 án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  I HC BÀ RA- KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP (Đính kèm Quy định về việc tổ chức, quản lý các hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 của Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT) Họ và tên sinh viên: Trần Thanh Minh Nghi Ngày sinh: 12/09/1992 MSSV : 1152010142 Lp: DH11H1 a ch : a- E-mail : minhnghi992@gmail.com  o : i hc chính quy H o : i hc Ngành : Công ngh k thut hóa hc Chuyên ngành : Hóa du 1. Tên đề tài: Xác định hàm lƣợng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh bằng phƣơng pháp chiết trắc quang 2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh Phƣơng 3. Ngày giao đề tài: 01/03/2015 4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: 05/07/2015 Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 05 tháng 07 năm 2015. GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TRƢỞNG BỘ MÔN TRƢỞNG KHOA (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  LỜI CAM ĐOAN Trong quá tin hành làm khóa lun tt nghi thc hin, không sao chép kt qu c án, khóa lun ci khác, các s liu trích dn, các s liu thc nghim trong khóa lun là trung thc và em xin chu trách nhim v la mình.  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  LỜI CÁM ƠN Trong quá trình hc tp và làm khóa lun ti i Hc Bà Ra   c s ch dn tn tình ca quý th lun tt nghip này, em xin chân thành gi ln: Ban giám hing và quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa Hc  Công Ngh Thc Phu kin và truyt nhng kin th em hoàn thành khóa lun tt nghip này. Cô Lê Th ng d trong quá trình thc hành làm khóa lun tt nghip. Cui cùng em xin chúc quý thy cô trong khoa Công Ngh K Thut Hóa Hc  Công Ngh Thc Phm mt li chúc sc khe và thành công trong vic ca mình.   án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƢỚNG DẪN                        Ging dn Ký tên  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  MỤC LỤC Mc l Danh mc các t vit tt.iv Danh mc bn Danh mc hìn LỜI MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1.Chì và tính cht ca Chì (Pb) 3 1.2. Cadimi và các tính cht ca Cadimi (Cd) 4 1.3.ng ca s nhic kim loi nng trong thc phn sc khe ca con i 5 1.3.1. Ảnh hưởng của Chì đến sức khỏe con người 6 1.3.2. Ảnh hưởng của Cadimi đến sức khỏe con người 6 1.4.Tính cht và kh o phc ca thuc th PAN 7 1.4.1. Cấu tạo và tính chất của PAN 7 1.4.2 .Khả năng tạo phức của PAN 8 1.5. Tính cht ca Kali Thioxianat (KSCN) 9 1.6. c nghiên cu phc màu trong phân tích trc quang 9 1.6.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 9 1.6.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức tối ưu 10 1.7. u chit phi t 11 1.7.1. Định nghĩa về chiết 11 1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 11 1.8. nh thành phn ca phc trong dung dch 14 1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 14 1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 14 1.8.3. Phương pháp Staric-Bacbanel (phương pháp hiệu suất tương đối) 15 i  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  1.9. Mt s  nh ng Cadimi và Chì 16 1.9.1. Các phương pháp phân tích quang phổ 16 1.9.2. Các phương pháp điện hóa 19 1.10. X lý s liu thc nghing kê 20 CHƢƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT THÍ NGHIỆM 21 2.1. Hóa cht, dng c, thit b 21 2.1.1. Hóa chất 21 2.1.2. Dụng cụ 21 2.1.3. Thiết bị nghiên cứu 21 2.2. Pha hóa cht 21 2.2.1. Dung dịch thuốc thử PAN 21 2.2.2. Dung dịch kim loại nặng Cd(II), Pb(II) 22 2.2.3. Dung dịch hóa chất khác 22 2.3. Cách tin hành thí nghim 22 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh 22 2.3.2. Dung dịch nghiên cứu 22 2.3.3. Phương pháp nghiên cứu 23 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 24 3.1. Nghiên cu hiu ng to phi t PAN-Cd(II)-SCN - 24 3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN - 24 3.1.2. Các điều kiện tối ưu tạo phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN - 26 3.1.3. Xác định thành phần của phức đa phối tử PAN-Cd(II)-SCN - 31 3.1.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 34 3.2. Nghiên cu hiu ng to phi t PAN-Pb-SCN - 35 3.2.1. Kho sát ph hp th ca phi t PAN-Pb-SCN -  35 3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức đa phối tử PAN-Pb(II)-SCN - 38 3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Pb(II)-SCN - 42 ii  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 45 3.3. Nghiên cu các yu t gây cn nh Cadimi và Chì. Xây dnh ng Cadimi và Chì 47 3.3.1. Xây dựng đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN- Cd(II)-SCN - 47 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Cd(II)-SCN - 48 3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion kim loại dưới ngưỡng gây cản của phức PAN-Cd(II)-SCN - 52 3.3.4. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc vào nồng độ Pb 2+ của phức PAN-Pb(II)-SCN - 54 3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Pb(II)-SCN - 56 3.3.6. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức PAN-Pb(II)-SCN - 59 nh hàm lng Cadimi Và Chì trong mu gi và mu thc t 61 3.ng Cadimi trong mu gi bng chun 61 3.ng Chì trong mu gi bng chun 63 3.ng Cadimi và Chì trong các mu tht 64 3.nh  trung tâm quang trc 67 3.ng các kim lonh vi tiêu chun Vit Nam 68 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 70 4.1. Kt lun 70 4.2. Kin ngh 72 TÀI LIỆU THAM KHẢO Phụ lục74 iii  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT T vit tt  TCVN Tiêu chun Vit Nam A M quang C N B Nông Nghip và PTNT B Nông Nghip và phát trin nông thôn PAN Thuc th 1-(2 pydilazo)-2 napthol WHO T chc y t th gii Cd Cadimi Pb Chì R  chit D H s phân b iv  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  DANH MỤC BẢNG Bng 3.1. S ph thuc m c sóng ca phi t PAN-Cd(II)- SCN - 24 Bng 3.2. S ph thuc m quang vào dung môi chit phc ca phi t PAN- Cd(II)-SCN - 27 Bng 3.3. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph phi t PAN-Cd(II)-SCN - 28 Bng 3.4. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit ca phi t PAN-Cd(II)-SCN - 29 Bng 3.5. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN - vào pH 30 Bu kin t to phi t PAN-Cd(II)-SCN - 31 Bng 3.7. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN - vào n ca thuc th PAN 31 Bng 3.8. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Cd(II)-SCN - vào n ca thuc th PAN 32 Bng 3.9. S ph thuc m quang ca phi t vào n SCN - 33 Bng 3.10. Kt qu nh khong n nh lut Beer 34 Bng 3.11. S ph thuc m c sóng ca ph phi t PAN-Pb(II)- SCN - 36 Bng 3.12. S ph thuc m quang vào dung môi chit phc ca ph i t PAN-Pb(II)-SCN - 39 Bng 3.13. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc khi chit ca ph phi t PAN-Pb(II)-SCN - 39 Bng 3.14. S ph thuc ca m quang vào thi gian lc sau khi chit ca ph phi t PAN-Pb(II)-SCN - 40 Bng 3.15. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN - vào pH . 41 Bu kin to phi t PAN-Pb(II)-SCN - . 42 v  án tt nghip GVHD: ThS. Lê Th  Bng 3.17. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN - vào nng  ca thuc th PAN 43 Bng 3.18. S ph thuc m quang ca phi t PAN-Pb(II)-SCN - vào nng  ca Pb 2+ 44 Bng 3.19. S ph thuc m quang ca phi t vào n SCN - 45 Bng 3.20. Kt qu nh khong n nh lut Beer 46 Bng 3.21. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 47 Bng 3.22. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Cd(II) 48 Bng 3.23. ng ca ion Pb(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN - 49 Bng 3.24. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN - 50 Bng 3.25. ng ca ion Zn(II) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN - 51 Bng 3.26. ng ca ion Fe(III) n m quang ca phc PAN-Cd(II)-SCN - 51 Bng 3.27. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN - khi có mt các ion kim loi l ng gây cn 52 Bng 3.28. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Cd(II)-SCN - khi có mt các ion kim loi l ng gây cn 53 Bng 3.29. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 54 Bng 3.30. S ph thuc m quang ca phc vào n ca Pb(II) 55 Bng 3.31. ng ca ion Cd(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN - 57 Bng 3.32. ng ca ion Cu(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN - 57 Bng 3.33. ng ca ion Zn(II) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN - 58 Bng 3.34. ng ca ion Fe(III) n m quang ca phc PAN-Pb(II)-SCN - 59 Bng 3.35. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN - khi có mt các ion ng gây cn 59 Bng 3.36. Kt qu xây dng chun ca phc PAN-Pb(II)-SCN - khi có mt các ion ng gây cn 60 Bng Cadimi trong mu gi bng chun 62 vi [...]... trên nên em quyết định chọn đề tài: Xác định hàm lượng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang Mục đích của đề tài này là xác định hàm lượng Cd(II) và Pb(II) trong rau xanh, so sánh, đánh giá chất lượng của rau xanh được khảo sát với tiêu chuẩn an toàn của Bộ Nông Nghiệp và PTNT Nhiệm vụ của đề tài: - Khảo sát sự tạo phức của các ion kim loại Cd(II), Pb(II)... do đó rau xanh do chúng ta sản xuất sẽ dễ bị nhiễm độc bởi các kim loại nặng Vì vậy việc phân tích để tìm ra hàm lượng kim loại nặng trong rau xanh sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn an toàn của Bộ Nông Nghiệp và PTNT Có rất nhiều phương pháp để xác định hàm lượng kim loại, tùy thuộc vào hàm lượng của chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: phương pháp. .. 1 1.9 Một số phƣơng pháp phân tích để xác định hàm lƣợng cadimi và chì 1.9.1 Các phương pháp phân quang phổ 1.9.1.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) [3,4] 16 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Lê Thị Anh Phương Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích được sử dụng phổ biến trong các phương pháp phân tích hóa lý Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc quang là muốn xác định một cấu... Anh Phương Bảng 3.38 Xác định hàm lượng Chì trong mẫu giả bằng đường chuẩn 63 Bảng 3.39 Thông tin về mẫu thí nghiệm 64 Bảng 3.40 ết quả xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu thật 66 Bảng 3.41 ết quả xác định hàm lượng Chì trong mẫu thật 67 Bảng 3.42 Hàm lượng Chì và Cadimi được xác định ở trung tâm quang trắc 67 Bảng 3.43 So sánh kết quả của hai phương pháp đo là chiết trắc quang. .. Các phƣơng pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch [3] Hiện nay có rất nhiều phương pháp để xác định thành phần của phức như: phương pháp hệ đồng phân tử, phương pháp tỉ số mol, phương pháp đường thẳng Amus, phương pháp chuyển dịch cân bằng, phương pháp Staric-Bacbanel…tùy thuộc vào độ bền của phức mà áp dụng các phương pháp thích hợp khác nhau 1.8.1 Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường... mà chưa có thể xác định được là phức đơn hay đa nhân 1.8.3 Phương pháp Staric-Bacbanel (phương pháp hiệu suất tương đối) [3] Mục đích của phương pháp này là xác định hệ số của ion kim loại và hệ số của thuốc thử và xác định xem phức nghiên cứu là đơn hay đa nhân Cơ sở của phương pháp này dựa trên việc dùng phương trình tổng đại số các hệ số tỉ lượng của các cấu tử tham gia phản ứng, phương trình này... Hongnian, Shen, You dùng phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng vết chì bằng glixerin và PAN Glyxerinvà PAN phản ứng với Pb2+ trong dung môi 8 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Lê Thị Anh Phương tạo ra phức màu ở pH = 8 Phương pháp này được sử dụng để xác định vết chì trong nước [2] Một số tác giả xác định Co bằng phương pháp Von-ampe sử dụng điện cực Cacbon bị biến đổi bề mặt bằng PAN Giới hạn phát hiện... khỏe… Trong thực phẩm chúng ta sử dụng hàng ngày thì ở một hàm lượng vi lượng một số kim loại nặng cần thiết cho cơ thể con người để phát triển bình thường, nhưng khi ở hàm lượng lớn chúng lại thường có độc tính cao và là nguyên nhân gây ra ô nhiễm môi trường hi được thải ra môi trường, thì các kim loại nặng này sẽ tích tụ lại và đọng lại trong đất, song có một số trường một số hợp chất của kim loại nặng. .. tích, phương pháp điện hóa, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử EAS, phương pháp chiết trắc quang, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS… trong đó phương pháp chiết trắc quang là phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, chi phí thấp, có độ nhạy và độ chọn lọc cao Phương pháp này sử dụng những thiết bị thông dụng phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm Xuất phát từ 1 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Lê Thị Anh Phương. .. f(E) ta sẽ nhận một đường cong gọi là đường cong phân cực 19 Đồ án tốt nghiệp GVHD: ThS Lê Thị Anh Phương Ưu điểm nổi bậc của phương pháp này là có thể định tính và định lượng được hầu hết các ion vô cơ, hàng chục vạn chất hữu cơ một cách nhanh chóng, chính xác và rẻ tiền khi nồng độ dung dịch nằm trong khoảng 10-3-10-5 M Để xác định hàm lượng kim loại nặng trong rau có rất nhiều phương pháp như đã nêu . tài: Xác định hàm lượng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh bằng phương pháp chiết trắc quang M ng Cd(II) và Pb(II) trong rau xanh, . hóa hc Chuyên ngành : Hóa du 1. Tên đề tài: Xác định hàm lƣợng một số ion kim loại nặng (Cd, Pb) trong rau xanh bằng phƣơng pháp chiết trắc quang 2. Giảng viên hƣớng dẫn: ThS. Lê Thị Anh. độ quang vào nồng độ của phức PAN- Cd(II)-SCN - 47 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-Cd(II)-SCN - 48 3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion kim loại