TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG ddd BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh Lớp DA09HH SVTH: Nguyễn Hữu Phú Phạm Thị Ngọc Quyền Thi Đỗ Gia Thành Nguyễn Tiến Thịnh 1 Trà Vinh, ngày 20 tháng 07 năm 2011 THÍ NGHIỆM 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY I. Giới Thiệu Axít citric hay axít citric là một axít hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước ngọt. Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình axít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó cũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất chống ôxi hóa. Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng khô trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng của axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với các loài cam và bưởi chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh. Các giá trị này cũng phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng. Hình 1: Cấu tạo của axit citric Mỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số. Axit citric, khi hòa tan trong nước, trở thành một axit 3 nấc, có khả năng nhường 3 proton. Nếu một bazơ mạnh được thêm vào axít. Nó cũng sẽ phản ứng thông qua một phản ứng trung hòa để tạo thành một muối và nước. Mỗi ion hydrogen (H + ) sẽ phản ứng với một ion hydroxit (OH - ) từ các NaOH để tạo thành nước (H 2 O). Một ion natri (Na + ) còn lại từ các natri hydroxit phân ly sẽ thay thế cho mỗi hydro. 2 Axit citric là chất quan trọng trong một số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạn như nước cam, trong đó số lượng axit citric thì có thể đo được. Ngành công nghiệp sản xuất nước trái cây phải biết được số lượng của nước trái cây. Họ có thể xác định lượng nước trái cây bằng cách đo lượng axit citric. Các quy trình thường được sử dụng để làm điều này là lợi dụng phản ứng của axít citric với natri hydroxit và được biết đến như một chuẩn độ. Chuẩn độ là một phương pháp phân tích định lượng. Trong đó, chất được đo (dung dịch chất lỏng) phản ứng với một tác nhân khác (được gọi là một chất chuẩn) cho đến khi nó đã phản ứng hoàn toàn. Sự kết thúc của phản ứng thường được nhận biết với sự xuất hiện màu sắc từ một chất không ảnh hưởng đến phản ứng được gọi là chất chỉ thị. Trong trường hợp chuẩn độ acid citric, một lượng đã biết của nước chanh được cho vào một bình erlen với chất dung dịch chỉ thị phenolphthalein. Natri hydroxit đã biết nồng độ, sau đó cẩn thận thêm vào erlen cho đến khi tất cả các axit đã phản ứng. Khi tất cả các axit hoàn toàn bị trung hòa, sự thêm vào một giọt natri hydroxit, dung dịch chuẩn là nguyên nhân làm dung dịch trở thành bazơ. Các dung dịch bazơ sẽ làm xuất hiện màu hồng nhạt trong dung dịch nước chanh. Thiết bị sử dụng để thêm các chất chuẩn (NaOH) vào mẫu nước trái cây được gọi là buret. Nó cho phép chúng ta đo lường số lượng chính xác của dung dịch được thêm vào trong quá trình chuẩn độ. Kiến thức của quy trình này, nồng độ mol / lít của dung dịch NaOH, và hệ số của phản ứng cho phép chúng ta tính toán nồng độ axit citric trong mẫu nước trái cây. 3 II. Hóa Chất - NaOH 0,5 M - Nước trái cây (sử dụng nước chanh) - Dung dịch chỉ thị phenolphthalein - Giấy đo pH III. Thiết Bị - Buret - Pipet - Máy li tâm - Giấy lọc - Phiễu lọc - Erlen 250ml - Becher 50ml - Becher 100ml - Becher 500ml - Bình định mức 100ml - Bình định mức 250ml - Bình định mức 500ml - Ống đong 100ml - Muỗng thủy tinh IV. Thí Nghiệm 1. Sử dụng buret - Rửa sạch bên trong buret bằng cách mở van khóa và tráng nước cất nhiều lần với 5-10ml cho mỗi lần. Đóng van khóa. - Tráng sạch buret với 3-5 ml của chất chuẩn. Dùng pipet hút chất chuẩn và cho vào buret, nghiêng pipet để chất chuẩn có thể tiếp xúc với với toàn bộ bề mặt bên trong của ống buret. Xả bỏ vài lần, không sử dụng dung dịch này. - Buret được đưa lên kẹp buret và được gắn chặt vào giá đỡ. Khóa van và đưa chất chuẩn vào buret đến trên điểm không. 4 - Mở van khóa trong một thời gian ngắn để loại bỏ tất cả các bọt khí trong buret và chắc chắn đường cong phía dưới của dung dịch thử chuẩn đến đúng điểm không. Chờ 30 giây trước khi đọc và ghi thể tích (+ 0.01 ml). - Sau mỗi lần chuẩn độ, không nên cho tiếp chất chuẩn để đầy buret nếu còn lại thể tích chất chuẩn đủ cho chuẩn độ tiếp theo. - Để làm sạch buret, mở van khóa và rửa sạch với nước máy. Rửa lại hai lần với nước cất và đặt nghiêng buret trên kẹp buret để ráo nước. Hãy chắc chắn van khóa được mở ra. 2. Sự chẩn bị cho chuẩn độ - Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,5M. Để chắc chắn hảy ghi lại nồng độ mol của NaOH. Ghi lại thể tích ban đầu. - Vắt khoảng 40ml nước chanh vào becher 50ml. Loại bỏ hạt, sau đó cho nước chanh vào ống li tâm và đem đi li tâm. Đợi khoảng 5 phút thì lấy ống li tâm ra, đổ phần dung dịch vào becher và bỏ phần rắn ở đáy ống li tâm. Đem dung dịch trên lọc qua giấy lọc thường ta thu được dung dịch trong. - Đo 10,0 mL mẫu dung dịch trên trong ống đong 10 ml. Ghi lại thể tích chính xác của nước trái cây được sử dụng nếu không phải là 10,0 ml (ví dụ, 9,8 ml) và đổ vào một bình erlen sạch. - Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein. Ghi lại giá trị pH ban đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH. 3. Chuẩn độ - Nước ép trái cây - Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1 giọt NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch. - Rửa sạch bên trong của bình với nước bằng bình tia, và xoay để làm cho màu hồng chắc chắn không đổi. - Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi 5 màu hồng bền. - Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret. - Lặp lại quy trình này hai lần. V. Kết Quả - pH của nước chanh là 2. - Tính toán: Thể tích của NaOH trong chuẩn độ là: V 1 = 24,2ml V 2 = 24,5ml V 3 = 24,6ml →V trung bình = 24,43ml Số mol của NaOH: n NaOH = (24,43/1000) x 0,5 = 0,0122mol Suy ra, số mol của axit citric: n acid citric = n NaOH /3 = 4,07 x 10 -3 mol Khối lượng của acid: 6 m acid citric = (4,07 x 10 -3 ) x 192 = 0,782 g. Phần trăm của axit citric trong nước chanh: C% acid citric = (0,782 /10) x 100% = 7,82% VI. Giáo Viên Nhận Xét 7 d d HẾT d d BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC 8 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA I. Giới Thiệu 1. Khái niệm về độ cứng Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca 2+ và Mg 2+ . Độ cứng của nước được chia làm 2 loại: • Độ cứng tạm thời hay độ cứng carbonat: Tạo bởi các muối Ca và Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat Ca và Mg hầu như không tan trong nước. Gọi là độ cứng tạm thời vì chúng ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản. Trong tự nhiên, độ cứng tạm thời của nước cũng thay đổi thường xuyên dưới tác dụng của nhiều yếu tố, ví dụ như nhiệt độ • Độ cứng vĩnh viễn: Tạo bởi các muối khác của Ca và Mg như sulphat, clorua chỉ có thể thay đổi bằng các phương pháp phức tạp và đắt tiền. Thông thường người ta chỉ quan tâm đến độ cứng tạm thời của nước vì nó có ảnh hưởng nhiều hơn là độ cứng vĩnh viễn. Có nhiều đơn vị đo độ cứng khác nhau, nhưng chủ yếu người ta dùng 3 đơn vị đo: độ dH, mg đương lượng/lít và ppm. Để đơn giản, khi đo độ cứng người ta thường quy về 1 loại muối là CaCO3. Nước có độ cứng tạm thời lớn hơn 100 ppm được coi là nước cứng, dưới mức đó được coi là nước mềm. 2. Tác hại của nước cứng 9 Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao, ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn. Nguyên nhân là vì thành phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO 3 ) 2 và Mg(HCO 3 ) 2 , chúng là các muối hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền. Chúng dễ dàng bị phân hủy thành CaCO 3 , MgCO 3 là các muối kết tủa: Ca(HCO 3 ) 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 → MgCO 3 ↓ + H 2 O + CO 2 Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ. Ở con người, chúng là nguyên nhân gây ra sỏi thận và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặn vôi ở thành trong của động mạch. Lưu ý là các muối CaCO 3 và MgCO 3 là các muối kết tủa và chúng không thấm qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng ta được, chỉ các muối hòa tan mới thấm được thôi. Vì vậy, nước cứng chỉ có tác hại do các muối bicarbonat. 3. Phương pháp chuẩn độ Các ion trong nước cứng (Ca 2+ ,Mg 2+ ) có thể xác định bằng phương pháp chuẩn độ với EDTA (ethylenediaminetetraacetic). EDTA khi thêm vào dd những ion kim loại đa hoá trị dương, ở pH = 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành phức các phức chất. Phương trình phản ứng: Ca 2+ (Mg 2+ ) + H 2 Y 2- d CaY 2- (MgY 2- ) + 2H + Ion Ca 2+ và Mg 2+ nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như eriochrome black T, dd sẽ trở nên màu đỏ rượu vang. Khi định phân EDTA với ion Ca 2+ và Mg 2+ sẽ làm chuyển màu dd chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dương tại thời điểm kết thúc. 10 [...]... kh i lượng vitamin C trong viên thuốc: Lần 1: % vitamin C = Lần 2: % vitamin C = Lần 3: % vitamin C = IV Trả L i Câu H i 1 Trong b i thí nghiệm này, chuẩn độ chính là chuẩn độ của vitamin C v i I 2 Để xác định kh i lượng của vitamin C trong mẫu Đầu tiên, KIO 3 và KI (đã được tính toán) phản ứng v i nhau tạo ra 1 lượng dư I 2 Cho vitamin C phản ứng v i I 2 Lượng dư I2 được chuẩn độ v i Na 2S2O3 Biết... độ iot Một thể tích đã biết của I2 được tạo ra khi cho dư chất rắn KI vào lượng vừa đủ dung dịch chuẩn KIO3 trong m i trường axit: 22 IO3 - + 5I - + 6H+  3I2 + 3H2O (dư) I2 sinh ra sẽ phản ứng v i vitamin C: C6H8O6 + ascorbic acid 2H2O + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H3O+ (dư) Cu i cùng, lượng iot dư sẽ được chuẩn độ ngược v i dung dịch chuẩn natri thiosulfate (Na2S2O3) I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62Số lượng axit... V I IỐT I Vitamin C 1 Gi i thiệu chung 21 Cấu tạo của vitamin C Vitamin C hay acid ascorbic là một chất dinh dưỡng thiết yếu cho các lo i linh trưởng bậc cao, và cho một số nhỏ các lo i khác Sự hiện diện của ascorbat là cần thiết trong một loạt các phản ứng trao đ i chất trong tất cả các động vật và cây c i và được được tạo ra trong cơ thể b i hầu như tất cả các cơ thể sinh vật, lo i trừ lo i ngư i. .. chất -Hồ tinh bột -HgI2 23 -Na2S2O3.5H2O -KI -Na2CO3 -H2SO4 -KIO3 -Viên thuốc vitamin C thương m i (dạng s i) III Tiến Hành Thí Nghiệm Và Kết Quả 1 i u chế và chuẩn hóa dung dịch natri thiosulfate a i u chế thuốc thử hồ tinh bột Cho 1g hồ tinh bột và 1mg HgI2 vào 10ml nước Đổ dung dịch này vào 100ml nước s i và đun s i cho đến khi dung dịch trong suốt b i u chế dung dịch Na2S2O3 0,07M và KIO3 0,01M... = 3 Có khi dùng dạng mu i natri dễ tan trong nước hơn (900g/lít) 2 Phương pháp xác định vitamin C Phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong viên s i là sử dụng phương pháp khử oxy hóa Phản ứng khử oxy hóa tốt hơn phương pháp chuẩn độ acidbazơ Sự chuẩn độ của tác nhân khử (acid ascorbic) v i iốt (I 2, có mặt trong dung dịch dư i dạng ion triiodua I3 -) để tạo ra ion iodua (I -) được g i là phép... Kh i lượng trung bình của vitamin C: 27 mtrung bình = 110,3mg Độ lệch chuẩn: = 0,93 Ở 95% độ tin cậy, ta có t = 4,303 và khoảng tin cậy của kh i lượng vitamin C là: Khoảng tin cậy : Trên nhãn của vitamin C: 1 viên 3g chứa 60mg vitamin C → 2 viên = 120mg → Ở 95% độ tin cậy có thể xác định kh i lượng vitamin C ghi trên nhãn hàng không đúng v i kh i lượng thực tế Số mol của 1,5x10 mol 1,5x10-3 mol Kh i. .. mol Kh i lượng phản ứng v i phản ứng v i của của Na2S2O3 8,75 x 10-4mol Vitamin C = nI2 sinh ra – nI2 vitamin C vitamin C = nI2pứ = 176,12 x = 6,25 x 6,25x10-4 10-4 mol mol mol = nI2 sinh ra – nI2 = nI2pứ =110mg = 176,12 x dư V2 = 24,8ml -3 Số mol =6,25 x 10-4 V1 = 25ml I2 sinh ra Số mol I2 dư VNa2S2O3 Số mol I2 dư = 6,32 x 6,32x10-4 10-4 mol mol mol = nI2 sinh ra – nI2 = nI2pứ =111,3mg = 176,12 x dư... ngư i Đây là một chất được m i ngư i biết đến rộng r i là một vitamin mà thiếu nó thì sẽ gây ra bệnh scorbut cho con ngư i Vitamin C có nhiều trong các lo i rau quả tư i như nước cam, chanh, quít, và có hàm lượng cao trong rau xanh, đặc biệt là bông c i xanh, tiêu, khoai tây, c i brussel,rau c i, cà chua, xoong cam, quýt, chanh, bư i … Vitamin C kết tinh không màu hoặc h i vàng, rất dễ tan trong nước... FAJANS I Gi i Thiệu 14 1 Chloride a Nguồn gốc Chloride có trong tất cả các lo i nước tự nhiên Nguồn nước ở vùng cao và đ i n i thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và nước ngầm l i chứa một lượng chloride đáng kể Nước biển chứa lượng chloride rất cao Chloride tồn t i trong nước bằng nhiều cách: - Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn - B i mù di chuyển từ biển... phản ứng v i Vitamin C: nI2 phản ứng voi vitamin C = nI2 sinh ra – nI2 dư = 1,5 x 10-3 mol – 8,75 x 10-4mol = 6,25 x 10-4 mol C6H8O6 + 2H2O + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H3O+ 6,25 x 10-4 mol →Số mol của vitamin C: nvitamin C = nI2 phản ứng = 6,25 x 10-4 mol →Kh i lượng của vitamin C: mvitamin C = 6,25 x 10-4 mol x 176,12 = 110mg d Tính tương tự như trên ta tính được kh i lượng vitamin C ở lần chuẩn độ 2 = . axit citric: n acid citric = n NaOH /3 = 4,07 x 10 -3 mol Kh i lượng của acid: 6 m acid citric = (4,07 x 10 -3 ) x 192 = 0,782 g. Phần trăm của axit citric trong nước chanh: C% acid citric . TRƯỜNG Đ I HỌC TRÀ VINH KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG ddd BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh Lớp DA09HH SVTH: Nguyễn Hữu Phú Phạm Thị Ngọc Quyền Thi Đỗ Gia Thành Nguyễn. mol/L đ i v i các lo i cam và bư i chùm t i 0,030 mol/L trong các lo i chanh. Các giá trị này cũng phụ thuộc vào các i u kiện m i trường gieo trồng. Hình 1: Cấu tạo của axit citric M i proton