ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trương Thị Hương NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM. LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN --------------------- Trương Thị Hương NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM. Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS.PHẠM THỊ NGỌC MAI Hà Nội - 2015 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS. Phạm Thị Ngọc Mai - Bộ môn Hóa Phân Tích - Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội, cô giao đề tài, tận tâm hướng dẫn chuyên môn phương pháp nghiên cứu, động viên khích lệ giúp em hoàn thành luận văn này. Em xin trân trọng cảm ơn PGS.TS Tạ Thị Thảo thầy cô môn Hóa Phân Tích – Trường ĐH Khoa Học Tự Nhiên – ĐHQG Hà Nội trang bị cho em kiến thức tạo điều kiện giúp đỡ, bảo cho em trình thực đề tài. Em xin chân thành cảm ơn anh NCS Đặng Ngọc Định bạn sinh viên Bộ môn Hóa phân tích, bạn anh chị lớp Cao học Hóa khóa 2012 2014, đặc biệt bạn Đinh Thị Huệ ( ĐH Công Nghiệp Việt Trì ) nhiệt tình giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu. Hà Nội, ngày tháng năm 2015 Học viên Trương Thị Hương MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN . 1.1. Giới thiệu crom 1.1.1. Crom hợp chất crom 1.1.2. Vai trò độc tính crom 1.1.3. Các tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) crom 1.2. Các phương pháp xác định crom . 1.2.1. Các phương pháp quang 1.2.2. Các phương pháp điện hóa 11 1.2.3. Kĩ thuật phân tích sắc ký lỏng hiệu cao HPLC 13 1.3. Một số phương pháp tách làm giàu lượng vết ion kim loại nặng 14 1.3.1. Phương pháp cộng kết 14 1.3.2. Phương pháp chiết lỏng- lỏng 14 1.3.3. Phương pháp sắc ký trao đổi ion 15 1.3.4. Phương pháp chiết pha rắn (SPE) . 15 1.4. Giới thiệu vỏ trấu ứng dụng làm vật liệu hấp phụ 17 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 20 2.1. Đối tượng nghiên cứu . 20 2.2. Nội dung nghiên cứu . 20 2.3. Dụng cụ hóa chất 20 2.3.1. Dụng cụ . 20 2.3.2. Hóa chất 21 2.4. Chuẩn bị nguyên vật liệu 21 2.4.1. Chuẩn bị vỏ trấu 21 2.4.2. Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu (VL1) . 22 2.4.3. Điều chế vật liệu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC) . 22 2.5. Phương pháp nghiên cứu . 23 2.5.1. Quy trình lấy mẫu bảo quản mẫu . 23 2.5.2. Phương pháp phân tích 23 2.5.3. Đánh giá chung phép đo . 24 2.5.4. Sai số phép đo . 24 2.6. Quy trình thực nghiệm 26 2.6.1. Khảo sát điều kiện tối ưu để tổng hợp VL2 . 26 2.6.2. Khảo sát yếu tố pH, thời gian dung lượng hấp phụ điều kiện tĩnh . 26 2.6.3. Nghiên cứu khả hấp phụ vật liệu điều kiện động 28 2.6.4. Xác định hàm lượng Cr tổng bước đầu thăm dò phân tích dạng Cr (VI), Cr(III) hỗn hợp phương pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương pháp F-AAS. . 32 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . 35 3.1. Xác định crom tổng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - kĩ thuật lửa F-AAS. . 35 3.1.1. Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử . 35 3.1.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AAS . 35 3.1.3. Đánh giá phương pháp 39 3.2. Xác định Cr(VI) phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS sử dụng thuốc thử Diphenyl cacbazit (DPC) . 41 3.2.1. Các điều kiện đo Cr(VI) phương pháp trắc quang UV-VIS 41 3.2.2. Đánh giá phương pháp 43 3.3. Tổng hợp vật liệu vỏ trấu biến tính với Diphenyl cacbazit (DPC) . 43 3.3.1. Các điều kiện gắn DPC lên vật liệu 43 3.3.2. Xác định hình thái nhóm chức vật liệu 45 3.4. Khảo sát khả hấp phụ vật liệu điều kiện tĩnh . 47 3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ vật liệu 47 3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng thời gian . 49 3.4.3. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu Cr(VI) Cr(III) đến khả hấp phụ VL 51 3.5. Khảo sát khả hấp phụ vật liệu điều kiện động . 54 3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng pH tới hiệu suất hấp phụ VL với ion crom theo phương pháp động 54 3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu đến hiệu suất hấp phụ 55 3.5.3. Khảo sát ảnh hưởng dung dịch rửa giải 56 3.5.4. Khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải . 57 3.5.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại VL điều kiện động . 58 3.5.6. Khảo sát ảnh hưởng thể tích rửa giải 59 3.5.7. Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu . 60 3.5.8. Khảo sát ảnh hưởng số ion cạnh tranh đến hiệu suất thu hồi Cr(VI) Cr(III) VL2 60 3.6. Xác định hàm lượng Cr phương pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương pháp F-AAS 61 3.7. Thử nghiệm phân tích mẫu nước chứa crom . 66 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 71 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1. Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir . 28 Hình 3.1. Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định crom tổng 40 Hình 3.2. Đồ thị đường chuẩn xác định Cr(VI) 42 Hình 3.3. Bề mặt VL trước biến tính 45 Hình 3.4. Bề mặt VL sau biến tính với DPC. . 45 Hình 3.5a. Phổ hồng ngoại vật liệu không biến tính 46 Hình 3.5b. Phổ hồng ngoại vật liệu biến tính . 47 Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn phụ thuộc dung lượng hấp phụ vật liệu vào pH dung dịch. . 48 Hình 3.7. Ảnh hưởng thời gian tới trình hấp phụ vật liệu . 50 Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ đầu đến khả hấp phụ của52 Hình 3.9. Đường Langmuir 53 Cr(VI)/ VL1. 53 Hình 3.10. Đường Langmuir 53 Cr(III)/ VL1. 53 Hình 3.11. Đường Langmuir Cr(VI)/ VL2 53 Hình 3.12. Đồ thị ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ Cr(VI)/VL2 Cr(III)/VL2 theo phương pháp động . 55 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1. Một số thông số quan trọng crom . Bảng 1.2. Chỉ tiêu crôm nước thải công nghiệp (QCVN 40-2011BTNMT) . Bảng 1.3. Tiêu chuẩn chất lượng crôm nước mặt (QCVN 08-2008BTNMT) . Bảng 2.1. Mối quan hệ nồng độ chất phân tích giá trị CV(%)chấp nhận theo phương trình Horwitz ISO/ CEI 17025 25 Bảng 3.1. Tổng hợp điều kiện phù hợp để đo F-AAS Cr 35 Bảng 3.2. Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ chúng 36 mẫu phân tích 36 Bảng 3.3. Khảo sát ảnh hưởng Mg 2+ , Ca2+, Na+ mẫu phân tích . 37 Bảng 3.4. Khảo sát ảnh hưởng ion Fe3+ , Cu 2+ , Zn 2+ mẫu phân tích37 Bảng 3.5. Giới hạn nồng độ không bị ảnh hưởng cation kim loại . 38 Bảng 3.6. Khảo sát ảnh hưởng tổng cation . 38 Bảng 3.7. Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cr tổng 39 Bảng 3.8. Độ xác sai số tương đối nồng độ khác crom . 41 Bảng 3.9. Kết khảo sát đường chuẩn xác định nồng độ Cr (VI). 42 Bảng 3.10. Độ xác sai số tương đối nồng độ khác crom . 43 Bảng 3.11. Khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ DPC lên VL1 Bảng 3.12. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ DPC 43 44 Bảng 3.13. Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ DPC lên VL1 44 Bảng 3.14. Dung lượng hấp phụ vật liệu phụ thuộc vào pH dung dịch Cr(VI), Cr(III) . 47 Bảng 3.15. Khảo sát ảnh hưởng thời gian tới trình hấp phụ vật liệu . 49 Bảng 3.16. Ảnh hưởng nồng độ đầu đến dung lượng hấp phụ VL2 51 Bảng 3.17. Phương trình đường Langmuir dung lượng hấp phụ cực đại VL 54 Bảng 3.18. Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu suất hấp phụ theo 54 phương pháp động . 54 Bảng 3.19. Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu đến khả hấp phụ . 55 Bảng 3.20. Kết khảo sát ảnh hưởng dung dịch rửa giải axit đến 56 hiệu suất rửa giải ( H% ) 56 Bảng 3.21. Kết khảo sát ảnh hưởng dung dịch rửa giải NH + NH 4NO đến hiệu suất rửa giải (H%) 57 Bảng 3.22. Kết khảo sát ảnh hưởng tốc độ rửa giải đến hiệu suất rửa giải . 57 Bảng 3.23. Nồng độ lại dung lượng hấp phụ Cr(VI) Cr (III) . 58 phân đoạn thể tích . 58 Bảng 3.24. Kết khảo sát khả rửa giải theo phân đoạn thể tích . 59 Bảng 3.25. Kết nghiên cứu khả tái sử dụng vật liệu . 60 Bảng 3.26. Ảnh hưởng ion kim loại đến hiệu suất thu hồi 61 Bảng 3.27. Hàm lượng kim loại mẫu chuẩn CRM 62 Bảng 3.29. Khảo sát hiệu suất hấp phụ Cr(III) Cr(VI) pH=1 pH =6 . 63 Bảng 3.30. Kết thí nghiệm với mẫu giả . 66 Bảng 3.31. Kết phân tích Cr tổng áp dụng vào mẫu thật . 67 Bảng 3.32. Kết phân tích hàm lượng Cr dạng áp dụng với mẫu thật 68 Như qua Bảng 3.24 ta kết luận lượng thể tích HNO3 3M để rửa giải phù hợp 50 ml lúc hiệu suất đạt 80% gần không tăng thêm sử dụng lượng axit rửa giải lớn hơn.Vì chọn thể tích cho nghiên cứu tiếp theo. 3.5.7. Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu Để sử dụng tiết kiệm nguyên liệu cho trình xử lý hấp phụ kim loại nặng nước thải tiến hành khảo sát khả tái sử dụng vật liệu. Kết khảo sát thể qua hiệu suất hấp phụ thu sau lần tái sử dụng VL ghi Bảng 3.25 sau : Bảng 3.25. Kết nghiên cứu khả tái sử dụng vật liệu Số lần sử dụng vật liệu Nồng độ Cr hấp phụ (ppm) 9,817 7,378 6,217 5,754 3,364 Hiệu suất hấp phụ (%) 98,17 73,78 62,17 57,54 33,64 Từ kết Bảng 3.25, thấy vật liệu có khả tái sử dụng cho lần sau, nhiên hiệu suất hấp phụ Cr giảm dần. Vì áp dụng vào thực tế, sau 2,3 lần hấp phụ cần phải thay VLHP để đảm bảo chất lượng nguồn nước thải trước đưa môi trường. 3.5.8. Khảo sát ảnh hưởng số ion cạnh tranh đến hiệu suất thu hồi Cr(VI) Cr(III) VL2 Trong thực tế ion cần khảo sát gặp số ion kim loại khác có mặt thành phần mẫu ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi Cr lên vật liệu. Để cụ thể tiến hành khảo sát ảnh hưởng số ion như: Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Zn2+, Cu2+, Pb2+, Fe3+, Cd2+ . Dưới kết thu được: 60 Bảng 3.26. Ảnh hưởng ion kim loại đến hiệu suất thu hồi Các ion kim loại Nồng độ Mx+ (ppm) Hiệu suất thu hồi (%) Cr (VI) Cr (III) Na+ , K+ , Mg2+ 82,35 83,56 Ba2+ , Ca2+ 50 69,78 70,92 500 54,35 55,18 82,18 82,92 50 76,44 73,37 250 61,34 59,06 500 32,35 43,56 Fe3+ , Cu2+, Pb2+ , Zn2+, Cd2+ Kết Bảng 3.26 cho thấy : Kim loại kiềm kim loại kiềm thổ với nồng độ khảo sát có gây ảnh hưởng đến khả thu hồi Cr, nhiên ảnh hưởng không mạnh kim loại dễ dàng bị rửa trôi tiến hành rửa giải Cr. Nhưng nồng độ lớn ion kim loại nặng Zn2+, Cu2+, Pb2+, Fe3+, Cd2+ gây ảnh hưởng mạnh tới hiệu suất thu hồi crom, đặc biệt nồng độ ion lớn gấp nồng độ Cr từ 10 lần, nguyên nhân ion khó bị rửa giải nên gây cạnh tranh cản trở trình rửa giải Cr khỏi VL. 3.6. Xác định hàm lượng Cr phương pháp chiết pha rắn (SPE) kết hợp phương pháp F-AAS Quy trình xác định Cr tổng sau : Cho 1000ml dung dịch mẫu phân tích có chứa đồng thời Cr(VI) Cr(III), tiến hành oxi hóa hoàn toàn Cr(III) lên Cr2O72- amonpersunphat S2O82- môi trường axit có mặt Ag+ làm xúc tác, điều chỉnh để pH dung dịch cho nạp vào cột hấp phụ chứa VL2 với tốc độ 1ml/phút. Cuối rửa giải cột chiết 50ml dung dịch HNO3 3M với tốc độ rửa giải 0,5ml/phút. Hàm lượng Cr dung dịch sau hấp phụ rửa giải xác định phương pháp F-AAS. 61 * Để đánh giá độ xác, độ sai số hệ thống sử dụng phương pháp chiết pha rắn kết hợp phương pháp F-AAS để xử lý phân tích hàm lượng Cr tổng mẫu nước, sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) nước thải. Thành phần mẫu CRM thể Bảng 3.27 Bảng 3.27. Hàm lượng kim loại mẫu chuẩn CRM Ion KL Fe3+ Cu2+ Zn2+ Pb2+ Cd2+ Cr3+ Co2+ Nồng độ (ppb) 722 864 850 1800 226 421 709 Tiến hành thí nghiệm với mẫu chuẩn CRM với quy trình với dung dịch điều chỉnh pH= 6, kết thu sau : Bảng 3.28. Kết thí nghiệm với mẫu chuẩn CRM [Cr] = 20 ppb [Cr] = 50 ppb Dung dịch mẫu CRM [Cr] Lần Lần Lần Lần Lần Lần 420,9 419,3 422,6 421,8 420,5 419,8 Ctb 420,9 420,7 Er % -4,3 -3,0 CV% 0,3 0,24 Theo Bảng 3.28 giá trị phần trăm sai số tương đối Er nồng độ nằm khoảng giá trị chấp nhận theo ISO từ – 20% đến 10 % chứng tỏ phương pháp phân tích đáng tin cậy, hệ số biến thiên CV % nhỏ 10 % chứng tỏ 62 phép đo có độ lặp lại nằm khoảng chấp nhận theo tiêu chuẩn ISO. Đồng thời ta thấy hiệu suất hấp phụ VL với Cr 95% nên sử dụng VL để xử lý hấp phụ Cr tổng. Từ kết thí nghiệm với mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) nước thải ta thấy phương pháp phân tích dùng để xác định hàm lượng Cr tổng có mẫu nước thải công nghiệp đáng tin cậy áp dụng để phân tích mẫu thật. 3.6.2. Bước đầu thăm dò phân tích xác định hàm lượng dạng Cr(VI) Cr(III) 3.6.2.1. Xác định hiệu suất hấp phụ Cr(VI) Cr(III) pH khác Tiến hành pha dung dịch chứa đồng thời Cr(VI) 5ppm Cr(III) 5ppm, điều chỉnh pH dung dịch 6. Cho 50 ml dung dịch phân tích chạy qua cột hấp phụ chứa 0,5 gam VL2 với tốc độ 1ml/phút . Xác định lượng Cr tổng , lượng Cr(VI) Cr(III) dung dịch trước sau hấp phụ phương pháp F-AAS phương pháp UV-VIS, từ xác định hiệu suất hấp phụ dạng Cr. Làm thí nghiệm tương tự cho 200 ml dung dịch có nồng độ Cr(VI) Cr(III) ppm. Kết làm lặp lại thể Bảng 3.29 : Bảng 3.29. Khảo sát hiệu suất hấp phụ Cr(III) Cr(VI) pH=1 pH =6 pH STT khảo sát [Cr] (ppm) Cr(VI) Cr(III) 96,57 11,34 96,49 13,06 95,38 11,84 97,03 12,78 97,14 12,35 96,45 13,02 pH=1 Hiệu suất hấp phụ (%) [Cr(VI)]o=4,973 [Cr(III)]o=4,868 [Cr(VI)]o= 1,979 96,50 11,95 [Cr(III)]o=1,962 95,89 12,73 96,51 12,62 63 10 97,02 11,85 96,49 12,35 55,49 94,35 55,62 96,03 54,93 94,96 55,74 95,35 56,05 95,18 54,89 96,27 55,71 95,44 55,64 94,89 56,06 96,88 55,78 95,35 55,59 95,47 Hiệu suất hấp phụ trung bình Cr pH =1 pH=6 [Cr(VI)]o=4,973 [Cr(III)]o=4,868 [Cr(VI)]o= 1,979 [Cr(III)]o= 1,962 10 Hiệu suất hấp phụ trung bình Cr pH = Nhận xét : Từ bảng kết cho ta thấy điều kiện pH tối ưu khả hấp phụ Cr VL đạt 90%. Ở pH =1 , hiệu suất hấp phụ VL với Cr(VI) đạt 96,49 % Cr(III) 12,35 % . Ở pH = 6, hiệu suất hấp phụ VL với Cr(VI) đạt 55,59% Cr(III) 95,47 %. Như hiệu suất hấp phụ Cr(VI) Cr(III) VL pH khác khác sử dụng kết để xác định hàm lượng dạng Cr có dung dịch phân tích ban đầu sử dụng kết hợp phương pháp SPE phương pháp FAAS. 3.6.2.2. Thiết lập hệ phương trình xác định lượng Cr(VI) Cr(III) dung dịch phân tích Tiến hành pha dung dịch hoàn toàn giống có chứa đồng thời Cr (VI) Cr (III) có nồng độ định. Điều chỉnh pH dung dịch thứ để pH =1 dung dịch thứ hai có pH = 6. Cho dung dịch nạp qua cột hấp phụ chứa VL2 với tốc độ 1ml/phút. Sau tiến hành rửa giải lượng Cr hấp phụ cột 50 ml dung dịch HNO3 3M, tốc độ rửa giải 0,5 ml/phút. 64 Xác định lượng Cr tổng sau rửa giải phương pháp F-AAS, thu kết nồng độ Cr rửa giải pH = pH = C1 C2 tính hiệu suất thu hồi H1 H2 : Từ dựa vào phần khảo sát hiệu suất hấp phụ crom thí nghiệm thiết lập phương trình liên quan tới nồng độ Cr(VI) Cr(III) dung dịch ban đầu sau : + Tại pH = : 96,49 % [Cr(VI)]o + 12,35 % [Cr(III)]o = C1/H1 (1) + Tại pH = : 55,59 % [Cr(VI)]o + 95,47% [Cr(III)]o = C2/H2 (2) Kết hợp phương trình (1) (2) ta có hệ (*): Giải hệ ta thu kết nồng độ Cr(VI) Cr(III) dung dịch ban đầu. 3.6.2.3 Áp dụng vào phân tích mẫu giả Do điều kiện mẫu chuẩn chứng nhận CRM phân tích dạng Cr nên để đánh giá phương pháp xác định hàm lượng dạng Cr phương pháp chiết pha rắn kết hợp phương pháp F-AAS, đánh giá thông qua kết thí nghiệm với mẫu giả. Tiến hành thực nghiệm bước nêu mục 3.6.2.2 áp dụng vào mẫu sau : Mẫu : Dung dịch tích 100 ml chứa Cr (VI ) nồng độ 3ppm Cr (III) nồng độ ppm. Mẫu : Dung dịch tích 200 ml chứa Cr (VI) nồng độ 2ppm Cr (III) nồng độ 1ppm (hệ số làm giàu lần). Mẫu : Dung dịch tích 2000ml chứa Cr (VI) 0,03 ppm Cr (III) 0,02ppm (hệ số làm giàu 20 lần ). Mẫu : Dung dịch tích 2000 ml chứa Cr (VI) 0,02 ppm Cr (III) 0,01ppm ( hệ số làm giàu 20 lần) . Mẫu : Dung dịch tích 2000 ml dung dịch chứa Cr(VI) 0,05 ppm Cr(III) 0,05 ppm ion kim loại khác Fe3+, Zn2+, Cu2+, Na+ , Mg2+, Ca2+, Pb2+, Al3+ có nồng độ ppm ( hệ số làm giàu 20 lần) . 65 Các thí nghiệm với mẫu giả làm lặp lại lần lấy kết trung bình. Kết thí nghiệm với mẫu giả thể Bảng 3.30 sau : Bảng 3.30. Kết thí nghiệm với mẫu giả Mẫu giả pH [Cr] rửa giải (ppm) Hiệu suất rửa giải (%) pH=1 2,57 82,15 pH=6 2,90 81,06 pH=1 3,26 79,88 pH=6 3,40 82,24 pH=1 0,53 81,19 [ Cr ]xác định theo hệ(*)(ppm) Cr(VI) Cr(III) Cr(VI) Cr(III) 2,985 2,009 3,014 2,112 1,986 1,009 2,026 0,928 0,031 0,019 0,033 0,018 0,021 0,011 0,020 0,009 0,049 0,043 0,052 0,045 Mẫu Mẫu Mẫu pH=6 0,60 82,54 pH=1 0,36 83,36 Mẫu pH=6 0,36 81,18 pH =1 0,87 82,55 Mẫu pH=6 1,12 [Cr] xác định đo F-AAS UVVIS (ppm) 81,89 3.7. Thử nghiệm phân tích mẫu nước chứa crom * Lấy mẫu: Quy trình lấy mẫu xử lý mẫu theo TCVN Mẫu : Nước thải bề mặt công ty TNHH Thép không gỉ Hà Anh Địa : Phạm Bôi – Dị Sử - Mỹ Hào – Hưng Yên Mẫu : Nước thải bề mặt công ty Nhà thép tiền chế Tuấn Lâm Địa : Thôn Lường – xã Bạch Sam - Mỹ Hào- Hưng Yên Mẫu : Nước thải bề mặt công ty Cổ phần sơn HT-sơn Nice Địa : Khu công nghiệp Dệt May Phố Nối – xã Dị Sử - Mỹ Hào –Hưng Yên *Xử lý mẫu trước xác định Cr tổng : Mẫu nước axit hóa HNO3 65% (Mecrk) cho dung dịch mẫu có 66 pH =1. Sau để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước (2,0 lít). Đem oxi hóa hoàn toàn Cr3+ lên Cr2O72- amonpersunphat môi trường axit có mặt Ag+ làm xúc tác, cho chạy qua cột hấp phụ chứa 1,00gam VL2 điều kiện trên. Để có kết xác hàm lượng crom trước sau xử lý, dùng phương pháp đo F-AAS. Kết thí nghiệm phân tích mẫu thật thể Bảng 3.31 Bảng 3.31. Kết phân tích Cr tổng áp dụng vào mẫu thật [Cr] ban đầu [Cr] sau xử lí Hiệu suất xử lí (ppb) (ppb) (%) HA1 61,0 ± 0,2 2,9 ± 0,2 95,13 ± 0.4 HA2 61,2 ± 0,1 5,1 ± 0,1 91,87 ± 0,3 TL1 28,6 ± 0,3 1,2 ± 0,2 95,80 ± 0,4 TL2 28,8 ± 0,2 1,5 ± 0,3 94,83 ± 0,3 SN1 77,5 ± 0,4 5,7 ± 0,2 92,68 ± 0,5 SN2 77,2 ± 0,3 7,1 ± 0,2 90,86 ± 0,5 Tên mẫu nước Mẫu Mẫu Mẫu Nhận xét : Từ kết Bảng 3.28 thấy mẫu nước thải công ty TNHH Thép không gỉ Hà Anh công ty Cổ phần sơn HT- sơn Nice trước xử lí có nồng độ Cr vượt mức cho phép theo TCVN, sau xử lý nồng độ Cr nằm mức cho phép theo TCVN. Vì sử dụng vỏ trấu biến tính để xử lí nguồn nước thải công nghiệp. * Xử lý mẫu trước làm thí nghiệm phân tích dạng Cr : Mẫu nước sau để lắng, lọc bỏ phần lơ lửng, thu lấy phần nước trong. Lấy lượng nước thể tích 1000 ml mẫu, điều chỉnh pH mẫu nước pH =1 pH = dung dịch NaOH HNO3. Cho mẫu chạy qua cột hấp phụ chứa 1,00gam VL2 điều kiện trên. Sau tiến hành rửa giải 50 ml dung dịch HNO3 3M, thu dung dịch sau hấp phụ dung dịch rửa giải pha loãng đưa điều kiện chuẩn để xác định hàm lượng crom phương pháp đo F-AAS . 67 Kết thu ghi Bảng 3.32 sau : Bảng 3.32. Kết phân tích hàm lượng Cr dạng áp dụng với mẫu thật Tên mẫu nước Mẫu Mẫu [ Cr] ban đầu (ppb) Hiệu suất [Cr] xác định theo hệ (*) rửa giải (ppb) (%) Cr(VI) Cr(III) Cr tổng HA1 61,0 ± 0,3 79,71 ± 0,7 52,5 ± 0,2 6,7 ± 0,2 59,2 ± 0,4 HA2 61,2 ± 0,1 83,05 ± 0,5 54,4 ± 0,2 5,8 ± 0,3 60,2 ± 0,5 TL1 28,6 ± 0,3 82,89 ± 0,4 22,3 ± 0,3 3,1 ± 0,3 25,4 ± 0,6 TL2 28,8 ± 0,2 78,77 ± 0,6 23,2 ± 0,2 2,9 ± 0,2 26,1 ± 0,4 SN1 77,5 ± 0,4 82,53 ± 0,3 44,1 ± 0,1 31,2 ± 0,4 75,3 ± 0,5 SN2 77,2 ± 0,5 80,44 ± 0,5 46,8 ± 0,1 28,8 ± 0,2 75,6 ± 0,3 Mẫu Từ Bảng 3.32 ta thấy mẫu nước thải ba công ty có nồng độ Cr(VI) cao so với nồng độ Cr(III). Riêng công ty TNHH Thép không gỉ Hà Anh có nồng độ Cr(VI) vượt mức cho phép theo TCVN công ty Cổ phần sơn HT-sơn Nice nồng độ Cr(VI) xấp xỉ vượt mức cho phép, công ty Nhà thép tiền chế Tuấn Lâm nồng độ Cr nằm giới hạn cho phép. Nhận xét chung : Từ kết nghiên cứu xử lý số mẫu nước thật chứa crom thể Bảng 3.31 Bảng 3.32 cho thấy, hiệu suất tách loại crom vỏ trấu biến tính cao (trên 90%). Từ ta thấy ứng dụng vỏ trấu biến tính làm vật liệu cột chiết pha rắn để hấp phụ tách loại lượng vết crom nói riêng tách bỏ kim loại nặng nói riêng khỏi nguồn nước thải. Đồng thời xác định riêng hàm lượng dạng Cr(VI) Cr (III) có mẫu phân tích kết hợp phương pháp chiết pha rắn phương pháp F-AAS. Sau trình xử lý phân tích mẫu nước thải công nghiệp nồng độ Cr nằm giới hạn cho phép theo QCVN chất lượng nước. 68 KẾT LUẬN Sau trình làm thực nghiệm, với mục đích tổng hợp vật liệu pha tĩnh vỏ trấu biến tính ứng dụng phân tích lượng vết crom, luận văn đạt kết sau: 1. Xác định điều kiện tối ưu để đo phổ hấp thụ nguyên tử crom máy AA 6800 Shimadzu Nhật Bản: Các điều kiện Nguyên tố Cr 1. Thông số máy điều kiện ghi phổ Vạch đo (nm) 357,9 Khe đo (nm) 0,20 Cường độ dòng đèn HCL(mA) Imax = 20 mA 14,00 Chiều cao Burner (mm) 8,00 2. Nồng độ axit mẫu đo HNO3 (%) 2,00 2. Xác định khoảng tuyến tính crom từ 0,1-10 ppm với giá trị LOD = 0,024 ppm LOQ = 0,08 ppm xác định phương pháp đo F-AAS. 3. Xác định điều kiện tối ưu để gắn Diphenyl cacbazit lên vật liệu vỏ trấu than hóa để tổng hợp vật liệu pha tĩnh cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính (VL2) + Giá trị pH = tối ưu cho hấp phụ DPC lên vật liệu. + Thời gian đạt cân hấp phụ với DPC 180 phút. + Nồng độ DPC 0,001 mol/l. 4. Khảo sát yếu tố ảnh hưởng pH, thời gian, nồng độ đầu, ảnh hưởng ion đến dung lượng hấp phụ crom VL phương pháp tĩnh . Từ phương trình Langmuir, xác định dung lượng hấp phụ cực đại VL1 với Cr(VI) 5,76 mg/g , VL2 với Cr (III) 8,16 mg/g VL2 với Cr(VI) 17,03 mg/g. 5. Trong phương pháp động xác định pH tối ưu cho trình hấp phụ Cr(VI) pH =1 Cr (III) pH = 6, tốc độ nạp mẫu 1ml/phút, sử dụng 50ml dung dịch rửa 69 giải HNO3 3M cho hiệu suất hấp phụ 95% hiệu suất rửa giải đạt 80% với tốc độ rửa giải 0,5ml/phút. Ở nồng độ cao, ion kim loại nặng khác gây ảnh hưởng đến hiệu suất hấp phụ crom. Dung lượng hấp phụ cực đại VL2 phương pháp động với Cr(VI) 51,56 mg/g 38,66 mg/g với Cr(III). 6. Xây dựng quy trình xác định hàm lượng Cr tổng hàm lượng dạng Cr mẫu nước thải công nghiệp sử dụng phương pháp chiết pha rắn kết hợp phương pháp F-AAS. Qua kết phân tích với mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) nước thải kết phân tích với mẫu giả cho thấy phương pháp có độ lặp lại cao đáng tin cậy để áp dụng hai quy trình vào xác định hàm lượng Cr tổng hàm lượng dạng Cr(VI) Cr(III) có mẫu nước thải công nghiệp. 7. Áp dụng phương pháp để xác định hàm lượng Cr tổng hàm lượng dạng Cr(VI) Cr(III) mẫu thải công nghiệp công ty TNHH Thép không gỉ Hà Anh, công ty Nhà thép tiền chế Tuấn Lâm công ty Cổ phần sơn HT- sơn Nice với hiệu suất xử lí đạt 90% , nồng độ Cr sau xử lí nằm giới hạn cho phép theo TCVN nhất. Như vậy, việc tổng hợp vật liệu hấp phụ cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính áp dụng phân tích lượng vết Cr hoàn toàn sử dụng để xử lí nước thải nhà máy công nghiệp. 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT 1. Nguyễn Đình Bảng (2004), Bài giảng chuyên đề phương pháp xử lý nước nước thải, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 2. D.F Shriver, P.W Atkins, C.H Langford, Người dịch: Bùi Duy Cam, Vũ Đăng Độ, Lê Chí Kiên, Hoàng Nhâm, Lê Như Thanh, Doãn Anh Tú (2002), Hóa học vô cơ, ĐH Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 3. Đặng Ngọc Định (2006), Xác định lượng vết Cr(VI) Cr(III) kỹ thuật chiết pha rắn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐH Khoa Học Tự Nhiên- ĐHQG Hà Nội. 4. Phạm Tiến Đức (2006), Tách xác định Cr (VI) Cr (III) nước thải công nghiệp sắc ký trao đổi ion phổ hấp thụ nguyên tử, khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. 5. G. Schwarrenbach, H. Flaschka, Người dịch: Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ (1978), Chuẩn độ phức chất, NXB KHKT. 6. Trần Thị Hà (2011), Nghiên cứu xây dựng quy trình thử nghiệm hợp chất hữu thiếc hàm lượng Cr(VI) chiết sản phẩm dệt may, Báo cáo tổng kết, Viện Dệt May – Bộ Công Thương. 7. Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang, NXB ĐH Quốc Gia Hà Nội. 8. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Các phương pháp phân tích công cụ, Hóa học phân tích phần II, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 9. Hoàng Thị Lan Hương (1994), Nghiên cứu điều kiện phân chia hỗn hợp nguyên tố đất nhóm Ytri phương pháp sắc ký trao đổi ion, Luận án phó tiến sĩ khoa học, ĐH Sư phạm Hà Nội. 10. Cao Thị Mai Hương (2011), Xác định crom mẫu sinh học phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên -ĐHQG Hà Nội. 71 11. Phùng Thị Ngọc Linh (2012), Nghiên cứu xác định hàm lượng Cr2O72- nước phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS với thuốc thử Diphenyl cacbazit, Khóa luận tốt nghiệp, ĐH Sư phạm – ĐH Đà Nẵng. 12. Phạm Luận (2012), Các phương pháp phân tích hóa học đại, Đại học Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. 13. Phạm Luận (2012), Các phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Đại học Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. 14. Phạm Luận, Trần Chương Huyến, Từ Vọng Nghi (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa đại, ĐHTH Hà Nội. 15. Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, NXB-GD. 16. Nina Block, Hoàng Minh Châu (dịch), Phân tích định tính cation, 2, p.75-77. 17. Phạm Hồng Quân (2004), Nghiên cứu khả hấp phụ số ion kim loại nặng độc hại chitosan biến tính ứng dụng xử lý môi trường, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 18. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước thải công nghiệp (QCVN 40:2011/BTNMT). 19. Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước (QCVN 08-2008- BTNMT). 20. Nguyễn Văn Ri (2004), Bài giảng chuyên đề phương pháp tách chất, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 21. Tạ Thị Thảo (2014), Bài giảng chuyên đề Xử lý số liệu hóa phân tích, Đại học Khoa Học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội. 22. Lê Thị Tình (2011), Nghiên cứu khả hấp phụ Cr vỏ trấu ứng dụng xử lý tách Cr khỏi nguồn nước thải, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên -ĐH Quốc gia Hà Nội. 23. Vũ Thị Nha Trang (2009), Nghiên cứu tách, làm giàu, xác định lượng vết Cr(III) Cr(VI) nước kĩ thuật chiết pha rắn phương pháp quang phổ, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. 24. Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sương (2000), Các phương pháp phân tích kim loại nặng nước nước thải, NXB.KHKT. 72 25. Đỗ Quang Trung (2002), Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu xác định lượng vết thuỷ ngân, asen nước, Luận án tiến sĩ hoá học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên-ĐH Quốc gia Hà Nội. 26. Nguyễn Bá Tuấn (2012), Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích quang học để đánh giá khả hấp phụ Cr(VI) Cr(III) vỏ trấu biến tính, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên- ĐH Quốc gia Hà Nội. TÀI LIỆU TIẾNG ANH 27. Angeline M.Stoyanova (2004), “Determination of Cr(VI) by a catalytic Spectrometric Method in the presence of p-Aminobenzoic acid”, Turk J. Biochem, Vol.29, pp. 367-375 28. B.Narayana and Tome Cherian (2005), “ Rapid Spectrometic Determination of trace amouts of Chromium using Variamine Blue as a chromogenic Reagent”, J.Baz.Chem.soc, Vol.16, No.2, p. 197-201. 29. David Harvey ( DePauw Univesity) (2000), Modern Analytical Chemistry, The McGraw – Hill, pp. 215-221. 30. Dragic V.Vukomanovic, Gary W.Vanloon, Kanji Nakatsu, Dick E. Zoutman (1997), “Determination of Cr(VI) and Cr(III) by adsorptive stripping Voltammetry with Pyrocatechol Violet”, Canada, Microchemical Journal, Vol 57, pp. 86 - 95. 31. Foster Dee Snell and Leslie S.Ettre (1970), “Encyclopedia of nditrustrial hemical analysis”, Anal. Chem, Vol 9, pp. 633-641. 32. Filik H, Dogutan M, Apak R (2003), “ Speciation analysis of chromiu0000m by separation on a 5-palmitoyl oxine-functionalized XAD-2 resin and spectrophotometic determination with diphenyl carbazide”, Anal. Biona. Chem, Vol. 376(6), pp. 928-33. 33. H.D. Revanasiddappa and T.N.Kiran Kidmar (2002), “ Rapit spectrophotometic determination of chromium with trifluoperaztne Hydrochloride”, Anal. Chem, Vol.47, pp.311. 34. H. Tel, Y. Alta, M.S. Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydrous titanium (VI) oxide”, Journal of Hazardous Materials, Vol.112, pp.225-231. 73 35. Lin.L., Lawrence.N.S., Sompong.T., Wang.J., Lin.J (2004), “ Calalytic adsortive stripping determination of trace Chromium(VI) at the Bismut-film electrode”, Talanta, Vol.50, pp.423-427. 36. M.Arab Chamjangali, N.Goudaizi, M.Mirheidari B.Bahramian (2011), “Sequential eluent injection technique as a new approach for the on-line enrichment and speciation of Cr(III) and Cr(VI) species on a single column with FAAS detection” , Journal of Hazardous Materials, Vol 192, Issue 2, pp. 813-821. 37. Marcuccar. R, Whitenman J., P and suder B.J (1982), “Interaction of heavy metal with chitin and chitosan”, J.Appl.polymer.Sci., Vol.27, pp.4827-4837. 38. M.V.Balasama Krishna, K.Chandrasekoran (2005), “ Speciantion of Cr(III) and Cr(VI) in water using immobilized moss and determination by ICP-MS”, Talanta Vol.65, pp.133-143. 39. Ozgur Dogan Uluozlu, Mustafa Tuzen Mustafa Soylak (2009), “Speciation and separation of Cr(VI) and Cr(III) using coprecipitation with Ni2+/2-Nitroso-1naphthol-4-sulfonic acid and determination by FAAS in water and food samples”, Food and Chemical Toxicology, Volume 47, Issue 10, pp 2601-2605. 40. Sun Fu-Sheng (1993), “ The reaction of phenylarsenazo with chromium(III)”, Talanta, Vol.30, pp.446-448. 41. Shizhong Chen, Shengping Zhu Dengbo Lu (2011), “The use of 1-phenyl-3methyl-4-benzoyl-5-pyrazone as chemical modifier for low-temperature electrothermal vaporization for separation and determination of Cr(III) and Cr(VI) by ICP-MS ”, Microchemical Journal, Vol 97, Issue 2, pp.196-200. 42. Serife Tokalioglu, Senol Kaetal and Latif Elci (2000), “ Sprciation and determination of heavy metals in lake waters by atomic adsorption spectrometry after sorption on Amberlite XAD – 16 resin”, Analytical Sciences Movember, Vol.16, pp. 1169 – 1174 43. Takashi Sumida, Taniami Ikenoue, Kazuhide Hamada, Akhmad Sabarudin, Mitsuko Oshima, Shoji Motomizu (2005), “One line preconcentration using dual mini columns for the speciation of Cr(III) and Cr(VI) and its application to water samples as studied by ICP-MS”, Talanta, vol 68, Issue 2, p 388 - 393. 44. Tanaka, Ito T.Bull (1996), Chem. Soc. Jpn, vol 38, p 1043. 74 45. Tiglea, Paulo, Liching, Jaim, (2000), “Demination of traces chromium in foods by solvent extraction-flame absorption spectrometry ”, Anal.Lett.,Vol.3(8), p.16151624. 46. J.Posta, H.Bemdt, S.Kluo, G.Schaldach (1993), Anal. Chem, vol 65, pp.2590. 47. Joana Shaofen Wang and Kong Hwa Chiu (2004), “ Simulttaneous Extraction of Cr(III) and Cr(VI) with Dithiocarbamate ReagenyFollowed by HPLC seperation for chromium speciation”, Analytical Sciences, Vol.20, pp.841-846. 48. W.Kluo, J.Posta, H.Bemdt, G.Schaldach (1993), Anal. Chem, vol 65, pp.2590. 49. Wu Y, Hu B, Peng T, Jiang Z. (2001), “ In-situ separation of chromium Cr(III) and chromium(VI) and sequential ETV-ICP-AES determination using acetylacetone and PTFE as chemical modifiers”, Frisenius J Anal Chem, Vol.307(7), pp 904-8. 50. Xiaonan Dong, Yuzuru NakaGuchi and Keizo Hiraki (1998), “Determination of chromium, copper, iron, manganese and lead in human hair by graphite Furnace atomic Absoption Spectromatry”, Analytical Sciences, Vol.14, pp.785-789. 51. Zarebski (1977), J. Chem, Anal (Warsaw), vol22, pp 1037 TÀI LIỆU WEB 52. http://vi.wikipedia.org/wiki/Crom ( last access on March 1st, 2015). 53. http://www.hoahocngaynay.com/vi/hoa-hoc-va-doi-song/hoa-hoc-va-suc-khoe/117vai-tro-cua-crom-doi-voi-suc-khoe.html (last access on March 1st, 2015) 54. http://en.wikipedia.org/wiki/Organochromium_chemistry (last access on March 1st, 2015) 55. http://japr.oxfordjournals.org/content/21/2/209.full- The effect of different levels of organic and inorganic chromium supplementation on immune function of broiler chicken under heat-stress conditions ( tác giả A.Bahrami, M.M. Moeini , S.H Ghazi & M.R. Targhibi) (last access on March 1st, 2015) 56. http://en.engormix.com/MA-poultry-industry/articles/organic-chromium-poultrymetabolic-t726/p0.htm (last access on March 1st, 2015) 57. http://doc.edu.vn/tai-lieu/luan-van-nghien-cuu-xac-dinh-dang-crom-trong-nuoc-vatram-tich-bang-cac-phuong-phap-hoa-li-hien-dai-51637 (last access on March 1st, 2015) 75 [...]... ứng dụng phân tích lượng vết crom Đề tài tập trung nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ lượng vết crom trong mẫu nước thải của các nhà máy sản xuất công nghiệp từ vỏ trấu biến tính đồng thời cũng ứng dụng vật liệu này làm vật liệu chiết pha rắn để hấp phụ và ứng dụng phân tích lượng vết crom 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về crom 1.1.1 Crom và các hợp chất của crom Crom là nguyên tố phổ biến thứ... Đối tượng nghiên cứu Luận văn tập trung nghiên cứu các điều kiện để tổng hợp được vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết crom trong mẫu nước thải công nghiệp 2.2 Nội dung nghiên cứu Với mục tiêu đề tài sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để đánh giá khả năng hấp phụ crom của vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết crom, trong... nghiên cứu và ứng dụng nhiều trên thế giới cũng như ở nước ta Không những phương pháp có ưu điểm là nguồn 1 nguyên liệu rẻ tiền, sẵn có mà còn không đưa thêm vào môi trường các tác nhân độc hại cũng như đơn giản hóa được các biện pháp xử lý nguồn chất thải Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng. .. đối với Cr (VI) là 172,4 mg/g và đối với Cr(III) là 17,09mg/g [26] Việc nghiên cứu vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu cũng được Manjeet Bansal cùng các cộng sự chứng minh việc có thể áp dụng vào thực tiễn Theo như bài báo chỉ ra vỏ trấu chưa biến tính (đã được đun sôi và sấy khô ở 800C) và vỏ trấu biến tính (vỏ trấu được biến tính với formandehyde 1% với tỉ lệ một phần vỏ trấu và năm phần formandehyde ) loại... tương ứng là 16,96 và 3,27 mg/g, sử dụng dung dịch rửa giải là HNO3 3M, hiệu suất loại bỏ crom của vỏ trấu biến tính đạt trên 90% [26] Với mục tiêu tìm kiếm và sử dụng các loại phụ phẩm nông nghiệp có khả năng xử lý hiệu quả các ion kim loại nặng nói chung và crom nói riêng, trong những nghiên cứu này chúng tôi chọn vỏ trấu biến tính để nghiên cứu khả năng hấp phụ , làm giàu và phân tích lượng vết crom. .. giải thích hợp Kỹ thuật chiết pha rắn có các ưu điểm là có tính chọn lọc nhưng đối với một nhóm hợp chất phân tích nhất định, cân bằng chiết nhanh đạt được và có tính thuận nghịch, thích hợp với lượng mẫu nhỏ và phân tích lượng vết các chất, thao tác đơn giản, nhanh hơn Trong quá trình chiết có thể làm giàu được chất phân tích. [20] Chính vì thế mà nó đang được sử dụng rất phổ biến trong phân tích, đặc... là phương pháp áp dụng những tính chất và quy luật của phản ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa điện cực và dung dịch phân tích hoặc ứng dụng những tính chất điện hóa của dung dịch phân tích tạo nên môi trường giữa các điện cực Cơ sở lý thuyết của phân tích điện hóa là điện hóa học Phân tích điện hoá đang được phát triển và ứng dụng rộng rãi để phân tích xác định hàm lượng các kim loại... trung nghiên cứu sâu các vấn đề sau: - Tối ưu hóa các điều kiện đo bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định crom - Tổng hợp vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu biến tính với Diphenyl cacbazit - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách và làm giàu lượng vết Cr(III) và Cr(VI) như: pH, dung lượng, nồng độ đầu, lượng vật liệu hấp phụ và ảnh hưởng của các ion trong điều kiện tĩnh - Nghiên cứu tốc... =2 và hiệu suất hấp phụ của vỏ trấu chưa biến tính và biến tính là 71,0% và 76,5% [26] Vỏ trấu khi được hoạt hóa bằng axit citric đã được nhóm nghiên cứu của trường Đại học Bách khoa, ĐHQG TP Hồ Chí Minh và Viện Công nghệ Hóa học TP HCM nghiên cứu chỉ ra rằng vỏ trấu sau khi hoạt hóa là vật liệu có khả năng hấp phụ các ion kim loại Ni2+, Cd2+ khá cao ( Hiệu suất xử lý Ni2+ và Cd2+ ở nồng độ 100ppm và. .. crom của vỏ trấu khá cao (trên 90%), vật liệu có khả năng tái sử dụng cho những lần sau [22] Tác giả Nguyễn Bá Tuấn cũng đã sử dụng VLHP là vỏ trấu biến tính bằng Etylendiamin tetraacetic dianhidrit (EDTAD) để khảo sát khả năng hấp phụ crom trong các mẫu nước thải ở điều kiện tĩnh và động Kết quả thu được dung lượng hấp phụ cực đại của Cr(VI) và Cr (III) trong điều kiện tĩnh là 14,29 và 2,78 mg/g và . liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết crom . Đề tài tập trung nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp phụ lượng vết crom trong mẫu nước thải của các. Trương Thị Hương NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM. Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118. TỰ NHIÊN Trương Thị Hương NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHA TĨNH CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN TỪ VỎ TRẤU BIẾN TÍNH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT CROM. LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC