Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội TRNG I HC S PHM H NI KHOA HO HC V VN THNG NGHIấN CU XC NH HM LNG NG TRONG GO BNG PHNG PHP CC PH VễN - AMPE HO TAN KHểA LUN TT NGHIP I HC Chuyờn ngnh: Hoỏ phõn tớch Ngi hng dn khoa hc TS TRN CễNG VIT Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội MC LC Trang M U Chng 1: TNG QUAN 1.1 Lý thuyt ca phng phỏp cc ph v Von-Ampe hũa tan (VAHT) 1.1.1 C s lý thuyt ca phng phỏp cc ph 1.1.2 C s lý thuyt ca phng phỏp Von-Ampe hũa tan 1.2 Cỏc loi in cc s dng phõn tớch Von-Ampe hũa tan 1.3 u im ca phng phỏp Von-Ampe hũa tan vic xỏc nh cỏc lng vt kim loi Cỏc hng ng dng, phỏt trin ca phõn tớch in húa hũa tan 11 1.3.1 u im ca phng phỏp Von-Ampe hũa tan vic xỏc nh cỏc lng vt kim loi 11 1.3.2 Cỏc hng ng dng v phỏt trin ca phõn tớch Von-Ampe hũa tan 12 1.4 Mt s phng phỏp phõn tớch lng vt cỏc kim loi nng 13 1.5 Vai trũ v c tớnh ca ng 14 1.6.Hm lng ng lng thc 14 1.7 c tớnh in húa ca ng 14 Chng 2: THC NGHIM 15 2.1 Thit b, dng c v húa cht 15 2.1.1 Thit b v dng c 15 2.1.2 Húa cht v nc ct 17 2.2 Ni dung nghiờn cu 17 2.2.1 Kho sỏt tỡm cỏc iu kin ti u 17 2.2.2 Xõy dng ng chun, ỏnh giỏ ng chun, xỏc nh gii hn phỏt hin, gii hn nh lng theo ng chun 17 2.2.3 p dng vo phõn tớch trờn mu thc t 17 2.3 X lý kt qu thc nghim 17 Chng 3: KT QU V THO LUN 18 3.1 Kho sỏt cỏc iu kin phõn tớch ti u 18 3.1.1 Kho sỏt nh hng ca mụi trng phõn tớch 18 3.1.2 Kho sỏt ti u húa cỏc iu kin k thut o 25 3.1.3 Kho sỏt nh hng ca mt s nguyờn t 36 3.1.4 Kho sỏt khong nng tuyn tớnh 39 3.2 Phõn tớch mu thc t 47 Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.1 X lý mu go 3.2.2 Phng phỏp x lý kt qu 3.2.3 Kt qu xỏc nh hm lng ng mt s loi go 3.2.4 Kim chng kt qu phõn tớch KT LUN TI LIU THAM KHO Vũ Văn Thăng 47 48 49 57 60 62 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội LI CM N Trong thi gian nghiờn cu v hon thnh khúa lun, em ó nhn c s giỳp quan tõm, to iu kin v vt cht v tinh thn ca cỏc thy giỏo, cụ giỏo Khoa Hoỏ hc trng i hc S phm H Ni cựng s h tr ng viờn ca cỏc bn sinh viờn Em xin chõn thnh cm n s giỳp quý bỏu ny c bit, em xin by t lũng bit n sõu sc n thy giỏo, TS Trn Cụng Vit - ó tn tỡnh hng dn em sut thi gian qua em cú th hon thnh khúa lun Do thi gian v trỡnh nhn thc cũn hn ch, mc dự ó rt c gng nhng chc chn nhng em trỡnh by khúa lun khụng trỏnh nhng thiu sút Vỡ vy em kớnh mong nhn c s ch bo tn tỡnh ca cỏc thy giỏo, cụ giỏo v s úng gúp ý kin ca cỏc bn sinh viờn khúa lun ca em cú th hon thin hn na Em xin chõn thnh cm n! H Ni,ngy 07thỏng 05 nm 2011 Sinh viờn V Vn Thng Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội LI CAM OAN Khúa lun ny c hon thnh di s hng dn tn tỡnh ca thy giỏo TS Trn Cụng Vit cựng vi s c gng ca bn thõn Trong quỏ trỡnh nghiờn cu em ó k tha nhng thnh qu nghiờn cu ca cỏc nh khoa hc, cỏc nh nghiờn cu vi s trõn trng v bit n Em xin cam oan nhng kt qu khúa lun ny l kt qu nghiờn cu ca bn thõn, khụng trựng vi kt qu ca cỏc tỏc gi khỏc Nu sai em xin chu hon ton trỏch nhim Sinh viờn V Vn Thng Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội M U S nghip phỏt trin cụng nghip nc ta hin ó em li nhng li ớch to ln cho nn kinh t xong bờn cnh ú cng mang li nhng hu qu ỏng lo ngi cho mụi trng sng v sc khe ca ngi nc ta vic khai thỏc khoỏng sn ba bói, xõy dng t cỏc nh mỏy, xớ nghip cỏc khu cụng nghip, cỏc khu ch xut ó thi mt lng khụng nh cỏc cht c hi cú nhng cht cú kh nng tớch ly vo c th thc vt sut quỏ trỡnh sinh trng ca chỳng, thờm vo ú vic s dng rng rói cỏc húa cht bo v thc vt, thuc tr sõu Vỡ vy kim tra cht lng lng thc thỡ cỏc ch tiờu v hm lng kim loi nng, nitrat, d lng khỏng sinh, thuc bo v thc vt, thuc tr sõu l ch tiờu phõn tớch hng u Hin cú rt nhiu phng phỏp xỏc nh hm lng cỏc húa cht trờn lng thc nh: quang ph hp th nguyờn t, sc ký lng, sc ký khớCỏc phng phỏp trờn u cú chớnh xỏc v nhy cao, nhiờn cú nhc im l thit b t tin v cha ph bin nc ta Phng phỏp cc ph Von-Ampe hũa tan s dng k thut xung vi phõn l phng phỏp cú chớnh xỏc cao, nhy cao, thit b phõn tớch n gin, thụng dng vi cỏc phũng thớ nghim Vit Nam, tn ớt húa cht cú th nh lng ng thi lng vt nhiu ion kim loi cựng cú mt dung dch Xut phỏt t thc t trờn chỳng tụi chn lun vi ti: Nghiờn cu xỏc nh hm lng ng go bng phng phỏp cc ph Von-Ampe hũa tan Mc ớch ca lun l: Xõy dng quy trỡnh nh lng ion ng(II) dung dch da trờn phng phỏp cc ph Von-Ampe hũa tan anot s dng k thut xung vi trờn in cc git thy ngõn in cc git thy ngõn treo p dng vo phõn tớch mt s loi go thng phm Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội CHNG 1:TNG QUAN 1.1: Lý thuyt ca phng phỏp cc ph v Von-Ampe hũa tan(VAHT) 1.1.1 C s lý thuyt ca phng phỏp cc ph Cc ph l mt lp cỏc phng phỏp phõn tớch da trờn phộp o in lng ú in cc lm vic l in cc ny l b mt ca git thy ngõn c lm mi liờn tc v khong lm vic ca catot rng, nờn cc ph ó c s dng rng rói xỏc nh nhiu tiu phõn cú th b kh Phng phỏp ny ó phỏt minh bi Heyrovsky nh húa hc ngi Tip khc nm 1922 v ó cú tỏc ng to ln lờn s phỏt trin ca lnh vc phõn tớch in húa ( da trờn c s ca phng phỏp cc ph) Vỡ phỏt minh ny Heyrosky ó c trao gii Nobel Húa hc nm 1959 C s lý thuyt ca phng phỏp cc ph l theo dừi s ph thuc cng dũng in khuych tỏn gii hn ca quỏ trỡnh in húa xy trờn b mt git thy ngõn bin thiờn in ỏp mt chiu tuyn tớnh theo thi gian ng biu din s ph thuc trờn h ta I-E c gi l ng cong Von-Ampe Khi nghiờn cu quỏ trỡnh in phõn trờn catot l in cc git thy ngõn cũn anot l in cc cú din tớch b mt ln hn rt nhiu so vi din tớch in cc git thy ngõn( thng s dng l in cc calomen hoc in cc bc clorua) thỡ quỏ trỡnh in cc ch yu xy trờn in cc git thy ngõn, nu in th giỏng vo hai cc ca bỡnh in phõn t n giỏ tr phõn hy ca ion nghiờn cu thỡ xy quỏ trỡnh: Mn++ ne+ Hg M(Hg) Kt qu ca quỏ trỡnh ny lm cho cng dũng in tng lờn, ú nng ion kim loi lp dung dch sỏt b mt in cc vỡ vy cng dũng in ph thuc vo tc khuych tỏn, m tc khuych ion li ph thuc vo hiu s nng cht in hot lp dung dch sỏt b mt in cc Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Khi bin thiờn in th n mt giỏ tr ln tc quỏ trỡnh kh ion kim loi s bng tc khuych tỏn v nng cht in hot lp dung dch sỏt b mt in cc bng khụng Quỏ trỡnh in phõn thng xy vi cng dũng in bộ, nờn nng ion kim loi sõu bờn dung dch thc t l khụng i V cng dũng in chy qua bỡnh ú t ti giỏ tr khụng i cho dự cú tip tc tng in th t vo bỡnh in phõn,dũng in ú c gi l dũng khuych tỏn gii hn Mi liờn h gia cng dũng khuych tỏn gii hn vi nng cỏc cht in hot ng dung dch c biu din bng phng trỡnh Inkovich: Id =605.n.D1/2.m2/3.t1/6.C Trong ú: (1-1) Id: Cng dũng khuych tỏn gii hn S N: S electron tham gia phn ng in c D: H s khuych tỏn (cm2/s) m: Tc chy ca thy ngõn(mg/s) t : Chu k ri ca git thy ngõn (s) C : Nng cht in hot Trong thc t D, m, t c trỡ khụng thay i iu kin thc nghim nờn (1) cú th vit di dng: Id=K.C (1-2) T (2) ta thy cng dũng gii hn Id ph thuc tuyn tớnh vo nng cht in hot dung dch v (2) l c s ca cho phõn tớch cc ph nh lng in th m ú cng dũng in bng mt na giỏ tr ca dũng gii hn khuych tỏn c gi l th bỏn súng E1/2 Th bỏn súng cú mi quan h ti th tiờu chun E0 ca cht in hot qua phng trỡnh: E1/2 =E0 + Vũ Văn Thăng RT log(Dr/Do)1/2 nF (1-3) Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Trong ú Dr, Do ln lt l h s khuych tỏn ca dng kh v dng oxi húa ca cht in hot Do ú th bỏn súng c trng ca cht in hot, mt dung dch cht in li cho trc thỡ khụng ph thuc vo nng cht in hot Nh vy v trớ th bỏn súng cú th cho ta bit s tn ti ca cht in hot dung dch xem xột súng cc ph õy chớnh l c s ca phộp phõn tớch nh tớnh phõn tớch cc ph Trong quỏ trỡnh in phõn xy bỡnh phõn tớch cc ph thỡ cng dũng in o c ngoi thnh phn l dũng khuych tỏn liờn quan n quỏ trỡnh oxi húa-kh ca cht in hot, cũn cú cỏc thnh phn khỏc khụng liờn quan n quỏ trỡnh in cc gi l dũng khụng Faraday Dũng khụng Faraday cú th sinh bi cỏc nguyờn nhõn: Khi nhỳng in cc vo dung dch, trờn b mt in cc s xut hin lp in kộp Lp in kộp cú th coi nh mt t in, tng in th t vo hai cc, in dung ca t ny s tng lờn, s phúng in ca t in ny to nờn mt thnh phn ca dũng khụng Faraday gi l dũng t in (charging current) Di tỏc dng ca lc in trng lm phỏt sinh dũng chuyn dch chuyn ca cỏc ion v cỏc in cc trỏi du cho dự cỏc ion ny cú th khụng tham gia vo cỏc phn ng in cc Dũng in chuyn gõy cn tr vic o dũng khuych tỏn gii hn Tuy nhiờn dũng in chuyn cú th c loi b bng cỏch thờm vo dung dch phõn tớch mt lng cht in li tr ( khụng tham gia phn ng in cc) cú nng ion nghiờn cu nhiu ln Ngi ta gi õy l cht in li nn Cation ca cht in li nn s chn tỏc dng ca in trng vi cỏc ion bi in trng v dũng dch chuyn thc t bng khụng Khi nng cht phõn tớch khong 10-4M n 10-2M thỡ cng dũng o c ch yu l dũng Faraday, súng cc ph ú m bo tt cho Vũ Văn Thăng Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội kt qu phõn tớch Tuy nhiờn nng thp ca cht phõn tớch dũng t in tr nờn cú th so sỏnh c vi tớn hiu ca cht phõn tớch, ú kt qu phõn tớch khụng cũn s chớnh xỏc Dũng t in lm cho gii hn phỏt hin cc ph c in khụng cú kh nng vt qua gii hn nng 10-5M Mt khỏc phng phỏp cc ph c in chn lc khụng cao cỏc ng cong cc ph ca cỏc cht in hot cú mt dung dch cng lờn lm cho ph ú cú dang bc thang ú khú cú th xỏc nh c hai súng cc ph th bỏn súng ca chỳng cỏch ớt hn 200mA Vỡ hn ch ny nờn nhiu nm gn õy ngi ta ó nhiu ng khỏc tng nhy v chn lc ca phng phỏp ch yu theo cỏc hng sau: Tn dng ti a k thut in t, tin hc v t ng loi tr giỏ tr ca dũng t phộp o Nh vy s nõng cao c t s gia tớn hiu o v tớn hiu nhiu Bng cỏch ny cú th tng c nhy v chn lc ca phng phỏp Lm tng nng cht in hot lp phn ng in cc bng cỏc phn ng xỳc tỏc hoc hp ph Lm giu cht phõn tớch trờn b mt in cc bng phn ng kh hoc oxi húa kt ta cht, sau ú hũa tan sn phm v ghi tớn hiu hũa tan ú Theo cỏc hng phỏt trin ú ó cú nhiu phng phỏp phõn tớch cc ph mi c nghiờn cu thnh cụng, vớ d nh: Phng phỏp chn thi gian ghi Phng phỏp cc ph dng xoay chiu chnh lu pha phng phỏp cc ph súng vuụng Phng phỏp cc ph xung vi phõn (DPP) Cỏc phng phỏp cc ph hin i nh cc ph súng vuụng, cc ph xung vi phõn mc dự loi tr c dũng t in lm tng ỏng k nhy ca Vũ Văn Thăng 10 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Cũn ti giỏ tr m c xỏc nh da theo nh lut lan truyn sai s: m Cm Giỏ tr Sa Sb a b (3-11) Cm m chớnh l nng ion dung dch 3.2.3: Kt qu xỏc nh hm lng ng mt s loi go 3.2.3.1: Kt qu o kho sỏt Chỳng tụi tin hnh o kho sỏt dung dch mu thc ỏnh giỏ s tng quan v nng ca ion nghiờn cu dung dch phõn tớch Chun b dung dch kho sỏt: Ly 2ml mu s 4, thờm 5ml dung dch m NH4HAc+HAc (0,1M) pH=4,0; 1ml dung dch Ga3+ 20mg/l v bỡnh nh mc 25ml dung nc ct nh mc ti vch nh mc em o dung dch kho sỏt trờn cỏc iu kin ti u ó chn Thi gian lm giu l 300s o lp ln ly kt qu trung bỡnh Kt qu thu c nh sau: Bng 3-24: Kt qu o kho sỏt dung dch phõn tớch C tớnh theo Ln o Trung bỡnh ng chun(mg/l) Ip(nA) Cu2+ Vũ Văn Thăng 343,0 345,0 349,0 54 345,7 0,032 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Nhn xột: Theo quan sỏt trờn ph thỡ Ip ca Cu2+ bin i u t v cú s sai khỏc, chờnh lch nh Vỡ vy chỳng tụi quyt nh tin hnh nh lng Cu2+ bng phng phỏp theo chun 3.2.3.2:Mu go giao(mu s 1): Xỏc nh hm lng Cu2+ Ly 5ml dung dch mu, thờm 5ml dung dch m (NH4HAc+HAc) 0,1M; pH=4,0 nh mc vo bỡnh 25ml t cỏc iu kin o nh sau: Thi gian lm giu: 150s Th lm giu: -0,70V Th bt u quột: -0,70V Th kt thỳc: 0,15V Cỏc iu kin khỏc t nh ó chn Tin hnh o dung dch ln ly giỏ tr trung bỡnh Thờm chun hai ln, mi ln thờm 0,2ml dung dch chun cú nng mi ion l 2mg/l Sau mi ln thờm dung dch c o lp ba ln, ly giỏ tr trung bỡnh ca Ip Kt qu nh sau: Bng 3-25:Kt qu o mu s 1: Nng chun(mg/l) Ip(nA) Cu2+ (Trung bỡnh) Vũ Văn Thăng 0,000000 432,0 437,0 0,015873 489,2 490,6 0,031496 548,0 550,8 437,4 491,3 552,5 435,5 490,4 550,4 55 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Hỡnh 3-21 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s X lớ trờn chng trỡnh Turbo Pascal lp sn c kt qu nh sau: Phng trỡnh ng chun thờm chun: I PCu 3647,58 269,94 C 434,51 5, 49 S 2, 454; S a 110, 203; Sb 2, 244 Nng Cu2+ bỡnh in phõn: C C u ,1 , ( m g / l ) Hm lng Cu mu go s l: H Cu H Cu 0,1 , 3.2 5 0 55 2, , ( m g / kg ) 3.2.3.3:Mu go Bc Hng(mu s 2) X lớ mu nh ó nờu, chun b dung dch o v tin hnh o cỏc iu kin nh mu s Kt qu thu c nh sau: Vũ Văn Thăng 56 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Bng 3-26: Kt qu o mu s Nng 0,000 000 0,015873 0,031496 IP(nA)Cu2+ 585,0 588,0 588,0 635,0 634,0 633,5 675,0 677,0 677,5 (Trung bỡnh) 587,0 632,4 676,4 chun(mg/l) Hỡnh 3-22 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s Bng 3-27: Kt qu xỏc nh c mu s Nguyờn Phng trỡnh ng thờm Nng t chun o(mg/l) I PCu 2838,51 31,01 C 587,11 0,63 S 0,282; Sa 12,655; Sb 0,258 Vũ Văn Thăng 57 0, 2068 0, 0009 Hm lng(mg/kg) 5,1710,0235,170,02 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.3.4: Mu go Tỏm thm (mu s 3) Bng 3-28: Kt qu o mu s Nng chun(mg/l) IP(nA)Cu2+ 0,000 000 0,015873 0,031496 818,0 814,8 813,5 899,0 897,2 896,5 877,0 879,8 881,5 Trung bỡnh 815,4 897,6 879,4 Hỡnh 3-23 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s Bng 3-29:Kt qu xỏc nh mu s Nguyờn t Cu Phng trỡnh thờm ng chun IPCu 5175,27 4,77 C 815,42 0,09 S 0,043; Sa 1,946; Sb 0,040 Vũ Văn Thăng 58 Nng Hm o(mg/l) lng(mg/kg) 0,15756 0, 00005 3, 939 0, 001 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.3.5: Mu go Np cỏi hoa vng(mu s 4) Bng 3-30:Kt qu o mu s Nng 0,000 000 0,015873 0,031496 chun(mg/l) IP(nA)Cu2+ 592,0 590,4 591,5 688,0 693,7 693,4 792,0 791,0 791,2 Trung bỡnh 590,0 691,7 790,1 Hỡnh 3-24 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s Bng 3-31:Kt qu xỏc nh mu s Nguyờn t Cu Phng trỡnh ng thờm chun I PCu 6353,33 76,87 C 590, 28 1,57 S 0,699; Sa 31,376; Sb 0,639 Vũ Văn Thăng 59 Nng Hm lng o(mg/l) (mg/kg) 0, 0929 0, 0005 2,54 0,05 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.3.6: Mu go Xi (mu s 5) Bng 3-32: Kt qu o mu s Nng chun(mg/l) IP(nA)Cu2+ 0,000 000 0,015873 0,031496 463,0 467,3 467,4 510,0 513,2 512,8 562,0 563,2 560,9 Trung bỡnh 465,9 512,0 560,0 Hỡnh 3-25 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s Bng 3-33: Kt qu xỏc nh mu s Nguyờn t Cu Phng trỡnh ng thờm chun IPCu 2987,46 118,87 C 465,46 2,40 S 1,081; Sa 48,519; Sb 0,988 Vũ Văn Thăng 60 Nng o(mg/l) Hm lng(mg/kg) 0,4558 0,0026 3,895 0,065 3,90 0,07 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.3.7: Mu go T thm (mu s 6) Bng 3-34: Kt qu o mu s Nng chun(mg/l) IP(nA)Cu2+ 0,000 000 440,2 438,0 437,5 Giỏ tr IPTrung bỡnh 0,015873 0,031496 558,0 504,2 503,1 572,0 574,9 576,5 438,6 505,1 574,6 Hỡnh 3-26 ng thờm chun xỏc nh nng Ion Cu2+ mu s Bng 3-35:Kt qu xỏc nh mu s Nguyờn Phng trỡnh ng thờm chun t Cu Nng o Hm lng(mg/kg) (mg/l) IPCu 4317,67 183,21 C 437,933,73 0,10142 0,00179 2,536 0,045 2,54 0,05 S 1,665; Sa 74,779; Sb 1,523 Vũ Văn Thăng 61 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 3.2.4: Kim chng kt qu phõn tớch so sỏnh,ỏnh giỏ kt qu hm lng kim loi ng cỏc mu go phõn tớch trờn, chỳng tụi chn phng phỏp i chng l ph lng kt hp vi k thut plasona cm ng cao tn (ICP-MS) Phõn hy mu: Chỳng tụi s dng phng phỏp vụ c húa t lũ vi súng Cõn chớnh xỏc 0,5000g mi mu vo cc thờm 5ml dung dch HNO3 c v 1ml H2O2 30% vo cc em phõn hy lũ vi súng Sau ú nh mc vo bỡnh 25ml Ly 1ml dung dch phõn tớch trờn axit húa bng HCl 0,1M nh mc thnh 10ml ri tin hnh o ph ICP-MS S dng phng phỏp ng chun xỏc nh nng cỏc ion dung dch o (Cdo) Kt qu thu c ph lc Mu trng cng c chun b v o tng t nh trờn Kt qu nng ion Cu2+ dung dch o (Cmtr) nh sau: Cu2+: 0,000 g / l Khi ú hm lng nguyờn t xỏc nh c tớnh theo cụng thc: H Cdo Cmtr 103 10.103.25.103 1.0,5 H Cdo Cmtr 0,5(mg / kg) Cỏc kt qu c trỡnh by bng di õy: Bng 3-36: Kt qu xỏc nh hm lng kim loi ng bng ph ICP-MS Tờn mu Hm lng(mg/kg) Go Go Bc giao Hng 3,140 4,924 Go Go Np Tỏm cỏo hoa Thm vng 3,588 2,455 Go Xi Go T Thm 4,062 2,690 Bng 3-36b: So sỏnh kt qu xỏc nh hm lng ng (mg/kg) Vũ Văn Thăng 62 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội bng hai phng phỏp STT Tờn go Tp giao Bc Hng Tỏm thm VAHT 2,903 5,148 T thm 3,588 2,310 2,336 q% 7,39 2,61 -4,55 -5,48 3,940 vng 4,924 5,194 2,310 Xi 3,140 3,053 Np cỏi hoa ICP-MS 2,455 3,830 4,062 3,960 2,491 2,690 2,581 -9,75 -9,81 5,91 4,85 5,71 2,51 7,40 4,05 Sai s tng i gia hai phng phỏp: q% C ICP MS CVAHT 100 C ICP MS Nhn xột chung: Nhỡn vo kt qu xỏc nh hm lng kim loi sỏu loi go bng phng phỏp Von-Ampe hũa tan ta thy: Hm lng kim loi c xỏc nh bng phng phỏp ph ICP-MS a s cao hn phng phỏp Von-Ampe hũa tan Sai s tng i gia hai phng phỏp (nu ly phng phỏp ph ICP-MS lm chun) thỡ: i vi xỏc nh ng t -9,81% n 7,40% Vũ Văn Thăng 63 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội S sai lch gia hai phng phỏp nm gii hn cho phộp ca phõn tớch lng vt Cú th s dng phng phỏp Von-Ampe hũa tan phõn tớch xỏc nh hm lng ion kim loi vi lng vt go õy l phng phỏp cn thao tỏc n gin,chi phớ phõn tớch r, giỏ thnh mua v lp t mỏy thp Cỏc phũng thớ nghim thong thng u cú kh nng trang b loi mỏy ny Cú th s dng phng phỏp Von-Ampe hũa tan phõn tớch hm lng cỏc kim loi cú go v cỏc loi lng thc, thc phm khỏc thay m m bo yờu cu phõn tớch Vũ Văn Thăng 64 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội KT LUN Sau thi gian nghiờn cu ti liu, tin hnh thc nghim, x lớ s liu chỳng tụi thu c kt qu nh sau: Xỏc nh c cỏc iu kin ti u nh lng ion Cu2+ trờn mỏy cc ph a nng 757 computrace ca Metrhm, s dng in cc git thy ngõn treo, in cc so sỏnh Ag/AgCl l: Nn in li tr l dung dch m NH4Ac+HAc, nng tng l 0,02M; pH tụi u l 4,0 Loi b oxi dung dch o bng khớ N2 , thi gian ui oxi l 180s Biờn xung: 0,05V Thi gian t mt xung: 0,04s Tc quột th: 0,05 V/s Tc khuy: 2000 vũng/phỳt Kớch thc git: Xõy dng phng trỡnh ng chun ca ion nghiờn cu, kim tra, ỏnh giỏ dung ca ng chun T ng chun xỏc nh c gii hn nh lng ca ion ng l: 6,34.10-4 mg/l 3.Tin hnh phõn tớch trờn sỏu mu go thng phm bỏn ti khu vc ch Xanh qun Cu Giy, H Ni X lớ 5g mu bng phng phỏp vụ c húa t vi 45ml HNO3 65% v 10ml H2O2 30% S dng phng phỏp thờm chun khong nng tuyn tớnh vi chiu cao pic hũa tan ca cỏc kim loi, tin hnh nh lng ion nghiờn cu Vũ Văn Thăng 65 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội Kt qu phõn tớch c túm tt bng di õy: Bng 3-37: Hm lng kim loi ng mt s loi go Tờn mu go Hm lng(mg/kg) Cu Tp giao 2, 98 0, 08 Bc Hng 5,17 0, 02 Tỏm thm 3,939 0,001 Np cỏi hoa vng 2, 32 0, 01 Xi 3, 90 0, 07 Go T thm 2, 54 0, 05 ó s dng phng phỏp ph ICP-MS xỏc nh hm lng kim loi cú sỏu loi go (kt qu c a bng 3-13), ly kt qu ú so sỏnh v kt qu ca phng phỏp Von-Ampe hũa tan Kt qu thu c cũn thy phự hp vi phng phỏp Von-Ampe hũa tan Sai s nm gii hn cho phộp ca phõn tớch lng vt Do thi gian cú hn chỳng tụi tin hnh phõn tớch trờn mt loi mu thc t Tuy nhiờn cú th thy rng phng phỏp Von-Ampe hũa tan hon ton cú th ng dng c yờu cu phõn tớch hm lng kim loi nng cỏc mu thc phm khỏc Vũ Văn Thăng 66 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội TI LIU THAM KHO Vit Anh Nghiờn cu xỏc nh hm lng ng, chỡ, cadimi, ng cc bng phng phỏp Von Ampe hũa tan Lun thc s khoa hc, H Ni 1999 Doerffel Thng kờ húa hc phõn tớch ( Trn Bớnh v Nguyn Vn Ngc dch) NXB i hc v trung hc chuyờn nghip H Ni, 1983 Hong Nhõm Húa hc vụ c, 2,3 NXB Giỏo dc, 2000 Hong Minh Chõu, T Vn Mc, T Vng Nghi C s húa hc phõn tớch NXB Khoa hc v K thut, H Ni, 2002 H Vit Quý C s húa hc phõn tớch hin i NXB i hc S Phm H Ni, 2002 Lờ c Ngc X lý s liu v k hoch thc nghim H Ni, 2001 Ngụ Doón Hựng Nghiờn Cu xỏc nh hm lng ng, chỡ, cadimi, km lng thc (go) bng phng phỏp cc ph vi phõn Khúa lun tt nghip chuyờn nghnh phõn tớch H Ni, 2005 Nguyn Bớch Ngõn Nghiờn cu xỏc nh hm lng Vitamin C dc phm v thc phm Vit Nam bng phng phỏp cc ph xung vi phõn Lun thc s khoa hc H Ni 2005 Phm Lun Giỏo trỡnh phõn tớch mụi trng H Ni, 2005 10 T Th Tho Bi ging chuyờn thng kờ húa phõn tớch H Ni, 2005 11 T Vn Mc Phõn tớch Húa lý NXB Khoa hc v K thut, 1995 12 T Vng Nghi, Trn Chng Huyn, Phm Lun Mt s phng phỏp phõn tớch in húa hin i Chng trỡnh hp tỏc KHKT Vit Nam H Lan, ti VH2 H Ni, 1990 Vũ Văn Thăng 67 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 13 Trn Ngc V Nghiờn cu xỏc nh ng thi cỏc ion kim loi Km(II), Cadimi(II), Chỡ(II) v ng(II) bng phng phỏp Von Ampe hũa tan p dng phõn tớch nc h nuụi cỏ Yờn S - H Ni trc v sau x lý Lun thc s khoa hc Húa hc, H Ni, 2005 14 Trnh c Cng Nghiờn cu xỏc nh hm lng cỏc kim loi Km, Cadimi, Chỡ, ng go bng phng phỏp cc ph Von Ampe hũa tan trờn in cc git thy ngõn Lun thc s khoa hc húa hc H Ni, 2006 Vũ Văn Thăng 68 Lớp K33C - Hoá học [...]... c húa cht trong quỏ trỡnh phỏ mu 1.3.2: Cỏc hng ng dng v phỏt trin ca phõn tớch Von -Ampe hũa tan Vi cỏc u im ni bt trờn phng phỏp Von -Ampe hũa tan cú phm vi ng dng rt ln c bit l trong phõn tớch lng vt cỏc kim loi nng Di õy l mt s s dng ch yu a:Phõn tớch mụi trng: Phng phỏp Von -Ampe hũa tan l mt trong nhng phng phỏp tt nht xỏc nh lng vt nhiu kim loi (Ag, Zn, Cd, Mn, Hg, TL ) trong nc bin v trong cỏc... phõn tớch in húa hũa tan 1.3.1: u im ca phng phỏp Von -Ampe hũa tan trong vic xỏc nh lng vt kim loi Trong phõn tớch in húa khi xỏc nh lng vt cỏc kim loi thỡ phng phỏp Von -Ampe hũa tan l phng phỏp hay c la chn bi vỡ cỏc u im ni bt ca nú Cú nhy cao nu chn c cỏc iu kin ti u, s dng húa cht siờu tinh khit thỡ cú th t ti nhy 10-10 ion.g/l ( in cc mng thy ngõn) chn lc ca phng phỏp cao do trong cỏc iu kin... nghiờn cu, chiu cao pic ng vi dũng hũa tan cc i, Ip, giỏ tr ca nú ph thuc vo nhiu yu t Khi c nh cỏc yu t iu kin ti u thỡ Ip t l thun vi nng cht phõn tớch trong dung dch 1.2: Cỏc loi in cc lm vic hay s dng trong phõn tớch Von -Ampe hũa tan phng phỏp Von -Ampe hũa tan ngi ta dựng h gm 3 in cc nhỳng vo dung dch phõn tớch: in cc lm vic trờn ú xy ra quỏ trỡnh kt ta v hũa tan cht cn phõn tớch in cc so sỏnh... cc thỡ quỏ trỡnh phõn cc v hũa tan l quỏ trỡnh catot v phng phỏp xỏc nh khi ú cú tờn l Von -Ampe hũa tan catot Phng phỏp Von -Ampe hũa tan cú th c tin hnh trờn mt s loi in cc khỏc nhau nh: in cc gii thy ngõn treo, in cc mng thy ngõn, in cc rn, in cc a quay hoc in cc cacbon Khi tin hnh phõn cc ghi dũng hũa tan thng kt hp vi k thut xung vi phõn v quột th nhanh Trờn ng Von -Ampe thu c s xut hin cỏc pic (cc... lng nc Ngoi vic phõn tớch nc thỡ phõn tớch in húa hũa tan cũn c dựng nghiờn cu cỏc mt khỏc trong phõn tớch mụi trng nh phõn tớch lng vt cỏc kim loi trong khụng khớ cỏc loi ỏ, cỏc loi trm tớch b: Phõn tớch lõm sng: Phõn tớch in húa hũa tan l mt trong cỏc phng phỏp rt tt v ng dng rng rói nghiờn cu hm lng cỏc kim loi trong nh: Cu, Pb, Cd, Zn, TL trong nc tiu, huyt thanh Vũ Văn Thăng 17 Lớp K33C - Hoá... ữ10-7 9 Von -Ampe hũa tan dung in cc HMDE 10-6 ữ10-9 10 Von -Ampe hũa tan dung in cc mng Hg 10-8 ữ10-10 Bng 1-2: Mt s phng phỏp phõn tớch v khong nh lng Vũ Văn Thăng 18 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 2 1.5: Vai trũ v c tớnh ca ng ng l nguyờn t vi lng cn thit v cú nhiu vai trũ sinh lớ trong c th ngi ng liờn kt vi peatein to ra cỏc phc hemocurpein, hepatocurpein Trong mỏu, gan,... trờn b mt cc hoc trong hn hng Thi gian ngh thng t 1030 giõy c: Giai on hũa tan in húa: giai on ny s tin hnh phõn cc ngc cc lm vic,cho quột th vi tc khụng i, ln (20-50 mv/s) t giỏ tr Edp v phớa dng hn v tin hnh ghi ng ph thuc I-E Nu quỏ trỡnh hũa tan l quỏ trỡnh anot thỡ Vũ Văn Thăng 13 Lớp K33C - Hoá học Khoá luận tốt nghiệp Trường ĐHSP Hà Nội 2 phng phỏp phõn tớch ny gi l Von -Ampe hũa tan anot Trng... húa,in phõn l mt phng phỏp lm giu tt Bng cỏch ny cú th tp trung mt lng ln cht lờn b mt in cc vi cỏc dung dch loóng thỡ nng kim loi ú trong dung dch rt nhiu ln S kt hp in phõn lm giu vi cc ph l nguyờn tc c bn ca phng phỏp Von -Ampe hũa tan Quy trỡnh ca phng phỏp Von -Ampe hũa tan gm cỏc giai on c bn sau: a: Giai on lm giu in húa: in phõn dung dch phõn tớch in th khụng i lm giu cht cn phõn tớch lờn b mt... Hà Nội 2 Phn ng lm giu cht lờn b mt in cc di dng hp cht khú tan hoc vi ion kim loi dựng lm cc hoc vi mt ion no ú cú trong dung dch: Me0 (iờn cc) Men++ ne Men+ +Xn- MeX Cỏc phn ng ny dựng xỏc nh ion X- : Hoc bng phn ng oxi húa cation Mn+ trong dung dch thnh ion M(n+m)+, sau ú ion ny to vi mt thuc th RH cú sn trong dung dch mt thuc th khú tan bỏm trờn b mt in cc: Men+ Me(n+m)+ + ne Me(n+m)+ +(n+m)RH... tớch thc phm: Trong thc phm luụn cha cỏc kim loi nng, vỡ vy phi kim soỏt hm lng ca chỳng m bo an ton thc phm nh lng chỳng ngi ta thng s dng phng phỏp Von -Ampe hũa tan 1.4: Mt s phng phỏp phõn tớch xỏc nh lng vt cỏc kim loi nng Ngy nay yờu cu xỏc nh cỏc hm lng cỏc cht vi hm lng ngy cng thp chớnh xỏc cao c bit trong phõn tớch mụi trng thng xuyờn ũi hi phõn tớch lng vt cỏc cht ụ nhim trong cỏc i tng ... 1 0-4 ữ1 0-5 Cc ph c in 1 0-4 ữ1 0-5 Cc ph song vuụng 1 0-6 ữ1 0-7 Von -Ampe hũa tan dung in cc HMDE 1 0-6 ữ1 0-9 10 Von -Ampe hũa tan dung in cc mng Hg 1 0-8 ữ1 0-1 0 Bng 1-2 : Mt s phng phỏp phõn tớch v... 1 0-5 ữ1 0-6 Ph hunh quang phõn t 1 0-6 ữ1 0-7 Ph hp th nguyờn t 1 0-6 ữ1 0-7 Ph phỏt x nguyờn t 1 0-5 ữ1 0-6 Phõn tớch kớch hot ntron 1 0-9 ữ1 0-1 0 in th dựng in cc chn lc ion 1 0-4 ữ1 0-5 Cc ph c in 1 0-4 ... cỏc iu kin tụi u ó la chn, kt qu nh sau: Bng 3-1 0: Kt qu o kho sỏt th in phõn Th in phõn -0 ,7 -0 ,75 -0 ,8 -0 ,85 -0 ,9 -1 ,1 -1 ,15 -1 ,2 -1 ,25 -1 ,3 -1 ,35 -1 ,4 Ip(nA) Cu2+ 659 647 669 677 653 663 651