BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT TỔNG HỢP NANOCOMPOSITE ĐỒNG TRÊN NỀN DENDRIMER (PAMAM) G4.0 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN TS.HOÀNG THỊ KIM DUNG LÝ NGỌC PHONG NỘI DUNG BÁO CÁO  Phần 1: Tổng quan  Phần 2: Nội dung và kết quả nghiên cứu  Phần 3: Kết luận và kiến nghị GIỚI THIỆU VỀ DENDRIMER Cấu trúc phân tử Dendrimer: TÍNH MANG VÁC ƯU ĐIỂM DENDRIMER-KIM LOẠI  Các hạt nano tạo ra sẽ ổn định hơn sau khi được bao phủ bởi các dendrimer và hạn chế việc xảy ra hiện tượng kết tụ hay kết tủa.  Hạn chế được các hiệu ứng lập thể và thích hợp cho phản ứng xúc tác.  Các nhóm ngoài cùng có thể được chuyển đổi thành các nhóm chức khác thích hợp cho việc tổng hợp các kim loại nanocomposite khác.  Các nhánh dendrimer được sử dụng như cái cổng chọn lọc cho phép các phân tử nhỏ xâm nhập vào bên trong dendrimer. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI  Năm 1998, Mingqi Zhao, Li Sun và M. Crooks đã tổng hợp đồng nano trong dendrimer (core EDA) với sự thay đổi nhóm bên ngoài của G4.0 bằng nhóm OH. Kích thước hạt nano đồng thu được là 1,8 nm (có sử dụng túi thẩm tách trong quá trình tạo phức giữa PAMAM-Cu 2+ để lọai bỏ các ion Cu 2+ không tạo phức với dendrimer) và kích thước hạt là 9±4 nm nếu không sử dụng túi thẩm tách.  Năm 1999, Mamadou S. Diallo, Lajos Balogh, Abdul Shafagati, Jmae H.Johnson và Tomalia đã nghiên cứu khả năng tạo phức của ion Cu 2+ với PAMAM core EDA. Kết qủa khảo sát được lượng đồng tối đa có thể tạo phức với dendrimer G3.0-G8.0 tại pH = 5.9-6.1.  Năm 2007, Guoping Li và Yunjun Luo đã tổng hợp dendrimer-Ag-Cu với chất khử là hydrazine, kết quả thu được hạt nano kích thước khoảng 10nm. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC Năm 2010, Lưu Thị Hồng Cúc cũng đã nghiên cứu đề tài tổng hợp nanocomposite trên cơ sở Ag và dendrimer polyamidoamine core NH 3 với kích thước hạt nano Ag khoảng 5-50 nm. MỤC TIÊU ĐỀ TÀI Khảo sát tổng hợp nanocomposite đồng trên nền dendrimer PAMAM G4.0 core NH 3 theo tỉ lệ mol Cu 2+ /Dendrimer và pH. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Cu(NO 3 ) 2 , NaNO 3 0.1M NaOH 0.5M, HCl 1M, t = 1 giờ 30 phút Dendrimer G4.0 Hòa tan Tạo phức Phức Cu 2+ /dendrimer Nước cất 1. Quá trình tạo phức của Cu 2+ với dendrimer (PAMAM) G4.0  Khảo sát ở các tỉ lệ mol Cu 2+ :dendrimer là 20:1; 15:1; 10:1 và ở các pH 5, 7, 9, 11  Xác định cấu trúc sản phẩm: IR, UV-Vis THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 2. Tổng hợp nanocomposite Cu/dendrimer Phức Cu 2+ /dendrimer Khử NaBH 4 , t = 1 giờ Nanocomposite đồng  Khảo sát ở 2 trường hợp có thẩm tách và không thẩm tách phức Cu 2+ /dendrimer  Xác định cấu trúc sản phẩm: UV-Vis  Kích thước: Ảnh TEM  Hàm lượng Cu trong dung dịch: AAS KẾT QUẢ UV-Vis PHỨC Cu 2+ /DENDRIMER 2 1 3 4 5 1. Dendrimer G4.0 2. Phức Cu 2+ :G4.0 tỉ lệ 1:20 pH 5 3. Phức Cu 2+ :G4.0 tỉ lệ 1:15 pH 7 4. Phức Cu2+:G4.0 tỉ lệ 1:15 pH 9 5. Phức Cu2+:G4.0 tỉ lệ 1:15 pH 11 Theo Mingqi Zhao, NaKa: Cu 2+ -N 4 ở khoảng 600 nm Cu 2+ -N 2 O 2 trên 650 nm [...]... tỉ lệ 1: 10 pH 7 2 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1: 10 pH 9 3 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1: 10 pH 11 KẾT QUẢ IR PHỨC Cu2+ /DENDRIMER D:\KETQUA 10\ P49\ 102 7 10\ PHONG.1 G4 LIQUID ν (cm-1) 3361 1639, 1561 1154, 102 9 Page 1/1 G4. 0 Phức Cu2+ − G4. 0 3436 1637 Dao động liên kết 201 0/ 10/ 27 -OH, -NH2 -CO-NH-C-N-OH, -NH2 -CO- ẢNH TEM G4. 0 Kích thước 20- 1 10 nm KẾT QUẢ ĐO XRD Dendrimer G4. 0 core ammonia Cu /dendrimer tỉ lệ 15:1 pH 7 ... theo tỉ lệ mol Cu2+ :dendrimer và pH KẾT QUẢ ẢNH TEM NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER MẪU KHÔNG THẨM TÁCH Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH7 Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH9 Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH11 Kích thước khoảng 35- 50 nm KẾT QUẢ ẢNH TEM NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER MẪU THẨM TÁCH Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH7 Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH9 Nanocomposite Cu :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH11...KẾT QUẢ IR PHỨC Cu2+ /DENDRIMER N-H 1561 cm-1 C=O 1637 cm-1 C=O 1639 cm-1 D:\KETQUA 10\ P49\ 102 7 10\ PHONG.1 G4 LIQUID Phổ IR của G4. 0 Page 1/1 201 0/ 10/ 27 Phổ IR của phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1-15 pH 9 D:\KETQUA 10\ P49\ 102 0 10\ PHONG.1 Cu -G4 (pH= 9) LIQUID 201 0/ 10/ 20 Page 1/1 THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Phương trình tạo phức Cu2+ :G4. 0 NH2 O 2 NH O NH O 2 NH O O N N NH N 2 NH N O... Mẫu nanocomposite Cu /dendrimer thẩm tách NHẬN XÉT  Mẫu nanocomposite Cu /dendrimer thẩm tách có thời gian bảo quản lâu và thời gian kết tụ lâu hơn so với mẫu nanocomposite đồng không thẩm tách  Các mẫu nanocomposite Cu /dendrimer không thẩm tách ở tỉ lệ 20: 1 có thời gian bảo quản ngắn hơn so với mẫu Cu /dendrimer tỉ lệ 15:1 và 10: 1 KẾT LUẬN  Tổng hợp nanocomposite đồng trên nền dendrimer (PAMAM) G4. 0. .. pH 9-11  Khảo sát thêm ở các điều kiện khác như nhiệt độ, thời gian… CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ QUAN TÂM THEO DÕI ỨNG DỤNG NANO ĐỒNG Phản ứng ngưng tụ iodobenzene thành biphenyl I Cu 200 o Kích thước hạt nano đồng Hiệu suất phản ứng 50- 70 nm 88% 200 -2 50 nm 79% 500 - 600 nm 43% ỨNG DỤNG NANO ĐỒNG - Xúc tác phản ứng hydrogen hóa methyl-3- hydroxypropionate thành 1,3-propadiol Các hạt nano đồng được... KẾT QUẢ ĐO AAS NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER THẨM TÁCH 15:1 40. 843 6.38 40. 514 6.33 29.888 4.67 15:1 39.347 6.15 20: 1 pH = 11 4.9 10: 1 pH = 9 31.225 20: 1 pH = 7 Kết quả (đơn vị ppm) 10: 1 Môi trường Số mol Cu2+ tạo phức ứng với 1 mol dendrimer 47.982 7.5 10: 1 30. 317 4.74 15:1 24. 205 5.34 Tỉ lệ Cu2+ /dendrimer KẾT QUẢ ĐO AAS NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER THẨM TÁCH Tỉ lệ Cu2+ tạo phức với 1 mol dendrimer theo... phản ứng tổng hợp 1,3-propadiol giúp tăng khả năng phân tán của các tác chất tham gia phản ứng và giúp ổn định các tâm hoạt động của chất xúc tác Hiệu suất của quá trình phản ứng tạo thành là trên 90% KẾT QUẢ UV-Vis PHỨC Cu2+ /DENDRIMER 1 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH 7 2 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH 9 3 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1:15 pH 11 KẾT QUẢ UV-Vis PHỨC Cu2+ /DENDRIMER 1 Phức Cu2+ :G4. 0 tỉ lệ 1: 10 pH 7... G4. 0 kích thước 5-8 nm  Khảo sát được sự ảnh hưởng của tỉ lệ mol Cu2+ /dendrimer và pH lên sự tạo thành nanocomposite đồng  Khảo sát sơ bộ tính bền của nanocomposite đồng theo thời gian và kích thước hạt đối với mẫu không thẩm tách và thẩm tách KIẾN NGHỊ  Khảo sát thêm ở các thế hệ dendrimer khác nhau hoặc sử dụng các dẫn xuất của dendrimer để hạn chế quá trình kết tụ  Khảo sát thêm ở các tỉ lệ mol... KẾT QUẢ UV-VIS NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER KHÔNG THẨM TÁCH 1 Tỉ lệ 20: 1 pH 7 2 Tỉ lệ 20: 1 pH 9 3 Tỉ lệ 15:1 pH 7 4 Tỉ lệ 15:1 pH 9 5 Tỉ lệ 15:1 pH 11 6 Tỉ lệ 10: 1 pH 7 7 Tỉ lệ 10: 1 pH 9 8 Tỉ lệ 10: 1 pH 11 KẾT QUẢ UV-VIS NANOCOMPOSITE Cu /DENDRIMER THẨM TÁCH 1 Tỉ lệ 20: 1 pH 7 2 Tỉ lệ 20: 1 pH 9 3 Tỉ lệ 15:1 pH 7 4 Tỉ lệ 15:1 pH 9 5 Tỉ lệ 15:1 pH 11 6 Tỉ lệ 10: 1 pH 7 7 Tỉ lệ 10: 1 pH 9 8 Tỉ lệ 10: 1 pH 11 KẾT... sang màu xanh hoặc tím 20: 1 7 Nâu đỏ 3 ngày 2 20: 1 9 Nâu đỏ 3 ngày 3 15:1 7 Nâu đỏ 4 ngày 4 15:1 9 Nâu đỏ 4 ngày 5 15:1 11 Nâu đỏ 4 ngày 6 10: 1 7 Vàng nâu 7 ngày 7 10: 1 9 Nâu đỏ 6 ngày 8 10: 1 11 Nâu đỏ 6 ngày Kí hiệu Tỉ lệ Cu /Dendrimer 1 ĐỘ ỔN ĐỊNH CỦA NANOCOMPOSITE ĐỒNG KHÔNG THẨM TÁCH THEO THỜI GIAN Mẫu nanocomposite Cu /dendrimer không thẩm tách ĐỘ ỔN ĐỊNH CỦA NANOCOMPOSITE ĐỒNG (THẨM TÁCH) THEO THỜI . 201 0/ 10/ 20 3436.67 208 4.82 1637.96 684.16 500 100 01 500 200 02 500 300 03 500 Wavenumber cm-1 70 75 80 85 90 95 100 Transmittance [%] Page 1/1 C=O 1637 cm -1 Phổ IR của G4. 0 D:KETQUA 10 P49 102 7 10 PHONG.1 G4. LIQUID 201 0/ 10/ 27 3787.19 33 60. 97 29 30. 33 2359.93 1639.53 1561.33 1479.57 1383.12 1323.84 1154.69 102 9.44 819.65 587.39 500 100 01 500 200 02 500 300 03 500 Wavenumber cm-1 84 86 88 90 92 94 96 98 100 Transmittance. NaKa: Cu 2+ -N 4 ở khoảng 600 nm Cu 2+ -N 2 O 2 trên 6 50 nm KẾT QUẢ IR PHỨC Cu 2+ /DENDRIMER Phổ IR của phức Cu 2+ :G4. 0 tỉ lệ 1-1 5 pH 9 D:KETQUA 10 P49 102 0 10 PHONG.1 Cu -G4 (pH= 9) LIQUID 201 0/ 10/ 20 3436.67 208 4.82 1637.96 684.16 500 100 01 500 200 02 500 300 03 500 Wavenumber