Đang tải... (xem toàn văn)
Phụ gia thực phẩm - chất làm bóng
QCVN 4-20:2010/BYT VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM BÓNG National technical regulation on Food Additive – Glazing agent I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất làm bóng sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, bn bán sử dụng chất làm bóng làm phụ gia thực phẩm (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Chất làm bóng: phụ gia thực phẩm cho thêm vào bề mặt phía ngồi thực phẩm nhằm tạo độ bóng tạo lớp bảo vệ 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food additive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.4 TS (test solution): Dung dịch thuốc thử 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.6 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm QCVN 4-20:2010/BYT II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất làm bóng quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 1.2 Phụ lục 1: Phụ lục 2: 1.3 1.4 Phụ lục 3: Phụ lục 4: 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sáp ong Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sáp Candelila Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Shellac Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dầu khoáng Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sáp vi tinh thể Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn không bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan III YÊU CẦU QUẢN LÝ Cơng bố hợp quy 1.1 Các chất làm bóng phải công bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất làm bóng Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn chất làm bóng phải thực theo quy định pháp luật QCVN 4-20:2010/BYT IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất làm bóng sau hồn tất đăng ký công bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn QCVN 4-20:2010/BYT Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SÁP ONG Tên khác, số Beeswax INS 901 Định nghĩa Sáp ong lấy từ tổ ong mật (họ Apidae, ví dụ Apis mellifera L) sau rút hết ly tâm hết mật ong Tổ ong làm chảy với nước nóng, nước phơi ánh mặt trời, sau sản phẩm tan chảy lọc đóng thành bánh sáp ong vàng Sáp ong trắng thu cách tẩy trắng sáp ong vàng dùng chất oxy hóa hydro peroxyd, acid sulfuric, hay ánh sáng mặt trời Sáp ong hỗn hợp ester acid béo cồn béo, hydrocarbon acid béo tự do, có phần nhỏ cồn béo tự Mã số C.A.S 8006-40-4 (sáp ong vàng) 8012-89-3 (sáp ong trắng) Cảm quan Sáp ong vàng: chất rắn màu vàng nâu sáng, lạnh dễ vỡ, vỡ tạo thành miếng mờ đục, dạng hạt, khơng có dạng tinh thể, nhiệt độ khoảng 35°C trở nên mềm dẻo Có mùi đặc trưng mật ong Sáp ong trắng: chất rắn màu trắng hay màu trắng ngà (lớp mỏng thường mờ), có mùi nhẹ đặc trưng mật ong Chức Chất làm bóng, chất giải phóng, chất ổn định, chất tạo kết cấu cho kẹo cao su, chất mang cho phụ gia thực phẩm (bao gồm mang hương mang màu), chất làm đục Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước, tan cồn, dễ tan ether 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nóng chảy 62 – 65°C Chỉ số acid 17 – 24 Chỉ số peroxyd Không 5,0 (xem mô tả phần Phương pháp thử) Chỉ số xà phịng hóa 87 – 104 Sáp carnauba Đạt u cầu (xem mô tả phần phương pháp thử) Ceresin, parafin Đạt yêu cầu (xem mô tả phần phương pháp thử) số sáp khác Chất béo, sáp Nhật Đạt yêu cầu (xem mô tả phần phương pháp thử) QCVN 4-20:2010/BYT bản, colophan xà phòng Glycerin polyol khác Khơng q 0,5% (tính theo glycerin) Chì Khơng q 2,0 mg/kg (xem mơ tả phần phương pháp thử) Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chỉ số peroxyd Cân xác g mẫu vào bình nón 200 mL Thêm 30 mL dung dịch cloroform acid acetic (TT) 2:3 đậy nút bình nón Làm nóng mẫu nước ấm xốy trịn để hịa tan mẫu Để nguội đến nhiệt độ phòng thêm 0,5 mL dung dịch kali iodid bão hịa Đậy bình nón nút lắc mạnh 60 giây Thêm 30 mL nước lắc chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat dùng thị hồ tinh bột (TT) Tiến hành thêm mẫu trắng Chỉ số peroxyd = (a b) N 1000 m Trong đó: a = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu thử b = số mL natri thiosulfat dùng cho mẫu trắng N = nồng độ đương lượng natri thiosulfat m = khối lượng mẫu (g) Sáp carnauba Cân khoảng 100 mg mẫu thử vào ống nghiệm, thêm 20 mL n-butanol Nhúng ống nghiệm vào chậu nước sôi, lắc hỗn hợp nhẹ nhàng đến mẫu thử hịa tan hồn tồn Chuyển mẫu ống nghiệm vào cốc có mỏ chứa nước 60°C, để yên cho nước nguội xuống nhiệt độ phòng Một khối xốp tinh thể mịn giống hình kim tạo thành, tách khỏi lớp dung dịch mẹ suốt Dưới kính hiển vi, tinh thể xốp hình kim búi hình sao, khơng có khối vơ định hình, chứng tỏ khơng có sáp carnauba Ceresin, parafin Cân 3,0 g mẫu vào bình cầu đáy trịn 100 mL, thêm 30 mL dung dịch kali hydroxyd 4% (kl/tt) ethanol không số loại sáp khác chứa aldehyd đun nhẹ ống sinh hàn hồi lưu Tháo bỏ ống sinh hàn, nhúng vào nhiệt kế Ngâm bình vào chậu nước 80°C nguội, liên tục lắc xốy trịn bình Khơng có kết tủa trước nhiệt độ đạt đến 65°C, dung dịch trắng đục Chất béo, sáp Nhật bản, colophan xà phòng Đun g mẫu với 35 mL dung dịch natri hydroxyd 1:7 30 phút, giữ nguyên thể tích cách thêm nước, để nguội hỗn hợp Sáp tách ra, dung dịch suốt Lọc hỗn hợp lạnh acid hóa dịch lọc acid QCVN 4-20:2010/BYT hydrocloric Khơng có kết tủa tạo thành Glycerin polyol khác Cho 0,20 g mẫu vào bình cầu đáy trịn, thêm 10 mL dung dịch kali hydroxyd ethanol (TT), nối sinh hàn hồi lưu đun bình cách thủy 30 phút Thêm 50 mL acid sulfuric loãng (TT), để nguội lọc Rửa bình phễu lọc acid sulfuric loãng (TT) Gộp dịch chiết dịch rửa, pha loãng thành 100,0 mL acid sulfuric loãng (TT) Lấy 1,0 mL dung dịch vào ống nghiệm, thêm 0,5 mL dung dịch natri periodat 1,07% (kl/tt) nước, lắc để yên phút Thêm 1,0 mL dung dịch fuchsin làm màu (xem dưới), lắc Kết tủa phải tan hết Đặt ống vào cốc có mỏ chứa nước 40°C Để nguội, quan sát khoảng 10 – 15 phút Nếu dung dịch chuyển thành màu tím xanh, màu phải khơng đậm màu dung dịch chuẩn pha đồng thời theo cách tương tự dùng 1,0 mL dung dịch glycerin 0,001% (kl/tt) acid sulfuric loãng (TT) Dung dịch fuchsin khử màu Chì Hịa tan 0,1 g fuchsin dạng base 60 mL nước Thêm dung dịch gồm g natri sulfit khan (tinh khiết thuốc thử) 10 mL nước Thêm từ từ mL acid hydrocloric, vừa thêm vừa lắc liên tục Thêm nước đến đủ 100 mL Để n, tránh ánh sáng vịng 12 giờ, loại màu than hoạt tính lọc Nếu dung dịch trở nên đục, lọc trước dùng Nếu sau để yên, dung dịch chuyển sang màu tím, loại màu lần than hoạt tính Bảo quản tránh ánh sáng - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ Phụ lục U CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SÁP CANDELILLA Tên khác, số INS 902 Định nghĩa Sáp candelilla thô thu cách đun sôi nhánh khô candelilla (Euphorbia antisyphilitica) nước acid hóa acid sulfuric để giải phóng sáp Sáp tan chảy sau loại béo đông đặc lại, tinh chế cách xử lý với acid sulfuric qua công đoạn ép - lọc Sáp candelilla chứa n-alkanes mạch lẻ (C 29 đến C33) với ester acid rượu có mạch carbon chẵn (C28 đến C34) Các acid tự do, rượu tự do, sterol, keo trung tính chất khống có mặt QCVN 4-20:2010/BYT Mã số C.A.S 8006-44-8 Cảm quan Dạng chất rắn, cứng, rịn, bóng màu nâu vàng, có mùi thơm làm nóng Chức Chất làm bóng, chất tạo kết cấu cho kẹo cao su, chất phủ bề mặt, chất mang cho phụ gia thực phẩm (bao gồm mang hương mang màu), chất làm đục Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Khơng tan nước, tan toluen Độ tan Độ hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu thử, làm tan chảy chuẩn bị để phân tích kali bromid phải tương ứng với phổ hồng ngoại sáp candelilla tiêu chuẩn (xem Phụ lục) 5.2 Độ tinh khiết Khoảng nhiệt độ tan chảy 68,50 – 72,50 Chỉ số acid Từ 12 đến 22 Chỉ số xà phịng hóa Từ 43 đến 65 Chì Khơng q mg/kg Phương pháp thử Độ tinh khiết - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ Chì Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SHELLAC Tên khác, số INS 904 Định nghĩa Senlac nhựa polyester thu từ cánh kiến đỏ, chất nhựa tiết từ lồi trùng Laccifer (Tachardia) lacca Kerr (Họ Coccidae) Senlac tẩy màu thu nhờ q trình hồ tan cánh kiến đỏ dung dịch Na 2CO3 nước, sau tẩy màu natri hypochlorit, kết tủa cánh kiến đỏ tẩy màu dung dịch H2SO4 lỗng sấy khơ; senlac tẩy màu không chứa sáp điều chế cách xử lý tiếp, theo sáp tách cách lọc Mã số C.A.S 9000-59-3 QCVN 4-20:2010/BYT Cảm quan Sellac tẩy màu: dạng nhựa hạt vơ định hình có màu trắng tới vàng nhạt; Senlac tẩy màu không chứa sáp: dạng nhựa hạt vô định hình có màu vàng sáng Chức Chất làm bóng, chất phủ bề ngồi QCVN 4-20:2010/BYT Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Phản ứng màu Phải có phản ứng màu đặc trưng Độ tan Khơng tan nước; tan chậm ethanol; tan aceton ether Chỉ số acid 60 – 89 (xem mô tả phần Phương pháp thử) 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng sấy khô Không 6,0 % (sấy 400C giờ, sau làm nguội đến nhiệt độ phòng silicagel 15 giờ) Rosin Đạt yêu cầu (xem mô tả phần Phương pháp thử) Sáp Senlac tẩy màu : không q 5,5% ; Senlac tẩy màu khơng có sáp: không 0,2% (xem mô tả phần Phương pháp thử) Chì Khơng q 2,0 mg/kg Phương pháp thử 6.1 Định tính Phản ứng màu Chỉ số acid Cho vài giọt dung dịch chứa g amoni molybdat ml acid sulfuric vào 50 mg mẫu Màu xanh hình thành chuyển sang màu hoa cà dung dịch mẫu trung hoà dung dịch amoni hydroxyd 6N Cân xác g mẫu nghiền mịn hoà 50 ml alcol trước trung hồ NaOH với chất thị phenolphthalein, chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N Xác định điểm kết thúc cách sử dụng phenolphthalein TS dụng cụ đo điện Nếu phenolphthalein dùng, chuẩn độ màu hồng nhạt bền 30 giây Tính số acid công thức: Chỉ số acid = 56,1V x N/W Trong đó: V: Thể tích dung dịch NaOH (ml) N: Nồng độ dung dịch NaOH W: Khối lượng mẫu (g) tính theo chất khơ 6.2 Độ tinh khiết Rosin Hồ tan g mẫu 10 ml ethanol khử nước, thêm từ từ 50 ml dung môi hexan vừa thêm vừa lắc Chuyển hỗn hợp vào phễu tách, rửa lần 50 ml nước loại bỏ nước rửa Lọc lớp dung môi, cô đến khô thêm ml hỗn hợp gồm phần thể tích phenol lỏng QCVN 4-20:2010/BYT phần thể tích methylen chlorid vào phần cặn khô vừa cô Khuấy chuyển phần hỗn hợp vào hố rỗng đĩa phản ứng màu Làm đầy hố rỗng liền kề hỗn hợp gồm phần thể tích brom phần thể tích methylen clorid, đậy hai hố rỗng kính đồng hồ Khơng có màu tía màu xanh indigo đậm hình thành bên lớp dịch lỏng chứa cặn mẫu 10 QCVN 4-20:2010/BYT Đường (mm) kính 0,32 0,53 0,25 DB-1 methyl silicon RTX-1 methyl silicon DB-5 5% phenyl methyl silicon Độ dày lớp phim mỏng (μm)m) 0,25 0,25 0,25 Khí mang heli heli heli Tốc độ dòng (ml/phút) 1,56 5,0 2,3 Tốc độ tuyến (cm/giây) 33 35 60 800C 800C 800C 10 3800C 3400C 3500C nguội cột nguội cột nguội cột Detector FID FID FID Nhiệt độ 3800C 3400C 3750C 1,0 1,0 1,0 Pha tĩnh Chương trình nhiệt độ Nhiệt độ ban đầu Tốc độ (0/phút) nâng nhiệt Nhiệt độ cuối Kỹ thuật bơm Dung tích mẫu (μm)l) Lưu ý: Bằng cách tối ưu hoá chiều dài cột tách và/hoặc nhiệt độ cột, loại sáp với số carbon cao 45 phân tích Các chuẩn để hiệu chuẩn định tính: Các mẫu chuẩn parrafin thơng thường bao phủ khoảng số carbon mẫu có độ tinh khiết lớn 95% Chuẩn tuyến tính 16 QCVN 4-20:2010/BYT Chuẩn bị hỗn hợp biết khối lượng n – parafin có chuỗi carbon C16 – C65, hồ tan hỗn hợp cyclohexan Sử dụng lượng tương đương loại parafin cân xác đến 1% Các dung dịch có nồng độ 0,01 % (tính theo khối lượng) sử dụng Khơng thiết phải bao gồm n-parafin hỗn hợp miễn chứa C16, C44, C60 xác định số lượng carbon cao liên quan) n - parafin thứ tư Chất chuẩn phải đậy chặt để ngăn ngừa thất dung mơi Dung dịch nội chuẩn: Chuẩn bị dung dịch gốc chứa 0,5% (theo khối lượng w/w) n – C16 n – hexan ( độ tinh khiết tối thiểu 98%) cách cân xác 0,4 g n – C 16 cho vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm 100 ml cyclohexan cân lại Ghi khối lượng n – C16 ( WISTP ) tới khoảng 0,001 g khối lượng dung dịch gốc ( WS ) tới khoảng 0,1 g Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn loãng cách pha phần dung dịch gốc với 99 phần cyclohexan Tính nồng độ dung dịch nội chuẩn theo công thức sau: Trong đó: CISTP: Nồng độ n – C16 dung dịch nội chuẩn loãng (% theo khối lượng) WS: Khối lượng dung dịch gốc (g) Kiểm tra mẫu trắng: Bơm μm)l dung mơi Khơng có pick phát khoảng thời gian lưu mà sáp rửa giải Độ phân giải cột: Bơm μm)l dung dịch 0,05% n – C20 n – C24 cyclohexan Độ phân giải cột R không nhỏ 30 tính tốn theo cơng thức sau: Trong đó: d: Khoảng cách cực đại pic n – C20 n – C24 (mm) W1: Pic nửa chiều cao n – C20 (mm) W2: Pic nửa chiều cao n – C24 (mm) Độ tuyến tính: Phân tích chuẩn tuyến tính Các hệ số đáp ứng khối lượng tính tốn liên quan đến hexadecan phải khoảng 0,90 – 1,10 Độ lặp lại thời gian lưu: Phân tích chuẩn tuyến tính lần Các thời gian lưu 17 QCVN 4-20:2010/BYT phân tích lần phải không chênh lệch 0,1 phút Hiệu chuẩn xác định n – parafin: Xác định thời gian lưu n – parafin chuỗi C 16 – C44 ( C60 xác định số carbon cao liên quan ) cách bơm lượng nhỏ parafin riêng biệt hỗn hợp biết trước Lấy mẫu: Gia nhiệt mẫu nhiệt độ cao 10 0C so với nhiệt độ sáp nấu chảy hoàn toàn Trộn cách khuấy sử dụng ống nhỏ giọt sạch, nhỏ vài giọt lên mặt nhôm sạch, để đông đặc bẻ thành miếng Lá nhôm thường có chứa sẵn màng mỏng dầu Trước sử dụng, dầu phải loại bỏ cách rửa nhôm dung môi hexan cồn khống Cách tiến hành: Cân xác 0,01 g mẫu ( W mẫu ) thu theo mô tả phần lấy mẫu, cho vào lọ thuỷ tinh có dung tích 15 ml Thêm khoảng 12 ml dung dịch nội chuẩn loãng, đậy nắp lọ cân xác khối lượng dung dịch nội chuẩn pha loãng thêm vào ( WINSTD ) Lắc lọ sáp hoà tan hoàn toàn, sử dụng cách gia nhiệt nhẹ cần thiết Bơm 0,5 – 1,0 μm)l dung dịch mẫu Ghi lại sắc ký đồ lưu giữ tín hiệu detector Pic từ dung dịch nội chuẩn phải phân giải hồn tồn khỏi diện tích mẫu sáp Dựa vào thời gian lưu thu phần Hiệu chuẩn xác định n – parafin, định tính pic parafin Sử dụng vạch thẳng đứng lên đường nằm ngang, lấy tích phân tín hiệu detector Tổng cộng diện tích tất pic số carbon Theo quy ước, pic gán số carbon n pic rửa giải thung lũng pic parafin (C n-1) thung lũng tương ứng tiếp sau pic parafin (Cn) 18 QCVN 4-20:2010/BYT Hình 1: Tổng số carbon (sắc ký đồ với đường nằm ngang) Tính kết quả: Đối với số carbon, hàm lượng tính theo % khối lượng tính theo công thức sau: Ai WISTD Ci = - x RRFi x x CISTD AISTD Wmẫu Trong đó: Ci: Hàm lượng hydrocarbon có số carbon i (% theo khối lượng) Ai: Tổng diện tích hydrocarbon với số carbon i AISTD: Diện tích pick nội chuẩn n – C16 RRFi: Hệ số đáp ứng liên quan đến n – C16 WINSTD: Khối lượng dung dịch nội chuẩn loãng Wmẫu: Khối lượng mẫu sáp CISTD: Nồng độ n – C16 dung dịch nội chuẩn loãng Hàm lượng tổng hợp thành phần có số carbon nhỏ 25 không 5% Khối lượng phân tử trung bình Sử dụng phân bố số carbon thu phần thử “Số carbon điểm chưng cất 5%” tính khối lượng phân tử trung bình theo cơng thức sau: Trong đó: i: Số carbon Ci: Hàm lượng thành phần có số carbon i (%) 19 QCVN 4-20:2010/BYT Cặn sau nung Cân xác g mẫu cho vào đĩa sứ platin biết khối lượng gia nhiệt lửa Mẫu bay mà khơng mùi hăng Nung nhiệt độ không sắc đỏ tối khơng cịn carbon Làm nguội bình hút ẩm cân Màu sắc Làm tan chảy khoảng 10 g mẫu chậu nước cho ml chất lỏng vào ống thử vi sinh thuỷ tinh sạch, kích thước 16 x 150 mm: chất lỏng làm ấm, tan chảy không sẫm màu dung dịch tạo cách trộn hỗn hợp gồm 3,8 ml sắt (III) clorid TS (FNP 5) 1,2 ml cobal clorid TS (FNP 5) ống thử tương tự, so sánh hai ống phản chiếu ánh sáng tương phản với màu trắng, ống thử giữ trực tiếp tương phản với góc mà khơng có huỳnh quang Lưu huỳnh (ASTM D 2622 Xem phép thử Độ nhớt 100 0C Bản quyền cho phép) Xác định phép đo phổ tia X sử dụng điều kiện sau: Dụng cụ, thiết bị: - Máy quang phổ tia X trang bị để phát tia mềm dải 537 Å - Đường truyền quang heli - Thiết bị phân tích chiều cao xung thiết bị phân biệt lượng khác - Detector thiết kế để phát tia X bước sóng dài Tinh thể phân tích phù hợp với độ tán sắc tia X K α lưu huỳnh khoảng góc thiết bị quang phổ sử dụng Pentaerythritol germani phổ biến chất phản chiếu EDDT, ADP thạch anh dùng Ống tia X phát xạ Kα lưu huỳnh Ống tia X với mục tiêu vonfram, platin crom Độ nhạy chuẩn: Các chất petroleum lỏng chứa lưu huỳnh nồng độ xấp xỉ khoảng đồ thị hiệu chuẩn sử dụng cho phép thử Chuẩn hiệu chỉnh: Chuẩn bị chuẩn hiệu chỉnh cách pha cẩn thận lượng din-butyl sulfid (chuẩn tinh khiết cao với phân tích chứng nhận, sản xuất đặc biệt chất hiệu chỉnh cho phương pháp này, ln có sẵn Công ty Philips Petroleum, Bartlesville, OK, Mỹ) với dầu trắng (chứa nhỏ mg/kg) Các nồng độ chuẩn xác chuẩn bị gồm 0,1; 0,25; 0,5 1,0% (theo trọng lượng) Đường chuẩn: Đo xạ lưu huỳnh phát thực từ chuẩn hiệu chỉnh Vẽ đồ thị cường độ, dạng số đếm thực giây, với nồng độ lưu huỳnh 20 ... C.A.S 800 6-4 4-8 Cảm quan Dạng chất rắn, cứng, rịn, bóng màu nâu vàng, có mùi thơm làm nóng Chức Chất làm bóng, chất tạo kết cấu cho kẹo cao su, chất phủ bề mặt, chất mang cho phụ gia thực phẩm (bao... chất rắn màu trắng hay màu trắng ngà (lớp mỏng thường mờ), có mùi nhẹ đặc trưng mật ong Chức Chất làm bóng, chất giải phóng, chất ổn định, chất tạo kết cấu cho kẹo cao su, chất mang cho phụ gia. .. số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất làm bóng Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an tồn chất làm bóng phải thực theo quy