Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng xúc tác siêu acid dị thể dùng cho phản ứng este hóa acid 2 keto l gulonic trong quá trình tổng hợp vitamin c

27 518 0
Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng xúc tác siêu acid dị thể dùng cho phản ứng este hóa acid 2 keto l gulonic trong quá trình tổng hợp vitamin c

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

       !"#$%%&%'() *$*%+,*(--(( .#/ 0123445640789:;<012=<>689:; ?@A7B+CDDCECEF G-H#I$J K+EL M45<NO40PQRS064<0640<TU7 UV4W0XSM45450UVYUV<9Z 5Q[U0Q\45]^4_090XS7EC$C$`0a016 +C$C$,9U1234    !" #$%&'()* -1b4W4@cPQRSde>V<TU0fUS0gZ:1b4W4U=4@hSgYUV40XY <TUUV4W0XSM45450UVYUV<9Z +,- %/ %+' 0!% 1 23 8<0i<OZ0Ui1:1b4W4<TU7 Thư viện Quốc gia Thư viện Viện Ha hc Công nghiệp Việt Nam  jk EC-;]S0X4Pl<6U "456)74,8494:%;<+=0)9<+>04?08?040@04,7A7B% 4C)7=D0E4&%=+4,%F/E8%G0$)9&4&7H5I% =0)J,%2220?K1=+&4&L)%01%5 "45 6JM0,66%&<,4N 6O"P<+>04?008&%%)Q&)08;%08,% 0R%ST=0)>008,%U%TFV%T!TE);4LFS4W%5I%8>%8X 08,%4Y%%TLZ4&'ZE) 6O"0+=0)<+4,LF/%4&'Z E)M70M8E)08,%LE4E%)L,[ 6O"TW%=\M0),<LZ0[,M0'< 6JM0,66%&<,)0NM6 OP97)&LE<)40,E)LZ4&'Z0+=0) ]&!08*M70M8E)08&'^0B%LZ7_&?0M6 O<+Q&!08*L-% 0Z7H5I%_`40!4)45a  b &'9Q&!08*+'4E^&FS4LZ F%c'1:0@0d9JE0!4JefST7Tg4Th4,=4 04@7Tg4),=+X04C)Q&!08*04@4:%c'Y(Y 08F/%$%+')'94!4Q&!08*_`40!45d0ZL)%50)'0@4!4Q&!08*_`4 0!4L-%0Z/U%F&LZLi4090e)X%&'0j4#kNkM5&40,9 kM4'4<%)5kM&7M6,[e4?009!4@7Tg=+!7H5I%P 8,%4!4Q&!08*+'94?0TW%=+_`40!40-0[l4!4T)J!4)&=+ JY%0)<m=+,)&$/0@97)&TW%94?0_`40!44E0ZLFS40!48) >04!45(5+%JefST7Tg=+4E0Z0!7H5I%]&!08*0 4@/0@7nLV%V94?004o%h0V 8,%0/%)%Lc'97&)_08jLFS4Q&)0c%4W&908,%LE 5dL))45LFS47H5I%<+_`40!44,^&TW%E);4FM70M8E)9 L^'58,E))4,<9)J'<E)9>008,%4!4L))45TR@?0<+)45 6 T,7T,0&%7049a # p   b2 Na"PLFS4@0L@0q<c&9Lc'<+)45[ =+ [V^&7,=\4!4)458j08&'^0B%Fa  b 9a<9.LFS4Q&) 0c%4W&&'a"4E50h4^i08%0?TNr3 K%P=+5( d:)0)08,%5&%YTc4A49%c'JEJ14,=40&-=+0!7H 5I% d0ZE)ST4?05dL))45<+F\%L40@0LZ4E0Z0D5I% U%F&LZ4C)<,[ST4?0+' +CmS<U31>64fU]145450U34Sn1So9:1b4W4 $%4W&0R%ST=+Li408F%0h4?0_`40!47&)455d0Z5s% 4,TW%M70M8E))45 6JM0,66%&<,408,%Q&!08*0R%ST=0) ZL[0I40&+'4!4>5&%%4W&4h4C)<&D!),%- 6R%ST=+Li408F%0h4?0_`40!44)8,7&<t,)0E)0qs4F) =+0H,[00h4C)_`40!408TW%M70M8E) 6O" 6R%ST=+Li408F%0h4?0_`40!4u84,7&<t)0E)0q0Q&i% u84,0$)=+0H,[00h4C)_`40!408TW%M70M8E) 6O" 6$%4W&>04!40B%=+_!4LdL^&J0h4STLZ0R% ST_`40!45dL))45084V7la"=+Li408F%0h4?04C)_`40!4   6O,7!0=+<A)4;4!4L^&J0h4ST4,TW%M70M8E)%U) 6O"=\M0),<08_`40!4TsST?008,%E_`40!40R%STLFS4 6v!4Ld4!4L^&J0h4ST4C)Q&!08*4&'ZE)M6 O 0+=0) pCq450h9_090XS>6<0rS<Us4So9:1b4W4 &D!LX%4W&0R%STLFS4_`40!4O 9 3 a 29w3 p   b2 94E,[0 0h  4),  4E 0Z  0)'  0@ _`4  0!4  L-%  0Z  08&'^  0B% a  b  =+  _`4  0!4 "M8<'70630FV%[08,%TW%M70M8E) 6O"=\M0),<9>0 %)L,[Q&)08;%08,%Q&!08*0R%ST=0) DC0t45P84558YZ\USo9:1b4W4 &D!LX%4W&>04!40B%4!4L^&J0h4STLZ0R% ST_`40!45dL))45084V7la"=+0R%STLFS4_`40!4O 9 3 a 29w3 p   b2 9 4E,[00h4),08,%TW%M70M8E) 6O"=\M0),< X%4W&TW%M70M8E) 6O"084!4_`40!47&)455d0Z9 Li40<+%4W&>04!40B%08_`40!4O 9 3 a 29w3 p   b2  !4J@0Q& %4W&LXLFS4L1%0080[T4h4&'%+]&B40@90&>40B%x =+LFS44?Ty%>4Q&'^%T!TU&h44C)I47laU&08h0&0$) #X%4W&0R%ST=0)>04!4+=+0B%0qJc& 4&gd%&'<&9TW%904@7TgL@Jc&L!%!4?0<FS% 7Tg LCASmSSo9:1b4W4 &D!%-08)%i0=?L^2#08)%z0R%Q&) {08)%z0A4 %|08)%zJ@0Q&=+0,<&D3208)%zJ@0<&D2 08)%zU%Ld F\%%4W&0@T0M,208)%z4!4LE%%ET\4C)<&D!208)%z 5)I44!44Y%08*LX4Y%B2 08)%z0+<&0)J,2w08)%N%- 20+<&0)J,P&D!4E3%9{2* 0Qu45EC. ECE $v- w EC+Cxw%+,*(--( EC+CECf<@A<y40S0g<So99SU]+_z<-51:4US EC+C+C.1W<NO40<{450RY9SU]+_z<-51:4US ECpC)*$* ECpCEC|SPUiZSo9Y0e4n45z@<zN ECpC+CuS0=So9Y0e4n45z@<zN089 ECpCpCWS2=1<Ae400Q}45P=4Y0e4n45z@<zN089 ECpCDC0e4n45z@<zN089@~]m45•€S<WS]a<0i ECDC!"#$%%& ECDCEC!€S<WSS9Nd4@1:•49<089‚$( p ƒ v`40!4084V7l4)8,7&<t,)0E)4EL>^04),950h4^ i08%<\=+0Z,[00h4),08,%^&TW%M70M8E)  ECDC+C!€S<WS„UNS4U@1:•9<089‚$( D + …†N( + ƒ }84,7&<t)0E)LFS44,F<+>07&)458jl4F/%L>)45 [Va  b =+4E0c)45M~7 ECDCpC !€S<WS]aP99SU]<N34Su@}9SU]E+Y0@Y0<145@<US dL))45<+>0;4!4)45LFS40[,0+/7AJ@0STLi40%U) '58,=+,_'=\>07BJ<,[=+TJ8,%LE5dL))454E4?&08`4 JZ&OM%%F)45 6T,7T,0&%704LFS4L!%!4E0h)45[=+L> RLd4),&'5(0)08,%5&%YTc4A4LFS44,<+_`40!4 L-%0ZZ0D5I%U%F&LZ4C)ST4?0+'=45d0Z_`40!4<+ F\%LLX=+L)%LFS4Q&)0c%4W& 0Qu45+C‡ +CEC!"# +C+CEC{450RY•€S<WSS9Nd4@1:•49<089  aE)  4?0  s  4F)  %f9  a  b  N•36•|€9  %)6"<584P9  )<  N8&% ]&B4P9F\44?0 I%4I=+0@0dB49!07W9B%L,%9T(&<;494cTc0h49!' J&?'0q90C7?'90@0d0Tc9  v`40!44)8,7&<t,)0E)LFS40R%ST0qs4F))&J%^d9 LFS40Tc5F\5:%Jh$ =\0B4L>%)02 , KT`0908,%0@0d 0lb22 , 08,%3%/)&LE94W%7TgLFS4%c08,%b<a  b l 32 , 08,%w%/5F\!T7&?0JhQ&'Z08,%L^&J0C'0afST7)& 7&<t,)0E)LFS4<+<[L@0L>T:%=+T)<,X%08,%F\44?0E% LZTJ@00C)LM<j%_&B%97)&LE<;4<?'J@00C)LM8H)y%F\44?0E% NJ,%w26|2 , P4,0\JF\48H)JY%4:,7&<t)0&B4s%97Tg LFS47?'l 22 , 08,% %/5F\5:%Jh$ l!T7&?0JhQ&'Z +C+C+C{450RY•€S<WS„UNS4U9@1:•9<089  aE)4?0Q&i%u84,w 9#€Na+•60$)P9}8< |a  ••€N8&%]&B4P9$)a•{€N8&%]&B4P95&%5d4$a b a |€N8&% ]&B4P9a<# €N0$)P9a  b •|€N%)6"<584P9F\44?0  * Tổng hợp muối ZrOCl 2 .8H 2 O từ tinh quặng zircon !4m&0Q&i%u84,4E+<FS%}8 w 9#€LFS408>L^&=\ $)a0M,0‚<$)aKu84,<+93z&%l0L>{32 , =\0B4L>%)0<+ # , KT`0908,%0/%)%/m&7)&J&%LFS48H)7[4^&<y% F\4L@JTa4C)F\48H)J,%w÷|Tg0&LFS49:)0)y%5&% 5d4a<=+L&E%  ;4e4i<V<H%)&LE9LZ%&>L@0L>T:%0&  # LFS400Z}8< |a 5[%*J0ZLFS4<;4=+8H)<[^&< y%5&%5d4a<4E-%L>4),LZ0&LFS4&B}8< |a 0J@0 * Tổng hợp ZrO(OH) 2 từ muối ZrOCl 2 .8H 2 O $%&'<&0R%ST}8NaP  %-)%&-J!4)&}8< |a 0 J@0=+}8< |a L^&4@0q0Q&i%u84,0$)FY0l08]&! 08*0R%ST}8NaP LFS40@+F7)&e0q0q5&%5d4$a # 4E-% L>9w=+,5&%5d4&B}8< |a -%L>29bl0L>|2 , 94,0\ JfSTL[0Taƒ{O@00C)LFS4%+E)08,%0/%) %/08F\4JLFS4 <;4=+8H)7[4L@J@0,< 6 )&LE97TgLFS47?'l0L>|2 , 08,%  %/Tg0[,0+0q)%&-%&'<&J!4)&EL@l089LFS4 J„&<<FS0<+}8NaP 6Q&i%=+}8NaP 60J@0 * Tổng hợp SO 4 2- /ZrO 2 từ ZrO(OH) 2  b 6 K}8  LFS4  0R%  ST  0q  )  %&-  %&'  <&  J!4  )&  <+ }8NaP 6Q&i%=+}8NaP 60J@0I0Z9%c}8NaP  08,%5&% 5d4  a  b  -%  L>  29b  08,%  w  %/  l  0  L>  |2 ,   N=\  0‚  <    % }8NaP K3<5&%5d4a  b  29bP)&LE9m&LFS4&%l0L> 332 , 08,% %/=\0B4L>%)02 , KT`0Tg0&LFS4J„&}6 Q&i%=+}60J@0 +C+CpC{450RY•€S<WS]aP99SU]<N34Su@}9SU]Y0@Y0<145@<US  aE)4?0 "45 6T,7T,0&%704N%)6"<584P9J)<4<,85MN8&% ]&B4P9M84<,85MNM8J…W4P9k&54<,85MN%)6"<584P9M0),< N8&%]&B4P9)45 6JM0,66%&<,4NM8J…W4P I%4I=+0@0d&8M09TTM09B%L,%94B44Ee94,0q90J@9 4cTc0h49!'J&?'0q%)09!'<'0c90C7?'  †&gdE)4?0 6)5&%5d4O<9k<97<X,:)Nl#2 , Pz5&%5d4a # p   b2 29 6v`40!4 _ a #6_ p   b2 NpPLFS40R%STy%4!40)'0@>0 Ta ‡ 08,%Tc0Ha # p   b2 lO ‡ 9k ‡ 9  7 ‡ ,LE90s'0&>4=+,<FS% ,O ‡ 97 ‡ 0)'0@LZ_!4Ld0Z0h45&%5d4a # p   b2 =+5&%5d4O< X,:)47H5I%LZ0R%ST_`40!4 †]&'08* 6F\4$e0q0q4,L@@05&%5d4a # p   b2 29=+,4B4LX4W) 7ˆ5&%5d4<X,:)N<+O,i47,i4kP9J@0ST=\J&?'=+5&'08* RLd0L>5&%5d4TW%l4!40L>J,7!0)&Je@05&% 5d4a # p   b2 90@T0I4J&?'0 %/90&LFS4J@00C)8j+&08j%9d 6F\4 H5I%F\44?0 <8H)7[4J@00C)4,L@J5d4<;4 JY%0[,J@00C)08j%=\"%$ # 9LZ4E0ZL,,< 6 LXLFS4<,[e Je_`40!4  b 6F\4#?'_`40!4lw2 , 08,%=:% b%/LZ<FS%F\40,!058) Je_`40!4&B4s%9_`40!4LFS47?'l 2 , 08,%=:%3%/LZ<,[e ,+0,+F\4l08^i04o%F08,%4!4),Q& +C+C# v# ˆ‰!"# !4J‰0&D0Tc0h4Li408F%0h4?0_`40!4),%-Tc0h40 N"…"P9(&_[0)vNvkP9TR-%%,[NkP9Z=L0HQ&Š0 NxP9Z=L0H08&'^Q&)NxP9TR0!7j41%<FS%0)vNxvP9 L‹%0?TTI6%?TTI0VNxP9TR?T0I%&'0HN""P9% ?TTI$a # 0M,4FV%08*0L>N6$a # P9?TTI$a #   +CpC#.#/)I$)Š +CpCEC.1W<NO40z@<zN089 ,29% 6O"=+#2<a # a=+,*4&#4R95&%0h422<@ +%)0L@{3 , 9J0L>RLd4,_`40!4=+,dJŒ<?'m&0[ 4!40/%)TW%2T`093T`093T`09#2T`09{2T`09 2T`09|2 T`09 b2T`09#22T`09#{2T`09b 2T`0=+Tc0h4+<FS%7Tg +CpC+C.1W<NO40:9S<4089 ,#2<5&%5d47Tg4C)%)L,[M70M8E) 6O"=+,* 4&#4R5&'08*l0L>{3 , 0q0q5&%5d4$)aX,:)08,% M0),<=+,fSTTW%L@JTaL[0J,%|9wO&?'fSTT W%08,% %/)&LE5q%J&?'9<+%&>TW%=^0L>T:% O@007Tgy%4!4<+<[0q0qfST7)&TW%@+4Y 4cJY%LZ<,[@0M0),<=+0&7Tg8j)08)74,8)00Y +CpCpCU40S0=>U<9ZU4 $e0q0q5&%5d4)08)74,8)0N2€P=+,B%0C'04W)A) 08),LR,95&%5d48)JeB%0C'07)&JLX)45E)_,%LFS4JH +&y%0),[00h)&LE95&%5d40&LFS44YLi4y%0@0d4YQ&)' 4cJY%l0L>J,%33 , 90B4L>Q&)'22=:%KT`0&%5d40& LFS4<+<[y%F\4L!J,%b3T`04E7H5I%2922#%4?00[,<+ 4!400Z)45)74,84?'4cJY%08,%2%/0&LFS47Tg<+4!4 00Z=0) +CDC# v#ˆ$)Š +CDCEC0Qu45Y0WY@‹S_;:Œ450UV14•45S9‚-ƒ +CDC+C0Qu45Y0WYY0{Sf450Q}45<Ž Ep  0Qu45pC,I.))(-H pCEC!"#($-•( pCECEC|S<NQ45<y40S0g<089:;So9•€S<WSS9Nd4@1:•49<089 O@0Q&_!4Ld0+Ts4F)7)&J0TcN6P=+7)&_H <„08,%a  b N667&<tPy%TFV%T!TTc0h4%&'0BLFS408* +'08,%%#  3 e45pCEC0640Y0•4SWS451234<A<N45Z^1>6@1:• ‘_0AU:QR45 34Z^1 ‘ ‘ ‘$ ‘( 6 |w9b{ #92 r29 |9 w 667&<t {#9b 9w 9w #292 O@0Q&4,0?'9m&s4F)0Tc&FJY%4W)<F&&Œ9 +<FS%,_'08,%m&0FV%LB0?T94•L[0|9 w€8,%JLEm&7)& J7&<t,)0E)4E+<FS%<F&&ŒL[09w€=++<FS%,_'01%< L!%JZ9L[0#29€kŽ8+%9LX4E7A0)'LR0+T4C)m&7)&J 7&<t,)0E)9Li408F%4,7A4Ei04C)=+08,%m&7&<t,)0E) !4J@0Q&Li408F%0+T^i0y%TFV%T!Tx6xv=+ TFV%T!TTc0h4%&'0B4C)m&7)&J7&<t,)0E)4,0?'+ <FS%4!4%&'0B08,%JB=+0[>07BLZ08^i0N%# PJ! 0FV%L-%94W%0eQ&!08*7&<t,)0E)5(8)J!L-%?0 e45pC+C0640Y0•4451234<A<N34dlZ|<>6<N45Z^1@1:• ‘_0AU:QR45 0Qu45Y0WYP ‘ ‘ ‘$ ‘( FV%T!TTc0h4%&'0B {#9b 9w 9w #292 FV%T!Tx6xvNLZP {|92 6 9 #29• FV%T!Tx6xvNLZ P w29• 6 9# w9• O40pCpC0{So9Z^1 >6@1:• O@0Q&Tc0h4TR-%%,[N*##P4C)s4F)0Tc=+_`40!4 )45084V7l4)8,7&<t,)0E)0Z>05TR8>%lJ,%#b4 6 9 Li408F%4,5),L>%4C)E6a08,%E4W4a=+aTM,<4 M)J4E4F/%L>0?Tl=d08hw{4 6 9Li408F%4,5),L>%Eƒ4C) E4W46a=+TM)J?T0Il{ 4 6 9Li408F%4,5),L>%ƒ4C) =:%0VL)cM)J4E4F/%L>'@&lbbb4 6 Li408F%4,5),L>%δa 4C)ETM,<4M)Jl23{4 6 9LB=\5),L>%LB_W%4C)Eƒƒ  { 4o%Fl 224 6 9LB=\5),L>%?0LB_W%4C)E+'90FV%W%=\ JZ&5d44&'ZE6 # a9_&?07)&Q&!08*7&<t,)0E) O@0Q&Tc0h44?&08`4_BTy%TFV%T!TxN%##P4,0?'9 m&667&<t4E50h4^i08%4),V‹7,=\m&6=+Q&! 08*7&<t,)0E)LX<+0)'LR0h4?0)454C)m&694W%0eQ&! 08*7&<t,)0E)LX5(8)&Q& e45pCpCg1<N€S•AY>6<y409SU]So9•€S<WS@1:• ^1 $ * ‚Z + …5ƒ ’Z9SU]‚ZZ: “ …5ƒ 6 9|# 2 667&<t •w 9bb pCEC+CT<<y40So9•€S<WS@1:•<N45Y0e4n45z@<zN089+,- O@0Q&7V>L!%!,[00h4C)_`40!4667&<t08,%TW% M70M8E) 6O"7,=\_`40!4"M8<'7063LFS40Z08*#b94, 0?',[00h_`40!4667&<tNL[0•#9#€P%0FV%LFV%,[00h_`40!4 "M8<'7063NL[0•{92€P08,%TW%M70M8E) 6O"7)&b 2T`0 O40pCDCfS012i4089+ ,-<N34•€S<WS ZdzN:2@<EL>6@1:• N^&JTW% $0L>ƒ{3 , z0B4L>J&?'ƒ322 =:%KT`0z0‚<,< O"KM0),<ƒK bP O@0Q&+'l8)F\%8?0JQ&)08,%%4W&W%5I%_`40!4667&<t LB=\4!4TW%7H5I%0c)45E4&%=+TW%M70M8E) 6O"E8% pC+C!"#†($-• pC+CEC|S<NQ45<y40S0g<089:;So9•€S<WS„UNS4U@1:•9<089 L-(&_[0)v4C)m&}6Q&i%LFS408*+'08*#w O40pC”CUe4P•!% So9•€S<WS†$–1|45  w Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample BT-ZS1 00-050-1089 (*) - Zirconium Oxide - ZrO2 - Y: 92.29 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.59840 - b 3.59840 - c 5.15200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/nmc (137) - 2 - File: Tam VHCN mau BT-ZS1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi Lin (Cps) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 2-Theta - Scale 20 30 40 50 60 70 d=1.823 d=2.547 d=2.950 d=1.798 d=1.539 d=1.475 8%L-vk4C)}6Q&i%4•0?'_&?04!4TM)JLi408F%4, 4?&08`40W54C)}8 90[4!4%E4 0M0)_?T_•#2 , 9#3 , 932 , =+{2 , ^&+' 4W%0e7)&J7&<t)0E)=+&%l0L>332 , LX*0+4?&08`4T) 0W54C)}8 O@0Q&+'TsST=\J@0Q&LX4Y%B<+4?&08`4}8 4:LFS4RLd/7A4Ei04C)4!4, b 6 J&%l0L>332 ,  R-%%,[4C)}6Q&i%N*#|P0Z7A4Ei04C)4!4TM)J Li408F%4,E b 6 l w9#|92|b=+••w4 6  O40pC—C0{0•4545TU So9•€S<WS†$–1|45 O@0Q&Tc0h44?&08`4_BTy%TFV%T!Tx4,0?'9}6 Q&i%<+=D0<&),Q&08&%*94E50h4^i08%L[0329b K%9 4),V7,=\50h4^i08%4C)}8 N 2 K%P$F=D'97)&Q&!08* 7&<t)0E)9_`40!40&LFS44E50h4^i08%01%<L!%JZ O@0Q&Li408F%0h)45y%TFV%T!T6$a # 4C)_`40!4}6 Q&i%LFS408*+'08,%l*#2 O40pCECUe4P•%  p So9•€S<WS†$–1|45 8%L-6$a # 4C)_`40!4}6Q&i%_&?0>0TM)JW%=\ 0L>%?T #39{ , Li408F%4,4!40c)4508&%*9>0TM)J4E 4F/%L>4),W%=\ 0L>%?Tl3|• , Li408F%4,4!40c)45 [R%7B0c)454C)_`40!4}6Q&i%<+29•#•,<a ‡ K%O@0Q&+' 4W%0e_`40!4}6Q&i%4E4W)^&0c)45[  | [...]... x c ta c Rb 2, 24H0,76 và Cs2 ,26 H0,74 Mẫu XT (a) (c) (b) Hình 3 .26 Ảnh SEM của xu c t c K2 ,25 H0,75 (a); Rb2 ,24 H0,76 (b) và Cs2 ,26 H0,74 (c) Quá trình ester hóa 2- KLGA với methanol trên ca c x c ta c K 2, 25H0,75; Rb2 ,24 H0,76 và Cs2 ,26 H0,74 (hình 3 .27 ) cho thấy, trong khoảng 30 phút phản ứng đầu tiên, x c ta c Cs2 ,26 H0,74 c hoạt tính cao hơn hoạt tính x c ta c K 2, 25H0,75 và x c ta c Rb2 ,24 H0,76... hiệu xu c xu c t c theo lý xu c t c theo thư c AAS (% kl) t c thuyết nghiệm M W K2HPW12O40 2, 74 68,89 K2 ,25 H0,75PW12O40 K2 ,25 H0,75 Rb2HPW12O40 5.56 64,05 Rb2 ,24 H0,76PW12O40 Rb2 ,24 H0,76 Cs2HPW12O40 8,61 63 ,25 Cs2 ,26 H0,77PW12O40 Cs2 ,26 H0,77 14 Kết quả cho thấy l ợng ion kim loại hóa trị I trao đổi với ion H + trong HPA đối với ca c mẫu x c ta c K2 ,25 H0,75, Rb2 ,2, 4H0,76 và Cs2 ,26 H0,74 l gần tương... với x c ta c ZS-tinh khiết, ca c kết quả đ c trưng tính chất nhìn chung l tương tự ca c kết quả đ c trưng tính chất c a x c ta c ZS-quặng (không chỉ ra ở đây) Điều này cho thấy, ca c chất x c ta c trên c sở zirconi sulfat hóa, đươ c tổng hợp từ hai nguồn nguyên kha c nhau, c ca c kết quả đ c trưng tính chất tương tự nhau 3 .2. 2 Hoạt tính và độ bền của xu c t c SO 42- /ZrO2 Kết quả nghiên c ́u... c a ca c x c ta c dị thể K2 ,21 H0,79, K2 ,23 H0,77, K2 ,25 H0,75, K2 ,29 H0,71, K2,45H0,55 so với x c ta c đồng thể HPA, trong phản ứng ester hóa 2- KLGA với methanol, ở cùng điều kiện, đươ c trình bày trong hình 3 .22 Kết quả cho thấy, ca c x c ta c dị thể đươ c khảo sát đều c hoạt tính ít nhiều thấp hơn so với hoạt tính c a x c ta c đồng thể HPA Nhóm 3 x c ta c K 2, 23H0,77, K2 ,21 H0,79 và K2 ,25 H0,75... đổi kha c nhau, l kha c nhau Tuy nhiên, thể tích l xốp c a x c ta c Rb 2, 24H0,76 và Cs2 ,26 H0,74 l tương đương nhau, tương ứng l 0,10 và 0,11 cm 3/g, trong khi thể tích l xốp c a x c ta c K2 ,25 H0,75 nhỏ hơn (0,06 cm3/g) và diện tích bề mặt riêng c a ca c l xốp dạng mesopore c a x c ta c K2 ,25 H0,75 ít hơn rất nhiều so với 2 x c ta c Rb 2, 24H0,76 và Cs2 ,26 H0,74 hay nói kha c đi, diện tích bề... 3 .23 Phổ XRD của c c mẫu xu c t c: (a) HPA; (b) K2 ,25 H0,75; (c) Rb2 ,24 H0,76 và (d) Cs2 ,26 H0,74 Intensity (a.u) (a) (b) (c) (d) 0 20 40 2 degree 60 80 Kết quả đo phổ hồng ngoại (hình 3 .24 ) c a x c ta c K 2, 25H0,75, Rb2 ,2, 4H0,76 và x c ta c Cs2 ,26 H0,74 đều xuất hiện ca c peak đ c trưng c a c u tr c Keggin và trùng với peak c a HPA Điều này một l ̀n nữa cho thấy quá trình dị thể hóa x c ta c. .. đã dị thể hóa đươ c x c ta c HPA đồng thể mà c n đảm bảo cho x c ta c K 2, 25H0,75 c hoạt tính không thua kém nhiều so với hoạt tính c a x c ta c đồng thể Hoạt tính kha c nhau giữa ca c x c ta c đươ c giải thích l do mật độ tâm acid kha c nhau giữa ca c x c ta c (bảng 3.6) X c ta c K2 ,25 H0,75 c hoạt tính cao nhất, tương ứng với mật độ tâm acid cao nhất trong nhóm x c ta c tổng hợp. .. tr c hạt c a ca c mẫu l tương đối giống nhau K2 ,21 H0,79 K2 ,25 H0,75 K2,45H0,55 Hình 3.18 Ảnh SEM c c mẫu xu c t c K2 ,21 H0,79, K2 ,25 H0,75 và K2,45H0,55 Để xa c định tính bền nhiệt c a x c ta c, một trong số ca c mẫu x c ta c đã đươ c l a chọn (mẫu x c ta c K2 ,25 H0,75) Kết quả (hình 3.19) cho thấy c sự mất khối l ợng x c ta c trong khoảng từ 40 oC đến 150oC l do sự mất nươ c trên bề mặt x c. .. ester hóa giữa acid 2- KLGA với methanol trên x c ta c K 2, 25H0,75PW12O40 l tỷ l tâm XT/NL = 0,0408, tỷ l 2- KLGA/methanol = 1 /24 (mol/mol), nhiệt độ phản ứng 65oC, t c độ khuấy 500 vòng/phút 6 Đã xa c định đươ c ca c điều kiện thích hợp c a quá trình chuyển hóa methyl 2- keto- L- gulonat thành vitamin C: giai đoạn lacton hóa methyl 2- keto- Lgulonat tiến hành ở nhiệt độ 65oC, trong 2 giờ, pH = 9;... 93,3%) x c ta c thương mại Amberlyst-15 (hiệu suất sản phẩm đạt 96,0%) Kết quả này góp phần tạo ra ca c hệ x c ta c mới c hoạt tính cao cho ca c phản ứng sử dụng x c ta c acid nói chung và phản ứng ester hóa 2- KLGA nói riêng 2 Đã tổng hợp đươ c x c ta c zirconi sulfat hóa, từ hóa chất tinh khiết và từ tinh quặng zircon Việt Nam, c đ c trưng tính chất tương đương nhau và c hoạt tính cao cho

Ngày đăng: 01/09/2015, 09:35

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...