   !"#$% &'()*%+*%#,"-#. /0 12 34+56(7%8("$-9 Biên soạn: VŨ HOÀNG YẾN /:;2 <=>?@=A@ 1 BCB 2 0DEF AOAC Hiệp hội các nhà hóa học phân tích chính thống TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam AAS Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ICP Quang phổ phát xạ plasma SPE Chiết pha rắn UV - VIS Tử ngoại – khả kiến HCL Đèn catot rỗng EDL Đèn phóng điện không điện cực LC Sắc ký lỏng HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao (sắc ký lỏng cao áp) LCMS Sắc ký lỏng ghép khối phổ GC Sắc ký khí GCMS Sắc ký khí ghép khối phổ DAD Detector chuỗi diod PDA Detector quét phổ RF Detector huỳnh quang GLC Sắc ký khí - lỏng GSC Sắc ký khí - rắn TCD Detector dẫn nhiệt FID Detector ion hóa ngọn lửa NPD Detector nitơ phospho ECD Detector cộng kết điện tử 3 #&G(AHDI12 AA#JKKL-#M%N"#%#,"-#. Phân tích thực phẩm là việc sử dụng các phương pháp phân tích lý học, hóa học, hóa lý, vi sinh vật để xác định các chỉ tiêu hóa lý, vi sinh vật, cảm quan của sản phẩm nhằm xác định một loại thực phẩm nào đó có đạt hay không đạt tiêu chuẩn qui định. Trong nội dung cuốn giáo trình này chỉ trình bày các phương pháp phân tích hóa học và lý học để xác định một số chỉ tiêu hóa lý của thực phẩm. A@O"5N"#-#M%N"#%#,"-#. Phân tích thực phẩm nhằm mục đích kiểm tra, đánh giá một loại thực phẩm nào đó có đáp ứng các tiêu chuẩn về phẩm chất và thành phần dinh dưỡng theo đúng qui định. Phân tích thực phẩm nhằm kiểm soát chất lượng sản phẩm trong hoạt động sản xuất, đảm bảo tính đồng nhất, tính an toàn về các chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm; kiểm soát sự lãng phí nếu có trong quá trình sản xuất.Mặt khác phân tích thực phẩm nhằm tạo cơ sở để nghiên cứu phát triển sản phẩm mới. Phân tích thực phẩm nhằm cung cấp số liệu về chất lượng thực phẩmđể đưa ra những nhận định khách quan phục vụ cho công tác quản lý nhà nước về an toàn vệ sinh thực phẩm. Đảm bảo an toànvệ sinh thực phẩm chính là bảo vệ quyền lợi và sứckhỏe người tiêu dùng. AP#M +QK-#&G(-#J--#M%N"#%8+(%#,"-#. Phân tích định tính là phương pháp cho phép nhận biết các chất, cấu trúc, thành phần có trong mẫu phân tích thực phẩm nhờ vào các thiết bị phân tích hay các phản ứng hóa học đặc trưng đối với chất cần xác định. Phân tích định lượng là phương pháp cho phép xác định số lượng, giá trị của đối tượng có trong mẫu, được biểu diễn giá trị %, mg/kg, mg/l, μg/kg, μg/l… ARJ"ST%#U%-#M%N"#V(WO(%8+(%#,"-#. − Phân tích hóa học cổ điển: phân tích trọng lượng và chuẩn độ thể tích − Phân tích công cụ: phân tích điện hóa, phân tích sắc ký, phân tích quang phổ AXC,4"#Y-#&G(-#J--#M%N"# Lựa chọn các phương pháp phân tích dựa vào các yếu tố: − Có tính tiên tiến: Thể hiện ở độ đúng, độ chính xác, tính chọn lọc, tính đặc trưng. − Có tính thực tế: Phương pháp thử đưa ra phải phù hợp với điều kiện thực tế, có tính khả thi cao (phù hợp trang thiết bị, máy, kỹ thuật, hóa chất, thuốc thử, trình độ con người…). − Có tính kinh tế: Phương pháp thử đưa ra ít tốn kém mà vẫn đáp ứng các nêu cầu nêu trên. − Có tính an toàn cao: An toàn lao động và bảo vệ sức khỏe (ít dùng hóa chất độc hại, tránh được các thao tác kỹ thuật phức tạp, nguy hiểm…). Phân tích thực phẩm sử dụng các phương pháp chính thức như AOAC (Association of Officical Analytical Chemists), tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) hoặc các 4 phương pháp mới từ các tạp chí khoa học sau khi đã được phòng kiểm nghiệm thẩm định phương pháp phân tích. AZC$[\)*]^ !\%8+(-#M%N"#%#,"-#. Lấy mẫu là khâu quan trọng trong việc đánh giá chất lượng của lô sản phẩm, nó đòi hỏi phải hết sức thận trọng, bởi vì mẫu phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm. Lấy mẫu không đúng phương pháp, kết quả phân tích mẫu thử sẽ không phản ánh đúng đặc tính của lô sản phẩm, từ đó dẫn đến việc đánh giá không đúng chất lượng lô sản phẩm đó. AZAJ"S#JKKL Lấy mẫu thực phẩm: là các thao tác kỹ thuật nhằm thu được một lượng thực phẩm nhất định đại diện và đồng nhất phục vụ cho việc phân tích, đánh giá chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm. Lô sản phẩm thực phẩm: là một số lượng xác định của một loại sản phẩm cùng tên, chất lượng, nguyên liệu, thời hạn sử dụng và được sản xuất tại cùng một cơ sở. Lô hàng đồng nhất:là lô hàng bao gồm những sản phẩm có cùng tên gọi, cùng một loại phẩm chất và khối lượng, đựng trong cùng một kiểu bao bì, cùng kích thước, sản xuất trong cùng một ngày hay nhiều ngày (tùy theo thỏa thuận của người có hàng và người lấy mẫu) theo cùng một qui trình công nghệ sản xuất. Mẫu ban đầu(mẫu riêng): là lượng mẫu lấy ra từ vị trí định cỡ ban đầu của lô sản phẩm (bao gói, kiện thùng) đã được chỉ định lấy mẫu Mẫu chung: là tập hợp tất cả các mẫu riêng. Mẫu đại diện: là lượng mẫu được lấy ra từ mẫu chung dùng để đánh giá chất lượng của lô sản phẩm. Mẫu đại diện được chia thành 3 phần: − Mẫu kiểm nghiệm: là mẫu chung dùng để kiểm nghiệm, đánh giá các chỉ tiêu tại phòng kiểm nghiệm. − Mẫu lưu: là mẫu có cùng đặc tính của mẫu kiểm nghiệm và được lưu tại cơ sở kiểm nghiệm, cơ sở được lấy mẫu AZ@J"_K5`#)a $[\ AZ@AbK%&'( $[\ Với hệ thống tự kiểm tra của nhà sản xuất: nguyên liệu thực phẩm, bao bì đóng gói, sản phẩm trung gian, bán thành phẩm, thành phẩm. Với hệ thống quản lý nhà nước: thực phẩm và các nguyên liệu thực phẩm đang trong quá trình lưu thông hoặc tồn trữ trong kho. AZ@@(&cK $[\ Đối với cơ sở sản xuất: cán bộ chuyên môn của phòng kiểm tra chất lượng sản phẩm tiến hành lấy mẫu có sự chứng kiến của đại diện bộ phận sản xuất. Việc lấy mẫu được tiến hành bởi các thanh tra viên, cán bộ lấy mẫu có chuyên môn có chứng chỉ lấy mẫu do cơ quan có thẩm quyền cấp. 5 Phải tiến hành lập biên bản lấy mẫu, biên bản bàn giao mẫu và dán tem niêm phong theo mẫu được qui định, phải chuẩn bị đầy đủ thủ tục, dụng cụ, thiết bị lấy mẫu và bảo quản mẫu. Thực hiện đúng các qui trình kỹ thuật đảm bảo tính khách quan, trung thực trong quá trình lấy mẫu, vận chuyển và bàn giao mẫu cho đơn vị kiểm nghiệm. AZ@PJ"[d"e)a $[\ Mẫu thực phẩm phải đại diện cho cả lô hàng đồng nhất. Trước khi lấy mẫu phải xem xét lô hàng có đồng nhất không và kiểm tra tình trạng bao bì của lô hàng đó. Mẫu hàng lấy đưa đi kiểm nghiệm phải là mẫu trung bình, nghĩa là sau khi chia thành lô hàng đồng nhất, mẫu sẽ lấy đều ở các góc, ở phía trên, phía dưới, giữa lô hàng và trộn đều. Đối với thực phẩm lỏng như nước chấm, nước mắm, dầu ăn, thường đựng trong các bể và thùng to, dùng ống cao su sạch, khô cắm vào các vị trí trên, dưới, giữa cạnh bể hay thùng để lấy mẫu hoặc khuấy kỹ cho đều trước khi lấy mẫu. Đối với các thực phẩm rắn như gạo, chè, thuốc lá thì lấy ở trên, dưới, giữa các bao hoặc các đống ở vị trí trong lô hàng đồng nhất. Đối với các thực phẩm đóng gói dưới dạng đơn vị như hộp, chai, lọ mẫu lấy giữ nguyên bao bì. Phương pháp lấy mẫu cụ thể được qui định trong các tiêu chuẩn Việt Nam đối với từng loại, nhóm thực phẩm. Tỷ lệ lấy mẫu từ 0,5 đến 1% tùy theo số lượng nhưng mỗi lần lấy không ít hơn lượng cần thiết để gửi mẫu và kiểm nghiệm (Xem phụ lục I) Lượng mẫu tối thiểu là lượng mẫu đủ để kiểm nghiệm một chỉ tiêu của sản phẩm. Tùy thuộc vào mục đích kiểm tra lượng mẫu lấy có thể được tăng hay giảm phù hợp với yêu cầu kiểm tra. Trong trường hợp không đủ để lưu mẫu, mọi thay đổi cần ghi rõ trong biên bản lấy mẫu và biên bản bàn giao mẫu. Quá trình lấy mẫu phải được giám sát và ghi chép đầy đủ. Tất cả các dấu hiệu không đồng nhất, hư hỏng của sản phẩm và bao bì bảo quản đều phải ghi chép lại. Sau khi lấy mẫu phải lắc kỹ nếu là thực phẩm lỏng, trộn đều nếu thực phẩm rắn rồi chia thành mẫu thử trung bình để gửi đi kiểm nghiệm hóa lý, cảm quan, vi sinh vật. Sau khi kết thúc quá trình lấy mẫu, mẫu kiểm nghiệm phải được bàn giao ngay cho đơn vị kiểm nghiệm trong thời gian sớm nhất. Lưu ý: − Điều kiện bảo quản trong suốt quá trình lấy mẫu, vận chuyển, bàn giao và lưu mẫu phải phù hợp với các yêu cầu về bảo quản do nhà sản xuất công bố. − Thời gian lưu mẫu đối với mẫu lưu và mẫu kiểm nghiệm căn cứ vào tình hình thực tế của đặc tính yêu cầu bảo quản mẫu. AZPT%#U% $[\ 1.6.3.1. Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản 6 Thường áp dụng khi lấy mẫu trong kho, trong một tập hợp ta lấy ra một lượng mẫu bất kì. Địa điểm bất kì đó thường dựa vào bảng ngẫu nhiên. Ví dụ trong kho có 10000 sản phẩm xếp theo một trật tự nhất định có thể xác định được vị trí từ 1 đến 10000 theo một qui luật nào đấy. Ta cần lấy ra 200 mẫu sản phẩm, vậy lấy các sản phẩm ở vị trí nào? Hãy dùng bảng số liệu ngẫu nhiên (bảng 1.1). Từ một vị trí bất kì trong bảng ngẫu nhiên ta chọn một số có 4 chữ số, số đó là mẫu số 1 cần lấy. Lần lượt dóng sang phải (hoặc sang trái, lên trên, xuống dưới) ghi lại các con số có 4 chữ số tiếp theo cho đủ 200 số như vậy. Giá trị của 200 con số vừa ghi được chính là vị trí của 200 mẫu cần lấy trong tập hợp 10000 sản phẩm. Theo cách lấy mẫu ngẫu nhiên đơn gian này, mẫu sẽ đại diện khá chặt cho lô hàng nên ta có độ chính xác cao nhưng thứ tự lấy mẫu không theo một trật tự nào nên lấy mẫu khá vất vả, đôi khi không thực hiện được. (AA(fb(\#Kd3%8N"#9 1.6.3.2. Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống Thường áp dụng cho các dây chuyền sản xuất liên tục hoặc trong thời gian chuyển hàng vào bể chứa. Kỹ thuật nêu lên cách lấy mẫu sản phẩm theo chu kì thời gian sản xuất hoặc thứ tự sản phẩm được sản xuất ra trên dây chuyền đó. Thông thường người ta lấy các sản phẩm sản xuất ra cách đều đặn nhau một giá trị K nào đó gọi là khoảng lấy mẫu. Khoảng lấy mẫu phụ thuộc vào độ lớn của cỡ lô (N) và độ lớn 7 của cỡ mẫu (n). Một cách tổng quát, khoảng lấy mẫu được tính theo công thức dưới đây và mẫu đầu tiên nằm một cách ngẫu nhiên giữa 1 và K N: là tổng số sản phẩm trong lô n: là số mẫu cần lấy ra Ví dụ trong một ca sản xuất sẽ đóng được 10000 lon bia liên tục. Để kiểm tra chất lượng sản phẩm của ca đó người ta cần lấy ra 200 lon làm mẫu. Khoảng lấy mẫu sẽ là: K= 10000 / 200 = 50. Có nghĩa là cứ cách 50 hộp trong dây chuyền đóng lon liên tục ta lại lấy 1 lon mẫu. Nhưng lon mẫu đầu tiên sẽ là lon thứ mấy trong dây chuyền? Ta chọn ngẫu nhiên một số có 2 chữ số nằm trong khoảng 00 đến 50, để đảm bảo rằng trong 50 lon bia đầu tiên ta có một lon làm mẫu. Số thứ tự đó trong dây chuyền sẽ là mẫu số 1. Những mẫu tiếp được nhận các giá trị liên tục trong dãy số tự nhiên với công sai bằng 50 (khoảng lấy mẫu). Giả sử: − mẫu đầu tiên là lon thứ 33 trong dây chuyền thì − mẫu thứ 2 là lon thứ 33+50= 83 trong dây chuyền − mẫu thứ 3 là lon thứ 83+50= 133 trong dây chuyền − mẫu thứ 4 là lon thứ 133+50= 183 trong dây chuyền… 1.6.3.3. Lấy mẫu nhiều mức Người ta sử dụng phương pháp này khi nào sản phẩm bảo quản trong kho được xếp xắp trên các giá, trong thùng, trong hộp. Kỹ thuật lấy mẫu lúc này là phân chia lô hàng trong kho thành nhiều mức. − Mức thứ 1: các giá − Mức thứ 2: các thùng − Mức thứ 3: các hộp… Nguyên lý lấy mẫu như sau: − Lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ nhất − Tiếp theo trong số các đơn vị ở mức thứ nhất đã chọn được ta lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ 2. − Cuối cùng ta chọn ngẫu nhiên các mẫu ở mức thứ 3 từ số các đơn vị ở mức thứ 2 đã được chọn. Việc lấy mẫu như vậy gọi là lấy mẫu theo mức giảm dần. Đặc điểm của lấy mẫu nhiều mức là đơn giản hơn nhưng kém chính xác hơn so với lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản. Sau khi lấy được mẫu đại diện theo các phương pháp trên đây, đối với các chỉ tiêu nguy hiểm như độc tố (trừ vi sinh vật) ta mang đấu trộn các mẫu với nhau để tạo nên một hỗn hợp và lấy một phần đi phân tích. Còn đối với các chỉ tiêu vật lý và hóa học khác ta phải phân tích 100% số mẫu lấy được để đi đến kết luận cho lô hàng. 8 AZR^K\)*#U\ 1.6.4.1. Gửi mẫu Chia mẫu thử trung bình thành 3 phần bằng nhau tiến hành bao gói, bảo quản theo đúng qui định của từng loại sản phẩm không được làm cho tính chất các chỉ tiêu cần xác định bị thay đổi. Trong đó hai phần được gửi ngay đến phòng kiểm nghiệm theo phiếu ghi nội dung sau: − Tên cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất − Tên cơ sở sản xuất − Tên và loại sản phẩm − Số liệu và khối lượng của lô hàng − Khối lượng mẫu gửi đến kiểm tra − Ngày tháng năm lấy mẫu − Lý do lấy mẫu − Yêu cầu kiểm tra các chỉ tiêu gì − Họ tên chức vụ người lấy mẫu Trong hai phần mẫu gửi đến kiểm nghiệm thì một phần đem kiểm nghiệm còn một phần lưu lại phòng kiểm nghiệm. Phần mẫu thử còn lại được giử lại cơ sở làm đối chứng khi có khiếu nại. Thời gian lưu mẫu không được quá thời gian bảo hành cho từng loại sản phẩm. Lưu ý: Dụng cụ đựng mẫu thử có thể là bao bì ban đầu của sản phẩm hoặc đóng gói trong các dụng cụ không được làm ảnh hưởng đến sản phẩm (chai, lọ thuỷ tinh sạch có nút nhám) Trường hợp mẫu gửi đi xa kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp phải đóng gói kỷ, phía ngoài gián niêm phong có đóng dấu tránh trường hợp bị đánh tráo. Thực phẩm để bị hư hỏng phải gửi mẫu nhanh đến nơi kiểm nghịêm trong thời gian thực phẩm còn tốt. 1.6.4.2. Nhận mẫu Mẫu trung bình khi gửi đến phòng kiểm nghiệm cần tiến hành những trình tự sau: − Kiểm tra xem bao bì có hợp lý không − Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu nhãn dán, xác định loại thực phẩm − Xác định yêu cầu kiểm nghiệm − Tiến hành kiểm nghiệm (trường hợp có nhiều mẫu thì ngay lập tức bảo quản mẫu) − Mẫu gửi đến không phù hợp thì không được nhận mẫu để phân tích. AZXg^ !\ Xử lý mẫu là khâu đầu tiên nhưng rất quan trọng trong phân tích mẫu. Nó thường là nguồn sai số lớn cho kết quả, thậm chí quyết định sự thành công của phương pháp phân tích. 9 Một số ít trường hợp mẫu phân tích có thể ở trạng thái rắn, nhưng đa số trong các trường hợp đòi hỏi phải hòa tan để chuyển mẫu rắn thành dung dịch có nồng độ xác định. Cũng có vài trường hợp, dù mẫu đã ở trạng thái lỏng, cũng cần phải xử lý mẫu trước khi tiến hành phân tích, chẳng hạn như phải xử lý mẫu nước trước khi phân tích hàm lượng kim loại nặng bằng kỹ thuật AAS, ICP… Việc hòa tan - xử lý mẫu phải tuân thủ các yêu cầu cụ thể sau đây: − Không làm mất mẫu trong quá trình hòa tan. − Không đưa thêm quá nhiều cấu tử lạ vào dung dịch mẫu vì sẽ gây bất lợi cho quá trình phân tích. h%#i"#K4ST%#U%]^ !\%#*##4K#hj 1.6.5.1. Nhóm hòa tan phân hủy mẫu Dùng các tác nhân hóa học có thể kết hợp với tác nhân lý học chuyển mẫu có thành phần phức tạp thành dạng đơn giản hơn tạo điều kiện thuận lợi cho phân tích. Để hiệu quả và ít tốn thời gian, trước khi hòa tan mẫu nên tra cứu tài liệu và lưu ý khảo sát các yếu tố có liên quan đến bản chất của mẫu (quan trọng nhất là độ tan trong các dung môi khác nhau), về thành phần định tính và định lượng của mẫu, các phương pháp dự định sẽ dùng để tiến hành phân tích… từ những yếu tố đã khảo sát, chọn dung môi, hóa chất và điều kiện thích hợp nhất để hòa tan mẫu. Việc chọn dung môi và hóa chất hòa tan mẫu thường được tiến hành theo thứ tự sau đây: nước cất → acid mạnh → base mạnh → chất oxi hóa mạnh Ví dụ: Dùng nước cất hòa tan các muối dễ tan như nitrate; halogenure; sulfate; đường… Dùng acid mạnh kết hợp với nhiệt độ cao để hòa tan mẫu, chuyển mẫu phân tích thành dạng dung dịch. Dùng các chất oxy hóa và nhiệt độ cao để phân hủy các chất hữu cơ, vô cơ hóa mẫu để phân tích kim loại, phân tích nitơ tổng… Dùng dung môi hữu cơ để hòa tan một số chất: xác định aflatoxin, xác định chỉ số acid dầu mỡ động thực vật… 1.6.5.2. Nhóm tách pha Dùng các kỹ thuật chưng cất, kết tủa, chiết để loại các chất cản trở hoặc tách các chất phân tích ra khỏi mẫu. − Chưng cất: Dùng kỹ thuật cất để tách các thành phần nếu hệ số phân bố giữa cá pha của chúng khác nhau nhiều. (A@J"#%fb"#$%-#M%N"#kl(ST%#U%"#&("$% Mẫu phân tích Chất phân tích Xử lý mẫu Chất thu nhận Cách thu mẫu Bia, rượu Etanol Đuổi CO 2 , chưng cất Etanol Mẫu thực phẩm chứa nitơ Nitơ tổng số Vô cơ hóa, thêm NH 3 Dung dịch 10 [...]... nhuyễn (thực phẩm đặc) hoặc khuấy đều (thực phẩm lỏng) để riêng vào lọ kín + Thực phẩm như thóc, gạo, bột phải trộn kỹ, xay nhuyễn cho vào lọ nút nhám để phân tích dần Khi cần lấy mẫu để phân tích phải trộn lại đều và kỹ − Thực phẩm đặc không đồng nhất:Lấy phần đại diện của mẫu rồi cắt nhỏ tán nghiền nhuyễn − Thực phẩm đặc lẫn lỏng không đồng nhất: + Phần đặc lỏng như nước sốt có thể gạn bớt chất lỏng vào... sau: 12,5%; 12,7%; 13,1 % và 12,4 % Tính giá trị trung bình, phương sai, độ lêch chuẩn, khoảng tin cậy và biểu diễn kết quả với xác suất là 95%.(Sinh viên tự giải) 14 Chương 2 PHÂN TÍCH HÓA HỌC CỔ ĐIỂN 2.1 Phân tích trọng lượng 2.1.1 Giới thiệu chung về phương pháp phân tích trọng lượng Phân tích trọng lượng là phương pháp dựa trên cơ sở xác định khối lượng của chất cần phân tích đã được tách ra khỏi... được rửa, sấy hay đem nung và được cân trên cân phân tích. Quá trình nung có thể gây ra sự biến đổi về mặt hóa học của tủa vì vậy trong phân tích người ta phân biệt dạng kết tủa và dạng cân Cần phân biệt dạng kết tủa và dạng cân Dạng kết tủa là dạng tạo thành khi cho chất phân tích tác dụng với thuốc thử thích hợp Dạng cân là dạng tạo thành sau khi được xử lý bằng nhiệt (sấy và nung) được cân để xác định... Soxhlet, chiết phẩm màu thực phẩm bằng các dung môi n-hexcan, aceton − Chiết pha rắn (Solid phase extraction SPE): Tách chất phân tích từ mẫu bằng một chất rắn, sau đó rửa giải bằng dung môi thích hợp Lưu ý: Mẫu càng mịn quá trình hòa tan càng dễ Do đó, trước khi xử lý mẫu, mẫu thực phẩm phải được nghiền mịn và đồng nhất − Trường hợp thực phẩm đồng nhất đặc hoặc lỏng: + Trường hợp thực phẩm là một khối... số liệu phân tích bằng phương pháp thống kê trong phân tích thực phẩm 1.7.1 Giá trị trung bình Trung bình () (mean, arithmetic mean, average): là đại lượng dùng để chỉ giá trị đạt được khi chia tổng các kết quả thí nghiệm lặp lại cho số thí nghiệm lặp lại Giả sử có tập số liệu thí nghiệm lặp lại x 1, x2,… xn thì giá trị trung bình số học của tập số liệu gồm n thí nghiệm lặp lại là: 11 Giá trị trung bình... xác đinh Hiệu số trước và sau khi cất chất cần xác định ra sẽ tính được chất cần xác định Ví dụ: Xác định độ ẩm trong bột mì, độ ẩm của gạo, chè, cafe, cacao… Trong quá trình sấy, hơi nước sẽ bị bốc hơi Lượng nước trong thực phẩm sẽ được tính bằng cách tính hiệu số khối lượng thực phẩm trước và sau khi sấy, từ đó tính được độ ẩm trong thực phẩm 16 Trong các phương pháp phân tích trọng lượng, phương... kém phân ly như HgCl2, Hg(SCN)2, Hg(CN)2 Tuy nhiên các phương pháp thủy ngân (I) và (II) có nhược điểm là muối thủy ngân rất độc nên ít sử dụng c Ứng dụng của phương pháp kết tủa:Xác định hàm lượng NaCl bằng phương pháp Mohr 28 Chương 3 PHÂN TÍCH CÔNG CỤ 3.1 Phân tích đo điện thế 3.1.1 Đặc điểm của phân tích đo điện thế Phân tích đo điện thế là phương pháp xác định nồng độ các ion (các chất) dựa vào... điện thế của dung dịch phân tích để xác định điểm tương đương trong phân tích thể tích (chuẩn độ điện thế) được ứng dụng rộng rãi trong các quá trình định phân các acid, base và các muối Phương pháp chuẩn độ điện thế sử dụng các điện cực màng chọn lọc ion: từ điện cực thủy tinh cho đên các loại màng chọn lọc ion đặc thù làm tang độ nhạy, độ chính xác của phương pháp phân tích thể tích Dùng phương pháp... xác cao đạt tới 0,01 – 0,005 % vượt xa độ chính xác của chuẩn độ − Xác định được nhiều kim loại (cation) và các á kim (anion), các thành phần của hợp kim, quặng, silicat − Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường − Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận) − Kéo dài thời gian, không kinh tế như tiêu hao điện năng 2.1.2 Các phương pháp phân tích trọng lượng Có thể chia phương pháp phân tích. .. hạn chế các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích, việc tạo các kết tủa tinh thể cần tuân theo các điều kiện sau: + Tiến hành kết tủa với dung dịch mẫu và thuốc thử loãng + Thêm dung dịch thuốc thử vào chậm và khuấy trong quá trình tạo tủa + Thực hiện kết tủa với dung dịch chất kết tủa ở nhiệt độ cao Trong một số trường hợp, cần thêm vào chất làm tăng độ tan và tránh hiện tượng cộng kết Thí dụ: tạo . khác phân tích thực phẩm nhằm tạo cơ sở để nghiên cứu phát triển sản phẩm mới. Phân tích thực phẩm nhằm cung cấp số liệu về chất lượng thực phẩm ể đưa ra những nhận định khách quan phục vụ cho. μg/l… ARJ"ST%#U%-#M%N"#V(WO(%8+(%#,"-#. − Phân tích hóa học cổ điển: phân tích trọng lượng và chuẩn độ thể tích − Phân tích công cụ: phân tích điện hóa, phân tích sắc ký, phân tích quang phổ AXC,4"#Y-#&G(-#J--#M%N"# Lựa. riêng vào lọ kín. + Thực phẩm như thóc, gạo, bột phải trộn kỹ, xay nhuyễn cho vào lọ nút nhám để phân tích dần. Khi cần lấy mẫu để phân tích phải trộn lại đều và kỹ. − Thực phẩm đặc không đồng