Mẫu gạo Xi dẻo (mẫu số 5) Bảng 24: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip (nA) (mg/l) 79,1 0,000000 80,0 79,7 80,0 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 136,2 0,015873 137,3 137,0 137,6 196,0 0,031496 195,2 194,4 195,2 Hình 19: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ Pb2+ mẫu số Kết xác định mẫu số 5: Phương trình đường thêm chuẩn: Nồng độ Pb2+ bình điện phân: Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp III.2.3.6 Mẫu gạo Tẻ thơm (mẫu số 6) Bảng 25: Kết đo mẫu số Nồng độ chuẩn Ip (nA) (mg/l) 61,0 0,000000 59,4 60,0 59,6 134,1 0.015873 131,9 132,5 131,5 198,6 0,031496 200,0 199,8 200,7 Hình 20: Đường thêm chuẩn xác định nồng độ Pb2+ mẫu số Kết xác định mẫu số 6: Phương trình đường thêm chuẩn: Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Nồng độ Pb2+ bình điện phân: Hàm lượng Pb2+ mẫu gạo số là: III.2.4 Kiểm chứng kết phân tích Để so sánh, đánh giá kết hàm lượng kim loại mẫu gạo phân tích trên, em chọn phương pháp phân tích đối chứng phổ khối lượng kết hợp với kỹ thuật Plasma cảm ứng cao tần (ICP – MS) - Phân hủy mẫu: em sử dụng phương pháp vô hóa ướt lò vi sóng Cân xác 0,5000g mẫu vào cốc, thêm 5ml dung dịch HNO3 đặc 1ml H2O2 30% vào cốc Đem phân hủy mẫu lò vi sóng Sau định mức vào bình 25ml - Lấy 1ml dung dịch phân tích axit HCl 0,1M, định mức thành 10ml tiến hành đo phổ ICP – MS Sử dụng phương pháp đường chuẩn để xác định nồng độ ion dung dịch đo - Mẫu trắng chuẩn bị đo tương tự Kết nồng độ ion Pb2+ dung dịch đo ) 0,000µg/l Khi hàm lượng Pb tính theo công thức: Kết trình bày bảng đây: Bảng 26a: Kết xác định hàm lượng kim loại Pb phổ ICP – MS STT Tên mẫu Hàm lượng (mg/kg) Gạo Tạp giao 0,728 Gạo Bắc Hương 0,452 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Gạo Tám thơm 0,448 Gạo Nếp hoa vàng 0,249 Gạo Xi dẻo 0,502 Gạo Tẻ thơm 0,344 Bảng 26b: So sánh kết xác định hàm lượng hai phương pháp STT Tên gạo VAHT ICP - MS q% Tạp giao 0,781 0,728 7,28 0,827 Bắc Hương 0,474 13,6 0,452 0,484 Tám thơm 0,456 -7,08 0,448 0,458 Nếp hoa vàng 0,229 Xi dẻo 0,541 0,249 Tẻ thơm 0,332 0,352 8,03 1,61 0,502 0,551 -1,79 -2,23 0,245 -4,87 -7,77 -9,76 0,344 3,49 -2,27 Sai số tương đối hai phương pháp: Nhận xét chung: Nhìn vào kết xác định hàm lượng kim loại sáu loại gạo phương pháp Von – Ampe hòa tan ta thấy: - Hàm lượng kim loại xác định phương pháp phổ ICP – MS đa số cao phương pháp Von – Ampe hòa tan Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp - Sai số tương đối hai phương pháp (nếu lấy phương pháp phổ ICP – MS làm chuẩn) từ 9,76 đến 13,60% Sự sai lệch hai phương pháp nằm giới hạn cho pháp phân tích lượng vết - Có thể sử dụng phương pháp Von – Ampe hòa tan để phân tích xác định hàm lượng ion kim loại với lượng vết gạo Đây phương pháp đơn giản, chi phí phân tích rẻ, giá thành mua lắp đặt máy thấp Các phòng thí nghiệm thông thường có khả trang bị loại máy - Có thể dùng phương pháp Von – Ampe hòa tan để phân tích hàm lượng kim loại có gạo loại lương thực, thực phẩm khác mà đảm bảo yêu cầu phân tích Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm, xử lý số liệu em thu kết sau: Xác định điều kiện tối ưu để định lượng ion Pb2+ máy cực phổ đa 757 Computrace Metrohm, sử dụng điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực so sánh Ag/AgCl là: + Nền điện ly trơ dung dịch đệm NH4Ac + HAc, nồng độ tổng 0,02M, pH tối ưu 4,0 + Loại bỏ oxi dung dịch đo khí N2, thời gian đuổi oxi 180s + Biên độ xung: 0,05V + Thời gian cân bằng: 10s + Thời gian đặt xung: 0,04s + Tốc độ quét thế: 0,05V/s + Tốc độ khuấy: 2000 vòng/phút + Kích thước giọt: Xây dựng phương trình đường chuẩn ion nghiên cứu, kiểm tra, đánh giá độ đường chuẩn Từ đường chuẩn xác định giới hạn định lượng Pb2+ là: 1,68.10-4 mg/l Tiến hành phân tích sáu mẫu gạo thương phẩm bán khu vực chợ Xanh, quận Cầu Giấy, Hà Nội: - Xử lý 5g mẫu phương pháp vô hóa ướt với 45ml HNO3 65% 10ml H2O2 30% - Sử dụng phương pháp thêm chuẩn khoảng nồng độ tuyến tính với chiều cao pic hòa tan kim loại, tiến hành định lượng ion nghiên cứu Kết phân tích tóm tắt bảng đây: Bảng 27: Hàm lượng kim loại Pb có số loại gạo Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp STT Tên mẫu Hàm lượng (mg/kg) Tạp giao 0,80 ± 0,02 Bắc Hương 0,48 ± 0,01 Tám thơm 0,457 ± 0,001 Nếp hoa vàng 0,24 ± 0,01 Xi dẻo 0,55 ± 0,01 Tẻ thơm 0,34 ± 0,01 - Đã sử dụng phương pháp phổ ICP – MS xác định hàm lượng kim loại có sáu loại gạo (kết đưa bảng 26a), lấy kết để so sánh với phương pháp Von – Ampe hòa tan Kết thu cho thấy phù hợp với phương pháp Von – Ampe hòa tan Sai số nằm giới hạn cho phép phân tích lượng vết TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Việt Anh Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi ngũ cốc phương pháp Von – Ampe hòa tan Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội, 1999 Doerffel E Thống kê hóa học phân tích (Trần Bính Nguyễn Văn Ngạc dịch) NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội, 1983 Hoàng Nhâm Hóa học vô cơ, tập 2, NXB Giáo dục, 2000 Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi Cơ sở hóa học phân tích NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 2002 Hồ Viết Quý Cơ sở hóa học phân tích đại NXB Đại học Sư phạm Hà Nội, 2002 Lê Đức Ngọc Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm, Hà Nội, 2001 Ngô Doãn Hùng Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi lương thực (gạo) phương pháp cực phổ xung vi phân Khóa luận tốt nghiệp chuyên nghành hóa phân tích, Hà Nội, 2005 Nguyễn Bích Ngân Nghiên cứu xác định hàm lượng Vitamin C dược phẩm thực phẩm Việt Nam phương pháp cực phổ xung vi phân Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội, 2005 Phạm Luận Giáo trình phân tích môi trường, Hà Nội, 2005 10 Tạ Thị Thảo Bài giảng chuyên đề thống kê hóa học phân tích, Hà Nội, 2005 11 Từ Văn Mặc Phân tích hóa lý, NXB Khoa học Kỹ thuật, 1995 12 Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận Một số phương pháp phân tích điện hóa đại Chương trình hợp tác KHKT Việt Nam – Hà Nội, đề tài VH2, Hà Nội, 1990 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 13 Trần Ngọc Vũ Nghiên cứu xác định đồng thời ion kim loại kẽm, cadimi, chì đồng phương pháp Von – Ampe hòa tan Áp dụng phân tích nước hồ nuôi cá Yên Sở - Hà Nội trước sau xử lý Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội, 2005 14 Trịnh Đức Cường Nghiên cứu xác định hàm lượng loại Kẽm, Cadimi, Chì Đồng gạo phương pháp cực phổ Von – Ampe hòa tan điện cực giọt thủy ngân Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Hà Nội, 2006 Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học [...]... để định lượng các chất bằng phương pháp thêm chuẩn hoặc đường chuẩn I.3 Ƣu điểm của phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan trong việc xác định các lƣợng vết kim loại Các hƣớng ứng dụng, phát triển của phân tích điện hóa hòa tan I.3.1 Ƣu điểm của phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan trong việc xác định các lƣợng vết kim loại Trong phân tích điện hóa khi xác định lượng vết các kim loại thì phương pháp Von - Ampe hòa. .. ion nghiên cứu bám lên bề mặt điện cực thì quá trình phân cực và hòa tan là quá trình catot và phương pháp xác định khi đó có tên là Von Ampe hòa tan catot Phương pháp Von - Ampe hòa tan có thể được tiến hành trên một số kim loại điện cực khác nhau như: điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực màng thủy ngân, điện cực rắn, điện cực đĩa quay hoặc điện cực cacbon Khi tiến hành phân cực ghi dòng hòa tan, ... điện cực bằng phản ứng khử hoặc oxi hóa kết tủa chất, sau đó hòa tan sản phẩm và ghi tín hiệu hòa tan đó Theo các hướng phát triển đó đã có nhiều phương pháp phân tích cực phổ mới được nghiên cứu thành công, ví dụ như [4]: - Phương pháp chọn lọc thời gian ghi - Phương pháp cực phổ dòng xoay điều chỉnh lưu pha - Phương pháp cực phổ sóng vuông - Phương pháp cực phổ xung biến đổi đều (NPP) - Phương pháp cực. .. chất lượng nước Ngoài việc phân tích nước thì phân tích điện hóa hòa tan ion được dùng để nghiên cứu các mặt khác nhau trong phân tích môi trường như phân tích lượng các vết kim loại trong không khí, các loại đá, các loại trầm tích… b Phân tích lâm sàng Phân tích điện hóa hòa tan là một trong các phương pháp rất tốt và ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu hàm lượng các kim loại trong y học như xác định lượng. .. Ampe hòa tan có phạm vi ứng dụng rất lớn Đặc biệt là trong phân tích lượng vết các kim loại nặng Dưới đây là một số ứng dụng chủ yếu: a Phân tích môi trường Phương pháp Von - Ampe hòa tan là một trong những phương pháp tốt nhất để xác định lượng vết nhiều kim loại (Ag, Zn, Cd, Cu, Mn, Hg, Tl,…) trong nước biển và trong các loại nước thiên nhiên khác Ở một số nước đây được công nhận là phương pháp tiêu... là một phương pháp làm giàu rất tốt Bằng cách này có thể tập trung một lượng lớn chất lên bề mặt điện cực, với các dung dịch loãng thì nồng độ kim loại được kết tủa trên bề mặt điện cực lớn hơn nồng độ của ion kim loại đó trong dung dịch rất nhiều lần Sự kết hợp điện phân để làm giàu với điện cực phổ là nguyên tắc cơ bản của phương pháp Von- Ampe hòa tan Quy trình của phương pháp Von- Ampe hòa tan gồm... đường Von - Ampe thu được sẽ xuất hiện các pic (cực đại), vị trí của các pic ứng với thế bán sóng của chất nghiên cứu, chiều cao pic ứng với dòng hòa tan cực đại, Ip, giá trị của nó phụ thuộc vào nhiều yếu tố Khi cố định các yếu tố ở điều kiện tối ưu thì Ip tỉ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch I.2 Các loại điện cực sử dụng trong phân tích Von - Ampe hòa tan Ở phương pháp Von - Ampe hòa. .. lọc của phương pháp chúng ta có thể kết hợp phương pháp Von - Ampe hòa tan với các phương pháp hóa học như sử dụng các chất che, các chất tạo phức chọn lọc, các phương pháp chiết,… Trong Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp một số trường hợp có thể xác định đồng thời nhiều ion kim loại trong cùng một phép phân tích, do đó tiết kiệm được thời gian - Phương pháp có... phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan Hiện nay việc nghiên cứu khoa học và bảo vệ môi trường đòi hỏi phải phân tích định lượng chính xác lượng cực nhỏ các chất, đặc biệt là các kim lọai nặng Các phương pháp phân tích công cụ khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, huỳnh quang tia X và phương pháp kích hoạt nơtron có độ nhạy cao nhưng đòi hỏi các máy và thiết bị rất đắt tiền Trong điện... các kim loại Cu, Pb, Cd, Zn, Tl,… trong nước tiểu, huyết thanh,… c Phân tích thực phẩm Trong thực phẩm luôn chứa các kim loại nặng, vì vậy phải kiểm soát hàm lượng của chúng để đảm bảo về an toàn thực phẩm Để định lượng chúng người ta sử dụng phương pháp Von - Ampe hòa tan Nguyễn Thị Phương K33C- Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp I.4 Một số phƣơng pháp phân tích lƣợng vết các kim loại ... thuyết phương pháp cực phổ I.1.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp Von- Ampe hòa tan I.2 Các loại điện cực sử dụng phân tích Von- Ampe hòa tan 10 I.3 Ưu điểm phương pháp Von- Ampe hòa tan việc xác. .. với ion nghiên cứu bám lên bề mặt điện cực trình phân cực hòa tan trình catot phương pháp xác định có tên Von Ampe hòa tan catot Phương pháp Von - Ampe hòa tan tiến hành số kim loại điện cực khác... phổ cổ điển 1 0-4 ÷ 1 0-5 Cực phổ sóng vuông Phổ hấp thụ phân tử -6 ÷ 1 0-7 Von - Ampe hòa tan dùng điện cực HMDE -6 ÷ 1 0-9 10 Von - Ampe hòa tan dùng điện cực màng thủy ngân -8 ÷ 1 0-1 0 I.5 Vai trò