Khoá luận tốt nghiệp ĐẶT VẤN ĐỀ Trong cuộc sống hàng ngày, ngoài các chất dinh dưỡng và vitamin cơ thể cần được bổ sung một lượng khoáng chất thích hợp để duy trì sự sống. Selen là một trong những nguyên tố vi lượng thiết yếu của cơ thể. Nó đóng vai trị quan trọng trong tế bào vì liên quan đến sinh tổng hợp Co-enzyme Q (ubiqinon), là thành phần cấu tạo nên Glutathion peroxydaza (GSH.Px), một enzyme chống lại quá trình oxy hoá lipid, phòng tránh một số bệnh như tim mạch, ung thư…và tham gia giải độc các kim loại nặng [2,3]. Selen tham gia vào khẩu phần ăn của con người chủ yếu thông qua thức ăn và nước uống. Vì vậy, để kiểm soát lượng Selen đưa vào cơ thể đòi hỏi phải có phương pháp chính xác và tin cậy để xác định hàm lượng Selen trong thực phẩm. Trên thế giới, người ta đã tiến hành phân tích Selen trong thực phẩm bằng nhiều phương pháp khác nhau như: Phương pháp chuẩn độ, đo huỳnh quang, sắc ký lỏng hiệu năng cao, phương pháp ICP-MS hay quang phổ hấp thụ nguyên tử (HVG-AAS) Kỹ thuật HVG-AAS đang được sử dụng khá rộng rãi vì nó đáp ứng được các yêu cầu đối với việc xác định chính xác các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng sinh học, dược phẩm và thực phẩm. Ở Việt Nam hiện chưa ban hành chính thức các phương pháp phân tích Selen trong mẫu thực phẩm. Xuất phát từ nhu cầu thực tế, với trang thiết bị sẵn có của phòng thí nghiệm tôi đã thực hiện đề tài: ″Xác định hàm lượng Selen trong ngũ cốc và trong tỏi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” với mục tiêu sau: Xây dựng phương pháp phân tích Selen trong thực phẩm có độ chính xác, độ tin cậy cao góp phần giúp người tiêu dùng lựa chọn khẩu phần ăn hợp lý cũng như việc kiểm soát vệ sinh an toàn thực phẩm. Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 1 Khoá luận tốt nghiệp CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Vài nét về nguyên tố Selen 1.1. Đặc điểm [1,5] Tên quốc tế: Selenium Ký hiệu hoá học: Se Nguyên tử lượng: 78,96 Số thứ tự trong bảng hệ thống tuần hoàn: 34 Cấu hình lớp electron ngoài cùng: 4s 2 4p 4 Selen là nguyên tố hoá học thuộc nhóm VIA trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố. Các nguyên tố cùng nhóm với Selen là: Oxy, Lưu huỳnh, Telu và Poloni. Selen tồn tại ở vài dạng thù hình: Selen dạng tinh thể có màu đỏ đậm và màu xám; Selen dạng kim loại có màu xám; Selen dạng vô định hình là chất bột màu nâu hung. Selen không có nhiệt độ nóng chảy xác định. Ở nhiệt độ 250 o C các dạng thù hình của Selen đều chuyển sang dạng lỏng có màu nâu đỏ, nhiệt độ sôi T s = 685 o C và chuyển sang dạng hơi có màu đỏ đậm gồm những phân tử Se 2 . Về tính chất hoá học, Selen rất giống Lưu huỳnh. Chúng đều thể hiện số oxy hoá -2, +4, +6 tương ứng với các hợp chất sulfua và selenua, sulfite và selenit, sulfat và selenat. Ở mức oxy hoá -2, Selen tồn tại dưới dạng selenid (Se -2 ). Ở mức oxy hoá +4, Selen tồn tại dưới dạng selen dioxid (SeO 2 ), acid selenơ (H 2 SeO 3 ), selen tetraclorid (SeCl 4 ) và muối selenid (SeO 3 2- ). Ở mức oxy hoá +6, Selen tồn tại dưới dạng acid selenic (H 2 SeO 4 ) hoặc muối selenat (SeO 4 2- ). Các hợp chất Selen đáng chú ý trong dinh dưỡng và sức khoẻ là các dạng metyl hóa của Selen như: (CH 3 ) 2 Se, (CH 3 ) 2 Se + ; Các dạng hữu cơ là các seleno acid amin như: Selenoxystein, selenocystin, selenomethionin… Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 2 Khoá luận tốt nghiệp 1.2. Phân bố [1] 1.2.1. Selen trong thực vật Hàm lượng Selen trong thực vật phụ thuộc vào từng loại cây. Thông thường người ta chia thực vật ra làm 3 nhóm: - Nhóm 1 gồm các cây có hệ số tập trung Selen cao, rất hiếm có thực vật thuộc loại này. - Nhóm 2 gồm các loại cây có hệ số tập trung Selen ở mức vừa phải, đặc biệt trong nhóm này lúa mì là loại ngũ cốc giàu Selen nhất. Những cây tập trung Selen thường thuộc họ đậu, họ cà phê và trong một số loại nấm. - Nhóm 3 gồm các loại cây có hệ số tập trung Selen ít, đa số thực vật thuộc loại này. Hàm lượng Selen trong thực vật cũng phụ thuộc vào độ ẩm của đất. Những vùng đất ẩm thì hàm lượng Selen trong cây thường thấp hơn. 1.2.2. Selen trong động vật Trong động vật, Selen tập trung nhiều nhất ở da và gan cá, đặc biệt là cá ngừ. Vì thế mỡ cá và dầu gan cỏ cú hàm lượng Selen lớn. Các loài động vật khác có hàm lượng Selen ít và không ổn định. Hàm lượng Selen trong cá tươi thay đổi từ 1mg/kg đến 4mg/kg. Cá ngừ từ 3mg/kg đến 4mg/kg, cá nục 1,4mg/kg, cá thu 1,2mg/kg. Hàm lượng Selen trong cá nước ngọt cũng tương đương với cá biển. 1.3. Vai trò của Selen đối với cơ thể [1,2,3,8] Trước đây, Selen được coi là nguyên tố có tính độc cao vì trên những vùng đất kiềm giàu Selen thường gặp một số bệnh ở súc vật và ở người như rụng lông, yếu cơ… Thế nhưng đến năm 1949, Calaton và Bauman đã nhận thấy rằng hàm lượng Selen trong khẩu phần ăn có tác dụng ngăn chặn sự phát triển ung thư ở chuột. Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 3 Khoá luận tốt nghiệp Năm 1958, người ta đã nhận ra lợi ích của Selen đối với sức khoẻ con người và động vật, khi mà Schwars chiết ra từ thận động vật một yếu tố chứa Selen có tác dụng cực mạnh trong điều trị thoái hoá và hoại tử gan. Ngày nay, Selen được coi là nguyên tố vi lượng rất quan trọng, không thể thiếu cho hệ thống bảo vệ cơ thể chống gốc tự do và nhiều vai trò sinh học khác. 1.3.1. Vai trò của Selen trong chống oxy hoá Selen có vài trị rất quan trọng trong sự hình thành và phân huỷ gốc tự do trong cơ thể. Selen là nguyên tố cấu thành của hệ enzyme Glutathion peroxydaza (GSH.Px) có vai trò cực kỳ quan trọng trong hệ thống chống gốc tự do, chống oxy hoá của cơ thể. Nó có mặt trong mọi tế bào để cùng các enzyme Superoxyd dismustase (SOD), catalaza…loại bỏ gốc tự do, đặc biệt là phá huỷ hydroperoxyd và các peroxyd lipid khác của acid béo (LOO; LOOH…) bảo vệ màng tế bào và AND. Ngoài ra, Selen còn tham gia vào thành phần của nhiều chất hoạt động sinh học chứa nhóm -SH; -SeH như selenomethionin Tác dụng chống oxy hoá của Selen không chỉ do bản thân các hợp chất có sẵn của Selen mà còn do Selen xúc tác cho sự tổng hợp Co-enzyme Q- một chất chống oxy hoá chủ yếu của cơ thể. Như vậy, các gốc tự do, các chất chống oxy hoá nói chung hay Selen nói riêng liên quan chặt chẽ tới nhiều quá trình bệnh lý. Sự thiếu hụt Selen trong cơ thể có thể dẫn đến một trong các hội chứng: Giảm khả năng sinh trưởng, giảm trương lực cơ, tổn thương thần kinh, hoại tử gan, xơ hoá tụy, giảm sắc tố mô 1.3.2. Selen và bệnh ung thư “Không có chất dinh dưỡng nào có thể ngăn chặn ung thư hiệu quả hơn Selen”, tiến sĩ Gerald F.Combs giám đốc trung tâm dinh dưỡng Grand Forks của USDA cho biết như vậy. Các nhà nghiên cứu cho rằng Selen có tác dụng chống oxy hóa, trung hòa gốc tự do, do đó làm tăng chức năng hoạt động miễn dịch của tế bào. Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 4 Khoá luận tốt nghiệp Ở Trung Quốc và Phần Lan, tần suất ung thư tăng lên tại các vùng đất nghèo Selen. Schrauzer kết luận là khẩu phần nhiều Selen có tác dụng phòng ung thư tốt. Ông cũng cho rằng nếu khẩu phần hiện nay của nhân dân Mỹ được tăng gấp đôi từ 400 mcg/ngày lên 800 mcg/ngày thì tỷ lệ ung thư sẽ giảm nhiều lần. Rea (1979) thấy những bệnh nhân ung thư có hàm lượng Selen huyết thanh là 59mcg/l, trong khi đó đối với người bình thường hàm lượng đó là 136mcg/l. Rea cho rằng đó là do tác dụng chống ôxy hoá của Selen, của Co-enzyme Q và do hoạt tính của Glutathion peroxydaza. Khi hàm lượng Selen trong máu giảm hàm lượng Co-enzyme Q cũng giảm theo ở các tổ chức. Hoạt tính của Glutathion peroxydaza cũng giảm xuống. Do vậy, để giảm ung thư chúng ta phải tăng cường ăn các loại thực phẩm có chứa nhiều hàm lượng Selen như: Lạc, đỗ tương, hạt điều, đỗ xanh 1.3.3. Selen và bệnh tim mạch Năm 1965, Godwin và cộng sự đã phát hiện ra rằng: Cho lợn ăn khẩu phần thiếu Selen, lợn sẽ bị tổn thương cơ tim và mạch máu. Ông cũng thấy rằng các bệnh này có thể phòng tránh được nếu trong khẩu phần ăn cung cấp đầy đủ Selen. Selen là chất chống oxy hóa, có thể hạn chế sự oxy hoá các LDL cholesterol nên ngăn chặn quá trình tạo các mảng xơ vữa động mạch - nguyên nhân của bệnh cao huyết áp, thiếu máu cục bộ ở các cơ quan, thiểu năng tuần hoàn não. Ở Trung Quốc, thiếu cung cấp Selen đã gây ra bệnh cơ tim cho trẻ em thậm chí đôi khi gây tử vong vì bệnh tim mạch sẽ cao hơn trong trường hợp thiếu Selen. 1.3.4. Selen tăng cường hệ thống miễn dịch Hiện nay có nhiều bằng chứng cho phép kết luận Selen là một yếu tố quyết định khả năng chống đỡ của cơ thể đối với cơ thể nhiễm khuẩn. Nhiều nhà khoa học cho rằng lượng Selen đưa vào cơ thể ảnh hưởng đến chức năng của hệ miễn dịch do tính chống oxy hoá của nó mang lại. Nghiên cứu trên động vật cho thấy khi súc vật sử dụng một lượng lớn Selen và vitamin E, Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 5 Khoá luận tốt nghiệp lượng kháng thể được tạo thành tăng gấp 3 lần. Một thực nghiệm khác cho kết quả là Selen làm tăng đáp ứng miễn dịch của cơ thể đối với các Vaccine. Các thực bào, các tế bào làm nhiệm vụ “ăn các tế bào lạ như vi khuẩn, virut” xâm nhập vào cơ thể sẽ trở nên uể oải khi thiếu Selen và sẽ hoạt động trở lại khi Selen được bổ sung. Bên cạnh đó Selen được biết có tính chất kháng viêm ngăn cản việc tạo ra các prostaglandin vốn được xem như là các chất ức chế miễn dịch làm tăng chức năng miễn dịch của cơ thể. Đặc biệt, Selen có mối liên hệ chặt chẽ với HIV - nguyên nhân gây ra bệnh AIDS. Sự suy giảm lượng Selen trong cơ thể phản ánh tiến triển của bệnh. Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng HIV có khả năng đồng hoá Selen của người nhiễm bệnh thành các selenoprotein của virut. Hàm lượng Selen trong dinh dưỡng ảnh hưởng đến hệ thống miễn dịch của cơ thể con người và hoạt tính của virut. Sự thiếu hụt Selen làm cho nhiều loại virut lành tính trở nên có độc lực. 1.3.5. Selen và sự lão hoá Các hợp chất của Selen và Co-enzyme Q có khả năng chống oxy hoá các lipid ở màng tế bào, phân huỷ các peroxyd đã tạo thành trong tế bào nên Selen đảm bảo sự toàn vẹn của tế bào, làm chậm quá trình lão hoá của từng tế bào và kết quả làm chậm quá trình lão hoá của toàn cơ thể. Do đó kéo dài tuổi thọ của con người. Thực phẩm giàu Selen, beta-caroten và vitamin E giúp làm cho da được bảo vệ, tăng khả năng tiếp nhận của da với tia nắng hè, từ đó bảo vệ cho da chống lại tia cực tím. Vì vậy, các chất này cần được cung cấp đầy đủ trong mùa nắng nóng (khoảng 200g rau quả mỗi ngày). 1.3.6. Một số tác dụng khác của Selen - Tác dụng giải độc: Selen có khả năng liên kết với các kim loại nặng như: Thuỷ ngân, Arsen, Cadimi, Đồng và đào thải kim loại nặng khỏi cơ thể qua nước tiểu. - Hạn chế phát sinh bệnh Kashin-Beck gây viêm xương khớp mãn tính. - Thêm Selen vào khẩu phần ăn của vật nuôi làm vật nuôi sinh trưởng và phát triển mạnh hơn. Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 6 Khoá luận tốt nghiệp 1.4. Độc tính của Selen [1,3,5] 1.4.1. Đối với động vật Độc tính của Selen đã được nhiều tác giả nghiên cứu. Độc tính phụ thuộc vào liều lượng, thời gian dựng và loại súc vật. Có 3 loại độc tính là ngộ độc cấp tính, bán trường diễn và trường diễn. Ngộ độc cấp tính được phát hiện ở động vật ăn cỏ có hàm lượng Selen cao hơn 100mg/kg với các biểu hiện như: Khó thở, cử động bất thường, ỉa chảy và chết. Khi mổ ra thấy xuất huyết đường tiêu hoá, gan, thận và bàng quang. Nếu súc vật ăn cỏ có hàm lượng Selen từ vài chục đến 100mg/kg trong thời gian từ vài tuần đến vài tháng sẽ xảy ra hiện tượng ngộ độc bán trường diễn với các biểu hiện như: Giảm thị giác, suy hô hấp hoặc chết. Còn nếu súc vật thường xuyên ăn cỏ có hàm lượng Selen từ 5 đến 10mg/kg thì bị ngộ độc trường diễn với các triệu chứng như: Dị dạng, sút cân, rụng lông Cách duy nhất làm mất tác dụng độc của Selen là di chuyển động vật ra khỏi vùng có hàm lượng Selen cao. 1.4.2. Đối với con người Không thấy có báo cáo về tác hại nghiêm trọng do ngộ độc Selen gây ra. Chỉ thấy có những thông báo về những dấu hiệu mơ hồ như: Chán ăn, suy dinh dưỡng, hỏng răng, mất màu da, mất móng chân, móng tay, phù dưới da. Việc sử dụng lâu dài Selen hữu cơ với liều 300mg/ngày có thể gây ra những triệu chứng của ngộ độc trường diễn. 1.5. Nhu cầu Selen của con người [3,10] Selen tham gia vào khẩu phần ăn của con người thông qua thức ăn và nước uống. Ở hàm lượng hợp lý Selen có tác dụng rất tốt trong việc phòng ngừa bệnh tật. Nếu cơ thể thiếu Selen dẫn đến phát sinh nhiều bệnh lý, ngược lại nếu thừa Selen sẽ gây ra độc tính. Vì vậy việc quy định hàm lượng Selen ăn vào hàng ngày cũng được nhiều quốc gia quan tâm. Năm 1980 các nhà khoa học Mỹ đã xác định hàm lượng Selen trong chế độ dinh dưỡng hàng ngày của người lớn là 50-200µg/ngày dựa vào kết quả thí nghiệm trên động vật. Hiện nay một số quốc gia hay tổ chức y tế khác trên thế giới cũng đã đưa ra những con số khác về nhu cầu Selen ở người. Ví dụ, ở Úc liều khuyên dựng đối Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 7 Khoá luận tốt nghiệp với người trưởng thành là 85µg/ngày đối với nam và 70µg/ngày đối với nữ, 10- 15µg/ngày đối với trẻ em tuỳ theo độ tuổi. Theo khuyến cáo của Viện Y Học Mỹ, lượng Selen ăn vào hàng ngày (RDA) đối với trẻ em và người lớn như sau (bảng 1.1): Bảng 1.1: Lượng Selen ăn vào hàng ngày theo khuyến cáo của Viện Y Học Mỹ Lứa tuổi Nam và Nữ (µg/ngày) Phụ nữ mang thai (µg/ngày) Phụ nữ đang cho con bú (µg/ngày) Mức tối đa ăn vào (µg/ngày) 0-6 tháng 15 - - 45 7-12 tháng 20 - - 60 1-3 năm 20 - - 90 4-8 năm 30 - - 150 9-13 năm 40 - - 180 14-18 năm 55 60 70 400 19 tuổi trở lên 55 60 70 400 2. Một số phương pháp định lượng Selen 2.1. Phương pháp phân tích khối lượng [1,6,12] Chuyển hợp chất selenat (SeO 4 2- ), selenid (SeO 3 2- ) trong các mẫu thử về Selen nguyên tố kết tủa đỏ bằng các chất khử như: SO 2 , Fe ++ , Cu + , thioure… thu lấy kết tủa, rửa tủa, sấy khô, rồi cân khối lượng và tính kết quả. Có thể cho Selen tác dụng với thuốc thử o-diamino thơm tạo phức piazoselenol kết tủa, thu lấy tủa, rửa tủa, sấy khô, cân và tính kết quả. Phương pháp này chỉ áp dụng cho các mẫu có nồng độ Selen lớn và nền mẫu đơn giản. Do vậy, phương pháp này không được dựng để phân tích Selen trong thực vật vì hàm lượng Selen trong thực vật thường nhỏ. 2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ UV-VIS [1,6,12] Selen (IV) phản ứng nhạy và chọn lọc với O-diamino thơm, tạo phức Piazoselenol tan trong các dung môi hữu cơ. Phức này có cực đại hấp thụ rất đặc trưng, có thể đo quang để xác định hàm lượng Selen.Thuốc thử 2,3- diaminonaphtalen là phổ biến nhất. - Với 2,3-diaminonaphtalen: Mẫu thử được vô cơ hoá bằng hỗn hợp HNO 3 và HClO 4 , pha loãng dung dịch vô cơ hoá bằng nước cất, thêm vào đó dung dịch Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 8 Khoá luận tốt nghiệp chứa Dinatri edetat va Hydroxylamin hydroclorid, điều chỉnh pH đến 1,1 bằng dung dịch NH 4 OH. Sau đó, thêm dung dung dịch 2,3-diaminonaphtalen rồi đun cách thủy hỗn hợp trên ở 50 0 C trong 30 phút. Chiết bằng Cyclohexan, đo quang ở bước sóng 380nm để định lượng Selen. Ưu điểm của phương pháp này là phản ứng tạo phức nhạy, chọn lọc, áp dụng được với mẫu có hàm lượng Selen thấp, nhưng hạn chế lớn nhất là phức piazoselenol dễ bị phân huỷ ngoài ánh sáng, các chất oxy hoá mạnh ngăn cản tạo phức, các chất màu ảnh hưởng tới mật độ quang, do đó dẫn đến kết quả định lượng thiếu chính xác.Xong có nhược điểm là nếu áp dụng phương pháp này để định lượng Selen trong các mẫu thực phẩm có thành phần nền phức tạp thì gặp nhiều khó khăn. 2.3. Phương pháp huỳnh quang [1,6,12] Phức pizoselol tạo thành giữa Selen (IV) và các O-diamino thơm phát huỳnh quang ở bước sóng nhất định. Do đó có thể đo huỳnh quang để định lượng Selen. - Với 3-3 diaminobezidin: Se(IV) sẽ tạo phức Monoopiazoselenol. Trong dung môi hữu cơ, phức này phát huỳng quang ở bước sóng 580nm với bước sóng kích thích là 436nm. - Với 2,3-diaminonaphtalen: Se(IV) sẽ tạo phức Piazoselenol phát huỳng quang ở bước sóng 520nm, với bước sóng kích thích là 380nm trong dung môi là n-hexan hoặc Cyclohexan. Phương pháp này nhạy nhưng nếu mẫu phân tích chứa nhiều nguyên tố vi lượng thì kết quả có thể bị ảnh hưởng. 2.4. Phương pháp kích hoạt phóng xạ [6] Selen được chuyển về các đồng vị do bắn phá mẫu bằng chùm nơtron, sau đó đo các cường độ bức xạ của đồng vị mới tạo thành. Độ nhạy của phương pháp này đạt được 0,01µg, phương pháp có ưu thế trong việc kiểm tra hàm lượng Selen trong thực phẩm. Tuy nhiên, phương pháp này đòi hỏi phải có thiết bị phức tạp và phương tiện chống nhiễu xạ. Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 9 Khoá luận tốt nghiệp 2.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Selen được nguyên tử hoá chuyển thành các nguyên tử tự do ở dạng hơi sẽ hấp thụ chùm tia sáng có bước sóng λ = 196,0nm. Hàm lượng Selen trong mẫu tỷ lệ với cường độ hấp thụ. Phương pháp này có thể định lượng Selen đến khoảng nồng độ 10 -6 µg/ml và có ưu thế đối với những mẫu có nền mẫu phức tạp nên rất phù hợp với các đối tượng mẫu có hàm lượng Selen thấp đặc biệt là trong thực vật. Theo phương pháp này, năm 1999 Marijana Matex và Maja Blausa đã nghiên cứu xác định Selen trong một số thực phẩm như thịt, cá, trứng…bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. 3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [4, 6, 8, 10, 11] Năm 1802, Wollaston lần đầu tiên công bố về hiệu ứng hấp thụ nguyên tử sau khi quan sát thấy những vạch tối trong phổ ánh sáng mặt trời. Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử để phục vụ phân tích . Trong ngành phân tích thực phẩm, phương pháp AAS cũng được ứng dụng khá nhiều để xác định hàm lượng các nguyên tố trong mẫu rau, quả, thịt, cá 3.1.Cơ sở lý thuyết của phương pháp AAS Vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử. Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu mà cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản, vững bền và nghèo năng lượng nhất. Khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì chúng sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng với những tia bức xạ mà nó có thể tạo ra trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử nhận năng lượng và chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình này gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó. 3.2. Nguyên tắc và thiết bị của phép đo AAS Nguyên tắc: Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS). Nguyễn Thị Huyền Lớp CB701 10 [...]... về được bảo quản trong túi kín và ghi mã số Mẫu 1: Gạo nếp Mẫu 2: Gạo tẻ - gạo tạp giao Mẫu 3: Tỏi Mẫu 4: Đậu Hà Lan Mẫu 5: Đỗ đen xanh ruột Mẫu 6: Đỗ xanh Mẫu 7: Lạc nhân Trong đề tài này tôi tiến hành nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng Selen trong ngũ cốc và trong tỏi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hoá hơi hydrua 2 Phương pháp nghiên cứu 2.1 Phương pháp vô cơ hoá mẫu... với quá trình chính + Tuỳ thuộc vào thành phần chất mẫu + Tuỳ thuộc vào điều kiện của ngọn lửa nguyên tử hóa mẫu 4 Phân tích định lượng bằng HVG-AAS Trong HVG-AAS hay dựng 1 trong 2 phương pháp là: Phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm tiêu chuẩn Việc dựng phương pháp nào trong 2 phương pháp đó tuỳ thuộc vào loại mẫu phân tích và hàm lượng chất phân tích Do phương pháp đường chuẩn có ưu điểm là... hiệu hấp thụ AAS của vạch phổ - Phần 4: Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ, thường chỉ thị hấp thụ năng lượng bằng: + Thang đo độ hấp thụ quang + Phương pháp hiệu số chỉ độ hấp thụ của vạch phổ + Ghi cường độ vạch phổ ở dạng pic + Phương pháp in trực tiếp giá trị đo 3.3 Các yếu tố ảnh hưởng Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích trong phép đo AAS rất đa dạng và phức tạp tùy thuộc vào... Selen trong các loại ngũ cốc và trong tỏi, kết quả của chúng tôi thu được như sau: - Đã khảo sát và chọn được thông số tối ưu để thực hiện phép đo HVGAAS: Bước sóng, cường độ đèn, độ rộng khe Với các thông số đã được lựa chọn, quá trình nguyên tử hóa có độ nhạy cao và ổn định - Đã khảo sát đánh giá độ lặp lại, độ chính xác của phép đo, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. .. Nguyên tử hoá bằng ngọn lửa: Bao gồm bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosol hóa và đèn để nguyên tử hóa mẫu + Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa: Bao gồm lò nung nhỏ graphit để nguyên tử hóa mẫu nhờ nguồn năng lượng điện có thế thấp ( . nhu cầu thực tế, với trang thiết bị sẵn có của phòng thí nghiệm tôi đã thực hiện đề tài: Xác định hàm lượng Selen trong ngũ cốc và trong tỏi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với. có phương pháp chính xác và tin cậy để xác định hàm lượng Selen trong thực phẩm. Trên thế giới, người ta đã tiến hành phân tích Selen trong thực phẩm bằng nhiều phương pháp khác nhau như: Phương. nghiệp 2.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Selen được nguyên tử hoá chuyển thành các nguyên tử tự do ở dạng hơi sẽ hấp thụ chùm tia sáng có bước sóng λ = 196,0nm. Hàm lượng Selen trong mẫu